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庚酮标准品

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庚酮标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质

    气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂,是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化,苯酚加氢、环己烯水合等多种方法,超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加,对环己酮的需求量也越来越大,随着已内酰胺高端市场的需求,对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001),采用填充柱分离,效果差。近年来,有关环己酮产品新的分析方法文献较少,对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果,且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱,程序升降温控制进行分离,采用外标法定量,同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质,分离度均大于1.5,且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产,环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,Agilent Chemstaion色谱工作站,毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm,1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃,检测器温度300℃,初始柱温115℃,程序升降温控制进行分离,柱流量0.8ml/min(恒流),分流比30:1,高纯He为载气,进样量为0.4µl。1.3[/f

  • 【求助】标准品中等质量庚烷的响应值加倍了,为什么?

    [em09512]如题!按照要求,试用期满3个月的标准品是需要更换的。我们使用的是自己配制的标准品。使用甲醇做溶剂,溶质有1克左右的丙二醇、0.25克左右的乙酸丙酯、0.25克左右的苯乙烯、0.25克左右的甲苯、0.45克左右的异丙醇和0.25克左右的庚烷,依次加入甲醇中。之前也是同样的配制方法,可是现在走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]下来的结果里面,除了庚烷的相应值加倍,其他的都没怎么变化。曾怀疑是庚烷变质的原因,使用新采购的庚烷却还是同样的结果。这影响到了我们的分析结果,使得烷烃类的物质的含量较以前变化很大。请教高手,到底是为什么呢?

  • 【有奖征集】《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准大收集~~

    【有奖征集】《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准大收集~~

    根据《食品安全法》规定,卫生部组织制(修)订了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准。但是,可乐使劲地搜,愣是没有搜到这71项标准http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif哪位童鞋有,有标准的赶紧上传啊,上传有大奖噢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221433_300960_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300961_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300963_0_3.jpg【奖励】:上传相关附件者每人视情况加2-20分! 针对标准提出意见者视情况另加2-20分!新闻链接:http://www.instrument.com.cn/news/20110621/063465.shtml

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(523)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5964没食子儿茶素没食子酸酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5965景天庚酮糖对照品,有报告HPLC≥98%BW59667-甲氧基香豆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5352刺芒柄花素对照品,有报告HPLC≥98%BW5967Z,Z′- 6,6′,7,3′a- 二聚藁本内酯,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5968香柠檬亭对照品,有报告HPLC≥98%BW5969白花前胡乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW59704,4-二羟基二苯甲酮对照品,有报告HPLC≥98%BW59713,4-二羟基苯甲胺氢溴酸盐对照品,有报告HPLC≥98%BW5973盐酸苯乙双胍对照品,有报告HPLC≥98%BW5974茶黄素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5975癸酸乙酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5976鼠李素对照品,有报告HPLC≥98%BW5977梭砂贝母酮碱,新贝甲素,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5309哈帕卜宁碱,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5980芥子碱硫氰酸盐,对照品,有报告对照品,有报告HPLC≥98%BW5981马鞭草苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5982薄荷呋喃对照品,有报告HPLC≥98%BW5983西伯利亚远志糖A5对照品,有报告HPLC≥98%BW5984百里酚对照品,有报告HPLC≥98%BW5986西伯利亚远志糖A6对照品,有报告HPLC≥98%BW5987丙戊茶碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5988苦鬼臼毒素对照品,有报告HPLC≥98%BW5571β-桉叶醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5990橙花叔醇对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 迪马产品应用有奖问答08.02(已完结)——食品包装挥发物

