氯代正己烷

CBEQ-4-108709-4000 农残级正己烷 指标参数如下： ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶 包装:4瓶/箱 整箱起订促销价为448元/瓶 促销时间截止2010.11.30

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强，油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等，各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同，组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下，当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时，较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点，可以达到一进二出的效果，进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率，降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷，正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体，易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位，通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分，并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器，Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流，然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A，在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小，该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器，相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶，会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后，水会没过竖管上部的3700探头，水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流，电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号，并会触发储水管底部的电磁阀开关，打开流路排出收集装置中的水，此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时，探头中不再有电荷穿过，不再产生感应电流，证明分离出的水已经排空，变送器给工控系统发出信号，触发排水阀关闭，储水管继续收集落下的水滴，如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计，极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿，可应用于电导率高达2000mS/cm，温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择，包括卫生型安装，接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低，探头对被测样品无污染，反应灵敏，和控制器的配置结构简单易维护，能免去大型油水分离装置的配置，节约运营成本。

自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来，多家餐饮、食品公司相继“涉红”，苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂，并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构，这种化学结构决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽，很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前，国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法，使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱，存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题，严重干扰了苏丹红的检测，因此，寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱，可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红，方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源（辣椒粉、辣椒酱、辣椒油）的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法，适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备： 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法，得到待净化液，辣椒油等含油量较高的样品，需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中，再加入样品，提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程：（1）活化：SelectCore SDR苏丹红专用柱，规格500mg/6mL，依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱（2）上样：将待净化液上到SPE柱上（3）淋洗：使用5 mL正己烷淋洗SPE柱，弃去全部淋洗液（4）洗脱：先使用5 mL二氯甲烷洗脱，待5 mL二氯甲烷快要流干时，再加入2 mL二氯甲烷，并收集全部洗脱液，备用（5）将洗脱液在40 °C下氮吹至干，用1 mL乙腈复溶，超声2 min，涡旋10 s，过0.45 μm的有机滤膜，供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱：ChromCore C18，4.6 ×150mm，3 μm，120?（厂商：纳谱分析）流动相：A：水；流动相B：乙腈梯度洗脱步骤如下表所示：柱温：30 ℃进样量：20 μL检测波长：500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04产品描述

近日，欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608，对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订，正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》，日后将在全球范围内淘汰。2023年3月，欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案，相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成，由于其含有极其稳定的碳氟键，使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性，被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物，目前各国已经在逐步管控此类化合物。

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。 背景 公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。 氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。 与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。 解决方案 人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。 图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。 总结 利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

2003/371/EC法规是欧盟规定纺织品生态标签(Eco-Label)的新标准禁止包括APEO在内的7种表面活性剂以及排放由它们组成的制剂或配方的废水。江苏常州检验检疫局采用HPLC先进技术——亲水作用色谱，并将其在检验检疫领域应用，成功研究出APEO检测新方法，提供了绿色纺织新的技术路径。 实验人员用高效液相色谱仪进行测试 　　随着世界经济的发展，人们的环保意识逐渐增强，“绿色”成为了人们竞相追逐的目标。对于纺织行业也是如此，随之出现的生态纺织品检验项目也是逐年递增，烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)检测就是其中之一。 　　物小量微 危害巨大 　　烷基酚聚氧乙烯醚是一种重要的非离子表面活性剂，其中，以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)含量最多，占80%以上，其次是辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)，占15%以上，十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用，广泛应用于多种行业，尤其在洗涤剂业应用最为广泛，其次是纺织助剂。为了提高酶制品在应用中对纤维的渗透，酶制品中也有一定量的APEO。出于同样的原因，染色和印花工艺配方中也经常使用APEO。由此不难看出，APEO在纺织产业中应用广泛。 　　烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)生物降解性是人们一直关注的问题。在美国许多地方都测过APEO的去除率和残留量，APEO的生物降解率一般超过90%，高达92.5%至99.8%。生物降解过程中产生的OP、NP以及NP1EO、NP2EO是公认的环境激素化学物质，能危害人体正常的激素分泌的化学物质，它能导致精子数量减少，生殖器官出现异常，促使生物体的生殖能力下降。鉴于此，从20世纪80年代起就有禁用或限用APEOs的法规出台，而最具法律效力的是欧盟2003/53/EC法规。该法规规定，从2005年1月17日起除特定的情况，如用于涂料印花的黏合剂等，对APEO的使用进行了严格的限制，凡进入欧盟国家的纺织品和服装都需提供APEO检测的有效证明，并规定纺织品和服饰的APEOs允许限量0.1%(即1000mg/kg)。 　　深入研究 开拓思路 　　目前，国际上还没有发布与纺织品中APEOs检测相关的标准。我国国家标准对于纺织品中APEOs的检测方法有：GB/T23322-2009《纺织品表面活性剂的测定-烷基酚聚氧乙烯醚》。我国出入境检验检疫行业标准对于纺织品中APEOs的检测方法有三种，分别为：SN/T 1850.1-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第1部分：高效液相色谱法》、SN/T1850.2-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第2部分：高效液相色谱-质谱法》和SN/T1850.1-2010《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第3部分：正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法》。 　　这些方法均采用索氏抽提出纺织品中的APEOs后，使用高效液相色谱进行分离，然后由荧光检测器或质谱检测器进行定性定量分析，各种方法之间的区别主要在于不同的色谱分离技术。其中使用C18色谱柱的反相液相色谱(RPLC)分离技术应用最广。反相色谱分离APEOs条件简单，流动相通常为水和甲醇或水、甲醇和乙腈，OPEOs和NPEOs、OP和NPs均得到稳定良好的基线分离，使用荧光检测器灵敏度高，定量结果准确。 　　但由于不同聚合度的OPEOs或NPEOs极性不同，保留时间也有差别，因此这种方法并不能提供准确的定性结果。由于RPLC使用的流动相与ESI电离源完全匹配，LC-MS或LC-MS/MS方法常用于对APs和APEOs的定性定量分析，GB/T 23322、SN/T 1850.2-2006和SN/T 1850.3-2010均有表述。但由于APEOs为不同聚合度低聚物的混合物，含有氧乙烯基团较多的长链APEOs较易被电离，而短链APEOs发生离子抑制作用，这些作用强度未知且不稳定，造成实际检测结果偏差较大，并且在APEOs的电离中生成多种加合离子，包含加氢、加铵根、加钠和加钾离子等，产生各种离子的比例不一导致选择何种离子定量分析的不确定性。 　　因此，实验室通常采用正相液相色谱(NPLC)方法作为对RPLC的补充，进行APEOs的定性分析。标准中规定的NPLC方法均采用正己烷、异丙醇和水作为流动相，对不同聚合度的APEOs进行分离。由于流动相中使用较大比例的疏水性正己烷，因此HPLC系统在使用NPLC和RPLC之间必须进行足够的清洗工作，耗费大量人力物力。 　　取长补短 检法创新 　　针对APEOs检测中存在的种种问题，江苏常州检验检疫局综合技术服务中心采用HPLC先进技术——亲水作用色谱(HILIC)，研究其保留机理，并将其成功运用于APEOs的定性分析中。 　　HILIC是一种将RPLC、NPLC和离子色谱(IC)三者相结合的新型色谱技术，其使用与RPLC完全一致的流动相，进行与NPLC相同保留机理的分析，同时，键合不同的固定相还可使其具备IC的分离能力。为实现HILIC在检验检疫领域的应用，实验室首先进行了大量理论学习和科学实验，探索和研究其分离机理。在理论研究的基础上，实验室积极进行HILIC分离不同聚合度APEOs化合物的实验。 　　实验室新开发的方法采用HILIC色谱柱，乙腈和水为流动相，将APEOs混合物分离为单一聚合度的低聚物。整个分析过程仅需10分钟，所用流动相与RPLC完全匹配，免除了NPLC定性过程中繁杂的清洗HPLC系统流程，达到的分离效果与NPLC相同，为RPLC定量检测补充了定性分析的确认。方法投入使用后，在保障检测结果准确性的同时，大大缩短了检测时间，节约大量的人力物力。 　　这一研究成果得到了江苏检验检疫局工业品检测中心副主任曹锡忠的重视，他将此方法列入处于草案编写中的国际毛纺织组织(IWTO)的检测标准——《Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in wool》(羊毛中APs和APEOs的检测)中，为全球羊毛中APs和APEOs的检测提供技术指导和标准服务。 　　能够在基础理论和实际应用两方面实现技术上的突破，体现了理论联系实际、学以致用、学用相长的科研理念，同时也体现出实验室技术人员在实际工作中不断寻求创新，追求突破，以工作为基础推动理论创新，再以理论为基石带动工作进步的一个良好创新循环模式。常州局有关负责人表示，将继续加大在科研方面的投入，搞好科研项目建设，在科研能力提升、科技成果不断产出的基础上，做到科技兴检，科技强局，真正做强科技检验检疫形象。

