氯氰碘柳胺

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103241]HPLC同时测定羊组织中氯氰碘柳胺和雷复尼特的残留量[/url]

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药，是一种抗吸虫剂，对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要，国外有些客户对这个药物提出咨询，准备进行开展一下，现在手头资料较少，国内标准仅有一个行标，利用液相色谱做的，标准的检出限为10ppb，个人感觉有些达不到，手头还有一个日本方法，不知是不是可行，现在标准品还没到货，各位专家是不是有人做过，分享下下经验。标准见附件，便于讨论。

2012年3月15日，欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求，新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk中的临时残留限量要求45μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 同一天欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求，新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk中的临时残留限量要求10μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 欧盟在一次针对兽药上调检出标准。熟悉兽药检测的大侠们，检出量要求越来越精准，对检测仪器的有没有什么要求呢？这两种又是采用何种检测仪器和手段能够检测出。大家都有哪些话要说呢？

做鱼塘水中的甲氰菊脂，五氯酸，4氯酸，氯硝柳胺。现在的办法是取500毫升水用液液萃取的方法，能够做的出来，但是耗时耗力，想该用小柱，听说有一个小设备，带了一个泵，能够在瓶子里面直接吸液体到柱子上去，请问这东西叫什么名字。同时求教鱼塘水中的甲氰菊脂，五氯酸，4氯酸，氯硝柳胺检测方法，请各位大侠不吝赐教，小弟这厢有礼了。二问：实验室剁肉，一般在一两斤，又没有什么匀浆的机器能够一次性将这多肉打成小块的？然后我可以去这小快的肉用其他仪器匀浆了。

[size=4][font=FangSong_GB2312]我知道三聚氰胺，现在的问题是网络上又冒出来个三氯氰胺，一看解释，大部分是粘贴三聚氰胺的。还给出了分子式C3N6H6。问题是问题是这里面根本没有氯嘛，应该和三氯氰胺没有联系。还有一种物质叫三氯三聚氰胺（trichloromelamine），希望哪位大侠给个权威的解释。比如三氯氰胺的CAS，之类的信息。谢谢！[/font][/size]

今天看22点晚间新闻，有关三鹿三氯氰胺的问题以及奶粉、奶制品的检测。其中提及三氯氰胺的检测方法用高效液相色谱法, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和MS 作为辅助检测方法。现在国家有没有发布有关三氯氰胺的检测国家标准阿？

