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羟基葛根素

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羟基葛根素相关的资讯

  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中葛根素的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中葛根素的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。国家标准《保健食品中葛根素的测定》征求意见,截止时间2024-03-16。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中葛根素的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中葛根素的测定》编制说明.pdf
  • 更加规范!保健食品多项标准发布征求意见稿!
    随着消费者健康意识的增强,越来越多的消费者将目光投向保健食品。2023年9月,市场监管总局、国家卫生健康委、国家中医药局联合发布《允许保健食品声称的保健功能目录 非营养素补充剂(2023年版)》及配套文件公告,将规范保健功能声称管理,落实企业保健功能声称和研发评价主体责任,促进产业创新和高质量发展。2023年10月,保健食品行业标准化工作将进一步规范明确,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知,14项国家标准被列入修订工作计划。近期《保健食品中葛根素的测定》、《保健食品中辅酶Q10的测定》、《保健食品中泛酸钙的测定》多项标准发布征求意见稿。意见稿截止时间为2024-03-16。三项标准主要起草单位均为:中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。本文件适用于以葛根素作为主要原料的软胶囊、硬胶囊、片剂、粉剂、颗粒剂、液体、糖果、丸剂等类型的保健食品中葛根素的测定。本标准主要内容有:标准的范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、试样处理、分析结果的表述、精密度、色谱图、定量限和检出限 等 9 项。通过多方面分析和验证,本次标准修订较原版本有如下变化:(1)增加了试样制备的内容;(2)修改了前处理的内容;(3)修改了设备和色谱条件 (4)修改了方法的检出限、定量限。本标准适用于以辅酶 Q10为主要原料的保健食品中辅酶Q10的测定。修订后的标准包括目前市售的所有以辅酶Q10的剂型(片剂、硬胶囊、软胶囊、颗粒剂、口服液、粉剂、凝胶糖果)。本标准主要内容有:标准的范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、试样处理、分析结果的表述、精密度等 9 项。通过多方面分析和验证,本次标准修订较原版本有如下变化:(1)修改前处理条件;(2)修改液相色谱参考条件;(3)修改色谱图;(4)删除检出限和定量限。本文件描述了保健食品中泛酸的液相色谱测定方法。本文件适用于泛酸钙、泛酸钠作为膳食补充剂添加于固体饮料、软胶囊、蛋白粉、片剂、粉剂、软糖等试样类型中的高效液相色谱测定方法。本标准主要内容有:标准的范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、试样处理、分析结果的表述、精密度等 10项。通过多方面分析和验证,本次标准修订较原版本有如下变化:(1)修改了标准名称;(2)修改了方法适用范围;(3)修改了前处理的条件;(4)修改了方法的检出限、定量限。
  • 全国特殊食品标准化技术委员会关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知
    下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定
  • 近物所等建立牛奶添加剂检测HPLC新方法
    中国科学院近代物理研究所和中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所的科研人员联合甘肃凯悦奶牛场、黑龙江汇丰兽药有限公司进行攻关,通过对牛奶中各种化合物物理及化学性质的研究,应用高效液相色谱法(HPLC),建立了一种检测牛奶添加剂的新方法。该方法具有分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等优点。 掺假蛋白质问题,直到最近几年的食品安全事件才引起关注。所有含氮的物质都可能被用于掺假。假蛋白氮(NPN)的形式具有多样性,如:三聚氰胺及其类似物、尿素、硝酸铵等廉价高氮物质,还包括一些体内其它含氮物质,如核酸、尿酸、肌酐等。任何一种假蛋白氮物质的加入都会引起食品中蛋白值的虚高。 除假蛋白以外,牛奶中常见的添加剂是聚乙烯吡咯烷酮,其具有吸湿性和很强的膨胀性能,无臭或微臭,在医药上广泛用于片剂崩解剂,还可用作啤酒、果酒、饮料酒的稳定剂。该化合物添加在牛奶中主要作用是提高蛋白质的稳定性,使其不易变质。 检测牛奶添加剂新方法是在实施国家跨越计划——新型安全兽药的产业化及示范项目的基础上建立的。该项目主要针对当前我国面临的食品安全的迫切需要,通过熟化组装新型天然饲料添加剂“葛根素”,研制出免疫增强饲料和奶牛绿色催乳饲料,并在示范单位进行工业化生产和实验示范,在建立畜产品兽药残留检测与评价方法的基础上,按照绿色食品标准,对示范单位生产的无抗畜产品进行药物残留的检测与评价,实现了生态奶、蛋、肉制品的生产。今年这一成果已获得兰州市科技进步一等奖,正在申报甘肃省科技进步奖。
  • 中国营养保健食品协会团体标准发布公告
    4月4日,中国营养保健食品协会批准发布《保健食品用原料团体标准编制通则(一)》(T/CNHFA 111.1-2023)等20项团体标准,现予公告,自2023年4月10日起实施。 在这20项团标中,T/CNHFA 111.1-2023 为保健食品用原料团体标准编制通则(一),其他19项为保健食品用原料。标准中对原料的范围、规范性引用文件和技术要求进行了严格的要求,其中各标准附录对标志性成分检验方法进行规定。原料的标志性成分检测方法为薄层层析、紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法。推荐发布团体标准信息序号标准编号标准名称标志性成分检验方法1T/CNHFA 111.1-2023保健食品用原料团体标准编制通则(一)//2T/CNHFA 111.2-2023保健食品用原料 枸杞子分枸杞多糖紫外-可见分光光度法3T/CNHFA 111.3-2023保健食品用原料 西洋参人参皂苷高效液相色谱法4T/CNHFA 111.4-2023保健食品用原料 黄芪黄芪甲苷高效液相色谱法5T/CNHFA 111.5-2023保健食品用原料 人参人参皂苷高效液相色谱法6T/CNHFA 111.6-2023保健食品用原料 茯苓茯苓薄层色谱7T/CNHFA 111.7-2023保健食品用原料 葛根葛根素反相高效液相色谱8T/CNHFA 111.8-2023保健食品用原料 银杏叶总黄酮醇苷高效液相色谱法9T/CNHFA 111.9-2023保健食品用原料 决明子大黄酚和橙黄决明素反相高效液相色谱10T/CNHFA 111.10-2023保健食品用原料 金银花皂苷类薄层色谱11T/CNHFA 111.11-2023保健食品用原料 红景天红景天苷反相高效液相色谱12T/CNHFA 111.12-2023保健食品用原料 丹参丹参酮类和丹酚酸 B反相高效液相色谱13T/CNHFA 111.13-2023保健食品用原料 三七人参皂苷和三七皂苷高效液相色谱法14T/CNHFA 111.14-2023保健食品用原料 淫羊藿淫羊藿苷和朝藿定高效液相色谱法15T/CNHFA 111.15-2023保健食品用原料 骨碎补柚皮苷高效液相色谱法16T/CNHFA 111.16-2023保健食品用原料 益智仁益智仁薄层色谱法17T/CNHFA 111.17-2023保健食品用原料 吴茱萸吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素反相高效液相色谱18T/CNHFA 111.18-2023保健食品用原料 石斛石斛碱气相色谱法19T/CNHFA 111.19-2023保健食品用原料 铁皮石斛铁皮石斛多糖紫外-可见分光光度法20T/CNHFA 111.20-2023保健食品用原料 越橘花青素紫外-可见分光光度法[230404]111.1-2023 保健食品用原料团体标准编制通则(一).pdf.[230404]111.2-2023 保健食品用原料 枸杞子团体标准.pdf.pdf[230404]111.3-2023 保健食品用原料西洋参团体标准.pdf.pdf[230404]111.5-2023 保健食品用原料人参团体标准.pdf.pdf[230404]111.6-2023 保健食品用原料茯苓团体标准.pdf.pdf[230404]111.4-2023 保健食品用原料黄芪团体标准.pdf.pdf[230404]111.7-2023 保健食品用原料葛根团体标准.pdf.pdf[230404]111.8-2023 保健食品用原料银杏叶团体标准.pdf.pdf[230404]111.9-2023 保健食品用原料金银花团体标准.pdf.pdf[230404]111.10-2023保健食品用原料决明子团体标准.pdf.pdf[230404]111.11-2023 保健食品用原料红景天团体标准.pdf.pdf[230404]111.12-2023 保健食品用原料丹参团体标准.pdf.pdf[230404]111.13-2023 保健食品用原料三七团体标准.pdf.pdf[230404]111.14-2023 保健食品用原料淫羊藿团体标准.pdf.pdf[230404]111.15-2023 保健食品用原料骨碎补团体标准.pdf.pdf[230404]111.16-2023 保健食品用原料益智仁团体标准.pdf.pdf[230404]111.17-2023 保健食品用原料吴茱萸团体标准.pdf.pdf[230404]111.18-2023保健食品用原料石斛团体标准.pdf.pdf[230404]111.19-2023 保健食品用原料铁皮石斛团体标准.pdf.pdf[230404]111.20-2023 保健食品用原料越橘团体标准.pdf.pdf
  • 从制药工业一线干起来的国家药典委专家李云霞(上)
    一位资深女性专家学习工作成长经历与心路历程有这样一位中药专家,从事中药行业四十年,现在却依然热情奔波在工作一线,进行技术指导、研究学习政策法规、做技术讲座,乐此不疲。认识她源于一次网络研讨会专家邀请,也在此时充分看到了她积极热情、及时反馈和认真负责的态度,后来在相关活动需要邀请专家时,我总是第一个想到她。她叫李云霞,在刚刚成立的第十二届国家药典委员会名单中,颈复康药业集团的李云霞就名列其中。李云霞,享受国务院特殊津贴专家 第十届、第十一届、十二届国家药典委员会委员,在颈复康药业集团从车间普通技术员、质检员到质检科科员,副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总,现任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。从业四十年间,她发布论文和论著几十篇,专利多个,科技成果以及荣誉奖励众多,这是她一步一个脚印所斩获的硕果。李云霞老师的职业精神值得我们每一位职场人学习,跟随李云霞的自述,我们一起走进她的职业成长和发展故事,从中获得启发。前言:始终奉行“干一行,爱一行”的职业精神人首先要干一行,爱一行,专一行。我对于药学事业“情有独钟”,自己让扎根于工作岗位,见证了一家企业几十年来的成长历程,也见证了我国中药工艺质量及标准的一次次提升。从1982年大学毕业到现在,40年的时间都去哪了?我也曾问自己,我的答案是:它在我喜欢的药学事业里,它在我付出心血的中药工艺研究规范、质量标准研究以及提升质量控制水平里,在我打造绿色中药的拼搏里。我的工作是药品合规生产、工艺稳定、质量控制管理水平提升。职业促使我必须时刻关注药品管理法等法规要求,如关注药品管理法及其实施条例、药品注册管理办法、药品生产监督管理办法等一系列药政法规 关注GMP及GMP附录等行业规范 关注《中国药典》。我带领团队完成了公司的第一次GMP认证以及之后的9次GMP认证,提升企业生产和质量管理水平,经历了1985版——2020版《中国药典》的实施,不断成长为行业专家,并连续三次担任国家药典委员会委员。在成长的路上,也有过彷徨和犹豫,怀着一颗热爱药学事业的心,在药学领域坚持到今天。下面就我的成长经历给大家进行分享:一.大学学习经历二.药厂的工作基础工作实践三.面对技术,迎接挑战 四.工作后在职研究生的学习和挑战五.管理面的扩大,在原来圆的的外扩,做好技术管理和质量管理六.主持多次GMP认证工作七.一生追求,一心一意,步步技术创新(高校合作创新)八.产品质量标准的提升研究九.高校的研究生导师,十.《中国药典》不离手十一.参与药典编制工作十二.经验与感悟一.大学学习经历1.选择药学专业的背景大学选择药学专业,是因为我的高中老师。读高中时,我们经历了由夏时制到冬时制再到夏时制的过程。1977年年底,2年制高中应该毕业,但那个时候的教育制度刚好改为夏时制,高中改为夏季毕业,我们要继续学习半年,于是学校集中了全学校最好的老师来帮我们补习功课。由于1977年以前学校不抓学习,课业比较荒废,基础较差,学校利用半年的时间,针对一些学习相对较好的学生快速地补充初中和高中四年落下的课程。我高中是在涿州的一个县城读的,幸运的是,因为我家离北京比较近,有很多非常优秀的北京的老师因当时无法回京,就在我们学校教课。1978年,我们高中学校几百个毕业生中,考上大学和大专的就几个人,我就是其中之一,而且我考上了河北医科大学的医药学院本科。我的班主任是河北师范大学毕业的,素质很高,老师说药学是个不错的专业,让我报河北新医大(河北医科大学的前身)的药学专业,我一直很听从老师的话,我想听老师的话准没错儿。2、进入大学,练就扎实的基本功1978年上大学,我们是恢复高考之后的第二届大学生。作为一个农村孩子,能进大学的校门,真的是一件非常荣幸的事情。所以我每门功课都是好好听讲,认真操作,尤其在实验方面,技能扎实,比较出色。