（图片来源：千图网）你可曾有想过，我们平常接触的食品中，它们的包装是否安全，包装上的油墨是否会迁移到食品中，造成食品安全问题呢？早在2019年掀起食品包装安全浪潮的“芳香烃门”事件，至今仍是检测行业的一个话题和热点。事件还原2019年德国爆发的“芳香烃门”事件一家叫“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉（德国4款，法国8款，荷兰4款），其中有8款产品检出芳香烃矿物油成分。该检测机构在调查报道中介绍，欧洲食品安全局（EFSA）将“芳香烃矿物油”描述为具有潜在的致癌性和致突变性，这就是为什么即使在微量的食品中也不应存在此类残留物的原因。芳香烃简称芳烃，是苯及其衍生物的总称，主要来源于煤、焦油和石油。上述调查报告中称食品中矿物油残留可能来自生产加工产品的机器，也可能来自纸质包装上的油墨等，目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。中国标准《SN/T 4895-2017 食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》中对矿物油的检测限度有明确的要求，其中月旭研发的Welchrom® AgNO3-Silica硝酸银硅胶小柱来自该标准，适用于食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定。目前我们针对硝酸银硅胶小柱要做一个市场调研，本次市场调研问卷是有奖问卷，详情见下。续净一号™ 银离子消毒液是月旭科技所研发的长效缓释消毒液。可做用于手部、物体表面、家庭环境、办公环境等等，一举解决现有消毒液消杀范围小、有效时间短的问题。得益于“长效抗感染专利技术”，续净一号™ 银离子消毒液喷洒后可保持24小时以上不受病毒及细菌侵害，使用寿命更长。同时续净一号™ 银离子消毒液不含酒精，不会因为蒸发带走手部的水分，使手部出现干裂等问题，本身产品中含有甘油，更具有润肤的作用。为处于疫情期间的小伙伴们提供了在消毒液产品方面，更加有效、可靠的选择。硝酸银硅胶小柱使用说明溶液配制正己烷：二氯甲烷：量取80mL正己烷加入20mL二氯甲烷混匀。提取步骤称取样品5g（精确到0.01g），加入25mL正己烷，充分涡旋混匀，静置提取，过滤，残渣用10mL正己烷分两次清洗，40℃旋转蒸发至1mL，待净化。前处理过柱步骤SPE小柱：AgNO3Silica 3g/12ml；活化：6ml正己烷，弃去；上样：全部上样；洗脱：6ml正己烷，室温氮吹至近干，定容至1mL待FID检测；二次洗脱：16ml正己烷：二氯甲烷室温氮吹至近干，定容至1mL待MS检测。色谱条件MOSH部分色谱条件

