硝基溴化苄

求助，2-硝基苄溴、邻硝基苯甲醛、环氧乙烷的检测方法，无论是什么样品基质如果有了解的求告知，万分感激。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

有谁知道对硝基苄醇的检验方法啊，找了好久都没有找到。

我主要用于分析溴硝基甲烷，溴乙烷等，要国产的，请各位给推荐一下。可联系hhlsp@126.com

谁用过2-溴-1-氟-4-硝基苯？ 请问可以溶于甲醇吗？ 只试过二甲亚砜，可溶。但二甲亚砜熔点太低，在冰箱里就冻住了， 不好用。另外，谁有相关的质谱信息？ 网上查不到。心急如焚，郁闷ing。。。

想求助溴苯或者硝基苯的近红外吸收谱图，或者告诉我在哪里能查到也可以，查了好多地方查不到，先谢谢各位了~~

就是743标准里用邻硝基溴苯做内标，715是不是也可以用邻硝基溴苯做内标呢。715里给的内标物没有邻硝基溴苯。。现在只有邻硝基溴苯没有其他内标。。

我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中，溶液变浑浊，抽滤过膜后遍清亮，但是超声脱气后又再次变浑浊，可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗？都是如果处理的呢？

近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS进行饲料中硝基呋喃代谢物检测时，加标样品的定性离子始终无明显色谱峰。标样出峰情况良好，所以应该不是仪器问题，个人觉得应当是受到样品基质干扰。试过了HLB小柱净化和GPC，但都没有解决问题。请问各位老师有较好的建议或净化方法吗？

硝基呋喃代谢物前处理过程中衍生完了 调PH值后一般乙酸乙酯液液萃取和SPE净化两种后续处理 我想很多同行都是用的乙酸乙酯液液萃取，理由大家都知道啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif 可是这种方法会遇到乙酸乙酯和水层分离明显。中间有一层很厚的乳化层，和果冻似的，分出来的那点乙酸乙酯根本不够吸得。没办法只好第二次多加乙酸乙酯，基本上是第一次的二倍三倍体积，尽量多全部取出来，后续吹干定容上机，也能做出来，不过不理想。我个人考虑PH值，温度有影响。做过几次验证但没有效果，乳化现象时有时无，无规律可言。同行们讨论一下，有经验的同行求分享。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离，目前条件是醇甲醇流动相，agilent的TC－C18反相柱，现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰，能够完全分离，但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽，严重脱尾，请教下大家如何解决这个问题[em0813]

有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验，五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰？我用的是纯品，但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰，难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的？谁做过相关实验啊？请不吝赐教下，多谢啦！

【微语】想要变优秀，顺其自然是不可能的，你需要做很多，花很多时间，忍耐并且坚持。

[color=#444444]含硝基化合物1，在做高分辨质谱的时候分子量对不上，但是将1进行还原后的产物在高分辨质谱中找到了对应的分子量，并且是主峰。这是怎们回事呢？[/color][color=#444444] 我又做了相关的同系物，由于带有酸酐采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的方法（流动相中加入百分之一的乙酸），硝基化合物在液相检测到的含量非常低，几乎可以看作杂质峰，同时其还原产物在液相中的含量也是非常的低。这应该怎样解释呢？[/color]

测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？

本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？

内标物质为1-溴-2-硝基苯，溶剂丙酮。内标峰面积最初做12000左右，第二次做7000多，第三次4000多。每次都是现配标曲系列及加内标。而且配置内标使用液的介质也是按照标准来的，不知问题出在哪里？

