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溴代正辛烷

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溴代正辛烷相关的资讯

  • 可参与现场分析 方便灵活 ----便携式辛烷值十六烷值测定仪
    油液监测技术是通过分析被监测机械设备在用润滑油的性能变化和油中磨损颗粒的情况,获得机械设备的润滑和磨损颗粒状态的信息,从而评价机械设备的运行工况和对其故障进行预测并确定其故障原因、类型和部位的技术"。油液分析的内容包括润滑油本身性能的分析和润滑油携带磨损颗粒分析两个方面,其测试手段有常规的理化分析、付立叶红外光谱分析、铁谱分析、光谱分析、颗粒记数、磁塞等。 润滑油油品分析主要分析油品的理化指标或受污染的程度,主要体现在油的衰化、添加剂损耗和污染等 润滑油磨损颗粒分析主要包括磨损微粒的数量、微粒尺寸分布、微粒化学成分以及几何形态几个方面。通过润滑油磨损颗粒分析可判断机械设备的磨损程度、磨损类型和磨损部位,从而可以进一步探讨机械零部件的磨损机理。由此可知,油液分析具有下列功能 故障诊断、确定润滑油的使用期限、判定润滑油的污染、了解添加剂的损耗、对新油的评定、基于摩擦学的设计以及确定机械设备的维修规范等。 油液监测技术自从70年代末引进我国以来,在国内得到长足的发展,其应用领域也在不断扩大。目前,油液监测技术已广泛地应用于机械、交通、石化、煤炭、冶金、航空和医学等部门,其研究领域和研究对象也在不断拓广。从分析铁谱技术、直读铁谱技术、旋转铁谱技术及离线铁谱技术到在线铁谱技术的研究都取得了可喜的成果。A2020辛烷值十六烷值测定仪常用于动力汽油的辛烷值现场分析,与马达法和研究法(RON和MON)相对应,也可适用于柴油的十六烷值分析。其测量方法符合国际标准:辛烷值测量符合:ASTM D2699, GB/T18339, ASTM D2700.柴油十六烷值测量符合:ASTM D4737, ASTM D613, EN ISO 5165,A2020辛烷值分析仪广泛的应用在各地。仪器特点1、采用对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性的分析原理。2、仪器可以测得微小的电介质参数变化有大气压力校正功能。3、可综合的准确的测量石油产品的各种数据。4、可以对各种含添加剂的汽油进行测量。5、测量柴油的十六烷值,柴油类型及凝结温度。6、同时显示RON,MON和抗爆指数(AKI). AKI=(RON+MON)/2。7、功能强大的处理芯片可以对数据快速准确的处理,同WINDOW系统兼容。8、带温度校正,使用成本低。9、简单易操作,体积小,便于携带,箱体防振,防溶剂,密封。10、四排带背光LCD显示,适于低温环境,电源指示,外带低压电源。技术参数辛烷值测量范围40-120辛烷值仪的允许测量误差:0.5辛烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.2十六烷值仪的允许测量误差:±1十六烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.5测量时间(秒):1-5电池电压过低的临界值: V5.4外形尺寸主机, 100 mmх210 mmх40 mm 传感器, 60mmх100mm重量0.7Kg正常工作时间(单位:小时)1000
  • 后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从
    后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从(杜伯会 山东省产品质量检验研究院 主任正高工;张会成 中国石化大连石油化工研究院 主任正高工;陈雪峰 江苏宿迁市产品质量检验研究院 主任;陈永华 青岛元辰仪器设备有限公司 技术总监)摘要:大炼化时代的来临,炼油生产逐渐从分散型趋于集中炼制;同时,市场多元化发展,减弱了对成品油的依赖强度;现代高效分析理念驱动对“辛烷值机”和“十六烷值机”分析技术进行革命。后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”该何去何从?对此,进行一点思考讨论。关键词:辛烷值机;十六烷值机;未来发展1、背景分析(1)汽油的辛烷值和柴油的十六烷值是其分析中最重要指标。由于其是混合性的指标,目前汽柴油检测分析仪器方案,如图1-1所示,标准采用台架式模拟方式进行测试。其检测过程影响因素多,不同设备之间检测结果差异很大,是分析仪器中数据争议较大,分析精密度较低,性价比较低的一类分析设备。图1-1(2)大炼化项目的迅猛发展,导致炼油产能过剩现象日益凸显。在此背景下,中小企业的生存空间日趋狭窄,逐渐边缘化并面临淘汰的境地;另外,环保问题可能成为压倒其生存的最后一根稻草。(3)随着资源的日趋紧张,原油原料价格逐步呈现出上升态势。同时,原料品质呈现出下降趋势,导致汽柴油的上游原料成本不断攀升。展望未来10到20年,市场竞争将愈发激烈,并呈现出多元化态势,市场细分将成为不可避免的发展趋势。(4)如图1-2所示,随着新能源车辆技术的日益成熟与稳定,其市场认可度不断攀升,进一步坚定了消费者向新能源车辆转移的决心。特别是在以代步为主要需求的城市用车市场中,这种转变愈发显著,成品油产能过剩的现象也由此愈发凸显。长远看,预计10-15年内柴油还占消费主体长期存在,目前产能仍然2亿吨/年,这么大体量转型需要时间。电动车代替汽油车比代替柴油车要容易,大型电动车做长途运输用途还需要时间,氢能源等绿电性技术实现其替代可能更快些。图1-22、辛烷值机和十六烷值机的问题提出中国现在已经是炼油大国,未来也是汽柴油产品出口大国。需要有相应的自己的国际化标准做支持。标准是关键,我们不冲在科技前沿,碰不到前沿问题,设备只能仿造,目前存在大家对国产设备信心不足的问题。现在国产中低端设备进步很大,研究型高端设备与国外差距仍较大,国产设备受排挤含有部分非技术因素。作为只专注于分析某一项物性指标的辛烷值机和十六烷值机,高成本、低效率,已成为当前发展的痛点。其未来的发展方向应深入思考,是继续坚持现有的运行模式,还是通过技术和方法的创新与转移,以实现更高效、更精准的性能提升。在确保不低于现有检测结果准确性的前提下,积极探索利用现代微电子、电化学传感器等先进技术,并结合计算机大数据和人工智能等辅助手段,对辛烷值机和十六烷值机进行改造升级需要思考。同时,还应充分利用对光学、热学、力学、物理学、化学等多学科的综合理解,以全面解析现有技术中存在的矛盾和问题。时代的快速发展,如何快速而科学地应对必须持续思考。3、探讨解决发展途中的阻碍3.1 对标准方法的认识和依赖作为科学分析技术行业,应秉持科学精神,以事实和结果为依据,客观评价设备的优劣,而非盲目追随某些权威言论。只有这样,才能推动行业的健康发展,实现技术的自主创新与突破。如汽油辛烷值机的检测结果认可问题,当前业界普遍认可的是缸径为82.55mm(现称大缸径)的仪器所得出的数据;然而,这并不意味着其他缸径的仪器检测结果就必然不准确,目前尚缺乏有效证据支持这一观点。如我国曾研发出缸径为65mm的汽油辛烷值机,市场应用很好,基本实现国产替代。但受部分专家倾向西方的影响,以缸径差异为理由,对国产产品设置了障碍封锁,导致许多检测和生产单位不得不更新设备,损失巨大。此外,中石化大连研究院研制的风量法十六烷值机,经过三十多年的持续研究与改进,并在多数据比对中表现出远超瓦格厦的稳定性和准确性,而且性价比高。然而,却因检测方法不同为由而被拒之门外,这无疑是一种遗憾。因此,应重新审视现有的观念和做法。同样具备数据准确性的前提下,国外设备(如美国瓦格厦waukesha)被视为行业标杆,而国产设备则始终处于跟随地位,这一现状值得深思。3.2 目前台架式模拟在实际应用中存在的问题(1)大量的工作检测样本,如何进行快速高效检测分析以及准确的统计;(2)传统的模拟燃烧方式存在试剂用量大,导致燃烧过程中产生的污染量显著增加,还伴随着高昂的分析成本和较低的工作效率。3.3 目前影响辛烷值和十六烷值机检测误差原因分析(1)设备生产由于加工工艺导致每台仪器的工作点存在差异。这些差异主要源于设备各环节的配合工作间隙、传感器温度漂移的不一致性,人员操作的一致性差,以及工作环境的差异,如环境温度、大气压力、环境湿度等因素的共同作用。(2)在设备的长期运行过程中,由于磨损间隙、积碳问题,以及机械设备材料长期工作引起的热形变等因素产生影响。(3)作为检测的标的物质本身具有多样性复杂性,其辛烷值和十六烷值作为热值结果的定义。由于标的物为混合物,其性能受技术工艺和添加剂等多种因素的影响。(4)燃烧过程是否充分对检测结果具有至关重要的影响。3.4 解决途径探讨(1)为提高分析的准确性并减少误差,探索加入关键的其它物性指标,并进行融合分析。其中包括密度、粘度、闪点等关键性指标,以确保分析结果的全面性和可靠性。(2)针对当前采用的热传感器分析模式,探讨采用电化学传感器替代或热传感器与电化学芯片传感器进行结合使用。(3)数字化时代开启,如图3-1所示,大模型、大数据和大计算已成为主流趋势。以此为发展的多功能和智能化是未来的趋势之一;小型化、微型化、快速化和低耗材化也是当前及未来的重要需求方向之一。图3-1(4)新标准的及时建立与更新是新理念发展的基石。4、结论(1)大炼化时代下,需要建立与之适应的检测标准和仪器体系。不破不立,摒弃旧的思维模式,开创新局面。关于主动寻求进步还是被动跟随提升,有必要进行持续深入探讨。(2)AI必然融入常规检测设备中,进行过程控制应用,其最终验证还得经典技术支撑。但是相关修订标准制定,需要勇气破圈,进而打破这个规则。(3)市场作为检验真理的唯一标准,盲目崇拜会阻碍社会进步的步伐。(4)替代进口设备是前进方向,创新突破是未来主题,走出去是必由之路。5、展望在大炼化与多元化发展并存的新阶段,对汽柴油检测中的核心指标——“辛烷值”和“十六烷值”检测技术应该重新审视和探讨其未来发展。应秉持严谨、稳重、理性的态度,通过技术创新和方法转移,推动其性能提升和效率优化,以适应时代发展的需求。对分析仪器的方法要求,应该是客观的、多元化的,指标标准的质量具备可比性和可对照性,满足和符合指标要求结果的就应该是合理的方法。此外,随着大数据的积累,人工智能AI将逐步融入检测领域,微电子和电化学传感器技术为未来的检测工作开辟了新的发展路径。自信、自立、自强,国产化是否能够完全替代进口,技术是否具备引领国际标准发展的潜力,需要不断思考并努力探索。
  • 测定汽油的辛烷值有几种方法
    汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料,按标准条件,在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例,使标准燃料产生的爆震强度与试样相同,此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同,主要有以下几种辛烷值:①马达法辛烷值 测定条件较苛刻,发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。②研究法辛烷值 测定条件缓和,转速为600r/min,进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油,其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0~15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。③道路法辛烷值 也称行车辛烷值,用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数,它可以近似地表示道路辛烷值。
  • 神开首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机通过用户现场验收
    上海神开石油仪器有限公司与中石化长岭分公司合作研制的首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机于近日通过了用户现场验收。   SKY2102-I型汽油辛烷值测定机是以替代进口为目标,按照国家标准,专门针对大型炼化企业用户研制的高端自动分析仪器。该仪器与进口仪器相比,体积更小,自动化程度更高,操作更方便。经过用户现场半年多的调试运行,仪器的稳定性得到充分的验证。在此次验收测试中,双方组成的验收小组分别采用马达法和研究法,经过近两周的反复试验,并将试验结果与进口仪器进行了全面比对,结果证明,该仪器测试数据的重复性和再现性均达到并优于GB/T503-1995和GB/T5487-1995标准的规定,完全符合大型炼化企业的使用要求。   此次SKY2102-I型汽油辛烷值测定机顺利通过验收,提高了神开石油仪器公司在行业内的知名度,为打破进口汽油辛烷值测定机在国内市场的垄断地位迈出了重要一步。
  • Detelogy应用分享:化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的测定的前处理方案
    全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)作为一种重要的全氟化表面活性剂,因其具有疏油疏水的特性,被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域,如我们日常熟悉的一次性饭盒,食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中,PFOS会释放到环境中,研究发现各种环境介质都有PFOS的存在,是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积,并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征,2009年,PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》,成为受控POPs之一,PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土,搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中,池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部,按下面条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至200mL浓缩管中,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩,用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中,加入30mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min,再超声提取20min。置离心机中,以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤,合并提取液,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g,于50mL离心管中,加入5mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,置离心机中,4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器
  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • 中石化装备先进武器(ERASPEC汽油辛烷值测定仪)用于燃油市场的监控和检测
    中石化为了提高油品市场的监控管理能力。经过长达一年的评比和考查,以及大量的重复性再现性和稳定性试验比较,最终选中ERASPEC汽油辛烷值测定仪用于装备全国范围的汽油产品检测。投入使用后越来越好。以成为产品交接,加油站和混油仓库唯一指定的市场监控仪器,目前已装备了近300台。 新型的便携式全自动燃油分析仪可自动进样、自动清洗,5mL样品、自标定、自诊断3分钟可得结果,可分析辛烷值、十六烷值、馏程、蒸气压、密度等物理特性, 以及苯、芳烃、MTBE、稀烃等30种化学组份从整体上来说,技术系统非常先进可靠。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪不仅是其它西方国家的民用石油产品成品检测市场,用于加油站及油库产品交接、市场监控的主流仪器产品,它还是美军,英军和北约快速精确油品监控的主力测试仪器,已服务外军包括海陆空军的各方面符合野战要求。其一键式简便操作.车载直流12DC和交流电的快速机动燃油测试性能受到了高度评价。 中国的高复杂性油样和混油与国外有很大的区别,培安公司投入了较大的力量组成红外专家和技术人员,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪的数学模型和样品数据库均在中国根据催化裂化工艺为主而设计完成。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪根据中国的情况加入了MMT对RON的贡献数学关系模型。另外ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪还加进了对辛烷值有影响的二烯类和胺类的测试,以及未知物的显示。这是为何ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试的整体精度要远高于其他仪器的原因。建立样品数据库得到中石化和中石油总公司的官方支持,每年可根据工艺进展进行更新。内存三种完善的数学分析模型,已建600个标样数据,且具备自学习标定功能,用户无需重新建模。对成品汽油的辛烷值,含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃的多组分测定是唯一通过ASTM上述认证,可取代单一组分气相色谱分析的红外光谱仪。特别是ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪分析软件中专门增加了对中国FCC汽油及乙醇汽油对特性检测,其测试准确性和可信度将更加适合中国国情。 因此,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试精度,技术支持和系统升级方面都具备独特优势和保障。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪开机自检标定保证系统精度,抗各种自然条件变化,可通过软件如一张磁盘完成系统升级,无需送回原厂家标定。这是目前国际上红外仪器中独一无二的。预计ERASPEC汽油辛烷值测定仪快速燃油分析仪器介入中国市场,将大大改进中石化系统油品质量的监控能力,提高中石化油品质量保证系统的水平和声誉。 ERASPEC 汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪 更多ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪信息,请联系培安公司 北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 185万!唐山市市场监督管理局进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机采购
    项目编号:HBCN-2022025项目名称:唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置预算金额:1850000最高限价(如有):1850000.00采购需求:气相色谱仪1套、液相色谱仪1套、辛烷值测定机1套。气相色谱仪主要用途:GBT 30519-2016 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定;液相色谱仪主要用途:SH/T 0806 中间馏分芳烃含量的测定;辛烷值测定机主要用于测定汽车及点燃式航空发动机用汽油的抗爆性能。合同履行期限:合同签订生效后40日内送货安装调试完毕。本项目不接受联合体投标。
