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乙醇光谱纯

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乙醇光谱纯相关的论坛

  • 寻求乙醇的红外光谱图

    做乙醇红外时候,空白校正透光率大概在85%左右,滴了几滴乙醇上去后 透光率刚开始时候达到100%多 正常么 请大侠们把你们的图谱分享下,file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/SGTpbq/2256/00AD331C.gif

  • 正庚烷乙醇溶液的紫外光谱求解

    正庚烷乙醇溶液的紫外光谱求解

    用上海元析的UV-8000紫外分光光度计扫描正庚烷+甲苯-乙醇、正己烷+正庚烷+辛烷-乙醇、正庚烷-乙醇 三种溶液的紫外光谱,依次为下面三个图。每个图分别是每隔1min扫描一次得到的结果。 关于这三个图我想请教一下: 1. 在200nm处的吸光度逐渐增大是什么原因?与样品的挥发有关系吗? 2. 查资料甲苯的最大吸收波长是285nm,在第一个图中,260nm处有一吸收峰,但仪器自动标注时没有标注上,在208nm的吸收峰可以作为判定甲苯的峰吗? 3. 含有甲苯样品的第一个图中,最大吸收波长是208nm,与另外两个不含甲苯的饱和烃类样品的最大吸收波长212nm非常接近,请问可以通过紫外图谱对饱和烃内是否含有甲苯进行定性、定量分析吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575119_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575120_2393581_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511260910_575121_2393581_3.jpg

  • 乙醇红外光谱图的绘制

    [color=#444444]请问大家都怎么做乙醇的红外呀?[/color][color=#444444]今天用氟化钙固定液体池做的时候,前面都挺好的,到1000左右的时候就透光率就到零附近了,有人说是液体池本身的适用范围的问题。如果是这样的话,那我应该怎样做,只有这一种液体池?[/color]

  • 气相色谱定量乙醇的方法

    [color=#444444]我要定量1%的乙醇水溶液中的乙醇,选用甲醇稀释十倍后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](fid,毛细管),乙醇峰位置出现两个峰,这是为什么,单独进同样浓度的乙醇甲醇溶液,两个峰型都很好,所用原料均为色谱纯。[/color]

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量,但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢?计划的是吸附,脱附,然后直接测定,有没有大神提供个好的吸附乙醇方法?活性炭吸附可不可以?