一次性餐具存在安全隐患 一次性餐具存在安全隐患 　　当董金狮委托的律师前往法院立案时，法官看了诉状后吓了一跳，“我们每天都在用这样的饭盒吃饭，从来没想过会有问题，这案子一定要赶快给他立上。” 　　他们所说的饭盒，正是我们日常所熟悉的一次性白色塑料餐盒。2010年3月中旬,董金狮所在的民间环保机构在北京两家著名的饭店“老边饺子”和“东来顺涮羊肉”消费、打包之后，将餐盒送往一家专业的检验机构检测。 　　检测结果触目惊心：两家饭店使用的餐盒虽然生产厂家不同，但检测结果显示，它们的正己烷蒸发残渣均超过国家标准20倍，而乙酸蒸发残渣则超标了近150倍。这意味着，如果长时间用这种餐盒盛放含有油和醋的食物，人们将会“吃掉1/3的餐盒”。 　　“平常，人们总是会关注食品本身的安全状况，却很少留意食品的包装。”董金狮说。日前，他将这两家饭店告上了法庭。他在接受采访时还指出，不仅是一次性餐盒，我们平常使用的纸杯、塑料杯和矿泉水瓶都可能隐藏着致病风险。 　　这位食品包装与环保领域的专家，已经与这些“隐形毒药”斗争了10年。对于那些人们接触频繁的劣质食品包装，董金狮评价说，它们造成的危害不亚于吸毒。 　　被“吃掉”的隐形毒药 　　要了解“吃掉1/3的餐盒”有多可怕，首先要知道那些溶解在食物中被我们吃下去的，到底是什么东西。 　　科学检测能够帮我们回答这个问题。在北京市理化分析测试中心对餐盒进行的检测中，工作人员将餐盒的样品放入正己烷和乙酸溶液浸泡一段时间后取出，对溶液进行蒸发处理，并称取剩余残渣的重量，从而确定餐盒中有多少物质可能溶解在食物里。其中，正己烷模拟的是食用油，而乙酸模拟的则是醋，这都是日常打包食品中常常会出现的成分。 　　在理想的状态里，一次性餐盒应当由高纯度的聚丙烯塑料制成。这是一种像大米一样半透明的圆形颗粒，柔韧度高，能耐高温，浸泡在正己烷和乙酸溶液中，也不会发生化学反应。但在实际生产中，人们会在纯净的聚丙烯中加入一定比例的碳酸钙和滑石粉，作为主料之外的“填充料”。 　　在自然界中，碳酸钙最常见的状态是“石头”，而在工厂生产的原料中，因为纯度变高，它的外形变成像小粉笔一样细细短短的白色固体。也正是因为它们的加入，有些一次性餐盒的颜色由透明变成了白色。 　　按照国家规定，填充料在原料中所占的比例不能超过20%。但事实是，有的厂家原料中碳酸钙的比例超过一半，有的“甚至会超过80%”。 　　不过，只用这些像粉笔一样的粉末，无法造出柔韧防水的餐盒。因此，在原料中，工人们还需要加入石蜡和工业废塑料作为补充。其中，石蜡是白色像蜡烛一样的固体块，工业废塑料是咖啡色的小颗粒，稍微靠近，就能闻到一股刺鼻的味道。 　　这些工业废塑料的来源，可能是工厂生产的边角料、回收的旧塑料，甚至还有可能是医疗垃圾。它们被混合在一起，熔化后挤成长条，再被切成细小的颗粒。这原本是绝不允许用于食品行业的原料，最终被制成餐盒，盛满了饭菜并送到了我们的面前，甚至还被我们吃进了肚子里。 　　董金狮介绍说，根据检测结果，溶解在乙酸和正己烷溶液中的物质包括“工业碳酸钙和工业石蜡中的部分致癌成分”。这也就是我们所“吃掉”的饭盒的成分。 　　这些成分中，工业碳酸钙可能会影响人体的代谢系统，形成胆结石、肾结石，其中包含的重金属杂质还会威胁人体消化道、神经系统的健康。至于石蜡中所包含的多环芳香烃，会影响人体的造血系统、神经系统和消化系统，还会蓄积毒性，并诱发癌症。 　　中国每年消耗一次性餐盒150亿个，“合格率还不到一半”　　如今，想要避开这样的“黑心餐盒”实在不是件容易的事情。作为国际食品包装协会的秘书长，董金狮表示目前市面上的一次性餐盒“合格率还不到一半”。 　　对于这一比例的计算过程，董金狮解释说，全国生产餐盒的厂家，获得工商和卫生许可证的只有一半左右。而他在平日的调查中发现，一些企业在获得许可证后，还会重新开始违规生产不合格产品。 　　更重要的，是在实际销售中，不合格产品占据着大部分的市场份额，这样的市场现状又再一次影响了合格率的数据。 　　“利润是唯一的问题。”董金狮认为。他算了一笔账：如果生产优质餐盒，使用食品级的聚丙烯树脂原料，每吨原料的价格就要11000元。而工业废塑料的价格是一吨5000元，劣质的工业碳酸钙填充料更便宜，一吨只要2000元,折算下来，黑心饭盒的成本能够节约一半，也有了更大的盈利空间。 　　虽然从质量上来看，优质餐盒有着不可比拟的优势：因为聚丙烯的纯度高，这样的餐盒结实、不渗漏、对健康的危害低。董金狮甚至还编过顺口溜，讲解如何分辨劣质餐盒：“手摸软绵绵，轻撕就破裂，一闻刺鼻又呛眼，遇热变形还渗漏，剪碎了水里会下沉，一折会出白印……” 　　但对于那些购买餐盒的消费者——各个饭店而言，相比于质量和安全，价格往往是他们考虑的最重要的因素。于是，低价的劣质黑心餐盒就这样一次次地占了上风，挤占了大部分的市场份额，董金狮甚至忍不住抱怨，北京的市场“简直就要被烂餐盒垄断了”。 　　他在很多城市看过“黑心餐盒”的生产过程，在北京市通州区，一个烟雾腾腾的小厂房里，环境脏乱不堪，空气里充斥着刺鼻的怪味。“一个连许可证都没有拿到的企业，当然不会注意卫生条件了。” 　　“国际食品包装协会”所发布的数据显示，中国每年消耗的一次性餐盒有150亿个。如果按照董金狮估算的合格率，这意味着每年消耗的“黑心餐盒”超过75亿个。 　　食品包装不是食品，但生产标准也应等同食品 　　从2001年假冒环保饭盒开始泛滥的时候起，董金狮便投身于揭发食品包装的“隐形毒药”的事业，到如今，他已经坚持了10年。不过，像今年这样把质量问题诉诸法律，对他而言还是第一次。 　　“没办法，因为别的办法实在不管用。”董金狮说。 　　一开始，他还会向质监部门投诉，但对方总建议他先等一等，因为有“更重大的质量问题忙不过来”。后来，他开始找媒体，拉着记者一起暗访，再一起曝光。可等记者走了，这些厂子又会重新开工，之前又“白忙活了”。 　　董金狮发现，尽管要分辨质量低劣的“黑心包装”，并不是太困难的事，但相比于直接吃进嘴里的食物，人们对食品包装的安全总没有足够的重视。“食品包装不是食品，但它的生产标准应当等同食品来对待。”董金狮说。 　　他看过有的工厂，把废旧的光盘粉碎、用硫酸清洗、晾干，其间工人们还会光着脚丫，在正在晾晒塑料碎片的地面上踩来踩去，最后这些塑料碎片竟然被制成了婴儿奶瓶。甚至，他曾经在一家用回收纸浆制造一次性纸杯的工厂发现，纸浆池里竟然有卫生巾留下的血迹。 　　去年年底，卫生部等7部门发出了《关于开展食品包装材料清理工作的通知》，明确规定了“可用于食品包装材料的物质名单”、“禁止用于食品包装材料的物质名单”。这曾经让董金狮兴奋地评价为“包装行业的地震”，现在他却发现，很多工厂以“没听说”为托词，仍然坚持生产“黑心包装”。甚至有些地区的工商、质监部门，也推脱自己“不知道”。 　　这个中科院环境化学专业的毕业生逐渐明白，这些非法工厂远比自己所学的环境知识复杂。有时候，前脚检查的人走了，后脚工厂就继续开工 有时候，因为有人“通风报信”，执法队会被挡在工厂紧闭的大门口，听得见里面生产的声音，但就是进不了门。 　　“要真正推动食品包装，不仅要完善法律，也要保证现有制度的执行。”董金狮说。按照他的设想，这需要国家进一步大力投入，也需要卫生、质检、工商几个部门的联合行动。 　　其实，身为国际食品包装协会的秘书长，董金狮的努力并非没有私心。他的会员企业常常抱怨，合格的餐具根本卖不出去，利润空间也太小。他反复举报黑心餐具的工厂，目的之一，也是想为这些会员企业找回被挤占的市场。 　　他也会努力通过媒体宣传，希望大家买那些质量获得认证的食品包装：“代表食品质量安全市场准入的‘QS’标志，代表塑料类别的数字，以及一个代表可循环利用的三角符号。有这三个符号，才可能是合格产品。” 　　3月20日，在一次采访结束后，董金狮向咖啡厅的服务员要求打包。等到餐盒拿来，他习惯性地看了看餐盒底部的标志：没有QS认证，没有塑料品种标志，只有“WD”两个字母，董金狮说，这通常是生产企业的名称缩写。 　　“典型的伪劣产品。”董金狮仔细看了看，笑了，“我认识这家企业，他们曾经放话，说要我的一条腿。” 　　很快，他扭头叫服务员再拿几个餐盒过来，然后小心翼翼地收好刚拿到的“证据”。“等这次的官司判决了，我就再起诉这家饭店。多来几次，也许这个行业就好了。”

