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异虎耳草素

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  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素
    生态系统呼吸(Re)和甲烷(CH4)通量是两个重要的土壤-大气碳交换过程,已经在局地尺度上得到充分记录。然而,在流域尺度上,对青藏高原多年冻土区这些过程的空间格局和控制因素尚不清楚。基于此,为了填补研究空白,在本研究中,来自四川大学、中国科学院成都山地灾害与环境研究所、山西农业大学、中国科学院西北生态环境资源研究院和西南民族大学青藏高原研究所的研究团队在青藏高原风火山(34°40′-34°46′ N和92°50′–92°62′ E;4580-5410 m a.s.l.;图1a)测量了两个生长季节(2017年和2018年)不同坡向(北向(阴坡)和南向(阳坡))和不同海拔(低、中和高坡位)的生态系统呼吸(Re)和CH4通量,旨在阐明青藏高原草地流域尺度的Re和CH4通量模式并量化生物和非生物因子调节Re和CH4通量的相对贡献。作者利用LGR UGGA便携式温室气体分析仪+PS-3000便携式土壤呼吸系统(北京理加联合科技有限公司)+SC-11便携式呼吸室(北京理加联合科技有限公司)于2017年和2018年生长季节(6-12月)每30天测量一次Re和CH4通量。同时,还测量了土壤温度、体积含水量、地上生物量和地下生物量、土壤有机质、pH、土壤全氮、土壤容重、溶解性有机碳、微生物量碳、微生物量氮、土壤蔗糖酶活性、NH4+-N和NO3--N浓度。 图1 西藏高寒草地研究区和样地位置。(a)青藏高原植被类型图显示了研究区位置。(b)2个沟谷的2个坡向的3个海拔位置的18个研究地块。(c)山坡上的高寒草甸。(d)阳坡低坡位的高寒沼泽草甸。【结果】微生物因子对高寒草地流域Re空间变异具有控制作用。在高海拔阴坡位置,较低的土壤温度和土壤有机质含量降低了土壤微生物活性,从而抑制了Re的产生。作者发现高寒草地是大气CH4的净汇,流域内平均CH4通量率表现出很大的空间变异性,范围为-1.6~-10.48μg CH4 m-2 h-1。土壤体积含水量的空间变异解释了流域内76%的CH4通量变异。作者认为在高寒草地流域,永冻层对水文状况的影响可能会增加土壤水分(土壤体积含水量和充水孔隙空间)的空间变异性,通常在Re和CH4吸收受到抑制的低坡位形成排水不良的地貌。结果强调了地形和永冻层通过对生物物理化学因子的影响间接影响着Re和CH4通量。作者建议在地球系统模型中应重视青藏高原草地流域尺度上Re和CH4通量的空间变异性,尤其是CH4通量随海拔位置的变异性。 图2 两个生长季节生态系统呼吸(Re)速率(a-c)和CH4通量(d-f)及其范围(g和h)的季节性变化。 图3生态系统呼吸(Re)和生物物理化学因子之间的关系。 图4 变异划分分析(a)和结构方程模型(b)研究了驱动因素对生态系统呼吸(Re)的多变量影响。图(a)中,ST代表土壤温度,SOM代表土壤有机质。图(b)中,实线箭头表示显著相关(P<0.05);虚线箭头表示无显著相关(P>0.05);箭头宽度与关系强度成正比。多层矩形表示土壤有机质和微生物因子的主成分分析的第一成分;土壤有机质包括土壤有机碳(SOC)和土壤全氮(STN),微生物因子包括微生物量碳(MBC),微生物量氮(MBN)和蔗糖酶活性。 图5 CH4通量率和土壤温度(a)、土壤体积含水量(b)、充水孔隙度、NH4+-N(d)和NO3—N(e)之间的关系。【结论】为期两年的西藏高寒草地野外研究发现,由于流域内沟壑斜坡沿线的土壤水分差异,海拔位置显著影响CH4通量。在流域尺度上,生物和微生物因子相互作用影响Re,微生物因子对Re具有直接调控作用。研究结果表明,在山坡水文中永冻层可能会进一步增加土壤水分的空间异质性,这可能会改变高寒草地的碳交换,尤其是考虑到低坡CH4净吸收率弱于其他坡位。这些发现对于估算西藏多年冻土区山地的碳交换具有重要指示意义。山地覆盖了青藏高原约60.58%的区域,忽视流域尺度Re和CH4通量的空间变异性可能会误导对碳交换的评估。因此,作者建议在地球系统模式中应该考虑流域尺度Re和CH4通量的空间变异性,以改进对西藏高寒草地碳交换的评估。请点击如下链接,下载原文:西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素
  • 卧底居香斋灌肠 原料是三无产品色素任意添加
    三无鸡肉品   搅拌机的顶盖随意放在地上   工人在往外舀肠汤   过年不吃点腊肉或者不买点灌肠就好像冬至没吃饺子一样,总觉得少了点什么。灌肠和腊肉成了北方人眼里“年”的一种表达符号。然而,正如每枚硬币都有正反两面一样,灌肠、腊肉在承载了老百姓诸多美好新年期盼的同时,也成为了一些不法商家牟利的印钞机。从2013年12月21日起,记者卧底青岛居香斋食品有限公司,你可能很难相信,花高价吃到嘴里的灌肠很有可能是用“三无”鸡肉、淀粉、十几种色素,在一间淌满污水臭气熏天的厂房里勾兑而成的。   1 进厂不需要任何证件   这里很缺工人   2013年12月21日中午,按照青岛居香斋食品有限公司网站上标注的地址,记者来到城阳区城阳街道古庙头社区。网站上标注的是一个模糊地址—— 城阳街道古庙头社区西500米,没有具体的路名。古庙头社区西500米是方圆几十亩的工业园,记者向周围的市民打听居香斋的具体位置,没有人知道。拨打网站上的联系电话也无人接听,无奈记者只能从工业园入口开始顺着祺阳路一家一家地找。   顺着祺阳路走到头是一个“丁”字路口,左拐走到头又是一个“丁”字路口,再左拐,走到了第一个十字路口,右手边就是青岛居香斋食品有限公司。记者到那里时正巧碰上三四个穿工作服的员工拖着那种一米多高的市政垃圾桶往路边的下水道里倒污水。记者上前问其中一个看起来像领头的人:“哥们,这儿招不招工人?”对方一听是来应聘的,显得挺热情,点着头说:“招招招。”   他转身对其他几个人说了句“你们先回去”,然后带记者走进院子来到北面的办公楼。记者被带进一楼的一间办公室,他跟里面的人说了句:“王姐,来了个面试的”,接着转身走了。王姐看上去二十六七岁的样子,短发。王姐问,想应聘什么工作岗位?记者说什么都行,但最好是车间工人。“有食品加工工作经验吗?”王姐问。记者说没有。   “没有也没关系,我们这边有两个厂,这儿这个是加工灌肠的,离这儿不远还有个加工酱肉的。见习期的工资是2300元,一个月见习期过后实行计件工资,每月休息两天。每天七点上班,晚上六点左右下班,当然如果当天的活没干完的话会稍微加点班。每天管中午和晚上两顿饭。有宿舍,但是得自己买被褥。特别强调一下,必须干满一个周才给工资,不满一周不给钱。觉得能干的话你就留下。”王姐一口气说了一大串,中间没有丝毫的停顿。看到她那一板一眼的神情,记者好几次差点没忍住笑出来。在得到肯定回答后,王姐让记者第二天七点来上班,找一个叫秦虎的人报到。   对方连名字都没问   就这样简单,记者应聘成功了。对方没有要记者提供健康证明,甚至都没有问名字和身份证等个人信息就录用了,足见这个工厂现在是多么需要工人。进入车间后记者才知道,整个加工车间的工人都没有健康证。从办公室出来后,记者重新打量这三栋楼构成的厂区:北面是办公楼,南面是员工宿舍和餐厅,西面的楼是生产车间和仓库,正对着东面的大门,中间是由这三栋楼和大门围成的空地,不时会有卡车在此装货。平时大门都是关着的,由门卫老张在这里看守。下午一点左右,铝合金大门反射的阳光显得特别刺眼。走出这道门时,记者心想,在这道大门背后的生产车间里面,生产的食品到底有没有问题呢?一切等到明天就见分晓了。   2013年12月22日早上六点半左右,记者来到工厂。因为前一天见过面,门卫老张开门把记者放进了厂区。“今天来上班吗?车间还没开门,先进屋暖和暖和吧!”老张让记者进他门卫小屋里等一会。   工人干活直喊累   七点左右,一位看起来四十多岁的妇女走进了小屋。“今天真冷……怎么,我今天来早了吗?秦虎还没来?”妇女说了两句前后不怎么搭调的话,河南口音。“没有,先等会吧”老张回答她。妇女姓毛,大家都管她叫毛姐或者老毛,今年48岁,河南汝州人。   毛姐说她有三个孩子,最小的儿子和记者同岁,她在外打工十几年了。十几年的打工生涯使她更加世故圆滑,比同龄人多了几分狡黠。她跟人说话时嘴上总是带着笑,但那种笑是假笑,皮笑肉不笑,不真诚的。   “昨天可把我累死了,晚上八点下的班,今早上起来我还头疼。”毛姐说。“不是下午六点就下班了吗?”