  • 【原创大赛】基于近红外光谱分析技术人血白蛋白生产过程组分I+II+III上清液乙醇沉淀环节控制研究

    中文摘要: 目的 实验室规模通过近红外光谱分析技术对人血白蛋白醇沉过程进行监测,为提高组分I+II+III上清液乙醇沉淀环节收率提供支持。 方法 实验室条件下模拟8批正常过程和3批异常过程。定性模型以6个正常批次作为校正集建立主成分分析模型,2个正常批次和3个异常批次作为验证集考察模型过程监测和错误诊断能力。定量模型以醇沉过程中人血白蛋白含量和总蛋白含量作为建模指标,6个正常批次样品作为校正集,2个正常批次样品作为验证集,建立了可用于人血白蛋白和总蛋白含量快速准确测定的偏最小二乘回归模型。 结果 定性的主成分分析模型和定量偏最小二乘回归模型可实现醇沉过程的监测和错误判断。 结论 利用近红外光谱分析技术结合化学计量学对人血白蛋白生产过程中的FI+II+III上清液醇沉过程进行监测的方法可行。关键词:近红外光谱分析技术;组分I+II+III;化学计量学;醇沉淀 人血白蛋白(Human Albumin,HA)是最早从人血浆中提取并应用于临床上的血液制品。组分(Fraction, F)I+II+III上清液醇沉过程是HA生产过程中的重要一步,其目的是去除各种杂蛋白,得到FIV上清液,为下一步醋酸缓冲液沉淀过程做准备。目前人血白蛋白组分I+II+III上清液醇沉过程生产过程的控制模式大都采用离线的方式,即当乙醇加入到含量为40%时醇沉过程结束,然后取样进行实验室化验,其结果严重滞后于生产过程,无法实时的监测指导生产过程的进行。在制药领域,NIRS作为一种重要的PAT工具,已成功用于药物的原辅料质量评价、关键过程的监测和控制、成品的快速放行和质量检测等各个环节,为保证产品质量、降低生产成本、革新生产过程发挥了重要的作用。本研究中利用NIRS结合化学计量学对HA生产过程中的FI+II+III上清液醇沉过程进行监测,以实现醇沉环节的过程控制。1 材料1.1 试剂FI+II+III压滤后上清液(山东泰邦生物制品有限公司);95%乙醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);去离子水。1.2 仪器和软件 Antaris II傅里叶变换近红外(Fourier Transform NearInfrared, FT-NIR)光谱仪(美国Thermo Fisher Scientific公司),液体透射采样模块,内径为4×50 mm的玻璃小管(德国Kimble Chase公司);低温反应仪(郑州长城科工贸有限公司);BF300恒流泵(保定齐力恒流泵有限公司);Alpha 1-2 LD实验室型冻干机(德国Christ公司);高速离心机(Thermo Fisher Scientific公司);MATLAB 2010a(美国Mathworks公司);PLS_Toolbox工具箱(美国Eigenvector Research公司)。2 方法2.1 醇沉过程正常醇沉过程:醇沉过程在低温反应仪中进行,温度设定和实际生产反应温度一致。每个批次取100 mL FI+II+III压滤后上清液置于250 mL的圆底烧瓶中,恒流泵加入95%乙醇的速度为1 mL/min。醇沉开始前以及醇沉过程中每隔3 min取样1 mL用于光谱的采集及蛋白含量的测定。异常醇沉过程:本研究中为考察定性

  • 求助: 气相色谱.最好能同时分离甲醇,乙醇异丙醇

    我现在需要检测产品中的酒精和异丙醇含量,要求能够同时出现他们的峰,浓度可高可底,检测灵敏度为10PPM,如有人能够提供或帮助找到厂家,不胜感激,我们有气象色谱.最好能同时分离甲醇,乙醇异丙醇.谢谢.

  • 三乙醇胺的红外

    三乙醇胺的红外

    [color=#444444]以下是SDBS数据库上三乙醇胺的红外光谱,请问下面框框里4,5,7,81,25...这些处理代表什么?另外,三乙醇胺红外谱图怎么解析,下面框框里列出来都是哪些基团的振动呢?谢谢。[/color][color=#444444][img=,690,529]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906211449100110_1930_1676638_3.jpg!w690x529.jpg[/img][/color]

  • 乙醇,95%乙醇还是无水乙醇?

    中国药典规定:乙醇未指明浓度时,均系指95%(ml/ml)的乙醇。有此思维定式,看到乙醇就会认为是95%乙醇。手性柱的流动相经常用到乙醇,有人会误用95%乙醇,其实应该用无水乙醇。

  • 甲醇中乙醇

    谁分析过精甲醇中乙醇含量,具体气相色谱配置要求有那些

  • 【资料】有机溶剂的纯化——乙醇!

    乙醇沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。若要99%以上的乙醇,可采用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。

  • 关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量,最近几天在做时发现了很多问题,色谱柱:Porapak Q柱子,柱温:180℃,进样器温度180℃,载气:氩气,柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示:去离子水谱图如图2所示:乙醇水溶液图谱如图3所示:现在的问题是:①水和乙醇出峰相邻,有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小,那么就不会出现乙醇峰,水峰会把乙醇峰给覆盖住;怎么避免这种情况出现,②峰出现拖尾,这个怎么办本人初次使用色谱,打听到本网站有很多能人,希望各位色谱达人指点,谢谢![img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]