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

近日，知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波，消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等，属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中，并无对苯并芘的含量标准，但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP，用户使用后均反映效果良好。在此基础上，迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案，使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测，具有净化效果良好，回收率结果稳定，操作步骤简便等特点。 以下为详细解决方案，供您参考！ 方便面中苯并芘的检测 1 适用范围 适用于方便面中苯并芘的检测。 2. 方便面调料包 2.1 样品提取 称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。 2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼 3.1 样品提取 称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。 涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液； 残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液； 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* 激发波长：370 nm 发射波长：406 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 10 &mu L 流动相： 乙腈：水 = 97：3 5 添加回收结果 5.1食品中苯并（a）芘添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(&mu g/kg) 回收率(%) 苯并（&alpha ）芘 调料包 2.5 92.52 方便面 1.0 94.05 5.2 调料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色谱图 5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图 方便面中苯并芘的测定相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65351 苯并芘检测专用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 1095 不锈钢点胶针头 50/PK 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11164-10MG 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L

近期有媒体曝光，运输过煤制油等化工液体的罐车，不经清洗直接灌装食用油！此事件引发了大量讨论，也为食品安全敲响了警钟。那么，如果食用油中混入了煤制油，应当如何检测呢？《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标，采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测，最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢？今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍，以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。02试剂配制试剂种类：a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂（30+70，体积比）b.间氯过氧苯甲酸溶液（200 g/L）c.硫代硫酸钠溶液（100 g/L）d.氢氧化钾溶液（3.0 mol/L）e.正己烷-乙醇混合溶剂（50+50，体积比）试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器Dispensette® S ORG，适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶，精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。03操作步骤1皂化：称取 2.0 g（精确至 1 mg）油脂试样至玻璃离心管中（固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质），加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I，然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液，在 60 ℃下皂化反应 30 min（震荡），直至溶液澄清；冷却至室温，向皂化液中加入15 mL 正己烷，充分 振摇 5 min；再加入 10 mL去离子水，振摇、离心取上清液；随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷，重复提取1 次，合并上清液，形成待用试液。2净化：将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱，净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物，然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A；对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml，形成待测样。3环氧化：将另一份待用试液转移至硅胶净化柱，用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱，收集流出液B，对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化（用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物）处理后形成待测样。4测定：将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪，在参照条件下进行测定，得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图，分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更适合油脂类高粘度液体的移取，耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette® S，适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发，压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常，饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时，首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后，积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积（Ai）：Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式计算：式中：Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积；AIS ——内标物的峰面积；mIS ——内标物的质量，单位为毫克（mg）；mi ——试样的质量，单位为克（g）；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测，如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴，欢迎联系我们申请试用~参考标准：[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌，自1998年起被授予德国计量校准服务（DKD,现更名为DAkks）资质，在小容量（0.1 μl – 10 L）校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线，如分液器Dispensette® 与移液器Transferpette® 以及相关的塑料耗材，满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。

期待已久的月旭新品发布W美落幕啦~各位小伙伴们有没有被月旭的新品圈粉了呢~按时守候直播的你有没有抽到小月送出的福利呢？ 如果你错过了直播，也不用灰心！小月已经把直播现场的精彩内容贴心整理好啦~（此处应有掌声） Welchrom® AgNO3-Silica硝酸银硅胶小柱 矿物油（MOH）是石油原油经分馏形成的烃类混合物，其碳原子数一般在10到50之间，主要包括饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）两类。不同性质的矿物油其化学组成差别较大，一般工业级矿物油中MOAH含量较高，占比在0~35%之间，而食品级白油则基本全为MOSH。 研究表明，MOH经膳食摄入后易在人体内长期蓄积，是人体内蓄积量最大的污染物；MOSH的毒性主要体现在生物蓄积性，可形成肉芽肿并对器官造成危害；而MOAH则可致突变，特别是带有三个或以上苯环的MOAH具有致癌性。 因此，相对于MOSH，MOAH在食品中的残留情况更加受到关注。2014年，德国联邦食品及农业部建议，碳链长度介于C20~C35之间的MOSH在食品中迁移量不应超过2mg/kg，C20~C35之间的MOAH迁移量不应超过0.5mg/kg。 月旭科技根据SN/T 4895-2017标准方法开发出了Welchrom® AgNO3-Silica 小柱，操作简单、净化效果好、试剂消耗少，并实现了MOSH 和 MOAH 的分离；此方法缩减了制备硝酸银硅胶小柱的流程，大大提高了实验效率。 ｜原理｜ 食品模拟物经正己烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱法测定。 提取步骤 称取样品5g（精确到0.01g），加入25mL正己烷，充分涡旋混匀，静置提取，过滤，残渣用10mL正己烷分两次清洗，40℃旋转蒸发至1mL，待净化。 前处理过柱步骤 SPE小柱：Welchrom® AgNO3-Silica。活化：6ml正己烷，弃去；上样：全部上样；洗脱：6ml正己烷，室温氮吹至近干，定容至1mL待FID检测；二次洗脱：16ml正己烷：二氯甲烷室温氮吹至近干，定容至1mL待MS检测。 色谱条件 MOSH部分色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.1μm。进样口温度：275℃；升温程序：初始温度为50℃；2.5℃/min,升温至60℃，22℃/min,升温至280℃，30℃/min，升温至280℃，保持12min；载气：高纯氮气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.5mL/min；进样量：2μL；检测器温度：340℃。 MOAH部分色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：275℃升温程序：初始温度为50℃，保持1min；2.5℃/min，升温至200℃，8℃/min，升温至315℃，保持20min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.0mL/min；进样量：2μL；辅助温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）。 结论 Welchrom® AgNO3-Silica小柱在《SN/T4895-2017食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法》标准下测试，样品加标回收率满足实验要求。 订货信息

CAEQ-4-011556-4000 HPLC级环己烷 CYCLOHEXANE (UV-IR-HPLC) 报价：520元/瓶 整箱起订促销价为420元/瓶，4瓶/箱 促销时间:12月6日至12月31日

