肼甲酸苄酯

请问用液普分析肼基甲酸苄脂的条件是什么，找了好多地方都没找到.我用了80%甲醇作流动相，甲醇作溶剂，波长254nm，结果出的峰面积（峰高）太小了，远小于其他物料出峰面积，无法检测出其具体的含量

我们在做一个复配实验用苯甲酸苄酯做溶剂但是常温下苯甲酸苄酯是固态加热后才能取用现在碰到的疑惑是急需使用苯甲酸苄酯所以当融化了一部分就取用了上层是液体，下层是固态那么这个液态、固态和全溶后的液态这种形态的含量会有差异吗？若是其他的物质的话 会有什么差异呢？

请高手帮忙，苯甲酸，苯甲醛，苯甲醇，苯甲酸苄酯的混合液体，用GC分析请问用什么毛细管柱，分析条件是什么？谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128099]相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究[/url]可以借鉴里面的方法做研究的。

检测邻苯二甲酸酯类物质，版友们釆用的过进样方式？不分流进样还是分流进样？

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。

大虾们有用这个方法测氨基甲酸酯的吗？净化部分用的溶剂量太大了，想找替代方法。有做过酯类净化的也麻烦告知下净化方法

EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯，样品恒重之后用乙醚萃取6h，继续恒重，继而加正己烷冲洗若干遍并定容，之后就直接装GC样品瓶，进而用GC/MS测试。整个过程都没提到是否要过层析柱进行分离净化.请问EN14372：2004测试邻苯二甲酸酯前处理是否要经过层析柱分离净化？？（主要测试对象为PVC、PC、ABS、PPO等胶料中的邻苯二甲酸酯含量）

据我所知，目前食品香精中是规定不能添加邻苯二甲酸酯。而日化产品中，是否只是不能添加DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 和DNOP这6种邻苯二甲酸酯，而可以使用没有危害性的DEP？还是日化产品中必须全部禁用邻苯二甲酸酯？全部禁用日化产品中的邻苯二甲酸酯是否是对法规的误读？希望有专门做邻苯二甲酸酯类检测以及在香精方面有研究的老师能否赐教。

目前邻苯二甲酸酯在皮革出口都要求检测,限量总量0.1％,测试使用GC-MS or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] or HPLC-DAD，不知哪位有没有更详细的资料。另外谁知道这些材料主要可能用在那些材料当中。谢谢DBP 邻苯二甲酸丁酯BBP 邻苯二甲酸丁苄酯DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯

最近分析一种花的香气成分，居然发现邻苯二甲酸丁酯的存在，怀疑外界引入导致，但又不确定，邻苯二甲酸丁酯是否存在于植物的花、茎叶之中？是否有过类似报道？谢谢！

对于皮革、塑料产品等的检测是外行。求助邻苯二甲酸辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的检测方法！！谢谢各位！！！

[b]实验目的[/b]：氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物，是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质（2A类），可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多，是发酵食品消费大国，因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前，国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多，但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质，加入同位素内标，使用安谱的碱性硅藻土柱净化，GCMS检测，对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法：[/b]标准品配制：D5-氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液（2.0 μg/mL）：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL，用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液，加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）[b]前处理：[/b]样品摇匀，称取2 g（精确至0.001 g）样品，加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g，超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液，沉淀蛋白后，9000r/min离心2 min，将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中，在真空条件下，将样品缓慢渗入萃取柱中，并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后，用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱，洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于10 mL刻度试管中，30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL，用甲醇定容至1.0 mL，过0.22 μm尼龙滤膜后，进GC-MS分析。[b]色谱条件：SPE小柱信息：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图（100 μg/L）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线：将标准曲线溶液进样测定，得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215，R[sup]2[/sup]=0.999，线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限：采用空白基质加标测定回收率的方法，通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg，在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液，做10次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出，在添加浓度为5.0μg/kg时，平均回收为5.84μg/kg，标准偏差差为0.08μg/kg，计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg，可完全满足日常检测需求。回收率及精密度：采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液，添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg，每个添加浓度做3次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出，本方法在添加水平0~25μg/kg范围内，其加标回收率在117.7%~96.6%之间，相对标准偏差在0.4%~2.3%之间，满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献，且使用的是液液萃取的方法，液液萃取存在浪费时间，有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白，然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定，方法简单，有机试剂使用量小，结果可靠稳定，表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定，扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便，耗时短，结果稳定，重现性好，可大大提高工作效率，是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