  • 【求助】气相色谱仪测无水乙醇

    我们这里有台 GC 2000T的气象色谱仪,很久没有用过了,在仓库放着,请问还能不能维修了测乙醇 与 乙醇中甲醇含量? 请问 测乙醇主含量是不是就是用气相色谱仪? 精度能够达到多少,主要其中甲醇杂质也要测下。 盼高手回到 谢谢 也可以推荐下仪器 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

  • 【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附,以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管:长10cm、内径4mm的玻璃管,内装活性炭100mg,两端用少量玻璃棉固定,管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器,5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:130℃汽化室温度:145℃检测室温度:195℃载气(氮气):28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇:化学纯,经重蒸馏。3.2 标准溶液:用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液,冰箱内保存,临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体,60~80目。3.5 活性炭,色谱纯,20~40目。3.6 正十四碳烷,色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇,色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂:为含有5%(V/V)异丙醇,0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm),接采样泵,垂直放置,以0.4L/min流量,抽取20L空气。采样后,将管两端套上塑料帽,于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:取未采样的活性炭管,按样品操作处理,作为空白对照。5.2 样品处理:将采样管内活性炭移于2ml比色管中,分别加入0.5ml解吸剂,30min后进样。5.3 标准曲线绘制:取4支2ml具塞比色管,各加100mg活性炭,分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液,放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附),然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样,重复3次,用保留时间定性,取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定:从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样,用保留时间定性,根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=?C/V0式中:X——空气中氯乙醇的浓度,mg/m3;C——活性炭解吸下的氯乙醇量,微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190);V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10-3微克(进样2微升液体样品),最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时,变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16~69mg/m3时,采样效率为100%。氯乙醇加入量为160~1280微克时,解吸效率为87.5%~96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中,冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害,解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可采用外标法定量。

  • 关于乙醛、甲醇、乙醇的气相色谱出峰顺序

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器为FID检测器[/color][color=#444444]用色谱柱DB-624做时,出峰顺序为乙醛、甲醇、乙醇(这个是肯定的)[/color][color=#444444]用色谱柱RTX-5做时,出峰顺序为甲醇、乙醇、乙醛 (这是疑似)[/color][color=#444444]求教当用RTX-5做样时,这三个成分的出峰顺序,[/color][color=#444444]用RTX-5 做过的大哥,指点一下[/color]

  • 气相色谱法怎么分离甲醇中的乙醇与苯峰

    我用的强极性毛细管柱,苯峰在甲醇的拖尾处,乙醇的峰与甲醇又很近,如果乙醇含量高的话,又会积分成苯的峰。我应该用什么极性的柱子分离甲醇(空白溶剂)中乙醇与苯的峰呀,非极性柱子吗?

  • 【原创大赛】【仪器应用】饲料中喹乙醇的测定

    【原创大赛】【仪器应用】饲料中喹乙醇的测定

    喹乙醇(Olaquindox),又名喹酰胺醇,化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1,4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物,其抗菌作用强,对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇,可以预防和治疗动物疫病,促进养殖业的发展,使用不当、使用过量或违规使用,其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来,喹乙醇超范围滥用现象蔓延,家禽喹乙醇中毒事件时有发生,水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感,但若配合饲料中添加量超过200mg/kg,亦会导致中毒。此外,喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量,从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害,  为加强喹乙醇安全监管,有效打击违规作用喹乙醇行为,保障畜牧业和水产养殖业健康发展,确保畜禽产品和水产品质量安全,十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料(已粉碎均匀)置于50 mL 塑料离心管中,加入10 mL 5% 甲醇水溶液,避光振荡30 min,超声20 min,6,000 rpm 下离心10 min ;取5 mL 上清液,待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化: 2 mL 甲醇活化,2 mL 水平衡,流出液弃去;b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;c 淋洗: 2 mL 0.1M HCl,流出液弃去,将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱,收集流出液至2 mL,供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相:甲醇/ 水= 15/85 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png