记者问。“怎么可能六点,”毛姐把眼睛向右上方一斜,做了个很不屑的表情,“我来了十多天了,刚开始的时候是六点下班,这几天都是七点多下班,到年底了活多。”   正说着,老李手里拿着半个煎饼果子进来了。老李是东北人,在这里干了半年了。“走吧,秦虎来了,开门了。”老李对毛姐说,又转过脸对记者说:“你去办公楼二楼最里面的屋找秦虎。”   记者在二楼见到了秦虎,他穿着一件红色羽绒服,二十三四岁的样子,个子不高,眼珠子转着,一看就是个机灵鬼。“先填个登记表吧。”秦虎说。填完登记表后秦虎快速看了一遍,说:“我们这儿是必须干满一周才给工资,干不满一周不给工资,这个我要跟你强调一下。”“昨天面试的时候王姐已经跟我说过了。”“嗯,说过了也再说一遍。”等干了一天之后记者才终于明白为什么他们特别强调要干满一周才给工资,因为这个活真不是一般人能干得了的,尤其是对于大多数不愿吃苦的年轻人来说。相信在这之前肯定有不少工人没干满一周就走了。   干了两年习惯这里的工作   记者看到,推车里粉红色的肠汤像极了酒后呕吐的秽物,只是颜色有所不同,车间里令人作呕的气味正是肠汤散发出的,每次推车,记者都要屏住呼吸,免得被熏晕过去。小李一口气舀了三推车,累得气喘吁吁。“你不感到恶心吗?”记者问他。“不觉得,我都在这里干了两年了还恶心什么。”小李今年22岁,济宁人,一年多以前来这里打工,到现在为止快两年了。记者问他为什么来这里打工,这儿的活又脏又累,工资也不怎么高,为什么在这里一干就两年。小李憨厚地笑着说:“这个不好说。”小李朴实善良,他笑起来有两个深深的酒窝,使人感到很亲切。淳朴的他拥有几乎所有淳朴的人共有的特质或者说是缺点—— 喜欢不懂装懂。   他很健谈,为了让自己的话听起来有份量和更具可信度,他喜欢用“电视上说……”“我看新闻上说……”这样的句式,就是为了表明他所说的话并不是胡说的,而是有根据的,而这也越发凸显了他的可爱。   搅拌室对面是解冻区,五六个还没打开塑料包装袋的鸡肉坨子放在两个大筐子里解冻。记者看到,这几个包装袋上都没有任何标识,是地地道道的“三无”产品。老李抱着已经有点解冻的肉坨子塞到绞肉机里,伴着机器“轰隆隆”的声响,血红的肉丝像面条一样从底端流出来。老李将铁盆放在机器下面接着,搅拌完鸡肉后他会再搅拌淀粉,将两者混合添加各种色素和添加剂后,装到搅拌室里的大型搅拌机里搅拌成粉红色的肠汤。   2 看看这些灌肠是咋生产的   工人都不戴一次性手套   “走吧,我带你去车间。”秦虎带记者来到了西面的楼。穿过一米多长的走廊,正对面有左右两扇门,左边门框上贴着一个牌子,上面写着“生食区”,右边门框牌子上写着“熟食区”。秦虎带记者走进了生食区。进门后有两个衣柜,这是工人们换衣服的地方。“你先在这儿等着,我去给你找身工作服。”过了一会秦虎拿来一套灰色的工作服给记者,上面沾满了黑色和红色的污垢。秦虎说:“你先穿这身吧!”穿好了工作服,秦虎又拿来一双白色的水鞋,让记者换上。“水鞋没有你穿的号了,这双小了点,你凑合穿吧。”   这是一间一百五十平米左右的车间,进门正对着的是大厅,厅里放着一台绞肉机、一台搅拌机、一台灌肠机、三四个两米多高的铁架子,一个长两米宽半米高一米左右的不锈钢案板,还有三四个高和直径都在半米左右的铁桶。车间左上角是搅拌室,里面有一台更大型的搅拌机。左下角是解冻区,冰冻的生产原料在这儿放在水里解冻。   记者进到车间里的时候,毛姐和老李已经开始忙活了。老李正抱着一块还没完全化冻的鸡肉往绞肉机里放,毛姐则端着一盆温水放到不锈钢案板上,又将一方便袋肠衣倒进了水里,赤手将肠衣一根根捋出来贴到盆沿上,没有戴一次性卫生手套。地面上到处是污水,水鞋踩在地面上会发出“噗嗤噗嗤”的声响。鸡肉解冻后的血水流到地面上,在昏暗的灯光下显得黑红。   进车间后过了四五分钟记者才缓过神来,想吐的感觉没那么浓了,能分辨得出来这股令人作呕的气味中有平时吃的灌肠的味道。但是记者还是感到恶心,很腻人的恶心,像是被人逼着一口气吃了五大碗肥肉片,那种肥腻的感觉浓得化不开。秦虎带记者来到搅拌室,指着一个正拿着铁盆从搅拌机里往外舀东西的工人说,你先帮小李干会儿。   这间搅拌室大约有十平米,房顶上有两盏灯,这两盏灯要比厅里的灯亮很多。在明亮的灯光下,墙面上的黑乎乎的东西就看得一清二楚。“这一车弄好了,你推出去吧。”小李对记者说。小李用铁盆从搅拌机里把搅拌好的肠汤舀出来倒进推车里,记者帮他把推车推到灌肠机上。灌肠机通过一根大拇指粗的铁管把肠汤直接灌到一根根肠衣里,肠衣事先套在铁管上。每根肠衣能灌十几根到二十几根不等的灌肠。   十几种色素任意添加   老李在绞肉的时候,厂长好几次嘱咐老李说,“老李,多加点蛋白”。厂长所说的蛋白就是淀粉,他想让老李在调配肠汤的时候少加点肉以进一步降低成本。老李答应着。绞完鸡肉后老李继续用厅里的小型搅拌机搅淀粉。“设定好时间,二十分钟就足够了,开关打到中档上。”厂长在一旁指挥着。   搅拌机启动了,声音忽而像防空警报,让人心慌,忽而又像是粉笔底端横划在黑板上,吱吱作响,让人有百爪挠心的纠结感。二十分钟后淀粉搅拌好了,厂长让秦虎抓紧打色素。打色素的活老李干不了,只有厂长的亲信秦虎才能干。秦虎拿了瓶瓶罐罐十几种色素—— 有固体粉末状的也有液态的—— 逐一倒进铁推车里,推车大约有一立方米的容积,事先在里面装满了三分之二的水。   秦虎任意将十几种色素和添加剂倒进推车,并没有用任何量器来测量要添加的色素和添加剂的容量和重量。液态的色素和添加剂使推车里的水瞬间变了颜色,花花绿绿的 固态的粉末则漂浮在水面上,盖了厚厚一层,像一幅油画。秦虎开动电钻,上面装有一根半米多长的钻头,电钻嗡嗡作响,带动钻头在推车里搅动。二十分钟后,色素打好了。推车里的液体成了粉红色,看上去黏糊糊的样子,像草莓奶昔,上面还飘着十几个气泡。秦虎拿着箅子伸进打好的色素里,把没有打碎的固体粉末捞上来扔到一边。   肉末、淀粉、色素都打好了,厂长很满意,督促老李和秦虎赶紧运到搅拌室里搅拌成肠汤,他也亲自搭手帮忙。这一堆在外人看来恶心至极的东西在厂长眼中可是宝贝,粉红色的肠汤可就是粉红色的钞票。   厂长笑得很开心,额头和嘴角都笑出了皱纹。   自家生产的灌肠自己不吃   每隔半个多小时厂长就去老李那边指导老李怎么勾兑肠汤,因为机器的轰鸣声太大,记者听不清他们说什么,只听到厂长大声向老李喊着:“这是经验老李,这是经验,你得听我的。”   厂长走时记者问小李:“过年时发不发自己灌的肠吃啊,你们平时吃不吃?”“不发也不吃,厂长这么抠抠怎么可能发,就算发了我也不吃,自己生的娃是什么德性自己不知道吗?发给你你敢吃?”小李反问记者。   把掉在地上的肠汤连同污水捧起来继续使用已经让记者见识了厂长的抠门,接下来发生的事情又让记者认识了厂长是怎么抠的?厂长指导完老李回来后继续灌肠。按照制作流程,厂长把加工好的灌肠交给工人后,工人需要把最后一根灌肠尾端处的肠衣打结以防止肠汤从尾端流出来。只有最后一根肠尾端是开口的,其他的都是封闭的。厂长将一串灌肠交给记者后,记者照例给最后一根打结,但是无奈这根肠尾端的肠衣太短不够打结用的,记者就把肠汤挤出来一些,以空出多点肠衣用来打结。厂长见状立马将机器关掉冲记者大声喊:“你干什么,你干什么?”   记者被厂长突如其来的吼声吓得打了个哆嗦。“你知不知道我每根肠重量都是一定的?你把这些肠汤挤出来重量就不够了你知不知道?”记者回答不知道。“不知道就别瞎弄,好好一根肠就这么废了。你把它全挤出来吧,这根肠不能要了,白白浪费我一根肠。”   后来记者又从小李口中知道了厂长发这么大火的真正原因。原来厂长为了偷工减料节省成本,把每根肠的重量都设定在标准重量以下。标准重量是每根肠100克,厂长把实际重量设定为95克,已经低于标准了。要是再从肠衣中挤出来点肠汤,哪怕是一点,也会使肠的重量降到90克以下。这个重量跟100克标准差得就有点大了。 文章转载自:半岛网-城市信报
  • 二次公示|药典委发布药包材元素杂质测定法标准草案