    迪马产品应用有奖问答08.02(已完结)——食品包装挥发物

    10,抽取5个版友);中奖名单:莫名其妙(注册ID:moyueqiu)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)馨语(注册ID:huangdm)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021538_603121_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021538_603122_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================食品包装挥发物方法:GC基质:标准溶液应用编号:101210化合物:甲氢呋喃;1- 丁醇; 甲苯; 己醛; 乙苯;4- 庚酮;丁基醚; 苯乙烯; 异丙苯; 丙苯; 苯甲醛; 苯乙醛; 苯乙酮; 苯甲酸甲酯; 癸醛固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.5um色谱条件:柱温:50 oC - 92oC, 3oC/min - 220 oC, 20 oC/min ( 1 min ) 载气:He, 36cm/sec 进样方式:吹扫捕集进样 解吸温度:220 oC 检测:MSD, 280 oC 离子:源EI, 70eV 扫描范围:35 - 260 AMU文章出处:CFR00459关键字:食品安全,包装,挥发物,GC,DM-5 MS,甲氢呋喃;1- 丁醇; 甲苯; 己醛; 乙苯;4- 庚酮;丁基醚; 苯乙烯; 异丙苯; 丙苯; 苯甲醛; 苯乙醛; 苯乙酮; 苯甲酸甲酯; 癸醛谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00459.png图例:1. 甲氢呋喃;2. 1- 丁醇;3. 甲苯;4. 己醛;5. 乙苯;6. 4- 庚酮;7. 丁基醚;8. 苯乙烯;9. 异丙苯;10. 丙苯;11. 苯甲醛;12. 苯乙醛;13. 苯乙酮;14. 苯甲酸甲酯;15. 癸醛

  • 怎样做空白标准加样回收率

    我想用正己烷萃取塑料薄膜中的某些物质,就要考虑到回收率的问题。我想用空白加样做,这个具体的步骤是什么?空白样的选择有什么要求呢?难道我还需要找到没有这些物质的塑料薄膜?还是只要将这些物质溶于溶剂就好?那这些物质一定要溶于溶剂吗,比如庚酮溶于乙醇,再用正己烷萃取?还是加入水中用正己烷萃取即可~

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • 儿童食品标准缺位,需要采取哪些措施?

    “六一”儿童节前后,许多商场的食品专区搞起了促销活动,儿童果汁、儿童饼干、儿童酱油……一些专为儿童推出的食品受到孩子和家长的欢迎。  面对花样频出、价格不菲的儿童食品,一些家长表示,最关心的还是安全问题。  “六一”国际儿童节前夕,中国消费者协会针对儿童食品安全问题发布了消费警示。中消协表示,在我国,除3周岁以下婴幼儿必需食品外,尚无有关“儿童食品”的概念和相关食品标准。即使明确标注“儿童”字样或印有儿童头像(卡通)的食品,也只能按普通食品标准进行管理。   据了解,国外对儿童食品的标准也没有明确规定。美国曾因各年龄阶段肥胖者的数量均有所增加,而建议禁止美国企业为含糖量过高的儿童食品做广告,以应对日益严重的儿童肥胖问题。韩国拟修订儿童喜爱的食品质量认证标准,只是鼓励企业制造、加工和销售安全、营养均衡的儿童食品。日本曾在地震后制定婴幼儿食品辐射检测标准,但是并没有针对儿童食品的特别措施。讨论:儿童食品往往原材料比较丰富,引入的各种元素也比较多,我们需要采取哪些措施才能保证儿童食品的安全呢?欢迎大家讨论,分享经验,赢取积分奖励。

  • 【我们不一YOUNG】食品中的糖类分类

    [align=center][font=DengXian]食品中的糖类分类[/font][/align][font=DengXian]按化学性质和结构来分类:[/font][font=DengXian]还原糖:葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖。[/font][font=DengXian]非还原糖:蔗糖、多糖。[/font][font=DengXian]醛糖:核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖。[/font][font=DengXian]酮糖:果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖、景天庚酮糖。[/font][font=DengXian]还有单糖和多糖之分。[/font][font=DengXian]根据糖的化学性质和结构,选用不同的分析测定方法来测定含量。[/font]

  • 【分享】卫生部关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函

    卫办监督函〔2011〕561号各有关单位: 根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载),请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真:010-67711813 电子信箱:gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件:《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

  • 标准品有效期(失效期)与复标期

    1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。 3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用更严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。 4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。 6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。

