双氯芬酸钾

高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

如题：四溴双酚A衍生过程中加氢氧化钠和加碳酸钾有什么不同？

求助,有谁做过"双氯芬酸钠"电位滴定的含量吗?用高氯酸滴定液滴定冰乙酸溶液.是不是用甘汞电极和玻璃电极,有几个突越点.这个是非水溶性滴定,有人告诉我用袋子把口封上,然后滴定.第一次做电位滴定,不太会用.有会有麻烦和我细说一下.谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

今天欧盟限制双酚A了，境内各大超市一些产品已经开始下架。国内的专家也提醒消费者购买塑料瓶装食品或饮料时应特别注意瓶底的三角标志，其中标有“7”或者“58”并有"PC"字样的含双酚A几率更大。双酚A可能带来的主要危害有：低剂量的BPA有致癌作用，高剂量的BPA与心血管病发病率有关；BPA还有雌性荷尔蒙效果，可能会导致婴儿出现女性化变化。大家购买饮料或者食品时可以观察一下瓶底的数字。附：各国出台BPA/双酚A的限制禁令： 中国：GB13116-91食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准；GB14942-94 食品容器、包装材料用聚碳酸酯成型品卫生标准；GB/T 5009.99-2003食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法；我国的卫生标准规定碳酸脂树脂和成型品中酚（蒸馏水、回流6h）的溶出量不大于0.05mg/kg, 是采用滴定的方法对溶液中游离的酚进行定量计算； 欧盟：欧盟2002/72/EC法规定BPA双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为 3mg/kg ；欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测（检出限为0.2-0.7 mg/kg）； 美国：美国食品与药品管理局（FDA）规定BPA双酚A可作为食品接触材料的原料使用；EPA（1993）规定聚碳酸酯食品容器中的BPA/双酚A溶出限量为2.5mg/kg；

如题，双氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成什么呢？（已知氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成a-甲氧基三氯苯甲醚）

2011年3月14日，马来西亚卫生部（the Health Ministry of Malaysia）宣布在聚碳酸酯（PC）婴儿奶瓶中禁用双酚A。该禁令是马来西亚在2011年3月2日的内阁会议上得出的一致决定。该禁令将于2012年3月1日起生效。而在此之前，欧盟已颁布指令2011/8/EU禁止在婴儿奶瓶中使用双酚A。 美国芝加哥市、华盛顿特区、康涅狄格州、缅因州、马里兰州等11个州市也相继颁布了双酚A禁令。

[font=SimSun, STSong, &]单双甘油脂肪酸酯加入到糕点预拌粉里，加水拌粉后会有析出，白色小颗粒，如何才能互溶？[/font]

双聚焦磁质谱分辨率是怎么算的

我现在准备用GPC来分离氯丙醇脂肪酸单酯和双酯，分子量相差在200-300之间，第一：我不知道GPC能否分开？ 第二：我不知道该用什么溶剂来洗脱以及浸泡，以及装的时候有什么注意的细节。谢谢了。替shaomingwu网友求助，谢谢大家。

最近供应商对我们提出了新的要求，要测玩具中双酚A的含量，因双酚A多用液相色谱做测试省去了衍生化的问题。然而，公司现有情况不可能购置一台液相色谱，所以前来向大家求教一些问题。关于GCMS测双酚A我参考了一下两篇文献1、加拿大标准：Determiniation of Bisphenol A in Liquid Infant Fornula2、GC/MS测定聚合物中双酚A两种方法皆是用乙酸酐做衍生化试剂，这样问题就来了所以请教大家几个问题：1、关于标准溶液的衍生化： 我们假设标准溶液的衍生化和样品溶液的衍生化的转化率是一致的，那么我的问题是，标准溶液是从储备液里移取不同5个浓度溶液，衍生化后定容，备用；还是从储备液里移取不同5个浓度溶液，定容后，在衍生化（这样就是每次进标液都需要衍生化）。2、关于碳酸钾的用处 我没想明白这里加入碳酸钾是做什么用的呢？3、关于酯化反应 这里选择乙酸酐作为酯化试剂，我想是应为乙酸的酯化反应速率慢、且是可逆的。不过乙酸酐是易制毒品，很难买到，所以我想问问大家，有没有更好的酯化试剂。还烦请各位同行指教~不胜感激~

盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照15版药典配制双氰胺，三聚氰胺，和二甲双胍的出峰时间顺序是什么，求分享

