乙醇对照品

中检所提供的乙醇对照品乙醇浓度是多少？

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。

各位老师：乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时，进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

用气相测乙醇含量，溶剂是正己烷。但是乙醇含量老是称不准，几乎同样浓度，这个对照的峰面积是40多，下个对照的峰面积就是30左右，有次还是80多的。会不会是因为乙醇太容易挥发的原因呢？还是有别的什么原因？有没有什么好办法，可以帮助我把峰面积稳定下来呢？在线急等！各位大侠帮帮忙啊！

问下：吸取的对照品无水甲醇、乙醛、乙缩醛是专门的对照品吗？还有用到的50μl、100μl、150μl取样管是微量进样器吗？

大家好，请求大家帮助.我打算检药品中的乙醇残留量，我设置的参数是：进样150度，柱温60度，FID250度，分流比为1：10。我用的是毛细管柱，岛津2014。我是直接进样0.5ul,水为溶剂，以乙醇作为对照。外标计算。样品（0.4g药加水5.0ml），对照（8mg乙醇，加水定容到100ml）样品乙醇残留量在300-800PPM 我出现的问题是托尾，重现型差，还有就是出报告时格式。 谁知道我的方法可行不。或者有更好方法的请留言，好吗？ 或者加我QQ 94714965

无水乙醇、 无水甲醇 、 乙缩醛、 乙醛、 4-甲基-2-戊醇[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201609282107_4763_3815116_3.png[/img]

乙醇挥发性杂质检测，对照溶液b中的乙醛峰不明显，感觉和甲醇没有分开

我想问一下，做乙醇挥发性杂质时，乙缩醛，乙醛，苯的对照品都不出峰，乙醇的峰很宽为什么

谁做过乙醇挥发性杂质，为什加了乙醛的对照品b的乙醛峰面积比什么都不加对照a的峰面积还小。我加大乙醛的量面积还是不变，室内温度22度。

薄荷脑顶空进样，50%乙醇做溶剂，薄荷脑浓度为75ug/ml，现在只有乙醇出峰，不见对照峰，请问可能是什么问题。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210061401517328_589_3337913_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210061401519109_4983_3337913_3.png[/img]

二部药典中乙醇残留溶剂的检测关于乙醛这个单项，对照溶液（b）配置为加50ul乙醛、50ul无水甲醇用供试品溶液稀释至50ml,再吸取100ul至10ml.进样结果，将供试品溶液和对照溶液（b）的乙醛出峰面积带入计算，总是不合格！怀疑是乙醛的问题，不知道有没有遇到过这种情况？还有大家知不知道乙醛是怎么保存的，什么状态下能判定乙醛失效！还有乙醛充氮保护又是什么意思？

目前正在做乙醇挥发性杂质，现在遇到一个问题，就是对照D-苯 的峰面积，小于供试品溶液a 中苯的面积， 按照药典公式算，是对照苯峰面积 减 供试品中苯面积，就是一个负数，请问各位老师，这是什么原因？急用，希望各位老师给点建议，谢谢

在生产中大量使用乙醇，因此将乙醇回收再利用，对回收的乙醇进行检验，使其符合使用要求，主要测乙醇量和挥发性杂质在写验证方案时，验证项目有系统适应性、专属性、检测限、定量限、线性、准确度、精密度、稳定性这几项。线性：因为乙醇量用内标法测，定线性浓度是对照品的30、80、100、120%及定量限这五个，那应加入的内标物质的量是和乙醇的量一比一吗？还是都一样？