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。一段时间以来,国家药典委员会发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中,此前曾经公开征求过意见的4214药包材元素杂质测定法标准草案进行了第二次公示。第一次公示新闻请见:https://www.instrument.com.cn/news/20230918/684450.shtml 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示 本次公示期自发布之日起三个月。相关人员若有异议,可及时在线反馈,并附相关说明、实验数据和联系方式。公示网站:https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=65e05db7bd8cfbb6c02c8f37。药包材元素杂质测定法起草说明:一、制定的目的意义1. 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全,因此对其进行控制是非常有必要的。2. 形成“药包材元素杂质测定法”方法标准,科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路,基于《国家药包材标准》中塑料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法,以及国内外药典中关于元素杂质的测定方法,制定本测定法三、需说明的问题1. 本标准分为三个部分,第一部分为供试液的制备,包括“元素杂质总量”和“元素杂质浸出量”,按各品类制样法分别制备供试液;第二部分为标准溶液的制备;第三部分为测定法,包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、砷盐检查法。2. 供试品的制备:“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法,增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法(通则 4204)项下或各品种项下溶出物试验的方法制备样品;玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法。3.测定法:本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量,未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证,本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定,需进行方法学验证。4214 Determination of Elemental Impurities inPharmaceutical Packaging Materials (公示稿).pdf4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf
  • 【瑞士步琦】SFC分离木犀草素的应用
    瑞士步琦SFC 分离木犀草素SFC应用”1简介紫苏(Perilla frutescens)是一种草本植物,其叶和种子中含有多种生物活性成分,包括木犀草素(Luteolin),这是一种具有多种药理作用的黄酮类化合物。木犀草素具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性。▲ Luteolin采用传统的 Prep HPLC 方式虽然可以将木犀草素从紫苏提取物中进行分离,但是制备时间较长且流动相损耗量较高,无论从时效性还是经济效益角度出发,都不是最佳的选择。2常规制备色谱洗脱条件C18, 10x250mm, 15um梯度洗脱, 水/乙醇 +1% 甲酸进样量:0.5mL流速:15mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 36min 之后除了洗脱时间较长之外,由于流动相中水的存在,也给后续木犀草素样品的浓缩带来一定的麻烦。(即使步琦的旋转蒸发仪能够解决这一问题)。3采用 SFC 样品纯化那么是否可以采用超临界流体色谱(SFC)的方式进行样品的纯化呢?首先我们采用 Sepmatix SFC 8X 平行液相色谱快速筛选适合于木犀草素分离的色谱柱。实验条件:流速:3mL/min运行时间:15min梯度洗脱 10-60% 甲醇▲ 紫苏提取物在 PEI 色谱柱上具有更好的分离效果之后采用 Prep SFC-50 对样品进行大量分离与制备。实验条件:PEI, 10x250mm, 5um梯度洗脱 20-40% 甲醇 5min进样量:0.3mL流速:20mL/min▲ 木犀草素色谱峰在 2min 之后两种不同分离方式对比:萃取条件Prep HPLCPrep SFC木犀草素色谱峰36min 之后2min 之后总运行时长42 min + 15 min平衡8 min + 1 min 平衡总溶剂使用390ml ethanol + 240ml water50 ml methanol4实验结论通过对比发现,SFC 在分离木犀草素的过程中,无论从时效性还是溶剂消耗量上都优势明显。
  • 操作薄膜厚度测量仪时,有哪些步骤是容易被忽视的
    在精密制造与材料科学的广阔领域中,薄膜厚度测量仪作为一种关键的检测工具,其准确性与操作规范性直接影响到产品质量与科研结果的可靠性。然而,在实际操作过程中,一些看似微不足道的步骤往往容易被忽视,这些被忽视的细节正是影响测量精度与效率的关键因素。本文将从几个关键方面出发,探讨操作薄膜厚度测量仪时容易被忽视的步骤。一、前期准备:环境检查与设备校准的疏忽1.1 环境条件未充分评估在进行薄膜厚度测量之前,对测量环境的温湿度、振动源及电磁干扰等因素的评估往往被轻视。这些环境因素的变化可能直接导致测量结果的偏差。因此,应确保测量环境符合仪器说明书的要求,如温度控制在一定范围内,避免强磁场干扰等。1.2 设备校准的忽视校准是确保测量准确性的基础。但很多时候,操作者可能因为时间紧迫或认为仪器“看起来很准”而跳过校准步骤。实际上,即使是最精密的仪器,在使用一段时间后也会因磨损、老化等原因产生偏差。因此,定期按照厂家提供的校准程序进行校准,是保障测量精度的必要环节。二、操作过程中的细节遗漏2.1 样品处理不当薄膜样品的表面状态(如清洁度、平整度)对测量结果有直接影响。若样品表面存在油污、灰尘或凹凸不平,会导致测量探头与样品接触不良,从而影响测量精度。因此,在测量前应对样品进行彻底清洁和平整处理。2.2 测量位置的随机性为确保测量结果的代表性,应在薄膜的不同位置进行多次测量并取平均值。然而,实际操作中,操作者可能仅选择一两个看似“典型”的位置进行测量,这样的做法无疑增加了结果的偶然误差。正确的做法是在薄膜上均匀分布多个测量点,并进行统计分析。2.3 参数设置不合理薄膜厚度测量仪通常具有多种测量模式和参数设置选项,如测量速度、测量范围、灵敏度等。这些参数的设置应根据薄膜的材质、厚度及测量要求进行调整。若参数设置不当,不仅会影响测量精度,还可能损坏仪器或样品。因此,在测量前,应仔细阅读仪器说明书,合理设置各项参数。三、后期处理与数据分析的疏忽3.1 数据记录的不完整在测量过程中,详细记录每一次测量的数据、环境条件及仪器状态是至关重要的。但实际操作中,操作者可能因疏忽而遗漏某些关键信息,导致后续数据分析时无法追溯或验证。因此,应建立规范的数据记录制度,确保信息的完整性和可追溯性。3.2 数据分析的片面性数据分析不仅仅是计算平均值或标准差那么简单。它还需要结合测量目的、样品特性及实验条件等多方面因素进行综合考量。然而,在实际操作中,操作者可能仅关注测量结果是否达标,而忽视了数据背后的深层含义和潜在规律。因此,在数据分析阶段,应采用多种方法(如统计分析、图形表示等)对数据进行全面剖析,以揭示其内在规律和趋势。结语操作薄膜厚度测量仪时,每一个步骤都至关重要,任何细节的忽视都可能对测量结果产生不可忽视的影响。因此,操作者应时刻保持严谨的态度和细致的观察力,严格按照操作规程进行操作,确保测量结果的准确性和可靠性。同时,随着科技的进步和测量技术的不断发展,我们也应不断学习新知识、掌握新技能,以更好地应对日益复杂的测量任务和挑战。
  • 浙江省计量院主持起草《卤素检漏仪》国家计量技术规范
    近日,浙江省计量科学研究院主持起草的国家计量校准规范JJF1964-2022《卤素检漏仪》经国家市场监督管理总局批准发布,将于2022年10月29日实施。   卤素检漏仪是广泛用于化工、制冷、电力等涉及卤素气体生产及使用相关行业的分析仪器,多用于泄漏报警和安全防护,因此其计量性能指标尤为重要。新发布的校准规范主要规定了卤素检漏仪漏率示值误差、报警响应时间等计量特性的校准方法,为卤素检漏仪校准工作提供了科学统一的技术依据,为制冷、电力、化工、消防等行业和相应的质检机构服务,确保各领域中漏率检测的准确可靠。   浙江省计量院长期以来一直致力于漏率检测及检测方法的研究,主持制定《空气微泄漏检测仪校准规范》,参加制定《真空氦漏孔校准规范》,具备开展空气微泄漏检测仪CNAS校准资质能力,同时还建有真空氦漏孔校准装置和通道型标准漏孔校准装置等。   目前漏率检测不仅是汽车、制冷、电器制造等产业产品质量的保证,更是关乎大气污染和环境安全,省计量院将不断研究漏率计量检测技术,进一步提高计量供给和服务能效,助力企业产品质量和公共安全,为市场监管作出新的计量贡献。