  • CATO标准品|抗精神疾病药物—帕潘立酮研究

    帕潘立酮是一种用于治疗精神疾病的药物,主要用于治疗精神分裂症和双相障碍等病症。在药品生产过程中,可能会产生一些杂质,这些杂质可能源自原料药合成步骤中的副反应、储存条件不当或者是制剂过程中的污染等。帕潘立酮的杂质主要包括以下两种:1. 帕潘立酮杂质H 或称帕潘立酮Z-肟(Paliperidone Z-Oxime),CAS号为1388021-47-3,这是帕潘立酮的一个已知工艺杂质或降解产物,需要在质量控制过程中严格监控,确保药品符合安全和质量标准。2. 另一种提及的杂质是6'7'8'9-脱氢帕潘立酮盐酸盐(6,7,8,9-Dehydro Paliperidone Hydrochloride),这是一种帕潘立酮的代谢产物或降解产物,分子式为C23H23FN4O3.2 HCl,分子量为422.46,CAS号为170359-61-2。杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性,因此在药品生产和质控阶段,药企会通过严格的检测方法对杂质进行定量和定性分析,确保药品质量达标。对于患者而言,使用杂质含量低、纯度高的药品有助于减少不良反应的发生风险。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][back=#fdfdfe]CATO标准品提供[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]帕潘立酮杂质的研究,需要采用先进的分离技术和检测手段来检测和鉴定杂质的种类和含量。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,确保产品质量和安全。[/font][/back][/font]

  • 标准品有效期与复标期 ?

    无特殊规定时,有效期及复标期如下:1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用geng严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。标准品一般在0℃~10℃之间冷藏保存(原则上保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。为了增加稳定性,化学对照品的包装应能防潮、避光和抗氧化。一般固体韧应分装在可重新封闭的容器内,以便于多次使用.液体或易潮解物质分装在熔封的玻璃安瓶内。易氧化的物质可充氮包装。化学对照品的保存应以提高物质稳定性为原则.尽可能在干燥、低温条件下储藏。但易吸湿潮解的样品在普通冰箱或冷库中保存会因相对湿度较高而降低其稳定性.必须置密封容器中。

  • 新的骗局:儿童油漆更环保概念

    来源: 网易家居一桶贵近200元儿童漆真的更环保?专家:儿童漆、婚房漆、孕妇漆等其实是商业概念,与普通漆并无多大差别毛女士来电:最近,我打算把家里翻新一下。选购墙面漆时,我为孩子的房间选择了某品牌的竹炭全效儿童漆,可随后发现,该品牌一款同等重量、成分差不多的竹炭全效墙面漆,价格便宜了近200元。儿童漆与普通油漆到底有多大区别?商家宣传的儿童漆“更环保”有没有统一的国家标准?记者调查:近日,记者就儿童漆是否更环保一事进行了调查采访。案例多花钱买儿童油漆是否环保“没概念”毛女士家有个4岁的女儿。在买家装材料时,毛女士提出要买环保的,于是,油漆店推荐她购买儿童漆。“现在关于装修材料甲醛超标、苯超标的报道很多,看着就害怕,宁可多花点钱也得保证家里的环境。”说到买东西,毛女士坦言有点“儿童控”,凡是带“儿童”两字的东西,就会优先考虑。她本打算只在女儿的房间用儿童漆,但销售人员提醒,空气是流动的,如果其他房间的漆用得不好,孩子房间的空气质量也会受到影响。毛女士觉得有道理,就全部买了“儿童专用”油漆。至于儿童漆是不是真的没有污染,是不是值得自己多花钱,毛女士则表示“没概念”,“同样是5升装,儿童漆比普通油漆贵了近200元。”采访中,与毛女士有同样想法的消费者不在少数。“能给孩子用的,应该是最健康环保的”,不少消费者存在这种心理。市场儿童漆价格高出四成只是“有些成分更高”走访市内几家家装用品卖场,记者发现大部分油漆品牌都推出了儿童专用漆,其价格比普通油漆普遍高出一二百元。一桶5升装的某品牌竹炭全效儿童漆价格为635元,同等规格的竹炭全效墙面漆则只要460元,相差175元。记者询问这两款油漆有什么区别时,导购员说:“儿童漆中的VOC(挥发性有机化合物)含量超低,耐反复擦洗,含有的竹炭成分还能吸附并分解甲醛、苯等有害物质。”当记者追问墙面漆的介绍中也有这些功能时,导购员表示儿童漆的功能更强,成分更高。至于哪些成分更高,导购员没有给出明确答复。记者又问这两种漆是否有各自的国家标准。导购员表示,其实这两款油漆都是符合同一个国家标准。记者询问其他几个品牌的儿童漆与普通油漆的区别时,销售人员的回答基本围绕“更环保”、“易擦洗”、“色彩更丰富”等。然而,当被要求提供产品检测报告或有害物质的具体数据时,多数品牌无法出具。专家“绝对环保”实为噱头 儿童漆并无国家标准面对商家的说法,中国室内装饰协会室内环境监测工作委员会主任宋广生表示,涂料产品按照涂刷位置分为内墙涂料、外墙涂料、木器漆等,按照形态分为水性涂料、溶剂涂料等。无论哪种分类方式,都没有儿童涂料或儿童漆这一品类。“目前检测不达标产品所参照的是2008年修订的《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》这一普遍性的国家标准,并没有对儿童漆的环保系数提出具体标准。”对于市场上出现的儿童漆、婚房漆、孕妇漆等五花八门的叫法,宋广生认为属于企业行为,是商家抓住消费者心理制造的商业概念,不排除炒作的可能性。