大学时我们只有周日休息,其余时间课程排得非常满,娱乐活动也比较少,基本每天都是白天上课,晚上去教室或在宿舍里看书学习,所以我们的基础是比较扎实的。大学的课程有:微生物学,药物化学,分析化学,药物分析化学,药剂学,高等数学,数理统计,物理;政治分为党史,哲学,政治经济学,生理学,药理学,人体解剖学, 物理化学,无机化学,有机化学,中草药、中草药成分化学等。其中涉及药学的很多,包括中草药、中草药成分化学、分析化学,药物分析化学,药剂学,微生物学等,我非常喜欢药物分析中的草药成分化学药剂学课。那时候实验是比较多的,比如中药提取分离和分析等实验经常一下子做半天或者是一天,都是独立的操作,这也造就了扎实的基础实验技能,对以后工作过程中中药的工艺研究和质量控制工作很有帮助。本科毕业实习的时候,我们几个人一组,在老师的指导下做课题实验,当时我做的是药物溶出实验,做片剂的药物溶出实验分析。我也是整个课题实验操作、论文撰写主要的人员。二.药厂的工作基础和工作实践1982年8月,我从河北医学院药学系毕业,追随恋人来到了当时相对偏僻落后的承德。在医院工作一年后,我转到了承德中药厂--颈复康药业集团的前身,从事药品生产工艺及质量控制工作近40年。40年时间,作为一个外乡人一头扎进承德第二故乡再也没离开过。在颈复康药业集团,从车间技术员、质检员到质检科科员,副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总,现在担任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。现将工作的经历和感触做如下分享:1. 生产车间的一线工作来到公司,我先在车间工作,当时我所在的三车间,是一个综合车间,产品有片剂,胶囊,颗粒剂。那个时候,刚大学毕业的我,满腔热忱,把大学学习的知识和生产的知识相结合,扎实做好一线工作。那时是颈复康颗粒刚开始研发试制阶段,颗粒成型不好做,我们就外出学习,还经常和车间工人一起研究摸索怎么做成合格的颗粒,每一步生产工序都是认真实践。对车间一线生产工艺的实际操作以及质量控制的工作基础,也为以后做质量和工艺研究工作打下了基本功,而且后期一直参与相关项目的工艺研究。2. 质检之初的基础工作车间工作将近2年后,我调到了质量管理部,那时叫质检科,当过质检科(包括中心化室)科员、副科长、科长和质管部经理。因为质检科和中心化验室是在一起的,所以那时我每天除了做好质量管理工作,更多的精力投入到中心化验室,与为数不多的化验室技术人员一起做实验。每一个新的标准、新的检测方法、新的实验,我都要第一个去操作,然后把第一手的实验记录和实验计算公式写出来。这时候大学的基础实验技能和基础理论,都用在了这些工作中。我一直比较偏爱质量标准的研究与建立,前期亲自操作实验,摸索了薄层扫描法测定颈复康冲剂中芍药苷含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂中葛根素含量、薄层扫描法测定葛根药材中葛根素含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂等方法,为以后的颈复康颗粒的质量标准建立打下了基础。腰痛宁胶囊产品,由于它的疗效确切,1985年建立的质量标准是酸碱既定法,由于质量标准当时建立的局限,酸碱既定法本身的缺陷,明知道这产品投料是合格的,生产过程中也是合格的,但是,最终产品的检验过程得出的数据总是说有误差。我们一直在不断地摸索新的质量标准,后来在1987年我们公司的技术人员就摸索出了一个导数光谱法测定腰痛宁胶囊中士的宁的含量,建立了一个当时较为先进性的质量标准(我爱人完成的)。报到河北省卫生厅批准以后,腰痛宁胶囊产品标准本身也成为河北省药品标准。此后,我们对于车间的生产控制也变得更严格了,车间的操作过程的,如果出现不规范,我们随时能检测出来(当时GMP管理还没实施)。3.及时解决化验过程中的技术问题质量检验工作不仅需要相关的专业知识,还要有一定的实际工作经验、一定的操作技能,更要熟知药典等相关规定,对于保证数据完整至关重要。多年的工作实践中我们培养了一支好的队伍。举例1:1987年批准的腰痛宁胶囊检验方法,虽然该检验方法获批以后,标准检测准确性有了很大提高,但是在检验过程中也会有这样或那样问题。因为懂标准的操作原理,这些问题都是我来解决。比如,检验中用到氨水, 作为碱化条件, 氨水储存过程中会挥发导致,出现了碱化条件不足,提取不完全,检验结果出现误差,含量不合格情况,最后正是我查到了问题源头,并且规范了氨水的储存和使用。举例2:一次化验员做薄层扫描法检测一个样品,薄层板斑点展开地很好,到薄层扫描仪上却始终不出扫描峰,我给出了解决方案:扫描距离扩大一点,即从斑点的初始点到斑点的终点距离扩大一点,结果出现非常满意的扫描图和结果。很多的检验方法和操作过程都是这样长期摸索总结出的,在参考资料查不到。曾经我的助手开玩笑说,你一出差,实验室检验结果就出现异常,你在的时候却没事。其实并非如此,只是我在单位在实验室时,这些问题就随时解决了,他没有感觉到。所以,大学时需要练就扎实的基本功,并充分应用到过程中,是很重要的。三.面对技术,迎接挑战 1999年,腰痛宁胶囊销售到西部某省区,当地省药检所抽检腰痛宁胶囊,检测结果出现不合格,就地封存200箱。得知情况后,我与公司领导飞往该地处理此事。来到当地省药品检验所,我大胆提出复检要求,如果不合格,坚决按规定处理。顶着压力,我当着大家的面亲自进行复检操作(双方共同在场),因为在有关操作和数据处理上有差异,通过反复论证,证实了我的操作方法正确,复检成功。省药检所的领导和专业人员钦佩不已,当即决定解封药品。就这样,靠着精湛的技术我们赢得了市场。本篇结语我生命最美好的时光献给了中成药的药品生产质量控制事业,凭着一股子执着劲儿,在自己的工作岗位,干一行,爱一行,专一行;奉行 “感恩于心,责任于行”和“一线工作,遇到问题,敢于承担”的精神,努力地学习专业知识,解决了工作过程中遇到的一个又一个问题。
  • 大咖云集 | 生物与医药光谱分析新技术论坛成功举办
    今年爆发的新冠疫情为生物与医药领域的分析检测提出了更富有挑战性的新要求,如何实现更快、更准、更灵敏的检测是分析检验领域广大科技人员所面临的重要课题。为了推动光谱分析技术在生物与医药领域的应用推广,促进新型光谱检测方法的发展,上海市化学化工学会联合仪器信息网于2022年6月24日以线上形式成功举办了生物与医药光谱分析新技术论坛。会议反响热烈,广大同行和学者积极与会交流,近500人报名参会。本次论坛特别邀请了沪上高校和医疗部门从事光谱分析工作的知名专家教授,围绕生物与医药光谱分析新技术开展学术交流,为与会者展示生物与医药领域的新仪器、新方法和新应用。同时,论坛还邀请国际知名品牌分析仪器公司的技术人员,就分析仪器在生物与医药检测中的最新应用进行技术交流。华东理工大学杜一平教授和上海师范大学杨海峰教授分别主持上下午的会议。杨海峰 上海师范大学 处长/所长/教授报告题目:面向POCT的SERS分析策略体外诊断(IVD)技术是疾病预防和早期治疗的重要手段,其中即时检验(POCT)技术在IVD全球市场占比居榜首。表面增强拉曼散射技术(SERS)有高灵敏度,具特征光谱信息,选择性好,样品无需前处理,水体系干扰小,检测快速的特点,符合POCT技术的要求,随着手持拉曼仪发展,SERS技术有望在POCT领域大展前途。本报告介绍课题组通过制备高稳定、高灵敏、特异性SERS探针,构建了多种疾病相关生物标志物的SERS分析解决方案,探索其作为POCT技术的可行性。赵虎 上海市华东医院 检验科主任报告题目:高通量多重基因分析系统在感染性疾病诊断中应用感染性疾病是严重危害人类健康的重大疾病。感染性疾病的病原体种类繁多,治疗方案不一,其有效治疗的前提是精准的病原学诊断。细菌和真菌可采用培养的方法鉴定病原菌,但培养和鉴定的准确率低,耗时长;qPCR等分子生物学方法无法同步分析某一系统感染的病原体,也不能满足临床诊疗的需求。本课题组在具有自主知识产权的多重基因分析平台上,研发了同步检测不同系统感染的20余重病原体的特异性基因的多重基因检测系统(HMGS),可以从临床样本中直接检测某一系统的多重病原学,阳性检出率高、敏感性高、特异性强,耗时短、成本低。目前已应用于幽门螺杆菌检测、腹泻病原体、泌尿系统病原体和脓毒症病原体的快速检测。具有广泛的应用前景。董朝青 上海交通大学/化学化工学院 研究员报告题目:波动相关光谱仪器研制与活细胞原位分析研究波动相关光谱(Fluctuation Correlation Spectroscopy, FCS)是一类单分子/颗粒分析方法,它通过检测分子或粒子进出一个极小的检测微区(小于1fL)时产生的信号(荧光、散射光等)波动,并采用相关函数进行自相关、互相关或三元相关计算,从而获得分子或粒子的波动相关光谱曲线。波动相关光谱可用于浓度、扩散系数等参数分析,可实现活细胞内分子间相互作用原位分析研究等,是目前开展细胞生物学、药物学研究的重要工具。目前团队在荧光相关光谱理论基础上,提出了共振光散射相关光谱理论;开展了波动相关光谱仪器研制,并用于活细胞内某些重要酶活性的原位定量分析、活细胞某些蛋白(含不同结构域)间、蛋白与药物、蛋白与mRNA等相互作用的原位分析研究。王娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 分子光谱应用专家报告题目:赛默飞红外光谱技术在生物制药领域中的应用报告主要围绕以下三个方面展开:1. 对赛默飞Nicolet iN10显微红外光谱仪主要特点;2. Nicolet iN10显微红外光谱仪检测生物制剂中不溶颗粒物;3. 红外光谱技术在蛋白质二级结构分析中应用。马致远 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 分子光谱应用工程师报告题目:赛默飞拉曼光谱技术在生物和医药领域中的应用新进展拉曼光谱技术作为一种无损、快速的检测技术,对于生物体系中各种物质的分析检测有着独特的优势。随着世界性疫情的爆发,人们对于生物和医药领域的分析检测技术提出了更高的要求,而赛默飞拉曼光谱技术也正在时代的浪潮中追求更高的目标。本次报告介绍了赛默飞拉曼光谱技术助力生物和医药领域的新应用,提供相关领域的解决方案。肖泽宇 上海交通大学 教授报告题目:药物递送中的活体动态可视化光谱分析本报告围绕可视化药物递送的研究,介绍了如何利用光谱分析实现药物递送中的活体动态可视化检测,包括在药物抵达时对微小病灶的特异灵敏检测、在药物起效时对治疗分子的准确同步示踪、在疗效发挥时对治疗剂量的时空原位监控,从而为可视化药物在术中诊断并清除残余微小肿瘤,提高光控治疗安全性和有效性提供了新的分析方法。李大伟 华东理工大学 化学与分子工程学院 副院长/教授报告题目:基于功能纳米结构的细胞光谱分析方法研究细胞是生物体最基本的结构和功能单位。为了更深层次地探索微观生命活动的基本规律,获得更为精准和全面的细胞生物学信息,迫切需要研究新的细胞分析方法。表面增强拉曼光谱和荧光光谱技术分别具有能够提供分子指纹信息和成像快速、灵敏度高等优势,在细胞分析中具有良好潜力。综合利用荧光和SERS的各自优势,可实现从细胞群、单细胞到亚细胞器的分析成像,为探索相关生理病理机制提供新的方法参考。杜一平 华东理工大学 教授报告题目:小型多功能光谱仪器构建及其在药物分析中的应用报告介绍了多功能光谱仪器的构建过程,利用微型光纤光谱仪和LED灯构建了小型荧光光谱检测装置,使用医用注射器设计了样品处理设备用于药物磺胺甲恶唑的衍生化和膜富集操作,再用所构建的光谱检测装置测定荧光光谱,实现了药物磺胺甲恶唑的快速、灵敏检测。根据中药溶剂提取过程的特点,设计了可自清洁的提取液在线采样设备,并利用微型光纤紫外可见和近红外光谱仪构建了提取液的双光谱检测装置,可实现中药提取过程的快速自动光谱采集。所研制的双光谱在线光谱检测系统,设计简单,使用方便,光谱采集快速(采样间隔小于1分钟),具有自清洁功能,不受中药残渣和气泡的影响,成功实现了中药材葛根中葛根素和总黄酮的实时在线监测。王春阳 HORIBA 应用工程师报告题目:HORIBA技术在生物与医药检测中的最新应用拉曼光谱技术是研究物质分子结构的重要光谱技术,利用拉曼光谱进行生物体系中各种分子物质的无损快速分析检测,对体液细胞及肿瘤组织等医学样本进行分析诊断的报道很多。本报告将介绍HORIBA Scientific拉曼光谱技术在生物医学领域的解决方案,并分享拉曼光谱技术在单细胞筛选、单细胞成像、药物与细胞的作用、疾病前诊断分析、药物分析等生物医学相关领域的应用案例。
  • 香港高校成深圳科技发展生力军
    “位于虚拟大学园内、投资总额达8000多万元的香港理工大学产学研大楼正在施工,今年年底将竣工投入使用。”香港理工大学深圳研究院首席代表唐茹兴奋地向记者介绍,这栋大楼高7层,楼内设有实验室、培训中心、资料中心、会议室及研发室等,主要用于香港理工大学在深圳的培训、研发及产业化项目,大楼的建设标志着理工大学在深圳的发展将翻开新的一页。   这些年来,香港理工大学在为深圳经济建设和社会发展服务的同时,也增强了自身实力,扩大了自身影响。下面让我们来看几个典型案例。   普尔药物研究成果丰硕   “普尔药物实验室总面积达2000平方米,包括无特定病原标准动物实验室、中药制剂实验室、药理实验室、毒理实验室、细胞培养实验室、手性化学实验室等。实验室配备国际一流仪器设备,如核磁共振仪、气相层析质谱联用仪、超临界流体提取系统等。”普尔药物科技开发(深圳)有限公司(即香港理大现代中药研究所)所长助理何翠君如数家珍。   何翠君介绍,普尔药物成立于2001年7月,注册资金为3940万港元,普尔拥有强大的研发队伍,在职的研发人员80多人。在2003年,普尔被批准组建“深圳市中药制剂、药理毒理重点实验室”,并于2006年通过验收。此外,在2005年获科技部批准组建“深圳市中药药学及分子药理学研究重点实验室——省部共建国家重点实验室培育基地”,并于2007年11月通过验收。   自成立以来,普尔在中药及药物研究、新药开发、专利申请、文章发表、人才培养及战略合作等方面取得了显著的成果。由香港赛马会中药研究院资助的心血管疾病新药研发项目,目前已经获得一项二类新药“葛根素磷脂复合物胶囊”的临床批件,正在与企业进行洽谈。去年,“难溶性中药药物制剂学研究平台”已完成多种前沿剂型的研究工作,有关工作已经申请8个发明专利。该实验室还以虚拟大学园博士后科研工作站为平台,与内地高校联合开展博士后科研工作。   风投业一只有力的“推手”   6月5日,“2009年(第11届)中国风险投资论坛”在五洲宾馆开幕,论坛“网罗”了600多位国际投资者、700多位杰出的创业企业家、100多位中央及地方政府的政策制订者、100多位专家学者齐聚深圳。香港理工大学正是该论坛的幕后推手。   唐茹透露,中国风险投资研究院由香港理工大学与中国风险投资有限公司合资创办,总部设在香港理工大学,于2003年5月在深圳设立营运机构——深圳中投风险投资研究发展有限公司。风险投资研究院通过举办“中国风险投资论坛”、出版《中国风险投资》杂志、出版《中国风险投资年鉴》、组建“国际风险投资研究机构协作网”、开展中国风险投资重要理论和实务性课题研究、举办实效的风险投资短期培训、提供优质的管理咨询与融资服务等活动,努力促进香港、内地及中外风险投资界政策制定者与实务界之间的交流与合作,积极推动中国风险投资事业的发展。同时,研究院建立一支实务经验丰富、理论素养深厚的培训师资队伍和管理咨询与融资服务专业团队,为中国风险投资业培养大批高素质的风险投资家和项目经理,为中国高科技中小企业提供专业的咨询及融资服务。   研发中心立足深圳辐射内地   “公路大桥、摩天大厦或者电视塔这样的大型建筑是否有安全隐患,香港理工大学深圳智能结构健康监测研发中心能提供实时监测服务,目前这种专业技术服务在国内很受欢迎。”唐茹满面春风地说。   据介绍,2007年10月,香港理工大学在深圳研究院里设立了智能结构健康监测研发中心,为国内大型结构业主或管理单位提供结构健康监测系统的设计、实施、运营和管理等服务。该中心的成员在智能结构健康监测的研究领域具有国际公认的世界先进水平,已先后承接了钱江四桥、苏通长江公路大桥、江阴长江公路大桥、广州新电视塔等大型结构的结构健康监测系统的设计、实施、升级、改造等工程项目。   此外,创新产品快速开发所深圳研发中心是香港理工大学深圳研究院的另一个重要技术平台,该中心充分利用理大各学系的先进设备和专业知识,提供综合产品设计、产品改良、快速模具、机械设计、电子设计、产品分析、产品测试等服务。去年协助跟进的项目包括感觉康复检测仪、灰尘收集仪、防织品的静电测试仪、中风病人的感觉训练提示腕表、纺织品的红外线测试仪、室内环境质量记录仪、再生能源开发等,受到合作企业的广泛好评。