  • 《中国药典》红外光谱法草案二次公示 修订仪器性能确认等内容
    近日,药典委发布关于0402 红外分光光度法标准草案的公示(第二次),对此前公示过的《红外光谱法草案公示稿(第一次)》进行了进一步修订。此次公示为期一个月,相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿起草单位包括中国食品药品检定研究院、天津大学、江苏省食品药品监督检验研究院、宁夏回 族自治区药品检验研究院、广州市药品检验所、清华大学等,云南省食品药品监督检验研究院、哈尔滨市药品和医疗器械检验检测中心、湖南省药品评审与不良反应监测中心、上海市食品药品检验研究院、安徽省食品药品检验研究院、 山西省检验检测中心等也参与其中, 赵瑜、尹利辉、李晨曦、黄朝瑜、朱会琴、张立雯、李睿、孙素琴等担任主要起草人。此前第一次公示的草案在《中国药典》0402 红外分光光度法的基础上修订了如下内容:1. 对通则结构做了调整;2. 增订了红外光谱法的应用范围、谱图表示单位;3. 测量模式部分补充了原理,并增加了漫反射和红外显微镜的内容; 而本次草案,根据 2024 年 2 月 0402 红外光谱法首次公示稿的反馈意见和建议,在第一次公示稿的基础上修订了部分内容,包括概述、测量模式、仪器性能确认、鉴别、 定量分析、测定法部分,更多内容详见附件。附件:0402 红外光谱法草案公示稿(第二次) (2).pdf
  • 徐州申报虫草素含量测定地方标准 填补国内空白
    近日,徐州市质检所申报了江苏省地方标准项目《蛹虫草中虫草素含量的测定》,填补了国内标准的空白。   冬虫夏草是一种传统的名贵滋补中药材,深得人们喜爱,而各种原因所造成天然产品的稀少。随着生物工程技术的发展,近年来,人工培养的虫草产品开始进入市场,其中利用微生物技术开发的蛹虫草最为突出。由于生产过程的安全性得到了有效保障,卫生部于今年三月份发文(二〇〇九年第三号),将蛹虫草的子实体作为新资源食品发布。据悉,目前虫草的质量标准仍引用药典的指标内容,检测项目较少,且缺乏特殊性和专一性。不仅不利于蛹虫草生产过程的质量控制及相关企业的科学使用,而且也不利于政府有关部门对其相关产品质量的检测和监管。为此,徐州市质检所在充分调研的基础上,申报了江苏省地方标准项目《蛹虫草中虫草素含量的测定》。   《蛹虫草中虫草素含量的测定》方法是专门针对蛹虫草中的特定组分——虫草素开展的测定方法研究。虫草素作为具有奇特功效的成分,通过测定方法的建立可以在生产过程中研究影响其积累量的工艺条件,从而大大提高蛹虫草子实体的品质,为纯品生产奠定基础。以徐州某公司为例,如果子实体的虫草素含量提高十个百分点,产品的利用价值便可以提高百分之三十,以其现有生产水品衡量,年增加利润可以提高近五百二十万元。   该项目完成后,可以为虫草及其相关产品的市场保驾护航,对开发创新技术的企业具有较强的技术支持作用。
  • 关注|药典委公示药包材元素杂质测定法标准草案
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年,国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案,公开征求意见。近期,药典委再次集中发布一批标准草案,涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中,4214药包材元素杂质测定法标准草案公示稿公开征求社会意见,以下为公示原文:https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=0613de93-f9ff-4f6e-8cad-4415a22ef115 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示一、药包材元素杂质测定法起草说明:制定的目的意义 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全,因此对其进行控制是非常有必要的。形成 “药包材元素杂质测定法”方法标准,科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路,基于《国家药包材标准》中塑 料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法,以及国内外药典 中关于元素杂质的测定方法,制定本测定法。三、需说明的问题 1. 供试品的制备:“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按 照 YBB 标准中相关方法,增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法(通则 4204)项下或各品种 项下溶出物试验的方法制备样品;玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准 中相关方法。2. 测定法:本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量,未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证,本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定,需进行方法学验证。1.4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf2. 反馈意见表.xlsx
  • 首次在集约化管理草地上进行N2O的在线同位素表征测量
    首次在集约化管理草地上进行N2O的在线同位素表征测量 文献信息:B. Wolf1, L. Merbold, C. Decock et al. First on-line isotopic characterization of N2O above intensively managed grassland. Biogeosciences, 2015. doi:10.5194/bg-12-2517-2015 文献摘要:对四种主要的N2O同位素(14N14N16O,14N15N16O,15N14N16O,14N14N18O)进行了分析,特别是15N的分子内的分布(“位置偏好”,SP)被认为是区分源过程和帮助限制全球N2O预算的工具。然而,由于离散烧瓶取样和随后的实验室质谱分析相结合的研究受到有限的空间和时间分辨率的限制。量子级联激光吸收光谱(QCLAS)可以选择性高精度地分析痕量的N2O同位素,用于原位测量。这里,我们介绍了第一次实地考察的结果,这是在瑞士中部一个集中管理的草地上进行的。利用连接到自动N2O预浓缩装置的改良光谱仪,以高时间分辨率测定了大气表层(2.2m高度)的N2O摩尔分数和同位素组成。通过对压缩空气罐的重复测量确定了分析性能,结果表明δ15Nα、δ15Nβ和δ18O的测量重复性分别为0.20、0.12和0.11‰。同步涡动协方差N2O通量测量确定了土壤中N2O的通量平均同位素特征。我们的测量结果表明:总体上,硝化反硝化作用和反硝化作用是活动期间N2O的主要来源,同位素组成的变化是由于N2O被还原为N2而不是其他途径,例如羟胺氧化。管理和灌溉事件表现为分子内15N位点偏好(SP)、δ15Nbulkandδ18O值较低,表明了硝化菌反硝化和不完全异养细菌反硝化对诱导干扰的响应最强烈。集约经营草地N2O的通量平均同位素组成SP、δ15Nbuk和δ18O分别为6.9±4.3、-17.4±6.2和27.4±3.6‰。本文提出的方法能够为其他N2O排放生态系统提供长期数据集,可用于进一步限制全球N2O库存。文献监测方案:从注入S1(锚定)开始,动态稀释至50ppm,预浓缩后环境N2O的摩尔分数。用合成空气冲洗吸收池后,注入S2(校准标准)并稀释至50ppm。为了确定已经报告的轻微浓度依赖性,再次注入S1,但注入的摩尔分数更高,为67ppm(后来称为S1h)。该摩尔分数表示高浓度表层空气预浓缩后预期的摩尔分数。随后,再次注入S1并稀释至50ppm,然后将然后将细胞充满预先浓缩的环境N2O(A)。注射S1和预浓缩环境N2O的子程序(S1+A)耗时35分钟,重复三次。为了独立测定重复性,第四个样品是预先浓缩的压缩空气(目标气体)。