  • 166.8万!安捷伦等中标唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置
    一、项目编号:HB2022032280010001二、项目名称:唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置三、中标(成交)信息供应商名称供应商地址供应商编码易安科仪(北京)国际贸易有限公司北京市东城区崇文门外大街3号南办1008室911101017621952896 四、主要标的信息货物类供应商名称货物名称货物品牌规格型号数量单价中标金额下浮率费率优惠率优惠产品简要描述信息优惠价/入围价易安科仪(北京)国际贸易有限公司详见货物明细表详见货物明细表详见货物明细表116680001668000
  • 标样所研制完成多溴二苯醚标准样品,助力新污染物调查监测
    为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用,标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目,成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品,并于近期提供监测机构试用,目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署,紧盯《重点管控新污染物清单(2023年版)》,有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究,提升新污染物标准样品科技创新能力,持续完善新污染物标准样品体系,加快推进新污染物标准样品应用转化,为新污染物治理提供质量管理技术支撑。
  • 美国环保局确定阻燃剂六溴环十二烷的替代品
    2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称,六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。   DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物,以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称,其中一种物质,丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全,目前在美国已经处于商业化生产中。   尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA),该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题,包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。   今年三月,该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种,都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估,并预计于2014年将风险评估草案向公众公布,并接受同行评议。
  • 智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106隆重上市
    高精度智能化库仑法微量测定仪由于技术上问题,一直由国外产品掌控国内微量水分测定仪的市场,由于其价格相对于其它常用的水分测定仪,价格一直居高不下,从而限制其产品广泛使用。 针对国内产品对微量水分测定仪的测试精度和智能化程度越来越高,经过多年水分测定仪的销售和生产的经验,通过我公司技术人员共同努力,研发出最新智能型卡尔费休库仑微量水分测定仪KF106,其精度和相对误差均与国外同类产品相媲美,其销售价格则为同类进口产品的一半。同时根据国内的用户的操作习惯,研发最新的操模式,其操作的便利性和智能性完全满足日常的微量水分测定的要求,受到广大用户的欢迎。 KF106型微量水分测定仪采用经典理论&mdash &mdash 卡尔&bull 菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,因此此方法测试精度极高,测试成本极低,具有其他测试方法不可替代的优势;能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。该仪器以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量,实时描绘电解速度对时间的变化曲线。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计等特点,可内置蓄电池用于便携测量,广泛适用于石油、化工、电力、制药、商检、科研、环保等领域。 可检测物质种类包括: 1.汽油,水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。 2. 戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚 烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。 3.酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。 4.醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚。 5.全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类等。 仪器特点 320× 240点阵图形液晶显示屏,触摸屏操作; 实时描绘电解速度对时间的变化曲线; 以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量; 使用空白电流补偿、平衡点漂移补偿来修正测量结果; 独创开关恒流电解技术,降低整机功耗; 带时间标记的历史记录,最多存储255个; 具有电极开路、短路自检报警功能; 内置高速热敏式微型打印机,打印美观、快捷,具有脱机打印功能; 内置蓄电池(选配),充满电后,可连续使用6小时以上; 配有标准RC232接口,可与计算机连接,便于处理试验数据; 具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命; 技术参数 测量范围:1ug~100mg 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间误差小于± 2ug 测试水量大于1000ug误差小于± 0.2% 分 辨 率:0.1ug 电解电流:0~400mA 待机功耗:6W 最大功耗:35W 电源电压:AC220V± 20% 50HZ± 10% 适用环境温度: 5℃~40℃ 适用环境湿度: &le 85% RH 外形尺寸:350× 260× 180(mm)
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 恭贺CTI油品快检服务荣获深圳市治污保洁工程“优秀项目”
    信息来源于“华测能源化工”微信公众号CTI油品快检服务荣获深圳治污保洁工程“优秀项目”经深圳市治污保洁工程领导小组办公室审议,由深圳市市场监督管理局联合CTI华测检测建立的油品质量“快速检验+执法联动”监管机制,获评深圳市治污保洁工程“优秀项目”。为了充分发挥成品油质量抽检在流通领域成品油质量监管中的重要作用,深圳市市场监督管理局联合华测检测认证集团有限公司,共同制定了覆盖全市的成品油快检方案,建立“快速检验+执法联动”监管机制。对全市307家加油站、油库以及31家企业自用撬装式加油装置开展成品油质量全覆盖监督抽查、风险监测及快速抽检。同时就地方标准规范了此次项目的快速检测方法及筛查技术规范,建立了完善的快速抽检的监管的体系。近年,为了积极推动油品质量检测能力建设,CTI华测检测从成品油快速检测进行着手,对以往的不足之处进行了优化,将成品油快速筛查作为油品质量监管的新突破及新项服务亮点,为客户提供了成品油快速筛查服务。该服务拥有时效性强、处罚精准度高、检测成本低、防范作用强等优点,它由以往的3天及以上的样品检测时间缩短至30分钟内。迅速高效的服务不仅将检验效率大幅提升、满足大批量的快检要求,也是成品油常规检测的有效补充,同时还规避因检测周期长、检测项目少、成本高、效果差以及不合格油品处置不及时等问题而导致的检验期间不合格油品继续销售的现象。这一服务的推出,填补了目前油品快检的市场空白!原视频链接:https://mp.weixin.qq.com/s/pAnmbCWToRuK-f8lWh53eA 奥地利格拉布纳成品油快检设备1.成品油综合分析仪/中红外汽柴油分析仪仪器为便携式设计、仅仅5min,6ml样品,一键式全自动操作后,即可得到汽油的辛烷值、密度、总芳烃、总烯烃、总氧含量、苯含量、甲醇、乙醇、MTBE、5中非法添加物等80多种组分和性能指标;柴油的十六烷值、十六烷指数、总芳烃、多环芳烃、脂肪酸甲酯、凝点、冷滤点、密度等20多种组分和性能指标;以及航空煤油的10多个指标。该仪器被广泛的应用于成品油的快速出入库,油品质量控制和加油站油品现场抽检工作中。2.全自动微量闭口闪点测试仪该仪器作为最安全的闪点测试仪,被广泛应用于危化品的闪点测试工作中。该仪器为无明火,电弧点火,连续闭杯操作过程,样品量仅仅1-2ml,测试时间仅仅3-5min,全自动,便携式设计,使得该仪器是移动现场闪点测试应用需求的完美解决方案。3.全自动微量饱和蒸气压测试仪仪器为便携式设计,全自动、一键式操作过程,样品量仅仅1ml,测试时间仅仅5min。测试前无需样品准备,无需配置真空泵。完全可以应用于汽油蒸气压指标的现场抽检工作。4.全自动微量馏程测试仪微量馏程测试仪,便携式设计,样品量仅仅需要6ml,测试时间仅仅15min,没有任何易碎的玻璃器皿.关于奥地利格拉布纳成品油快检车从2003年起,奥地利格拉布纳就已经开始全球销售快检车(燃油移动检测车)到欧洲、北美州等各国家。并逐步扩大到南美洲、非洲、中东以及东南亚国家以及我们中国。截至目前,奥地利格拉布纳总计已销售200多套快检车至全球各地,配备超过600套奥地利格拉布纳Grabner快检设备。奥地利格拉布纳仪器公司(Grabner)是世界领先的石油石化产品检测仪器仪表制造厂商。总部位于美丽的音乐之城维也纳(奥地利)。奥地利格拉布纳仪器公司(Grabner)主要产品有:成品油快速检测车、微量闭杯闪点测试仪、微量蒸气压测试仪、中红外汽油柴油分析仪和微量馏程测试仪。同时公司还提供了中红外润滑油润滑脂分析仪、润滑脂低温流动性测试仪。
  • 细说高关注新污染物PFAS的“毒”与“治”——访上海交通大学戴家银教授
    新污染物是指未纳入常规监测,导致潜在的健康效应的化学物质。主要包括环境内分泌干扰物、持久性有机污染物、抗生素、微塑料等。新污染物对生态环境或人体健康存在较大风险,近些年来,其监测和治理成为生态环境工作的新热点。全氟和多氟烷基化合物(PFAS)是新型污染物中的一类,具有生物毒性、环境持久性、生物累积性和远距离迁移能力四大特性,是当前全球最受关注的新污染物之一。近期人民日报等媒体报道的“日本大阪府部分居民血检异常”新闻中,罪魁祸首就是这类物质。PFAS究竟是什么?它有什么危害?国内外对这类物质的研究进展如何?研究过程中,对分析仪器和技术有怎样的需求?带着这些问题,仪器信息网走进上海交通大学环境学院新大楼,与国内PFAS研究领域领军人物戴家银教授进行了深入交流。戴家银 教授 上海交通大学戴家银,上海交通大学环境科学与工程学院(2021年01-至今),特聘教授,博士生导师,中科院动物所研究员(2004年05-2020年12月)。国家杰出青年基金获得者(2010年),中科院"百人计划"入选者(2005年,终期评估优秀)。1999年7月-2005年4月先后在美国康乃尔大学医学院、德克萨斯大学加尔维斯顿医学分校从事博士后研究工作。目前,任美国化学会(ACS)Chemical Research in Toxicology杂志副主编(2018年1月-至今)及Environmental Pollution杂志副主编(2021年3月-2024年12月)。入选爱思唯尔中国高被引学者。主要从事新型全氟烷基化合物的毒理及健康效应研究工作。先后主持国家自然科学杰出青年基金项目、重点项目、重大国际合作项目、973项目和重点研发计划、中科院先导B类项目的课题等。2004年以来在Cell, Environmental Health Perspectives等重要SCI刊物发表论文140余篇,H-index 43。认识PFAS:一类实用的“永久化学品”PFAS是一类人工合成有机物,其家族成员多达上万种,包括全氟辛酸(PFOA)及其铵盐、全氟辛烷磺酸(PFOS)等。碳链中所有氢原子被氟原子取代的化合物称为全氟化合物,部分被取代的称为多氟化合物。由于分子中的C-F键非常稳定,使其具有表面活性高、耐热、耐酸碱、疏水和疏油等性质。基于这些性质,PFAS得到广泛应用。最早的应用可追溯到上世纪四十年代初,在第二次世界大战期间,美国“曼哈顿计划”开始实施利用核裂变反应来研制原子弹,将PFAS用于铀的提取;二战结束后逐渐改为民用,知名制造企业3M公司和杜邦公司是最早生产民用PFAS产品的公司。如今,在我们生活中随处都可以看到PFAS的身影,如不粘锅涂层、户外冲锋衣、食品包装防水层、灭火泡沫、衣物整理剂等等。就像塑料袋一样,这类物质给人们的生活带来了极大便利的同时也给环境和大众健康带来不利影响。PFAS的毒性究竟有多强?这是公众最关心的问题。戴家银长期致力于PFAS毒理学研究,对于这个问题,他用科学家的语言作了回答。半致死浓度是物质急性毒性大小的判断标准,从半致死浓度来看,PFAS的毒性属于中等毒性,不似传统污染物如带苯环的DDT等污染物那般具有急性毒性。不同于后者的亲脂性,含氟化合物具有亲蛋白性,容易与蛋白质发生相互作用,常常在人体的血清、肝脏等组织和器官中被检测到,体内浓度比其他POPs污染物低1-2个数量级。但作为一类新污染物,PFAS最大的特点是持久性,无论是在环境中还是人体中都一直存在,因此PFAS也被称为“永久化学品”。在我国,所有人的体内一定都能够检测到PFAS,它们主要来自于食物和水,其半衰期很长,常见的两类含氟化合物PFOS和PFOA的半衰期分别约为6.8年和3.8年。至于PFAS究竟会导致什么疾病,戴家银表示,这需要环境毒理学和流行病学研究结合来给出答案。他解释道:“人群数据与动物暴露实验很不一样,动物暴露实验中的污染物浓度会普遍较高,在环境剂量下不太容易看到明显的健康效应,还需结合流行病学的研究方法才能得到可靠结果,而样本量、不同地区、不同人群的数据都会对结果造成影响。”目前还没有研究明确表明PFAS会直接导致某种疾病,“就像不能下结论说抽烟一定会导致肺癌一样。”戴家银如是说。但相关环境流行病学研究表明,PFAS关联的不良健康效应有高血脂和癌症等疾病。发表超百篇论文 成为国内PFAS研究的先锋队戴家银最初确定将PFAS作为研究方向是在2005年,那一年他结束了在美国康奈尔大学的博士后工作,回国加入中国科学院动物研究所。在此之前,戴家银本科到博士有着生物化学和环境化学的系统学习经历。刚回国的研究人员会面临着申请项目的难题,而动物所的强势领域是生态研究,鉴于戴家银具有环境学和生物化学的交叉学科背景,单位认为他开展生态毒理研究非常合适。几经调研,戴家银选择了PFAS作为方向。问及为什么会选择PFAS,戴家银坦言:“因为那时国内很少有人做这个方向,竞争少,大家刚起步都在同一水平线上。”后来,戴家银常常将这些选择课题的经验分享给年轻人。戴家银是国内最早开展PFAS研究的学者之一,为了讲清楚我国在这一领域研究的开端,他特意在采访前将国内早期相关文章都打印了出来,可见他对待事情之严谨。从文章的发表时间来看,国内最早开展PFAS研究的是中国医科大学的金一和教授(后调入大理理工大学),2004年其团队在中文核心期刊上发表了三篇文章,内容涉及水体和人体中全氟化合物的检测以及相关的毒理研究;2006年,国内首篇英文文章发表在ES&T上,中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士是通讯作者之一;同样在2006年稍晚些时候,戴家银团队的第一篇文章也见刊于ES&T,此时,距离戴教授回国开展研究仅一年多的时间。近些年,PFAS成为环境领域的热点,据戴家银介绍,仅国内就有超过70个团队在开展含氟化合物的研究。他说,之所以热门,一则是因为国家对于新污染物的重视度增加,含氟化物就是一个典型的新污染物,并且是一类高关注物质;二则是因为PFAS研究有标准品,三重四极杆质谱仪的普及极大地支持了这类研究的发展。戴家银也提出,含氟化物的确值得关注,但很多其他物质也同样需要关注。污染物没有“贵贱”之分,不宜一味追逐所谓“热点”,我国很多新污染物都还没有健康指导值,都应该去好好研究。如果每一类物质都有十几个团队去研究透彻,国家就不缺各种各样的标准。目前,全球PFAS相关的文章约有1万篇,其中高被引论文119篇,戴家银团队的高被引文章就有3篇,文章总数更是多达102篇,是国内唯一一个该领域文章数量超过百篇的团队。对此,他解释说,“团队之所以能有这么多成果,是因为研究全面,除了污染物的筛查,还大量、全面、深入地毒理研究,并基于此指导合成新型替代品。”显然,戴家银团队已成为我国PFAS研究领域的排头兵。戴家银教授向我们展示实验室保存的样品时如数家珍“没有性能的化学品毒性研究没有意义”2009年,PFOS正式被列入斯德哥尔摩公约,这之后,PFAS家族的PFOS、PFOA、全氟己烷磺酸(PFHxS)等逐渐被欧盟国家禁用。我国也于2013年通过立法,规定到2023年禁止使用PFOS产品(部分豁免的物质除外)。“这类化学品具有不可或缺性,完全停止使用,让人类生存环境退回到原始社会、生活品质极大下降也不现实。环境污染是社会进步必然要付出的代价,我们最终的目标是找性能和环境友好性两者兼得的物质,研究这些物质的合理剂量和更安全的使用方法。”戴家银讲到。所谓环境友好性,就是让这些污染物质更易于降解、累积性和毒性下降。结构决定性质,新的化合物通常是在原化合物基础上进行原子替代或者结构改变,这类物质被称为新型含氟替代品,如替代PFOA的GenX、我国特有的替代PFOS的铬雾抑制剂F-53B等都属于新型替代品。戴家银介绍了几种常用的替代策略:第一种是将污染物原来化学结构的两个碳之间加入氧原子,碳碳键变为醚氧键,使化合物更具亲水性,从而易于排出体外;第二种策略是将化学结构中部分碳氟键变为碳氢键,使其毒性降低,亲水性增加;第三种是改变碳原子数量,长链变短链,使其毒性减小,但这类替代策略的产物不能算作新的替代品,相应性能也会有所下降,使用时需要增加用量。如戴家银所言,没有性能的化学品毒理研究没有意义,对于科研工作而言,毒理研究的目的最终也是为性能服务的。企业在开发产品的时候更多的是关注经济效益,为了追求产品性能,他们可能会大量增加某些修饰基团,导致物质毒性急剧增加。环境研究与工业产品开发结合起来,能够帮助企业在追求产品性能的同时兼顾环境友好性。经过多年系统的研究,戴家银基于毒性规律指导化学品绿色替代与合成的工作也已经在多个项目中实现成果产业化。如基于斑马鱼、小鼠实验等一系列毒性研究后指导开发出一类PFOA替代品已经被列入福建三明市海斯福化工有限责任公司的产品目录中;在参与的基金委重点项目中,基于化合物结构与生物毒性之间的构效关系指导开发了性能类似F-53B的新型含氟化合物,该化合物相较于F-53B减少了两个碳氟键,物质毒性进一步下降,三明市海斯福公司也已经建立了生产线;此外还有福建省科技厅支持的其他项目,也贯彻了替代理念并落实到产业化当中。新的替代品也并不意味着对环境完全没有影响,虽然它们在环境、人体和野生动物体内累积的浓度有所下降,但这些物质仍然具有环境持久性,有研究表明,一些短链的替代品含量在环境中也在逐渐增加。