磷胺去乙基

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

在甘肃和青海发现问题奶粉前几天，吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉，为此吉林省采取了紧急行动。 　　记者7月8日从吉林省工商等部门了解到，吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中，结果尚未出炉。 　　6月22日，吉林市工商局丰满分局在检查中，检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标，复检结果与第一次检测结果相同。 　　吉林市公安和工商部门迅速展开行动，将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后，吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴，并对封存产品进行了抽检。 　　目前，吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查，已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后，将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外，吉林省质量技术监督局也于8日要求，从9日开始，在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。 　　青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后，有关部门要求严肃查处，杜绝问题奶粉流入市场，彻底查清其来源与销路，坚决予以销毁，并依法追究当事人责任。

促销产品：三聚氰胺专用萃取小柱 ProElut PXC SPE 小柱 规格：60mg/3ml 货号： 68203 促销详情: 原价 2400.00元/2盒（100个） 现售价1920.00元/2盒（100个） 该产品同时参与迪马科技的汇通卡积分计划，并且促销期间，积分翻倍. 积分兑换：积分可以兑换各种精美的礼品以及多种形式供您选择，积分操作简单，即买即得，并且和迪马科技的其他产品一起积分，您将收获持续不断的惊喜。具体的积 分计划请询问迪马科技。 优惠期： 2009.3.1&mdash 2009.9.1 迪马科技有限公司 联系电话： 010-62317719 三聚氰胺专用萃取小柱 ProElut PXC SPE 小柱 迪马科技三聚氰胺专用萃取小柱相关描述： 迪马科技在本次奶粉三聚氰胺事件中，反应快速。在当时全国缺，断货的情况下，应用实验室，生产部门，全天候24小时工作，及时，准确的将三聚氰胺前处理方法，分析测试条件提供给客户。并以回收率高，稳定性好，货源充足，发货迅速，赢得了广大客户的信任和青睐。 本次事件中，迪马科技以雄厚的技术力量和员工的敬业精神为基础，强大的销售网络为支撑，凭借超群的综合实力，短短2个月左右的时间内，共生产，销售出几十万支ProElut PXC SPE小柱。其中，某国内知名龙头奶制品企业，一次性购买9.5万只！优异的表现，得到了市场的认可。 尤为可贵的是，在本次事件中未发生一例因产品质量问题，导致耽误客户工作的事发生。再次验证了迪马科技产品的高端品质！ 迪马科技将秉承一贯的严谨，踏实，科学的做事风格，急客户所急的服务意识，在三聚氰胺的检测工作中贡献自己应尽的力量！

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439，查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分：性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分：GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分：林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分：可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯（荧光灯除外） 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。 　　1.环氟菌胺： 　　在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg 　　鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。 　　2.烯酰吗啉： 　　在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg 　　水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

9月22日，国家质检总局进出口食品安全局有关负责人就有媒体报导中国输日大米检出甲胺磷问题接受了记者的采访。 　　记者问：近日，有媒体以《“毒大米”毒倒日本农林水产省大臣》为题，披露日本农林水产省大臣太田诚一于9月19日向首相福田康夫提交辞呈。日本同时有媒体声称，日农水省2006年和2007年度从中国进口的大米中有799吨大米检出了甲胺磷，并称日本面粉加工公司“三笠食品”将其中的295吨大米加工成米粉食品用于食品生产。上述报道是否属实? 　　答：我们注意到日本一些媒体的相关报道，并与我国驻日使馆、日本驻华使馆、我国大米出口专营企业和有关检验检疫机构对上述报导的内容进行了核实。 　　核查的情况是：日本个别媒体报道中所涉及的中国大米，是日本农林水产省2003年前后进口，而不是2006年和2007年度。这些大米符合当时日本规定的检验标准，日本当时未将甲胺磷列入检验项目，也未对甲胺磷进行检测。日本2006年5月29日开始实施严苛的“肯定列表制度”，新规定甲胺磷含量不得超过0.01ppm。2006年、2007年日本农林水产省准备将上述大米作为食用大米投放市场时，分别检出30吨和769.92吨中含有0.05ppm的甲胺磷残留，日本农林水产省决定将这些大米作为“非食用”米交由“三笠食品”公司进行处理。问题发生在“三笠食品”公司违反日本农林水产省的规定将其中近300吨大米用于食品加工。 　　9月8日，国家质检总局在与日本驻华使馆进行交涉时，日方使馆人员表示，日本农林水产省将上述问题大米作为“非食用”米交由“三笠食品”处理，而该公司没有按规定使用，属于日本国内流通管理问题，与中方无关。 　　中国质检部门将根据国际标准和进口国的要求，认真履行职责，加强质量检查，确保包括大米在内的出口食品的质量安全。