“ 三聚氰胺”为何屡被曝，屡获安全？　 提及三聚氰胺的种种，早已不再陌生，然后隐藏人们心中的困惑却不止在于三聚氰胺本身。 三鹿、大白兔、佳之选鸡蛋被曝光；雀巢、好丽友也曝光了。然而，似乎令人惊讶的是，在最近几次曝光的三聚氰胺事件中，被曝光企业却屡屡被权威部门证实安全。　一系列的食品安全事件面前，是众人都变成了“惊弓之鸟”， 还是权威调查结果不权威？三聚氰胺事件屡屡发生，又屡获“安全”的背后究竟意味着什么？抽丝剥茧的调查证明，这“安全”背后 是行业标准、舆论监督、监管机制等尚需填补的空白。 解读三聚氰胺：“毒奶粉”元凶竟是家装原料2008年09月18日09:13 来源：人民网科技综合事件起源：甘肃14个孩子12个肾衰竭　　“6月28日解放军第一医院收治了第一例因患肾结石住院的婴儿，随后陆续有婴儿因同样疾病住进医院，到现在为止已经有14个“肾结石”孩子住进了医院。而且这些孩子的病情非常严重，除了有两个孩子没有出现肾衰竭的症状之外，其余12个孩子都出现了肾衰竭的症状。这种情况我以前从来没有见到过，他们都来自农村，均不满周岁，所喝的奶粉都来自同一品牌。好在孩子都抢救过来了，不过这两天打来咨询电话的家长好多，有两个孩子已经确定来医院治疗了，根据家长对症状的描述，也有可能与奶粉有关。”李文辉告诉记者。　　这些孩子喝的都是同一品牌的婴幼儿配方奶粉，这种袋装的奶粉因为价格相对较低，是厂家专门针对农村地区推出的系列产品，在当地一直很受欢迎。 随后湖南、湖北、山东等地都出现有这样的案例，巧合的是，这些孩子喝的都是同一品牌的奶粉。揭秘“毒奶粉”幕后真凶 三聚氰胺究竟是什么？　　一、什么是三聚氰胺？　　三聚氰胺(Melamine)俗称密胺、蛋白精，是一种重要的有机化工中间产品，主要用来制作三聚氰胺树脂，具有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性、优良阻燃性。用途：可用于装饰板的制作，用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等。　　二、三聚氰胺的化学性质　　三聚氰胺呈弱碱性（pKa=8），可与多种酸反应生成三聚氰胺盐。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。　　三、三聚氰胺的毒性 三聚氰胺本身为低毒性，一般成年人身体会排出大部分的三聚氰胺，不过如果与三聚氰酸并用，会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺，造成严重的肾结石。 急性毒性 目前三聚氰胺被认为毒性轻微，其对老鼠的半数致死量为每公斤3248毫克，对兔子半数致死量则超过每公斤1000毫克。根据1945年的一个实验，将大剂量的三聚氰胺饲喂给猪、兔和狗后没有观察到明显的急性中毒现象。苏联在1980年代的一次研究，显示氰尿酸三聚氰胺的毒性要大于三聚氰酸或三聚氰酸本身。对于老鼠与兔子，氰尿酸三聚氰胺的半数致死量为每公斤4.1克（直接进入胃中）或每公斤3.5克（透过吸收），而三聚氰胺相比则分别为6.0与4.3克。 一项毒物学研究也证实回收的受污染宠物饲料中，三聚氰酸与三聚氰胺并用，是造成猫严重肾衰竭的主因。　　慢性毒性 长期摄取三聚氰胺可能造成生殖能力损害、膀胱或肾结石、膀胱癌等。 1983年的美国针对三聚氰胺进行动物实验研究，发现用三聚氰胺高剂量（4500 ppm or 263 mg/kg bw/day）和持续（两年）地喂食雄鼠会造成其膀胱结石，并增加其膀胱、尿道出现恶性肿瘤的风险。 有研究认为，三聚氰胺常混合有结构类似的氰尿酸，在摄入人体进入肾细胞后，三聚氰胺会与氰尿酸结合形成结晶沉积，从而造成肾结石并堵塞肾小管，并有可能导致肾衰竭。由于三聚氰胺微溶于水，经常饮水的成年人体内不易形成三聚氰胺结石，但饮水较少且肾脏狭小的哺乳期婴儿体内，则较易形成结石。　　