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乙酸正己酯

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乙酸正己酯相关的论坛

  • 配置乙酸正丁酯的问题

    标准配法是吸取2ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容到100ml,怎么从安瓿瓶中吸2ml出来?移液管都比安瓿瓶粗啊?

  • 三氯乙酸溶液饱和的正已烷的配制

    请问 GB/T22338--2008 中说, 样品的脂肪含量较高时,可以用三氯乙酸溶液饱和的正已烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。请问这一步具体怎么操作啊?还有三氯乙酸溶液饱和的正已烷又怎么配制啊?谢谢啊

  • 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    [color=#444444] 体系:[/color][color=#444444]乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水;[/color][color=#444444]质量分数:均为25%[/color][color=#444444]沸点:乙酸119℃,正丁醇118℃,乙酸正丁酯126℃,水100℃。[/color][color=#444444] 分析条件:[/color][color=#444444]1. 色谱柱:DB-FFAP (30×0.25×0.25)[/color][color=#444444]2. 检测器:TCD[/color][color=#444444]载气流量:N2,0.25ml/min[/color][color=#444444]进样口温度:150℃[/color][color=#444444]柱温箱温度:120℃[/color][color=#444444]检测器温度:220℃[/color][color=#444444]图上可以看出:[/color][color=#444444]1, 基线发生瞬间跳动,一般基本上是漂移吧,为什么我这会突然发生阶跃式的跳动?分析原因是不是载气流量太低,可能载气流量发生不稳定,导致基线发生跳动?[/color][color=#444444]2, 由于有四元组分,前三个峰没有完全分开,而色谱柱分离效率跟载气流量,柱温关系最大,载气流量已经很低了,而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点,是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法,有没有可能将峰分开?如果可以的话,程序升温建议应该如何设置?[/color][color=#444444]求高手。[/color][color=#444444][img=,598,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271014211801_6141_1752329_3.jpg!w598x446.jpg[/img][/color]

  • 巯基乙酸的液质验证提取溶剂存在干扰怎么解决

    大家有做过这个巯基乙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]验证吗,溶剂是乙腈:水=1:9。然后就发现空白也有值,就考虑试剂干扰,分析后发现乙腈没有影响,而水居然有干扰,想知道大家做的时候出现过这种情况吗,流动相为0.1%甲酸水和乙腈流动相。如果我把溶剂换成纯乙腈,巯基乙酸能溶吗,这会影响到样品的提取吗

  • 【资料】常用有机溶剂的纯化——乙酸乙酯!

    乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

  • 填充柱分析乙酸酯类

    我想用填充柱分析乙酸酯类,有:乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、乙酸正丁酯,该选择什么类型的填充柱(固定液,担体),要几米。因为我的仪器没有毛细管系统,只要填充柱系统,FID。谢谢了

  • 求助:乙酸-乙酸钠的配制!

    用茚三酮法测定氨基酸总量的时候先要配制乙酸-乙酸钠缓冲液,实验指导派介绍的是先称45.5克乙酸纳溶于100ml水中,加热溶解蒸发至60ml,冷却后加30ml乙酸,在用水定容于100ml容量瓶中.但我们在具体操作中却怎么也做不到,先是加热够冷却,但发现烧杯壁上附着厚厚一层药品,并且容量瓶里的溶液很快变成了糨糊,30ml乙酸和10ml的水根本冲不干净,误差太大.第二次干脆在还温着的时候就倒进容量瓶,但效果还是和第一次差不多.第三次是加热后趁热加乙酸进去,但还是那样.不知道别人做的时候有没有这种情况,是怎么解决的?我急啊~~~~~~~~~~~~~~~~~~```[em16] [em49]

  • 色谱级乙酸乙酯浓缩后进GC有鬼峰

    岛津GC2010plus配置FPD检测器,检测农残,有很大的一个鬼峰,后取用科密欧的HPLC级乙酸乙酯浓缩后直接上机,发现也有这么一个峰,柱子老化进标样也没问题,进不浓缩的乙酸乙酯也没问题,只要把乙酸乙酯旋转蒸发浓缩,就有这么一个大的鬼峰,200℃出来的。

  • 乙酸锌的配置

    给位大侠,我在根据国标法测奶粉中的牛磺酸时,配置乙酸锌溶液用来去蛋白,可是乙酸锌不溶于水。通过加热溶解时发现40℃时几乎没溶,后来水浴温度调到80℃时不停搅拌后还有一些未溶,但是温度再高的话里面的水又会蒸发了,于是又加了点凉水进去,随着温度的降低乙酸锌又被析出来了,放置一夜后烧杯上全是乙酸锌,而且烧杯里面乙酸锌又与原先加水时的量一样多,这是怎么回事?