在实验中,使用了两个压缩空气钢瓶(C1和C2,称为目标气体)。试验开始前,在实验室测定了两个储气罐的同位素组成和N2O混合比(表1)。实验室和现场分析的N2O摩尔分数和同位素组成在其分析不确定度范围内。表1为实验期间使用的参考气体和压缩空气罐。S1和S2代表锚定和校准标准。C1和C2是用于确定系统性能的目标气体。报告精度为1σ。 N2O同位素比值分析仪器装置:四种最丰富的N2O同位素物种采用了改良的QCLAS(Aerodyne Research Inc.,Billerica MA,USA)进行量化,该系统配备了光谱发射为2203cm?1的连续波量子级联激光器(cw-QCL)、像散的Herriott多通道吸收池(204 m路径长度,AMAC-200)和一个短(5 cm)的参考路径充满N2O的吸收池,以锁定激光发射频率。实验期间,QCLAS在位于涡流协变(EC)塔以西60米处的空调拖车中运行。该拖车位置对主通量的贡献小于20%,且位于主导风向的远端。样品空气入口装置布设在EC塔入口附近(2.2m高)。样气经过一个膜泵(PM 25032022,KNF Neuberger,Switzerland)通过聚四氟乙烯管(内径4mm)吸入。在泵的上端,用渗透干燥器(MD050-72S-1,PermaPure Inc.,USA)对样气进行预干燥。继泵之后,使用减压阀将压力维持在4棒过压。通过使用一个包住Mg(ClO4)2的烧碱石棉的化学捕集器定量去除气流中的湿度和CO2。最后,样气通过烧结金属过滤器(SS-6F-MM-2,Swagelok,USA)并被引导至之前详细描述的预浓缩装置。为了将N2O混合比从环境水平增加到约50 ppm N2O,需要预浓缩大约8 L的环境空气。然后,预浓缩的N2O被引入QCLAS的真空多道吸收池中。预富集过程中的同位素分馏(δ15Nα、δ15Nβ和δ18O分别增加0.31±0.10、0.34±0.16和0.29±0.07‰)通过具有已知同位素组成的N2O的预富集来量化并随后进行校正。最近在实验室间比较活动中证明了通过QCLAS进行的N2O同位素组分分析与同位素比值质谱(IRMS)实验的兼容性。 测量和校准策略确保分析系统的高精度和可重复性,测量和校准策略采用了类似于Mohn等人(2012)提出的一种方法。它基于两种不同于N2O同位素组成的标准气体,这两种气体是由纯医用N2O(瑞士Pangas)的动态稀释产生的,包含其同位素纯度(98%)14N15N16O(美国剑桥同位素实验室)和(99.95%)14N14NO(ICON Services Inc.,USA)的规定量。随后用高纯度合成空气(99.999%,Messer-Schweiz AG)进行重量稀释,得到含有90 ppm N2O(每摩尔干空气含有10-6摩尔微量气体)的加压气体混合物。这两种标准都是根据东京理工学院(TIT、Toyoda和yoshida)先前测量的主要标准进行校准,以将δ值固定在国际同位素标准刻度上。第一个标准(S1,表1)用作国际δ标度的锚定点,并用作数据分析算法的输入数据(见数据处理)。数据采集方式及频率:数据处理基于仪器软件(TDLWintel,Aerodyne Research Inc.,Billerica,MA,USA)记录的四种主要N2O同位素物种的单独混合比和光谱仪特征。 结果:(1)δ值和N2O摩尔分数无明显漂移,表明所用测量技术的稳定性。(2)土壤中N2O摩尔分数的增加与δ值的降低有关,表明土壤释放到表层的N2O比大气背景下的N2O减少了15N。(3)相比之下,溶解有机碳浓度(DOC)对管理事件没有反应,但在活动的干燥阶段较高(p组之间存在显著差异。(6)对于上述平均值中包括的一些中午至中午时段,因此包括夜间N2O摩尔分数至少增加12 ppb,EC系统检测到负的N2O通量(?0.17±2.1 nmol m?2s?1;n=14)。 Aerodyne仪器特点:(1)可以区分多个N2O同位素,可以实现14N14N16O,14N15N16O,15N14N16O,14N14N18O的测量;(2)量子级联激光吸收光谱(QCLAS)可以选择性地高精度地分析痕量的N2O同位素,弥补其他仪器的不足;(3)该方法能够为其他N2O排放生态系统提供长期数据集。 咨询联系电话:010-82675321
  • Labthink起草的GB/T 34445-2017《热塑性塑料及其复合材料热封面热粘性能测定》正式颁布
    2017年9月29日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布公告,正式颁布GB/T 34445-2017《 热塑性塑料及其复合材料热封面热粘性能测定》,实施日期为2018年4月1日。  这是软塑材料行业首个热粘性能相关测试方法国家标准,规定了热塑性材料及其复合材料的热封面在热封刚结束,尚未冷却时的热粘力的测试方法。包材热粘性测试,不但能很好地解决生产线灌装破袋的问题,同时也会为包材的合理选择和使用提供了有力的数据支持。  该标准是根据国家标准化管理委员会2012年第二批国家标准计划,由全国塑料制品标准化技术委员会归口,北京市海淀区产品质量监督检验所、济南兰光机电技术有限公司、厦门顺峰包装材料有限公司、厦门金德威包装有限公司、广东德冠包装材料有限公司共同负责起草。  起草小组对行业情况和国际标准进行了充分的调查研究,在利用Labthink热粘性能测试仪器进行的相关试验验证基础上,历时三年完成了标准的起草、征求意见、修改完善和审查等各阶段工作,按规定程序上报中国国家标准化管理委员会做最终审核。  Labthink兰光,致力于通过包装检测技术提升和尖端检测仪器研发帮助客户应对包装难题,助力包装相关产业的品质安全。
  • 思尔达发布上海思尔达恒温槽/精密恒温槽/水浴/粘度测定新品
    仪器简介:JWC-32C1精密恒温槽是根据石油化工、化纤塑料等行业材料分析和生产检验的需要而专门生产的新型设备,97年全新推出。该机由恒温槽主机及冷源组成,不受环境温度的影响,没有半导体制冷的那种需外接冷却水的麻烦和短寿命的缺陷,可以方便地获得低于室温的恒温值。主机的前后设置了大平面视窗,可一排放置六支毛细管粘度计,后侧平面背景灯,观察毛细管特别清晰,最适于乌氏、奥氏、平氏粘度测试及其它理化实验。调整后毛细管粘度计将自动垂直。冷源也可单独用于其它需冷却的仪器设备及场所。技术参数:● 主要技术指标控温范围: 0~85℃ 数显分辨率: 0.01℃槽温波动: ± 0.01℃ 槽温分布: ± 0.01℃工作室尺寸: 64× 19.5× 34cm3(l× w× h) 视窗尺寸: 47.5× 27cm(l× h)制 冷 量: 220Kcal /h 冷源温度: -15℃(输出短路时)加热功率: 1kw电源: 主机220V10A50Hz 冷源220V6A50Hz外形尺寸: 主机75× 26/38(带灯箱/不带灯箱)× 61cm3      冷源34× 25× 41.5cm3主要特点:● 制冷采用全封闭制冷压缩机,对储冷器制冷,储冷器与恒温槽间由泵及胶管连接冷液的流通,对恒温槽制冷。● 加热采用电加热器,由电子P.I.D调节器实现变功率控制,以平衡制冷量使温度稳定。● 搅拌设置定向导流装置,水流平稳,温度均匀。● 操作面专配粘度测试架,也可根据用户需要定作。创新点:JWC-32C1精密恒温槽设有液晶显示,连续地显示恒温槽的实际温度,数显分辨率、温度分布及波动均控制在± 0.01℃以内,自92年科研成果产业化至今,仍是国内精度较高、功能较全的恒温槽,为执行ASTM、ISO、JIS等国际标准及新国标创造了条件。 JWC-32C1精密恒温槽由恒温槽主机(JWC-32C1)及由压缩机制冷机组组成的冷源(XWC-100/1制冷循环槽)组成,不论环境温度如何,都可方便地获得低于室温的恒温要求,不但保证了在高温季节的使用,还保证了在低温时仍然具有的高精度,而且没有半导体温差电制冷技术所产生的低功效、必须外接保证一定压力的冷水源等的缺陷。冷源另可作独立的冷源使用,向外方提供的最低温度可达-15℃以下。 JWC-32C1精密恒温槽,烤漆机身,不锈钢面,造型美观,操作方便。按下电源开关,恒温槽在机内数字系统的控制下,即自动按照预置的温度进行恒温;面板上发光二极管指示了机内加热的情况,恒温槽前后两侧均设有大面积观察窗,通过后侧背景灯箱乳白色光源,可清晰地观察到槽内整个实验进程。安置在槽顶部的样品架配件,可配合各类实验方便地进行(可能需要协议提供、定作)。 JWC系列精密恒温槽,特别适用于特性黏度、黏数的实验。 上海思尔达恒温槽/精密恒温槽/水浴/粘度测定
  • 警惕!断肠草又现江湖,还是剧毒生物碱惹的祸!