三聚氰胺超标奶粉事件 甘肃、青海、吉林等省再现 北京食品办：将加大检测力度 　　河北“三鹿奶粉”阴云未散，超标三聚氰胺奶粉再次“现身”。警方查明，在青海省一家乳制品厂，检测出三聚氰胺超标达500余倍，而原料来自河北等地。 　　质检总局上午紧急召开研讨会，商议具体应对办法。 　　9天上午，北京市食品办表示密切关注事态的发展，继续加大对本市相关产品的抽样检测力度，确保首都的食品安全。 　　线索 　　送检奶粉 三聚氰胺超标 　　记者7月4日从甘肃省质量技术监督局了解到，他们在三份接受委托人送检的奶粉样品中，检验出三聚氰胺超出限量值标准。甘肃质检部门立即通知相关省份进行调查。 　　据甘肃省质监局介绍，6月25日，甘肃省质监局产品质量监督检验中心接受委托人刘西平送检的三份奶粉样品，要求检测三聚氰胺一项指标。这三份奶粉样品均用无色自封塑料袋包装，每份100克，上面加贴白色小纸片，用圆珠笔分别写着“样品1”、“样品2”等字样。 　　甘肃质检部门检验发现，三份样品三聚氰胺含量分别为 ：215mg/kg、1397mg/kg、323mg/kg。据此测算，上述样品三聚氰胺含量分别超出限量值标准86倍、559倍、130倍。 　　甘肃省质监局副局长王忠习介绍，这三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃质监局的怀疑，随即利用当事人取质检报告的机会，对刘西平进行了调查，并移交兰州市公安局经侦支队，同时将情况上报甘肃省政府和国家有关部门。 　　怀疑 　　利用问题奶粉 进行调兑 　　刘西平交代，他是青海省民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员，问题奶粉就存放在这个厂附近的村子里，供货商为一姓周的陕西人。 　　甘肃省质监局随即向陕西省、青海省质监局发函，请求协助调查。 　　从目前掌握的情况分析，很有可能是一些犯罪分子利用过去尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售，不在本省而在外省检测三聚氰胺含量，目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。 　　甘肃省质检部门要求本省各地加大对奶粉的抽查力度，严防问题奶粉进入市场。据刘西平交代，他所在的东垣乳制品厂生产东垣牌奶粉，主要销往江浙一带，少量在青海本地销售。 　　查处 　　38吨奶粉原料超标500余倍 　　记者从青海省一份内部通报上了解到：7月3日，海东地区公安机关根据甘肃省提供的线索，协助质检部门对民和回族土族自治县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。 　　警方初查，民和县东垣乳品厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨，其中从河北购进原材料38吨，从中检测出三聚氰胺超标500余倍。 　　两责任人已被警方控制 　　记者了解，东垣乳品厂法人代表、厂长刘战峰，男，54岁，陕西省西安市临潼区骊山人 生产厂长王海峰，男，37岁，陕西省西安市临潼区相桥镇柴寨村人。目前，二人已分别被警方依法控制。嫌疑人刘西平于7月3日被移交青海方面。 　　经核实，现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨，经青海省质监部门对上述原料4批次样本检验，均检出三聚氰胺含量超标。 　　在甘肃和青海发现问题奶粉的前几天，吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉，为此吉林省将1000多袋问题奶粉进行了封存。 　　问题奶粉流向示意图 　　第一步： 　　东垣乳制品厂从河北等地购进奶粉原材料58吨，其中从河北购进原材料38吨。 　　第二步： 　　对问题奶粉原料进行加工，并制作成品。 　　第三步： 　　送往外省检测三聚氰胺含量，目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。 　　第四步： 　　对外销售，主要销往江浙一带，少量在青海本地销售。 　　质检总局 　　上午紧急开会 研讨应对办法 　　9日上午，记者从国家质检总局获悉，质检总局上午紧急召开研讨会，商议具体应对办法。 　　质检总局收到青海、甘肃等省市质检部门关于三聚氰胺的奶粉事件的报告后，已于今日上午，连同食品监管司等多部门，紧急召开专门研讨会，商议此事件的具体处理办法，以及未来将在全国奶制品中采取的措施。具体应对办法还在商讨中。 　　北京落点 　　加大检测三聚氰胺力度 　　今天上午，北京市食品办针对外地出现三聚氰胺奶粉一事做出回应。 　　市食品办表示，自“三聚氰胺”事件以来，北京市已将三聚氰胺作为风险防控的重要项目之一，纳入到北京市食品安全统一监测抽检计划范围。从目前的抽样监测情况看，尚未发现问题。 　　针对甘肃、青海、吉林等地发现的问题，市食品办将密切关注事态的发展，继续加大对本市相关产品的抽样检测力度，一旦发现问题，将采取有效措施，确保首都的食品安全。

据欧盟网站消息，7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据最新法规，欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。 　　关于赭曲霉毒素A的残留限量，欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克，在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

近日，有网友在人民网食品频道留言，咨询&ldquo &beta -内酰胺酶是什么?对人体有没有害?曾经报道被检出&beta -内酰胺酶阳性的光明牛奶还能不能喝?&rdquo 　　该网友留言所提及的&ldquo 报道&rdquo ，人民网食品频道检索发现，这是一篇发表于2013年的&ldquo 旧闻&rdquo 。 　　据《解放日报》报道，宁波市食品药品监管局2013年2月26日公布的乳制品抽检结果显示，光明旗下的200毫升和500毫升盒装优倍高品质鲜牛奶分别被检出&beta -内酰胺酶阳性、大肠菌群超标，而浙江杭江牛奶公司乳品厂生产的200毫升盒装和220毫升瓶装光明鲜牛奶也分别检出&beta -内酰胺酶阳性、大肠杆菌超标。此外，上海乳品四厂有限公司生产的220毫升瓶装鲜牛奶，还同时存在&beta -内酰胺酶阳性及大肠杆菌超标的情况。 　　网友质疑的曾被检出&beta -内酰胺酶阳性的光明牛奶还能不能喝?人民网食品频道采访了中国农业大学食品科学和营养工程学院检测中心，工作人员郭祥磊表示，目前，因为没有国标，该机构暂不检测酶类，但是抗生素相关方面可以检测。 　　无独有偶，国家食品质量安全监督检验中心的王姓工作人员也表示，&beta -内酰胺酶检测无具体的标准，所以无法检测该项目。 　　资深奶业专家陈瑜表示，&beta -内酰胺酶是一种细菌所特有的分解抗生素的酶，牛奶中检测出&beta -内酰胺酶有可能是奶牛体内自身产生的，也有可能是牛奶在加工过程中感染了一些细菌所产生的。 　　&beta -内酰胺酶对人体有没有害?陈瑜表示，&beta -内酰胺酶肯定是对身体不好的，由于具有分解抗生素的酶不允许检出肯定是有其道理的。他还提到，有时候牛奶紧张有些企业会利用一些抗生素的剂来让抗生素检测不出来。 　　在新国标《生鲜牛乳收购标准》(GB19301-2010)中，把&ldquo 抗生素残留&rdquo 作为了必检项目，并明确规定的限量。 　　一位不愿透露姓名的业内人士称，&beta -内酰胺酶其实就是为抗生素打掩护。导致鲜奶&beta -内酰胺酶阳性的主要原因有两个，一是内源性的，即由奶牛体内的耐药菌株产生的 二是为降解牛乳中残留的抗生素而外源性人为加入的。 　　人民网食品频道通过搜索发现上海紫一试剂厂和上海晨易均有&beta -内酰胺酶销售。上海紫一试剂厂和上海晨易的销售人员都表示，只需报单位名称，都可购买，报单位名称只是为了方便开发票走账。 　　企业对旗下产品被检出&beta -内酰胺酶阳性一事并无一个最终解释，这是一个偶发现象?还是至今还仍存在?光明乳业公共事务部高级经理殷江玲告诉人民网食品频道，2013年的那次报道，其实是宁波市食品药品监管局的乳制品抽检结果出了问题，该公司的留样检测并没有问题。&ldquo 公司特别派去专业人士去沟通，发现宁波食药监局在检测环节中出了很多的问题&rdquo 。 　　为何&beta -内酰胺酶没有国标?标准缺失是不是监管的盲区?企业检测的标准来自哪儿?人民网将持续关注报道。

&ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表，其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低，在仲伯之间。 　　不过，近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息，也让不少消费者心有余悸。 　　究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康? 　　2014年6月，《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测，以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。 　　在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中，安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标，检测结果显示，肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺，其中肯德基为280&mu g/100g，麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。 　　丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳 　　外酥内嫩的薯条，沾上酸甜可口的番茄酱，征服了不少男女老少的胃。 　　不过，薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年，台湾媒体报道，常吃薯条除了发胖，恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温，就会产生毒性化学物丙烯酰胺。 　　《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示，肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)，但均含有丙烯酰胺，　　 　　肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果，是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢? 　　复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者，丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外，现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉，如果不倒掉，在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。 　　为此，本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业，但两家企业均未对该问题作出正面回应。 　　致癌风险有多高? 　　2005年，中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出，丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出，职业接触人群的流行病学观察表明，长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。 　　目前，丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌，但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物，位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。 　　经本刊记者查阅，中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值，而在生活饮用水中，中国限值定为0.5&mu g/L，世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。 　　2009年，国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出，当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时，不会引发癌症风险，这相当于一个70公斤重的人，每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日，即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时，不会引起神经毒害。 　　该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如，加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。 　　肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指，丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。 　　应减少食用 　　近几年，国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险，日前发布一份丙烯酰胺研究草案。 　　那么，面对洋快餐薯条的诱惑，消费者该如何选择? 　　中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出，中国居民食用油炸食品较多，暴露量较大，存在着潜在危害，因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯，以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。 　　中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价，所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高，且温度越高、油炸时间越长，含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物，建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。 　　中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示，目前对于丙烯酰胺的毒理测试，并没有推广到人体，所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死，但是煎炸食品要少吃，根据食品安全理论中的一律原则，具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。 　　而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量，首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示，一次性摄入不会出现急性毒性症状，但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。 　　基于本次检测结果，本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g，而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味，偶尔吃下，消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。

林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素，是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用，抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感，但肠球菌一般对本品耐药；厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染，霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病，厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等，也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定，林可霉素的最大残留限量（MRL ）为1.0 &mu g/kg；克林霉素的最大残留限量（MRL）为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法，供相关检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L；盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