安谱公司研制成功苏丹红SDR专用小柱 苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂，被大量地用在生物、化学等领域，用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品。苏丹红有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号四种，经毒理学研究表明，苏丹红具有致突变性和致癌性，苏丹红Ⅰ在人类肝细胞研究中显现可能致癌的特性，在我国禁止使用于食品中。 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法中，采用调节活度的中性氧化铝柱进行食品中苏丹红测定的前处理，但该方法存在以下的缺陷：1、使用溶剂多，2、耗时长、方法较繁琐 3、基质和加标溶液的极性有差异，导致回收率差别很大4、批次之间实验的稳定性差异大。 针对以上的缺陷，上海安谱科学仪器有限公司开发了CNW SDR苏丹红专用SPE小柱，SDR苏丹红专用SPE小柱具有以下的优点： 方法简单快速，不需要进行复杂的活度调节和活性测试，整个操作时间不超过1h。 耗费溶剂少,仅为GB/T 19681-2005国标方法的1/3。 去油效果佳，能有效去除油酯等干扰。 有较高的回收率和稳定性。 适用于各种食品基质的检测。 一、样品前处理 称取0.5g油样，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s，待净化。 SPE操作过程： （1）活化：依次用5mL二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4954) （2）上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上 （3）淋洗：用5 mL正己烷淋洗小柱 （4）洗脱：5mL二氯甲烷，并收集 （5）浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测 二．液相色谱法 色谱条件： 色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm，5um 流动相：乙腈：水 (95:5，v/ v) 流速：1.0mL/min； 紫外检测器：UV-Vis 500nm 柱温：35℃ 进样量：20µ L； 三、实验数据 表1 实际样品基质加标1ppm 苏丹红I、II、III、IV 回收率 苏丹红I 苏丹红II 苏丹红III 苏丹红IV 1 103.55% 102.47% 101.61% 102.93% 2 99.80% 98.98% 101.71% 100.39% 3 103.81% 101.39% 103.26% 104.37% 4 98.72% 101.24% 98.49% 98.55% 15年专注实验室色谱耗材业务 100位专业人员全程服务 3000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《铝合金3A21成分标准样品》等146项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见，征求意见截止时间为2022年3月28日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic，查询项目信息，反馈意见建议。2023年3月13日相关项目如下：序号项目中文名称研/复制截止日期12，4-滴残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-282O.P′－滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-283P.P′－滴滴滴残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-284P.P′－滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-285P.P′－滴滴伊残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-286α－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-287β－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-288γ－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-289δ－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2810阿特拉津残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2811艾氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2812暗盖淡鳞鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2813巴胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2814百菌清残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2815倍硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2816丙溴磷残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2817产志贺毒素大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2818肠道集聚性大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2819成人乳粉中乳糖、蔗糖分析标准样品研制2023-03-2820成人乳粉中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-03-2821虫酰肼残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2822杵柄鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2823哒螨灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2824单增李斯特菌毒力基因prfA质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2825稻丰散残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2826地虫硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2827狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2828敌百虫残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2829敌敌畏残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2830点柄黄红菇核酸定性标准样品研制2023-03-2831碘盐中碘分析标准样品研制2023-03-2832丁草胺残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2833动物产品和饲料检测用头孢氨苄纯度标准样品研制2023-03-2834对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2835多菌灵残留分析用乙醇溶液标准样品研制2023-03-2836多效唑残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2837恶虫威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2838二嗪农残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2839粉锈宁残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2840呋喃丹(克百威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2841伏杀磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2842氟胺氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2843氟虫脲残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2844氟乐灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2845氟氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2846富锂铍铯伟晶岩成分标准样品（LHH）研制2023-03-2847富锂铷伟晶岩成分标准样品（LHS）研制2023-03-2848富锂伟晶岩成分标准样品（LHL）研制2023-03-2849锆合金C7成分标准样品（粒状）研制2023-03-2850鲑鱼甲病毒E2基因片段 RNA定性标准样品研制2023-03-2851汉坦病毒M基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2852环氧七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2853火麻仁中Δ9-四氢大麻酚定量分析标准样品研制2023-03-2854火麻油中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2855家用和类似用途插座温升试验用单相两极带接地试验插头（10A/16A）标准样品研制2023-03-2856家用和类似用途插座温升试验用单相两极试验插头(10A)标准样品研制2023-03-2857甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2858甲拌磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2859甲基对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2860甲基异柳磷残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2861甲氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2862甲霜灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2863假褐云斑鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2864金属镍中碳、硫成分标准样品（屑状）研制2023-03-2865久效磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2866抗蚜威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2867克罗诺杆菌特征基因atpD质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2868喹硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2869乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2870联苯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2871硫线磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2872罗非鱼湖病毒基因片段S3 RNA定性标准样品研制2023-03-2873氯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2874氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2875马拉硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2876绵羊痘/山羊痘病毒P32基因片段质粒DNA定性标准样品研制2023-03-2877灭菌丹残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2878茉莉花茶感官分级标准样品研制2023-03-2879内吸磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2880尼帕病毒N基因和L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2881皮蝇磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2882葡萄酒中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2883七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2884禽偏肺病毒N基因装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2885氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2886噻菌灵残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2887三氟氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2888三氯杀螨醇残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2889三七花中总砷、铅、镉和总汞分析标准样品研制2023-03-2890三唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-2891三唑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2892杀螟松残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2893杀扑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2894石油和石油产品中硫成分系列标准样品研制2022-11-1595食用盐中钙、镁、钾、氯、硫酸根分析标准样品研制2023-03-2896霜霉威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2897霜脲氰残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2898水胺硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2899水泡性口炎病毒L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28100速克灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28101速灭威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28102特丁硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28103戊唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-28104西维因残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28105烯唑醇残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28106辛硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28107新型冠状病毒核酸检测用假病毒标准样品研制2023-03-28108溴硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28109溴氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28110氧化乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28111叶蝉散（异丙威）残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28112乙硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28113乙稀菌核利残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28114乙酰甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28115异稻瘟净残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28116异狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28117印刷品墨层结合牢度测定用胶带标准样品研制2023-03-28118婴幼儿配方乳粉中钼分析标准样品研制2023-03-28119婴幼儿配方乳粉中月桂酸分析标准样品研制2023-03-28120硬质合金用复式碳化物粉K32总碳标准样品研制2023-03-28121治螟磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28122仲丁威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28123猪水疱病毒3D基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28

SH-21Z型紫外测油仪依据国家环境监测技术规范要求，结合我国环境污染状况及各及环境监测部门有需要而研发出的一种高效环保、准确快捷的测油仪器。本仪器用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂，完全符合新国标《HJ970-2018水质石油类的测定 紫外分光光度法》的要求。该产品操作简单，精密度好，灵敏度高，性能稳定，能满足客户的各种应用要求。SH-21Z型(V10)紫外测油仪可广泛应用于大专院校、科研院所、污水处理厂、环保监测站、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、乳业、电子、市政工程等行业 检测原理：在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于紫外区测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律，从而定量分析水中石油类含量。※完全符合新环保标准，采用紫外光进行检测，仪器自动测量吸光度，然后自动计算最终浓度，操作简单，结果准确※萃取剂采用正己烷，对人和环境的影响远低于红外测油仪所用的四氯化碳萃※采用10.1英寸高分辨率真彩触摸屏，人性化的简洁菜单设计使得操作更省时，单个界面即包含检测时间、检测项目、吸光度、透过率、浓度值、波长值、曲线等详尽信息※测量项目可选自动、半自动测量 ※仪器具有扫描功能，可评判空白纯度※内置多条预设标准曲线，并支持自定义曲线※大容量可存储500万组数据※内置热敏打印机，实现检测及数据打印一体化，可打印当前及历史数据※仪器具有自检功能，可对仪器系统校正※带USB接口，可实现数据传输功能 ●测定指标：石油类、动植物油类和总油●显示方式：10.1英寸触摸屏中文配合个性化图标操作界面●波长范围：200-400nm●检出下限：0.001mg/L●测定范围：0.001～1000mg/L●量程：多量程选择●萃取剂：正己烷●测定时间：20-30分钟●光度稳定性：≤0.001A/10min●重复性：±3%●测量误差：≤±5%●温度示值误差：±5%●温场均匀性：±0.5●环境温度：5～40℃●环境湿度：相对湿度85%（无冷凝）●萃取方式：手动萃取●曲线参数:内置标准曲线●打印方式：内置热敏打印●净重：10.3Kg●产品尺寸：220*120*90mm分液漏斗、层析柱、专用萃取架、专用比色皿、比色皿架、固体试剂 凡是我方提供的仪器，运输、包装等费用均由我方承担；一年之内免费保修，一年后进行有偿服务。凡是我方提供的仪器一年以后均按照供货范围表的报价进行有偿服务。创新点：采用10.1英寸高分辨率真彩触摸屏，人性化的简洁菜单设计使得操作更省时，单个界面即包含检测时间、检测项目、吸光度、透过率、浓度值、波长值、曲线等详尽信息； 测量项目可选自动、半自动测量； 符合新环保标准，采用紫外光进行检测，仪器自动测量吸光度，然后自动计算最终浓度，操作简单，结果准确 【盛奥华】SH-21Z型(V10)紫外测油仪

