曲格列酮的

10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)吕梁山（注册ID：shih20j07）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613976_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610131507_613977_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列喹酮片方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101461化合物：格列喹酮固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含2 mg的溶液，滤过，滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。色谱条件：检测波长：UV 310 nm 流动相： 磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725 g，加水300 ml使溶解，用磷酸调p H至3.5±0.05）-乙腈（3:5） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul文章出处：P813关键字：格列喹酮片，2010版中国药典，HPLC，有关物质，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/geleikuitong-gs.GIF图例：1. 格列喹酮

【作者】 方昱； 张虹； 李英；【机构】 同济大学附属同济医院；【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法。方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(pH6.5)(42∶58),流速1.2mL.min-1,检测波长229nm,柱温35℃。结果:本法在0.025~4.0mg.L-1间线性关系良好,r=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02mg.L-1。日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5)。结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测。【谱图】

迎接2017年，原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质色谱柱sn：W13211841，pn：00310-02041（5μm，150mm×4.6mm）色谱条件自拟：流动相为乙腈-0.1M醋酸铵溶液（50:50），用醋酸调节pH值至5.0，检测波长为226nm，进样量为10μl，分析时间约为20分钟。操作：取本品适量置20ml容量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml约含盐酸比格列酮0.5mg的溶液作为供试液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。本品空白溶剂为流动相。盐酸比格列酮简介药品名称: 盐酸吡格列酮别名:安可妥;盐酸匹格列酮;盐酸吡格列酮;盐酸皮格列酮;匹格列酮盐酸盐英文: Pioglitazone Hydrochloride;ACTOS中文化学名(±)5-苄基]-2，4-噻烷二酮盐酸盐剂型: 原料药性质:外观 白色晶体粉末熔程 193-194℃可溶性:在甲醇中溶解，在乙醇、氯仿中微溶分子式:C19H20N2O3S·HCl分子量:392.90CAS号:112529-15-4用途:新一代二型糖尿病治疗药，副作用小。本品主要成分是盐酸吡格列酮，其化学名称为(±)-5--苯甲基]噻唑烷-2，4-二酮单盐酸盐结构式:[url=http://p1.qhmsg.com/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg][img]http://p1.qhmsg.com/dr/220__/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg[/img]分子式:C19H20N203S·HCl分子量:392.90本品主要检测有关物质：其典型色谱图如下：空白溶剂：[img=,690,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012253_01_1621890_3.png[/img]对照溶液：[img=,690,640]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012254_01_1621890_3.png[/img]供试液：[img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012256_01_1621890_3.png[/img]总结：现在该药品正在处于摸索阶段，结果显示本品较为“干净”，到底干净是否，要等组织长期的调查，我们相信群众的眼睛的，目前色谱数据较为理想，月旭的色谱柱的柱效较高均达到了9000，拖尾因子均小于1.3。一般我们在进行新的项目摸索方法的时候也在摸索色谱柱，初步确认该品种用月旭这款色谱柱较为理想。