中新网9月25日电 据中国政府网消息，国务院办公厅日前发布关于进一步加强乳品质量安全工作的通知，要求有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法，进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度，并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度，防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。 　　通知要求，各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策，对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准，突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核，防止盲目投资和重复建设 不符合条件的项目，不得予以核准。对已建乳制品工业项目，要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作，届时达不到有关行业核准条件的，由质检部门依法注销生产许可证。 　　通知指出，要按照从严管理的原则，进一步严格乳制品生产许可审查条件，禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管，禁止将乳粉再还原生产乳粉，依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业，省级质检部门要严格审核把关，不符合条件的一律不予发放生产许可证 对已获得生产许可证的企业，要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核，对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改 整改不合格的，依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单 对撤销或吊销生产许可证的企业，当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施，防止企业非法开工生产。 　　通知强调，畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理，严格审核相关资质和条件，禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证 鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站，要采取封存、拆除设备设施等措施，防止其暗自收购，并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。 　　通知还要求，工商部门细化和完善乳制品流通许可制度，进一步明确对乳制品经营单位的资质要求 将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核，严格按照许可项目登记营业执照的经营范围 发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的，一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的，要依法进行处罚。 附录：国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知 国办发〔2010〕42号 各省、自治区、直辖市人民政府，国务院各部委、各直属机构： 　　为切实加强乳品质量安全工作，严格乳品质量安全监管，提升乳品质量安全水平，保障人民群众身体健康，经国务院同意，现就有关事项通知如下： 　　一、严把生产经营许可关 　　（一）严格乳制品行业管理。各省（区、市）要认真执行乳制品工业产业政策，对新建和改（扩）建乳制品工业项目严格进行核准，突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核，防止盲目投资和重复建设；不符合条件的项目，不得予以核准。对已建乳制品工业项目，要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作，届时达不到有关行业核准条件的，由质检部门依法注销生产许可证。 　　（二）严格乳制品生产许可。要按照从严管理的原则，进一步严格乳制品生产许可审查条件，禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管，禁止将乳粉再还原生产乳粉，依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业，省级质检部门要严格审核把关，不符合条件的一律不予发放生产许可证；对已获得生产许可证的企业，要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核，对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改；整改不合格的，依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单；对撤销或吊销生产许可证的企业，当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施，防止企业非法开工生产。 　　（三）加强生鲜乳收购运输许可管理。畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理，严格审核相关资质和条件，禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证；鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站，要采取封存、拆除设备设施等措施，防止其暗自收购，并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。 　　（四）强化乳制品流通许可管理。工商部门要细化和完善乳制品流通许可制度，进一步明确对乳制品经营单位的资质要求；将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核，严格按照许可项目登记营业执照的经营范围；发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的，一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的，要依法进行处罚。 　　（五）严格三聚氰胺生产流通管理。工业和信息化部要尽快会同工商总局等有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法，进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度，并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度，防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。 　　二、强化检验检测和监测评估 　　（一）加强对生鲜乳、原料乳粉和奶畜饲料的检验。畜牧兽医主管部门要以非企业自建生鲜乳收购站和生鲜乳运输车辆为重点，加大对生鲜乳的抽检频次和范围，对饲料加工厂、奶畜养殖场的奶畜饲料加强监督抽检。食品加工企业对购入的生鲜乳和原料乳粉要批批进行三聚氰胺检验，并严格执行索证索票制度。当地质检部门要对企业购入的生鲜乳、原料乳粉加强监督抽检，抽检比例不得少于所有批次的15%。 　　（二）加强乳制品出厂和流通环节的检验。乳制品企业必须对每批出厂产品进行三聚氰胺等检验。当地质检部门要对企业出厂产品每周进行抽检。各地工商、食品药品监管部门要加大对流通和餐饮服务环节乳制品、含乳食品质量安全的抽检范围和频次。 　　（三）切实做好风险监测和评估。卫生部要会同有关部门强化监测手段，合理布局食品安全风险监测点，重点加大对乳品中三聚氰胺等危害人体健康物质的监测频次；有关部门要及时向卫生部通报抽检、监测信息，卫生部要及时汇总分析相关疾病信息和抽检、监测信息，一旦在乳品中发现其他可能危害人体健康的物质，要立即组织风险评估，科学发布预警；各相关部门要采取有效措施，尽早消除隐患，防止演变为系统风险。 　　（四）切实提高检验效率。地方各级政府要结合本地实际，统一调配检验资源，促进资源共享和信息互通，集中力量做好重点环节、重点企业、重点产品的监督检验。各类抽检要随机进行，不得事先告知企业，特别要加大对中小企业的检查力度。农业、质检部门要建立健全本系统乳品质量安全异地抽检制度。要不断健全相关标准，完善检测方法，加快推广三聚氰胺等非食用物质的快速检测技术，提高检验质量和效率。 　　三、完善乳品追溯制度 　　（一）建立健全验证验票查询系统。质检、工商、商务部门要加快建立全国统一的乳制品生产经营单位信息数据库，详细收录包括银行开户名和账号在内的相关信息，从2011年6月开始向有关乳制品进货单位提供验证验票查询服务。相关检验机构要在检验报告上注明查询方式，并向有关进货单位提供查询服务。 　　（二）完善进货查验制度。农业、商务、工商、质检、食品药品监管等部门要进一步细化对乳品生产经营记录和进货查验的具体要求，并做好各环节的衔接，增强记录的可追溯性。食品生产经营单位在购入乳制品时，应核实销售乳制品的生产企业、经营单位、检验报告、发票等方面的信息，不得购入无法验证真伪的产品，确保购入产品来源正规、渠道可靠；需要质检、工商部门和有关检验机构协助确认供货者资质以及产品合格证明文件的，相关部门和机构应协助提供所需信息。发现虚假票证的，食品生产经营单位要立即向当地有关监管部门报告。监管部门发现乳品生产经营单位未按规定记录、造成产品无法准确溯源的，或未验证产品真伪即购进的，情节严重的依法责令停产停业，直至吊销许可证。 　　（三）建立电子信息追溯系统。质检总局、工商总局、农业部、商务部、食品药品监管局要会同有关部门抓紧研究以婴幼儿配方乳粉和原料乳粉为试点推行电子信息追溯系统，实现从奶源、采购、生产、出厂、运输到销售终端的全程有效监管，确保对产品在任何环节都能快速辨别真伪。2011年年底前完成婴幼儿配方乳粉和原料乳粉电子信息追溯系统建设和相关标准、法规的制定，并逐步在乳品行业推行电子信息追溯系统。 　　四、强化婴幼儿配方乳粉监管 　　（一）加大危害分析与关键控制点体系审核力度。质检部门要根据《乳品质量安全监督管理条例》等的有关规定，组织对婴幼儿配方乳粉生产企业推行危害分析与关键控制点体系情况进行全面检查审核，对达不到要求的企业，立即责令停业、限期整改，整改后仍达不到要求的，依法吊销生产许可证，并在当地主要媒体上公告。 　　（二）严格落实驻厂监督制度。各市、县级政府要指定监管部门对辖区内婴幼儿配方乳粉生产企业派员驻厂监督，监督、指导企业落实质量安全主体责任，特别要监督企业对进厂原料和出厂产品批批检验，保障婴幼儿配方乳粉质量安全。质检总局等有关部门要加强监督指导，确保驻厂监督制度落实到位。 　　（三）强化流通环节监管。各地工商部门要加大对婴幼儿配方乳粉经营单位的监督检查力度，以婴幼儿配方乳粉批发企业、大中型超市为重点对象，明确监管责任人，实行每周抽检；对小超市、食杂店、零售商等经常抽检。质检部门要将所有婴幼儿配方乳粉生产企业及产品名录上网公布并及时更新；工商部门要督促所有婴幼儿配方乳粉经营单位严格按照公布的生产企业和产品名录进货，对不在名录内的婴幼儿配方乳粉要立即检查、发出消费警示，并追查来源、依法打击。 　　五、加大对非法生产经营乳品行为的打击惩处力度 　　（一）全面清剿非法生产经营乳品“黑窝点”。在省级政府统一领导下，各市、县要明确政府分管负责人牵头，统筹协调有关部门，全面彻底清剿非法生产经营乳品“黑窝点”、非法制售三聚氰胺及其调和物“黑窝点”以及藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉“黑窝点”；要保持高压打击态势，对农村及城乡结合部、城镇临时建筑、出租库房等重点区域进行经常性排查，及时发现、取缔各类“黑窝点”。辖区内出现“黑窝点”且未被及时清剿的，或发现仍有藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉未被清缴且重新流入食品生产、经营、消费环节的，要严肃追究当地政府和有关部门负责人的责任。 　　（二）加大案件侦办力度。食品生产经营单位及食品检验检测机构在乳品或含乳食品中检出三聚氰胺等非食用物质的，要立即向监管部门报告，监管部门要及时查清来源；检出三聚氰胺超过临时管理限量值的，有关监管部门要立即向当地政府报告，并向当地公安机关及有关部门通报。公安机关要及时介入，对涉嫌犯罪的要迅速立案侦查；对跨省份的案件，公安部要挂牌督办。地方政府要加强统一领导，由政府负责人统筹协调案件查处工作，确保部门工作衔接顺畅，案件查处及时有力。 　　（三）加大惩处力度。要加强行政执法与刑事司法的衔接，加大对乳品生产经营违法犯罪行为的刑事处罚力度。农业、工商、质检、食品药品监管等部门要尽快研究制定有关规定，对违法生产经营乳品的责任单位和人员在法律法规规定的幅度内从重进行行政处罚。 　　（四）充分发挥社会监督作用。各地区、各有关部门要建立健全食品安全有奖举报制度，切实落实对举报人的奖励，保护举报人合法权益，特别要鼓励生产经营单位内部人员举报和提供线索；逐步建立食品安全协防员、信息员队伍，构建食品安全投诉网络。要支持新闻媒体开展舆论监督，畅通信息交流渠道，高度重视、认真研究处理新闻媒体反映的食品安全问题，及时发布权威信息，同时要引导媒体客观公正报道，防止不实炒作。 　　六、严格落实乳品质量安全各方责任 　　（一）企业要切实履行食品安全主体责任。乳品及含乳食品生产经营单位要完善质量安全控制体系，严格执行进货查验、生产经营记录、检验检测、停开业报告、产品召回和质量安全自查自纠制度，配备专兼职食品安全管理人员，加强从业人员质量安全培训，进一步提高守法意识和诚信意识，提高质量安全管理能力和水平。工业和信息化、商务等部门要研究制定激励惩戒措施，积极推动乳品生产经营单位诚信体系建设。有关监管部门要抓紧建立所有乳品生产经营单位信用档案，及时向社会公告违法企业及其法定代表人“黑名单”，同时向投资、国土资源、建设、银行、证劵等主管部门通报，对其投资、用地、融资、信贷等予以严格限制。 　　（二）地方政府对本地区乳品质量安全负总责。地方各级政府要建立健全乳品质量安全监管责任制，明确政府负责人及有关部门的职责；要将乳品质量安全监管列为食品安全监管的重点，切实加大人力、财力投入，依法落实各项监管及检验监测经费，保障乳品质量安全监管工作正常开展。省级财政要切实做好质监、工商等省以下垂直管理部门的相关经费保障工作。市、县级政府要进一步完善和落实对乳制品企业的政府及相关部门领导定点包厂质量安全负责制，根据日常监管情况和诚信记录，确定本地区重点乳品生产经营单位名单，明确有关部门对其实施重点监管。要将定点包厂负责人、“黑窝点”清剿负责人、驻厂监督员等责任人名单和监管及检验监测经费保障办法、重点生产经营单位监管办法等报上级政府。对工作落实不力的，严肃追究责任。 　　（三）有关部门要各负其责、密切配合。农业、卫生、工商、质检、食品药品监管等有关部门要切实依法履行监管职责，密切协调配合。各级食品安全综合协调机构要加强综合协调和督查指导。发展改革委、财政部要会同有关部门研究制定相关规划，加快基层农业、工商、质检、食品药品监管等部门快速检测能力建设。中央财政要在保证本级乳品质量安全监管经费的同时，继续加大对地方特别是中西部地区的支持力度。监察机关要加大行政监察和问责力度，对监管中的失职、渎职等行为，依法依纪严肃追究相关责任人的责任。 国务院办公厅二○一○年九月十六日

