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硬酯酸丁酯

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硬酯酸丁酯相关的论坛

  • 分离丙烯酸丁酯中的丙酸丁酯遇到的问题

    用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

  • 软酯酸和硬酯酸会不会对检测结果产生影响

    软酯酸又叫十六烷酸、棕榈酸硬酯酸又叫十八烷酸最近在做实验开发，有用到BSTFA+TMCS进行衍化，所检测的物质衍化后初步上机后，能很好的出峰。不过前两天进行换衬管后，又进行一系列标液上机，这时标液谱图中出现两个超大峰，一开始我以为是不是我的检测物水解产生的（因为试剂空白溶液谱图是没有这两个峰）后面发现其他标液这两个峰的浓度逐渐变小。经认真谱图检索后发现是十六烷酸三甲基硅酯和十八烷酸三甲基硅酸酯（之前就以为是硅烷峰，结构式就是一大串，因为经常有类似的）后面我空白试剂也加入衍生剂，进行空白上机，依旧出现这两个峰，经过二三十针，这才把他俩洗低下来(一开始是饱和）未加衍生剂的空白试剂，没有检测出峰。请大家判断下是否会在我收集前出峰?升温程序80度（2min) 20度/min升到320度，4min开ms加衍生剂，两峰的出峰时间是在8分和8.5分可能引进的方式因为没换衬管前也进行过测试，没有发现这两个峰，所以怀疑是换衬管引进的衬管是先泡过浓硫酸，用冲后，转进丙酮泡步骤：铗子铗到烧杯，烘干，加入石英棉，加入O型圈，入进去，换上隔垫。全程手戴丁腈手套。大家分析下是那种最可能引进？这两种物质的存在是否会对其他检测产生什么影响？毕竟不加衍生剂是加不出来的（加衍生剂产生两个大峰，会造成我要检测的物质保留时间有偏移）这种两物质会不会替代我的检测物质，夺取已衍生的三甲基硅，造成我检测结果不准？之前的衬管有一个月没换，跑衍生后标液没出现峰，是不是这两种酯酸是不是也会气化掉，还是之前没有引进？注：衍生剂含量约有10万PPM左右，我的标液物才10ppm,衍生剂是过量的！

  • 硬酯酸甲酯的保留时间重复性超过1%

    疫情复工后，我们参照JJF1164-2018[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪校准规范〉〉给我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890A5975C做了次期间核查，八氟萘，六氯苯的保留时间重复性都正常，小于规程要求的1%，但硬酯酸甲酯的保留时间重复性超过1%，我们买的也是中国计量院的标物，参照规范和内部期间核查编辑的升温程序，操作都比较正常，硬酯酸甲酯的保留时间重复性超过1%的原因都有哪些（备注：谱库检索的相似度是98%，满足75%的要求）？

  • 【原创】催化合成丁二酸二丁酯

    催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料，低级的酯一般都是水果香味，可作香料（如醋酸异戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有苹果香味等）。液态的酯能溶解很多有机物，故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂，该增塑剂为无色透明液体，常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液，是一种昆虫驱避剂，用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫，它的合成与其它酯类化合物一样，由相应的酸和醇通过酯化反应而制得．以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂，而浓硫酸有腐蚀性，使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差，同时，在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境．为解决浓硫酸作催化剂时的缺点，人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸，但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少，虽有人将TiO2／S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯，但该催化剂的制备较为复杂，成本较高，不利于工业化生产．随着人们环保意识的增强，对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究，作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐，保管、运输、使用均很方便，又能克服无机酸的强腐蚀性，因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯，主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。

  • 糊精硬酯酸酯怎么检纯度

    请教一下各位大佬，糊精硬酯酸酯怎么测纯度，流动相与大概梯度是什么，最大吸收波长是多少，谢谢大佬们

  • 【求助】跪求：γ-丁内酯、1，4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1，4-丁二醇和丁二酸二甲酯，但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分，加入少量的1，4-丁二醇也可以分，但一旦量大了1，4-丁二醇就显示两个峰，并且如果继续加1，4-丁二醇则又会变为一个峰，试问高手这是怎么回事呀？是不是我条件有问题呀，我用的是程序升温。非极性柱子

  • 配置乙酸正丁酯的问题

    标准配法是吸取2ml乙酸正丁酯用60%乙醇定容到100ml，怎么从安瓿瓶中吸2ml出来？移液管都比安瓿瓶粗啊？

  • 求区分丁酸香茅酯

    45.80646.423是丁酸香茅酯 还是 阿芬美酯？糊涂了 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em06.gif

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 醋酸乙酯中的酸度滴定

    请教一个技术问题，我现在做酸碱滴定，用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度，酚酞指示终点。样品体系为：70％醋酸2％硫酸10％水15％醋酸乙酯其他，杂志据说，使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量，是真的吗？PS，由于体系中有不少的酯，样品制备时不能用水稀释，否则会引起酯的水解。

  • 如何区分聚甲基丙烯酸酯（甲酯，乙酯，丁酯）

    用红外光谱如何区分聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯，说是从1000-800之间峰区分不同的醇，能不能具体点，特此请教各位大神帮忙，谢谢。[img=,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111041243447793_9866_3041969_3.png[/img]

  • 【求助】GC分析2，3-丁二醇和乙酸丁酯

    各位专家，大家好，我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2，3-丁二醇，柱子用的是SE-30和SE-54，2，3-丁二醇沸点为181左右，乙酸丁酯为126.1，可是乙酸丁酯的峰在2，3-丁二醇后面，而且分离度不够，不能大于1.5，我采用了各种升温程序都不行，有谁能告诉我怎么办么？？

  • 【求助】乙酸丁酯不出峰

    各位同仁： 我使用的是北分sp3420气相色谱，分析条件是：90度保留8.5分钟，每分钟50度升至终温250度，保留2分钟。我进tvoc标样时乙酸丁酯不出峰是怎么回事啊

  • 求助乳酸丁酯反应液分析检测

    [color=#444444]实验乳酸丁酯反应液中可能存在的物质有，正丁醇，乳酸，水（含量低）和乳酸丁酯，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对我的反应液进行分析，确定各组分的含量，但是最后发现乳酸好像不响应，我用的是ffap色谱柱，我想请求哪位高手指导一下我该怎么办，我用的条件是柱温180℃，进样温度210℃，检测器220℃，进样体积0.2μl[/color]

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