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动

近日，白酒行业爆出了&ldquo 塑化剂超标&rdquo 事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。 迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下： 酒类产品中塑化剂的检测&mdash GCMS法 1 适用范围 本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。 2 样品提取 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G) (1)活 化： 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液； (2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液； (3)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。 4 色谱条件 4.1 GC-MS分析条件 色谱柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m (Cat.#: 8221) 进样口温度：280 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min 载气：氦气，流速：1 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 &mu L 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min 5 添加回收结果 白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 1 g / 6 mL 30/pk 65584 ProElut Na2SO4 无水硫酸钠 500g 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 DM-5MS 毛细管色谱柱 30m x 0.25mm x 0.25&mu m 标准品 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12- N-11770-1G 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3] 1g 46595 500mg 12- N-11704-1G 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2] 1g 46594 500mg 12- N-11728-5G 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5] 5g 46588 500mg 12- N-11589-1G 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2] 1g 46597 500mg 12- N-11304-500MG 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8] 500mg 46589 500mg 12- N-11309-10G 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9] 10g 46600 500mg 12- N-11216-10G 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9] 10g 46601 500mg 12- N-11620-500MG 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0] 500mg 46593 500mg 12- N-11596-5G 邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3] 5g 46596 500mg 12- N-11360-5G 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) [85-68-7] 5g 46598 500mg12- N-11305-5G 邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9] 5g 46590 500mg 12- N-11684-10G 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) [84-61-7] 10g 46602 500mg 12- N-11226-1G 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7] 1g 46592 500mg 12- N-11798-10G 邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8] 10g 46591 500mg 12- N-11601-10G 邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0] 10g 46603 500mg 12- N-11785-5G 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4] 5g 46599 500mg 54-376663-1L 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0] 1L ester content &ge 99 % (mixture of C9 isomers), technical grade HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H87900 GC 进样针 5 &mu L 酒类产品中塑化剂的检测&mdash HPLC法 请点击http://www.dikma.com.cn/Doc/read/id/1264

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解，Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert® PAHs-MIP；DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；16 种多环芳烃混合标准溶液；Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。样品净化将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m；进样口温度：280℃；柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。载气：氦气，纯度≥99.999％流速：1 mL/min；电离方式：EI源。进样方式：不分流进样；样量：1 µ L；质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 Cleanert® PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附：相关产品

苏丹红是一种人工合成的染料，并非食品添加剂，其结构为亲脂性偶氮化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。 早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月，英国食品标准局在英国&ldquo 第一食品公司&rdquo 制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红Ⅰ号，并于2月下旬，向全球发出十五项安全警告。随后，我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作，发布了《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。 迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务，面对苏丹红事件层出不穷，迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干，正己烷溶解，然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便，色谱分析条件优化后分析时间更短，10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。 下面为详细解决方案，敬请参考！ 辣椒红色素中苏丹红的测定 样品准备/提取 称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中，加入10 mL乙腈； 涡旋混合5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液； 残渣再用10 mL乙腈提取，每次涡旋混合5 min，超声提取5 min ，6000 rpm下离心3 min；合并两次提取液； 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。 2. SPE柱净化&mdash &mdash ProElut Silica 1 g/6 mL（Cat.#：63006） (1)活 化： 10 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)洗 脱： 15 mL乙醚：乙腈=1：9洗脱，收集流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。 3 分析条件 色谱柱： Diamonsil C8(2) 150× 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99650） 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV：478 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： A：乙腈，B：水 梯度 时间（min） 0 5 5.01 15 A（%） 85 90 85 85 B（%） 15 10 15 15 4 添加回收结果 辣椒油中苏丹红的添加回收结果 目标物 苏丹红Ⅰ 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅲ 苏丹红Ⅳ 回收率 94.47% 93.44% 90.80% 92.12% 辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 63006 硅胶萃取柱ProElut Silica 1 g/6 mL, 30/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99650 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C8(2) 150 × 4.6 mm，5 &mu m 6202 EasyGuard C8 保护柱套装 10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯 标准品 50P-C16986101 苏丹红Ⅰ[842-07-9] 250 mg 50P-C16986102 苏丹红Ⅱ[3118-97-6] 250 mg 50P-C16986103 苏丹红Ⅲ[85-86-9] 250 mg 50P-C16986104 苏丹红Ⅳ[85-83-6] 250 mg HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L

前段时间，据《重庆商报》报道，接国家工商总局、卫生部等4部委联合通知，重庆市工商、质监等部门抽查当地火锅底料等调味品质量后发现，麻辣鱼调料等5个厂家10个批次的调味产品都含有工业染料“罗丹明B”（商品名为“玫瑰红B”），这些调味产品多为麻辣调味料。 一．“罗丹明B”简介 据了解，问题火锅底料里查出的工业染料“罗丹明B”主要来自生产底料所用的豆瓣里。加入这种物质后的豆瓣色泽红润，卖相好，很吸引消费者。“罗丹明B”（商品名为玫瑰红B）为工业染料，又称若丹明B，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。英文名Rhodamine B.分子量479.0175。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，但后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色。 二．月旭的全套解决方案 1.适用范围 适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。 2.提取 精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中，加入20 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，300 rpm振荡10 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液，于40℃氮吹至10 mL左右，待净化。 3.净化 预处理：向Welchrom Alumina-N（500mg/6mL）中加入5 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，流出液弃去； 上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，此时，含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带，条带边缘清晰，粉红色随含量的增加而加深和加宽，不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带，只会出现黄红色的界面不清晰的宽带； 淋洗：加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱，可见柱体上的黄红色条带下移，直到黄色条带洗出柱体为止； 洗脱：5 mL甲醇：水（90:10）洗脱（不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样，Welchrom Alumina-N为Beckman Ⅰ级，采用纯甲醇洗脱时，需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来，故在此加入10%的水以提高洗脱强度）； 重新溶解：采用90%甲醇水溶液定容至5 mL，过0.22μm滤膜，装瓶待分析。4.检测 色谱条件： 色谱柱： Topsil C18 液相色谱柱（4.6 mm x 250 mm, 5 μm） 流动相： 甲醇：水=75:25 流速： 1 mL/min 进样量： 20 μL 柱温： 40°C 检测波长： 554 nm 运行时间：11 min 5.结果 回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次。 本方法中使用到得耗材： 1．固相萃取小柱 Welchrom Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605) 2．色谱柱：Topsil, 4.6*250 mm，5μm（P/N: Tp5B18425） 3．13mm，孔径0.22μm尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022）

