甲硫基氰苯

邻苯二甲酸氢钾纯度的测定 应用资料根据标准测试方法GB/T 1291化学试剂 邻苯二甲酸氢钾，试样用水稀释后，用1mol/L氢氧化钠滴定测定。终点是滴定曲线上的最大拐点。邻苯二甲酸氢钾的纯度是根据氢氧化钠的滴定体积计算。

本文使用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030建立了蔬菜中甲氰菊酯含量的检测方法。在0.01~1 μ g/mL浓度范围内，甲氰菊酯线性相关系数大于0.9999。取浓度为0.01 μ g/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为1.15%。在加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度为0.02、0.1和0.5 mg/kg，甲氰菊酯在2种蔬菜样品中加标回收率分布在为90.5%~124.9%之间。实验结果表明：该方法前处理操作简单，结果准确，完全满足SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第二法要求。

本文使用GC-2030（FPD检测器）建立了水产品中二硫氰基甲烷残留量的分析方法。样品经二氯甲烷和正己烷混合液提取，去脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，氮吹浓缩后上机测试。结果表明，在0.05~10.0 μg/mL的浓度范围内，二硫氰基甲烷线性相关系数R大于0.997。取浓度为0.05 μg/mL的标准溶液重复进样6次，二硫氰基甲烷的峰面积的相对标准偏差小于3%。对空白实际样品进行加标回收实验，二硫氰基甲烷加标平均回收率为76.3%。该方法稳定可靠，可用于水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于甲氰菊酯等19种农药残留检测方法。结果表明，甲氰菊酯等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

本文使用岛津气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX，结合程序升温进样技术（PTV），建立了蔬菜和水果中甲氰菊酯含量的检测方法。在0.5~100 μ g/L浓度范围内，甲氰菊酯线性相关系数R为0.999。取浓度为0.5 μ g/L基质标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为5.16%。在加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度为0.005、0.02和0.5 mg/kg，4种蔬菜和水果样品中甲氰菊酯加标回收率分布在为76.7%~128.4%之间。实验结果表明：该方法样品前处理操作简单，灵敏度高，结果准确，完全满足SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第一法要求。

本文参考标准GB 14678/T-1993 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法，使用电子制冷的空气预浓缩仪浓缩，GC-FPD定性定量分析，对空气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫进行了测定。

本方案参考《GB/T 14678-93 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》，使用中仪宇盛ZY-6600N 大气预浓缩装置，该装置具有6位样品位，可以实现自动化检测，制冷配件升级，内部结构设计优化，增加了制冷能力和速热脱附能力。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测甲氰菊酯等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成四氢邻苯二甲酰亚胺等化合物的定性定量分析。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。

本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术，实现样品在线富集及基体去除，避免了繁琐的手工样品前处理过程，能够对甲萘威、溴氰菊酯、苯并（a）芘和微囊藻毒素－LR四种组分同时检测，大大节省了样品用量及时间，且线性范围宽，回收率好，灵敏度高。

方法适用范围：适用于恶臭污染源排汽和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚的测定实验仪器：APC-40大气预浓缩仪，DDK-3S气体稀释仪，BSP-16自动进样器，气相色谱仪FPD。方法条件：气相色谱条件：色谱柱：TT-硫化物分析专用柱 60m*0.53mm；进样口温度：180℃，检测器温度230℃，柱流量：5ml/min，分流比：5：1柱温条件：45℃（2min），8℃/min升温至120℃（2min）大气预浓缩仪条件：浓缩流量40ml/min，管路温度80℃，阀箱温度60℃样品制备：采样袋：采用PVF采样袋。标准气体梯度的制备 采用DDK-3S气体稀释仪将浓度为10.2mg/m3的混合标气稀释成浓度分别为0.015mg/m3、0.03mg/m3、0.06mg/m3、0.09mg/m3、0.12mg/m3的标准气体。

醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。

醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。

本方法参考NYT 761-2008方法，使用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中甲氰菊酯进行了固相萃取净化，氮吹浓缩后利用高效液相色谱进行检测，得到方法回收率为85.37~96.25%。且通道间的平行性良好，RSD在5%左右，适合蔬菜中甲氰菊酯的检测。