  • 最新!江西省2024年度自然科学基金拟立项项目公示
    近日,江西省科学技术厅公示了2024年度江西省自然科学基金重大项目、创新研究群体、重点、杰出青年基金、优秀青年基金、青年直接支持项目拟立项项目。按照申报指南和遴选细则有关要求,经组织申报、受理、评审等程序,遴选出重大项目4项、创新研究群体项目4项、重点项目174项、杰出青年基金项目92项、优秀青年基金项目15项、青年直接支持基金项目45项。2024年度省自然科学基金重大项目、创新研究群体、重点、杰出青年基金、优秀青年基金、青年直接支持项目拟立项清单重大项目序号项目名称申报单位项目负责人推荐部门1鄱阳湖流域人地系统智能监测、耦合机制解析和生态安全评估江西师范大学葛咏省教育厅2江西省岩浆作用有关战略性矿产成矿理论与深部预测研究东华理工大学王庆飞省教育厅3数据知识双驱动的流程工业高端优化制造人工智能基础理论与关键技术华东交通大学赵春晖省教育厅4转移性肝脏肿瘤肿瘤异质性和肿瘤微环境形成与功能调控的可视化解析南昌大学第一附属医院李建明省卫健委创新研究群体项目序号项目名称申报单位项目负责人推荐部门1降雨作用下生态护坡入渗规律及稳定可靠度研究南昌大学蒋水华省教育厅2柔性钙钛矿光伏组件的关键科学问题研究南昌大学胡笑添省教育厅3基于特定神经元类群探索前额叶皮层参与焦虑障碍发生的细胞与分子机理南昌大学潘秉兴省教育厅4江西省重要疫源动物病原生态学江西农业大学黄广平省教育厅重点项目序号项目名称申报单位项目负责人推荐部门1无穷维概周期发展方程的若干研究江西师范大学丁惠生省教育厅2复杂函数型数据的稳健聚类与分类研究江西财经大学马海强省教育厅3具有Dini系数的带漂移项的非线性次椭圆方程组弱解的正则性研究赣南师范大学王家林省教育厅4谱聚类算法及其在脑肿瘤图像分割中的理论和应用研究南昌大学汪祥省教育厅5几类偏泛函微分方程的时空紧致差分法及其理论南昌航空大学邓定文省教育厅6考虑电商平台入侵的需求信息共享与质量信息披露决策研究江西财经大学罗春林省教育厅7面向癌症及生物标志物识别的稀疏统计学习方法与理论南昌大学施绍萍省教育厅8压气机端壁造型三维反问题设计方法及流动控制机理研究北京航空航天大学江西研究院金东海南昌市科技局9基于弱测量理论的干涉仪精度改善研究江西师范大学胡利云省教育厅10非马尔科夫噪声下的量子传感网络研究赣南师范大学肖兴省教育厅11直接氧化构筑二维铪基铁电异质结构及其物性调控研究南昌大学周杨波省教育厅12黑洞-中子星系统的起源及相关爆发现象的研究南昌大学唐庆文省教育厅13二维MoSi2N4材料家族基范德华异质结铁电光催化剂江西理工大学许梁省教育厅14基于内容畸变感知的全景图像连续尺度超分辨率重建江西财经大学左一帆省教育厅15面向双光谱虹膜图像的多阶段处理问题的自适应模型研究南昌航空大学陈英省教育厅16干扰环境下网联无人机的智能路径规划研究南昌大学李安省教育厅17代数和数值算法的程序正确性构造方法研究江西师范大学左正康省教育厅18面向重大疫情防控应急的传播风险精准评估与监控预警空间优化研究江西师范大学胡碧松省教育厅19基于拟态防御的电力物联网接入网关内生安全增强技术研究华东交通大学谢昕省教育厅20面向大雾环境下曲线运动目标的鬼成像技术研究华东交通大学罗春伶省教育厅21声表面波辅助光流控微瓶腔生化传感器及其在重金属离子痕量检测中的应用南昌航空大学刘彬省教育厅22面向虚拟编组的高速列车协同运行优化控制方法研究华东交通大学付雅婷省教育厅23面向异构场景的高光谱遥感图像精准目标识别与变化感知研究华东交通大学黄晓辉省教育厅24适合于多种学习范式的多核学习方法及其拓展研究赣南师范大学汪廷华省教育厅25自然场景视听觉内容的人脑认知语义网络构建研究江西财经大学孙建成省教育厅26芳基自由基介导的富电子杂芳烃自由基环化合成高生物活性稠环吡唑新方法研究南昌航空大学欧阳旋慧省教育厅27电化学促进下含氟砌块法合成含氟类有机化合物赣南师范大学罗海清省教育厅28聚离子液体的机器学习力场开发及其在固态电解质中锂离子传输机理的模拟研究江西师范大学杨振省教育厅29可控制备高性能Cu-固溶体催化剂用于车载甲醇水蒸气重整制氢南昌大学王翔省教育厅30基于精确调控钛基“氧空位对”的双镍原子整体电极制备及氨氧化性能研究华东交通大学张慧敏省教育厅31基于限域极化异质结的分子印迹光电化学传感平台构建及其在农兽药残留分析中的应用研究江西农业大学卢丽敏省教育厅32稀土-MOF纳米复合材料的制备及对水体酚类污染物的电化学检测江西理工大学黄海平省教育厅33分子基离子限域策略合成金属纳米团簇及其异质界面调控电催化水分解机制研究江西师范大学何纯挺省教育厅34稀土/卟啉/氨基酸MOFs的可控合成及仿生催化氧化烃类研究井冈山大学陈文通省教育厅35有机-镧系离子杂化铁电多功能材料的合成与设计南昌大学谢永发省教育厅36过渡金属基改性蛭石非均相高级氧化体系可控构筑及其对城镇污水处理厂 出水微塑料氧化增效机制研究南昌大学章萍省教育厅37新型核-壳型磁性聚有机配体纳米吸附剂的可控制备及处理低浓度含铀废水的研究东华理工大学袁定重省教育厅38双缓释功能材料原位修复地浸采铀退役采区地下水中U(VI)污染的效能与机制东华理工大学李小燕省教育厅39过渡金属磷化物催化呋喃醇和硝基苯转化合成N-芳基吡咯与芳基胺醇的调控研究南昌大学邓强省教育厅40大Stokes位移深红/近红外活性硫荧光探针的设计及应用研究江西科技师范大学刘刚省教育厅41基于甲硫氨酸的多肽与蛋白质精准可逆聚乙二醇修饰研究江西中医药大学万阳省教育厅42构建含适量氧空位异质结复合材料及光催化降解可溶性有机污染物构效关系南昌大学王榕省教育厅43用于活动伤口愈合的超粘超韧抑菌生物基多功能水凝胶的制备及性能研究南昌大学范杰平省教育厅44三峡水库对长江中游平原区地下水循环-水污染的影响及生态修复策略中国科学院南京地理与湖泊研究所鄱阳湖湖泊湿地综合研究站李云良九江市科技局45面向健康产能提升的耕地利用绿色转型研究江西财经大学谢花林省教育厅46镍/钴基金属有机框架电催化析氧反应中的结构重组与分子增强机制研究江西师范大学曹黎明省教育厅47极端气候条件下红层软岩热-水耦合劣化特性及其灾变机制江西理工大学黄震省教育厅48风化球体研究揭示相山下家岭稀土矿稀土活化和吸附过程东华理工大学李光来省教育厅49起伏地形下基于短排列道集的多阶面波多道分析方法研究东华理工大学李红星省教育厅50基于WRF_Lake湖气耦合模式的鄱阳湖地区降水的模拟研究江西师范大学邹海波省教育厅51多震源不规则混叠地震数据同时分离和重建方法研究东华理工大学张华省教育厅52电沉积异构纳米Ni合金的结构稳定性及使役性能研究华东交通大学胡剑省教育厅53基于非稀土元素晶界调控的钕铁硼磁体界面冶金行为与热稳定性南昌航空大学罗军明省教育厅54稀土调控亚稳相协同提升铜钛合金力学电学性能的微观机制江西理工大学汪航省教育厅55BiFeO3-BaTiO3基压电单晶的固相法生长及其结构性能调控机理研究景德镇陶瓷大学陈超省教育厅56超声/H2O2双响应型La2CuO4基纳米药物协同增强细胞焦亡与免疫治疗中国科学院赣江创新研究院董立乐省科技厅57环境友好自修复电子传输层提升非富勒烯有机太阳能电池器件效率及稳定性南昌航空大学周丹省教育厅58碱金属掺杂及异质界面优化对Cu3BiS3薄膜太阳能电池的性能调控江西理工大学韩修训省教育厅59面向太阳热能转换的炔键功能基元序构高迁移率导电高分子研究江西科技师范大学蒋丰兴省教育厅60五氧化二钒极片的结构设计及其电化学性能研究井冈山大学潘晓亮省教育厅61双偕胺肟基功能化多孔聚噻吩复合电极材料构筑及电吸附处理含铀废水东华理工大学钱勇省教育厅62钨酸铵溶液溶析结晶-镁盐固相转化深度除磷应用基础研究江西理工大学杨亮省教育厅63热迁移效应下锡焊点界面化合物生长机制及其断裂机理研究南昌大学胡小武省教育厅64“应力诱导+组织调控”协同抑制激光熔覆高熵合金涂层热裂纹机理南昌大学王文琴省教育厅65高速列车车轮踏面微小缺陷检测方法及其镟修策略研究华东交通大学肖乾省教育厅66基于压缩感知近场声全息与贡献稀疏识别的封闭空间声品质特性及振动影响机理研究南昌工程学院肖悦省教育厅67面向微纳操作的柔顺机构疲劳稳健性拓扑优化设计方法研究华东交通大学占金青省教育厅68基于开放式产品架构的大规模个性化设计关键技术研究华东交通大学程贤福省教育厅69考虑结构和动力特性的高速电主轴热评价研究井冈山大学郑德星省教育厅70计及源荷不确定性的配电-交通耦合网络多智能体协同鲁棒优化研究华东交通大学彭春华省教育厅71基于含零状态的改进混合调制CHB多电平光伏并网逆变器功率平衡控制策略研究华东交通大学叶满园省教育厅72面向数据中心的多级微通道热管内相平衡机理及多级耦合机制研究南昌大学张莹省教育厅73腐蚀环境下预应力混凝土梁长期性能演化机理及承载能力评估华东交通大学许开成省教育厅74冷弯薄壁卷边角钢受压屈曲和相关屈曲机理与稳定承载力设计方法研究南昌工程学院姚行友省教育厅75高温-高应力岩石动态力学特性与爆破破岩机制南昌大学杨建华省教育厅76微生物矿化胶结花岗岩残积土物理力学特性与抗侵蚀性能研究南昌大学刘伟平省教育厅77南昌砂性土地层地铁盾构隧道变形恢复注浆理论与技术研究华东交通大学黄大维省教育厅78基于水气二相流的煤系土崩解水-力耦合细观研究华东交通大学郑明新省教育厅79基于机器学习的固体废弃物的多尺度模拟方法及工程应用华东交通大学王培省教育厅80运营期盾构隧道椭变缺陷致害机理与介入标准研究华东交通大学石钰锋省教育厅81林分密度对红壤丘陵区芳樟矮林降雨截留再分配及高效利用的影响机理南昌工程学院鲁向晖省教育厅82基于电子缓释的零价铁活化过硫酸盐反应带对地下水典型污染物原位协同修复机理研究东华理工大学郭亚丹省教育厅83多重不确定条件下的铁路大规模突发事件应急资源调度优化理论与方法研究华东交通大学孙剑萍省教育厅84面向高性能面阵光电探测器的钙钛矿晶体分子结构设计及可控制备南昌大学姚凯省教育厅85构建基于双金属单原子复合纤维的光类芬顿催化体系及协同催化性能的机理研究 华东交通大学彭小明省教育厅86高速列车侧向过岔动态行为分析与列车瞬态平稳性提升华东交通大学林凤涛省教育厅87miR856调控植物低钾胁迫响应的分子机制江西农业大学宋剑波省教育厅88锌指蛋白AoZFB促进米曲霉曲酸合成的分子调控机制江西科技师范大学张哲省教育厅89鸟苷酸交换因子GEFmeso对黑腹果蝇雌性生殖力的影响研究江西科技师范大学万萍省教育厅90三磷酸腺苷响应性级联反应器的构建及其按需抗菌性能研究江西师范大学谭宏亮省教育厅91干扰素调节因子IRF7在机体抗白念珠菌感染中的作用和机制研究赣南医学院刘志平省教育厅92基于活细胞交联质谱技术的ERBB受体复合物表征及与疾病关联性研究赣南医学院郑勇省教育厅93水稻脂质转运蛋白基因DAD1调控花粉外壁发育的分子机理解析江西农业大学胡丽芳省教育厅94虫生真菌中靶向几丁质酶杀柑橘木虱活性成分研究赣南师范大学张军省教育厅95转录因子CaNAC92调控辣椒响应盐胁迫的分子机制研究江西农业大学刘建萍省教育厅96水稻热激蛋白基因OsHSP20在水稻结实率形成中的作用机理研究江西农业大学胡颂平省教育厅97自噬起始信号通路介导葛根素缓解小白菜镉损伤的分子机制江西农业大学肖旭峰省教育厅98解析影响江西丰城麻鸭产蛋量性状的分子机理江西科技师范大学晏学明省教育厅99cAMP-PKA调控的线粒体呼吸链电子阻断在钼镉联合胁迫下羊肝细胞损伤中的作用及其机制江西农业大学曹华斌省教育厅100基于AMPK信号通路探讨葛根素对热应激条件下肉牛体脂重分配的调控机理江西农业大学宋小珍省教育厅101活性和惰性碳输入影响森林土壤有机碳积累的生物和非生物调控机制江西农业大学方向民省教育厅102白扁豆多糖通过微生物-肠-脑轴抗神经细胞衰老作用的线粒体-内质网互作机制研究南昌大学李文娟省教育厅103基于乳清蛋白三元共价偶联物基O/W型乳液递送体系构建及其对β-胡萝卜素的保护与控释机制南昌大学张国文省教育厅104奶瓶源微塑料对β-乳球蛋白致敏性的影响及其机制南昌大学高金燕省教育厅105基于表观遗传探索芦荟葡甘露聚糖通过TPH1/5-HT/R-spondin1轴改善肠上皮屏障功能的机制南昌大学周兴涛省教育厅106基于多固定化策略的D-甘露糖异构酶耐热稳定性和耐弱酸稳定性共适配机制研究祝荫省卫健委118环指蛋白125(RNF125)调控非酒精性脂肪肝炎转归的机制研究赣南医学院杨娟省教育厅119酰基转移酶
  • 高效液相色谱监测中药的发展现状及前景