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，德国收到拜耳作物科学公司(Bayer CropScience)要求修改多种作物中农药氟吡菌酰胺(fluopyram)的最大残留限量(MRL)以及进口限量的申请，德国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局(EFSA)。 　　据了解，fluopyram是一种新农药，德国对其进行的农药风险评估尚处于初级阶段，欧盟食品安全局对德国提交的评估材料进行审核后，决定对fluopyram的限量作出新规定。

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax® 柱，符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识，我们从奶粉里知道了三聚氰胺，从红心鸭蛋时知道了苏丹红，从地沟油中知道了黄曲霉素，从白酒中知道了塑化剂，现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺，俗称增筋剂。 　　自从一个多月前，星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后，中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ，而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险，在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本，偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。 　　对此，中粮方面表示：偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂，添加量均在国家标准允许范围内，添加过程严格控制，无超量添加情况。 　　&ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准，也没列入检测项目，因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺，还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。 　　偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用，在欧洲却被认为是非法添加剂? 　　隐秘增筋剂有致癌风险 　　&ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中，多名消费者反复询问。 　　据了解，偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为AC发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。 　　而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者，小麦粉常见的添加剂有三大类：增白剂、品质改良剂和营养强化剂，当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。 　　偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种，一种是偶氮甲酰胺，反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂，反应速度属于中速。 　　尽管在中国被广泛使用，但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论，却一直没有停过。 　　世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估，结论就是&ldquo 很安全&rdquo ，并给出安全剂量为0-45毫克/千克。 　　中国也参照了这一标准，《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定，偶氮甲酰胺属于面粉处理剂，只允许使用小麦粉中添加，最大使用量是0.045克/千克，但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。 　　但是，随着科学技术的发展，半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来，学界认为，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑：偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲，而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。 　　由于氨基脲的潜在致癌性，能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用，同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年，欧洲食品安全委员会调查发现，氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中，于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。 　　国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 　　在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令，但出于安全考虑，台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。 　　成本低廉成泛滥内因 　　事实上，面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ，主要是为了满足人们口感方面的需求，添加其可以提高面粉的筋度，在制作中可以降低断损率，卖相好，吃起来口感好。 　　面粉按照筋度来分有三种，即高筋粉、低筋粉和中筋粉，面粉厂对小麦的原料挑选非常精细，针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲，应使用高筋小麦粉，但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。 　　&ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg，而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右，因此添加其占据的成本较小，但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。 　　全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示，完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。 　　由此看来，偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。 　　但是，&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准，但在检测环节处于真空状态，因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺，但你不知道他用没用，也不知道他用了多少，因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。 　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo 　　据了解，美国是目前批准使用添加剂最多的国家，有3000多种，但是美国会对添加剂做详细标注，并提示其可能存在的风险，由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多，欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ，还规定所有食品添加剂必须置于永久观察，随着使用条件的变化及新科技信息的出现，要对食品添加剂进行重新评估。 　　我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种，但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法，也没有如欧盟一般加强准入门槛。 　　&ldquo 除了用而不标之外，还有企业标而不用，为了节约成本，有的企业使用了更劣质的物质，但是却标成偶氮甲酰胺，反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。 　　因此，谢华民认为，面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样，都不是食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中，因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。 　　复合型添加剂之祸 　　对于偶氮甲酰胺的安全性，很多中国专家还是表示认可，中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示，虽然欧盟提供了很多资料，但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性，美国等允许使用的国家认为，这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。 　　一位不愿具名的专家对时代周报记者表示，食品添加剂和药品不同，前者不要求做人体试验，因此更要慎重使用。 　　事实上，很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质，最终都被证明是危险的。比如溴酸钾，溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙，由于成本低廉，溴酸钾在世界范围内被广泛应用。 　　然而随着检测技术和设备的进步，大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质，可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。 　　1992年，联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出，使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的，并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。 　　而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品，而广泛用于面粉行业。 　　类似这样的事情还有很多，过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用，但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。 　　奥美定，在上世纪90年代，也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用，但后来证明其注入到人体内后，会分解产生剧毒，毒害神经系统，损伤肾脏，世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。 　　除此之外，不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。 　　《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者，尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定，但这种安全性是基于单一毒理实验得出的，也就是说动物实验中，都是测试某一种单一添加剂，得出是否安全以及安全的临界值。 　　但是目前几乎在每一种包装食品中，都同时有多种添加剂存在，比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等，就算每一种都在安全范围内，但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用，总量会超标多少，谁也不知道这些添加剂相互作用，会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白，这方面的具体规定亟待出台。