化学品名称：罗格列酮。货号：99603。今日抽奖结果：[align=center][color=#ff0000]一等奖：zengzhengce163、zgx3025每人获得3钻石币；[/color][/align][align=center][img=,550,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221714200202_2561_708_3.png!w690x310.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]二等奖：WUYUWUQIU、mengzhaocheng、hncx2004每人获得2钻石币；[/color][/align][align=center][img=,550,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221715195262_7281_708_3.png!w690x345.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三等奖：yifan1117、初心、检测老菜鸟、zhangxiaohan99、GRANT每人获得1钻石币；[/color][/align][align=center][img=,550,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221716152858_8177_708_3.png!w690x332.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]：每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】：[/b]根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]：一等奖：3个钻石（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】：一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]

血清中纳曲酮及其代谢物6-β-纳曲酮醇的高效液相色谱分析 纳曲酮是一种阿片受体拮抗剂，其用于酒精中毒治疗及阿片类药物依赖已有几十年的历史，一些临床试验已证明纳曲酮是一种有效的酒精中毒辅助用药。临床已经证明纳曲酮相比安慰剂能够减少嗜酒复发率和对酒精的渴望。服用纳曲酮后经过快速和广泛的肝脏代谢由酶将酮还原为主要代谢物6-β-纳曲酮醇及其他代谢产物：（如下图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302127_530344_2184412_3.jpg 与纳曲酮相比6-β-naltrexol阿片受体拮抗剂作用较弱，但其仍对于疗效有贡献，因为其在体内浓度甚至高于纳曲酮。纳曲酮及其代谢物大多是以共轭形式存在。在肝硬化及其他严重的肝脏疾病中这种纳曲酮到6-β-naltrexol的代谢会有减少。随着药物治疗临床检测的发展，本次试验意于开发一种纳曲酮到6-β-naltrexol在人体血清中的同时检测手段。材料与方法：纳曲酮、6-β-纳曲酮醇、色谱甲醇纳曲酮和6-β-纳曲酮醇储备溶液制备成含1 mg/ml的甲醇溶液。储备溶液用于制备标准曲线溶液，浓度范围0-1ug/ml, 所有的校准标准，空白和质量控制样品， 均配置在空白血清中；所有缓冲液，制备用去离子水。临床采样：样品来自87个酗酒后的受试者，酗酒者采用双盲实验，设安慰剂对照组和药物治疗组，来评估对酒精依赖的作用。入选标准为18-65岁酒精依赖者。纳曲酮（盐酸纳曲酮）是每天早上50毫克口服，为期三个月。血液样品收集于服药后约2-4小时，空白血清样品采集于第一周、第二周和第八周，并使其凝固，离心（4000转[font=Times New Rom

[align=center][font=宋体][size=14px]去蔟电压和裂解电压[/size][/font][/align][font=宋体][size=14px]我们在仪器社区经常看到版友对AB质谱的参数DP电压和CE电压产生疑惑，例如“标准里是去蔟电压，而仪器需要填的是裂解电压，这不是一回事呀，可如何是好”、“去蔟电压一般设置多大合适？裂解电压呢？”今天我们为大家详细的总结和梳理三重四级杆质谱仪上DP电压和CE电压的含义及工作原理。[/size][/font][font=宋体][size=14px]DP[/size][/font][font=宋体][size=14px]电压是AB家质谱仪在设置质谱电压条件时需要摸索的一个重要电压，DP电压即Declustering Potential，通常我们称之为去蔟电压或接蔟电压，其字面含义就是将聚成团或簇的分子、离子驱散开，该电压是设置在离子源内部喷针头上，这样更适合分子电离成离子，减少分子聚团或聚簇对离子化产生的影响，主要是影响离子进入质谱的速度。锥孔电压高，离子速度快，离子损失小，检测灵敏度高。反之则相反。过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞，引起源内裂解，产生碎片离子。通常再25－70V之间优化。低分子量选用低电压，高分子量选用高电压。在我们平常使用中发现API4000的接蔟电压一般为80以下，API5500的接蔟电压要高于API4000，一般100左右。将接蔟电压优化好后，可将同样浓度的目标物的响应提高10-20倍。见下图。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=14px][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007271612246469_2955_3255306_3.png!w690x345.jpg[/img][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007271612254148_7463_3255306_3.png!w690x338.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=14px]CE[/size][/font][font=宋体][size=14px]电压是AB质谱仪在设置质谱电压条件时需要摸索的一个重要电压，CE电压即Collision Energy，通常我们称之为裂解电压或碎裂电压，其字面含义就是将带电离子施加电压，使易脱落的结构掉落，属于质谱的二级碰撞池里的碰撞电压了，这是为了使母离子经碰撞产生最优的子离子而设的参数，一般某个碎裂电压可产生多个碎片离子，而产生多个碎片离子的原因可能是相同母离子数的离子太多，造成对我们目标物定性及定量的干扰。