    中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况  高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,  因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参  皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向  2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。  2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景  中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 傅若农谈用于固相微萃取样品制备中的吸着材料
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展   对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析,通常需要一个复杂的分析方法,包括采样,样品制备,分析物分离,定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈,因为它通常是耗时最长的步骤,回收率低,容易产生污染,比其他步骤更难以自动化。最近,受绿色分析方法的刺激,把微量固相萃取技术推向前台,而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础,所以这一领域的研究最为活跃。  在上世纪70年代,固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化,很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一,虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量,但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此,出现了各种固相微萃取的小型化方法,进入了所谓的微萃取技术的时代,如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变  固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用,并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展,吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂,捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看,这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限,因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取,由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶,因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面: a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱,2001,19(4):314)1. 微固相萃取使用的吸着剂  在SPE 半个多世纪的第一阶段,是使用活性碳作吸附剂的时期,这是沿袭了历史的经验,用活性碳吸附水中的有机物,是一种很有效的方法,但是活性炭吸附性不均一,重复性不好,有过高的吸附性,有不可逆活化点,回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初,一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附,而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团,前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1,后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂,上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物,如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂,给SPE 的标准化带来困难,同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激,兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。  硅胶是很古老的吸附剂,广泛用于萃取介质,硅胶又可以键合各种有机基团,所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇),在结晶的硅胶中,它们是孤立的,不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的,其相邻的羟基间可发生氢键相互作用,发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有,大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理,则表面羟基失水转变为硅氧烷,这时,表面活性中心基本消失,吸附作用很弱,大孔硅胶的这种失水反应是可逆的,如果将失水硅胶与水一起加热,硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高,则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶,其表面羟基被水所覆盖,没有吸附活性,故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃,氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃,全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下,硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心,它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂,应当适当地进行减活处理,使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少,为了保持吸附的稳定,含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时,分离效率差别很小,通常,水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了,此时,每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后,与干吸附剂相比,容量可提高5-l00倍。  由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化,1978 年形成了SPE 小柱的商品,从而得到了广泛的应用,逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%,C8—24.5%,C2—13.3%,MI——14.4%,硅胶——7.6%,其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。  2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室,2006,25(2):100-122)。  表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因,甲哌卡因、布比卡因,罗哌卡因J Chromatogr B,2004, 801:317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci,2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr,2004, B 813:129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤(Roscovitine)J Chromatogr B,2005, 817:303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星(Olomoucine)Anal Chim Acta,2005, 539: 35–396硅胶基(C8),聚合物( ENV+),和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因,利多卡因,代谢物(甘氨酰二甲苯胺,甘氨酸二甲代苯胺,3-OH-利多卡因)J Liq Chromatogr Relat Technol,2006,29:829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔,美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol, 2007,30:575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci,2007,30:2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol, 2008,31: 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409( N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯)J Chromatogr Sci,2008,46:518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta,2008, 630 : 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem,2009,81:3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX,Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom,2009,20:891–89914C18麻醉药品Electrophoresis, 2009,30 :1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A,2009, 1216 :4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem, 2009, 395:797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta,2009,166:109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A,2010, 1217 :6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B,2010, 878:2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta,2010,81:1547–155321C8,C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A,2010,1217:2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta,2010, 661:222–22823C2, C8, C18,硅胶,C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem,2010,396:937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A,2010,1217:6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B,2011,879:167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta,2011,685:146–15227C18非极性杂环胺Talanta,2011,83:1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B,2011,879:815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A,2011,1218:2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal,2011,55:301–308.31C18氯贝酸,布洛芬,萘普生,双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A,2011,1218:9390–939632MIP,C18-硅胶(改性)雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta,2011,703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta,2011,702:280–28734C2, C8, C18, SIL(未改性硅胶), M1(80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci,2011,34 :2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem,2012,404:503–51136C18黑索金,TNTChromatographia,2012,75:739–74537C18多环芳烃Talanta,2012, 