  • 乙酸乙酯分析纯经蒸馏后可以作为流动相进液相吗

    [color=#444444]各位前辈,请问乙酸乙酯分析纯经蒸馏,其中间液可以作为流动相进液相吗?[/color][color=#444444]晚辈愚见:分析纯和色谱纯的区别并不在于杂质含量的高低(分析纯试剂的杂质也可能比色谱纯低),而是色谱纯试剂去掉了有紫外吸收的部分。但是我们实验室没有色谱纯的乙酸乙酯,所以想用其蒸馏之后的中间液,请问这样可以吗?[/color][color=#444444]请前辈们指教,灰常感谢。[/color]

  • 乙酸和乙酸乙酯的分离

    大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!

  • 合成乙酸正丁酯产率一直是50%左右

    各位大佬,毕业做乙酸正丁酯的有机合成,要求产率达到80%以上,纯度99.9以上,现在纯度终于做到了,就是产率一直在50%上下左右,跪求各位大佬,疫情原因拖了这么久,马上就六月份了,这可咋办 跪求大佬!!! 下面是我整理的合成细节,大家看看那里不对或者可以做得更好的地方,请大家指出,各位的意见对我很重要谢谢????[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232031655_3401_3490514_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004132232037385_8371_3490514_3.png[/img]

  • 关于乙酸乙酯含量测定

    求助各位老师,关于乙酸乙酯的测定,样品百分比含量大约在90-98%左右,要求是使用内标标准曲线法,在建立曲线的时候浓度应该怎么选择?溶剂是乙醇标液和内标物需要自己配内标物是使用乙酸正丙酯。

  • 请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗

    请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗?我做胶黏剂中的苯含量,标准上是用用乙酸乙酯溶解,可我做的样品不溶于乙酸乙酯?不知道怎么回事···请各位帮忙想想怎么回事,难道主含量不溶,只要苯溶就能测?不懂,请高手帮忙解答下,O(∩_∩)O谢谢

  • tenax管做tvoc乙酸正丁酯不出峰怎么回事。。

    之前用的tenax管所有峰都出,然后今天换了一根管子。活化了几个小时了,也没有杂峰了,结果进了2ul,其他峰全部出峰正常。就只有乙酸正丁酯不出峰。重复也是如此。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271657048417_9800_3519857_3.png[/img]

  • 乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标!甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件:30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢?是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]

  • 乙酸的峰拖尾严重,乙酸乙酯出峰很小

    [color=#444444]GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线,TCD(热导)检测器。标准溶液是水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯的混合物,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出的图中,水合乙醇的峰很好,但乙酸和乙酸乙酯的峰有问题,乙酸的峰拖尾严重,乙酸乙酯的峰很小(质量分数和水差不多,但峰面积比水差很多,有事几乎没有)。进样器140℃,柱温120℃,检测器130℃(以前三个温度分别是175,140,175但是这种条件下乙酸乙酯量很少时15%以下,不出峰)。请问有没有办法是避免乙酸峰拖尾太严重,另外增加乙酸乙酯的峰面积?[/color]

  • 用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法?

    [color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留,测定目标为乙酸乙酯,样品已知易溶于碱性水溶液,微溶于常用有机溶剂(已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验)。但是问题是乙酸乙酯不溶于水,在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发,重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨,挥发时也会带走乙酸乙酯,溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果,依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教:如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中?是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯?具体如何操作[/color]

  • 【原创】为什么是乙醚而不是乙酸乙酯

    最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?

  • 【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    【原创大赛】白酒中乙酸乙酯内标法与外标法的比较

    摘 要 用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法:内标法和外标法,并采用两种方法对白酒样品进行测定。结果表明,内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异,应此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中,简化了操作步骤,满足现代快速分析的需求。关键词气相色谱;乙酸乙酯;内标法;外标法1 前言乙酸乙酯是清香型白酒GB/T 10781.2-2006的主体香气,其稀时呈清香,浓时呈梨香,它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏,能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产厂家对产品质量控制的重要步骤之一,同时也是质检部门的监管手段。现行国家标准GB/T 10345-2007中就乙酸乙酯的检测做出了规定,当使用毛细管柱分析时则乙酸正戊酯作为内标物,若使用填充柱分析时则乙酸正丁酯作为内标物。这种分析方法就需要在每个白酒样品中加入内标物质,操作步骤复杂,同时对操作者的要求也更为严格,为使分析方法简便、快捷、准确,本文就使用外标法和内标法分析乙酸乙酯作出比较,分析结果无显著性差异,因此可在分析清香型白酒样品时使用外标法分析,以简化我们的分析工作。2 实验部分2.1 主要仪器Agilent 7890A气相色谱仪附FID检测器(美国安捷伦科技有限公司);毛细管色谱柱为Agilent DB-ALC1;Agilent 7693自动进样器(美国安捷伦科技有限公司),Al204电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。2.2 试剂乙酸乙酯(GBW06114);内标物质乙酸正戊酯(GF0762);乙醇(色谱纯);超纯水。2.3 仪器的工作条件仪器的工作条件见表1、表2。表1 仪器测定参数进样体积进样口温度分流比检测器温度载气压力(N2)氢气流量(H2)空气流量尾吹流量(N2)1μL200℃10:1300℃1

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