荧光法测定硫酸奎尼丁中用硫酸溶液作空白试液,为什么在测量试样溶液、标准溶液的荧光值的同时还要测定硫酸的空白试液的荧光值?
荧光法测定硫酸奎尼丁中用硫酸溶液作空白试液,为什么在测量试样溶液、标准溶液的荧光值的同时还要测定硫酸的空白试液的荧光值?
硫酸沙丁胺醇 欧洲药典8.8
在浓硫酸滴定的过程中,硫酸的滴定终点国标要求为灰绿色,但终点比较不好掌握,有谁有相关的照片给我学习一下!!谢谢!!
进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。
样品为铁的有机物,约3N盐酸破坏解离之后硫酸铈滴定二价铁含量,已排除有机部分的干扰,硫酸亚铁测定结果很好,指示电极复合Pt电极,问题可能在哪点呢??http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601261522_583559_2596622_3.png
本人用T=0.02g/ml的NaoH滴定96以上浓硫酸(较混),用甲基红_次甲基兰做指示剂,硫酸未冒烟,却测得99以上,且平行样相当不合适,5小时后本人继续滴定(样密封好的),结果为98.10且平行在0.1之类.问1,怀疑是Fe和Al干扰测定,具体怎么不清楚2,难道以后测较混的浓硫酸也需先放置一段时间么?能有什么方法过滤下或加入掩蔽剂.3,还有什么其它方法可以避免这些问题而测定么?感谢大家指教~~~[em0715]
请教各位,我们做硫酸原料滴定,结果总是比厂家提供的COA值低,感觉可能是称重时硫酸吸水造成的,请教如何避免吸水,我们目前就是瓶子干燥冷却后带塞子天平上去皮,打开塞子直接加样1g,盖上塞子称重,再加水滴定。希望大家给点帮助。
在COD实验中,前处理加了硫酸汞,后期滴定过程中硫酸汞会挥发到空气中吗?在滴定过程中需要到防毒面具吗?还是说做这个实验,全程佩戴防护面具?在这个试验中还需要哪些防护措施呢?
硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定?有没有官方文件规定?大家乍么做的?碱式滴定管理由:配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右,以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫,因此其溶液呈弱碱性,建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由:硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性,但是水解后有S析出,S对乳胶管会起老化作用,相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S(硫)对碱式滴定管乳胶管的危害,所以要用酸式滴定管。两者皆可理由:硫代硫酸钠见光易分解,呈弱碱性,故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的,短时间也不会影响滴定结果,没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性,也不是短时间就能让活塞受损,所以用酸式也不会出问题。
现有一种样品,是硫酸车间产的污泥,还有硫酸,无法烘干,怎么办?这个样品是我们公司硫酸车间产的污泥,污泥里面硫酸含量高,用烘箱105度烘干,三天也烘不干,请教这个样品怎么烘干?
碱性过硫酸钾定容是在玻璃瓶中吗?
使用EDTA滴定硫酸锌溶液中硫酸钙的含量,哪位老师指导一下
欲测定铅锭中的银,采用硫酸除基体,在低含量时还可行,但高含量(0.001%)时就有严重损失,大家谁有好的方法?
国标乳品中碘的测定中,在硫酸条件下碘与丁醇反应生成丁醇与碘的衍生物,到底此衍生为何物?
试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点
以前在学校的时候,我的一个同学硫酸滴到脖子上,他跑了几个实验室去找师兄了,然后说:“我中硫酸了,怎么办”。。。。。。。。。。你遇到类似的情况会怎么办呢?欢迎各抒己见!!!
请问盐酸、硫酸、磷酸的混合酸怎么滴定出其中各个酸的含量?用的是万通的自动电位滴定仪。样品是三种酸溶于水的混合体系。补充:如果是硝酸、醋酸、磷酸的混合酸呢?
HJ 828 COD测试中,硫酸亚铁铵使用高锰酸钾标准溶液在临用前标定,操作起来太麻烦,是否可以购买已经定值的0.1mol的硫酸亚铁铵标准滴定液稀释后直接使用?
2016年9月16日,美国环保署发布最终条例,制定过硫酸铵作为防腐剂在加工农产品中的残留限量。本条例于发布之日起生效,反对或有听证要求的按40 CFR§178的说明在2016年11月15日前提交。具体限量如下: 药品名称 最大残留限量 用途 过硫酸铵 0.05% 防腐剂
准备购买硫酸氢四丁基铵试剂,但进口的产品每公斤要9万人民币,有点太贵了,不知道这个实际价格是多少?
大家来讨论下测试硫酸钴里面的Ni杂质选哪个波长不会受干扰。
配制方法:39.2g硫酸亚铁铵,加入100ml硫酸溶液(1+1),稀释至1L,贮存于棕色瓶中,加入两条洁净的铝片,以保持溶液浓度长期稳定。铝与硫酸溶液不是会反应吗?为什么能保持溶液稳定呢?
有机氯农药提取时,加入浓硫酸的比例是不是必须要10:1添加呢?重复净化的话是不是也要这样?加多了会怎么样呢?帮忙赐教啊
有很多资料显示浓硫酸会在铝表面形成致密氧化膜,稀硫酸可以腐蚀铝材,但浓硫酸和稀硫酸是如何界定的呢?欢迎大家发表自己的见解!
请教一下,如何用硫酸钡重量法测定硫酸的含量?
仪器连接没有问题,溶液配制也是,为啥最后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸溶液不变色呢?一直是粉色,做空白和样品都不变色,标准是GB/T8572-2010,接收瓶中的硫酸溶液浓度是1mol/L,取13.6ml硫酸稀释至250ml蒸馏装置如图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305121628385926_6185_5321045_3.png[/img]
上次我们讨论了一个话题:[color=#DC143C]“100ML浓硫酸,放入200ML的烧杯里,在通风柜里放置2周,问烧杯中的硫酸会不会变稀?”[/color]大家的回答是肯定的,会!还是这个条件,现在假设通风柜周围的湿度是70%左右,2周后,能不能有什么办法可以知道浓硫酸已经变稀了多少呢?
怎样测定稀硫酸溶液中的酸度?硫酸溶液浓度为16.5%,怎样测酸度呢?
1、硫酸亚铁铵的标定是多少ml才终点。我试了两个标定;一个是未加指示剂前,滴定25ml硫酸亚铁铵溶液(中黄色左右),加指示剂后,滴加30多ml的硫酸亚铁铵溶液。另一个则是在未加指示剂前,滴定50ml硫酸亚铁铵溶液(浅黄色),加指示剂后,滴加8ml左右的硫酸亚铁铵溶液。终点色能看得出来,但不是很亮绿。2、使用空白进行实操,滴定前没问题,终点绿色非常不明显,无法确定。煮的过程是有显非常的明显的紫色。