94:152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B,2012,897:42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A,2012,1229:13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal,2012,61:93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem,2012,402:2249–225742C2, C8, C18, 1M(阳离子交换剂)和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom,2012,26:297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta,2012,90:22–2944C18酚酸J Chromatogr A,2012 1226:71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci,2012,35:359–36646硅胶离子液体Talanta,2012, 89:124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci,2012,35:114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta,2012,88:79–9449C8, C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A,2012,1222:116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr, 27,2013:396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A,2012,1264:87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A,2012,1262:19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci,2012,35:2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A,2012,1260:200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem,2012,404:2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta,2012,739:89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX,SIL黄酮醇Anal Chim Acta,2012, 739:89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res,2012,53:21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem,2012,135:1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A,2013,1318:35–4261MIP局部麻醉剂:利多卡因,甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B,2013,938:86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂,抗抑郁药J Braz Chem Soc,2013,24:1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem,2013,405:7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A,2013,1304:1–967C2、C8、C18,SIL,M1苯基黄酮J Chromatogr A,2013,1304:42–5168C18大麻类J Chromatogr A,2013,1301:139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem,2013,405:6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia,2013, 76:857–86071C2,C8,C18,SIL,M1氧化应激生物标记物Talanta,2013, 116:164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci,2013,29:527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem,2013,405:3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta,2013, 773:68–7577C2、C8、C18和C8,SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J,2013,106:129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal,2014,88:467–47179C8可的松,皮质酮,acortisolJ Pharm Biomed Anal,2014,88:643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal,2014,88:337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem,2014,145:789–79582DVB芳香胺Talanta,2014, 119:375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta, 2014,818:29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A,2006, 1114:234–238.86C18布比卡因,利多卡因,罗哌卡因Bioanalysis,2010, 2:197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A,2013, 1318:35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A,2014, 1337:9–1689C18氯酚J Chromatogr A,2014, 1359:52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A,2014, 1364:28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精,J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪,奥卡西平,苯巴比妥,苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem,2014,2014:1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol,2014,37:2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药(奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪)和七中抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰,氯丙咪嗪,丙咪嗪、氟西汀)Talanta1,2015,40:166–17597C2,C8,C18,M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal,2015,109:171–17698C18儿茶酚胺类(如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺)J Pharmaceu Biomed Anal,2015,104:122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015,1004:67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔,醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015,992:86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂  目前被分析物基体十分复杂,如生物样品、食品,含有多种化合物及多种异构体,使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响,导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂,如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。  表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯, Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱(FAAS)95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta,2012,716:112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta,2011,79:860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A,2013,1300:227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A,2015,1379:9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A,2012,1233:16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠(C60-NaDDC)Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem,2002, 74:1519–15247富勒烯C60Cd水,牡蛎组织,猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom,1997,12 :453–4578富勒烯C60汞(II)、甲基汞(I) 与乙基汞(I)海水,废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A,2004,1055:185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A,2000, 869:101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst,2000,125:1495–149911富勒烯C60BTEX海水,废水,地表水,雨水,湖水,饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci,2006,29:33–4012富勒烯C60,C70芳烃和非芳烃,亚硝化单胞菌游泳池水,废水,饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A,2009,1216 :1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem,2009,393: 8–2214氧化单层碳纳米管,氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit,2009, 11 : 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ,2009,1216:5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J, 2010,96 : 348–351.17氧化和改性碳纳米管,Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS(电热原子吸收光谱)92.1–102.010–30 ng/L Talanta,2011,85:245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol,2010 ,48:2401–240619碳纳米锥,纳米盘,纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A, 2009,1216 : 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A,2010, 1217 :3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta,2012,714 :76–81.22碳纳米纤维氯三嗪,和去烷基化代谢产物粗土、水(自来水、井水、河水)LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem,2011,83:5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B,2010,878:2403–2408.24PFSPE(PS)填充纤维固相萃取(聚苯乙烯)曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽,Anal