液相检测交联聚维酮项下的乙烯吡咯烷酮,按照美国药典配制供试品用甲醇溶解不能正常出峰,改用流动相(乙腈:水1:9)能正常出峰。按照乙烯吡咯烷酮的性质溶于水和醇类,为什么甲醇溶解不能正常出峰呢?
交联聚维酮又称不溶性聚乙烯吡咯烷酮(简称PVPP),在水中及普通试剂中不溶。是片剂中的超级分解剂 ,用作药片崩解和改进药片、胶囊和药丸中有效成份的释放速度。不溶性聚乙烯吡咯烷酮在制药中用作于具溶胀性聚合物,具有广泛的应用,由于它们对片剂具有分解作用,能亲水化各种不溶性药物,能稳定各种悬浮剂,又具有络合形成络合物的能力,以及吸咐作用等,可用作医药助剂。N-乙烯-2-吡咯垸酮测定:色谱条件及色谱柱信息:Xtimate C18 4.6*250 PN:Xt5B18425 SN:411101950取本品约1.25g,精密称定,精密加 水50ml,振摇使分散,密塞,振荡1小时,静置后,取上清液滤 过,续滤液作为供试品溶液;另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品适量,精密称定,用流动相溶解并稀释制成每lml约含0.25μg 的溶液,作为对照品溶液。另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品和 乙酸乙烯酯适量,加甲醇溶解并制成每lml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg与乙酸乙烯酯50μg的溶液,作为系统适用性试验 溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅垸 键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(8 = 92)为流动相,检测波长为 235nm。取系统适用性试验溶液注人液相色谱仪,记录色谱图,N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应符 合规定。量取供W品溶液与对照品溶液各20μl,注人液相色 谱仪,E录色谱图,按外标法以峰面积计箅,不得过0.001%。(中国药典2010年版二部 1194页) 1.溶剂空白典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161541_458027_2771408_3.gif2.对照品典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161542_458028_2771408_3.gif3.供试液典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161542_458029_2771408_3.gif4.结论:月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。
在凝胶色谱中,交联葡聚糖G-200溶胀后它内部的孔径范围是多少?有前辈知道吗?
我要测定植物激素,文献上说需要使用聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)柱、二乙基氨基乙基交联葡聚糖凝胶柱。我没有用过,请问这种柱子一般怎么用啊?上样量多少,用什么洗脱?怎么保存?怎么预处理?谢谢啊。文献上都没有写。谢谢啦。文献我上传了,请大家帮帮我啊。非常感谢。 [~188310~]
如题,我们自己合成一种聚酰亚胺材料,流变数据显示它在熔融温度附近长时间就会发生交联,我个人认为它是边熔融边交联,是一个持续的缓慢的过程,我通过DSC采用两种办法标征,都没有成功,请高手指教: 1、在其典型熔融温度340度恒温2小时,曲线基本一直平走,没有任何峰,只是基线放大后,有很多锯齿状毛刺 2、从起始熔融温度300度开始慢速升温,1度/min升温到360度,结果曲线基本水平,没有任何峰,只是略微向吸热方向漂移 这两种情况做完以后,观察样品,均有原来的黄色变为黑色,说明已经交联,但是为什么没有峰呢?想不明白
[em53] 不知道谁能帮我想办法用什么办法才能检测交联聚乙烯塑料的凝胶率或是交联度的方法,国外的也行!据我所知:ASTM D2765-01标准 辐射化学实验方法里也有一种方法可是我都得不到呀,不知有谁能帮我呀
HC-01162 交联聚乙烯塑料—交联度的测定—凝胶含量法
[color=#d40a00]交联葡聚糖凝胶柱Sephadex-G10用于测定抗生素的高聚物杂质,有两个问题:极限排阻为700分子量,是不是意味着分子量700以内的成分才能够有效测定;出峰峰形不能有效分开,从柱本身和样品两方面考虑问题主要可能出在哪些方面。[/color]
酮肟基硅烷扩链/交联低模量有机硅密封胶的制备及性能【作者中文名】 徐晓明 高传花 林薇薇 陶小乐 郑苏秦 钟文德 郑强 【文献出处】 有机硅氟资讯, 2008年 02期
希望对交联聚合物进行更精确的表征,不知道固体核磁能否测定它的交联点密度
求助各位高手,有没有做过交联聚丙烯酰胺涂层的,我用100微米内径的毛细管做,加热2小时后毛细管就堵了,希望大家给点意见
药典说和对照品一致。但是没见有对照品啊。、是应该用什么做呢.