据2010年赣州市检验医学质量管理工作会议上消息,今年赣州市将全面启动临床实验室达标验收工作,全市所有一级医院(中心卫生院)的临床实验室必须达标并通过验收,未通过实验室达标验收的将限制提供临床检测服务。 　　会议要求:今年赣州市将全面启动临床实验室达标验收工作,争取一年内完成全市一级医院以上的临床实验室验收达标工作,届时对未通过实验室达标验收的临床实验室将限制提供临床检测服务。 　　据悉,按江西省医疗机构临床实验室管理办法实施细则规定,医疗机构临床实验室提供的临床检验服务应当满足临床工作的需要,一级医院能开展三大常规、肝功能、肾功能、电解质、血型鉴定及乙肝标志物、结核杆菌等常见传染病检测项目 一级医院检验科(室)应有主管技师1至2名 一级医院临床实验室独立用房总面积应达50至200平方米,仪器设备有离心机、显微镜、冰箱、水浴箱、天平、分光光度计等基本仪器,有条件的还应配置尿液分析仪、血细胞分析仪、生化分析仪、酶标仪、细菌培养箱等。

作为全球范围内超大规模的水处理展示平台，第十二届上海国际水处理展览会（AQUATECH CHINA）已于今天在上海国家会展中心盛大开幕。此次展会现场演示的前沿技术与产品横跨了市政、民用与工业三大领域，主要包括污水污泥处理、水务工程、环境监测，生态修复，工业纯水、民用净水，建筑给排水系统，以及膜，仪器仪表，泵阀管道、药剂、杀菌消毒等主要设备及相关配套部件。本次展会是Trojan/Aquafine参与的第一届水展，Aquafine 致力于为世界各地的客户提供针对减少 TOC、除氯/氯胺、消除臭氧、杀菌消毒的紫外（UV）解决方案和高质量的客户支持。Aquafine 成立于 1949 年，目前是特洁安技术公司（Trojan Technologies）的一个战略业务部门，总部位于美国加利福尼亚州，是世界上高端的紫外设备生产厂商之一。藉近70 年的综合经验助力全球工业水处理发展， 全球设备安装数量超过15万台。本次展会携新产品Optivenn亮相，并且有来自美国总部的产品经理Sanjay Mittal亲临现场指导。展会第一天接待了来自不同国家和地区的观众，来自Aquafine的专家们现场介绍了Aquafine独特的紫外技术，应用状况及新产品的特点，近距离向新老客户传递Aquafine的品牌价值。本届上海国际水处理展览会将持续进行至6月5日，Aquafine欢迎各界同仁莅临我司展位共同探讨交流！展位号：5.1号馆H704Aquafine与哈希同属于丹纳赫水业务平台

2020年1月22日起，光谱时代（北京）科技有限公司正式成为日本西格玛光机中国区一级代理商。 日本西格玛光机自1977年成立以来，一如既往地致力于光机械部件的研发与制造。作为日本上市公司，西格玛光机立足并专注于光学精密机械元器件，至今已有40余年历史。 作为世界顶级的光学精密机械零部件供应商，西格玛的产品选材精良，工艺独特，性能稳定，技术及售后支持及时准确，已在国内科研和工业应用领域建立了一定的口碑。 光谱时代（北京）科技有限公司作为专业的光谱解决方案提供商，秉承用专业创造价值的服务理念，致力将光谱应用技术服务于科学研究，工业检测以及改善生活品质等各个领域。 在代理国际知名品牌如，OceanOptics，Zemax，Vifocus，LightMachinery的同时，光谱时代一直致力产品解决方案的集中提供与技术应用产品的自主研发。 日本西格玛光机产品是光谱时代引入的又一重要产品线。西格玛光机产品涉及光学元件，薄膜产品，镜架，手动平台，自动平台，激光加工系统，生物关联产品以及检查/测量系统等。 未来，光谱时代将与西格玛携手并进，持续以专业创造价值，为广大用户提供更持续，更专业，更精准的产品与服务。

卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局和质检总局联合公告 三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。为确保人体健康，确保乳与乳制品质量安全，特制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值（以下简称限量值）。现公告如下： 　　一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。 　　二、液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。 　　三、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。 　　上述规定自发布之日起实施。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○○八年十月七日

三聚氰胺事件引发了人们对牛奶及食品添加剂安全的关注。中国检验检疫科学研究院2月28日宣布，该院利用激光拉曼技术，自主研发了用于现场快速检测三聚氰胺的激光拉曼光谱仪以及配套试剂。使用该仪器和配套试剂，能定量检测出液态奶中高于0.5ppm(百万分之一)三聚氰胺，准确率达100%，每个样品检测仅需半分钟。 　　中国检科院首席专家、研究员邹明强说，牛奶不同于其他食品，原料奶的保质期为4小时，如果奶农把原料奶送到实验室来检测三聚氰胺等物质，时间长了牛奶很容易变坏，因此需要研发小型、低成本、准确的现场快速检测设备。中国检科院结合纳米和激光技术，利用激光拉曼仪，成功研制了现场快速检测液态奶中三聚氰胺含量的技术以及配套增敏试剂，可使传统的拉曼检测灵敏度大幅提高，克服了样品基质干扰，真正实现了快速、准确地分析实验样品中的三聚氰胺。 　　据悉，目前报道的国外同类技术对牛奶样品检测，加上样品处理，共需要50分钟，且不能达到对三聚氰胺的定量检测。 　　邹明强介绍说，该三聚氰胺现场速测仪为便携式，一批可处理24个样品 价格低廉，批量生产每个速测仪成本约5万元，检测试剂成本不超过10元/样品 操作简单、准确、可靠，经多家第三方实验室验证，与国家现行标准分析方法符合率达到100%%。目前该技术和设备已在国内几家大型乳品企业进行了应用示范。