Chim Acta,2007,587:75–81.25PS/G NF(聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维)醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta,2015,878:102–108(徐辉)26NFS(从烟灰得到的碳纳米纤维)芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A,2011,1218:3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6(介孔材料)酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A,2015,1392 :28–36.28改性硅胶(DPS)碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A,2014, 1337: 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶(PID-SG)铂,镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim, 2005,95:695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B,2013,912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B,2014,945–946:46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem,2015,166:275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体:吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A,2011, 1218 : 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段,通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta,2013, 789 : 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖(Sepharose )4B 上苯乙醇胺饲料,肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ,2014,945–946: 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖,溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ,2011, 85:616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci,2013,925:26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem,80,2008 (8) :7586–759340离子印迹聚合物---铁(Ⅲ)-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁(Ⅲ)标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta,2007 ,71 : 38–4341离子印迹聚合物--铑(Ⅲ)离子印迹聚合物铑(Ⅲ)地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta,2013 ,105:124–130.42离子印迹聚合物--Pb(II)印迹聚合物颗粒Pb(II)食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂:乙二醇二甲基丙烯酸酯,致孔剂:丁酮和正庚烷,聚合类型:沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B,2015, 988 :182–18644分子印迹聚合物---功能单体:DEAEMA,交联剂: EDMA,聚合化类型:本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A,2013, 1315 : 15–2045分子印迹聚合物---功能单体:接枝PMAA/ SiO2,交联剂:EGGE,模板:肌酐,肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem,2015, 407 :2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst, 137,2012:3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽,蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun,2011 ,47: 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem,2013, 85: 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A, 2015,1401: 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs, 模板分子:马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem,2015,187: 331–337.51亲水性共聚单体:GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ,2002,975:145–15552亲水性共聚单体:GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A, 2008,1190 : 8–13.  AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光,荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献:Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结  由于篇幅限制,这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例,从这些应用中可以看出:常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 岛津应用:生药中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测方案
    黄曲霉毒素作为一种霉菌毒素,具有很强的急性毒性和致癌性。日本的相关部门规定,对用天然植物制造的生药以及以生药为原料的制剂需要检查黄曲霉毒素。并且,将JP论坛上刊登的《生药以及生药制剂的黄曲霉毒素试验法》(截至2015 年7 月)作为日本药典第十七次修订草案。在本试验法草案中,将总黄曲霉毒素的标准(黄曲霉毒素B1、B2、G1 和G2 的总和)规定为小于或等于10 μ g/kg。 本文向您介绍参考日本药典第十七次修订草案使用岛津Nexera-i 和RF-20AXS对复合生药之一葛根汤进行分析的示例。在该草案中,规定使用三氟醋酸(TFA)对黄曲霉毒素进行衍生化处理后,使用荧光检测器进行分析的方法。本应用报告还为您介绍在该方法的基础上,不进行衍生化处理而直接进行荧光检测的方法。 岛津Nexera-i 了解详情,敬请点击《使用Nexera-i 和RF-20AXS 分析葛根汤中的黄曲霉毒素B1、B2、G1 和G2》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 2008年第12号(总第125号)中国国家标准批准发布公告
    序号 标准号 标准名称 代替标准号 批准日期 修订日期 实施日期 1 GB/T 22275.1-2008 良好实验室规范实施要求 第1部分: 质量保证与良好实验室规范 2008-08-04 2009-04-01 2 GB/T 22275.2-2008 良好实验室规范实施要求 第2部分:良好实验室规范研究中项目负责人的任务和职责 2008-08-04 2009-04-01 3 GB/T 22275.3-2008 良好实验室规范实施要求 第3部分:实验室供应商对良好实验室规范原则的符合情况 2008-08-04 2009-04-01 4 GB/T 22275.4-2008 良好实验室规范实施要求 第4部分:良好实验室规范原则在现场研究中的应用 2008-08-04 2009-04-01 5 GB/T 22275.5-2008 良好实验室规范实施要求 第5部分:良好实验室规范原则在短期研究中的应用 2008-08-04 2009-04-01 6 GB/T 22275.6-2008 良好实验室规范实施要求 第6部分:良好实验室规范原则在计算机化的系统中的应用 2008-08-04 2009-04-01 7 GB/T 22275.7-2008 良好实验室规范实施要求 第7部分:良好实验室规范原则在多场所研究的组织和管理中的应用 2008-08-04 2009-04-01 8 GB/T 22276-2008 良好实验室规范建议性文件 在另一国家中要求和执行检查与研究审核 2008-08-04 2009-04-01 9 GB/T 22277-2008 良好实验室规范建议性文件 在良好实验室规范原则的应用中委托方的任务和职责 2008-08-04 2009-04-01 10 GB/T 22278-2008 良好实验室规范原则 2008-08-04 2009-04-01 11 GB/T 22279-2008 煤炭成分分析和物理特性测量标准物质研制导则 2008-08-07 2009-03-01 12 GB 22280-2008 防腐木材生产规范 2008-08-07 2009-02-01 13 GB/T 22281.1-2008 机器的状态监测和诊断 数据处理、通信和表达 第1部分:总则 2008-07-28 2009-03-01 14 GB/T 22282-2008 纺织纤维中有毒有害物质的限量 2008-08-06 2009-06-01 15 GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种B - 受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 2008-08-12 2008-12-01 16 GB/T 22287-2008 贝类中甲型肝炎病毒检测方法 普通 RT-PCR方法和实时荧光 RT-PCR方法 2008-08-12 2008-12-01 17 GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法 2008-08-12 2008-12-01 18 GB/T 22336-2008 企业节能标准体系编制通则 2008-08-28 2008-11-01 19 GB 22337-2008 社会生活环境噪音排放标准 2008-08-19 2008-10-01 20 GB 3096-2008 声环境质量标准 GB 3096-1993,GB/T 14623-1993 1982-04-06 2008-08-19 2008-10-01 21 GB 12348-2008 工业企业厂界环境噪声排放标准 GB 12348-1990,GB 12349-1990 1990-05-08 2008-08-19 2008-10-01 22 GB/T 22249-2008 保健食品中番茄红素的测定 2008-07-31 2008-11-01 23 GB/T 22250-2008 保健食品中绿原酸的测定 2008-07-31 2008-11-01 24 GB/T 22251-2008 保健食品中葛根素的测定 2008-07-31 2008-11-01 25 GB/T 22252-2008 保健食品中辅酶Q10的测定 2008-07-31 2008-11-01 26 GB/T 22253-2008 食品中阿力甜的测定 2008-07-31 2008-11-01 27 GB/T 22254-2008 食品中阿斯巴甜的测定 2008-07-31 2008-11-01 28 GB/T 22255-2008 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 2008-07-31 2008-11-01 29 GB/T 22256-2008 果冻蜡烛 2008-07-31 2009-05-01 30 GB/T 22257-2008 移动式空调器通用技术要求 2008-07-31 2009-05-01 31 GB/T 22258-2008 防伪标识通用技术条件 2008-07-28 2009-01-01 32 GB/T 22259-2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法 2008-08-01 2008-11-01 33 GB/T 22260-2008 饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法 2008-08-01 2008-11-01 34 GB/T 22261-2008 饲料中维吉尼亚霉素的测定 高效液相色谱法 2008-08-01 2008-11-01 35 GB/T 22262-2008 饲料中氯羟吡啶的测定 高效液相色谱法 2008-08-01 2008-11-01 36 GB/T 22263.1-2008 物流公共信息平台应用开发指南 第1部分:基础术语 2008-07-28 2009-01-01 37 GB/T 22263.2-2008 