因此我们在摸索质谱电压条件时，最难的部分其实是利用Chemdraw画出易脱落的碎片后，预知碎片离子的分子量。一般我们认为五环结构易开裂、醚键或酮键更易断裂,见下图。在摸索碎片时，如果想获得低分子量的结构断裂，那么碎裂电压可设置在10-25V内，如果想获得高分子量的结构断裂，那么碎裂电压可设置在30-50V内。寻找碎片离子也可以查阅文献报道，但母离子是加合的分子量，我们认为该结构不稳定，建立的方法学可能会受到影响。[/size][/font][align=center][img=,298,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007271616247661_265_3255306_3.png!w298x207.jpg[/img][/align][font=宋体][size=14px]最后感谢仪器信息网提供原创大赛供我们交流进步！文中有任何错误欢迎各位老师指正！[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font]

[align=center][b]带式输送机传动滚筒断裂的案例分析[/b][/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院何芳[/align] 滚筒断裂是失效分析领域比较常见的问题之一[sup][/sup]。它是根据失效分析的要求，确定问题点，采取数码取像技术、问题部位实物取样、实验室技术分析等手段，对存在的失效问题通过分析、模拟、验证、总结，描述和重现失效的现象，找出问题的原因，提出解决办法和预防措施。 案例分析属于司法鉴定性质，分析的客观、准确、全面与否会对案件的定性有直接的影响。对于不同的产品案例由于证物的多样性，要根据证物的特性、特点有选择的去做案例分析，滚筒属于机械零部件，它的案例分析技术上就要有现场检查和实验室检查两个部分，实验室检查又由元素分析和金相分析组成。近期我们对1例矿用输送带滚筒断裂时间进行了失效分析，经现场检查，实验室检验，专家组分析认定主要是由于焊接及使用不当等原因造成的，通过这一技术鉴定报告的结果启示，为圆满结案打下了好的基础。1 案件基本情况： 委托单位：XXXX有限公司 委托鉴定事项：对XXX型XXX 滚筒损坏原因进行鉴定 受理日期：略 鉴定材料：1、工业品买卖合同及明细 1份 2、技术协议 1份 3、滚筒焊缝开裂情况说明 1份 4、总带式输送机总图 1张 5、损坏滚筒样品（见图1）[img=,690,566]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011048477189_4417_2345874_3.jpg!w690x566.jpg[/img] 鉴定日期：略 鉴定地点：略 在场人员：鉴定机构的技术人员，当事人所在单位（机构）和被鉴定物品的提供或生产单位（机构）的有关人员。案情介绍： 2017年X月X日XXXX有限公司签订购置1部的合同。输送机运到现场后，输送机生产企业人员现场指导安装，正常运行半年左右驱动部位传动滚筒运行过程中发现异响声，停机后发现滚筒断裂，接盘与滚筒筒皮连接处整体脱离，直接影响正常生产。2 案件分析2.1 现场检查、取样2.1.1该传动滚筒外部均包有橡胶，滚筒筒体直径1250mm，筒长1400mm， 接盘与筒皮连接的焊缝处整体开裂，裂缝开裂最大处为40mm（见图2）。[img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011051501517_2454_2345874_3.jpg!w690x419.jpg[/img]2.1.2 取样 在现场用氧气在滚筒一端不影响断裂处组织处250mm处切割，进行取样2.2 实验室检查2.2.1宏观检查[align=left] (1) 接盘断口处：整个断口高低不平，呈脆性断裂。部分断面边部存在层状撕裂。接盘与筒体焊缝连接处存在多处缺陷①有明显的未溶合缝隙，长约为30mm [/align][align=left] (2) 焊缝中间部位存在有多处明显的焊接裂纹(见图3) [/align][align=left] (3) 接盘与筒体连, 接处部分部位焊接未焊满，存在缺肉(见图4)；[/align] (4) 焊体部分存在有氧化气孔（见图5）。 (5) 筒体断口处：整个断口呈脆性断裂；大部分筒体从插入接盘的根部断裂，有少部分断口带有焊体。沿断口处有一条垂直于筒体的直角裂纹、裂纹呈穿晶的脆性开裂（见图6），另外筒体连接根部有个别处存在有微裂纹。[img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011054328922_8048_2345874_3.jpg!w690x455.jpg[/img]2.2.2样品接盘纵向切开检查（1）接盘中心部存在有10*6mm浇铸时产生的椭圆氧化气孔（见图7）（2）接盘中心部位存在有400mm[sup]2[/sup]的铸造砂眼（见图8）（3）接盘与焊缝连接处有明显未焊合的裂缝（见图9）（4）接盘断口的另一侧存在有明显裂纹（见图10）。