诸多媒体关注山西苯胺泄露事故 　　山西8.5亿自动监控系统为何失效 　　8.68吨有毒化工中间体苯胺，要泄漏到海河水系的浊漳河，威胁到下游邯郸、安阳饮用水水源，至少需要突破分流阀、每2小时一次的例行排查、在线实时监控系统和突发环境事件应急预案这4道软硬件“阀门”。但它做到了。 　　《第一财经日报》记者探访山西长治“1231”苯胺泄漏事故泄漏源发现，事故之所以酿成并造成较大影响，因为上述四道“阀门”都是松动的。 　　受污染水源被倾倒山沟 　　昨日下午，在位于长治市下辖潞城市黄牛蹄乡的事故发生地，本报记者看到，数十名身着蓝色制服的山西省潞安天脊煤化工厂(下称“天脊化工”)工作人员，正在一处通向浊漳河的水渠中，用铁锹和铁镐将已冻结的渠水敲碎，装入编织袋内集中堆放。据工作人员称，会有卡车来把这些被污染的冰体运走，但不清楚运到何处。半米深的水渠里，渠水已全部冰封，而铺设的鹅卵石也使得清理工作变得相当费力。 　　苯胺的泄漏，在这里留下了相当多的痕迹。渠道内随处可见为了吸附苯胺而喷洒的石灰粉。越接近浊漳河的地方，石灰粉也就越多。 　　在此次被用来截留受污染水体的黄牛蹄水库，记者看到抽水车不断地将水库内留存的污水抽走，身穿天脊化工母公司——潞安集团工作服的工作人员正用仪器丈量水库受污染的面积。 　　据长治市官方说法，将对被污染水源做无害化处理，记者采访得知，这些水都被倾倒在距天脊化工排污口不远的山沟里。 　　在公路旁一个洼地内，工作人员也在清除冰块，这里的冰层甚至比渠道里的还要厚，当地村民称，在事故处置时，这片洼地曾被用作临时蓄水池。 　　据科普网站科学松鼠会提供的信息，苯胺是一种重要的化工中间体，可用于生产聚氨酯泡沫塑料、农业化学品、合成染料、抗氧化剂、橡胶稳定剂、除草剂、清漆和炸药等。它同时是一种有毒物质，食入、吸入或皮肤接触都可能引起中毒。苯胺会损害在血液中运输氧气的血红蛋白，导致高铁血红蛋白血症等中毒症状。中毒者可能出现头晕、头痛、心跳不规律、抽搐、昏迷甚至死亡。 　　此次泄漏事故发生后，浊漳河下游安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标 主要依赖岳城水库供水的邯郸市出现大面积停水。 　　浊漳河是山西上党地区最大的河流，流域内不仅有辛安泉饮用水水源二级保护区，还有水上漂流的旅游项目。浊漳河流域面积11196平方公里，与清漳河合流成为漳河干流，其至岳城水库以上流域面积18100平方公里。岳城水库是邯郸市两大水源之一，邯郸市城区人口则超过100万。 　　排水排污管道仅靠分流阀分隔 　　调查称，此次苯胺泄漏的直接原因是天脊化工苯胺罐区的一个分流阀未关闭。 　　据新华社报道，天脊化工的苯胺罐区是一个由两米高的围墙围起来的封闭区域，进出需要通过一座类似天桥的铁架翻越围墙。 　　在苯胺罐区有一根管道分别与雨水处理池和事故池相连，下雨天，通往雨水处理池的阀门打开，罐区的雨水经由地形引导流入管道进入雨水处理池后排入浊漳河 不下雨时，这道阀门是关闭的，一旦发生苯胺泄漏，苯胺将会通过管道进入事故池。 　　但2012年12月31日7:40以前，尽管天未下雨，通往雨水处理池的管道阀门却是松开的。这直接导致当日38.68吨苯胺流入通向浊漳河的水渠，后者30吨被成功截留。 　　天脊化工工作人员对本报称，该公司规定，对苯胺灌区每2小时进行一次例行检查，事故正是于当日7:40排查时被发现的。但该工作人员无法确认具体的泄漏时间，以及其他工作人员此前是否做过检查。 　　2013年1月6日晚，“1231”苯胺泄漏事故应急指挥部召开媒体通气会，宣布事故的4名直接责任人——天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛已被撤职。待事故调查结束后，再进一步追究相关人员责任。 　　耗资8.5亿监控系统无作用? 　　姑且不论排水和排污管道仅以一个阀门分隔这一设计是否合理，以及例行检查是否存在疏漏，即使是发现泄漏后的有关方面的处置，也存在诸多争议之处。 　　根据山西省2011年制定的《山西省突发环境事件应急预案》，山西省政府应当在当天就接到报告并上报。 　　按照官方说法，山西省环保厅直到事故发生后第5天的1月5日才得知情况。但本报记者调查得知，天脊化工已安装了直通山西省环保厅的“在线实时监控系统”，如果这一系统正常工作，山西省环保厅本应能够实时监控到事故的发生。 　　公开资料显示，山西省环保厅早在2006年就成立了“全省污染源自动监控系统”建设领导组，由环保厅长担任组长。2008年3月，总投资8.5亿多元的全国第一个“监控合一”的省级污染源自动监控中心在山西建成并投入使用。 　　安装该系统的企业的排污数据，将通过GPRS无线网络VPN专网，实时地发送到山西省环保厅的监控室内，如果数据排放超标或净化设施运行不太正常的时候，监控室设在污染源的在线监控系统控制柜，给企业实施相关的控制功能，如强制停电等。 　　本报查阅山西省环保厅官网发现，天脊化工恰恰是山西省环保厅负责监管的自动监控企业之一。 　　在1月7日上午召开的发布会上，长治市市长张保称因对污染危害性估计不足，“未及时向省政府上报有关信息”，并作出道歉。 　　而本报记者致电山西省环保厅，询问为何在此次事故中，这套总投资8.5亿、号称全国领先的“污染源自动监控系统”未能起到防范并及时发现事故的作用，得到的答复是“此问题须由目前在长治市的厅领导回答”。 　　新闻背景：山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水