依据98/34/EC指令的要求，欧盟成员国在将新的技术法规草案和快速社会服务措施写进国家法案前，必须正式告知委员会和其他公众。 　　3月1日，比利时政府正式发布双酚A禁令法律草案通知，延续1月份比利时参议院投票通过的相关议案：于2013年1月1日起禁止含有双酚A的供3岁以下儿童使用的食品容器（含婴儿奶瓶）的生产制造、置于市场销售。指令向委员会和公众正式通告时间为2012.3.1~2012.6.4。　　2011年3月1日，欧盟委员会从当天起禁止含双酚A的婴幼儿奶瓶，从6月1日起成员国禁止进口此类奶瓶。两相对比，比利时的双酚A禁令则将禁止产品类别扩大到3岁以下儿童使用的食品容器，监管范围更大。与之相配合的，双酚A禁令将置于下列指令之下：·(EC) No. 315/93 食品污染物条例；·2000/13/EC食品的标签、展示和宣传指令；·93/43/EEC食品卫生条例；·1935/2004/EC食品接触材料安全条例　　通知发出后，即有绿色环保组织呼吁比利时应该将双酚A禁令从2014年起扩大到所有的食品接触材料。资料表明，双酚A属低毒性化合物。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的效果，即使很低的剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增生等作用。此外，双酚A具有一定的胚胎毒性和致畸性，可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。双酚A的“江湖封杀令”愈来愈烈，瑞旭技术再一次提醒相关企业：1. 从源头上控制双酚A的使用，加强原料控制，提高自我监督意识；2. 积极研发新技术，寻找替代原料；3. 与国外客户保持良好的沟通，掌握出口目的地法规要求并及时关注国外相关法规动态，提前做好应对。

北美金属包装联盟（NAMPA）于近日表示，在双酚A禁令实施的最后期限之前，如果双酚A替代品仍未被研制出，那么部分罐装商品将会从超市货架上消失。 该联盟的主席John Rost博士发表声明，目前唯一的预防途径是通过对新材料进行长期的测试及研究，并获得法律方面的使用许可。John认为在实施最后期限之前必须考虑到这一点。 然而，一些社会人士曾驳斥类似BPA禁令这样的警告作为恐吓战术的方式。一项关于2009年加州婴儿奶瓶中化学物质的提议引发了激烈的争论，因为我们看到某些报纸广告以及购物车上的图片说道：“你最喜欢的产品会很快消失。” 截止目前，加拿大、欧盟和美国的一些州县已经通过法律法规禁止双酚A这种物质在以聚碳酸酯制成的婴儿奶瓶和吸管杯中使用。更多内容，请见：http://www.foodproductiondaily.com/On-your-radar/BPA/BPA-ban-may-see-some-canned-foods-disappear-from-shelves-NAMPA

色谱柱是强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱，做的样品是盐酸二甲双胍，流动相是1.7%的磷酸二氢铵溶液。总是在进空白即流动相时候在10分钟左右出现一很大的大峰，换了不同的仪器、试剂和柱子还是有峰，请教各位有没有好的方法。

有参加2014中韩联合组织 聚碳酸酯中双酚A检测 能力验证的吗？11月7报结果。

各位老师好： 想咨询一下，国内有没有能采用离子层析法检测环氧双酚芴中总氯含量的？谢谢各位。

环境水样中双酚A检测与分析方法的研究进展双酚A广泛用于合成聚碳酸酯(PC)、聚砜和环氧树脂（EP）等，随着工业及现代包装业的快速发展，工业废水排放量逐年增加，双酚A通过各种途径进入到水环境中，对环境生物以及人体健康带来影响，干扰生物体内正常激素的分泌，所以对水体以及环境水样中双酚A的检测研究成为热点。本文综述了近几年来环境水体中双酚A的预处理技术，以及检测分析方法，并对双酚A的理化性质及毒性进行简单的介绍。1. 双酚A的理化性质双酚A（Bisphenol，简称BPA)又名2，2-双（4-羟基苯基）丙烷，在巯基乙酸、含氯乙酸、氢氧化钡等催化剂或离子交换树脂存在下，由苯酚和丙酮经缩合、蒸馏、过滤、干燥制成。纯双酚A为白色至淡褐色粉末或片状晶，具有酚气味及苦味，分子量228，比重1.19 ，熔点156～158℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮及碱性溶液。主要用于制备环氧树脂（约占 65%）和聚碳酸酯（约占35%），其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料，少量用作橡胶防老剂。双酚A在环境中主要存在于水体、污泥及沉积物中，由于它属于难挥发性化学物，故在大气中的存在性很小。释放到环境中的双酚A除了与水体混合外，还经历悬浮物、沉积物或污泥的吸附、光降解、生物降解等过程，这些过程直接影响到双酚A在环境中的存在状态及其生态和毒理效应。2. 双酚A的毒性 双酚A是低毒性化学物质，大鼠经口径半数致死剂量(LD50)为3250mg/kg，吸入LD50为0.02%，小鼠经口径LD50为2400[

请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析，仪器是岛津GCMS-QP2010plus，柱子是DB-5ms。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！

双酚A简称BPA，2,2-二（4-羟基苯基）丙烷，是PC塑料的重要原料。双酚A在加热时能析出到食物中，可能会扰乱人体代谢过程，对婴儿发育、免疫力有影响，甚至致癌。此外，双酚A有雌性荷尔蒙效果，可能会导致婴儿出现女性化变化。近来，食品安全问题越来越引起人们重视，受到社会的广泛关注。欧盟国家、美国、加拿大等国家已经纷纷对双酚A奶瓶展开封杀，我国也于今年5月30日发布了《关于禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶的公告》。近期中实国金要开展饮料中双酚A含量的检测能力验证，大家赶快来参加吧！