四、三聚氰胺的用途　　中国家具协会副秘书长朱长岭介绍，三聚氰胺一般来说是用来制造板材的化工原料，怎么会出现在奶粉当中，不好推断。“用于家装上并无毒性，但口服就不好说了。” 三聚氰胺是制造美耐皿的原料。该树脂有时也被俗称为三聚氰胺甲醛树脂，常用于制造日用器皿、装饰贴面板、织物整理剂等，在日常生活中最常见的应用是塑料碗碟。这类器皿的物理性质非常类似陶瓷，坚硬不变形但又不像陶瓷那样易碎。而且标有“不可以在微波炉中使用”的警示，因为美耐皿受热后有可能散发毒性。由于这个缘故，在中国以外的地区已开始禁止利用含有三聚氰胺的塑料来放置食物。三聚氰胺还可以与乙醚配合作纸张处理剂，在一些涂料中作交联剂，以及阻燃化学处理剂等。　　一名不愿具名的化工专家介绍，三聚氰胺其分子中含有大量氮元素。用普通的全氮测定法测饲料和食品中的蛋白质数值时，根本不会区分这种伪蛋白氮。添加在食品中，可以提高检测时食品中蛋白质检测数值。 食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常用一种叫做凯氏定氮法[5]的方法，通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺（含氮量66%）与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象，从而造成诸如2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等严重的食物安全事故。　　有媒体此前报道，某些饲料加工厂，会往饲料中添加三聚氰胺这种化工原料。这样可以冒充成高蛋白饲料，还能大幅度降低成本。去年，在美国发生了猫狗宠物非正常死亡事件，美国有关部门经过调查确认是宠物食品的原料受三聚氰胺污染。三聚氰胺为什么会出现在食物中？ 在各种食物中三聚氰胺之所以派上妙用，是因为：三聚氰胺的分子式C3H6N6，它的N原子含量，占到分子的66％，而蛋白质中N的平均含量大约为16％，也就是，对于“凯氏定氮法”来说，给出的检验结果会是：添加同样量的三聚氰胺，相当于添加4倍多量的蛋白质。并且，三聚氰胺作为工业原料，本身就比蛋白质原料便宜。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使蛋白质增加一个百分点，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。 同时，三聚氰胺是一种白色结晶粉末，没有什么气味和味道，掺杂后不易被发现，感官检验这一关也能过。所以，它就如此“高效、低成本”地骗过了检验方法。　　三聚氰胺为什么会引起结石？　　卫生部11日晚指出，近期，甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查发现患儿多有食用三鹿牌婴幼儿配方奶粉的历史，经相关部门调查，高度怀疑石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染。三聚氰胺是一种化工原料，可导致人体泌尿系统产生结石。　　一种主要用于工业，并且具有毒性的物资为何会出现在婴儿的奶粉中呢？蛋白质主要由氨基酸组成,目前，奶粉中蛋白质含量的测定主要采用“凯氏定氮法”，其含氮量一般不超过30% ,而三聚氰胺的分子式显示,其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的蛋白质含量。同时三聚氰胺物理性状为白色单斜晶体、无味,这与蛋白粉相仿,而且易于购买和生产,成本很低，故被不良商贩恶意添加在奶粉中增加含氮量。　　卫生部提醒公众，立即停止使用三鹿牌婴幼儿配方奶粉，已食用该奶粉的婴幼儿如出现小便困难等异常症状，要及时就诊。同时，卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。　　卫生部专家指出，三聚氰胺是一种化工原料，可导致人体泌尿系统产生结石。