1.苯类：苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2,4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、1,2,4,5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯，2,4一二硝基氟苯，二乙烯苯，过氧化羟异丙苯。2.胺类：氨水、甲胺（水溶液）、二甲胺溶液、乙二胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、1,2-丙二胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、特丁胺、仲丁胺、二仲丁胺、异戊胺、环戊胺、环己胺、二 环己胺、正庚胺、二正辛胺、三正辛胺、正葵胺、乙烯亚胺、硫化胺、苯胺、二苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺、4-甲苯磺酰胺、间甲苯胺、间苯二胺、邻联甲苯胺、邻甲苯联胺、苄胺（苯甲胺）、N-苄基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、间溴苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、2,4二硝基苯胺、邻硝基对甲苯胺、N-甲基苯胺、N-N-二已基苯胺、邻乙氧苯胺、3-3二甲氧基联苯胺、甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、乙酰乙酰苯胺、氰乙酰苯胺、N-N二乙基乙二胺、羟（基）乙基乙二胺、四甲基乙二胺NNNN、NNNN四甲基乙烯二胺、四丁基氢氧化胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六甲基磷酰三胺、1,6已二胺。3．醇类：甲醇、无水甲醇、苯甲醇、乙醇、无水乙醇、β-苯乙醇、β-巯基乙醇、α-二甲胺基乙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-1丁醇、α-甲基3丁烯-乙醇、α-丁烯-乙醇、2-氯乙醇、α-溴乙醇、2,溴乙醇、硫代乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、正丙醇、异丙醇、3-氯丙醇1，3二氯2，丙醇，（1，2）丙二醇丙烯醇、丙炔醇、1,4-丁二醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇、叔戊醇、正己醇、环己醇、4-甲基环己醇、1,6己二醇、正庚醇、正辛醇、正辛醇-2、异辛醇、糠醇、甲硫醇、乙二硫醇、正丁硫醇、1,3丙二硫醇。4. 烯、腈类：偏氯乙烯、四氯乙烯、氯丙烯、溴丙烯、苯乙烯、α- 、氯化苄、青化苄、对硝基氯化苄、溴化苄、四氢萘、乙腈、氯化乙腈、苯甲腈、β溴丙腈、丙二腈、偶氮二异丁腈、丁二腈、丙烯腈、四氯乙炔、呋喃、四氢呋喃、呋喃酰胺F、四氢化哌喃、3,4二氢吡喃、α-甲基砒啶、砒啶、3，5二甲基砒啶、4-甲基砒啶、4二甲氨基砒啶、1，2，3，4-四氢砒啶、六氯砒啶、α甲基哌啶、过氧化氢叔丁基、喹啉。

这段时间一直在做2,4-二硝基苯肼法来测定维C，可是始终不成功，现在把实验过程描述如下，麻烦哪位做过的同仁给予批评指正参照国标方法：（但是我实验过程没有避光-不知道这是否是一个主要原因）1.所谓的空白溶液：8ug/ml Vc溶液8ml，37℃水浴恒温3小时后，自动冷却至室温，加入2，4-二硝基苯肼2ml，放置10-15min后，冰水中滴加10ml 85%的硫酸，边滴边摇，常温放置30min样品管：8ug/ml Vc溶液8ml，加入2，4-二硝基苯肼2ml，37℃水浴恒温3小时后，冰水中冷却，放置10-15min后，冰水中滴加10ml 85%的硫酸，边滴边摇，常温放置30min，比色想问一下：上述过程中，水浴完成后看到样品管少量的红褐色的絮状沉淀，这是否就是刹？加入硫酸之后溶解完全。由于我们的紫外可见分光光度计是双光束的，看到国标中说是要用空白溶液调零，也作为参比，我选择的是全波段扫描800-200，文献上都说在500附近测定吸光度，可是为什么我的样品管的吸光度在433左右呢，这个500是怎么做出来的呢？2. 另外我实验中用到的活性炭是粉末状的活性炭，看人家说需要用颗粒状的，这是否会有影响呢？区别在什么地方呢3. 参比溶液是不是就是空白溶液呢？问题暂时想到的就这么多，还烦请做过的人给指点一二

硝基呋喃代谢物测定过程中乳化现象对SEM和AHD的定量有没有影响

4－甲氧基溴苄[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测用什么溶剂好?

如题，在LCMS的实际测试中，发现一些硝基和氰基化合物的质谱信号不好，经常找不到目标峰。是不是这类化合物在ESI的条件下不易被离子化啊？原因又是什么呢？

请问各位色谱专家，按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度，我用乙醇溶解样品，氢燃检测器，只有溶剂峰，检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃，标准汽化室250℃ 柱温220℃，没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺，给个条件。多谢！我的色谱柱最高使用温度275℃

求助各位高手！对硝基苯酚在水溶液中不稳定，容易电离成醌式结构而使水溶液颜色变深，如何保持它的水溶液长期稳定不变色，而且当水溶液的氢离子浓度改变时，这种平衡发生移动，可以有哪些方法保持呢？谢谢各位帮忙

硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?

求助给位，我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外，它们都很容易潮解的，吸水性很强，我问一下，做红外的时候样品怎么处理，或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊

想问大家个问题，就是现在我在做硝基苯类化合物，做出来的线性前面几种的线性都挺好的，后面的化合物线性都不太好。上机的方法也是按照标准来的，衬管，隔垫啥的都换过一遍了，线性还是不行，不知道是什么原因？