液质分析有机相：0.1%甲酸的乙腈 或 5mM甲酸铵的甲醇 二者区别？文献中多用0.1%甲酸的乙腈，为什么？

用GC-MS测定食品中的16种邻苯二甲酸酯，上机前要求用GPC净化，且对GPC的要求是：玉米油与邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的分离度不低于85%。实验室目前没有GPC，请问有什么装置或方法可以达到同样的脱脂效果呢？

请教各位，做邻苯二甲酸酯类化合物（酞酸酯），用腈基柱好呢，还是醇基柱好呢，哪个柱子比较容易用？还有腈基柱就是氰基柱吗？谢谢了

在做多种兽药残留提取时，加入甲酸乙腈后很难均质，样品总是成团，加水涡旋均质就很好，这是怎么回事呢？鱼肉还比较好均质，猪肉牛肉鸡肉完全就是一团啊

化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱CDGG-110623-01-1ml，1000mg/L于乙腈，1 ml，现货～～组分信息：1、邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate （DMP） CAS：131-11-32、邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate （DEP) CAS：84-66-23、邻苯二甲酸二正丙酯 Dipropyl phthalate (DPP) CAS：131-16-84、邻苯二甲酸丁基苄酯 Benzyl butyl phthalate (BBP) CAS：85-68-75、邻苯二甲酸二正丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) CAS：84-74-26、邻苯二甲酸二正戊酯 Diamyl phthalate (DAP) CAS：131-18-07、邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate (DCHP) CAS：84-61-78、邻苯二甲酸二正己酯 Dihexyl phthalate (DHP) CAS：84-75-39、邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS：117-81-710、邻苯二甲酸双（1-辛基）酯 Bis(1-octyl) phthalate (DOP) CAS：117-84-0

大家好，REACH的十五种高度关注物质只说有邻苯二甲酸丁卞酯以及邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯，是不是邻苯二甲酸二乙酯不是高度关注物质呢？请帮忙解答，谢谢！

GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ，但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯，只有甲醇中1,3-丁二烯=，我能用这个代替吗，第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱，一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ，面积还不小，这是我保存不当造成的吗？

請問有沒有誰用鄰苯二甲酸酯標準參考物做質量控制樣品的,發下編號,名稱,規格給我下,謝謝!

做邻苯二甲酸酯时，DEEP中，进5个标准，第一个标准72离子浓度最大，到第二个标准时，221离子浓度最大了，这是怎么回事

近日，山东青岛检验检疫局在出口美国的玩具造型拖鞋的黑色塑料（鞋底）及塑料标志中，分别检出邻苯二甲酸酯DEHP含量212336.3ppm（mg/kg）和170425.8ppm，超出美国有关标准限量200多倍。这是青岛检验检疫局辖区首次检出童鞋中邻苯二甲酸酯超标，该局对该批出口童鞋做出不准出境的处理决定。 　　邻苯二甲酸酯通常被用作塑料增塑剂，起到软化作用，被普遍应用于玩具、食品包装、清洁剂、指甲油、洗发水和沐浴液等数百种产品中。有关研究表明，邻苯二甲酸酯可能对儿童的肝脏和肾脏造成危害。美国要求所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP及BBP 的含量不得超过0.1%。2005年12月27日，欧盟发布新的指令2005/84/EC要求（现已被纳入REACH法规管控）所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP及BBP的含量不得超过0.1%。

请教大家，有谁做过用对苯二甲酸合成对苯二甲酸二异辛酯的实验？ 用浓硫酸做催化剂的。用量，反应温度，时间各是多少啊？ 我做的反应到170℃时颜色已经变黄了，再升高颜色更深，不知道具体的原因，谁可以解答一下？