  • 【求助】原子吸收测定大米标准品中的铅、镉、铜

    最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验,样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下,由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品,称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白,加入4mL硝酸和4mL双氧水,浸泡过夜,然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL,然后直接上机,仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g,多了会暴沸;另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸,尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg,不确定度为0.03,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL,当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0,1,2,5,10ng/mL的曲线,做了好几次没做成;只好改成0,5,10,15,20ng/mL,勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高,只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗?你们遇到低含量的样品是怎么处理的?2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg,不确定度为0.005,用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0,0.5,1.0,1.5,2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg,不确定度为0.3,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL,考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的,曲线为0,0.02,0.04,0.08,0.10ug/mL,线形相关系数有三个9以上,测定值基本吻合,但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间,试剂空白为0.001~0.002,用这么低的吸光值定量是不是风险很大?4、上机测试的时候总出问题,石墨管换了好几根,老是做不成曲线,怀疑管的质量问题;还有仪器内部有水滴冒出来,摸一摸石墨管两侧的大块(电极?)很冰凉的,不知正常不;另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验,联系不上工程师,明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684,铅、镉、铜的标准值还要低好几倍,特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适?单位还没有的 请各位大下帮我出出主意,感激不尽

  • HJ734?固定污染源废气中VOC测试报告

    前言在我国,VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物,或在20℃条件下,蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物(简称NMHCs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成,其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法,使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.993以上,回收率为93.6%~108.4%,RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词全自动热解析仪,HJ734-2014,固定污染源废气,挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪;1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪;1.3 吸附管: Carbograph1 60/80,Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料,1/4英寸×3.5英寸;1.4 容量瓶:5mL,A级。2、 试剂和材料2.1甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);2.2 内标标准溶液:ρ=2000μg/mL,1,2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8,国家标准物质;2.3 4-溴氟苯:ρ=2000μg/mL,国家标准物质;2.4标准溶液: ρ=2000μg/mL,国家标准物质;2.5标准贮备液:ρ=1000μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.4),避光低温保存;2.6 内标使用液:ρ=50μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.2),避光低温保存;2.7 4-溴氟苯使用液:ρ=50μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:-5℃; 干吹流量:50ml/min;干吹时间: 5min;吸附管脱附温度:270 ℃;吸附采样管脱附时间:3min;脱附流量:50ml/min;聚焦冷阱温度:-5℃;聚焦冷阱脱附温度:250 ℃;冷阱脱附时间: 3min;传输线温度:150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱:MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm;进样口温度:220℃;柱流速:1.5mL/min(恒流);进样方式:分流进样,分流比15:1;柱箱温度:38℃,保持2min,以5℃/min升温至150℃,以10℃/min升温至220℃,保持2min。离子源:EI 源;离子源温度:250℃;离子化能量:70eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:SIM;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:250℃。3.2采样管自动老化https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091702484239_2871_3191395_3.png图1采样管自动老化序列表7550S具有采样管自动老化功能,使采样前的采样管老化变得非常便捷。自动老化功能使用也非常方便,只需要将采样管按规定方向放入样品罐中,然后如图1所示的老化序列设置老化温度、时间即可。一次最多可老化72根采样管。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液(2.5)加到容量瓶(1.4)中,并用甲醇(2.1)定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管,同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液(2.6),1.0μL 4-溴氟苯使用液(2.7),得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管,每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中,样品罐有自密封效果,无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091702479571_8588_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091702488152_5373_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例,图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上,其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981 6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,得到精密度和准确度结果,见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%,准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验使用了全自动热解析仪,参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》,建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.993以上,回收率为93.6%~108.4%,RSD为1.23%~9.87%,都满足了HJ734-2014中相应的要求。