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

各位大侠： 小弟第一次接触溶液法录制红外光谱，2010版药典要求乙醇的红外光谱应与对照品一致。望大侠们赐教具体录制方法，谢谢

乙醇挥发性杂质中供试品甲醇峰面积不得大于对照品峰面积的0.5倍(0.02%)是什么意思。0.5倍，跟0.02%怎么一样呢？求助

乙醇挥发性杂质中供试品甲醇峰面积不得大于对照品峰面积的0.5倍(0.02%)是什么意思。0.5倍，跟0.02%怎么一样呢？求助

血液中乙醇分析检验记录表案件名称及编号： XXX案[font=times new roman] [/font][font=times new roman][color=fuchsia]XXX[/color][/font]检材接收时间：[color=fuchsia]2022.9.8[/color] 检材开始时间：[color=fuchsia]2022.9.13[/color]提取净化操作过程一、试剂1.1乙醇对照品标准溶液：分别精密称取对照品乙醇适量, 用水配成10.0mg/mL乙醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。（试验中所用其他浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用水稀释而得）。1.2内标物叔丁醇对照品标准溶液：精密称取叔丁醇适量, 用水配制成5.0mg/mL叔丁醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。将储备液用水稀释得40ug/mL叔丁醇内标工作液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为3个月。1.3[font=宋体]乙醇标准溶液配制：[/font]精密仪器取适量乙醇分别配制系列浓度0.1[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.2[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.5[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.8[font=times new roman]mg/mL[/font]、1.0[font=times new roman]mg/mL[/font]、2.0[font=times new roman]mg/mL[/font]乙醇溶液。1.4标准曲线制作：分别取[font=宋体]0.1[/font]mg/mL[font=宋体]、0.2[/font]mg/mL[font=宋体]、0.5[/font]mg/mL[font=宋体]、0.8[/font]mg/mL[font=宋体]、1.0[/font]mg/mL[font=宋体]、2.0[/font]mg/mL乙醇标准溶液各0.1mL，分别加入0.5mL叔丁醇内标液。按照顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法标准条件分别测定。二、仪器及器材2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: Agilent 8890 (G3540A)2.2顶空自动进样器2.3 10ul微量注射器2.4 1/10000电子天平2.5 100～1000uL、10～500uL、10～50uL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]各一支2.6 实验室常用器材三、检验方法及仪器参考条件说明3.1[font=times new roman]参照SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]。将检材及叔丁醇内标工作液置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。3.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]参考条件Agilent 8890 (G3540A)色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱；色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱；色谱柱温程: 恒温40℃；色谱柱: 初始温度70℃, 以50℃/m n程序升温至170℃, 保持5min；进样口温度: 150℃；检测器温度: 300℃；载气: 高纯氮气, 纯度大于等于99.999%；柱流量: 4mL/min-8mL/min。3.3顶空自动进样器进样将样品置于顶空自动进样器样品架上, 顶空自动进样器自动加热、进样。顶空自动进样器参考条件:加热箱温度: 60℃；定量环温度: 100℃；传输线温度: 110℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]循环时间: 5.5min( 色谱柱1、 色谱柱2)；样品瓶加热平衡时间: 10.0min；样品瓶加压时间: 0.10min；定量环充满时间: 0.10min；定量环平衡时间: 0.05min；进样时间: 1.00min。四、检材及质控样品制备血液约10mL（分装在2管中），具塞塑料管包装，检材编号为[color=fuchsia]XXX[/color]。4.1案件样品制备取待测血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。4.2添加样品及空白样品取0.01[font=times new roman] [/font]mg/mL乙醇标准溶液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为检测限添加样品, 另取空白血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为空白样品。按上述操作与案件样品平行提取和分析。4.3内标-标准曲线配制系列浓度0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL各两份，样品制备同4.1。案件样品中乙醇的浓度应在校准曲线的线性范围内。4.4定性检出限取0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL，样品制备同4.1测定定性检出限。4.4定量检出限将一定量乙醇加入空白血中配制系列0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的溶液, 取以上溶液100μL，样品制备同4.1测定定量检出限。4.4质量控制将0.198（±0.129）mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后，经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL，在质控范围内。4.5进样将样品置于顶空自动进样器样品架上，顶空自动进样器自动加热、进样。五.结果评价分别取空白溶剂、空白对照、案件样品、系列浓度的标准溶液样品、定性检出限样品、定量检出限样品、质量控制样品依次进样分析。（每次进样前均进空白溶剂呈阴性）（附：检测原始谱图）附图谱目录：表一：血液中乙醇含量检测原始记录（样品1）表二：血液中乙醇含量检测原始记录（样品2）图1：空白对照图2-13：0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液两次进样色谱图图14-16：标准曲线图图17：0.198（±0.129）mg/mL乙醇质量控制图18：样品1平行1色谱图图19：样品1平行2色谱图图20：样品2平行1色谱图图21：样品2平行2色谱图图22：定性检出限图23：定量检出限5.1定性结果评价添加样品中出现乙醇的色谱峰（图2-13）, 空白对照样品中未出现相应的色谱峰（图1）, 而案件样品1、2中均出现相应的乙醇色谱峰（图18-21）, 且保留时间为1.345min、1.346min（表一、二）与添加样品中乙醇的色谱峰保留时间比较, 相对误差在±2%内。 经选择不同的色谱条件，结果一致，可以认定案件样品中含有乙醇成分。经测定乙醇定性检出限为0.01mg/mL。阳性结果可靠。对照品和内标的保留时间参见[font=times new roman]表一、二[/font]。乙醇校准曲线参见[font=times new roman]图14-16[/font]。