[img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011100119589_2625_2345874_3.jpg!w690x469.jpg[/img]2.2.3材料化学分析接盘：依据JB/T5000.6-2007《重型机械通用技术条件 铸钢件》ZG25Mn要求（低合金钢化学成份）[align=center]接盘ZG25Mn化学成份%[/align] [table=92%][tr][td] [align=center][img=,165,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]Si[/align] [/td][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][td] [align=center]S[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准要求[/align] [/td][td] [align=center]0.20～0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.30～0.45[/align] [/td][td] [align=center]1.10～1.30[/align] [/td][td] [align=center]≤0.035[/align] [/td][td] [align=center]≤0.035[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]实测结果[/align] [/td][td] [align=center]0.27[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.22[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.014[/align] [/td][/tr][/table]筒体：依据GB/T1591-2008《低合金高强度结构钢》Q345化学成份要求[align=center]筒体Q345化学成份%[/align] [table=83%][tr][td] [align=center][img=,160,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]Si[/align] [/td][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][td] [align=center]S[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准要求[/align] [/td][td] [align=center]≤0.20[/align] [/td][td] [align=center]≤0.50[/align] [/td][td] [align=center]≤1.70[/align] [/td][td] [align=center]≤0.035[/align] [/td][td] [align=center]≤0.035[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]实测结果[/align] [/td][td] [align=center]0.18[/align] [/td][td] [align=center]0.31[/align] [/td][td] [align=center]1.47[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]0.010[/align] [/td][/tr][/table]2.2.4 金相分析 接盘与滚筒筒体的焊接部位： （1）接盘与焊缝连接部位存在有未焊合造成的裂纹缝隙及缝隙留存的焊渣；（见图11） （2）接盘的组织：块状铁素体+珠光体，晶粒较粗大（见图11） （3）焊缝组织：呈柱状晶，晶界处为铁素体，另加少量的魏氏组织，焊缝裂纹断裂边沿存在脱碳现象（见图11）[img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011107179842_4361_2345874_3.jpg!w690x494.jpg[/img]2.2.5 筒体部位：100 um 金相分析 （1）靠近焊缝断裂部位：铁素体+珠光体+索氏体，部分铁素体呈针状的魏氏组织（见图12） （2）筒体母材：铁素体+珠光体，呈带状分布（见图13） （3）靠近焊缝（热影响区）：铁素体+珠光体，呈带状分布，晶粒粗大（见图14）2.3 实验室检查结果讨论 （1）依据GB/T1591-2008及JB/T5000.6-2007标准要求：该传动滚筒筒体Q345、接盘ZG25Mn用材的化学成分均符合标准要求。 （2）依据GB/T10595-2009《带式输送机》4.4.5规定要求，滚筒筒体与接盘的环形角焊缝不应有裂纹和未焊透。实际宏观检查及实验室检测分析（1）该滚筒筒体与接盘焊接时存在未熔合的缝隙；焊缝中间存在有多处明显的裂缝，不符合标准要求；（2）滚筒筒体与接盘焊缝连接部位存在焊缝未焊满、缺肉、氧化气孔等缺陷。这些缺陷的存在降低了传动滚筒的整体强度，传动滚筒在使用过程中，承受着较大合张力、扭力等交变应力情况下，造成焊缝开裂。 （3）依据GB/T10595-2009《带式输送机》4.4.6要求，承受合张力大于80KN的滚筒筒体应消除应力。该传动滚筒在使用过程中承受合张力为560KN，，在制造时应对滚筒筒体做去除应力处理，防止在使用过程中因应力而造成破裂。对传动滚筒的焊缝，焊缝连接处及筒体进行金相分析，发现滚筒筒体的基体组织结构存在带状组织，热影响区存在着魏氏组织，从而产生了组织应力，这些应力未在加工制造时去除，使滚筒在扭力、大的合张力等交变应力的情况下产生脆性断裂。3 案件分析结论 经现场检查，实验室检验，专家组分析认定，该输送机传动滚筒损坏原因主要是由于 （1）焊接时焊缝与连接体有部分未熔合；焊缝出现多处裂纹；焊缝未焊满、缺肉； （2）滚筒筒体未有效消除制造过程中产生的应力。这些缺陷的存在降低了传动滚筒的强度，使用过程中传动滚筒承受着较大的扭力、合张力等交变应力，从而导致滚筒焊接部位破裂。参考文献1 任勇.煤矿带式输送机的常见故障与原因分析.现代矿业, 2019. 35 (04): 147-148.2 郭瑞燕.带式输送机滚筒失效原因分析及其焊接工艺研究.中国新技术新产品，2019.2（上）：53-54.3 王海峰.煤矿采煤机螺旋滚筒运行现状分析及改进措施研究.能源与节能，2019.163（4）：99-101.4 王河山，俎付生.采煤机滚筒失效原因与对策.煤炭技术，2014.33（06）:201-203.5 王宗杰.熔焊方法及设备.北京：机械工业出版社,2006.6 金丰民.带式输送机实用技术.北京：冶金工业出版社,2012.