微囊藻毒素为有害的蓝藻水华释放的一类具有强烈促癌作用的肝毒素。世界卫生组织（WHO）及许多发达国家制定的饮用水标准和规范中规定，MC-LR的含量标准不得超过1.0 μ g /L，我国2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）中规定MC- LR控制限值为1.0 μ g /L。甲萘威是一种氨基甲酸酯农药，由于杀虫谱广和毒性较低，在农业上应用颇广。研究表明其有一定的蓄积作用，对皮肤粘膜有损害。并可导致心脏毒性。虽然在《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）中对甲萘威没有限值规定；EPA《饮用水标准》2006版也没有规定饮用水中甲萘威的限值，但在其健康指南中建议儿童每天饮用一升水中甲萘威不得高于1 ppm；成人每天每千克甲萘威不得高于0.01 mg。溴氰菊酯，又名敌杀死，高效杀虫剂，主要用于防治棉花等大田、果树、蔬菜以及其他一些特用作物上的主要害虫，对人体有中等毒性。国家《生活饮用水卫生标准》（GB 5749 -2006）中规定其限值为0.02 mg/L。苯并（a）芘是一种很强的环境致癌物，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，是环境污染主要监测项目之一，国家《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）规定饮用水中苯并（a）芘的限值是不高于0.00001 mg/L。目前测定水体中这四种化合物的方法除气相色谱法、气质联用、液质联用、酶联免疫吸附法等之外，高效液相色谱法也是一个常用的方法。但是对于水体的分析，由于含量比较低，一般都需要将样品进行离线的浓缩富集，操作比较繁琐。本文利用在线前处理小柱可以对目标化合物有效地纯化、富集，大大提高检测灵敏度。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势 采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。

增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了四氯二氰苯等38种成分。

饮用水中的硫化物主要源自于工业排污引入或水中空气不足时有机物分解所致[1]。因硫化物的不稳定性，在光照或高温时，易形成H2S 和SO2 气体逸散到空气中，给人体健康带来危害。氰基以其优良的络合能力而广泛应用于工业，其中含有剧毒氰根离子的固废污染物由于雨水浸淋及其本身析出所产生的浸出液势必会造成地表、地下水及农田土壤环境的污染，造成对人群健康严重威胁。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中氰根和硫离子的最高允许含量分别为 50和20 μg/L。目前，测定水中硫化物含量的方法很多，比较常用的有亚甲蓝法、碘量法[2]。以上方法前处理复杂，对操作者的要求较高，重现性效果差；另外，如果样品有色时，定量结果无法让人信服。目前氰根的主要测定方法有硝酸银滴定法和异烟酸-吡唑啉酮光度法这两种，滴定法受人工操作和试剂配制限制、重现性不佳； 分光法在显色过程中受其他元素干扰较大，且以上两种方法检出限较高，无法满足痕量的测定需求。离子色谱法具有选择性高、灵敏度高、干扰小、检出限低等优点，非常适宜测定水质中的硫离子和氰根离子[3-4] 的同时测定。本方法采用IonPac AS7-2mm色谱柱及IonPac AG7-2mm保护柱，选择性脉冲安培检测器，可满足水质中ppb级别含量硫离子和氰根的测定。

本实验参照标准中的实验条件，使用岛津Nexera LC-40超高效液相色谱仪对鸡肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量进行测定，结果表明，该方法检测灵敏度高，重复性好，可以满足标准中的检测要求。

蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。

人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)检测试剂盒人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗原、生物素化的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人脱氢表雄酮硫酸酯(DHEA-S)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

本文使用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030 SCD建立了测定氢气中的微量硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等形态硫的分析方法。使用自动气体进样阀，样品经DB-Sulfur毛细柱分离后进入SCD检测；结果显示：上述硫化物检测下限为10ppb(V/V)级；在1.0~20.0mg/m3的浓度范围内，10种硫化物标准曲线线性相关系数均优于0.9998；峰面积RSD均优于1%（n=4），本方法重复性和灵敏度良好，分析时间短，可用于氢气种微量硫化物组分的测定。

本文参照NY761-2008采用固相萃取对白菜样品进行前处理，再用高效液相色谱进行检测，建立了一套白菜中甲氰菊酯的检测方法。先采用QHS-66多样品快速均质系统进行均质提取，再利用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中的甲氰菊酯进行固相萃取净化。**方法的回收率及平行性良好，适合蔬菜中甲氰菊酯的检测。得到方法回收率为85.37~96.25%。且通道间的平行性良好，RSD在5%左右，适合蔬菜中甲氰菊酯的检测。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测苯醚甲环唑等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

甲胺氢碘酸盐（CH3NH3I）和甲脒氢碘酸盐（HN=CHNH3I）是组成钙钛矿太阳能电池光吸收层的重要材料，它们在合成过程中均须使用氢碘酸作为原料。甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐不仅常见于应用在钙钛矿太阳能电池制备领域，也常见于应用于半导体、二极管、探测器、纳米材料等行业内。本实验使用凯氏定氮法对甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐中的氮含量进行测定，根据氮含量从而计算其纯度。

苯醚甲环唑是一种广谱高效的杀菌剂，主要抑制病菌细胞麦角甾醇的生物合成，从而破坏细胞膜结构与功能。主要用于果树，蔬菜，瓜类等作物，对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的保护和治疗作用，是三唑类杀菌剂中安全性比较高的。叶面处理或种子处理都可提高作物的产量和保证品质。蔬菜瓜果作为人们日常饮食健康的摄入物质，其药物残留量的多少显得至关重要。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对菠菜中苯醚甲环?残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。