5.2定量结果评价样品1中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]1.12mg/mL[/font]，相对相差为[font=times new roman]0.98%[/font]，小于5%，结果可靠。样品2中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]0.68 mg/mL[/font]，相对相差为[font=times new roman]0.59[/font]%，小于5%，结果可靠。经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。图谱见18-23，详细数据见表一、二。[color=black]5.2质量控制[/color]5.2.1标准曲线：配制乙醇质量浓度为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的对照品标准溶液, 按4.1步骤进样分析, 以乙醇与内标叔丁醇的峰面积比(Y) 为纵坐标、乙醇浓度(X)为横坐标进行线性回归。得线性回归方程Y=0.0452X-0.01399 R=0.99987 R[sup]2[/sup]=0.999745.2.2检出限：经测定乙醇的定性检出限均为0.01mg/mL。（图22）经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。（图23）5.2.3质控样品：将0.198（±0.129）mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后，经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL，在质控浓度范围内，实验结果可靠。六.检材使用记录检材保存： [color=fuchsia]2022年9月13日[/color]，取所送检材4mL用于检验。剩余检材置于－4℃冰箱中保存两个月备查。检材保存负责人：操作者：检验完成时间：[align=center]表一：血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td][align=center]检案号[/align][/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检测方法[/align][/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环境温度[/align][/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理：[size=13px]1.外观（1）凝血 有（ ）无（√）； （2）密封 无渗漏（√）有渗漏（ ）无密封（ ）[/size]2.取0.1ml待测血液2份，置于两个样品瓶内，分别加0.5ml内标液，橡胶垫、铝盖密封，进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号：[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱；色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱；柱温：恒温40℃ 载气：高纯度氮气 进样口温度：150℃ 检测器温度：300℃传输线温度：110℃ 加热箱温度：60℃ 样品瓶加热平衡时间：10.0min 进样时间：1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果： [table][tr][td][align=center]待测样品1[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]84.564[/align][/td][td][align=center]67.833[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]111.80[/align][/td][td][align=center]1.118[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]79.998[/align][/td][td][align=center]64.817[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]110.70[/align][/td][td][align=center]1.107[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值：[/align][/td][td][align=center]111.25[/align][/td][td][align=center]1.12[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差：[/align][/td][td][align=center]0.98%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注：测试人：XX 日期：2022.9.16复核人：XX 日期：2022.9.16[/td][/tr][/table][align=center]表二：血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td]检案号[/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td]样品编号[/td][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td]检测方法[/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td]环境温度[/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理：[size=13px]1.外观（1）凝血 有（ ）无（√）； （2）密封 无渗漏（√）有渗漏（ ）无密封（ ）[/size]2.取0.1ml待测血液2份，置于两个样品瓶内，分别加0.5ml内标液，橡胶垫、铝盖密封，进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号：[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - 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急！！我们是做药品的，领导前几天让做[color=#DC143C]无水乙醇的含量，同时检测其中的杂质甲醇、异丙醇的含量[/color][/size]，给提供了一份2002版的国标，上面写的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来做，可不是十分详细， 我用的HP-5ms 的柱子，50度、用甲醇、无水乙醇、异丙醇配的对照，摸索了好长时间，载气流速都调小到0.8 了，，可一直分离的不好。 [color=#00FFFF]哪位大侠做过乙醇 、甲醇、异丙醇的含量[/color]， 给小弟指点迷津！

国标里面的描述太不详细了，有谁做过？用哪种柱子？需要买无水乙醇对照品吗？

各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]

想问下15版药典乙醇挥发性杂质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么检查，对照溶液和供试品溶液都是进几针，还有要考虑偏差吗

[font=&]系列浓度（[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]200[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL[/font][font=&]）的乙醇标准品，如何用99.7%的无水乙醇进行配置（想要知道具体的配比比例或者配比公式）？[/font]例：用一定量的无水乙醇加至100ml的容量瓶内，得一定浓度的乙醇储备液，再用这个乙醇储备液进行稀释分别得到各个浓度的乙醇标准品

请教一下各位：化妆品中乙醇的含量有没有限量的呀？

有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？