[align=center]Chemstation调用上次的标曲[/align][align=left]我们在做色谱分析时，通常会用标曲曲线法，不管是外标还是内标。对于同一目标物，如果每次分析都重新进标曲，那真是费时费力费资源，也没必要。只要进一个校正用的标，没问题就可以继续用最近的标曲了，当然程序文件或标准有规定的除外。Chemstation C版工作站想调用上次的标曲，可以分为分析前调用和分析后调用。[/align][align=left]1. 分析前调用[/align][align=left]先利用之前的数据建立好标曲，然后点击菜单栏里的方法/更新主方法，如图1[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011148026440_1452_2963297_3.jpg[/img][/align][align=left]图1[/align][align=left]这样主方法中数据分析部分就更新为现在数据分析方法了，积分，标曲这些信息都更新到了主方法。数据采集完后就直接用新方法分析数据了。[/align][align=left]2. 分析后调用[/align][align=left]2.1 同1，先点击更新主方法，将数据处理方法更新到主方法里。然后调用本次数据，点击菜单中的序列/用不同方法重新处理，如图2[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011148030713_2154_2963297_3.jpg[/img][/align][align=left]图2[/align][align=left]2.2 此时可以随便选择一个方法重新处理，如图3[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011148034233_1525_2963297_3.jpg[/img][/align][align=left]图3[/align][align=left]2.3 处理之后可以看到序列方法一列已经变了，如图4[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011148034811_1144_2963297_3.jpg[/img][/align][align=left]2.4 此时再执行一次上述操作，再用不同方法再处理。此时我们就选中本例中的主方法“4甲基咪唑“，如图5[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011148035868_3179_2963297_3.jpg[/img][/align][align=left]图5[/align][align=left]2.5 经过上述操作后，本次数据就成功的调用了利用之前数据建立的标曲，如图6[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011148037450_7947_2963297_3.jpg[/img][/align][align=left]图6[/align][align=left]2.6 如果在序列表中，编辑了两个方法的话，就简单一些了。图上图所示，序列行9是另一个叫power off的方法。那可以先打开这个数据，然后点击菜单栏中的方法/更新方法。如图7[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011148039371_3738_2963297_3.jpg[/img][/align][align=left]图7[/align][align=left]2.7 此时的对话框中可以看到，“power off“这个方法是只读的，而4甲基咪唑“这个方法可以被替换。那就直接选中主方法“4甲基咪唑“，添加到右侧，提示覆盖时，确认。如图8[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011148041093_7370_2963297_3.jpg[/img][/align][align=left]图8[/align][align=left]这样也能调用到更新的方法。[/align][align=left][/align]

裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可能是多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用者听着像是传说的东东，今天我们就来打破传说，看看它的庐山真面目~~~一、裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是裂解和 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 技术的有机结合，故具有二者的优点： 1.分析灵敏度高，样品用量少 采用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的检侧器可获得很高的分析灵敏度，样品用量一般为微克至毫克量级，若用液体样品，进样量可达0.1-1μl。这对样品量很少的分析（如司法检验）是极为有利的。 2.分高效率高，定量精度高 因为采用了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分离，特别是用毛细管柱后，大量的裂解产物可以得到较好的分离，所以定最精度也相应地得到了提高。这样就可准确分析微鼠的裂解产物，使讲图的解析和研究结果更为可靠。 3.分析速度快，信息量大 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的典型分析周期为半小时，裂解产物很复杂时，1h 也就够了。这远比化学分析方法快得多。根据实验结果，不仅能够对裂解产物进行定性定最分析，而且能研究样品的结构、裂解机理、热稳定性及反应动力学。 4.适用于各种样品，预处理简单 无论是孙稠液体、粉末、薄膜、纤维及弹性体，还是固化的树脂、涂料及硫化橡胶，均可直接进样分析，一般不需要复杂的预处理。样品中的无机填料和少量有机添加剂也不会干扰实验结果。 5.