[table=338][tr][td] [table=437][tr][td=1,1,157][size=16px][font=宋体]日文名称[/font][/size][/td][td=1,1,133][size=16px][font=宋体]英文名称[/font][/size][/td][td=1,1,147][size=16px][font=宋体]中文名称[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]苯硫磷[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]イミダクロプリド[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]IMIDACLOPRID[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]吡虫啉[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]オキサジクロメホン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]OXAZICLOMEFONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氯恶嗪草(去稗安)[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ジクロシメット[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]DICLOCYMET[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双氯氰菌胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ノバルロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]NOVALURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双苯氟脲[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェノキサニル[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FENOXANIL[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氰菌胺(禾草灵）[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェリムゾン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FERIMZONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]嘧菌腙[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]プレチラクロール[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PRETILACHLOR[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]丙草胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ペンシクロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PENCYCURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]戊菌隆[/font][/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]附件请参考。

水总氰分析,配制1%氯胺T溶液时,氯胺T不溶解,如何解决,谢谢(吡啶 巴比妥酸比色法 )

我用瑞士万通的自动电位滴定仪测定30%单氰胺中单氰胺的含量，效果特别好。把检测方法介绍给大家。电位滴定法测定30%工业单氰胺中单氰胺的含量关键词：检测方法电位滴定法单氰胺Keyword：method ; Cyanamide ;electric titrimetryThe content of Industrial Cyanamide工业单氰胺中主含量的分析一般为化学法：酸性条件下加入过量的硝酸银，使样品中的氯离子转化为氯化银沉淀，过滤溶液；滤液中加入过量氨水，使得样品中的单氰胺与硝酸银生成氰化银沉淀，再次过虑溶液，滤液用硝酸酸化后，用硫氰酸钾滴定剩余的硝酸银，据此计算出样品中单氰胺含量。本文分析原理与化学法基本相同，利用电位滴定仪进行沉淀滴定，在有效保证分析结果准确性的前提下，简便了操作步骤，缩短分析时间。1 实验方法1.1 原理在酸性介质中，以复合银电极为指示，用硝酸银滴定样品溶液，使其中的氯离子生成氯化银沉淀；在碱性介质中，以复合银电极为指示，用硝酸银滴定样品溶液，使其中的氰根和氯离子生成沉淀。据此计算出单氰胺的含量。1.2 试剂和溶液1.2.1 硝酸溶液25%：量取308毫升硝酸，稀释至1000毫升。1.2.2 硼酸钠缓冲溶液：A液：称取30.92克硼酸溶于2500毫升水中；B液：称取10克氢氧化钠溶于2500毫升水中。A液+B液=1+1，混匀。1.2.3 硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L,按GB/T601规定配制和标定。1.3 仪器1.3.1 自动电位滴定仪1.3.2 复合银电极1.3.3 磁力搅拌器1.3.4 磁力搅拌子1.4 分析步骤1.4.1 游离氯测定称取约2克样品（精确到0.0002克），记作m1，置于150毫升烧杯中，加水60毫升，放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解，用硝酸（1.2.1）溶液调至PH1，，插入复合银电极，用硝酸银标准滴定溶液（1.2.3）电位滴定，终点消耗硝酸银的体积记作V1。1.4.2 沉淀总量测定称取样品0.09～0.13克（精确到0.0002克）之间，记作m2，置于150毫升烧杯中，加硼酸钠（1.2.2）80毫升，放上搅拌子置于磁力搅拌器上搅拌溶解，插入复合银电极，用硝酸银标准滴定溶液（1.2.3）电位滴定，终点消耗硝酸银的体积记作V2。同时做空白试验，空白试验消耗的硝酸银体积数记为V0.1.4.3 计算单氰胺%= C(V2-M2*V1/M1-V0)*0.02102*100/M2式中：C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确值，单位mol/L;V0

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

各位大师，快帮帮忙啊。做二硫化碳时，二乙胺需要提纯，查了些资料说是要先加入甲苯磺酰氯，乙胺与二乙胺沉淀下来，过滤掉三乙胺；再在沉淀中加入氢氧化钠，乙胺反应掉，二乙胺不反应。但问题是我需要的是二乙胺溶液啊，怎么将二乙胺从沉淀中分离出来呢

各位大师，快帮帮忙啊。做二硫化碳时，二乙胺需要提纯，查了些资料说是要先加入甲苯磺酰氯，乙胺与二乙胺沉淀下来，过滤掉三乙胺；再在沉淀中加入氢氧化钠，乙胺反应掉，二乙胺不反应。但问题是我需要的是二乙胺溶液啊，怎么将二乙胺从沉淀中分离出来呢

如何用简便方法检测奶粉中的三氯氰胺

求三氯三聚氰胺合成方法，要详细一些，包括原料、配比、温度、时间等。

参照HJ 586—2010标准来检测水样中的一氯胺，二氯胺和三氯胺，现有如下疑问，请老师们帮我科普一下：1.附录A：测定总氯时，加入过量碘化钾，使得化合氯氧化碘化钾生成单质碘，单质碘和游离氯一起与DPD显色，以此来测定水样中的游离氯和化合氯，即得总余氯。从这里看，似乎一氯胺，二氯胺和三氯胺都有氧化碘化钾的作用。2.附录B：测定各种氯胺时，又说“在另一个试样中，先加入少量碘化钾，再加入缓冲液和DPD溶液，此时，游离氯、化合氯中的一氯胺及50%三氯化氮发生反应”，二氯胺不参与DPD的显色反应，感觉与附录A所述有矛盾。那么：1.一氯胺，三氯胺与DPD显色的原理是什么？有资料说是因为氯胺能水解生成了次氯酸，次氯酸与DPD显色，对不对？单独的二氯胺到底能不能显色，能显色的话是什么原理？2.标准中50%三氯化氮是怎么得来的，为什么不是100%或者其它的数？谢谢！

欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规（EU）No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规（EC）No 396/2005，发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm，调整后限量的适用期到2012年12月31日截止，截至期后，除非法规做出更改，否则胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量仍为0.02ppm。法规（EU）No 460/2011详情参见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

中规定的检测方法。将水加入试样，加热溶解后，加入苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。称试样1g（精确至0.0002g）,置于500mL锥形瓶中，同时加入400mL水，加热溶解；冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗；把滤液和洗液合并，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100mL置于500mL烧杯里；将此溶液加热至80℃，另加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h；用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用10mL水洗；在100-105℃下经2h烘干玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量（精确至0.0002g）求得沉淀物质量。。升华法在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度。称取试样，置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，并调节装置内的温度，经2小时升华结束；取出试样容器，冷至室温后，称量试样容器的质量。电位滴定法袁立勇等利用电位滴定法测定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反应生成弱酸性化合物。以pH3为终点指示，通过硫酸溶液的消耗体积计算三聚氰胺的含量。相对标准偏差不大于0.50%。

4月20日，卫生部等5个部委就三聚氰胺问题发布联合公告，这是我国首次公布三聚氰胺在所有食品中的限量值，高于限量的食品一律禁售，该规定即日起执行。 三聚氰胺“成名”于2008年的“三鹿奶粉事件”，这种化工原料，毒性轻微，但长期摄入会造成生殖、泌尿系统损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。五部门昨天公告指出，三聚氰胺既非食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。但三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、黏合剂、食品包装材料的生产。三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、黏合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。公告称，为确保人体健康和食品安全，根据食品安全法及其实施条例规定，在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告实施情况基础上，考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准，特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。同时，临时管理限量值废止。自此，三聚氰胺在所有食品中的限量值有了明确标准，不再仅限于乳与乳制品，且明确婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1毫克/公斤，不再按配方奶粉、液态奶、奶粉等不同产品类别分别制定标准，比旧规定更严格。规定了限量，禁“人为添加”，又如何判断三聚氰胺的添加是自然还是人为？有关方面透露，一旦在食品检查中发现三聚氰胺超标，有关部门将调查，如食品生产厂商不能提供其来源，则可认定为系人为添加所致，依据《食品安全法》追究其法律责任。