物流公共信息平台应用开发指南 第2部分:体系架构 2008-07-28 2009-01-01 38 GB/T 22264.1-2008 安装式数字显示电测量仪表 第1部分:定义和通用要求 2008-08-06 2009-03-01 39 GB/T 22265-2008 直接作用模拟指示最大需量电流表 2008-08-06 2009-03-01 40 GB/T 22266-2008 咖喱粉 2008-08-07 2009-03-01 41 GB/T 22267-2008 整孜然 2008-08-07 2009-03-01 42GB/T 22268-2008 香草 词汇 2008-08-07 2009-03-01 43 GB/T 22269-2008 姜黄 着色力测定 分光光度法 2008-08-07 2009-03-01 44 GB/T 22270.1-2008 工业自动化系统与集成 测试应用的服务接口 第1部分: 概述 2008-08-06 2009-03-01 45 GB/T 22271.1-2008 塑料 聚甲醛(POM)模塑和挤塑材料 第1部分:命名系统和分类基础 2008-08-04 2009-04-01 46 GB/T 22271.2-2008 塑料 聚甲醛(POM)模塑和挤塑材料 第2部分:试样制备和性能测定 2008-08-04 2009-04-01 47 GB/T 22247-2008 保健食品中淫羊藿苷的测定 2008-07-31 2008-11-01 48 GB/T 22248-2008 保健食品中甘草酸的测定 2008-07-31 2008-11-01 49 GB/T 22272-2008 良好实验室规范建议性文件 建立和管理符合良好实验室规范原则的档案 2008-08-04 2009-04-01 50 GB/T 22273-2008 良好实验室规范建议性文件 良好实验室规范原则在体外研究中的应用 2008-08-04 2009-04-01 51 GB/T 22274.1-2008 良好实验室规范监督部门指南 第1部分:良好实验室规范符合性监督程序指南 2008-08-04 2009-04-01 52 GB/T 22274.2-2008 良好实验室规范监督部门指南 第2部分:执行实验室检查和研究审核的指南 2008-08-04 2009-04-01 53 GB/T 22274.3-2008 良好实验室规范监督部门指南 第3部分:良好实验室规范检查报告的编制指南 2008-08-04 2009-04-01 54 GB/T 22192-2008 船舶电气设备 设备 蓄电池 2008-07-16 2009-04-01 55 GB/T 22193-2008 船舶电气设备 设备 半导体变流器 2008-07-16 2009-04-01 56 GB/T 22194-2008 船舶电气设备 设备 电力和照明变压器 2008-07-16 2009-04-01 57 GB/T 22195-2008 船舶电气设备 设备 低压开关设备和控制设备组合装置 2008-07-16 2009-04-01 58 GB/T22196-2008 船舶电气设备 系统设计 电动和电动液压操舵装置 2008-07-16 2009-04-0159 GB/T 22197-2008 船舶电气设备 系统设计 声光信号 2008-07-16 2009-04-01 60 GB/T 22198-2008 汽轮机转速控制系统验收试验 2008-07-16 2009-04-01 61 GB/T 22199-2008 电动助力车用密封铅酸蓄电池 2008-07-16 2009-04-01 62 GB/Z 22200-2008 小容量交流接触器可靠性试验方法 2008-07-16 2009-04-01 63 GB/Z 22201-2008 接触器式继电器可靠性试验方法 2008-07-16 2009-04-01 64 GB/Z 22202-2008 家用和类似用途的剩余电流动作断路器可靠性试验方法 2008-07-16 2009-04-01 65 GB/Z 22203-2008 家用及类似场所用过电流保护断路器的可靠性试验方法 2008-07-16 2009-04-01 66 GB/Z 22204-2008 过载继电器可靠性试验方法 2008-07-16 2009-04-01 67 GB/T 22205-2008 煤矿采区或工作面水文地质条件分类 2008-07-29 2009-05-01 68 GB/T 22206-2008 矿山环境地质分类 2008-07-29 2009-05-01 69 GB 22207-2008 容积式空气压缩机 安全要求 2008-07-30 2009-03-01 70 GB/T 22208-2008 船用垫片用非石棉纤维增强橡胶板试验方法 2008-07-30 2009-02-01 71 GB/T 22209-2008 船用垫片用非石棉纤维增强橡胶板 2008-07-30 2009-02-01 72 GB/T 22210-2008 肉与肉制品感官评定规范 2008-07-31 2009-02-01 73 GB/T 22211-2008 地理标志产品 五粮液酒 2008-07-31 2008-11-01 74 GB/T 22212-2008 地理标志产品 金乡大蒜 2008-07-31 2008-11-01 75 GB/T 22213-2008 水产养殖术语 2008-07-31 2008-11-01 76 GB 22214-2008 食品添加剂 氯化钙 2008-06-25 2009-01-01 77 GB 22215-2008 食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) 2008-06-25 2009-01-01 78 GB 22216-2008 食品添加剂 过氧化氢 2008-06-25 2009-01-01 79 GB/T 22217-2008 造船 机器数字控制 ESSI格式 2008-08-04 2009-02-01 80 GB/T 22218-2008 船舶与海上技术 配有弹性密封件的金属管路附件耐火性能 试验方法 2008-08-04 2009-02-01 81 GB/T 22219-2008 船舶与海上技术 配有弹性密封件的金属管路附件耐火性能 试验台要求 2008-08-04 2009-02-01 82 GB/T 22241-2008 船用细水雾灭火系统通用技术条件 2008-08-04 2009-02-01 83 GB/T 22242-2008 装修机械 术语 GB/T 7920.18-1987 1987-06-12 2008-07-27 2009-02-01 84 GB/T 22243-2008 大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定 2008-07-31 2008-11-01 85 GB/T 22244-2008 保健食品中前花青素的测定 2008-07-31 2008-11-01 86 GB/T 22245-2008 保健食品中异嗪皮啶的测定 2008-07-31 2008-11-01 87 GB/T 22246-2008 保健食品中泛酸钙的测定 2008-07-31 2008-11-01 88 GB/T 19692-2008 地理标志产品 滁菊 GB 19692-2005 2005-03-23 2008-07-15 2008-10-01 89 GB/T 19694-2008 地理标志产品 平遥牛肉 GB 19694-2005 2005-03-23 2008-07-31 2008-11-01 90 GB/T 19742-2008 地理标志产品 宁夏枸杞 GB 19742-2005 2005-05-17 2008-07-31 2008-11-01 91 GB/T 19852-2008 地理标志产品 卢龙粉丝 GB 19852-2005 2005-07-21 2008-07-31 2008-11-01 92 GB/T 20002.2-2008 标准中特定内容的起草 第2部分:老年人和残疾人的需求 2008-07-16 2008-12-01 93 GB/T 20186.2-2008 光纤用二次被覆材料 第2部分:改性聚丙烯 2008-07-28 2009-02-01 94 GB/T 22163-2008 腧穴定位图 2008-07-02 2008-11-01 95 GB/T 22164-2008 公众气象服务 天气图形符号 2008-07-02 2008-11-01 96 GB/T 22165-2008 坚果炒货食品通则 2008-07-11 2009-01-01 97 GB/T 22166-2008 非校准起重圆环链和吊链 使用和维护 2008-07-09 2009-02-01 98 GB 22167-2008 氟磺胺草醚原药 2008-07-11 2009-01-01 99 GB 22168-2008 吡嘧磺隆原药 2008-07-11 2009-01-01 100 GB 22169-2008 氟磺胺草醚水剂 2008-07-11 2009-01-01 101 GB 22170-2008 吡嘧磺隆可湿性粉剂 2008-07-11 2009-01-01 102 GB 22171-2008 15%多效唑可湿性粉剂 2008-07-11 2009-01-01 103 GB 22172-2008 多效唑原药 2008-07-11 2009-01-01 104 GB 22173-2008 噁草酮原药 2008-07-11 2009-01-01 105 GB 22174-2008 烯唑醇可湿性粉剂 2008-07-11 2009-01-01 106 GB 22175-2008 烯唑醇原药 2008-07-11 2009-01-01 107 GB 22176-2008 二甲戊灵乳油 2008-07-11 2009-01-01 108 GB 22177-2008 二甲戊灵原药 2008-07-11 2009-01-01 109 GB 22178-2008 噁草酮乳油 2008-07-11 2009-01-01 110 GB/T 22179-2008 柠檬桉(精)油 2008-07-15 2008-11-01 111 GB/T 22180-2008 冻裹面包屑鱼 2008-07-16 2008-11-01 112 GB/T 22181.1-2008 等离子体显示器件 第1部分 术语与文字符号 2008-06-28 2008-11-01 113 GB/T 22181.21-2008 等离子体显示器件 第2-1部分:光学参数测量方法 部分代替:GB/T 11483-1989 1989-03-31 2008-06-28 2008-11-01 114 GB/T 22181.22-2008 等离子体显示器件 第2-2部分:光电参数测量方法 部分代替:GB/T 11483-1989 1989-03-31 2008-06-28 2008-11-01 115 GB/T 22182-2008 油菜籽叶绿素含量测定 分光光度计法 2008-07-16 2008-11-01 116 GB/T 22183-2008 谷物检验筛 2008-07-16 2008-11-01 117 GB/T 22184-2008 谷物和豆类 散存粮食温度测定指南 2008-07-16 2008-11-01 118 GB/T 22186-2008 信息安全技术 具有中央处理器的集成电路(IC)卡芯片安全技术要求(评估保证级4增强级) 2008-07-16 2008-12-01 119 GB/T 22187-2008 建立人体测量数据库的一般要求 2008-07-16 2009-01-01 120 GB/T 22188.1-2008 控制中心的人类工效学设计 第1部分:控制中心的设计原则 2008-07-16 2009-01-01 121 GB/T 22189-2008 船舶电气设备 专辑 液货船 2008-07-16 2009-04-01 122 GB/T 22190-2008 船舶电气设备 专辑 电力推进系统 2008-07-16 2009-04-01 123 GB/T 22191-2008 船舶电气设备 设备 灯具和附件 2008-07-16 2009-04-01 124 GB/T 18799-2008 家用和类似用途电熨斗性能测试方法 GB/T 18799-2002 2002-08-05 2008-07-31 2009-05-01 125 GB/T 18824-2008 地理标志产品 盘锦大米 GB 18824-2002 2002-09-06 2008-07-31 2008-11-01 126 GB/T 18855-2008 水煤浆技术条件 GB/T 18855-2002 2002-10-18 2008-07-29 2009-05-01 127 GB/T 18856.1-2008 水煤浆试验方法 第1部分: 采样 GB/T 18856.1-2002 2002-10-18 2008-07-29 2009-04-01 128 GB/T 18856.2-2008 水煤浆试验方法 第2部分: 浓度测定 GB/T 18856.2-2002 2002-10-18 2008-07-29 2009-04-01 129GB/T 18856.3-2008 水煤浆试验方法 第3部分: 筛分试验 GB/T 18856.3-2002 2002-10-18 2008-07-29 2009-04-01 130 GB/T 18856.4-2008 水煤浆试验方法 第4部分:表观粘度测定 GB/T 18856.4-2002 2002-10-18 2008-07-29 2009-04-01 131 GB/T 18856.5-2008 水煤浆试验方法 第5部分:稳定性测定 GB/T 18856.5-2002 2002-10-18 2008-07-29 2009-04-01 132 GB/T 18856.6-2008 水煤浆试验方法 第6部分:密度测定 GB/T 18856.9-2002 2002-10-18 2008-07-29 2009-04-01 133 GB/T 18856.7-2008 水煤浆试验方法 第7部分: pH值测定 GB/T 18856.14-2002 2002-10-18 2008-07-29 2009-04-01 134 GB/T 18910.22-2008 液晶显示器件 第2-2部分:彩色矩阵液晶显示模块 空白详细规范 2008-06-28 2008-11-01 135 GB/T 18910.41-2008 液晶显示器件 第4-1部分:彩色矩阵液晶显示模块 基本额定值和特性 2008-06-28 2008-11-01 136 GB/T 18926-2008 包装容器 木构件 GB/T 18926-2002 2002-12-20 2008-07-18 2009-01-01 137 GB/T 18957-20idth, =50616 GB/T 6161-2008 缩微摄影技术 ISO 2号解像力测试图的描述及其应用 GB/T 6161-1994 1985-06-26 2008-07-16 2009-01-01