  • 铜锌合金标准品(含铅10~100ppm)要在那里买

    我想要以ASTM F2853-10试验法,建立铅的检量线我的样品是铜锌合金,所以想要找铜锌合金的标准品,但里面含有铅0~100ppm浓度范围的合金标准品来建立pb检量线,我现在很头痛的是我的铜锌合金标准品(含铅10~100ppm)要在那里买,有那位同志可以告诉我吗,谢谢

  • 铜锌合金标准品(含铅10~100ppm)要在那里买

    我想要以ASTM F2853-10试验法,建立铅的检量线我的样品是铜锌合金,所以想要找铜锌合金的标准品,但里面含有铅0~100ppm浓度范围的合金标准品来建立pb检量线,我现在很头痛的是我的铜锌合金标准品(含铅10~100ppm)要在那里买,有那位同志可以告诉我吗,谢谢

  • 热脱附-气相色谱/质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物

    前言在我国,VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物,或在20℃条件下,蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物(简称NMHCs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成,其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》的测试方法,使用全自动热解析仪建立了固定污染源废气中挥发性有机物的检测方法。方法得到的挥发性有机物校正曲线R2 均在0.990以上,回收率为93.6%~108.4%,RSD为1.23%~9.87%。都满足了HJ734-2014中相应的要求。关键词 全自动热解析仪,HJ734-2014,固定污染源废气,挥发性有机物1、 仪器和设备1.1 CDS 7550S 全自动热解析仪;1.2 GC- MS2010气相色谱-质谱仪;1.3 吸附管: Carbograph1 60/80,Carbograph2 60/80,Carboxen 1000 60/80混合填料,1/4英寸×3.5英寸;1.4 容量瓶:5mL,A级。2、 试剂和材料2.1甲醇(色谱纯, Fisher Chemical);2.2 内标标准溶液:ρ=2000μg/mL,1,2-二氯乙烷-d4和甲苯-d8,国家标准物质;2.3 4-溴氟苯:ρ=2000μg/mL,国家标准物质;2.4标准溶液: ρ=2000μg/mL,国家标准物质;2.5标准贮备液:ρ=1000μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.4),避光低温保存;2.6 内标使用液:ρ=50μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.2),避光低温保存;2.7 4-溴氟苯使用液:ρ=50μg/mL用甲醇(2.1)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存。3、测试过程3.1 样品分析方法3.1.1 热脱附条件吸附管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:-5℃; 干吹流量:50ml/min;干吹时间: 5min;吸附管脱附温度:270 ℃;吸附采样管脱附时间:3min;脱附流量:50ml/min;聚焦冷阱温度:-5℃;聚焦冷阱脱附温度:250 ℃;冷阱脱附时间: 3min;传输线温度:150 ℃。3.1.2 GC-MS检测条件色谱柱:MEGA-624ms 60m*0.25mm*1.40μm;进样口温度:220℃;柱流速:1.5mL/min(恒流);进样方式:分流进样,分流比15:1;柱箱温度:38℃,保持2min,以5℃/min升温至150℃,以10℃/min升温至220℃,保持2min。离子源:EI 源;离子源温度:250℃;离子化能量:70eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:SIM;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:250℃。3.3校准曲线绘制分别移取一定量的标准贮备液(2.5)加到容量瓶(1.4)中,并用甲醇(2.1)定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物浓度分别为 5、10、20、50、100μg/mL 标准系列。用微量注射器取 1.0μL 混标溶液注入老化好的空白吸附管,同时在吸附管中加入 1.0μL内标使用液(2.6),1.0μL 4-溴氟苯使用液(2.7),得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100ng 的校准系列吸附管,每根吸附管的内标含量均为 50ng。将采样管直接放入样品罐中,样品罐有自密封效果,无需加装密封帽。分析过程种可通过仪器的干吹功来代替离线的氮气吹扫过程,省去挨个给采集管进行离线氮吹带来的麻烦。按照3.1样品分析方法从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。4、实验结果4.1目标化合物的色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513294122_1633_3191395_3.png图2挥发性有机物标样色谱图4.2标准曲线结果以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081513297590_9342_3191395_3.png图3异丙醇标准曲线结果以异丙醇为例,图3为其标准曲线。