醋酸浓缩液

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定血液透析浓缩液离子含量[/font][/align][font=宋体]血液透析是将患者血液与透析液同时引进透析器，在透析膜两侧呈反方向流动，凭借半透膜两侧的溶度梯度、渗透梯度和水压梯度，通过弥散、对流、吸附清除毒素；通过超滤和渗透清除体内多余的水分；同时补充需要的物质，纠正电解质、酸碱平衡紊乱。透析液，是一类含有多种离子和非离子物质的溶液，具有一定的渗透压，分为[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]两种，[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]浓缩液主要由氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸的水溶液组成；[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]浓缩液由碳酸氢钠或碳酸氢钠和氯化钠的水溶液组成，根据不同透析设备临床使用时将[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]按一定比例混合。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法为测定透析液离子浓度的仲裁法，测定的正离子包括钙离子，镁离子，钾离子，钠离子，负离子包括氯离子，醋酸根离子。此外，碳酸氢根离子的仲裁法为盐酸滴定法，参照[/font][font='Times New Roman',serif]15[/font][font=宋体]版药典碳酸氢钠的含量测定方法，此处不再介绍。测定血液透析浓缩液中阳离子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]型号为戴安[/font][font='Times New Roman',serif]ICS900,[/font][font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]CS12A[/font][font=宋体]，柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体]，流动相：[/font][font='Times New Roman',serif]20 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度，流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL/min,[/font][font=宋体]进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体]，总时间：[/font][font='Times New Roman',serif]15min[/font][font=宋体]。配制钙离子、镁离子、钾离子、钠离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体]，要求相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。测定血液透析浓缩液中阴离子，色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]AS11-HS[/font][font=宋体]，柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体]，流动相：[/font][font='Times New Roman',serif]30 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度，流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min,[/font][font=宋体]进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体]，总时间：[/font][font='Times New Roman',serif]10 min[/font][font=宋体]。同样，配制氯离子，醋酸根离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体]，相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液的检验液按临床使用要求的比例混匀，平行制备两份，根据血液透析浓缩液的标示浓度进行稀释，如稀释[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font=宋体]倍、[/font][font='Times New Roman',serif]100[/font][font=宋体]倍使稀释后的检验液中各离子浓度落在所配置的标曲范围内，取[/font][font='Times New Roman',serif]5 mL[/font][font=宋体]于进样瓶测定。如仪器测定出的数值为标示量的[/font][font='Times New Roman',serif]95%-105%[/font][font=宋体]，即可判定合格。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]，从左往右出峰依次为钠离子，钾离子，镁离子，钙离子。阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]，从左往右出峰依次为醋酸根离子，氯离子。图[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]为血液透析浓缩液测试样品。[/font][align=center][font=宋体][img=,554,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121034229766_7317_5249572_3.png!w554x173.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121035295499_5429_5249572_3.png!w690x218.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121036437228_8163_5249572_3.jpg!w690x438.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液测试样品[/font][/align]

[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得，用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素，虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），超纯水，甲醇（分析纯），虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的虫草酸，用纯水溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font=宋体]虫草素，用甲醇溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备：[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液，分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸，用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素，过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜，待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器，[/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体]；流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器，进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃，；流动相条件乙腈：纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果：虫草浓缩液中虫草酸含量（[/font]7.65 mg/mL [font=宋体]），虫草素含量（[/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体]）。[/font][font=宋体]小结：测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱，回到起始梯度是需要平衡时间久一些，虫草素含量较低，虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右，才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910192220_176658_1610969_3.jpg[/img]乙酸（acetic acid）分子中含有两个碳原子的饱和羧酸。分子式CH3COOH。因是醋的主要成分，又称醋酸。广泛存在于自然界，例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在；在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在 。无色液体 ，有刺激性气味。熔点16 .6℃，沸点117 .9℃， 相对密度1.0492(20／4℃)。纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。当水加到乙酸中，混合后的总体积变小，密度增加，直至分子比为1∶1 ，相当于形成一元酸的原乙酸CH3C（OH）3，进一步稀释，体积不再变化。　　分子量：60.05　　分子结构： 　　O　　‖　　CH3—C—OH冰醋酸　　它是一种有机化合物，是典型的脂肪酸。被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸是一种简单的羧酸，是一个重要的化学试剂。乙酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维和织物。在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。[color=#DC143C]命名[/color]　　乙酸既是常用的名称，也是国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定的官方名称。俗称醋酸（acetic acid），该名称来自于拉丁文中的表示醋的词“acetum”。无水的乙酸在略低于室温的温度下（16.7℃），能够转化为一种具有腐蚀性的冰状晶体，故常称无水醋酸为冰醋酸。　　乙酸的实验式为CH2O，化学式为C2H4O2。常被写为CH3-COOH、CH3COOH或CH3CO2H来突出其中的羧基，表明更加准确的结构。失去H后形成的离子为乙酸根阴离子。乙酸最常用的正式缩写是AcOH 或 HOAc，其中Ac代表了乙酸中的乙酰基（CH3CO）。酸碱中和反应中也可以用HAc表示乙酸，其中Ac代表了乙酸根阴离子（CH3COO），但很多人认为这样容易造成误解。上述两种情况中，Ac都不应与化学元素中锕的缩写混淆。