戴家银说,随着技术的发展,科研在向无人区挺进,也许未来有一天合成不含氟、毒性小或者易于被微生物转化的环境友好型替代品会成为现实。就像现在科学家已经将二氧化碳合成了淀粉,看似简单的工作却是从无机物到有机物的巨大进步。这样看来,对PFAS及新型替代品的研究将是环境学家们长期的课题。国内新型含氟化合物研究现状:没有健康指导值、亟需数据库在PFAS的研究方面,我国和国外基本处于同步的水平。但整体来看,国内在新型全氟和多氟化合物方面还存在许许多多的问题。首先,对于新的替代品,我国一个健康指导值都还没有,欧盟和美国在这方面更加完善,美国环境保护署(EPA)已经发布了GenX的健康指导值。事实上,我国新型污染物的健康指导值很多时候都依赖国外,但中国人与欧美国家人群在体质等各方面存在差异,因此科学家们一直在努力希望将相关标准本土化。谈到这里,戴家银表现出些许无奈,他说:“确立发布一个健康指导值需要有一个过程,需要先立项,再由风险评估中心和国家卫健委等部门发布,通常要长达几年的时间,仅凭基础研究的结果去推动不现实。我们一直在呼吁,希望监管部门、企业和科研单位三方协同起来共同推进PFAS健康指导值的建立。”然而,政府机构、企业和科研单位的交流及协同性还很不够。“政府监管部门在监测过程中有什么困难,各级监管部门有多少三重四极杆质谱仪,是否能够满足相关标准的执行等,研究人员不了解;企业不公开化学品配方或排放物所含成分,科研人员只能从企业排放的污水及周边环境中采样检测,再去反推,这不仅给科研工作带来阻力,也会影响监管部门做决策。”在鼓励替代目录中,戴家银也发现了问题,2016年,工业信息化部、生态环境部、科技部三部门联合发布了一个与GenX结构非常类似的三聚体物质进入鼓励替代的目录,但当时并没有充足的数据表明它是一个好的替代品。近几年,戴家银团队围绕该物质开展了大量研究,发现它在累积性和多种毒性层面恐怕并非好的替代品。此外,戴家银还特别指出,数据库的重要性还没有被充分重视,这是我们的短板。因为做数据库工作无法发文章,很多研究人员不愿意去做这个工作,并且研究人员创建的数据库不具有权威性,还是需要生态环境部、科技部等国家部门或者行业协会来牵头创建。戴家银认为,无论是健康指导值还是数据库,我们不能一直“拿来主义”,这种管理还是太粗放。希望开发“进一针样品出千百种物质”的方法本次采访,戴家银教授团队的潘奕陶和盛南两位老师也全程陪同,他们从很早就跟随戴教授进行PFAS研究,后来又一同从中科院动物所来到上海交通大学,两位也正是前面所提到的高被引文章的第一作者。在新污染物的研究中,质谱仪可以称得上是“当家”工具,采访最后,两位分别从实际科研工作出发,分享了他们在PFAS研究中所用到的质谱技术和仪器,并对仪器发展提出新的期待。潘奕陶的研究方向侧重于新型全氟及多氟烷基化合物的识别和健康效应,他的工作中常用到的质谱仪,包括定量常用的三重四极杆质谱仪和筛查常用的高分辨质谱仪。他谈到,做新污染物研究,无论是识别还是高通量检测,遇到的瓶颈都是相似的:第一,对于新发现的污染物,通常会面临缺乏标准物质的困扰,尽管可以借助高分辨质谱初步解析物质结构,但置信度不高,缺乏标准品时的半定量结果往往存在较大误差,缺乏抗基质干扰能力;第二是目前还缺乏足够全面和智能化的质谱库和毒性数据库,帮助科学家高通量、高精度、自动化的解谱和筛选真正高风险、高关注的物质;第三, 每一类新污染物后面都是一个大家族,大家研究的对象各不相同,都希望把广谱性或高关注的化合物“一网打尽”。由于每一类化合物各有一套定量和识别方法,分别研究就会花费大量的时间和人力成本。潘奕陶提出,希望仪器厂商或分析化学家能够开发一种解决方案,开发尽可能兼容大多数化合物的广谱富集方法,且一次进样就能分析几百种甚至上千种新污染物,而不是像现在每次只能分析某类污染物中的几十种化合物。他也指出当下仪器本身的问题:如果成百上千种化合物同时分析,仪器本身的扫描时间有限,灵敏度也达不到,仪器不够稳定,这是目前新污染物检测过程中仪器存在的瓶颈。SCIEX Triple Quad™ 6500+ LC-MS/MS 系统是他们用的最多的质谱仪。潘奕陶说,高分辨质谱是近几年新污染物识别研究火起来后,才被大家更多关注到,三重四极杆质谱则一直是核心工具。谈到他们正在使用的这台三重四极杆质谱,他说:“SCIEX的仪器毋庸置疑是我们组用的最多的。在性能方面,同样的灵敏度下,他们的仪器抗基质干扰能力更强。此外,离子源的结构比较特殊,更不容易发生源内裂解,特别是针对一些新型全氟醚类化合物,灵敏度也要更好一些。”戴家银实验室中的 SCIEXTriple Quad™ 6500+ 液质联用仪盛南的研究方向主要是新污染物的毒理效应机制,在毒理研究中,除了高内涵分析系统和共聚焦显微镜,三重四极杆和高分辨质谱仪也常被用到。盛南介绍道,团队对PFAS的毒理研究已经深入开展多年,各种体内、体外毒理学相关实验都做过,已全面掌握PFAS的毒性机制。她也介绍了在毒理研究中质谱仪所发挥的作用。由于PFAS会与蛋白质结合产生一定的毒性效应,现在盛南在做的工作主要是寻找一些核心的蛋白质,以效应为导向去筛查血清或者环境中可以与这种核心蛋白质结合的物质,这类物质就可能产生相应的毒性效应。这个过程中,要用到三重四极杆和高分辨两种质谱仪。因PFAS清除半衰期长,在体内中会不断累积,毒性与累积的量有关,往往累积能力越强的PFAS,毒性效应越强。在做动物暴露实验时,比较同等剂量污染物暴露后哪些组织或者器官中累积更多,有助于解释其毒性效应的差异,这个过程就靠三重四极杆质谱仪来定量分析。此外暴露组和代谢组学研究也依赖于质谱仪。盛南表示,在毒理研究中,现有的质谱仪已经能够满足实验需求。为国家新污染物治理建言献策针对上述问题,在全国政协委员等一行领导前来调研新污染物治理时,戴家银诚恳提出了五条建议:第一, 我国特有的新型替代品如铬雾抑制剂F-53B,毒性比PFOS更强,这类物质需要加强监管,既然不能直接禁止,可以要求零排放治理;第二, 前面所述2016年鼓励替代的三聚体物质,与人体中蛋白亲和能力及动物毒性均更强,建议不鼓励大面积替代应用;第三, 建议将基于毒性规律指导化学品绿色替代和合成的理念向全国推广,不仅化学品,后续塑料添加剂、抗氧化剂、防紫外剂等都可践行,如此,毒性研究才能够发挥作用;第四, 监管部门、科研单位和企业协同起来,共同从源头管控污染物,更高效地推动政策发展;第五, 建立数据库,让研究不同污染物的团队共享,提高科研效率。总结新污染物治理是建设美丽中国、健康中国的重大战略任务,是一项长期的系统工程,新污染物治理将成为未来国家基础研究和科技创新的重点领域之一。科研院所、科研人员、科研仪器单位将形成合力,强化科技支撑,共同加强新污染物相关科技研究,推动环境危害机理、迁移转化规律及毒性效应研究和替代品及替代技术研发,不断强化新污染物治理高水平科技创新平台建设。戴家银和团队成员(从左到右:赵砚彬 张琨 戴家银 盛南 潘奕陶)
  • 气质百川 | 明察秋毫 全二维GC× GC-qMS助力爆炸火灾事故物证鉴定
    公安部日前部署深入开展打击整治枪爆违法犯罪专项行动《公安部重要部署!》,严管严控枪爆危险物品。爆炸、火灾事故等具有严重的社会危害性,同时随着防爆防火等安全意识的增强,对于能够快速、准确的鉴别出危险爆炸物品及其制备材料、油料等易燃液体方法的需求也愈发迫切。然而由于爆炸火灾等事故现场的高温作用,使得许多痕迹和残留物证的萃取难度增大,同时基质成分复杂,给事故的快速鉴定带来不小的挑战。因此集卓越的色谱分离能力和优异的质谱检测能力的全二维气相色谱质谱联用技术在爆炸、火灾事故物证鉴定中的实用性逐渐凸显:如纵火现场微量助燃剂中油类制品鉴别、微量残留高聚物种属及特征物鉴别、微量爆炸残留助暴剂及引爆剂组分分析等。 卓越的色谱分离能力全二维气相色谱(GC×GC)是把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成二维气相色谱柱系统,通过设置一定的调制时间(调制周期)将一维流出物捕集,聚焦后释放到二维色谱柱进一步的分离,通过专用软件将色谱峰转化成为全二维谱图。全二维气相色谱比普通一维气相色谱具有分辨率更高、峰容量大、灵敏度好、分析速度快等优点,为复杂样品提供全新而有效的分离方式。 特色环形设计调制解调器调制解调器是GC×GC技术的关键,特色环形设计的调制解调器通过液氮制冷连续切割技术可以高效率捕集宽沸程(C3~C55)组分,并在二维实现超快速分离,形成极尖锐的峰,更有利于复杂组分的分离。环形设计的调制器仅使用一个冷喷嘴和一个热喷嘴,相对于以往两个冷喷嘴和两个热喷嘴,冷却气消耗量大幅降低,柱温箱内温度也更加稳定。 优异的质谱检测能力 GC×GC的检测器可以是气相色谱的FID、ECD等或是质谱检测器,但爆炸火灾等刑事案件中分析的常是未知化合物,MS对于未知峰强大的定性能力,使得其与GC×GC联用的技术成为发展方向。岛津全二维气相色谱质谱联用仪依托高性能的单四级杆GCMS-QP2020 NX和三重四极杆GCMS-TQ8040 NX/GCMS-TQ8050 NX系统,为刑事物证鉴定分析提供快速、简单、可靠的解决方案 岛津气质产品优势 特色屏蔽板技术的高辉度离子源在保证高灵敏度的同时提供强大的抗污染能力。 ASSP技术保证高速扫描时离子在更短时间内飞过四极杆到达检测器,可以有效解决传统方式高质量端离子飞行速度较慢而导致质谱图正确性不足、灵敏度偏低的问题。 智能钟技术智能掌握GCMS运行时间,提高实验室效率。 岛津全二维GC×GC-qMS助力爆炸火灾事故物证鉴定应用实例 高辛烷值和常规辛烷值汽油样品比较辛烷值是衡量燃料(汽油)抵抗震爆燃烧能力的数字指标,其值高表示抗爆性好,不同化学结构的烃类具有不同的抗爆震能力。通过测定不同辛烷值汽油样品的特征组分可对油品进行分类和鉴别。 不同辛烷值汽油样品二维色谱图 优秀的油脂成分检测能力——鉴别动植物油在爆炸、纵火等刑事案件中,经常能够在案发现场或犯罪嫌疑人的衣物和作案工作上提取到相关的油脂物证,根据动植物油特征组分(脂肪酸)组成可对不同种类、不同品牌、不同地区的油品进行分类,从而为案件侦查提供线索。 不同品牌花生油的二维色谱图不同动物油的二维色谱图 利用岛津特色设计的全二维气质联用系统,可快速准确的对基质复杂的爆炸、火灾事故残留物证进行鉴定,以初步确定爆炸物、燃烧物来源,并为及时锁定犯罪嫌疑人和打击犯罪活动提供科学依据。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 2017北京药代国际研讨会 青年优秀论文评选征稿启事
    “2017北京药物代谢国际学术研讨会” ,将于2017年6月28日在北京飞天大厦酒店召开。本次会议将围绕药物代谢研究领域的前沿方向,以学科交叉与融合、传承与创新为大会主题,邀请刘昌孝院士、王广基院士、丁欣欣教授(美国)、叶建平教授(美国)、俞爱明教授(美国)等国内外药物代谢及相关领域的著名专家就药物代谢及PK/PD等研究的热点给予精彩的大会报告(更多关于会议的细节内容,请参看文章下方的“2017北京药物代谢国际研讨会第二轮通知”)。同时,本次会议将开展青年优秀论文评选活动,旨在鼓励药物代谢领域的青年研究者继承优良学术传统又锐意进取、开创未来。岛津企业管理(中国)有限责任公司为青年学术论坛准备了12份科技感十足的精美奖品,如下: 一等奖1名极米 (XGIMI) Z4X 无框电视& DLP-Link液晶快门式3D眼镜二等奖2名Bose SoundLink 蓝牙扬声器III 无线音箱三等奖3名全新升级版6英寸护眼Kindle Paperwhite电子书阅读器优秀奖6名防泼水大容量双肩旅行背包 拟参加评选者请于2017年6月20日前填写《2017北京药物代谢国际研讨会回执》(请参看文章下方的“2017北京药物代谢国际研讨会第二轮通知”)并邮件至bjdmpk2017@163.com,经会议学术委员会初审评选出12位入选者参加青年学术论坛,并且进行一个5分钟的口头幻灯片展示,最终由评审组评选出一等奖(1名)、二等奖(2名)、三等奖(3名),并颁发证书及奖品。 我们热诚欢迎来自高校及科研院所、医院及医药企业的相关人员参加本次研讨会,进行学术交流。如果您有任何关于2017北京药物代谢国际学术研讨会及青年优秀论文评选问题,请和大会会务组冯茹联系:010-63026112,13552261516,bjdmpk2017@163.com。 --------------------------------------------------------------------2017北京药物代谢国际学术研讨会第二轮通知 “2017北京药物代谢国际学术研讨会”拟定于2017年6月27-28日在北京召开。会议由中国医学科学院药物研究所和中国药理学会药物代谢专业委员会共同主办,“创新药物非临床药物代谢及PK/PD研究”北京市重点实验室和《药学学报》编辑部共同承办。本次会议将围绕药物代谢研究领域的前沿方向,以学科交叉与融合、传承与创新为大会主题,邀请刘昌孝院士、王广基院士、丁欣欣教授(美国)、叶建平教授(美国)、俞爱明教授(美国)等国内外药物代谢及相关领域的著名专家就药物代谢及PK/PD等研究的热点给予精彩的大会报告(会议日程附后)。同时,本次会议将开展青年优秀论文评选活动。拟参加评选者需提供论文题目及摘要,经会议学术委员会初审后入选者参加青年学术论坛,由评审组评选出一等奖(1名)、二等奖(2名)、三等奖(3名),并颁发证书及奖品。我们热诚欢迎来自高校及科研院所、医院及医药企业的相关人员参加本次研讨会,进行学术交流。主办单位主办单位:中国医学科学院药物研究所、中国药理学会药物代谢专业委员会。承办单位: “创新药物非临床药物代谢及PK/PD研究”北京市重点实验室、《药学学报》编辑部。会议组织机构大会主席:李燕 大会学委会主席:蒋建东大会名誉主席:刘昌孝 王广基 丁欣欣(美国) 叶建平(美国) 俞爱明(美国) 大会学委会成员(按姓氏拼音顺序):陈晓光 顾景凯 胡蓓 李川 刘晓东 司端运 宋海峰 杨凌 章国良 张振清 曾苏组委会主任:王 琰 郑爱莲 叶仙蓉 秘书组成员:于韬 张莉(外事) 郭焕芳 扈金萍 会务组成员:陈晖 盛莉 冯茹 刘茵 赵小童 张歆媛 马超 马殊荣 岳瑞 赵朕雄 陈静会议邀请国外、国内专家名单国外专家:丁欣欣 教授 College of Nanoscale Science,SUNY Polytechnic Institute,USA叶建平 教授 Pennington Biomedical Research Center, Louisiana State University, Baton Rouge, Louisiana, USA俞爱明 教 授 University of California, Davis Campus, School of Medicine, Sacramento, CA, USA 国内专家:(按姓氏拼音顺序)陈晓光 教授 中国医学科学院药物研究所顾景凯 教授 吉林大学胡 蓓 教授 北京协和医院蒋建东 教授 中国医学科学院药物研究所李 川 教授 中国科学院上海药物研究所刘昌孝 教授、院士天津药物研究院刘晓东 教授 中国药科大学司端运 教授 天津药物研究院宋海峰 教授 军事医学科学院杨 凌 教授上海中医药大学王广基 教授、院士中国药科大学章国良 教授北京大学张振清 教授 军事医学科学院曾 苏 教授 浙江大学 会议时间及地点会议时间:2017年6月27日报到;2017年6月28日(星期三) 8:30-17:00,全天会议。会议地点:北京飞天大厦酒店北京市东城区东二环广渠门外南街5号(广渠门桥东南角)。电话:010-69705665会议日程安排8:15-8:30开幕式主持人中国医学科学院药物研究所所长 蒋建东教授致欢迎词李燕中国药理学会药物代谢专业委员会主任委员 刘晓东教授致贺词8:30-12:10大会报告8:30-9:10刘昌孝PET技术在药代动力学研究中的应用蒋建东、丁欣欣9:10-9:50王广基中药药物代谢研究的发展前沿9:50-10:20蒋建东肠道菌生化酶介导的小檗碱个性化治疗10:20-10:50丁欣欣Engineered Mouse Models for Xenobiotic Disposition Studies陈晓光、张振清10:50-11:20叶建平Principle in Development of Type 2 Diabetes Drugs11:20-11:50曾苏肾癌生物标志物药物转运体OCT2的研究和逆转耐药的应用11:50:12:10俞爱明MicroRNA pharmacoepigenetics towards improved therapy12:10-13:00午餐13:00-13:30SCIEX公司张克荣SCIEX代谢物鉴定新方案---应用MetabolitePilotTM软件进行ADC药物及环肽代谢研究13:00-13:30药代重点实验室学术委员会会议李燕13:30-13:50胡蓓Key considerations in FIH trial for innovative anticancer drug刘晓东、章国良13:50-14:10李川中药三萜皂苷类成分的体内药代特征及其参与肝脏OATP1B转运体介导的HDI风险14:10-14:30顾景凯PEG化长循环给药系统的药代动力学研究14:30-14:50宋海峰大分子药物研发进程中的PK/PD/IM整合研究14:50-15:10杨凌 精准诊疗与药物代谢酶探针15:10-15:20茶歇15:20-16:30青年优秀论文评奖12人,5分钟/人司端运、李川、杨凌、王琰16:30-17:00评委讨论评出一等奖1,二等奖2,三等奖316:30-17:00岛津公司吴豪杰进步源于变革——岛津合规性软件系统17:00-17:30闭幕式、颁奖王琰 会议食宿北京飞天大厦酒店为大会主会场,可提供舒适便捷的住宿服务,为保证参会代表能够及时入住,会务组将在北京飞天大厦酒店预定部分房间,请各位参会代表在报名回执中明确是否入住。住宿标准为:标准间和大床房均为450元/天/间(含早),食宿自理。会议注册费会议注册费会议代表收取注册费600元/人。会议注册费缴纳方式(1)银行汇款:开户名:《中国药学杂志》社有限公司开户行:中国银行北京大北窑支行;账号:338956025464汇款时请注明参会人姓名、发票抬头和“2017北京药代会”。采用银行汇款方式提前缴纳会议注册费的参会代表,请在缴费后将汇款单或网银确认页以图片方式发送至会务组邮箱bjdmpk2017@163.com,并注明报名人姓名。以便会务组及时确认您的缴费情况。(2)现场缴费:现场缴费只收现金。八、报名及回执联系诚请各位参会者于2017 年6 月20 日前以E-mail 的方式及时将参会回执反馈给会务组。会务组成员及联系方式:会务联系人: 盛莉:010-63165185,13683394069冯茹:010-63026112,13552261516刘茵:010-63026192,13488889342 赵小童:010-83155442, 13522800630联系邮箱:bjdmpk2017@163.com 2017北京药物代谢国际学术研讨会大会组委会 赞助企业: 附:2017北京药物代谢国际研讨会回执;北京飞天大厦酒店地图。 2017北京药物代谢国际研讨会回执姓名:性别:出生年月:职称:职务:民族:工作单位:发票抬头:开增值税普通发票/增值税专用发票:缴费方式:通讯地址:E-mail:手机/电话:预计到达/离开日期:是否入住酒店:是( ),否( )。是否参加青年优秀论文评选:是( ),否( )。论文题目: 论文中文摘要(少于500字):目的,方法,结果,结论。目的:方法:结果:结论: 注:请务必于2017年6月20日前将会议回执以电子邮件返回会务联系人,以便预订食宿。 北京飞天大厦酒店地图 北京飞天大厦酒店 北京市东城区东二环广渠门外南街5号(广渠门桥东南角)。电话:010-69705665关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 斯德哥尔摩公约会议公布新的化学品国际规则