表1统计了所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。22种目标物的R2 均在0.993以上,其中大部分都在0.998以上。满足HJ734-2014中8.3.2要求的曲线相关系数需大于等于 0.995。表1 线性结果化合物名称保留时间/minR2RF-RSD丙酮7.1840.9936 25.72异丙醇7.4240.99969.57正己烷9.2890.998912.38乙酸乙酯10.6810.99729.11苯12.4710.99838.42六甲基二硅氧烷12.3090.993227.463-戊酮14.4180.996810.38正庚烷13.1020.9981 6.60甲苯16.8490.99757.16环戊酮18.8790.9977 7.49乙酸丁酯18.6870.996113.59丙二醇单甲醚乙酸酯21.0740.99993.92乙苯20.7550.99735.69间、对二甲苯21.0740.99993.922-庚酮22.3510.9992 10.38苯乙烯22.1540.9999 3.65邻二甲苯22.1540.9989 3.65苯甲醚23.3290.9996 4.271-癸烯24.8250.99993.352-壬酮28.9080.9968 8.791-十二烯30.3490.9995 6.124.3 精密度及准确度结果对浓度为5ng、50 ng 、100ng的低中高三个浓度分别进行了 8 次平行测定,得到精密度和准确度结果,见表2、表3、表4。三个浓度点的精密度和准确度结果均满足HJ734-2014中10.1和10.2规定的精密度0.8%-36.1%,准确度91%-122%的要求。表2 5ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.1845.145.335.535.724.964.75 4.484.595.068.84101.2异丙醇7.4244.49 4.67 5.12 4.55 4.61 4.82 5.37 5.244.866.9897.2正己烷9.2895.575.385.355.454.885.155.074.735.205.63104乙酸乙酯10.6815.324.985.644.564.685.315.424.765.087.78101.6苯12.4715.194.97 5.69 5.144.905.245.395.265.224.79104.4六甲基二硅氧烷12.3094.994.855.185.575.404.775.375.175.165.37103.23-戊酮14.4185.264.855.324.614.344.544.654.894.817.1996.2正庚烷13.1024.89 5.114.945.034.875.495.045.125.063.92101.2甲苯16.8495.525.555.615.155.285.595.605.085.424.02108.4环戊酮18.8794.864.014.784.894.564.455.325.114.758.5895.0乙酸丁酯18.6874.355.324.644.325.314.204.554.764.689.1993.6丙二醇单甲醚乙酸酯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.6乙苯20.7554.944.985.095.034.785.015.695.315.105.47102.0间、对二甲苯21.0744.905.064.915.084.684.795.415.044.984.4299.62-庚酮22.3514.695.244.914.984.434.994.985.144.925.1998.4苯乙烯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4邻二甲苯22.1544.805.044.964.994.664.935.575.225.025.50100.4苯甲醚23.3294.474.424.754.444.684.555.434.864.707.1394.01-癸烯24.8254.544.874.664.654.454.615.305.084.776.1495.42-壬酮28.9085.124.525.295.054.914.925.225.135.024.83100.41-十二烯30.3494.904.945.094.894.825.065.215.195.012.93100.2表3 50ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ ng平均浓度/ ngRSD/%平均回收率/%12345678丙酮7.18446.549.7 49.952.254.952.353.851.751.45.16102.8异丙醇7.42450.049.048.7 46.350.248.551.850.349.4 3.3298.8正己烷9.28943.150.450.046.448.345.644.651.647.56.4095.0乙酸乙酯10.68152.950.249.651.053.750.550.848.550.93.30101.8苯12.47149.947.648.950.253.049.649.447.249.53.6199.0六甲基二硅氧烷12.30946.251.858.348.747.745.958.652.352.29.87104.43-戊酮14.41850.146.147.251.353.850.251.648.749.9 