双壳类水产品中微量五氯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。

雙酚 A—你吃不出的無色危害您知道嗎？全球去年售出一億五千多萬噸的瓶裝水，其背後所投入的原物料約需消耗一千八百萬桶原油! 幸好，因為環保、省錢、方便，有越來越多的人都已經開始自備水壺。然而市面上的水壺五花八門，暨先前報導美國知名隨身水壺品牌被檢測出含有雙酚A (BPA) 之後，您是否已經知道該如何選購一款安全又適用的水壺呢？ 以編號 7 號的聚碳酸酯 (Polycarbonate, PC) 為例，為目前市面上最常見的水壺材質之一，耐熱度雖高達攝氏 120 度，但部分劣質產品會釋放出雙酚A。 雙酚A 為一種有機化工原料，材質特色是質料很輕，主用於生產 PC 塑膠。如同 1980 年前的鉛，雙酚A 被廣泛地使用，許多塑膠產品及隱形眼鏡、電子產品、腳踏車安全帽等都含有雙酚A。 雙酚A 真正引起人們關注的是其於食品及飲料容器的應用，如 PC 製嬰兒奶瓶、水壺、可微波的食品容器，以及金屬食品罐頭 (雙酚A 是環氧樹脂內附膜成分之一，用以防止食物腐敗)。這些容器可能因加熱、酸鹼、酒精、微波處理或強力洗潔劑，導致雙酚A 釋出或增加，而隨著食物或飲料進入人體。 許多國外研究指出，即使產品測出雙酚A 釋出量低於美國 FDA 或歐盟的安全標準，長期曝露仍可能造成青春期早熟、肥胖、糖尿病、學習記憶受損、癌症等，是一種環境荷爾蒙。環境荷爾蒙所帶來的影響，並非即時就可看出，有時要到第二代或第三代才會出現，正因為它具有「延宕長期效應」，所以也被視為跨世代之「毒」。 有效減少雙酚A 的最好辦法，在塑膠食品/飲料容器方面，建議避免選用色澤過於鮮豔、並選擇有清楚標示材質編號的產品，記得編號 1、2、4、5 號是較安全的塑膠製品 (參考資料)。此外，市場上目前也已出現 ”無BPA (BPA-free)” 的新塑膠材質，消費者選購時可挑選此類產品，替您的健康把關。 在水壺使用方面，以下我們提供一些降低使用風險的小撇步供大家參考： 第一次使用前，先用小蘇打粉加溫水清洗。因雙酚A會在第一次使用時釋出較多 建議水壺只用於裝冷開水 不讓水壺直接曝曬在陽光下 避免用刷子清洗，易留下刮痕，造成塑膠成份溶出 如有刮傷、霧面或變形時，應避免使用.

亚甲基双水杨酸杆菌肽混剂(效价)的测定 用液相色谱法 我做不出峰 没有相关方法

近日，美国众议员Edward J.Mrakey向美国食品药品监督局FDA提交了请愿书，要求FDA修订法令C.F.R.§177.1580&177.1585，禁止含有双酚A的聚碳酸酯和聚酯碳酸酯的材料用于生产婴儿食品含配方食品包装、可重复利用的家用食品及饮料容器（例如运动水壶、隔热饮料瓶、大水罐、平底杯、食品容器等）、罐头食品及饮料容器。　　Edward领导的团队表示他们已经做过充分调查，5家婴儿配方食品、儿童食品制造商表示他们已经停用双酚A，7家家用食品及饮料容器生产商和26家罐头食品及饮料包装生产商强调已经停用或者准备停用双酚A了。　　2月17日的时候，FDA就美国化学品协会ACC提出的禁用双酚A于婴儿奶瓶和吸管杯的建议发出联邦公报，对公众展开60天的建议征询期。　　此前，美国自然资源保护协会NRDC与FDA达成意见，FDA在今年3月31日前必须就双酚A在食品包装容器以及其他食品接触材料中的应用限制作出具体回应。　　在美国，亚利桑那州、科罗拉多州、肯塔基州、马萨诸塞州、新罕布什尔州、南达科他州、西佛吉尼亚州都已提交议案，禁用双酚A于婴幼儿使用的食品包装及饮料容器。再加上，美国国内的生产企业已经有意识的停用或准备停用双酚A，美国全面禁止双酚A恐已是大势所趋了。

各位大神，我们遇到一个情况，我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测（双酚A）BPA的时候，遇到一个情况，直接配BPA溶液来测的话，BPA的出峰时间在3.5min左右，但是我们在B P A溶液加入背景溶液后再调pH到6.5，过滤一下再去测原来3.5min就没有峰了，在1.9分钟的时候出现了一个新峰，按面积带入原来的标线来算，竟然算出了BPA的浓度。而且我们在调了pH之后的溶液里加土进行吸附，吸附后测BPA也只有在1.9分钟处有峰。请问有大神知道这种情况怎么解决吗？