    导读近期,广东省报告了1起较大级别突发公共卫生事件,因有人误食混有钩吻的树根泡酒,导致中毒3例,死亡1例。那么什么是“钩吻”?它为什么具有毒性,又该如何快速判定是钩吻中毒呢?什么是钩吻?其实,它有一个俗称:断肠草,在有些地方也叫它大茶药、毒根、胡蔓藤等,而它的学名叫“钩吻,Gelsemium elegans (Gardn. & Champ. ) Benth.”,是马钱科常绿木质藤本植物。断肠草是一种全株都有剧毒的植物,它的根、茎、叶中都含有一种叫“钩吻生物碱”的物质,误食者轻则呼吸困难,重则致命,5-8片叶子就能放倒一个成年人,毒性之烈不容小觑。华南地区主要有毒植物有150余种,很多人喜欢到野外采挖中药材服用,导致误采误服事件时有发生。钩吻的致命密码钩吻含有一类名为钩吻素的生物碱,是很强的神经抑制剂,可以抑制脑间的呼吸中枢,最后使人因呼吸麻痹而死。目前,相关科研工作者已从钩吻中分离出了多种有毒的生物碱,其中含量最大的是钩吻素子,其次是钩吻素甲。生物检材中钩吻生物碱的快速鉴定参考《GA/T 1912-2021 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 气相色谱-质谱法》方法,称取适量的生物检材样品,用乙酸乙酯提取后,8000r/min离心5min,取上清液用GCMS分析,使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪即可轻松鉴定其“真身”。岛津气质联用仪方法优势&bull 钩吻素甲和钩吻素子检测浓度在5-10 ng/mL 水平,远低于标准要求。&bull 样品前处理简单快速,操作人员易学易会。样品前处理标准曲线图1. 钩吻素甲和钩吻素子标准曲线回收率测试将钩吻素甲和钩吻素子标准溶液添加到空白血液检材样品中,样品加标浓度为1.0 μg/mL,按照样品前处理方法制备,分别平行制样3次。空白血液样品谱图以及空白血液加标样品谱图如图2和3所示。回收率结果见表1。表1. 回收率结果(%)小编温馨提醒许多生物碱对人体具有药理或毒理作用,除了断肠草中的钩吻碱,还有乌头碱、吗啡等。中毒原因多为误服,也有用作自杀和他杀的。最后小编提醒,断肠草也常被人误作野菜或者金银花食用而中毒。因此,为了您的生命安全和身体健康,请大家务必要提高食品安全意识,珍惜生命,切勿随意采集、食用不熟识的植物,以防误食中毒。“生物碱类毒物分析系列”后续预告&bull 乌头碱&bull ……本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 应用表面增强拉曼技术快速检测食品中虫草素
    拉曼光谱能够不受各种溶剂的影响可靠地提供分子的结构信息。自1928年拉曼散射被Raman发现以来,该散射光线的光谱称为拉曼光谱,拉曼光谱技术因简便、快速、无损样品等特点,成为近年来发展最快、最有潜力的光谱分析技术之一。拉曼光谱技术包括共振拉曼光谱、傅里叶变化拉曼光谱、显微拉曼光谱、表面增强拉曼光谱、激光共聚焦拉曼光谱等。1974年Fleischmann等发现的表面增强拉曼散射使痕量物质检测成为可能,表面增强拉曼光谱技术利用痕量分子吸附于Ag、Au等金属溶胶和电极表面,其拉曼光谱信号可增强104~106,克服了常规拉曼光谱法灵敏度低的缺点。表面增强拉曼光谱技术因其抗荧光干扰、灵敏度更高,获取的信息更多,目前对于表面增强拉曼光谱的研究主要集中在化学、材料分析、艺术品鉴别、医药分析等领域的定性定量分析,同时,拉曼光谱技术在食品、生物、天然产物领域的研究和应用也有广泛的开展,如食品非法添加鉴别、农残兽药的快速检测、有效成分分析等,在食品科学领域得到广泛关注。虫草素是来源于蛹虫草、洋葱、冬虫夏草等植物的核苷类抗生素,具有多种生物活性,如:抗炎、抗肿瘤、促生长、神经保护作用等。近年来表面增强拉曼光谱技术已开始应用于很多功效成分等的检测,但利用表面增强拉曼光谱技术研究食品中功效成分如虫草素等还未见报告。本研究利用拉曼光谱技术建立食用菌中虫草素这一特色功效成分的快速检测技术,期望能够为食品的品质评价、标准建立、产业升级以及深入开发利用提供技术保障。河北省食品检验研究院王一玮、张斌、张岩研究员、张兰天博士等利用表面增强拉曼光谱技术快速检测食品中虫草素。该团队建立并验证了一种表面增强拉曼光谱技术可快速检测食品中虫草素,具有高效快速、节约成本、操作简便等优点。拉曼基底的选择不同的拉曼基底对于其拉曼信号的强度有一定的影响,为了考察未添加拉曼基底、以金纳米胶体为拉曼基底、以银纳米胶体为拉曼基底对于拉曼光谱信号强度的影响,分别选取400 μL的金纳米胶体、银纳米胶体,将虫草素标准溶液的添加量设定为100 μL,然后采集添加不同拉曼基底下的拉曼光谱图。由图1可知金纳米胶体对虫草素的拉曼信号的增强效果要好于银纳米胶体,相比于银纳米胶体,金纳米粒子能够将自由空间中的光子波长集中起来,并聚集在其表面,使金纳米粒子周围具有较强的电磁场效应,进而增强虫草素的拉曼信号。金纳米胶体相比于不添加拉曼基底或添加银纳米胶体具有更好的增强效果,因此选作为最佳基底。图1 不同拉曼基底的虫草素拉曼光谱图A:未添加拉曼基底;B:金纳米胶体;C:银纳米胶体拉曼基底添加量的优化拉曼基底的添加量对于其拉曼信号的强度也有一定的影响,为了考察金纳米胶体的添加量对于拉曼光谱信号强度的影响,分别选取100、200、300、400、500 μL的金纳米胶体,将虫草素标准溶液的添加量设定为100 μL,然后采集不同拉曼基底添加量下的拉曼光谱图。由图2可知,随着金纳米胶体的添加量由100 μL增加到500 μL,质量浓度为1 000 mg/L的虫草素的拉曼光谱信号强度有所增强,但增强效果并不明显。因此在检测时不必添加过多的金纳米胶体,金纳米胶体添加量为200 μL即可。图2 不同拉曼基底添加量对虫草素拉曼光谱图的影响A:拉曼基底添加量为100 μL;B:拉曼基底添加量为200 μL;C:拉曼基底添加量为300 μL;D:拉曼基底添加量为400 μL;E:拉曼基底添加量为500 μL被测样品添加量的优化虫草素标准溶液的添加量对于其拉曼信号的强度也有一定的影响,为了考察浓度为1 000 mg/L的虫草素的添加量对于拉曼光谱信号强度的影响,分别选取0.5、1、5、10、100 μL的虫草素标准溶液,将金纳米胶体基底的添加量设定为200 μL,然后采集不同虫草素溶液添加量下的拉曼光谱图。结果如图3所示,当虫草素标准溶液的添加量从0.5 μL增加到5 μL时,虫草素的拉曼信号强度不断增加,当虫草素标准溶液的添加量超过5 μL时,虫草素的拉曼信号强度降低。产生这一现象的原因可能是由于当虫草素标准溶液的添加量适当增加时,虫草素与金纳米粒子之间的相互作用也会逐渐加强,虫草素晶体在金纳米粒子附近产生了聚集,合适的聚集条件会产生加强的拉曼信号,过多的虫草素标准溶液的添加,可能会将金纳米粒子基底冲散从而影响基底的等离子共振,从而造成拉曼信号的下降。因此虫草素的最佳样品添加量为5 μL。图3 不同样品添加量对虫草素拉曼光谱图的影响A: 样品添加量为 0.5 μL ; B: 样品添加量为 1 μL ; C: 样品添加量为 5 μL ; D: 样品添加量为 10 μL ; E: 样品添加量为 100 μL虫草素检出限的测定根据优化的最佳条件,最终确定了最佳合成和检测条件。取200 μL拉曼基底金纳米溶胶加入检测小瓶,再向检测小瓶中加入5 μL的待测样品,混匀后上机检测。虫草素的质量浓度分别为1、5、10、100 mg/L,测得拉曼光谱图如图4所示。由此看出,虽然虫草素浓度的降低使拉曼信号强度明显的下降、变弱,但是在1 mg/L低浓度下,仍然可以看出虫草素的主要特征峰。由此,虫草素的检出限为1 mg/L。图4 不同浓度的虫草素拉曼光谱图样品预处理方法优化不同样品预处理方法对于其拉曼信号的强度也有一定的影响,为了考察不同样品预处理方法对于拉曼光谱信号强度的影响,分别用水提取法、乙醇提取法、甲醇提取法、三氯甲烷与甲醇混合提取法处理两种蛹虫草样品,然后按最佳条件采集不同样品预处理方法下的拉曼光谱图。结果如图5、6所示,三氯甲烷提取法得到的样品拉曼光谱图强度和峰型均较好。图5 不同预处理得到蛹虫草1号样品的拉曼光谱图A:水提取法;B:乙醇提取法;C:甲醇提取法;D:三氯甲烷与甲醇混合提取法图6 不同预处理得到蛹虫草2号样品的拉曼光谱图SERS定性检测虫草素对质量浓度为100、200、250、500、1 000 mg/L的虫草素标准品待测液采用最佳方法进行检测得到的拉曼光谱图如图7所示,可以看到,不同浓度虫草素标准品均有较好的信号响应且峰形相似,(1 319 ± 3) cm-1、(1 469 ± 3) cm-1处有特征峰。