《职业病防治法》经过2001年10月27日第九届全国人大常委会第24次通过，2016年7月2日第十二届全国人民代表大会常务委员会第二十一次会议重新修订《中华人民共和国职业病防治法》，从职业病的前期预防，到劳动过程中的防护与管理，以及职业病诊断等诸多方面做了详细的规定。目前我国法定职业病共分10大类（粉尘类、放射性物质类、化学物质类、物理因素、生物因素等），115种疾病。《职业病防治法》明确规定，用人单位的工作场所职业病危害因素的强度或者浓度必须符合国家职业卫生标准，并定期对工作场所进行职业病危害因素检测、评价。 岛津依据相关国家标准自行研究开发的新技术和新方法以及该领域用户长期使用经验获取的开放数据，提供“职业病危害因素”和“职业健康监护”等方向的检测技术和应用方案。岛津作为行业的先行者，一直致力于保护劳动者的职业健康。 职业病危害因素检测 依据标准我国的职业危害主要以工作场所中粉尘和有害因素引起的中毒为主。在GBZ 2.1-2019 《工作场所有害因素职业接触限值》中规定了工作场所空气中化学有害因素和粉尘中的358种化学物质、49种粉尘、3种生物因素和28种物质的生物监测指标及职业接触生物限值，检测标准按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行。 粉尘类粉尘中游离二氧化硅我国职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定》（GBZ/T 192）规定了工作场所中各类粉尘的检测方法，以下为使用傅里叶红外光谱仪 IRAffinity 1S依据GBZ/T 192.4-2007检测工作场所空气粉尘中游离二氧化硅含量。粉尘类粉尘中石棉纤维工作场所空气粉尘中石棉纤维浓度检测（GBZ/T 192.5-2007），使用XRD-6100X射线衍射仪+偏光显微镜（PLM）法测定。 化学因素工作场所空气中化学有害因素和粉尘的检测按GBZ/T 160、GBZ/T 300和GBZ/T 192执行，避免劳动者在职业活动过程中因过度接触化学有害因素而导致不良健康效应。 环境场所空气中苯、甲苯、二甲苯等苯系物分析使用活性炭管采集环境空气样品，TD-30R热脱附进样系统解析，GC或GCMS分析。 化学因素空气中醛酮类化合物分析样品采样后进行DNPH衍生化，使用超高效液相色谱仪HPLC对目标物分离并用紫外检测。LC-30A能在4 min内完成13种醛酮类化合物分离检测, 适合实验室样品高通量分析。 化学因素空气细颗粒物中阴离子分析空气细颗粒物中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-等六种阴离子的检测，采用HIC-SP离子色谱仪，阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器，以电导检测器进行检测。 化学因素环境中多种农药残留快速筛查及定量分析快速定性筛查定量检测样品中多农药残留一般常用高分辨质谱。液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪（LCMS-9030）分析速度快，一级质谱质量数准确度小于2 ppm，同位素分布真实准确，二级谱库匹配度高；定量灵敏度高，可检出浓度水平为ng/L级别的化合物，同时使用Formula Predictor软件进行同位素分布评价和二级质谱库搜索匹配评价，适于进行多农残的快速筛查和定量同时分析。生物因素长期接触生产原料和作业环境中存在的致病微生物或寄生虫会导致劳动者患上职业病，如艾滋病病毒，布鲁氏菌，伯氏疏螺旋体，森林脑炎病毒，炭疽芽孢杆菌等。基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF）结合专业的微生物质谱库可以对病原微生物进行快速高通量低成本的分析鉴定，样本无需经过繁杂的提取、分离纯化等步骤，分析过程仅需1～2分钟。 微生物待分析样本与基质混合，点在样品靶上，形成共结晶。激光照射结晶体，基质吸收激光能量并传递电荷给待分析组分。待分析组分电离，通过飞行时间检测器检测到离子峰，并以离子质荷比（m/z）为横坐标，形成质量指纹图谱。质量指纹图谱经过专业质谱库软件比较分析，得出鉴定结果。 职业健康监护 依据标准根据《中华人民共和国职业病防治法》的要求,加强职业健康监护管理,保护劳动者健康。职业健康监测是指系统地对劳动者的血液、尿等生物材料中的化学物质或其代谢产物的含量（浓度）、或由其所致的无害生物效应水平进行的系统监测，用以评价劳动者接触化学有害因素的程度及其可能的健康影响。依据《GBZ/T 210.5-2008职业卫生标准制定指南-生物材料中化学物质测定方法》等生物监测指标和职业接触生物限值进行监测。 血液中甲醇、乙醇、乙醛、正丙醇、异丙醇、丙酮和正丁醇采用顶空HS-20-气相色谱GC-2010 Plus（内标法）进行检测。 全血中多种农药残留的在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法快速测定 全血经乙腈提取后通过在线凝胶渗透色谱净化可有效去除全血中干扰物质，减少基质效应，解决了全血样品前处理复杂、基质干扰严重的难题，大体积进样提高目标物的检出率。同时减少了人为误差和溶剂用量，提高了检测的重复性和工作效率。本方法适用于全血中多种药物的定性及定量检测分析，可满足血样中多种农药及鼠药同时测定的要求。数据源自：中华劳动卫生职业病杂志2015年3月第33卷第3期，p225 血液中多种农药快速检测前处理仪器ATLAS-LEXT结合GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪进行血液中46种农药类毒物快速测定。向ATLAS-LEXT样品管中加入0.5 mL经4倍纯水稀释(1:4/V:V)的全血样品，加入2.0 mL（V:V/1:1）乙酸乙酯提取溶液，取上清液1.0 mL，上机分析。 表注：噻唑磷为采用组校准模式进行定量。 职业接触正己烷正己烷由于价格低廉，常被用于电子、印刷、制鞋、油漆和电镀等行业；其属于低毒类化合物，但由于其常可导致群体性慢性正己烷中毒，常被作为高危毒物进行重点监控。２,5-己二酮是正己烷进入人体后的代谢产物，其主要通过肾脏经尿液排出，因此监测尿中２,５-己二酮对于正己烷作业工人的职业健康监护和职业中毒事故调查有重要意义。 尿２，５-己二酮是正己烷的生物接触标志物，可作为正己烷近期的接触指标。下图为液液萃取-气相色谱法检测尿中２,５-己二酮。 血液中多种毒物分析高效液相色谱-三重四极杆质谱联用具有（LC/MS/MS）高选择性、高灵敏度，准确度高，是目前微量定量分析的首选方法。使用超高效液相色谱仪LC-30A串联三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血液中三唑仑、佳静安定、乌头碱、舒乐安定、安定等5种毒物的分析方法。 尿液中的形态砷致癌物砷的毒性与其存在形态密切相关，在常见砷的化合物中，亚砷酸盐（As（Ⅲ））和砷酸盐（As（Ⅴ））毒性较大，一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）毒性较小，砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）和砷糖等基本没有毒性，因此需要对不同形态、价态的砷化物进行测定。将尿液离心过滤后，使用0.015mol/L EDTA稀释。采用高效液相色谱LC-20Ai与电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列联用对尿液中砷进行形态分析，定量测定各个形态砷的含量。职业病理化检验常用分析仪器及用途一览表