  • 气相色谱测定二乙醇胺

    [color=#444444]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定二乙醇胺的纯度,请教大神应该选择哪种色谱柱,色谱条件是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为Agilent 7890A,万分感谢![/color]

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的:建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法:以GDX-101为固定相,柱长为2 m,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标。结果:乙醇及丙二醇进样量分别在2.0~6.0 μg,1.0~3.0 μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD<0.8%,n=5),101.4%(RSD<1.1%,n=5),精密度良好。结论:此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,方法简便准确。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 乙醇 丙二醇 环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品,是一种免疫抑制剂,用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定,此种色谱柱在国内使用不普及,我们经多次试验,摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,适用于国内检测,即以GDX-101为固定相,柱长为2 m,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标,可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,改进后的方法,乙醇与正丙醇的分离度为3.1,丙二醇与正丙醇的分离度为5.0,符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求[1],操作简便,结果准确可靠。1 仪器与试药  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:SP-6890  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱:玻璃柱,长2 m,固定相为GDX-101。  乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯,二甲基亚砜为色谱纯。  样品:环孢素A胶囊(山地明),由诺华公司提供,批号为187MFD0797;241MFD0797;166MFD0797;483MFD0797;477MFD0797。  标准贮备液及内标贮备液:精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为标准贮备液;精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为内标贮备液。2 试验方法与结果2.1 色谱条件 采用GDX-101为固定相,柱长为2 m,氮气为载气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,即初始为165 ℃,保持12 min,以40 ℃。min-1升至280 ℃,并保持20 min,检测器温度为280 ℃,进样量为2 μL。2.2 分离度试验 称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,进样2 μL,按上述色谱条件试验,记录色谱图,见图1-A,乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15,2.22,7.54 min,计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度,其分离度分别为3.1和5.0。图1 分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇 2.正丙醇 3.丙二醇 4.二甲基亚砜2.3 线性范围及标准曲线 分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,分别置50 mL量瓶中,并分别加入内标贮备液1.0 mL,使乙醇终浓度为1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mg.mL-1,丙二醇的终浓度为0.5,0.75,1.0,1.25,1.5 mg.mL-1,分别进样2 μL,以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标,以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,分别进行线性回归,结果线性关系良好,乙醇、丙二醇回归方程分别为:A=8.935×103C+7.858×102 r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102 r=0.999 92.4 精密度试验 用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg.mL-1的溶液,重复进样5次,结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%,精密度良好。2.5 回收率试验 采用加样回收法,取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒,用二甲基亚砜溶解,置50 mL量瓶中,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,精密量取此溶液4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mL,分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg.mL-1及1.0 mg.mL-1的标准溶液6.0,5.5,5.0,4.5,4.0 mL,混匀,量取混匀后的溶液2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量,计算回收率,乙醇的平均回收率为99.9%(RSD<0.8%,n=5),丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD<1.1%,n=5)。2.6 样品的测定 取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL,内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取环孢素A胶囊2粒,置50 mL量瓶中,用二甲基亚砜溶解,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为样品溶液;分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],按上述色谱条件测定,以内标法计算含量,即得;见图1-B。2.7 对比试验结果 取环孢素A样品5批,用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量,与厂方测定数据相比,结果基本吻合,见表1。表1 乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3 讨论3.1 本法与原厂方方法相比,方法更为简便,条件普及,有利于对样品质量的控制。3.2 原厂方标准在测定乙醇含量时,以正丁醇为溶剂,由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近,分离度达不到要求,本法采用二甲基亚砜为溶剂,不影响样品的溶解,同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3 曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测,乙醇与正丙醇得到完全分离,但丙二醇与溶剂峰重叠,分离度达不到要求。3.4 采用程序升温,可使溶剂出峰时间加快,缩短分析时间。王俊秋(北京市药品检验所 北京 100035)庞青云(北京市药品检验所 北京 100035)余立(北京市药品检验所 北京 100035)参考文献1,中国药典.1995.二部:附录44

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