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。　　调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?　　配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.　　限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".　　终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.　　国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准　　　 出口水果中氯硝胺残留量检验方法 SN 0280-93　　　　　 　　　Method for the determination of dicloran　　　　　　　　　　　residues in fruits for export━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1　主题内容与适用范围　　本标准规定了出口水果中氯硝胺残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法。　　本标准适用于出口柑桔中氯硝胺残留量的检验。2　抽样和制样2.1　检验批　　以不超过1500件为一检验批。　　同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2　抽样数量　　　　　　　　批量,件　　　　　　　　　　　最低抽样数,件　　　　　　　　　1～25　　　　　　　　　　　　　　1　　　　　　　　26～100　　　　　　　　　　　　　 5　　　　　　　　101～250　　　　　　　　　　　　　10　　　　　　　　251～1500　　　　　　　　　　　　 152.3　抽样方法　　按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4　试样制备　　将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,混匀后,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。2.5　试样保存　　将试样于—18℃以下冷冻保存。　　注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生任何残留物的变化。3　测定方法3.1　方法提要　　试样与丙酮一起匀浆,用石油醚和二氯甲烷提取,经弗罗里硅土柱净化后,用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,外标法定量。3.2　试剂和材料　　除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.2.1　丙酮：重蒸馏,收集56℃馏分。3.2.2　石油醚：重蒸馏,收集30～60℃馏分。3.2.3　二氯甲烷：重蒸馏,收集40℃馏分。3.2.4 无水乙醚-石油醚(15＋85)。3.2.5　弗罗里硅土:60～100目, 于650℃灼烧4h,冷却后立即转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内。使用前于130℃加热至少5h,趁热转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.6　无水硫酸钠：于650℃灼烧4h,冷却后,贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.7　氯化钠。3.2.8　氯硝胺标准品:含量≥99.5％。3.2.9　氯硝胺标准溶液:用丙酮将氯硝胺标准品配成0.100mg/mL的储备溶液,根据需要用无水乙醚-石油醚(15＋85)配成适当浓度的标准工作溶液。3.3　仪器和设备3.3.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配有电子俘获检测器。3.3.2　组织捣碎机。3.3.3　移液管：5mL。3.3.4　多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。3.3.5　微量注射器：10μL。3.3.6　具塞刻度离心管：5.00mL。3.3.7　微型层析柱:150mm×7mm(id)玻璃柱,带有10mL储液斗。在柱底塞入少量玻璃棉,然后依次加入1.0g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠,轻轻敲打装实。用前经10mL石油醚淋洗。3.3.8　快速混匀器。3.3.9　离心机: 4000r/min。3.4　测定步骤3.4.1　提取　　称取约1g(精确至0.01g)经捣碎、混匀的试样于8 mL离心管中,加入2mL丙酮,快速混匀1min, 3000 r/min离心2min,将上清液转入20 mL离心管中。残渣再用2mL丙酮同上提取一次,合并提取液。于丙酮提取液中加入2mL石油醚和2mL二氯甲烷,快速混匀提取。3000r /min离心2 min,用尖嘴吸管将上层有机相转入另一20mL离心管中。在下层水相中加入0.2g氯化钠并快速混匀至大部分氯化钠溶解后,再用2×2mL二氯甲烷提取两次,每次提取不得少于1min,合并提取液于20mL离心管中。加入1g无水硫酸钠至提取液中,混匀(1min),离心(3000 r/min,2min),脱水后转入另一20 mL磨口离心管中,再用2mL二氯甲烷洗涤硫酸钠,洗涤液并入磨口离心管中。在多功能微量化样品处理仪或相当装置上,于小于等于40℃温度下减压浓缩至干。3.4.2　净化　 上述残渣以1.0mL无水乙醚-石油醚(15＋85)溶解并移入层析柱(3.3.7)上,待液面降至无水硫酸钠表面时,弃去上述流出液。然后用5mL无水乙醚-石油醚(15＋85)洗涤离心管,洗涤液倾入层析柱(3.3.7)上进行洗涤,用具塞刻度离心管收集洗脱液,准确收集5.00mL。混匀后供测定。3.4.3　测定3.4.3.1　色谱条件　　a.　毛细管色谱柱：0.5μmSE-30, 20m×0.53mm(id)熔融石英柱；　　b.　色谱柱温度：180℃；　　c. 进样口温度：250℃；　　d. 检测器温度：300℃；　　e. 载气：氮气,纯度≥99.99％；柱流量：25mL/min；尾吹气流量：40mL/min；　　f. 进样方式：直接进样,不分流。3.4.3.2　色谱测定　　根据样液中氯硝胺残留浓度,选定峰高相近的氯硝胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯硝胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,氯硝胺的保留时间约为3.5min。3.4.4　空白试验　　除不加试样外,按上述测定步骤测定。3.5　结果计算与表述　　用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯硝胺残留含量：hcVX＝ ─────hsm式中：X——试样中氯硝胺含量,mg/kg；　　　h——样液中氯硝胺的峰高,mm；　 　hs——标准工作溶液中氯硝胺的峰高,mm；　　　c——标准工作溶液中氯硝胺的浓度,μg/mL；　　　V——样液最终定容的体积,mL；　　　m——称取的试样量,g。　　注：计算结果需扣除空白值。4　测定低限和回收率4.1　测定低限　　本方法测定低限为0.025mg/kg。4.2　回收率　　回收率实验数据：氯硝胺添加浓度在0.025～0.25mg/kg范围内,回收率为81.0％～1094％。━━━━━━━━━━━附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人袁智能、黄志强、戴华。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施