    来自瑞典化学品管理局消息,2013年5月召开的《斯德哥尔摩公约》(Stockholm Convention)会议决定,将逐步淘汰阻燃剂六溴环十二烷(HBCDD)。   HBCDD是一种阻燃剂,仍在全球内被广泛使用,主要用于建筑保温材料,还被用于纺织品和电子设备。全球产量约为2.8万吨/每年。HBCDD是一种持久性的有毒物质,被发现也存在于北极环境中。该物质会被生物体大量吸收,影响生殖系统,且被证明对水生生物有毒性。   另一个国际协议为《鹿特丹公约》(Rotterdam Convention)。参会各方同意将农药谷硫磷(azinphos-methyl)、五溴联苯醚(pentabromo biphenyl ether)和四溴联苯醚(octabromo biphenyl ether)这两种商业混合物以及一组氟化物质,包括全氟辛烷磺酸(PFOS)等加入必须遵守预先授权出口要求的化学物质清单。   这是三个联合国公约斯德哥尔摩公约、鹿特丹公约和巴塞尔公约今年的首次联合谈判。谈判目标是使公约更加紧凑,同时加强与化学品相关的工作。
  • 柴油十六烷值机你还不知道IQT?
    众所周知,柴油机属于压燃式发动机,没有其他点火设备。柴油喷入气缸后与压缩空气混合,再压缩行程气缸达到高温高压条件,气缸中的燃料便能自行着火燃烧。燃烧后产生的高温高压,将推动活塞下行做功,从而为其他部件提供动力。柴油的燃烧可分为四个时期(阶段),即滞燃期、速燃期、缓燃期和后燃期。其中最为关键的就是滞燃期,它与柴油的品质性能有关。滞燃期越短,柴油的着火性能越好。柴油的着火性能是评价柴油燃料的重要指标,目前在我国仍用柴油的十六烷值(CN)表示。十六烷值高,表明该燃料在柴油机中发火性能好,滞燃期短,燃烧均匀且完全,发动机工作平稳。测试十六烷值的传统方法是“马达法”,在GB/T 386 柴油着火性质测定法(十六烷值法)中, 使用正十六烷和七甲基壬烷作为标准燃料,将正十六烷的CN值设定为100,七甲基任烷的CN值设置为15,在标准单缸发动机上按规定方法条件进行测试,采用内插法计算出待测柴油样品的十六烷值。然而,十六烷值仅是柴油燃烧特性的表征值(即约定参比值),只与柴油中含有的导致滞燃期长短的物质有关,与柴油中是否含有十六烷和七甲基任烷并无直接关系。准确测定燃烧过程中滞燃期的长短(燃烧延迟时间)才具有实际意义。这一概念和技术,也已在欧美等国家得到广泛认可和应用,并且发现了更为合适的等容燃烧法测定柴油十六烷值。等容燃烧法与CFR IQT-TALM 测试原理等容燃烧法,采用模拟柴油机上止点前后一定范围内的温度、压力、喷嘴雾化等状态,根据不同燃料在气缸内燃烧着火延迟时间不同的原理,精确测量出该柴油燃料的着火延迟时间——滞燃期,再通过滞燃期与十六烷值的关联计算公式,导出该柴油燃料的衍生十六烷值(DCN)。也可以直接采用柴油着火延迟时间(ID),来表示该燃料的着火燃烧性能。本文将介绍全球使用最多的CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机的测试原理。CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机主机主要由恒压等容燃烧室、气动燃油注射泵、自控冷却液调节器和数据采集计算机组成,详细内容可观看以下视频:当燃料在气动燃油注射泵的推动作用下,通过喷嘴被喷入燃烧室时,位于喷嘴后方的位移传感器将记录下该喷油动作发生的时刻。当柴油燃料在燃烧室内高温高压下发生自燃时,恒压燃烧室内的压力会骤然增大,位于燃烧室末端的动态压力传感器将记录下燃烧室内压增大发生的时刻。由此,计算机将直接测出该燃料从喷射至开始燃烧所需要的延迟时间(ID),并导出该燃料的衍生十六烷值(DCN)。如下图所示:等容燃烧法(NB/SH/T 0883)与传统马达法(GB/T 386)准确性比较CFR IQT-TALM 等容燃烧法十六烷值机(以下简称IQT),最早由美国西南研究院进行技术研发,1994年投入商业化,2018年被美国CFR公司收购。自2003年至今,IQT每年都会参加由ASTM国家样品交换组(NEG)和英国能源协会组织的燃料交换对比实验。全球每年有170多个实验室会参加该项对比实验,历次比对工作都表明IQT有极其良好的实测数据表现。2015年美国汽车工程师学会SAE发表论文认为,最新版本的IQT-TALM系统具有业界更高的精确度,下图为2015年NEG国家样品交换组发布的实测比对数据。从数据上不难看出,等容燃烧法(ASTM D6890,NB/SH/T 0883)设备IQT-TALM ,相较传统发动机法(ASTM D613,GB/T 386),从实测的重复性和再现性而言,IQT-TALM所测得的数据偏差均是最小的。重复性大多在0.8个单位之内,再现性在1.5个单位之内。同时,IQT拥有更为宽泛的检测范围,十六烷值的经典值可涵盖31.5-76 DCN。通过以上数据对比可以看出,IQT所采用的NB/SH/T 0883(ASTM D6890)等容燃烧法的精准性优于GB/T 386(ASTM D613)马达法。目前,全世界众多国家和地区已将CFR IQT-TALM 实验方法列入其产品标注之中。CFR IQT-TLAM等容燃烧法十六烷值机在国内外市场的应用全世界大多数国家的柴油标准都采取ASTM标准或者EN标准。比如,加拿大车用超低硫柴油标准CAN/CGSB- 3.517-2000, CAN/CGSB-3.6-2000。均列明可使用ASTM D6890方法。越来越多的国家已经将ASTM 6890 列入了柴油标准。IQT在国际上的认可度非常高,尤其在美洲和欧洲,IQT部分允许被公开的用户名单,包括BP全球燃料技术,壳牌德国石油,雪佛龙,埃克森美孚,德国石油公司,巴西石油公司,沙特石油公司,美国普林斯顿大学,韦恩州立大学,代顿大学研究所,哥伦比亚石油学院,丰田汽车,意大利海关,美国监察局,日本石油能源中心等。IQT在国内市场也同样受到广泛关注, 2010年,中国石化石油化工科学研究院采购了3台,燕山石化采购了1台,这是国内首次使用IQT进行柴油十六烷值测试,自2016年起,国内多家炼化单位如中石化镇海炼化、山东京博石化、浙江省石油公司、中石化淮安清江石化、中石化武汉石化、中石化天津石化、中石化南京扬子石化、中石化湛江东兴石化、中石化济南炼化、湖北荆门石化,购买并使用IQT进行柴油十六烷值检测。下图为近两年来,IQT用户的实测比对数据和应用反馈评价:注:红色数据为IQT实测重复性最大偏差;平均值为0.37;绿色数据为IQT与GB T386实测比对最大偏差;平均值:0.58以下为国内用户使用的真实评价IQT的特点和优势IQT之所以能得到广大用户的好评和厚爱,源自于IQT独具的特点和优势。仪器型号CFR-IQTCFR-F5符合标准NB/SH T0883 , ASTM D6890GB/T 386 ,ASTM D613价格低廉昂贵体积台式;体积小;可自由移动固定;需制作混凝土底座;不可移动分析精度重复性(平均0.62);再现性(2.1);偏差小重复性(平均0.9);再现性(平均3.8);偏差大样品使用量20ml250ml标样正庚烷99.5%;甲基环己烷99%;价格便宜易购的专用标样需进口,价格昂贵分析时间20分钟60分钟自动化程度无需人工值守,自动运行需人工值守操作手轮,存在人为误差检测范围经典值:31.5~75.1经典值:40~56噪音低噪音高噪音,工作间需消音处理操作难度操作简单操作复杂,人员要求高维护成本每年免费校准定期需付费保养,大修应用范围普通实验室环境不可独立应用于高海拔地区界面状态Windows10界面,运行状态图文显示,异常报警无运行状态分析功能数据存储自动存储备份,可保存10万条以上测试数据,便于用户查找过往数据。无数据存储功能断电保护UPS断电保护无通过以上各方面的比较,不难看出。IQT在数据精密度、设备重复性、再现性、执行标准和检测方法等各方面的的表现都是非常优秀的。随着我国燃油品质的不断提高,油品质量升级步伐的不断加快。能够快速准确的检测出十六烷值,已成为国际、国内各炼厂的一致共识。此外,CESTOIL集团与加拿大CFR公司携手,研究的 IQT™ 辛烷值测试项目,已取得重大进展。这一项目将实现“一机多用”,减化了辛烷值检测的复杂性,降低了高昂的投入成本。作者: 广昌达新材料技术服务(深圳)股份有限公司技术中心 訾瑶
  • POPs2016上的“明星”—全氟化合物
    仪器信息网讯 谈起POPs,人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英,然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。会议现场  全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。  除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外,为了集中讨论全氟化合物的问题,本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场,邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场  各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。  POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例,研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律,并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究,主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主,短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。  农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题,讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类,频率最高的是PFOS和PFOA,并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。  中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系, 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险,分别从原材料、产品以及降解产品三个方面,进行了环境、毒理、生态等方面的评估,论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究,此次报告主要讲解了F-53B的研究成果,认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA,不能作为PFASs的替代品。  在会议的茶歇期间,“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访,为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。  仪器信息网:我国PFOS的应用情况如何?  黄俊:根据公约和我国的批准,总体来说,用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰,用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同,PFOS是一种化工品。在消防领域,PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料,由于我国石化基地比较多,可以说火灾防不胜防,如果不能找到效果良好的替代品,将对我国消防安全产生较大的影响。”  仪器信息网:PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质,这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?  黄俊:这不一定,是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小,没有引起关注,但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大,可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名,不管一种物质的危害性如何,如果没有任何国家提名的话,也是不会列入公约的。  目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚,虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA,但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于,研究众多,但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样,刚开始的时候,五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约,对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论,最终也列入了公约,这是一个科学证据完善的过程。  仪器信息网:全氟化合物的分析技术是否成熟?  黄俊:全氟化合物是表面活性剂,有阴离子型和阳离子型两种,种类非常复杂,且带有电性,有疏水性的,也有亲水性的,并且物质性质比较特别,所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时,就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之,多种全氟化合物的同时分析并不容易。  另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质,这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰,目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要,像冲锋衣、地毯、涂料之类的,都会释放出干扰物质。编辑:李学雷
  • 全球再禁十氯酮等9种有毒化学品
    POPs公约禁止生产和使用的化学物质增至21种     据《中国环境报》讯 2009年5月4日~8日,来自全球160多个国家的政府部长及官员齐聚瑞士日内瓦,参加《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(POPs公约)第四次缔约方大会,商讨如何推进全球消除这些世界上人类制造、最为有害的化学品的行动。   禁用物质新增9种   联合国环境规划署(UNEP)5月9日发表声明说,与会代表当天在日内瓦达成共识,同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。   声明说,十氯酮等9种持久性有机污染物(POPs)在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用,与会代表因此决定,将它们列入POPs公约,这也使公约禁止生产和使用的化学物质增至21种。   联合国副秘书长、UNEP执行主任阿齐姆施泰纳指出,修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种POPs的危害性,各国政府应该高度重视,减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。   这是针对POPs公约的第一次修改,POPs公约从此打开新篇章。许多这类有毒化学物质仍然被作为杀虫剂、阻燃剂并在诸多其他商业用途广泛使用。   据悉,这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。   三个公约开展协作   本次大会取得的另一个突破是,缔约方一致同意在POPs公约与其他两个有关危险化学品和危险废物的姊妹公约——鹿特丹公约和巴塞尔公约之间开展协作。这一活动将在2010年2月召开的UNEP理事会特别会议暨全球环境部长论坛期间进行,届时还将召开一次特别缔约方大会。而在以后的缔约方大会中,扩大的工作组将首次由来自这3个公约的人员组成。   本次大会还做出了一个具有里程碑意义的决定,即启动滴滴涕(DDT)全球伙伴关系。虽然POPs公约的目标是最终淘汰DDT,但公约也承认一些国家将继续使用这种杀虫剂来保护其公民免受疟疾和其他疾病的侵害。   多氯联苯(PCB)淘汰网络也获准建立。通过这个平台,各国将以环境友好的管理和处置方式来逐步淘汰PCB。这一网络将收集关键数据和评估PCB的使用是否真的减少,在淘汰PCB方面将发挥重要作用。   本次大会传递的信息是清晰的。如果没有“迎接一个没有POPs的未来的挑战”这一目标,这些有毒化学物质带来的“化学足迹”将留存,使其对人类健康和环境造成的影响最小化的全球努力也将失败。通过召开这次大会,世界各国政府将在POPs公约的旗帜下联合起来,把推动消除有毒化学品问题作为全球环保问题的首要问题来抓,以此消除有害物质对人类的危害。   人类面临四大挑战   直到本次缔约方大会开幕前,POPs公约仍然针对的是人们熟知的“肮脏一打”,即几种有毒物质。   这12种有毒有害杀虫剂和工业化学品对人类的神经和免疫系统都有伤害,同时可引发癌症及生殖系统紊乱,对于婴儿和儿童成长更是具有毁灭性的威胁。   专家认为,这些化学品所隐含的风险十分明显,这些有毒物质在全球留下了化学足迹。农民、怀孕的妇女、青年以及那些偏远社区,例如北极,都尤其脆弱。   如何面对尽量减少人类和全球受持久性污染物危害,最终应对无POPs的未来的挑战?这对于暴露在污染中的脆弱人群尤为重要。UNEP指出,人类面临四大挑战:   ——消除POPs在产品中的使用,转向更加安全的替代物,达到消除无意识生产POPs产品的目标   ——寻找新的对于人类健康和环境健康有危害的POPs   ——保证每个国家都有充足的技术和资金来支持他们在公约下应做出的行动   ——继续保证公约的保护人类和环境健康免受POPs危害的目标。   各国努力探寻DDT替代物   联合国环境规划署(UN-EP)、世界卫生组织(WHO)和全球环境基金(GEF)5月6日共同宣布将实施一系列充满活力的国际性措施,以期在不断减少综合性杀虫剂DDT使用的情况下消除疟疾。   作为全球性项目“展示与收集病媒管理中DDT可持续性替代物”的一部分,大约有40个国家将会参与这些新项目。   这些非化学品方式包括消灭潜在的蚊子繁殖点,用纱网保护人在房屋里免遭蚊子侵袭,种植令蚊子退避的树如橡木,以及在家庭中撒石灰减少蚊子和人之间的接触等。   据了解,这些新项目的目标是,到2014年实现削减全世界DDT使用量30%,最早到2020年逐步淘汰DDT,同时实现由世界卫生组织设置的疟疾控制目标。项目将获得GEF提供的近4000万美元资助。   2003年起在墨西哥和中美洲开展的示范项目是一次DDT替代品的成功示范。这种无农药的技术和管理模式帮助减少了60%疟疾病例。这个为期5年的示范项目的成功表明,DDT可持续替代选择的涌现也许就是区域乃至全球的一个价廉物美的解决方案。   另据《法制日报》消息,从5月17日起,我国将禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯四种物质。2004年11月11日,由世界各国共同签署的一项国际环境公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》在我国正式生效,这意味着我国将限制直至停止使用公约列出的12种对人类健康和自然环境最具危害的有机污染物,这12种物质中就包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯。   目前,我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产,氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治,六氯苯用于五氯酚钠生产。
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 重磅官宣:新版《生活饮用水卫生标准》征求意见!