图7 不同浓度虫草素标准品拉曼光谱图SERS检测实际样品中的虫草素以蛹虫草1号、蛹虫草2号为实际样品,按照三氯甲烷提取法进行实际样品的前处理,按最佳条件进行拉曼光谱检测。如图7、8所示,拉曼光谱检测有虫草素的特征峰(1 319、1 469 cm-1),为了验证结果的正确性,进行了高效液相色谱法的验证,如图10、11所示,证实了实际样品中含有虫草素,进一步了验证所建立方法与拉曼基底的实用性,因此此实验方法具有实际应用性。图8 虫草素标准溶液与蛹虫草1号样品的拉曼光谱图A:质量浓度为1 000 mg/L的虫草素标准溶液;B:经三氯甲烷提取法得到的蛹虫草1号样品图9 虫草素标准溶液与蛹虫草2号样品的拉曼光谱图A:质量浓度为1000 mg/L的虫草素标准溶液;B:经三氯甲烷提取法得到的蛹虫草1号样品图10 蛹虫草1号样品的高效液相色谱图图11 蛹虫草2号样品的高效液相色谱图将三氯甲烷提取技术与表面增强拉曼光谱分析法结合,实现从复杂的样品基质中将目标物提取出来,再利用表面增强拉曼光谱对于目标物灵敏和快速检测分析的特性,检测食品中的虫草素并绘制出拉曼光谱图。实验以虫草素作为目标物,金纳米胶体为拉曼基底,对实验条件的优化得到最佳的实验条件为:金纳米胶体最佳添加量为200 μL;虫草素样品添加量为5 μL,最优条件下的虫草素的最低检出限为1 mg/L。将所建立的SERS检测方法对两种蛹虫草实际样品中的虫草素进行了检测,该SERS检测方法都能检出虫草素,且该法操作简便,检测时间短,因此SERS具有很好的实际应用性和应用前景。
  • 三泉中石参与起草的《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》开始实施
    三泉中石参与起草的《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》开始实施Sumspring三泉中石作为检测仪器行业的佼佼者,以其强大的技术实力努力推动本行业国家标准的建立和更新。近日,Sumspring三泉中石参与起草的JJF(京) 139-2024《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》已通过严格的审核程序,于2024年7月1日开始实施,适用于鲁尔圆锥接头性能测试仪的校准。这一规范填补了我国对于鲁尔圆锥接头性能测试仪校准方法的空白。JJF(京) 139-2024《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》的制定过程,充分参考了国内外相关标准要求,如药包材标准《4040 预灌封注射器鲁尔圆锥接头检查法》、GB/T 1962.1-2015《注射器、注射针及其他医疗器械 6%(鲁尔) 圆锥接头》、GB/T 1962.2-2001《注射器、注射针及其他医疗器械 6%(鲁尔)圆锥接头》,以及YY/T 0916.1-2021《医用液体和气体用小孔径连接件》和YY/T 0916.20-2019《医用液体和气体用小孔径连接件》等。这些标准均为药品及医疗器械领域的重要指导文件,此次校准规范的制定,对于规范行业、提升产品品质,为我国在此领域与国际标准接轨具有重要意义。在规范编制过程中,三泉中石充分发挥了其在药包材和医疗器械测试领域的专业优势,结合实际使用情况,对校准流程、参数设置、测试方法等进行了细致的梳理和优化。同时,该规范还严格遵循了国家计量技术规范JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》以及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等标准,确保了校准结果的准确性和可靠性。随着JJF(京) 139-2024《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》的实施,将有力推动我国药包材和医疗器械校准工作的规范化、标准化进程。同时,这也将有助于提高药品和医疗器械的安全性和有效性,保障人民群众的生命健康。作为参与起草单位之一的Sumspring三泉中石,将继续秉承“专业、精准、高效”的服务理念,为中国包装和医疗器械检测技术与世界同步而不懈努力。
  • 国家药典委二次公示近红外光谱法标准草案
    近日,药典委发布关于近红外分光光度法标准草案的公示(第二次),对2024 年 2 月公示的《近红外光谱法首次公示稿》进行了进一步的修订。此次公示为期一个月,相关人员可在线对草案进行反馈。近红外光谱法在药物分析中具有广泛的适用性,是在 780~2500 nm(12800~4000cm-1)波长范围测定物质的吸收光谱,用于定性分析和定量分析的方法。此次草案,是近红外光谱法首次作为方法通则进入中国药典。起草单位包括中国食品药品检定研究院、天津大学、江苏省食品药品监督检验研究院、宁夏回 族自治区药品检验研究院、广州市药品检验所、清华大学等,云南省食品药品监督检验研究院、哈尔滨市药品和医疗器械检验检测中心、湖南省药品评审与不良反应监测中心、上海市食品药品检验研究院、安徽省食品药品检验研究院、 山西省检验检测中心等也参与其中, 赵瑜、尹利辉、李晨曦、黄朝瑜、朱会琴、张立雯、李睿、孙素琴等担任主要起草人。本次草案,在第一次公示稿的基础上修订了部分内容,包括概述、测量模式、仪器性能确认、定性分析、 定量分析、近红外光谱的影响因素和关键技术要求、近红外光谱在 PAT 中的应用要求部分,详见附件公示稿。附件:近红外光谱法草案公示稿(第二次) (2).pdf
  • 多名院士再次呼吁撤销“烟草院士”资格
    拖延14个月未果的“烟草院士”一事,终于激怒科学界。昨日(1月15日),在中国“‘减害降焦’,科学还是骗局”研讨会上,谢剑平赖以获得院士提名的“降焦减害”研究成果,被多名工程院院士、专家,直斥为“伪科学”和烟草业骗局。   与会近百位院士、专家达成共识:谢剑平作为烟草业的研究人员,其所谓“降焦减害”研究成果为烟草业利益服务,刻意隐瞒低焦卷烟对公众的健康危害,其所言所行,违背了科学伦理和科学道德,强烈呼吁中国工程院尽快撤销谢剑平院士资格 敦请科技部再审查谢剑平既往所获的3个国家科技进步奖,是否存在方向、伦理、学术造假问题。   中国工程院院士秦伯益和陈君石先后表示,谢剑平所谓的“降焦减害”研究成果是欺骗,已触犯科学界的道德底线,不能容忍。若工程院仍迟迟不做决断,科学界将考虑通过建言国务院、提请公益诉讼等方式,请国务院要求工程院撤销谢剑平院士资格。   昨日,中国控烟协会宣传主管所超介绍,2011年底至今,中国控烟协会已连续六次致函工程院,建议尽快撤销谢剑平院士资格。然而,这些致函多数石沉大海,在几十次向工程院的致电询问中,得到的结果只有三种,“领导出差”,“领导开会”,电话无人接听。去年8月,中国工程院回复中华预防医学会等7家社会组织称“对谢剑平研究员当选院士引发的质疑,将继续进行调查。”截至目前,中国工程院尚未公布调查结果。   ■ 焦点   卷烟能否“降焦减害”?   毒理学家郑玉新:没做人体试验,误导公众   中国毒理学会副理事长、毒理学家郑玉新公开阐述,从毒理学的研究常识来看,谢剑平的卷烟“降焦减害”研究,没做人体试验,仅以体外毒理学评价和最初级的致死性急性毒性评价指标,来评价导致多种慢性疾病(癌症、心血管系统疾病和呼吸系统疾病等)的健康危害。“这些研究,不能得出低焦油卷烟、中药卷烟增加人体安全性的结论,误导公众”。   然而,谢剑平凭借这些初级的(卷烟)毒性评价指标,获得了两次国家科技进步二等奖,并在2011年获中国工程院院士提名。同时,谢剑平的“降焦减害”研究,直接应用于“黄鹤楼”、“芙蓉王”、“红塔山”等卷烟生产,并在短短几年间,数十倍提升了低焦卷烟的产销量和利润。   工程院院士秦伯益:“降焦减害骗局”三大证据   中国工程院院士秦伯益说,谢剑平的学术成就,非常容易被否定。他的“降焦减害”研究,违背了三个基本原则。   一是违背了科学的道德。卷烟的毒害是针对人体的,如果想证明对人体的毒害减轻了,必须做临床人体实验,做跟踪研究。但谢剑平拿来申报国家科技进步奖和院士的研究成果,所谓“降焦减害”,却看不到任何减害实验。“科学道德、科学精神最根本的就是实事求是,做了就是做了,没做就是没做,阴性就是阴性,阳性就是阳性,没有做减害实验就说减害这就是欺骗!”   二是违背了国家法规。神农萃取液是一个中药,中药加入到任何食品、化妆品、饮料或者香烟等等,要进入人体的产品,都要按照中药,至少是药品新剂型的第四类进行申报。然而,加入了“神农萃取液”的中式卷烟,已经产销多年,根本没有做过一项向国家食品药品监管部门报批的工作,国家也没有给神农萃取液可以加到香烟里面去的批准文号。按国家法规,没有批准文号的药上市就是假药。“即使是在香烟里面,没有药品批准文号而宣传药用,无疑也是假药”。   三是违背了科学伦理。科研工作的基本伦理是不能危害人身健康。但谢剑平的“降焦减害”研究,非但没有证据证明对人体减害 相反,所谓的研究成果,成为烟草业促销的广告,大大提高了低焦油卷烟的销售量。但从翻番的烟草销售量来看,明显违背国家承诺履行的控烟公约 烟草是依赖性物质,吸食越多,对公众健康损害越大,谢剑平和烟草业不顾这个,反而以低焦卷烟的高销量作为他们的科研成就。 (原标题:多名院士吁撤烟草院士资格)