5.0599.8正庚烷13.10244.051.552.044.147.153.544.251.948.5 8.4797.0甲苯16.84950.049.948.051.253.750.450.747.750.2 3.73100.4环戊酮18.87950.452.446.850.653.450.654.351.751.34.45102.6乙酸丁酯18.68748.949.649.252.754.251.752.649.451.03.92102.0丙二醇单甲醚乙酸酯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.8乙苯20.75550.550.648.151.753.850.751.648.650.7 3.55101.4间、对二甲苯21.07446.749.448.948.849.649.748.949.148.9 1.9397.82-庚酮22.35146.348.848.348.150.949.351.148.949.0 3.1498.0苯乙烯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0邻二甲苯22.15447.548.647.347.750.149.040.748.348.5 2.1297.0苯甲醚23.32947.048.749.048.350.849.749.948.449.2 2.6598.41-癸烯24.82545.847.346.845.949.647.248.147.547.3 2.5894.62-壬酮28.90842.846.649.249.253.551.253.349.649.47.1698.81-十二烯30.34947.450.048.648.251.550.251.650.849.8 3.1599.6表4 100ng精密度准确度结果化合物保留时间/min计算浓度/ng平均浓度/ ngRSD/%回收率/%12345678丙酮7.184104.6 104.0 104.2 101.6 102.7 104.6102.4101.8 103.2 1.23103.2 异丙醇7.424102.1 105.498.4101.2104.8102.5103.9105.4102.92.37102.9正己烷9.289102.2 99.72 101.2104.8102.5103.9105.4 105.4103.01.29103.0乙酸乙酯10.68195.694.694.3102.995.895.396.2106.0100.8 4.44100.8 苯12.471102.1 101.9111.8106.0107.1104.8102.2105.9105.23.18105.2六甲基二硅氧烷12.309101.3 105.5103.4104.895.7105.598.6102.8102.23.44102.23-戊酮14.418103.9102.8106.1102.2 98.499.7103.2100.8102.12.41102.1正庚烷13.102104.2102.8102.3102.7101.8 99.0101.792.4100.83.68100.8甲苯16.849105.5103.0102.8103.5103.9101.1103.7111.5104.43.02104.4环戊酮18.879107.8107.199.798.6100.9101.4104.7103.6102.93.40102.9乙酸丁酯18.68798.6102.5105.6103.799.7102.4103.6103.3102.42.21102.4丙二醇单甲醚乙酸酯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.7乙苯20.755102.1101.4107.1101.4109.899.9101.2100.9103.03.40103.0间、对二甲苯21.074101.6104.5105.5103.4105.2100.9101.499.3102.72.19102.72-庚酮22.351104.8100.7 103.8105.2105.7103.1105.7104.7104.21.60104.2苯乙烯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5邻二甲苯22.154101.3103.5103.8106.4107.6100.9104.499.9103.52.59103.5苯甲醚23.329100.897.798.599.8101.9102.7100.9101.7100.51.72100.51-癸烯24.825101.3106.3103.0108.0100.699.0107.999.3103.23.63103.22-壬酮28.908108.9107.7101.7102.8104.0103.8100.1101.9103.92.90103.91-十二烯30.349102.9103.2105.4101.0102.8101.3104.8101.5102,91.57102,95、结果与讨论本实验参考《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》,建立了固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.990以上,回收率为93.6%~108.4%,RSD为1.23%~9.87%,都满足了HJ734-2014中相应的要求。参考标准1、HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法