台湾环境保护署(EPA)提案修改《有毒化学物质控制法》中的《已公布的有毒化学物质清单》，增加对人体和环境有害的某些邻苯二甲酸盐使用的限制。提案的重要内容：1. 第4类的清单中增加邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP和双酚A(BPA)；2. 适用于14岁以下儿童的玩具中禁止使用邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸丁苄酯BBP。目前适用于3岁以下儿童的玩具已经禁止使用邻苯二甲酸二辛酯DNOP；3. 将邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP和邻苯二甲酸二丁酯DBP从第4类重新划归为第1类；4. 第1类的清单中增加邻苯二甲酸丁苄酯BBP。备注： 第1类– 不易于在环境中分解，或污染环境，或由于具有生物体内积累、生物富集或生物转化等特性而对人体健康有害的化学物质。第2类– 导致肿瘤、不孕、畸形生长、遗传突变或其它慢性疾病的化学物质。第3类– 接触后短时间内即危害人体健康或生物有机体生命的化学物质。第4类– 可能污染环境或危害人体健康的化学物质。

邻苯二甲酸酯酯在塑料桶中溶出非常普遍，最近接任务开展这方面调查，GB/T21911操作麻烦，试剂用量大，时间长，检测限高为1.5PPM，已经超过限量标准要求（如0,3PPM\1.5PPM)，因此做了一下方法，供大家参考：1）取0.4G油样，加内标，加2ML乙腈饱和的正己烷溶解，然后加8ML正己烷饱和的乙腈，混匀提取，离心分层，除去正己烷层。乙腈相待用。2）取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱，淋洗活化后，取上述2ML乙腈相过柱，然后用4ML乙腈洗脱，收集6ML乙腈，氮气吹干。3）用1ML甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。注意：实验过程进行空白，样品加标0.5PPM浓度回收质控实验，19种PAS要求回收60-120%. SILICA/PSA样品加标准回收率90-110%，对脂肪、色素、脂肪酸的净化效果通过SCAN进行确认，脂肪酸对邻苯二甲酸酯二丁酯、异丁酯等有部分干扰。 方法检出限达到国家要求报告的限值。以上方法供大家分享参考。

氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，EC）是一种广泛存在于发酵食品中的有害物质。目前氨基甲酸乙酯的污染，被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。在20世纪70至80年代，世界各国学者先后又在蒸馏酒、白兰地、威士忌、酱油和面包等发酵饮料喝食品中检测到了氨基甲酸乙酯。这些发现引起了各国政府对发酵食品中氨基甲酸乙酯的重视，世界卫生组织也提议规定酒类饮料中氨基甲酸乙酯的限量标准。1985年，加拿大的卫生与防疫部门对酒精饮料中氨基甲酸乙酯含量规定了强制性限量要求：佐餐葡萄酒30ug.L-1，加强葡萄酒：100 ug.L-1，蒸馏酒150 ug.L-1，烈性酒和水果白兰地400 ug.L-1，日本清酒100 ug.L-1。1998年美国食品和药品管理局（US FDA）、美国葡萄酒研究所和美国酒商协会制定了有关葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的非强制性标准：1988年以后生产的佐餐葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过15 ug.L-1，1989年以后生产的甜葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过60 ug.L-1。氨基甲酸乙酯已经成为2002年联合国粮农组织重点监控物质，并制定了国际标准，其含量不得超过20ug.L-1。 我国尚未制定酒精饮料和发酵食品中氨基甲酸乙酯限量标准，也没有引起足够重视。随着我国人民生活水平的提高，酒饮料的消耗量日趋上升，尤其是白酒、黄酒、米酒、啤酒等营养丰富的含酒精饮料更是人们消费的热点，因此，制定氨基甲酸乙酯限量标准势在必行。而我国在这方面标准尚在调研中。 天瑞仪器公司长期致力于食品安全领域的检测方法研究，提供了气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定酒精饮品中氨基甲酸乙酯的检测方案。 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于食品安全、环境保护、工业检测等众多领域。 详细检测方案，请致电天瑞客服热线：800-9993-800。