塑化剂事件发生在2011年5月份，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂。塑化剂一般是用来软化塑料制品，如果大量食用可能导致不孕等生殖系统问题，长期大量食用甚至可能致癌。而白酒和塑化剂的风波缘起于酒鬼酒。2012年，国家质检总局通报了50度酒鬼酒的检测结果，其中DBP最高检出值为1.04mg/kg，将“白酒与塑化剂”推至舆论的风口浪尖。2018年，西凤酒被曝增塑剂（DIBP）和塑化剂（DBP）均超过标准限值2倍以上，塑化剂问题再次考验白酒行业。2019年11月市场监管总局正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，食品生产经营者应加强油脂类、酒类食品生产经营过程防控。各地市场监管部门要加强监督检查，重点检查油脂类、酒类食品生产经营者塑化剂防控措施落实情况。邻苯二甲酸酯类塑化剂本身不是食品原料，也不允许添加到食品包括白酒中。但在白酒的生产过程中，会使用到大量的塑料制品，白酒接触到一些由塑料、橡胶材料制成的管件设备或管道、高分子材料的容器，往往都含有塑化剂，而塑化剂易迁移，而且在白酒中有较好的溶解性，使塑化剂可以迁移到白酒中。白酒在塑料制品中所放置的时间越长，塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。包装材料也可能成为白酒塑化剂问题的“帮凶”，比如塑料瓶盖和内塞，当中以价格低廉的塑料酒桶、塑料袋等潜在风险最大。如今，一些大型酒企开始实行塑化剂的防控，比如“以钢代塑”，减少塑料制品对白酒的影响。邻苯二甲酸酯是一类常见的塑化剂，指导意见要求白酒和其他蒸馏酒中邻苯二甲酸二（α-乙基己酯）（DEHP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量，分别不高于5mg/kg和1mg/kg。油脂类、酒类食品中DEHP（白酒、其他蒸馏酒除外）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、DBP（白酒、其他蒸馏酒除外）最大残留量，分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg、0.3mg/kg。食品中“塑化剂”污染风险防控离不开塑化剂的检测，目前食品塑化剂的检测主要依据两个国家食品安全标准，GB 5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的测定和GB 31604.30-2016食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定，这两个标准中采用的检测方法是气质联用的方法。珀金埃尔默可以提供依据标准的检测方案，也可提供基于Swafer技术的白酒直接进样分析的方案。白酒直接进样检测方案通用白酒塑化剂的检测方法中，白酒需要进行前处理：正己烷萃取——振荡——离心——静置——取上清液，采用珀金埃尔默的气相质谱进行分析，可以获得的很好的线性和重复性。图1. 16种塑化剂总离子流图由于标准方法需要进行复杂的前处理，一方面前处理的过程增加时间和耗材成本，另一方面前处理过程中使用溶剂，器具，净化小柱等带来更多干扰源，白酒如果能够直接进样，那么检测就会更加简单快速。白酒直接进样会遇到两大挑战，一是水对色谱柱的影响，二是灵敏度。如何进行白酒直接进样分析，该怎么样降低水对色谱柱的影响，提高灵敏度呢？答案就是Swafer，Swafer™ 平台是一种微通道芯片技术。珀金埃尔默利用Swafer反吹挥发掉水、醇等化合物，排除水的干扰及对柱子的损伤。然后进样口快速升温至280°C，并施加脉冲完成进样，在一定程度上允许更大的进样量，从而得到更好的灵敏度。Swafer技术简介珀金埃尔默的Swafer™ 微通道流路微板技术是一种应用于流路切换和分流的技术，它能提供无可比拟的硬件和应用灵活性，扩展了毛细管气相色谱的功能。Swafer能解决广泛的技术问题，例如从简单的将两个检测器连接到同一色谱柱上或从色谱柱中去除不需要的基质，到对复杂样品的多维分离。图2. Swafer示意图图3. Swafer运行示意图使用Swafer技术直接进样的检测结果： 图4. 白酒直接进样 16种塑化剂样品加标1ppm全扫描总离子流图 图5. 16种塑化剂（50ppb）选择离子扫描离子流图（满足国标要求）扫描下方二维码，下载珀金埃尔默塑化剂检测相关技术资料展望白酒中塑化剂除了来自于生产流程之外，后续包装材料中的塑化剂也会不断的迁移至白酒当中，这些塑化剂能够 给人体带来巨大的危害，所以国家除了出台塑化剂的防控措施，也需要制定从原料到成品包装，从生产到消费完善的监管体系，加强塑化剂的检验控制，全面保障国人的食品安全。除了GCMS的方法以外，珀金埃尔默还提供液相质谱，热重气相质谱联用，近红外成像的方法检测食品、药品以及包装材料中的塑化剂，供大家在食品塑化剂的研究中参考。

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:

仪器信息网讯 仪器信息网(www.instrument.com.cn)获知，水中油检测标准将发生较大变化，将由目前的红外分光光度法向分子荧光方法转变。 　　目前，我国水中油的测定方法以四氯化碳萃取+红外分光光度法为主。四氯化碳的使用对臭氧层形成极大破坏，且对人体有一定毒害，世界各国已先后禁止使用四氯化碳。我国于1991年签署加入《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，议定书要求除了原料和必要用途之外，我国应在2010年1月1日之前淘汰四氯化碳和三氯乙烷的生产和使用。我国已于2003年禁止以四氯化碳作为清洗剂和干洗剂，但在水中油分析检测中，由于现行标准方法仍为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，因此四氯化碳仍被使用。 　　为完成四氯化碳的淘汰，我国一直在研究替代的萃取剂和水中油测定方法。2012-2013年，湖南环境监测中心站、天津环境监测中心站等多家单位和机构举办了水中油检测方法改进及替代技术研讨会、交流会。而环保部于2013年1月，就水中油测定的方法替代及标准修订项目进行了招标，计划修订现行水中油测定国家标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，据悉，新标准可能在今年发布，2015年开始实施。 　　就水中油的新检测方法，仪器信息网编辑咨询了多位环境监测、水务等行业的水质分析专家。相关专家认为，目前对水中油的测定存在气相色谱法、荧光分光光度法、紫外荧光法、紫外吸收光度法、浊度法等多种方法，各有其优缺点。如气相色谱法，有一定可行性，并能与国外一些标准方法接轨，但水中油类往往是混合物，并不都适合以气相色谱法进行检测，而且气相色谱法不易在基层普及，因此成为新标准方法的可能性较小。分子荧光检测方法(荧光分光光度法/紫外荧光分光光度法)被相关专家认为是新标准最可能采用的方法。 　　而在溶剂方面，专家认为四氯化碳的被取代已成定局，而由于S316和H997等溶剂价格非常高，普及的可能性极小，专家认为正己烷和环己烷将取代四氯化碳。 　　另据相关专家表示，水利部已在推广正己烷/环己烷萃取及分子荧光分析方法，环保部也将发布新标准方法并进行推广。目前，我国实验室型水中油测定仪年需求千余台/套，产值超亿元，而使用四氯化碳和红外分光光度法的仪器设备在其中有着相当大的比例，将要到来的新标准或将给这一市场带来剧变。 撰稿：魏昕 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。