    重磅官宣:新版《生活饮用水卫生标准》征求意见!哈希公司导读:众所周知,安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。因此,国家出台生活饮用水卫生标准的着力点和出发点是为了保护人群身体健康和保障人类生活质量的。生活饮用水卫生标准会对饮用水中与人群健康相关的各种因素做出量值规定,并且其规定要求是经过国家相关部门批准的。现行GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》是2006年12月由原卫生部和国家标准委员会联合发布的。自2007年7月1日开始实施,至今已有13年。自06年该标准颁布实施以来,在今年的应用中,逐渐反映出了一些问题。因此,国家从2018年3月至今,就已经委派相关部门开展新一轮标准修订工作。此次《生活饮用水卫生标准》修订版规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。那么相比GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》,除编辑性修改外,主要技术变化如下:(一)水质指标由GB 5749—2006的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项;其中:增加了4项指标,包括高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素;删除了13项指标,包括耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯;修改了2项指标的名称,包括耗氧量(CODMn法,以O2计)名称修改为高锰酸盐指数(以O2计)、氨氮(以N计)名称修改为氨(以N计);调整了8项指标的限值,包括硝酸盐(以N计)、浑浊度、高锰酸盐指数(以O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯、乐果;增加了总β放射性指标进行核素分析评价的具体要求及微囊藻毒素-LR指标的适用情况;删除了小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定(见GB 5749—2006第4章);(二)水质参考指标由GB 5749—2006的28项调整为55项;其中:增加了29项指标,包括钒、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以CN-计)、亚硝基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、碘化物、硫化物、铀、镭-226;删除了2项指标,包括2-甲基异莰醇、土臭素;修改了2项指标的名称,包括二溴乙烯名称修改为1,2-二溴乙烷,亚硝酸盐名称修改为亚硝酸盐(以N计);调整了1项指标的限值,为石油类(总量)。《生活饮用水卫生标准》是众多涉水行业的标准,且对于老百姓的生活也是至关重要。该标准内容涵盖了饮用水供水的全过程,对水源、制水、输水等均提出了控制性要求。进一步加强了从源头开始的供水全流程管控。因此各涉水行业和领域都应及时关注。获取标准编制原则和主要修订内容通过关注“哈希公司”公众号留下您的信息,为您发送至邮箱END
  • 2025年版《中国药典》2341公示稿|第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法解决方
    25药典专栏7月26日,国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”,一经发布,引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容:删除原第一、二、三法;原第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法,重列为第一法,并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残;新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法;新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求,岛津(上海)实验器材有限公司第一时间进行方案应对,具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件 仪器配置:岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪; 毛细管柱:SH-I-624Sil MS(30 m×0.25 mm,1.4 μm;P/N:R221-75962-30) 程序升温:初始温度40 ℃保持3.5 min, 以30℃/min升温到250℃,保持2 min。 载气:He载气控制方式:恒流模式,1.5 mL/min进样口温度:180 ℃ 进样时间:1 min进样量:1.0 μL进样方式:分流进样,分流比5:1质谱条件 电离模式:电子轰击电离(EI) 离子源温度:200 ℃ 接口温度:250 ℃ 检测器电压:调谐电压+0.5 kV溶剂延迟:1 min数据采集模式:MRM各化合物MRM参数如下: 1.2 样品前处理取本品,碎粉,过三号筛。精密称取1 g,置10 mL顶空瓶中,精密加入异辛烷3 mL,加盐酸-氯化亚锡溶液(取二水合氯化亚锡7.5 g,加盐酸215 mL使溶解,加水至500 mL,摇匀)5 mL,摇匀,立即密封。置80℃水浴中1小时,时时振摇。取出,冷却,摇匀,离心(5000转/min)3分钟,取上层有机相作为供试品溶液。 2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定报告下载扫码获取PDF版应用报告
  • 广东省市场监督管理局关于2021年检验检测机构能力验证结果的通报
    广东省市场监督管理局关于2021年检验检测机构能力验证结果的通报粤市监认监〔2021〕468号各地级以上市市场监督管理局,各相关检验检测机构:为进一步加强我省检验检测机构资质认定事中事后监管力度,规范检验检测市场行为,不断提升检验检测机构资质认定制度实施的有效性,根据《检验检测机构资质认定管理办法》《实验室能力验证实施办法》有关规定和《市场监管总局办公厅关于开展2021年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》要求,我局印发《广东省市场监督管理局办公室关于开展2021年检验检测机构能力验证工作的通知》(粤市监办发〔2021〕1312号),组织开展了油品、口罩、钢筋等社会重点关注领域检验检测机构能力验证活动。现将有关情况通报如下:一、基本情况(一)油品检测领域本次油品检测领域能力验证工作委托广东省惠州市石油产品质量监督检验中心组织实施,能力验证项目23个:车用汽油研究法辛烷值、馏程、硫含量、密度、苯含量、芳烃、烯烃、氧含量、甲醇含量、铜片腐蚀、蒸气压的测定,及车用柴油凝点、冷滤点、密度(20℃)、馏程、硫含量、酸度、闪点(闭口)、十六烷值、十六烷指数、润滑性、多环芳烃、运动黏度(20℃)的测定。为确保能力验证结果的真实可靠,体现公平、公正的原则,此次能力验证所需样品由广东省惠州市石油产品质量监督检验中心提供、统一编号、发放。全省共有18家检验检测机构具备本次油品领域能力验证相关省级检测资质,共21家(有3家无省级资质自愿参加的机构)检验检测机构参与了本次车用汽油和车用柴油的能力验证。初测全部项目结果均满意的有16家,占参加机构总数的76.2%;补测仍不满意的有1家,占参加机构总数的6.3%。没有存在未按要求参加验证的检验检测机构。(二)口罩检测领域本次口罩检测领域能力验证工作委托广州检验检测认证集团有限公司具体组织实施,能力验证项目1个:医用防护口罩过滤效率的测定。为确保能力验证结果的真实可靠,体现公平、公正的原则,此次能力验证所需样品由广州检验检测认证集团有限公司提供、统一编号、发放。全省共有24家检验检测机构具备本次能力验证相关省级检测资质,共24家检验检测机构参与了本次项目的能力验证,首次结果有问题或不满意的有6家,占参加机构总数的25%,结果有问题或不满意的机构均参加了补测,补测结果评价满意,本次能力验证计划最终结果均满意,占参加机构总数的100%。(三)钢筋检测领域本次钢筋监测领域能力验证工作委托广州质量监督检测研究院具体组织实施,能力验证项目:热轧带肋钢筋力学性能(下屈服强度、抗拉强度、断后伸长率)测定。为确保能力验证结果的真实可靠,体现公平、公正的原则,此次能力验证所需样品由广州质量监督检测研究院提供、统一编号、发放。全省共有436家检验检测机构具备本次能力验证相关省级检测资质,共432家(包括初测未参加直接报名补测的6家)检验检测机构参加了本次能力验证,4家未按规定要求参加。其中431家报名参加了抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率三个参数,有1家只报名参加抗拉强度一个参数(仅抗拉强度参数获资质认可)。全部参数结果均满意的有425家,占参加机构总数的98.38%;存在可疑的有2家,占参加机构总数的0.46%;存在不满意的有5家,占参加机构总数的1.16%。二、验证结果(一)油品检测领域1.车用汽油研究法辛烷值、馏程、硫含量、密度、苯含量、芳烃、烯烃、氧含量、甲醇含量、铜片腐蚀、蒸气压的测定。车用汽油具备省级资质的检验检测机构共14家,实际参加17家(包括3家无省级资质资源参加的机构),最终结果满意的16家,占参加机构总数的94.1%,结果可疑的0家,结果不满意的1家,占参加机构总数的5.9%(详细结果见附件1)。2.车用柴油凝点、冷滤点、密度(20℃)、馏程、硫含量、酸度、闪点(闭口)、十六烷值、十六烷指数、润滑性、多环芳烃、运动黏度(20℃)的测定。车用柴油具备省级资质的检验检测机构共18家,实际参加21家(包括3家无省级资质资源参加的机构),最终结果满意的20家,占参加机构总数的95.2%,结果不满意的1家(和车用汽油项目结果不满意的为同一家),占参加机构总数的4.8%(详细结果见附件2)。(二)口罩检测领域医用防护口罩过滤效率项目具备省级资质的检验检测机构共24家,实际参加24家(包括6家整改补测),最终结果满意的24家,占参加机构总数的100%(详细结果见附件3)。(三)钢筋检测领域本次热轧带肋钢筋力学性能能力验证,共测试抗拉强度、下屈服强度和断后伸长率3个参数(详细结果见附件4)。1.热轧带肋钢筋力学性能—抗拉强度的测定。432家(包括初测未参加直接报名补测的6家)参加了抗拉强度项目,最终结果满意的426家,占参加机构总数的98.61%,结果不满意的4家,占参加机构总数的0.93%,结果可疑的2家,占参加机构总数的0.46%。2.热轧带肋钢筋力学性能—下屈服强度的测定。431家(包括初测未参加直接报名补测的6家)参加了下屈服强度项目,最终结果满意的428家,占参加机构总数的99.30%,结果可疑2家,占参加机构总数的0.46%,结果不满意的1家,占参加机构总数的0.23%。3.热轧带肋钢筋力学性能—断后伸长率的测定。431家(包括初测未参加直接报名补测的6家)参加了断后伸长率项目,最终结果满意的427家,占参加机构总数的99.07%,结果可疑3家,占参加机构总数的0.70%,结果不满意的1家,占参加机构总数的0.23%。三、存在问题验证结果表明,参加本次能力验证的检验检测机构在相应的检测能力上总体得到了保持,相关技术人员和检测仪器结果能力能够符合资质认定要求。但也有部分检验检测机构初测结果可疑或不满意,且少数检验检测机构补测结果仍然可疑或不满意,其原因主要表现在以下几个方面:(一)油品检测领域1.车用汽油馏程的测定项目:(1)未按照方法标准的要求对样品前处理,导致结果偏离;(2)自动馏程仪车用汽油试验工作参数条件优化情况不理想,未用校验液对温度进行校验,未核查温度传感器和温度计的准确度,导致结果偏离;(3)数据处理环节有误导致结果偏离等;(4)未使用质控样品或用标准物质核查仪器状态。2.车用汽油氧含量和甲醇的测定项目:(1)未按照方法标准要求设置色谱仪器的工作条件,未及时配制校正样品或质控样品核查标准曲线,标准曲线出现漂移,各组分浓度不准,导致结果偏离;(2)数据处理环节有误,未正确划分各组分保留时间导致结果偏离等;(3)实验人员对标准理解不到位、样品前处理配制操作生疏导致结果偏离;(4)未核查标准物质的有效性和准确性。(二)口罩检测领域1.测试医用防护口罩过滤效率的仪器设备的稳定性及维护保养的情况是影响测试结果的最主要因素;2.设备中的气溶胶浓度及颗粒大小分布影响测试结果;3.人员操作对设备操作维护不熟练导致测试结果不准确。(三)钢筋检测领域1.实验人员对标准理解不到位,如试验速率选择不合理、断后伸长率的测定未事先考虑如何减小因断裂位置因素对试验结果的影响等;2.检测过程中仪器调试不当或操作不当,导致试验数据出现偏离。如试验过程中触碰试验机预碰撞保护装置,导致试验终止,造成实验数据失效等;3.数据处理环节有误,如平均值计算有误、数字修约未按要求等。四、处理措施(一)初测检测结果可疑或不满意而补测结果满意的广东省江门市质量计量监督检测所、广东省珠海市质量计量监督检测所、中化石油广东有限公司华创实验室(无省级资质,自愿参加)、佛山中纺联检验技术服务有限公司、谱尼测试集团深圳有限公司、清远市食品药品检验所、广东省绿色产品认证检测中心有限公司、广东省微生物分析检测中心、广东维安检测科技有限公司、东莞市质量监督检测中心、广州市瀚源建设工程质量检测有限公司、广东中质检测技术有限公司、佛山市恒通建设工程质量检测有限公司等100家检验检测机构,要认真分析原因,采取切实有效的纠正措施,通过测量审核或购买质控样品等多种方式进行验证,以保证今后检测数据的准确可靠(详细结果见附件5)。(二)补测结果仍可疑或不满意的东莞市秉晟石化产品检测有限公司、广东宏泰工程检测有限公司、深圳市正非检测科技有限公司惠州分公司、东莞市正源工程质量检测有限公司、阳江市水利水电工程质量检测站、广州继善建筑技术有限公司、广东迪科建设工程检测有限公司、连州市建兴检测有限公司等8家检验检测机构,要认真查找原因,进行整改,并于2021年12月20日前由所在市市场监管局完成对其整改情况的核查确认。整改期间不得对外出具该项目(参数)的检测报告,整改确认合格后方能恢复该项目(参数)的检验检测资质(详细结果见附件6)。(三)未按规定参加本次能力验证活动的海丰县建筑工程质量检测站、广东裕恒工程检测技术有限责任公司韶关分公司、陆河县建筑工程质量检测站、广州亚邦工程勘察有限公司清远分公司、珠海市建设工程质量监测站、广州继善建筑技术有限公司、中大检测(湖南)股份有限公司广东分公司、广东迪科建设工程检测有限公司、连州市建兴检测有限公司、广东恒正工程质量检测有限公司等10家获证检验检测机构,已由各有关市市场监管局依法下达责令整改通知书。珠海市建设工程质量监测站、广州继善建筑技术有限公司、中大检测(湖南)股份有限公司广东分公司、广东迪科建设工程检测有限公司、连州市建兴检测有限公司、广东恒正工程质量检测有限公司有等6家机构在整改期间进行了补测。海丰县建筑工程质量检测站、广东裕恒工程检测技术有限责任公司韶关分公司、陆河县建筑工程质量检测站、广州亚邦工程勘察有限公司清远分公司等4家机构逾期未改正,我局将按照检验检测机构分类监管相关规定,将其纳入重点监管对象加大监管力度和频次(详细情况见附件7)。(四)请各有关市市场监管局于2021年12月30日前向省市场监管局报送整改核查情况报告。点击下载:附件1-7.docx1.车用汽油项目的测定结果一览表2.车用柴油项目的测定结果一览表3.医用防护口罩过滤效率的测定结果一览表4.热轧带肋钢筋力学性能(下屈服强度、抗拉强度、断后伸长率)测定结果一览表5.初测可疑/不满意补测满意的机构情况一览表6.补测仍不满意的机构情况一览表7.未按规定参加本次能力验证的机构情况一览表广东省市场监督管理局2021年11月2日
  • 工信部:石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示