设备简单，投资少 将适当的裂解器连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器上就可进行Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析，而一台件通裂解器的成本仅为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器的15%左右。裂解器的操作和维护也相对简单，因此，常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验室很容易开展Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的应用。 当然，Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]也有其局限性，这主要有：第一由于受[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离特点的限制，从色谱柱流出的只能是热稳定的、分子缺有限的化合物，故不易检测到不稳定的中间体和难挥发的裂解产物。这对研究裂解机理是有影响的。Py-MS可在一定程度上弥补Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]这一不足，也可用 Py-HPLC以检测分子量大的裂解产物。第二，裂解产物的定性鉴定比较费时。虽然各种联用仪器分析，如Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS和Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FTIR在这方而有很好的作用，但往往还需要其他辅助定性方法才能得到可靠的鉴定结梁，况且对普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]实验室来说，购置这些联用仪器来鉴定大量的裂解产物并不是一件容易的事情。第三，裂解是一个复杂的化学过程，很多因素会影响实验结果，这样，要获得良好的重复性就需要严格控制实验条件，就目前的情况而言，重复性尚能令人满意，但实验室间的重现性仍然存在一些问题。所以，实验条件的标准化、数据库的建立和应用是目前Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]研究的重要课题。[img=,690,587]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711060757_01_2384346_3.png!w690x587.jpg[/img]二、裂解条件的优化 如前所述，裂解反应是一个十分复杂的过程，实验条件的控制直接影响到 Py-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的重复性，特别是实验室间的重现性，故要很好地优化。那么，影响实验重现性的因素有哪些呢？（一）样品的处理 1.样品的代表性保证样品的代表性和均一性是获得可靠结果所必需的，除非在研究样品的非均一性时，有意识地从不同部位取样。若样品由天然或合成高分子组成，不同部位的化学组合可能很不一致。要想获得可靠而重现的实验结果，就要保证裂解的样品能代表所分析的样品。对于可溶性样品，可选择适当的溶剂以形成均相溶液，然后取部分溶液裂解（可在裂解前除去溶剂），代表性的问题可解决了；如果样品没有合适的溶剂，那就要对样品进行研磨、粉碎、混合，以便制得具有代表性的裂解样品。需要指出，在样品制备过程中要防止杂质污染样品，还要避免样品降解。 2.样品的形态裂解时样品内部的热传导一与样品的几何形态直接相关，薄膜或粉末样品容易与加热元件形成良好接触，故有较好的传热效果。对于能溶解于常见溶剂如丙酮，氯仿的样品，可通过制备己知浓度的样品溶液来沉积成薄膜。也可将一定量的样品溶液直接转移到裂解器的加热元件上，待溶剂挥发后，就形成了均匀的样品薄膜。 然而，常有不能溶解的裂解样品，或者是组成太复杂而不能完全溶解的样品。在此情况下，必须采取其他措施，以保证样品形态不影响实验的重义性。如果样品是纯的聚合物，或者是有明确熔点的物质，就可将一定量的样品置于裂解器的加热元件上，经预热使其溶化而形成薄膜。此时的预热应一定要小心，薄膜造成样品的降解。 对于不能通过溶解或溶化形成薄膜的样品，或者所川裂解器是不能沉积样品的（如微型炉裂解器，见第三节），又或者是在石英管（或样品不与加热元件直接接触的其他样品池）内进行裂解，样品的形态就更为重要。因此，一定要保证每次裂解的样品在形状和大小上严格一致，方可获得旅现的分析结果。3.样品的洁净 在实验结果不能重现时，最常见的原因可能是样品被污染。因为裂解用样品量很小，故轻微的污染就可影响裂解结果。污染物在色谱图上的峰在多次进样过程中可能变化较大，会使人误认为样品的裂解是无规律的。所以，用来处理样品的工具要保持干净，还要避免用手接触样品和仪器有关部件，以防止污染样品。4.样品用量 要获得市现的实验结果，样品应当在尽可能短的时间内裂解，以尽量避免二次反应的发生。由于样品裂解的速度取决于通过样品的热传铮，故样品量越小，样品与裂解器加热元件的接触越好，样品内的温度梯度就越小，越有利于获得重现的结果。对于大部分商品裂解器， 5-50μg的样品量较为合适。样品量越大，越容易发生二次反应。同时还要注意样品的厚度要小于0.1 mm。研究反应动力学时，样品量和厚度应更小一些（重量小于10 μg，厚度小于1 μm）；对于药物、微生物和生物大分子的裂解，样品量可梢大一些（1 mg左右）。

沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生，也可能是原料中的不纯物。当杂质的总量超过了允许的范围，可能会对药品的质量、安全性和疗效产生影响。例如，部分杂质可能会导致药物的疗效降低，或者引发不良反应、毒性增加等问题。因此，对于沙格列汀这类药物，对其杂质进行严格的检测和控制是保证药品质量的重要环节。只有将杂质控制在安全的范围内，才能保证药物的有效性和安全性。CATO标准品对沙格列汀杂质的研究也能帮助优化制药流程，找出产生过多杂质的环节，从而改进工艺，提高药品的质量和疗效。沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生，也可能是原料中的不纯物。[img=,607,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052059405101_6177_6381668_3.png!w607x514.jpg[/img]