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 中药瑰宝药典严护卫 有害残留岛津速应对
    导语中草药是自然界赋予人类的特色药物,是中华民族的文化瑰宝。在中草药种植生产过程中不合理的使用农药,甚至超剂量或超范围使用农药,以及环境污染(土壤、水源)等潜在风险,使中药材及饮片存在农药和重金属等残留问题,危及着中药材和饮片使用者的身体健康。有效控制中药材和饮片有毒有害物质残留,保证人体安全、健康,已成为业内的共识。国家药典委于2020年3月发布规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》。《0212药材和饮片检定通则》公示稿(以下简称0212通则公示稿)给出了药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的定量限,并规定禁用农药不得检出(不得过定量限)。《9302中药有害残留物限量制定指导原则》公示稿(以下简称9302指导原则公示稿)中加入了重金属及有害元素一致性限量指导值。国家药典委同步公布了18种药材和饮片标准修订公示稿,相比2015版药典,白芷、当归、葛根等品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 面对新的挑战,岛津公司目前已建立完整的应用解决方案,以助力相关机构及企业从容应对。 (一)农药残留 针对0212通则公示稿规定的33种禁用农药,《2341农药残留量测定法》修订增加了第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》,用于33种禁用农药的定量分析。 表1.0212通则公示稿中33种禁用农药定量限要求及2341通则公示稿第五法分析方法汇总岛津公司参照《2341农药残留量测定法》第五法公示稿,建立了33个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法,以及30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测方法。GCMS-TQ8050NX 气相色谱质谱联用仪LCMS-8050 液相色谱质谱联用仪 1、GC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留含量岛津GC-MS/MS测定中药材中33个禁用农药残留物含量,可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了35个化合物(内吸磷分为O型异构体、S型异构体,以及内标磷酸三苯酯)的MRM信息及在不同色谱柱上的保留指数,结合保留时间自动调整功能(AART),无需标准品,自动生成目标化合物MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面图2.GC-MS/MS测定人参基质中33个禁用农药残留物及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (浓度5~25μg/kg)图3. GC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1 ~5 μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 2、LC-MS/MS法测定中药材中禁用农药残留含量岛津LC-MS/MS测定中药材中30个禁用农药残留物含量,无需分段采集,即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30个农残的MRM参数、色谱条件及报告模板,使用者无需编辑,直接调用,即可“一键”完成超高灵敏分析检测。 图4.LC-MS/MS测定人参基质中30个禁用农药残留物MRM总离子流图 (浓度5~25 μg/kg)图5.LC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1~5μg/kg)注:篇幅所限,仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 (二)重金属及有害元素残留 植物类药材大多以根、茎、叶、果入药,其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥的滥用,工业“三废”的排放,许多中药材存在重金属污染的风险。此外,中药材在炮制、加工过程中,也有可能引入部分重金属污染。 9302指导原则公示稿规定了重金属及有害元素一致性限量指导值:药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg,镉不得过1mg/kg,砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg;《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中提供原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下: ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪AA-7000 原子吸收分光光度计 3、ICP-MS/AAS法测定中药材中重金属及有害元素含量岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能,可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断,对结果做出Best,Good和NG的判断,并给出相应的诊断依据,可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外,岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法,也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。 表2.方法检出限使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素,检测限均低于9302指导原则公示稿限量指导值。 《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的修订草案》的推出,旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上,进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求,岛津推出中药材及饮片中农药残留、重金属解决方案,能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。 面对即将到来的变革,我们愿与您一起携手,为祖国中药材品质的提升,贡献力量。
  • 2020版药典前瞻丨中药重金属及元素形态分析出新规,岛津助您从容应对
    导语2019年12月19日,国家药典委官网发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二十五批)的公示,其中《2322 汞、砷元素形态及价态测定法(第三次征求意见稿)》描述了元素形态及价态检测方法。2020年3月25日,国家药典委官网发布“关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示”公告,在同一天发布了18个中药材和饮片品种标准修订草案。公示稿发布后,多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、品种标准收载情况、应对方案等。面对客户需求,岛津积极反馈,提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案,助力广大用户从容应对新标准。 ★★★标准公示稿解读★★★ 一、重金属及有害元素限量标准修订变化1.0212 药材和饮片检定通则变化2.9302 中药中有害残留物限量制定指导原则变化3.修订变化解读《0212药材和饮片检定通则》第二次公示稿删除了药材及饮片(植物类)五种重金属元素统一限量要求,“重金属及有害元素统一限量要求”修订为“一致性限量指导值”,从0212检定通则移入9302指导原则,成为限量值制定指导性规定。 二、品种标准(植物类药材和饮片)收载【重金属及有害元素】及限量值变化1.2. 修订变化解读★ 品种标准:在2015版药典一部植物类药材和饮片中,白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项,2020版药典公示稿在15版药典基础上,白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 ★ 限量值:2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg,镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg。2020版药典公示稿将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg,其它保持不变。 三、2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化 1.检测项目及限量要求《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》本次收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法,检测项目及限量要求如下:★★★解决方案★★★一、分析平台原子吸收分光光度计 AA-7000 ●双光束光学系统及稳定的硬件可达到极高的稳定性●具备火焰石墨炉一体机型号,实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●首次标准配备振动传感器,配备了全面的安全机构,包括气体泄漏探测器 AA-6880 ●具备火焰石墨炉一体机型号,实现火焰和石墨炉原子化器自动切换●高稳定性的火焰分析,高灵敏度的石墨炉分析●独特的高性能空心阴极灯电源●更加全面的安全性能测试电感耦合等离子体质谱仪CPMS-2030系列 ●采用最新研发的碰撞池获得高灵敏、低干扰分析●ICPMS solution具备诊断助手和方法开发助手两大功能,实现快速分析●运行成本低于常规ICPMS的70%,便捷维护功能●满足数据完整性要求,支持实验室网络化管理 汞、砷元素形态及价态分析平台 ●高效液相色谱仪:LC-20系列高效液相色谱仪●质谱仪:ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪 二、分析附件及色谱柱耗材HVG-100氢化物发生器(砷、汞)形态及价态测定液相色谱柱 中药重金属、元素形态及价态分析应用实例 一、AAS法测定白芍中五种重金属元素 使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素,线性系数大于0.9992,线性良好,方法检出限达到限量要求1/10或更低,RSD二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量,方法检出限远低于限量要求,RSD朱砂中二价汞测试结果及加标回收率(%) ★★★岛津应对方案特点★★★ ● 方案全面覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法,提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案● 优异的灵敏度三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低● 便捷易用方法开发助手减少分析方法创建时间,提升分析效率● 更低运行成本运行成本低于常规ICPMS的70% ★注:篇幅所限,仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例,岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案,如您需要其他案例应用报告,请致电岛津。
  • 雪迪龙等多家上市公司入围国家科技计划项目
    科技部网站近日发布《关于下达2013年度有关国家科技计划项目的通知》。按照《国家科技计划管理暂行规定》和《国家科技计划项目管理暂行办法》的有关规定,科技部公布2013年度国家星火计划、火炬计划、重点新产品计划和软科学研究计划立项项目清单,多家上市公司、上市公司子公司或控股股东入围。   进入2013年度国家火炬计划立项项目包括久其软件集团企业财务集中管理平台项目、恒泰艾普数字地震波实验室项目、北京利尔无碳刚玉尖晶石钢包工作衬项目、雪迪龙烟气重金属汞在线监测系统项目、长城汽车GW4C20增压直喷汽油机研发及产业化项目、太钢不锈堆内构件用不锈钢板制造工艺技术开发及应用项目、东北制药全合成黄连素新工艺技术改造及产业化项目、沈阳机床控股股东沈阳机床(集团)有限责任公司FBC系列落地式铣镗加工中心项目、雅本化学新型抗癫痫药物左乙拉西坦的工业化生产研究项目、网宿科技智能网站加速系统项目、中超电缆ABC架空绝缘电缆项目、林洋电子宽电压高可靠性三相智能电能表项目等。   进入2013年度国家星火计划立项项目包括恒顺醋业葛根有效成分提取及葛根醋饮料发酵关键技术及产业化项目、横店东磁太阳能单晶硅片DM125-165研发及产业化项目等。
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