    日前,工业和信息化部发布石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示,新型微通道反应器装备及连续流工艺技术、超重力偶氮化反应器装备新技术、反应精馏成套技术、高纯/超高纯化学品精馏关键技术、高效高可靠多级化工离心泵关键技术等32项技术和产品在列。石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录序号技术/产品名称技术/产品简介主要技术经济指标已推广应用情况适用领域推荐单位1新型微通道反应器装备及连续流工艺技术以新型连续流微通道反应系统为核心,可应用于多系列精细化学品的连续高效合成和规模化生产,尤其是放热剧烈、反应物或产物不稳定、物料配比严格、高温高压等危险化学反应。反应器总时空转化率STC≥20 mol⋅m-3⋅h-1;反应器温度T适用范围-100℃≤T≤350 ℃;反应器压力P适用范围≤10MPa;反应器单套处理量≥ 2000 t/a。该技术已应用于硝化、氯化、氧化、重氮化、烷基化等工艺中。精细化工中国石油和化学工业联合会2超重力偶氮化反应器装备新技术针对传统间歇反应器生产效率低、人工强度大等问题,开发了超重力偶氮化连续反应新工艺,可大幅降低生产过程危险化学品存量,实现精细化学品生产过程的流程再造和连续化生产,提升生产过程安全水平。主反应器体积较釜式反应器降低98%;原料转化率由98.5%提高到99.8%,产品收率提高2%;生产过程物料存量下降了90%以上,生产效率提高60%;高COD废水量减少20%,能耗降低30%以上。该技术已应用于染料和颜料的偶氮化反应。精细化工浙江省经济和信息化厅3反应精馏成套技术该技术创建了普适性反应精馏过程概念设计方法,实现了催化填料结构尺寸的优化和调控,发明出高性能的催化填料,开发了一系列高效的反应精馏成套技术,相比于反应与分离各自独立的过程,该反应精馏技术具有转化率高、选择性好、能耗低等优点,在酯化、水解、酯交换、叠合等过程中有着广泛的应用前景。反应转化率提高30-50%;催化剂利用率提高80-110%;选择性提高10-40%;能耗降低20-50%;产能提高20-40 %。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会4高纯/超高纯化学品精馏关键技术采用高效、抗堵的FGVT塔板精馏关键技术,高效率、大通量的BH型填料精馏关键技术,以及精馏全流程节能的四层面响应曲面优化技术(4D-RSM)等,提高了精馏效率,实现了塔内、塔间、工段间、装置间全流程节能优化。FGVT塔板的分离效率提高30%以上,操作弹性提高33%;BH 型填料的分离能力提高50%以上,压降降低37%;能耗降低30%以上。该技术已在化工企业应用。化工中国石油和化学工业联合会5高效高可靠多级化工离心泵关键技术开发了高效高可靠典型多级化工离心泵系列产品,改进了多级化工离心泵效率低、轴向力过大的问题,可提升多级离心泵总体节能降耗水平。关键技术提高了整泵效率和流体动力学稳定性,效率可提高9.8个百分点,轴向力可减小50%以上,可解决多级化工离心泵扬程和效率低、轴向力过大的难题;零部件节材15%-20%,机组成本降低10-15%。该系列产品已应用于石油开采、油气集输、石油炼制、化纤化肥、煤化工等行业。化工中国石油和化学工业联合会6智能乘用胎半钢一次法成型系统以轮胎成型过程的智能化为核心,通过开发智能成型装备的信息化管理控制软件、突破非接触检测与多传感器数据融合及视觉感知技术、攻关自适应控制算法等核心关键环节,实现了系统的智能化控制、智能感知和故障诊断、半部件自动定中及实时纠偏等功能,并采用模块化的产品研发理念,实现了不同客户个性化需求的快速定制,有效提升了轮胎成型装备的智能化水平。系统单循环时间低于40s,日产量可达1400套;同寸级的规格调整时间小于5min,跨寸级规格调整时间小于40min;每72小时设备有效运行时间高于97%。该技术已在多家轮胎企业应用,可在橡胶轮胎行业的推广应用。轮胎中国石油和化学工业联合会7农林废弃物快速热解液化及其产品高值化梯级利用与关键装备技术首创了农林废弃物自混合下行床快速热解制腐植酸新工艺及成套装备,可以生物腐植酸为主要原料生产高值靶向腐植酸环境材料,实现了铬污染土壤可持续修复的工业化,技术可用于重金属污染土壤和盐碱地改良。液体收率提高15%以上,含灰降至不高于0.1%;生物腐植酸纯度不低于96%,活性官能团提高3倍以上,成本降低80%。该技术已应用于污染和退化土壤修复。生物化工中国石油和化学工业联合会8提高轻油收率的深度延迟焦化技术开发了深度延迟焦化技术,解决了炉管结焦过快等问题,具有结焦速率低、停留时间长、处理量大、轻油收率高等特点。与目前先进技术相比:焦化炉单程处理量提高至60万吨/年,提高50%;注汽量降低至1000kg/hr,降低50%;清焦周期延长1倍左右;焦炭产率系数降低至1.4左右;石油焦产率平均降幅10%。该技术已在炼油企业实现应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会9对苯二胺类防老剂新型过程强化技术采用贵金属催化氢化合成橡胶防老剂6PPD,可简化流程,实现连续化生产,提升安全性、降低能耗物耗。结晶点≥45.5℃;加热减量(70±2℃) ≤0.5%;灰分(750±25℃)≤0.1% ;纯度(GC法)≥97%。消耗下降30%,能耗下降20%,原料单耗下降5%,吨产品成本下降了10%以上。该技术已在多家橡胶企业实现应用。橡胶中国中化集团有限公司10高效合成、低能耗尿素工艺技术采用全冷凝反应器的尿素合成高压圈、两段式工艺流程,设置简捷中压系统,降低了高压汽提塔负荷和中压蒸汽消耗,工艺能耗低于传统水溶液全循环法尿素装置和CO2汽提法尿素装置。吨尿素消耗原料液氨568kg,CO2 735kg,循环水(10℃温差)65t,耗电25kWh,吨尿素耗蒸汽(2.4MPa饱和蒸汽)700kg;与传统CO2气提法尿素工艺比,吨尿素2.4MPa饱和蒸汽消耗可降低300kg,电耗增加2kw.h,循环水耗降低10t,原料液氨和CO2消耗相当;尿素主装置吨产品综合能耗折标煤107.8kg,比传统CO2气提法尿素装置低25-30%。该技术已在氮肥生产企业实现应用。化肥中国石油和化学工业联合会11绿色高效催化防脱氯连续加氢技术结合不同催化剂的特性,采用磁分离、膜分离等技术实现万吨级邻苯二胺、2,5-二氯苯胺连续化生产,具有工艺清洁,安全风险小,自动化程度高,能耗低,设备腐蚀程度低,产品质量稳定等特点。硝基物加氢原料转化率大于99.95%,选择性大于99%,其中氯代硝基苯加氢脱氯副反应产物选择性小于0.1%,吨产品的催化剂消耗小于1kg,产品含量大于99.95%;生产1t邻苯二胺产生的废水量较硫化碱还原法减少95%;连续化加氢反应风险为“1级”,氢气消耗下降15%。该技术已在精细化工行业实现应用。精细化工中国中化集团有限公司12基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统根据石化行业风险分析及安全需求,开发了生产企业、油气田、油库、长输管道等基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统,并在大型石化企业、油气储运设施成功应用,提升企业安全生产和应急管理的可视化、集成式、智能化水平。研发基于红外特征吸收光谱及多波长激光光谱分析的泄露检测技术,通过3μm以下H2S、CO、CH4和C2H4特征吸收光谱抗干扰测量及计算机层析技术的多线吸收光谱水平场快速反演,实现ppb级1公里范围水平场泄露准确识别和早期预警。该技术已在石化生产和储运企业、及安全生产监管部门的工业互联网系统建设中得到应用。石化中国石油和化学工业联合会13Robust-IC 全流程智能控制系统将互联网、大数据、人工智能与石油化工生产过程深度融合,解决了石化生产装置中多变量、非线性、强耦合、纯滞后、间歇式和连续式控制并存、多约束和多目标调控等技术难题,提高石化生产装置智能化水平。智能控制率达98%以上,平稳率达100%;控制回路均方差降低20-90%;收率提高0.2-3.0%;能耗降低0.5-10%。该系统已在多套石化炼油生产装置应用。石化中国石油和化学工业联合会14大型气流床气化技术气流床气化从原料形态分为水煤浆、干煤粉两种,水煤浆气化技术将煤粉制成煤浆,气化炉气化温度1350~1500℃;粉煤气化技术是用气化剂将煤粉夹带入气化炉,在1500~1900℃高温下气化,残渣以熔渣形式排出。先进气流床气化工艺具有气化压力高、处理能力大、碳转化率高、煤种适应范围较宽等特点,还可协同处置危险废物。水煤浆气化技术:气化压力1.5-8.7MPa,碳转化率>98.5%,冷煤气效率70%,有效气(CO+H2)含量80%;与固定床气化工艺相比,能耗降低10%以上。粉煤气化技术:气化压力2.0-4MPa,碳转化率≥99%,冷煤气效率80%,有效气(CO+H2)含量90%;与固定床气化工艺相比,能耗降低10%以上。该技术已经应用于煤化工等行业。煤化工、石化中国石油和化学工业联合会15基于界面调控和粒径优化的分散稳定技术基于可有效调控固液界面张力三元共聚物(NDF)和动态优化固体粒径及其分布技术(NDJ),解决了固液体系生产、储运和使用中界面不容、性能劣化、体系不稳的问题。在煤化工领域,煤浆浓度提高62%,稳定在1000mPa/s时存放45天无沉淀;在材料领域,熔体流动速率提高至33%;在农药领域,载药量提高50%。该技术已应用于化工、材料和农药领域。石化中国石油和化学工业联合会16面向石化行业的危化品存储运输监控系统针对危化品存储、车辆运输过程中存在的监控信息不全面、监控数据不准确、调度信息不科学等问题,将卫星导航、物联网技术、云计算技术、智能感知等技术应用于危化品车辆运输管理,提高了危化品车辆运输的生产管控水平。支持30万台终端接入位置服务平台;支持不少于1万的管理用户数,并可平滑扩展;满足信息安全三级要求;车载终端温度、压力、液位、胎压等常用传感器可配置兼容接口;支持3G/4G/5G移动通信;支持视频传输,最高可达720P;定位精度高于10m,速度精度优于0.2m/s。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会17管道完整性管理及智能分析决策技术围绕油气输送管道完整性管理及智能分析决策业务需求,开发多种技术的管道完整性管理及智能分析决策成套技术,可以有效提升管道完整性管理的专业化、科学化、智能化水平。管道不同批次检测数据对齐覆盖率100%;有效提高管道维修决策可靠性,降低检维修费用15%以上;提高管道数据关联性和利用率。该技术已在部分原油管道、成品油管道、天然气管道、集输管道及厂际管道得到应用。石化中国石油化工集团有限公司18石化企业水务智能技术以智能传感器为基础,对工业水系统的实时信息实现无线自动采集,实现从工业水生产运行中心到生产装置的各个层次的系统监控、统计分析及智能预警,通过工业水多水源分配优化、循环水系统全流程优化、污水系统整体优化。系统运行稳定,数据满足系统要求;系统整体功能完备,界面友好、互动性强,接口具有较强的开放性;系统安装配置灵活方便,支持快速部署与应用,易维护;系统支持并发用户数大于1000人;系统优化模型计算稳定收敛,计算误差小于5%;模型计算响应时间小于5秒,数据库服务器处理时间小于2秒,应用服务器处理时间小于3秒,数据查询响应时间小于3秒,系统能支持7×24小时的业务访问。该技术适用于流程行业的工业水系统(新鲜水系统、循环水系统),已在石化企业应用。化工天津市工业和信息化局19石化储罐完整性管理关键技术针对石化储罐(群)安全管理需求,开发形成了“检测+评价+决策+系统”的储罐完整性管理成套技术,可实现储罐结构形变和基础沉降的全面、精确、快速检测与评价。储罐结构形变识别精度±3mm以内;储罐腐蚀检测可靠性85%以上,风险因素辨识率90%以上;基于全面检查评价、风险评价和腐蚀预测的完整性综合分析与决策方法,有效提高开罐检维修修计划可靠性,降低检维修费用20%以上;储罐(群)完整性管理系统有效提高数据利用率和罐区管理水平。该技术已应用于多个石油储备库。石化中国石油化工集团有限公司20基于液化天然气(LNG)冷能利用的液体空分设备利用高压LNG气化过程的冷量,以较低的水电消耗生产液氧、液氮和液氩等产品,减少常规LNG气化过程中对周边环境的影响。采用先进的空分流程工艺和制造技术,比常规空分设备节电50%;采用乙二醇闭式循环,取消了常规的循环冷却水系统以及冷冻机组,节省水消耗70%。该设备已应用于液化天然气LNG接收站项目。石化装备中国石油和化学工业联合会21双氧水本质安全化技术针对双氧水生产中的安全环保问题,优化了气相燃爆高风险环节的工艺设计,降低了双氧水装置的废气排放,形成了包含工艺、控制、设备等内容的双氧水装置安全保障系列技术,提升了双氧水装置的自动化监控水平。尾气排放量降低80%以上;总磷含量平均降低50%以上;关键安全参数实现在线软测量分析,误差小于8%。该技术已用于多家石化企业双氧水装置。精细化工中国石油和化学工业联合会22周期性扩缩流动强化传热减阻节能技术开发了流道间距可调的连续扩缩错/逆流翅片板换热器以及组合式梅花瓣型/多向波纹型超长内翅片管换热器,可在流程工业严苛工况下实现余热资源高效利用。开发的扩缩变流冷凝式余热回收换热装置比传统翅片管式换热器传热系数提高2倍,内翅片管比传统光管换热器传热系数提高1.5倍;换热装备寿命提高30%,实现了高效低能耗。该技术已在化工行业实现应用。石化中国石油和化学工业联合会23满足国VI升级的FCC汽油关键组分定向分离技术该技术通过蒸馏切割将FCC汽油分离为轻、中和重三个汽油馏分,对中汽油馏分进行溶剂双向萃取,实现了“烷烃/环烷烃/大分子烯烃”、“小分子烯烃”和“芳烃和硫化物”三组关键组分的同时分离。芳烃和硫化物与重汽油馏分可直接选择性加氢脱硫,减少辛烷值损失;其余组分可作为高辛烷值调和组分或生产高辛烷值组分及高附加值化工产品原料。催化汽油精制后总硫小于10mg/kg;50%以上的高烯烃催化汽油不进行加氢脱硫;氢耗较加氢技术减少1/2~2/3,RON损失少1~2个单位。该技术已在多家炼油企业应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会24煤基合成气制乙二醇工程技术该技术以合成气为原料,以亚硝酸甲酯为中间循环物质,经草酸二甲酯制备乙二醇产品,工艺路线安全、环保。草酸二甲酯选择性95%以上,时空产率600g/(kgcath)以上;草酸二甲酯转化率99.9%,乙二醇选择性95.0%以上,乙二醇的时空产率400g/(kgcath)以上;酯化羰化尾气经处理后的NOx≤80mg/m3;产品乙二醇纯度稳定达到99.9%以上,220nm下的紫外透过率85%以上,满足国标优等品要求;酯化羰化工段有效避免传统技术采用亚硝酸钠引发产生的废盐。该技术已经在多家煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会25PX氧化催化剂绿色制备关键技术该技术开发了醋酸钴水溶液、醋酸锰水溶液、醋酸钴锰水溶液和钴锰溴水溶液四种PX氧化催化剂及绿色制造技术。催化剂活性高、稳定性好,可减少环境污染,改善生产和应用环境。与传统技术相比,吨醋酸钴节约27kg钴、511kg醋酸及1t硝酸;吨醋酸锰节约73kg锰和602kg醋酸;醋酸钴能耗低于传统工艺的2%;醋酸锰和溴化锰可基本实现零外供能耗;产品中主要杂质含量降低90%。该技术在多家石化企业应用。石化浙江省经济和信息化厅26大规模低阶煤管式间接干燥工艺技术与装备采用间接换热低温干燥技术,以低压过热蒸汽作为干燥介质,通过与壳程内水蒸气间接换热实现干燥,煤中水分除尘、冷却后回收可作为项目补充用水,大幅降低废水产生量,适用于高水分低阶煤的提质和加工利用。褐煤水分由35-45%降低到10-12%;无固体或液体废弃物排放,干燥尾气中的粉尘含量达到200mg/m3(标况)以下;干燥机蒸发的水蒸气回收率可达94%;与现行通用技术相比,废水产生、处理量下降90%。该技术已在煤化工企业实现工业化应用。煤化工中国石油和化学工业联合会27三峰级配制备高浓度水煤浆成套技术基于煤浆复合流理论的三峰级配制备高浓度气化煤浆技术,配套研制了大型细磨机与超细磨机系列关键设备和专用添加剂,可在大幅度降低气化能耗的同时将细化/超细化改性污泥形成的均质浆液作为液相填充载体,实现了高掺量污泥与煤协同制浆。