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羟基癸烯酸

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羟基癸烯酸相关的论坛

  • 10-羟基-2-癸烯酸

    [color=#333333]10-羟基-2-癸烯酸的高效液相色谱方法,9697在赛默飞机子跑的话有拖尾,谁有别的方法,或者其他流动相的[/color]

  • 【原创大赛】分享一次液相色谱测定10-羟基-α-癸烯酸的经历

    10-羟基-α-癸烯酸是脂肪酸的一种,蜂王浆所含的重要物质,也称王浆酸,简称10-HDA,是至今发现仅在王浆中天然存在的有机烯酸。10-羟基-α-癸烯酸也是目前测定蜂王浆的含量指标,保健食品中常用的检测方法是高效液相色谱测定法。而标准方法也只有一个《SN/T 0854-2000 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-羟基-α-癸烯酸检验方法》,液相方法用内标的并不多,这个方法就是其中之一,我一直也不明白为什么要内标,因为样品的处理方法并不是很复杂,有必要加内标吗?由于没有内标,所以我在测试的时候也就没有加内标。以前是同事做的多,我做这个也就一两次吧,虽然没什么经验,都是我还是以分享为主,让大家都能参与到讨论中来,下面就简单分享下我做的过程吧。色谱柱:Topsil 液相色谱柱(C18,5um,4.6*250mm)检测波长:210nm流动相:甲醇+0.01mol/L HCL=55+45流速:1.0mL/min样品处理:1. 粉末状固体样品:称取样品后,加2 mL 0.01mol/L HCL,摇匀后加甲醇,超声溶解过滤2. 液体样品:用稀盐酸调PH到2-3,用甲醇定容超声溶解3. 油状样品:加几滴30%氢氧化钠和少量水溶解,用二氯甲烷提取后分取二氯甲烷低温蒸干,残渣用甲醇溶解这个图是我做的标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211401_340007_1608710_3.gif这个是样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211402_340008_1608710_3.gif总结:1. 如果是样品类型多样,可以根据样品来选择合适处理方法,样品处理加盐酸与不加结果相差不大,加盐酸的结果高一些。2. 保健食品中蜂王浆冻干粉的配方剂型较多,一般情况下可以直接用甲醇超声提取3. 根据样品的配方组成及色谱柱的情况,可适当调整流动相的比例。4. 其实流动相还可以用磷酸水溶液,峰形也很不错,我用这个流动相,只是参照了进出口标准方法的流动相。你有什么色谱实验可以分享吗?别等啦,原创大赛马上就结束咯哟~~~

  • 【转帖】气相法检测蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸的问题

    【转帖】气相法检测蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸的问题

    本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸,先用氯仿溶标准品,然后65度水浴中旋转蒸发,最后有氮气吹尽溶剂和水,加入硅烷化试剂,但最后为什么总会有很大的溶剂峰出现啊,可我最后把标样用氮气都吹得啥也不剩了,怎么还会有这么大的溶剂峰啊,是我去溶剂去的不干净还是我的分离度不够啊?用液相来说事的就别说了,我只想知道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是怎么做到的.谢谢.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903311649_141511_1640004_3.jpg[/img]

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测?谢谢

  • 【求助】10-羟基癸二烯酸

    各位领导(这里没有领导,大家都一样,大家都是朋友),有无用分光光度计检测蜂王浆的10-羟基癸二烯酸的方法。

  • 水杨酸捕获羟基自由基的条件设置

    我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基,捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇(这是过去师姐总结的方法),但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸,只检测出水杨酸,标准样是可以出峰的,所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题,那么方法应该怎么改进。问题来了:水杨酸捕获液的浓度应该多少?具体怎么配制?检测波长设定多少?捕获时间要多长?

  • 关于甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸的分析

    近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸,我们选了一个标准做了,我们将样品处理成乙酯,但是在蒸馏回收时始终不稳定,得到的结果变化大,不知那位大侠也在做类似分析,请多多指导一下。帮忙分析一下,谢谢!

  • 三羟基丙酸标品峰形异常

    三羟基丙酸标品峰形异常

    如图啊,三羟基丙酸甲酯,旋干后加甲醇溶解,60度初温保持5分钟,然后5度每分升到100度,出峰但是峰形很不好看,向各位老师求指教啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307092116_450412_2738300_3.png

  • 水杨酸与2,5-二羟基苯甲酸无法分离出来

    我们是用水杨酸捕捉羟基自由基,以前的做法是用C18的色谱柱,5%的乙醇做流动相,流速是0.3,把标准样用35%乙醇稀释400倍进样,以前的标准样是可以检测出两个峰的(水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸),但后来柱子坏了换了一根色谱柱,也是C18的,但不同型号的,用回原来的方法就无法出峰,只有一个溶剂峰,但两种主要物质出不来,后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液(ph4.9)都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样,峰是出来了,但峰高度很低而且面积也不大,而且很多杂质峰,峰型也很奇怪,重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样,无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的,现在为什么用原液峰面积也这么小?还有保留时间一样应该怎么处理?很急啊,谢谢。

  • 邻羟基苯乙酸气相色谱两个峰

    [color=#444444]求助一下啊!!!![/color][color=#444444]我做的羟基苯乙酸去送样,结果GC分析人员做出了两个峰,做了两次都是这样。[/color][color=#444444]我的样品应该是纯的,是分析方法不对,还是其它什么原因啊?有没有哪个遇到这个的情况呢?求助哈[/color]

  • 为什么12-羟基硬脂酸的图谱会做成这样

    为什么12-羟基硬脂酸的图谱会做成这样

    请各位大侠帮忙看看,我做的12-羟基硬脂酸的图谱为什么会做成这样子。我是门外汉希望高手讲解下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181521_391753_2603081_3.jpg

  • 【求助】求助:邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题??

    如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。

  • 色谱法测定聚羟基脂肪酸酯

    请教老师们 有谁测过聚羟基脂肪酸酯 纯度95% 使用哪个标准 是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相 用什么柱子 参数设置分别是多少 样品预处理是用什么做溶剂 谢谢

  • 求签定原料

    45.51,分析出是JASMOLACTONE (FIRMENICH),为什么跟5- 羟基 -7- 癸烯酸内酯 ( 茉莉内酯 ),CAS 25524-95-2大不一样,是录制谱库有误?大家帮看一下.谢了.

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