GB-T 18474-2001 交联聚乙烯(PE-X)管材与管件 交联度的试验方法
聚乙二醇柱老化的时候注意哪些问题?聚乙二醇毛细柱和交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱不同之处
请教下,聚乙二醇(PEG)毛细管柱与交联键和改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱有什么区别?请问这二者有什么区别,能详细点最好。
哪位老师有GB/T39621-2020纺织品 定量化学分析 交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维的混合物的电子版
【序号】:4【作者】:黄涛【题名】:柠檬酸交联壳聚糖神经修复支架的构建及其应用于脊髓损伤的研究【期刊】:华中科技大学【年、卷、期、起止页码】:2020【全文链接】:
[color=#444444]对照了半天 只认出来一个峰3407.49 N-H的伸缩振动 想问问其它峰是什么 有没有成功制得甲醛交联聚丙烯酰胺聚合物 谢谢[/color][color=#444444][img=,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909180938563964_6201_1823055_3.png!w690x350.jpg[/img][img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909180938560383_8150_1823055_3.jpg!w690x432.jpg[/img][/color]
GB/522051-2008交联聚乙烯管用滑紧卡套冷扩式管件求一分,哪位大佬发下谢谢
EP里面做N,N-二甲基苯胺的方法A里规定的毛细管色谱柱填料是:[color=#333333]交联聚甲基苯基硅氧烷(cross-linked polymethylphenylsiloxane R)。网上找了半天没找到具体型号,不知道大家有没有人知道这是什么型号的色谱柱?[/color]
【序号】:3【作者】:秦晓平【题名】:具有炎性微环境调控特性的光交联普鲁兰多糖/聚乙二醇水凝胶的构建及软骨修复研究【期刊】:中国人民解放军陆军军医大学【年、卷、期、起止页码】:2023【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=Eo9-C_M6tLnH6JUzSIh18rwvAqa7fhYcQ0P9loXdYxIYYLiBJMlPoFkgvVOsdpQYpzwgNYmnPIZgonH8EVEvZH8tC8Mr0-0gT9VAI8pOTEh8KlC7NhpKeW-_-EusGqURAm9IgGVpnbHx0ZMHL3VB0Q==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
[color=#DC143C][size=4][/size][/color]最近按USP测定交联羧甲基纤维素钠中氯化钠的含量[em0812] 要用电位滴定,要求氯化钠和羟乙酸的含量低于0.5%请教一下各位 ,需要硝酸银滴定液大概多少?[em0808]
【序号】:1【作者】:张宁李小佩肖倩茹【题名】:梯度交联水凝胶用于骨髓间充质干细胞的三维培养与分化【期刊】:东南大学学报(医学版). 【年、卷、期、起止页码】:2018,37(04)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7i0-kJR0HYBJ80QN9L51zrPykMtHqC9zZyLumdUzSnd49uxratj2CePE0w9L8JUMwY&uniplatform=NZKPT
布拉泽维奇正式出任国奥主帅 黎兵任助理教练中新网12月11日电 北京时间11日上午,中国足协召开新闻发布会,正式对外宣布:聘请布拉泽维奇出任国奥队主教练。当天的发布会于10时开始,足管中心副主任于洪臣在会上正式宣布中国足协聘请布拉泽维奇出任国奥队主教练,聘期2010年12月1日至2012年12月1日,黎兵出任国奥队助理教练。一身红色唐装的洋帅布拉泽维奇表示自己很“兴奋”。他在发布会上说:“中国不缺好的球员,我相信也不缺有天赋的教练,只是要看有没有外籍教练愿意把自己的经验和知识传授出来。我有这样的机会,我会倾尽所有毫无保留。”他还承诺:“为了今后取得好成绩,我们所走出的每一步,我都会向你们保持透明”。提到今天所穿的红色唐装,布拉泽维奇表示这是朋友们的建议。他说自己感到很骄傲和自豪,“可能连中国人都没有意识到,中华民族是一个非常伟大、值得自豪的民族,我也会向我的队员们传达这种思想,让他们为了这种自豪拼尽全力去捍卫这个颜色”。另据媒体报道,布帅在今天参加完新闻发布会后将返回克罗地亚过圣诞节,他提名的两位助理教练目前在克罗地亚都有执教任务,回国后,他需要做通两人的工作。明年元旦后,布帅将来华正式进入角色。布拉泽维奇简介1937年,布拉泽维奇出生于波黑。上世纪70年代末,他成为里耶卡队的主教练,开始执教生涯。1982年作为萨格勒布迪纳摩队主教练,首次夺取南斯拉夫足球联赛冠军。1994年初,布拉泽维奇出任克罗地亚国家队主教练,1996年率队成功打入欧锦赛八强,1998年取得法国世界杯季军。2001年,布拉泽维奇执教伊朗队,但在世界杯预选赛的附加赛上,伊朗队惜败于爱尔兰队无缘世界杯。2002年,布拉泽维奇回到欧洲执教俱乐部队。2008年,布拉泽维奇带领波黑队冲击2010年南非世界杯,再次折戟附加赛。2010年,布拉泽维奇作为上海申花队主帅征战中超联赛,带队获得季军。