在单棒磨制浆基础上将煤浆浓度提高3-6个百分点,高掺量污泥与煤协同制浆技术可达到污泥(含水95%)/干煤≥5%; 水煤浆浓度每提高 1 个百分点,1000Nm3合成气煤耗降低7.51kg,氧耗降低8.61Nm3;与现有单棒磨技术相比,生产单位产品可节约标煤7%、水资源19%、无污泥排放。该技术已在煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会28高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术针对煤或石油焦等制氢亟需的高压耐硫变换催化剂及净化剂存在抗水合性能差、易粉化、变换系统易“飞温”等技术难题,开发了高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术,解决了催化剂床层在高浓度CO条件下易“飞温”的问题,实现了过程安全可控、高效脱除杂质气体和可控变换。催化剂在200℃水热处理4小时物相不发生变化;镁铝尖晶石载体强度不低于150N/cm,比表面积不低于180m2/g;催化剂强度不低于150N/cm,比表面积不低于150m2/g,催化剂CO转化率可在40-95%之间调整;与传统技术生产镁铝尖晶石载体相比,载体生产过程实现无废水排放,焙烧温度从约700℃降至550℃,每吨载体节省电耗15%以上;与传统催化剂生产技术相比,催化剂生产过程减少废水排放60%以上;降低活性金属氧化物用量20%以上。该技术已在煤化工领域实现应用。煤化工福建省工业和信息化厅29高性能聚四氟乙烯分散树脂产业化新技术设计开发了新型反应装置,实现反应体系的高效分散性、粒径分布均匀性以及聚合体系稳定性,提高了聚四氟乙烯的压缩比。针对现有聚四氟乙烯分散树脂生产废水中含有全氟辛酸的问题,开发了靶向捕获污水处理技术,可回收废水中98%以上的全氟辛酸或含量降至ppb级。废水中全氟辛酸回收率达到98%以上(或降至ppb级);乳液输送稳定性提升,破乳料减少90%。该技术已经实现工业化应用。化工新材料四川省经济和信息化厅30焦炉气制甲醇绿色技术该技术以焦炉气为原料生产甲醇,开发了废水汽提及热量回收、锅炉排污水回收等节能、节水绿色工艺,资源利用效率提高。该技术还可用于低阶煤分质分级利用领域,利用中低温热解煤气生产甲醇产品,发挥热解煤气潜在价值,实现资源综合利用、节能减排。该技术适用于17000~125000Nm3/h焦炉气制甲醇;30万吨/年焦炉气制甲醇装置运行能耗1272.4kgce/t。该技术已在焦炉气制甲醇领域实现应用。煤化工中国化工集团有限公司31高纯度(≥95%)过氧化氢异丙苯生产工艺及产品采用空气替代氧气制备过氧化氢异丙苯(CHP)新工艺,工艺简单安全,污染物零排放,生产周期短,产品产出率高,一次精镏可达到95%含量的优质产品。外观无色透明,纯度不低于95%; 活性氧含量不低于9.98%;密度不低于1.04g/ml;PH值4-8;色相(Gardner)不大于1。该产品已在医药生产行业应用。精细化工辽宁省工业和信息化厅32红矾钠有机还原制备氧化铬绿和铬酸酐联产清洁技术利用淀粉和葡萄糖混合物为还原剂,低温加压高效还原红矾钠,并与铬酸酐生产过程耦合,实现清洁生产,提高了资源利用率,全流程削减了污染物排放。红矾钠的液相还原转化率和含铬硫酸氢钠中六价铬的还原转化率均接近100%;可同时制备冶金级氧化铬和颜料级氧化铬,颜料级氧化铬绿符合国家标准;能耗降低约12%。该技术已应用于铬盐行业。无机盐中国石油和化学工业联合会
  • 2025年版《中国药典》2341公示稿|第三法 药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定解决方案
    25药典专栏7月26日,国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”,一经发布,引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容:删除原第一、二、三法;原第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法,重列为第一法,并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残;新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法;新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求,岛津(上海)实验器材有限公司第一时间进行方案应对,具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件仪器配置:岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪; 毛细管柱:SH-I-624Sil MS(30 m×0.25 mm,1.4 μm;P/N:R221-75962-30) 程序升温:初始温度40 ℃保持3.5 min, 以30℃/min升温到250℃,保持2 min。 载气:He 载气控制方式:恒流模式,1.5 mL/min 进样口温度:180 ℃ 进样时间:1 min 进样量:1.0 μL 进样方式:分流进样,分流比5:1 质谱条件 电离模式:电子轰击电离(EI) 离子源温度: 200 ℃ 接口温度:250 ℃ 检测器电压:调谐电压+0.5 kV 溶剂延迟:1 min 数据采集模式:MRM 各化合物MRM参数如下: 1.2 样品前处理取本品,碎粉,过三号筛。精密称取1 g,置10 mL顶空瓶中,精密加入异辛烷3 mL,加盐酸-氯化亚锡溶液(取二水合氯化亚锡7.5 g,加盐酸215 mL使溶解,加水至500 mL,摇匀)5 mL,摇匀,立即密封。置80℃水浴中1小时,时时振摇。取出,冷却,摇匀,离心(5000转/min)3分钟,取上层有机相作为供试品溶液。2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定温馨提示如果您有任何问题,请在文章下方留言,我们会第一时间为您解答!25药典专栏 订阅方式具体步骤:1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮应用下载点击或扫码获取PDF版应用报告
  • 持久性有机污染物:遍布周围的人类杀手
    “持久性有机污染物”是在全球被封杀的有毒污染物总称,它具备四种特性:高毒、持久、生物积累性、亲脂憎水性,而位于生物链顶端的人类,则把这些毒性放大到了7万倍。 如果没有三鹿奶粉事件,有多少人会知道三聚氰胺这种化学物质?但它确实存在于我们的生活中。 再看看这些:α-六氯环己烷;β-六氯环己烷;六溴联苯醚和七溴联苯醚;四溴联苯醚和五溴联苯醚;十氯酮;六溴联苯;林丹;五氯苯;全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。也许你从来没有听说过这一连串陌生的名字,更不知道它们会给人类生活带来哪些危害,但在我们的生活中,却随时可以找到它们的身影。 它们有一个共同的名字:持久性有机污染物(POPs)。日前,这9种POPs在全球被“封杀”,160多个国家和地区同意减少并最终禁止使用这几种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。联合国环境规划署将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。 这些人类和环境的“肮脏杀手”从何而来?究竟有什么杀伤力? 有了POPs,连母乳也不安全了 对于大多数人来说,POPs显得很陌生。但李琴(化名)对这个词并不生疏。早在2004年的时候,她就知道了这个名词,并且在以后的几年中,她都一直关注着。和记者谈起POPs,她竟然就像个万事通,头头是道地讲着POPs的种类和危害。 李琴在一家公司做市场营销工作,她既不是科研工作者,也不是这方面的老师,怎么会对如此专业的问题,了解得这样透彻?这一切还要从她生宝宝说起。 2004年底,她的宝宝降生了。一家人沉浸在喜悦和幸福中,为宝宝的喂养忙前忙后。最初的一个月,她的奶水很足,看着宝宝吃得有滋有味,作为妈妈,李琴的心里甭提有多幸福了。但她无意中看到的一条新闻,却让她的心里一直长了个疙瘩。那条新闻说,珠三角地区的母乳中DDT的含量严重超标。 从小在农村长大的李琴,知道DDT是个什么东西,她自己就帮着父亲在农田里喷洒过DDT农药。她开始惊慌起来:如果自己的奶水里DDT超标,是不是就不能母乳喂养了?宝宝会不会中毒?以后会不会得癌症?这一连串的可怕想法,在她的脑子里冒了出来。 她先是到医院咨询,但医生告诉她,现在做不起来母乳中DDT含量的检测。无奈之下,李琴决定,为了安全,就给宝宝断奶,改成喂配方奶粉。就这样,刚刚满月的宝宝,就断了母乳。 李琴一直担心着自己的宝宝会不会已经吃到了含有DDT的母乳,担心宝宝的健康会受到影响。这样的想法,让她从那以后特别关注有关DDT的报道,她也专门找来书籍并上网查找资料。 POPs广泛存在于黑白家电和食物玩具中 而李琴也渐渐明白了很多相关的知识,她知道了DDT只是持续性有机污染物(POPs)的一种,和DDT一样的污染物还有好多种。α-六氯环己烷、β-六氯环己烷,六溴联苯醚,全氟辛基磺酰氟……虽然这些POPs的名字既拗口又难记,但她知道,它们广泛地存在于我们的生活中。 “白家电”中有它们,电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等;“黑家电”中也有它们,DVD、VCD、数码相机、游戏机、家庭影院、电话等。大到飞机、汽车,小到孩子们玩的玩具,都有它们……我们所吃的食物中,更是无法抹去它们的身影。水里游的鱼,天上飞的鸟,地上种的蔬菜、水果,圈中养殖的鸡鸭猪牛……专家们表示,POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在,这也包括我们人类本身。 西班牙格拉纳达大学放射医学和物理治疗系的科研人员在2008年1月公布的一项最新研究结果表明,在他们所检测的387名成年西班牙人志愿者的体内,100%都被检出有一种以上的持久性有机污染物,这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中累积下来的。 而在北京进行的一项针对持久性有机污染物的调查发现,在北京采集的孕妇的乳汁里,300多位孕妇的乳汁中有90%检出多氯联苯或者有机磷农药等POPs,有10%的人处在比较危险的水平。 人类为什么离不开这些毒魔 为什么我们日常生活使用的东西中,会含有这些有毒的化学物质? 如果你知道这9种物质除了巨毒之外,还有巨大的用处,就不难理解它们为什么会“如影随形”地遍布于我们身边的物品和我们的体内了。 南京大学环境学院教授、博导高士祥介绍,α-六氯环己烷、β-六氯环己烷是杀虫剂副产物,也就是说,它们本身没有杀虫作用,而是在合成杀虫剂的过程中额外的“赠品”,只是这“赠品”给人类带来的是毒性;十氯酮和林丹都是杀虫剂,五氯苯是一种杀虫剂的中间体,靠它来合成杀虫剂的,这些物质曾经帮助人类把害虫解决掉,提高粮食的产量,但也给人类制造了别的麻烦。 六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯,它们的名字里都含有“溴”,一看就知道是属于同一个家族的,它们都是阻燃剂,又叫防火剂,家用电器中必须加它们,不然万一漏电或是着火,家电很快就会烧光。 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟三个“全氟”兄弟,可以用来做表面活性剂,由于它们有不沾水、不沾油的特性,一般用在皮革、纸制品等的保护涂层上,比如皮鞋,在皮革涂料中含有一些少量的含氟化合物,这样雨天在水里走也不会有水沾上去。高士祥还举了不粘锅为例,不粘锅之所以不粘,全在于锅底的那一层叫“特富龙”的涂料。这种物质是含氟树脂的总称,其中就有那三个“全氟”兄弟。含氟有机化合物虽然在不粘锅中已没有痕迹,但在高温下有可能分解。研究发现,“特富龙”在高温下,会释放出十几种有害气体,导致一些呼吸道敏感的动物死亡。“所以不粘锅千万不能空烧。” 而在刚刚被禁的这9种POPs中,更多的是阻燃剂,它们的合成也是人类的需要。 阻燃剂更是在现代生活中与人形影相随 家电、家具的发明和使用大大方便和舒适了人们的生活,但电器产品的普及一直伴随着另一个问题:电器一旦引发火灾,损失将极为惨重。据国际权威机构国际消防技术委员会和日内瓦国际保险经济研究学会统计,目前全球每年约有10万人死于火灾,火灾所造成的经济损失占全球GDP的1%左右。 有效降低火灾损失的措施之一就是提高防火标准。英国有着全球最为严格的家具防火标准,自该国1988年实施这一标准后,家具火灾事故呈现大幅下降趋势;美国加利福尼亚州于1975年出台了家具的防火标准,目前该地区每年由家具引发的火灾造成的死亡人数比美国其他地区低得多。在材料中加阻燃剂是防火的重要途径,现在阻燃剂已大量用于电子电气、建筑、家具、汽车、纺织品等领域,不加阻燃剂可能通不过消防安全要求。 前面提到的六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯,都是阻燃剂,为什么溴类阻燃剂阻燃效果这么好?高士祥解释说,现在塑料制品在建筑、包装、交通运输、电子电气、家具等领域使用很广泛,像家电的外壳和电路板都是塑料材质的。塑料主要成分是聚乙烯、聚苯乙烯,含有碳、氢元素,很容易燃烧。学过化学的人可能知道,燃烧过程实际上是氧气与碳氢结合的一个链式反应过程;而加了溴类阻燃剂后,可以阻断燃烧的过程,把产生的自由基吸收掉,使燃烧不能继续下去;在燃烧时,溴类阻燃剂也会释放出大量的烟,把氧气隔断,没有氧气也就烧不起来了。高士祥也强调,加阻燃剂的目的是烧得慢一点,给人们赢得营救的时间,虽然不可能完全“绝火”,但不加阻燃剂的话很快就会烧得精光。 毒魔们是从哪里来的 POPs是从哪里来的? 高士祥说,这些POPs本不是大自然界中存在的,大多数是人类为了满足特定的需要而故意合成和生产的,也有一些是在工业过程中作为副产物而无意中生成的。 害虫是农作物的天敌,有它们存在,农作物等不到收获已经被毁坏得差不多了,那人类吃什么?所以人类一直与害虫在做斗争,很多杀虫剂就是人类合成的化学产物。 在众多的杀虫剂中,最为我们所熟悉的就是DDT了。正因为之前对害虫的深恶痛绝和束手无策,这些杀虫剂在发现之初都被认为是“伟大的发现”。DDT的发现就有这样一段历史:1873年,在法国斯特拉斯堡大学工作的德国人Othmar Zeidler合成了DDT;1939年,瑞士化学家Paul Hermann Müller发现了DDT的杀虫活性,在接下来的几十年内,以DDT为代表的有机氯合成杀虫剂大规模生产,并在农业生产和卫生领域广泛应用;1948年,Paul Hermann Müller还因这一发现而获得当年度的诺贝尔医学和生理学奖。 同属于POPs的灭蚁灵——这种杀虫剂主要用于控制红蚁,也曾用于控制其它类型的蚂蚁和白蚁。它还可在塑料、橡胶及电子产品中用作火焰延缓剂,它是一种持续性强、极为稳定的杀虫剂,其半衰期长达10年。 “明天的寓言”为人类敲响警钟 人们为了杀灭害虫或者提高产品的性能而合成了POPs,然而接下来发生的事情让人们始料未及…… “一个美丽而充满生机的美国中部小城,以其鸟类丰富多彩而驰名,当候鸟蜂拥而至的季节,人们会长途跋涉来这里观光。一天随着一批携有杀虫剂居民的到来,很快发生许多不祥变化。神秘的疾病袭击成群小鸡;牛羊也病倒和死亡;孩子在玩耍时突然倒下,几小时后已经死去……人从梦中醒来,再也听不到鸟儿歌唱,原野、森林和沼泽都是一片沉寂,一切声音都没有了,只有可怕的寂静……” 1962年,美国海洋生物学家蕾切尔卡逊在她的著作《寂静的春天》中,从一个震撼人心的“明天的寓言”讲起,惊世骇俗地向世人预言了杀虫剂对人类环境的危害,卡逊在寓言最后说:“我知道并没有一个村庄经受过所描述的全部灾难,但其中某些灾难在有些地方确已发生。” 