聚酰胺（polyamide）俗称尼龙，是指分子主链上含有重复酰胺单元—[NHCO]—的热塑性聚酯，是现代社会非常常见的高分子材料之一。 聚酰胺拥有优异的性能，具有一定的抗冲击强度和拉伸强度，并且耐磨性、耐化学药品性和耐溶剂性都较为优异。主要被用于制作合成纤维，其良好的性能使得聚酰胺纤维耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，即可大大提高制品耐磨性。目前市场上较为常见的聚酰胺有：聚己二酰己二胺（PA66）、聚己内酰胺（PA6）、聚 ω-氨基十一酰（PA11）、聚十二内酰胺（PA12），其中PA6更常用于合成纤维领域。对于尼龙纤维产品的质量控制来说，黏度是一项非常关键的指标，黏度的大小会直接影响到尼龙的各项物理性能，例如强度和韧性，GB/T 38138中对纤维级聚己内酰胺切片黏度测量给出了具体的实验方法，采用96%的浓硫酸溶解样品，再通过辅助设备测试PA6切片的相对黏度。在实验过程中用浓硫酸作为溶剂，在移液、配液、溶解样品及排废液等环节中实验人员都会有接触浓硫酸的风险。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率及高安全性的要求，现在已普遍采用自动化乌氏粘度仪的方法去测定聚以内酰胺的黏度。以杭州卓祥科技有限公司的AVM系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程AVM系列全自动乌氏粘度仪可实现全自动进样、全自动测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差，最多可以实验连续测试24个样品。4. 测试结果：AVM系列全自动乌氏粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化黏度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。 AVM系列全自动乌氏粘度仪，无需手动进样、无需手动测量、无需手动清洗、无需人员看管，更高效、更稳定、更经济、更安全。

国家质检总局对全国市场供应的液态奶进行了第十次三聚氰胺抽样检测。样品从北京、上海、天津、重庆、哈尔滨、长春、沈阳、大连、太原、晋中、济南、青岛、南京、杭州、福州、南昌、合肥、武汉、郑州、长沙、广州、深圳、西安等23个城市抽取。抽检到60个品牌490批次的酸乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等液态奶，均符合液态奶三聚氰胺临时管理限量值规定。 截至目前，质检总局从34个城市市场上抽取了9月14日以后生产的131个品牌4703批次液态奶样品，均符合液态奶三聚氰胺临时管理限量值规定（详细名单附后）。 各大商场、超市要张贴检查合格企业及产品名单，设置放心乳品柜台，保障市场充足供应优质安全乳品。 9月14日以后生产符合三聚氰胺临时管理限量值规定液态奶汇总表.doc

随着工业文明和城市发展，工业在为人类创造巨大财富的同时，也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中，人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重，尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说：“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里，那就将在几分钟内全部死亡。因此，大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时，就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害，例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后，可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡；极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡，或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺，盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪，使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测，能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物，表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析，可同时分析 6 种常见阳离子：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+，在特定条件下，可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪，目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域，并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境，促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨，集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗，期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山，让环境更美好！

图为邯郸市民在超市抢购矿泉水。 图为因店内饮用水售一空，一邯郸市民只能采购牛奶和苏打水。 　　河北省邯郸市人民政府5日夜间通报称，接山西省有关部门通报，由于漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放，该市政府决定停止从岳城水库供水，改为全部由羊角铺地下水源地供水，由于单水源供水管网压力较低，造成部分市区供水困难。 　　据了解，岳城水库属国家直管的特大型水库，位于磁县境内，水质为国家地表水Ⅱ类水体，水质综合污染指数2.25，水质良好，是邯郸两个水源地之一。铁西水厂水源即取自岳城水库，经过56.5公里输水管线自流进入水厂。供水能力为20万立方米/日。 　　邯郸市自来水公司一负责人5日晚透露，邯岳(邯郸—岳城)输水管线岳城水库取水口自14时许关闭，造成该市铁西水厂停止运行。该自来水公司另一三堤水厂独自承担起全市的城市供水重担。由于水压偏低等问题，部分区域市民用水受到影响。就此次停水造成停水面积及影响人数正在统计中。 　　邯郸市人民政府通报称，其他使用岳城水库、东武仕水库及漳河水的地方，人畜不可直接饮用 用于灌溉的，需等到有关部门通知后方可使用。 　　由于尚未得到恢复供水时间通知，邯郸市民纷纷走出家门购买饮用水。记者在市内光明路“美食林”超市大宗商品销售处了解到，1个小时内该超市卖出80多件19升桶装水。而在邯郸市春风小区，一位高姓居民说，她下来发现小区里的矿泉水早已卖光，只能买牛奶和苏打水备着。记者21时又来到龙湖公园一大型超市，该超市工作人员介绍说，饮用水已销售一空。 　　邯郸市最大超市“美食林”企划部邓小林介绍说，该超市已经敞开供应饮用水，现在他们已调动全体采购人员联系货源，如发生缺货他们将第一时间从周边县市进货。(马继前) 　　★山西苯胺泄漏污染河水 事隔五日才出现报告 　　2012年12月31日早7时40分，事故发生，山西省环保厅1月5日获知消息，中间间隔了5天时间。根据2012年3月山西通过的《山西省突发事件应对条例》第三十条规定：较大以上和暂时无法判明等级的突发事件发生后，县(市、区)人民政府应当及时报告，设区的市人民政府、省人民政府有关部门和单位应当在两小时内报告省人民政府。【详细】 　　★山西长治苯胺泄漏事故初步核查泄漏8.7吨苯胺 　　记者从山西潞安天脊“1231”应急指挥部了解到，经过初步核查，位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司苯胺泄漏事故苯胺泄漏量约为8.7吨。