  • 【原创】绿色食品品质标准和包装要求

    最新消息:绿色食品的品质包括外观品质、营养品质及卫生品质三部分。其外观及营养品质与国家普通食品标准相同或更严,卫生品质要求更高。在AA级绿色食品中,任何化学合成农药残留均不得检出;在A级绿色食品中,允许限制使用的化学合成农药的残留限量仅为国家或国际普通食品的1/2,其他禁用的化学合成农药的残留则不得检出。标准的技术要求主要包括原料要求、感官要求、理化要求、微生物学要求等四方面。食品包装是为了在食品流通过程中保护产品、方便储运、促进销售而按一定技术方法采用的容器、材料及辅助物的总称。其基本要求是要有较长的保质期(货架寿命),不带来二次污染,少损失原有营养及风味,成本较低,储运方便、安全,可刺激消费者食欲。绿色食品包装除须满足食品包装的基本要求外,还应符合《绿色食品标志设计标准手册》的要求,将绿色食品标志用于产品的内外包装。标准图形、字体、图形与字体的规范组合,标准色、广告用语及用于食品系列化包装的标准图形、编号规范,均应符合《手册》的严格要求。其包装标签必须标注食品名称、配料表、净含量及固形物含量,制造者和经销者的名称和地址,日期标志和贮藏指南,质量(品质)等级、产品标准号及其他特殊标注内容。

  • 【原创大赛】地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》 起草路径记

    [align=center]地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展,政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进,标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程,地方标准的制定工作风生水起,我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向,联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》。起草过程最大特点是时间紧、任务急,而起草小组克服重重困难,基本圆满完成了这项工作,回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家,一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省,其包装的年需求量逐年增加,特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位,仅食品用塑料容器(瓶、桶、壶)类食品包装企业有20家,但大多企业因无相应的国家标准及行业标准,只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐,一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全,有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》(晋政发〔2015〕46号)和《山西省标准化体系建设发展规划(2016-2020年)》(晋政办发〔2016〕122号)文件精神,切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用,山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划,山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 (壶) 》地方标准项目制定申请,特事特办,中心呈报的《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准制定项目很快得到了批准,该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院,协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名,工程师2名,食品专业研究生2名等工程技术人员,山西省质检院包装检验部开展食品包装桶(壶)检验工作已近30年,起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑,具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月,工作组开始着手该标准的起草工作,收集样品,调查研究有关食品用塑料包装桶(壶)的产品种类,产品近几年的检验数据,以及产品在使用过程中存在的一些问题;7月收集整理资料,组织省内项目调研工作,参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习;8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认,确定了本标准的基本内容,制定标准草案,形成了征求意见稿,发放征求意见表,在省局网上进行公示,面向全社会公开征求意见;9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶(壶)》标准的制定,旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶(壶)产品的质量提出基本的要求,为生产企业提供可依据的产品质量标准,规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则:a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶(壶)所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类,制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下,力求技术指标简单、覆盖性能全面,可操作性强,使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶(壶)在食品包装领域已广泛使用多年,因各种原因导致没有统一的标准可依,严重影响了产品的进一步发展和质量的提高,所以本标准的制定以实用性为原则,填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分,主要考虑到新颁布的国家食品安全标准,其主要内容如下:— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括:范围、术语和定义、要求(包括:外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道,目前标准起草已到验收阶段,起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之,《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准的制定,最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展,需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶(壶)的食用质量安全至关重要,容不得半点马虎,我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑,能够为规范食品用塑料包装桶(壶)企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据,发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来,我国的标准化事业必将走向更加辉煌。

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