[font=宋体]环氧树脂(或其它聚合物)体系交联密度增大,阻尼行为是增大还是减小?[/font][font=ˎ ̥ ][/font][font=ˎ ̥ ][font=Times New Roman][/font][/font][font=ˎ ̥ ][font=Times New Roman]Tutm[/font][/font][font=宋体]说:“交联后界面作用力增大的应该是弹性部分,即由于共价键生成后键长键角变形产生的刚性变形含量增加,模量提高;但分子链段相对移动导致的内摩擦力并不因此增多,其比例(贡献)应该是减少的,阻尼性能应该也是下降的”([/font][font=ˎ ̥ ][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100502/2532819/][color=#800080][font=Times New Roman]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100502/2532819/[/font][/color][/url][/font][font=宋体])[/font][font=ˎ ̥ ][/font][font=ˎ ̥ ][font=Times New Roman][/font][/font][font=宋体]但是,很多文献也提到,交联密度增大,阻尼行为增大(即[/font][font=ˎ ̥ ][font=Times New Roman]Tan Delta[/font][/font][font=宋体])增高。(比如,加入填料后,[/font][font=ˎ ̥ ][font=Times New Roman]Tan Delta[/font][/font][font=宋体]值高于基体的[/font][font=ˎ ̥ ][font=Times New Roman]Tan Delta[/font][/font][font=宋体]值)[/font][font=ˎ ̥ ][font=Times New Roman][/font][/font][font=宋体]现在,搞不清楚哪种说法是正确的,好苦恼啊![/font][font=ˎ ̥ ][/font][font=ˎ ̥ ][font=Times New Roman][/font][/font][font=宋体]谁能帮忙分析下呢?[/font][font=ˎ ̥ ][/font]
我们合成离子交换纤维,觉得质量增加不能很好地反映交联度,该怎么测呢?多谢!
想知道交联反应是在那个基团发生的,应该测什么谱?用什么仪器和方法?
随着光伏产业的发展,乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物( EVA) 成为其重要的化工产品,对其性能的检测也至关重要,此化学物质具有良好的挠曲性、韧性、耐应力开裂性和粘结性能, 可用于人造革、道路快干漆、聚烯烃与合成橡胶的改性剂等方面。因此了解、研究其热化学过程是很重要的。可以通过南京大展同步热分析仪(TGA--DSC),完成以上性能测试。 关于EVA材料中,使用TGA测试方法对乙酸乙烯酯的含量测试:取样 样品取成小颗粒装,8mg左右。(具体重量可根据样品坩埚的尺寸来定)实验参数 升温速率设置为20℃/min(具体升温速率可根据需要调节) 截止温度设置为600℃ (具体温度范围可根据需要调节) 接入氮气保护气体,气体流量50L/min (具体流量可根据需要调节)实验步骤 (1)空的坩埚称重并记录,此时仪器界面上显示的重量为两个坩埚的重量,接着按“清零”键 (2)取出其中一直坩埚,装入样品,仪器上显示出样品的重量并记录 (仪器内部自 带称重装置,可自行称重) (3)将装有样品的那只坩埚放入仪器中 (4)设置好实验参数(按上面的实验参数要求来设置),静置一段时间,直到仪器上显 示的质量不在跳动 (5)按仪器开始键 (6)软件数据记录也点击开始 实验结果分析从实验中可以看出EVA 在N2 气流中的热分解过程分为两个阶段, 并且EVA 的起始失重温度随着升温速率的增大有所增加。乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物热解第一阶段的逸出气体为乙酸, 因此根据第一个失重阶段的失重率可知乙酸的失重率, 进而确定EVA 中乙酸乙烯酯的含量。由于乙酸与乙酸乙烯酯的摩尔比为1: 1, 所以二者有如下关系:W1%=W2%*M1/M2式中, w1% 为乙酸乙烯酯的质量百分数, w2% 为乙酸的失重率, M1 为乙酸乙烯酯的相对分子质量, M2 为乙酸的相对分子质量。当升温速率分别为20 e / min 时, 热分解第一阶段的失重率分别为26. 2% ; 根据上式计算得到的EVA 中乙酸乙烯酯的含量为37. 6% 。 DSC测试交联度实验: 交联度 用来表征高分子交联程度的物理量。EVA的交联度可用凝胶含量来表示,即EVA样品中所 含EVA凝胶(交联的EVA)的百分率。 差示扫描量热法 根据样品和参比物升温需要的不同热量是温度函数的一种热分析方法。试验中样品和参比物温度基本保持一致。一般而言,DSC分析的样品温度随时间线性增加,而参比样品在扫描的温度范围内具有固定的热容量。DSC测量EVA交联度即是利用EVA固化段的吸放热进行测量的方法。取样要求 (1)试验样品应来自同一厂商、同一设备、同一工艺、同一时间段的EVA。 (2)样品分别取自交联前和交联后的EVA。 (3)取样时取样者应戴洁净手套,取样后用袋子包装并做好标识,应避免光照并保持干燥。
热交联的有机分子和配合物的DSC测试结果,文献中说有较宽的吸热峰说明聚合反应的发生,但是我的吸热峰很窄,而且吸热和放热峰紧邻,这能说明什么?测试中升温过快会造成什么影响?急求!!!!
中国药典方法测聚维酮中甲酸的含量测定,有老师做过吗?