我想全国99%以上的奶农不知道三聚氰胺为何物，朴实的奶农怎么可能会想到加这玩意呢？这背后隐藏着巨大的阴谋，肯定有丧心病狂的高人在指点，而此人熟悉整个收奶流程，能很好的往里面掺假而躲避原料奶的收购，从而使加了三聚氰胺的原料奶流入乳品加工企业。 这两年随着奶价的一路飙升，一些不法分子开始打注意，往奶中加水，但是加了水以后呢，在收购过程中检测脂肪，蛋白和干物质，一般奶中脂肪3.1%，蛋白2.9%，乳糖4.5%，灰分0.7%，干物质11%，加水后脂肪蛋白会相应的减少，为了使加水后脂肪蛋白含量保持不变，只能是加别的东西来补充蛋白质，这样三聚氰胺就应运而生。 我希望随着事件调查的深入，能找到这个幕后的黑后，绳之以法，以正视听。[color=#DC143C][size=4]（九点虎分析系列仅代表个人观点，如有雷同，实属巧合）[/size][/color]

【发布单位】 中华人民共和国卫生部 中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国农业部 　　国家工商行政管理总局 国家质量监督检验检疫总局 【发布文号】 2011年第10号【发布日期】 2011-04-06【生效日期】 【效 力】 【备 注】 　　三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。为确保人体健康和食品安全，根据《食品安全法》及其实施条例规定，在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）实施情况基础上，考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准，特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下： 　　婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。 　　上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）同时废止。 　　二〇一一年四月六日

用气相色谱检测奶粉中的肌醇时，用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂，我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么，能提供相关的反应原理或者反应式吗？？

三聚氰胺作为化工原料主要用于生成三聚氰胺- 甲醛树脂，同时还广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月中旬以来，美国发生多起猫、狗等宠物中毒死亡事件，原因是作为宠物食品原料的麦麸和大米浓缩蛋白中污染了三聚氰胺。　　1 三聚氰胺的理化性质　　三聚氰胺（Melamine），又名蜜胺，氰尿三酰胺。分子式C3H6N6，分子量126.15，无色至白色晶体，不可燃。少量溶于水、乙二醇、甘油及吡啶，微溶于乙醇，不溶于乙醚、苯、四氯化碳。密度（16 ℃时）1.573 g/cm3，熔点354 ℃（分解）[1]。受热或燃烧时，分解生成含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性烟雾。聚氰胺属于低毒急性毒类。三聚氰胺有3 种同系物，分别为三聚氰酸（cyanuricacid）、三聚氰酸一酰胺（ammelide）和三聚氰酸二酰胺（ammeline）。　　氰酸[7]。　　目前认为三聚氰胺中毒的机制是肾衰。虽然在肾脏和膀胱中都发现了结晶，但现在仍不清楚在三聚氰胺摄入之后肾衰竭的发生和肾脏的结晶作用之间是否有直接的联系。Cornell 大学的Smith 拍摄了结晶的电子显微镜照片，并在实验室进行三聚氰胺和三聚氰酸的混合实验，重现这种结晶的形成。　　6 三聚氰胺的检测方法　　工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。这两种测定方法准确度较高，但操作繁琐，分析时间较长。另有报道，采用电位滴定法更简便，准确度与前两种方法相当[10]。辜雪英等（2007 年）建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法，认为此法的样品预处理简单，精密度和回收率完全符合残留分析要求，干扰小，分离速度快，适合食品中三聚氰胺的快速筛选[11]。