净化:ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206) 1、提取 5 g 样品、2 g 氯化钠、20 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,上清液转入另一离心管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷,剧烈振荡,4000 rpm 下离心1 min,弃去正己烷,再加入10 mL 正己烷重复上述操作,正己烷弃去。40 oC 下将乙腈提取液减压蒸馏至干,5 mL 三氯甲烷溶解残渣,待净化。2、净化a 活化: 将5 mL 三氯甲烷加入ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206),流出液弃去;b 上样: 将待净化液加入小柱,并用6 mL 三氯甲烷洗涤蒸发瓶,洗涤液加入小柱,弃去全部流出液;c 淋洗: 10 mL 三氯甲烷淋洗小柱,淋洗液弃去;d 洗脱: 10 mL 甲醇+ 三氯甲烷(1+9)洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min,滤纸过滤,滤液转入具塞量筒,加入10 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层,将上层乙腈溶过ProElut Na2SO4,3 g/6 mL (Cat.#65513),移取20 mL 干燥后的乙腈溶液(相当于10 g 样品)在40 oC 下减压蒸馏至近干,蒸馏瓶中残渣待净化。 2、净化 a 活化: 将5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)加入ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006),流出液弃去,待液面到达柱填料上表面立即关闭cock 阀; b 上样: 6 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,打开cock 阀,收集流出液; c 淋洗: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)淋洗小柱,淋洗液并入b 中的流出液; d 重新溶解:30 oC 下将净化液减压蒸馏至近干,2 mL 正己烷定容,微孔滤膜过滤,GC/GC-MS 分析