卡逊说的完全正确,自从杀虫剂和阻燃剂一类的POPs问世以来,人类的生存环境就面临着巨大的挑战。实际上,自20世纪60年代末开始,越来越多的污染事件和研究结果证实了卡逊在《寂静的春天》中的预言…… 那么,这些跟我们形影不离的毒魔,又是怎样危害我们的呢? 毒魔如何附上人体 这些与生活紧密相关的有毒物质在怎样危害我们? 人类有能力把自己从这些毒魔手中拯救出来吗? 若去翻阅上世纪60年代以前的报纸或书刊,人们会发现几乎找不到“环境保护”这个词。而从70年代以来,特别是上世纪90年代以来,“环保”概念铺天盖地出现在媒体上。“持久性有机污染物”造成的危害成为人类的噩梦。这场噩梦中有疾病、灾难、毁灭…… 人类亲手制造了这场噩梦,现在,人类有能力把自己从这场噩梦中拯救出来吗?专家的答案是:非常困难…… “肮脏的一打”首先被封杀 就在《寂静的春天》问世的前后,西方科学家经过研究发现,有机氯农药尤其是DDT,这些化学物质在污染源附近以及距离几千公里之遥的地方都引起了负面效应,比如肿瘤和癌症、行为失常、生殖障碍等。那些在食物链中属于高等捕食者的对象受到的损害最重,而处于食物链最高端的人类,无疑正面临着极大的威胁。 人类对其他杀虫剂的认识也经历了和DDT一样的蒙昧和觉醒过程。1995年联合国环境署就强调了减少或消除首批12种POPs的必要性,其中有9种都是有机氯类杀虫剂,本世纪开始全面“封杀”这12种POPs,被人们称为“肮脏的一打”;随着人们认识的前行,和寻找到了更好的替代品,“封杀”的POPs名单还在不断增加。此次增加的9种就是第二批。 杀虫剂在杀虫时也在杀人 说起POPs的危害,李琴就心有余悸,她的父亲就曾经农药中毒,而她以前也因为喷洒农药而出现过不适的症状。正是因为这样的心理阴影,才让她在听说母乳中DDT的含量严重超标的消息后,吓得不敢给宝宝喂奶。 她清晰地记得父亲当时中毒的情景。当时是六七月份,那天非常热,父亲在稻田里用喷雾器喷洒农药,她在田埂上等着。具体的农药,她依稀记得是六六粉,用来杀虫的。可能是那天的风向变化太快,站在田埂上的她,也能闻到刺鼻的农药味,有种想吐的感觉。半个小时下来,父亲已经是浑身大汗。就在父亲转回田埂的时候,她看到父亲的身子开始摇晃起来,然后就倒在了稻田里。她吓得大喊起来。周围的人赶紧跑过来,把她的父亲抬上了田埂。她看到,父亲的脸色发紫,不停地呕吐,裸露在外的皮肤上,出现了很多红疹子。送到医院时,父亲的体温超过了40摄氏度。幸亏医院离得比较近,治疗及时,父亲才没有留下后遗症。 南京市疾控中心金山医院副院长宋海燕说,六六粉,也就是六氯环己烷,我国早已禁止生产使用六氯环己烷农药,但一些小作坊仍有生产。六氯环己烷主要损害中枢神经系统,对心、肝、肾也有显著毒性。 不直接打农药的人也会遭到毒害 杀虫剂制造的矛盾更明显,一般杀虫剂是通过喷洒在叶面或是根部,害虫要么是呼吸到杀虫剂,要么是吃了吸收杀虫剂的植物中毒而死。杀虫剂是把害虫灭了,但人类的厄运也开始了!施洒在田地里的DDT、林丹、十氯酮等有机氯农药随着雨水流入河川,或者附着在瓜果蔬菜上进入了人们的菜篮子,不要以为水可以洗掉这些农残,要知道有机氯农药是很难溶解于水的;即使这些有毒物质被水洗掉了,它们也很难降解,还是存留在水中,人类喝这样的水,吃着水里的鱼,结果是怎样?杀虫剂在外“漂泊”一圈,还是进入人的身体…… 它是如何导致人体中毒的呢?六氯环己烷从呼吸道、消化道、皮肤进入体内后,主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中,刺激大脑运动及小脑,还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经,在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用,使脏器营养失调,发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶,影响内分泌活动,抑制ATP酶。 急性中毒的人会出现头痛、头昏、无力、震颤、多汗、阵发性抽搐,昏迷、呼吸衰竭、面色苍白、血压升高、心律失常、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状,重者肝肾功能减退,还会出现体温升高,皮肤出现红斑、丘疹、水泡等。而长期接触这种物质,还会导致慢性中毒,出现神经衰弱、消瘦、食欲不佳等。 食物链顶端的人类将原始毒性放大7万倍 可怕的事实不仅于此。高士祥说,被列入POPs“黑名单”的物质一定具备四种特性,首先是高毒性,它们会对人和其他生物体造成伤害,比如致癌性、致畸性,最终使人毙命;第二是持久性,它们在环境中存留的时间很长,比如十氯酮,有报道说,美国弗吉尼亚州一家生产十氯酮的工厂在停产20多年后,其下游鱼类样品中仍能检出十氯酮,研究还表明,十氯酮能在土壤中保留100年,其结果就是导致食物链、特别是水源遭到污染;第三就是生物积累性,POPs可能在环境中浓度很低,但是到生物体内,浓度就会越积越高,“比如水里有某种POPs,喝一杯水不会有什么问题,但是长期喝这样的水、吃水里的鱼,对人体就有害;而且鱼里的浓度要比水里高,从小鱼到大鱼,鱼体里也是不断积累的。” 积累性又与POPs“亲脂憎水”的特性有关,在脂肪里的溶解度比水里高,这样的话,进入身体里很容易在脂肪里积累起来。“如果在水里溶解度高,就会通过血液循环、小便排泄排出去。”长期积累,因此老人体内的POPs含量相对较高。 虽然POPs不溶于水,但极易被脂肪组织吸收而放大到原始值的7万倍。鱼类、猛禽、哺乳动物以及人类等由于处于食物链顶端,因此会大量吸收POPs。这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中积累下来的。因此,要特别注意微量的POPs物质通过动物性食品或其他高脂肪含量的食品被摄入体内。 南北极的企鹅和海豹体内POPs从哪来 POPs物质会随着动物的迁徙而迁移。通过这样的过程,POPs物质可在远离主要源地千里之外的生活在北极等地区的人类与动物体内发现。 POPs的最后一种特性也很可怕,就是流动性大,可以通过风和水流传播到很远的距离,地球上的大气层、江河湖海中都有POPs,科学家在南极、北极这种远离污染源的地方都发现了POPs污染,在企鹅、海豹的身体中发现了POPs,而且浓度越来越高。“总体而言,这个地球基本上没有不受POPs污染的净土了!” 由于POPs的持久性和生物积累性,POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在。时至近日,尽管大多数的POPs已被停止生产和使用,但是世界上已很难找到没有POPs存在的净土了,相应的几乎人人体内都有或多或少种类、或高或低含量的POPs。 寻找替代品是一个困难的过程 溴类阻燃剂是阻燃剂市场的主力军,它的家族成员众多,但也因为存在或多或少的毒副作用和对环境的危害而饱受争议,高士祥说,这次没有全面“封杀”溴类阻燃剂,只是禁止使用其中的几种,就是因为目前还没有找到可以完全替代溴类阻燃剂更好的产品。 让人类觉得无奈的是,阻燃剂虽然发挥很大的作用,但它本身却是有毒的,在日常状态或是燃烧中挥发到大气中,又进入人类的体内,慢慢侵害着人类的身体……人们往往为了某种需要去合成化学物质,但是合成的化学品,没有一样是完全、真正无毒的!这似乎是“宿命式”的矛盾,这种矛盾让人类很是苦恼,所以科学家们在不停地寻找它们的替代品,一旦找到就会将它们打入“黑名单”,问题是,找到的替代品也不是完全无害的,只是危害小些、再小些…… 仿瓷密胺餐具有无毒性存在争议 这样的问题同样也出现在仿瓷餐具上。仿瓷餐具主要分为两种,一种是完全由密胺树脂制成,另外一种是在脲醛树脂表面覆盖密胺粉制成。国内市场上大约80%的产品是后者。对于仿瓷餐具有毒的原因,大多数消费者的观念是,密胺树脂是由三聚氰胺与甲醛在一定条件下进行化学反应而形成的高分子聚合物,三聚氰胺和甲醛这两种有害物质怎么能做餐具?但当前也有专家认为,密胺树脂加工成型后具有稳定的化学结构,长期使用的结果证明未检出三聚氰胺析出物,而使用脲醛树脂加表面密胺粉制造餐具,本身也已经是一个成熟的工艺,只要生产厂家使用合格的工艺进行生产,产品本身不存在安全隐患,消费者完全可以放心使用。 当然,这只是一家之言,读者购物时需要慎重。 南京有没有生产被封杀毒物的厂家?在经历剧毒农药带来的对人类和环境巨大杀伤力之后,人们渐渐意识到,农药的毒只能“适可而止”。据了解,目前,南京地区至少有10余家农药生产厂家,但这些厂家生产的产品中,早已没有了这些被“封杀”的“毒物”。 生产“中国驰名商标”农药的南京红太阳股份有限公司一位技术部负责人告诉记者,该药厂从上个世纪80年代建厂以来就没有再生产过十氯酮、林丹这类剧毒农药了,林丹等属于第一代有机氯农药,毒性大不说,还很难降解,附着在植物表面,很容易伤害人类本身。而第二代是有机磷农药,该厂也生产不多,现在产品以第三代、第四代仿生类农药为主,有效性强而且毒性小。 高士祥介绍,最早的有机氯农药被有机磷农药取代后,人们发现,有机磷农药对人的毒性还是非常强,比如甲胺磷、乐果等,不少人喝农药自杀,喝的就是这些,另外农民在喷洒时也容易吸入而中毒;有机磷农药现在还在用,不过通过改进,使之对人的毒性降低,对害虫的毒性不降低。现代农药的类型很多,主要是含氮类化合物,这类无论是对人还是对环境的伤害都小了很多,新农药研发时一定要做生态风险评估,看农药对蜜蜂等有益的昆虫有没有毒害作用,“农药除了杀死害虫外,不能把有益的昆虫也杀了。”现代农药有很强的生物选择性,而且残留期很短,打下去一个星期就基本没有残留了。但以前的有机氯农药撒下去一年半载都还在。 红太阳技术部负责人还告诉记者一个去除农残的小窍门:“用淘米水浸泡蔬菜、水果等,效果很好。”这是因为淘米水里含有淀粉类物质,具有较好的吸附性,农药在这样的水里更容易溶解掉。 中国将禁止生产和使用这9种POPs 国家环境保护部、发展改革委、农业部等多个部委近日专门发出了公告,从今年5月17日起,禁止在我国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯。滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯代苯都是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。环境保护部副部长张力军认为,对滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯所实施的禁令,不但落实了《我国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》,也兑现了我国关于2009年5月停止特定豁免用途,全面淘汰杀虫剂类持久性有机污染物的履约承诺。 “对于六氯环己烷、十氯酮这9种持久性有机污染物,既然已经列入了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,我国也会遵守该公约的规定,禁止生产和使用这些化学物质。”有关专家说。
  • 我国将全面禁止六溴环十二烷生产与使用,您准备好了吗?
    持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants),简称 POPs,是指高毒性的、持久的、易于生物积累并在环境中长距离转移的化学品,这类化学品对人类健康和全球环境有着严重的危害。2001年国际社会通过《斯德哥尔摩公约》,作为保护人类健康和环境免受持久性有机污染物(POPs)危害的全球行动。公约于2004 年生效,目前有124个成员国,其中包括中国。 为履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,2016年12月26日,原环境保护部、工业和信息化部、住房和城乡建设部、原质检总局等部门联合印发《关于〈《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新增列六溴环十二烷修正案〉生效的公告》,并于2018年联合编制《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》国家实施计划(增补版),明确自2021年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。 了落实履约任务,确保如期实现履约目标,落实工作以企业主体责任,通过加强政策宣贯,组织开展部门联合调研督导,确保自2021年12月26日起全面停止六溴环十二烷的生产和使用,并且在2021年12月26日后,企业的六溴环十二烷库存,将依据《国家危险废物名录(2021年版)》,按照危险废物进行处置。对违反非法生产、销售六溴环十二烷或含有六溴环十二烷产品的,由市场监管部门依据《产品质量法》《产业结构调整指导目录》予以处罚。 岛津六溴环十二烷检测解决方案 在检测六溴环十二烷,岛津在土壤、海洋、塑料制品、聚合物等领域有着全面的解决方案,能使用LC-MS/MS,LCMS-TOF,GC-MS等仪器对六溴环十二烷进行准确定量分析。 岛津对六溴环十二烷的全面解决方案,对企业与监管部门全面禁止六溴环十二烷生产、使用与进口以及我国履行斯德哥尔摩公约,提供强有力的帮助。 斯德哥尔摩公约延伸阅读:我国一直在为履约而努力,在2019年已经将林丹和硫丹列入禁止生产使用和进出口,并禁止全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。 由于斯德哥尔摩公约的增列,要求对短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物等6种类持久性有机污染物(POPs)实施禁止或限制措施,虽然目前我国暂时还未生效,但在2019年09月18日,生态环境部《关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知》,短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类将会是后续我国重点关注的持久性有机污染物。 为了人类健康和全球环境,斯德哥尔摩公约在未来将继续增列,像德克隆、甲氧滴滴涕、UV-328等农药类与无意排放类物质,将是斯德哥尔摩公约后续关注的持久性有机污染物。
  • 全球受限和禁用有毒化学品新增9种
    联合国环境规划署表示,《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》修正案已于近日正式生效,该修正案将9种对人类和动物健康以及环境有害的有毒化学物质列入限制和禁止使用的化学品名单中,从而使公约中被限制和禁止使用的化学物质的总数达到了21种。   新列入的这9种化学物质在世界各地都存在,常被用作杀虫剂和阻燃剂,广泛存在于工农业生产和城市建设等使用的化学品之中。由于它们容易被摄入人和动物的器官内,不易分解,具有转移到下一代体内并在多年后显现其危害的特点,属于有生物积累性的毒性化学品。   这9种化学物质包括:α-六氯环己烷、β-六氯环己烷、六溴二苯醚和七溴二苯醚、四溴二苯醚和五溴二苯醚、十氯酮、六溴联苯、林丹、五氯苯、全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟。本次修改案是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》第一次增加限制和禁止使用的化学物质名单,对公约的修改说明各国政府已将有毒化学品问题提到了全球日程之上。   在联合国环境规划署的倡导下,国际社会在2001年通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,当时公约限制和禁止12种化学物质的生产和使用,其中包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵等在内的8种有机氯杀虫剂,包括多氯联苯在内的2种工业化学品以及包括二恶英在内的2种工业生产或燃烧产生的副产品,该公约于2004年11月11日对中国正式生效。
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