  • 售后服务,听耶拿的用户来吐槽
    3.15晚会已经落幕,但消费者对于品质的关注永远不会落幕。今年的3.15晚会中,家电售后问题又再次聚焦:安装乱收费、漫天要价、小病大修、推销高价配件辅料等等。 对于长期使用的产品,消费者跟厂家就售后问题似乎始终在博弈,经常有各种“神吐槽”刺激我们的神经。行走在售后服务路上的耶拿人作为分析仪器行业的优质厂商,德国耶拿秉承“高质守信”的服务理念,坚持“仪器只是起点,服务永无止境”的做法,全身心的做好每一次售后服务,下面就一起来听听耶拿的用户是怎么“吐槽”耶拿的服务的吧!(还是有点小忐忑啊)用户吐槽一之北京安定医院“吐槽”理由:响应迅速,服务高效北京安定医院是德国耶拿novAA350原子吸收光谱仪和连续光源原子吸收光谱仪contrAA300的用户,自2009年仪器到位这近十年的使用过程中,我们对耶拿的售后服务非常满意。我们用原子吸收光谱仪主要是对血样进行测定,这是病人次日用药的依据,每天大概要测定100个样品。由于我们单位的工作性质要求仪器必须保证良性运转,一旦出现问题,对于报修速度及维修品质要求都非常高。在2019年1月25日中午时分,我们医院接收了一病危患者,急需测试其血样指标,这是对病人用药的依据。仪器突然出现数据不稳定,无法判断故障原因,致电耶拿报修后,耶拿售后工程师在不到一小时的时间内准时就位并顺利解决仪器问题,同时陪同我们加班到晚上九点多,把待测的血样全部测试完毕。自采购耶拿产品使用近十年的时间内,我们也多次经历操作人员的变更,每次耶拿都会对新操作人员进行系统的培训,完全保证了操作人员跟仪器的无缝接轨,保证整体工作的顺利开展。同时,对于仪器的每一次报修,耶拿总是会在第一时间内做出响应,从未因为仪器的问题耽误我们的工作。用户吐槽二之内蒙古环境监测中心站“吐槽”理由:主动高效内蒙古环境监测中心站是德国耶拿的用户,目前有耶拿4台原子吸收和2台TOC总有机碳分析仪。耶拿的仪器性能非常稳定,就这4台原子吸收来说,最长的使用寿命已经14年了,最短的也已经用了9年,目前运行状态依旧非常良好。 德国耶拿的售后服务非常好,每年保证2次以上的顺访,对于非硬件更换问题,从来不收费;对于报修每次上门都非常及时。工程师每次上门都会对仪器进行全方面的保养,同时会协助重置软件条件,也会对工作人员进行应用方面的培训。总之,在这十几年的实际使用过程中,耶拿以其良好的售后服务始终为我们工作的顺利开展保驾护航!用户吐槽三之沈阳波音饲料厂“吐槽”理由:切身为用户着想,响应迅速我们单位是德国耶拿原子吸收ZEEnit700P的用户,主要用AAS进行饲料的检测。就在今年3月份,我们在使用过程中发现空压机供气量上不去,仪器无法正常启动。这对于生产型企业影响很大,因为产品上市前必须要经过检验部门的检验合格报告。致电耶拿售后,我们首先是想重新更换一个空压机,德国耶拿的工程师在电话中经过详细的问询后,建议更换一个配件就可以,同时耶拿在第一时间内将配件送到我们手中。之后工程师通过远程指导完美的将问题解决。整个报修过程不足6个小时就彻底完成。用户吐槽四之伊利集团“吐槽”理由:定制化的服务伊利集团目前有德国耶拿30+原子吸收,平均使用寿命在7年左右。自从采购完毕后,耶拿每年都会有工程师主动上门免费进行售后维护保养工作。除此之外,耶拿还应我们的要求多次上门对操作人员进行上机、应用和维护方面的培训。除此之外,耶拿的工程师还专门建立了伊利的微信群,在使用过程中遇到的大部分问题,都可以随时通过微信群跟耶拿的工程师咨询,通过耶拿工程师的视频及远程指导,很快就解决问题,助力我们的工作顺利开展。用户吐槽五之广州特种承压设备研究院“吐槽”理由:简化报修流程,快速高效我们单位有德国耶拿多类仪器:连续光源原子吸收光谱仪contrAA700、总有机碳分析仪TOC3100、元素分析仪EA5000、紫外可见分光光度计和微波消解仪。2019年3月27日,我们在使用contrAA700时不小心将雾化器的关键部件摔坏,恰逢仪器已经出了质保期,偏偏有个急样必须用这台仪器测试。紧急联系了德国耶拿的售后中心说明情况后,德国耶拿立即启动用户应急通道,简化了全部流程,在没有签订用户确认书的情况下当日已经发货并于3月28日下午到货,真正做到了24小时内快速响应,快捷高效。用户的肯定对于我们无亚于奥斯卡金像奖——表扬信看完用户的评价,我流下两行清泪:无数个披星戴月,无数次挑灯夜战都是值得的!其实厂商和用户之间的售后问题并不是水火不容,只要永远“想用户之所想,急用户之所需”,所有的问题就都会迎刃而解。在耶拿,仪器只是起点,服务永无止境!
  • 江苏省市场监督管理局发布《江苏省检验检测条例(草案征求意见稿)》
    为进一步推进我省检验检测领域健康有序发展,根据《计量法》《产品质量法》《食品安全法》《大气污染防治法》《道路交通安全法》等法律法规规章以及上级文件精神,我局草拟形成《江苏省检验检测条例(草案征求意见稿)》。现向社会公开征求意见建议,有关单位和个人可以在2024年9月30日前,通过以下两种方式提出意见建议:1.通过信函将意见建议发至南京市鼓楼区草场门大街107号,江苏省市场监督管理局认可检测处,邮编210036,请在信封上注明“《江苏省检验检测条例(草案征求意见稿)》修改意见”字样。2.通过电子邮件将意见建议发至jsscjgrkjc@163.com,邮件主题请注明“《江苏省检验检测条例(草案征求意见稿)》”字样。附件:江苏省市场监督管理局2024年8月30日江苏省检验检测条例(草案征求意见稿)目录第一章 总则第二章 检验检测机构和人员第三章 检验检测活动第四章 监督管理第五章 发展与促进第六章 法律责任第七章 附则第一章 总则第一条【立法目的和立法依据】 为了规范检验检测活动,营造公平竞争的市场环境,促进检验检测高质量发展,根据有关法律、行政法规,结合本省实际,制定本条例。第二条【适用范围】 本省行政区域内依照法律、行政法规规定,需要取得行政许可和应当实施监督管理的检验检测机构,面向社会接受委托从事检验检测活动及其监督管理,适用本条例。第三条【检验检测、检验检测机构的定义】 本条例所称检验检测,是指依据相关标准、技术规范或者约定的方法,利用仪器设备、环境设施等技术条件和专业技能,确定被检对象特性,并出具数据、结果或者报告(以下统称检验检测报告)的活动。本条例所称检验检测机构,是指依法成立,面向社会接受委托从事检验检测活动的专业技术组织。第四条【基本原则】 从事检验检测活动,遵循守法诚信、客观独立、科学准确、公平公正的原则,承担社会责任,促进创新驱动,推动高质量发展。第五条【各级地方人民政府的职责】 县级以上地方人民政府应当加强对检验检测管理工作的领导,将检验检测发展纳入国民经济和社会发展规划,促进产学研测融合,健全扶持、奖励政策,促进检验检测资源整合和社会共享。第六条【各级监督管理部门的职责】 市场监管部门负责本行政区域内检验检测活动监督管理综合工作,指导、协调其他有关部门履行检验检测活动监督管理职责,组织实施本条例。市场监管、公安、司法行政、生态环境、住房与城乡建设、交通运输、水利、农业农村、卫生健康、应急管理、气象、国防动员、通信管理、自然资源、海关等依法对检验检测机构负有资质许可或者行政监督管理职责的部门(以下统称检验检测监督管理部门)按照各自职责,做好检验检测活动的监督管理工作。有关行业领域中涉及的检验检测活动监督管理职责不明确的,由本级人民政府决定。第七条【行业协会的职责】 检验检测相关协会应当加强行业自律和诚信建设,制定行业服务规范和相关标准,规范和引导检验检测行业有序发展。第二章 检验检测机构和人员第八条【基本条件】 检验检测机构应当具备与其从事检验检测活动相适应的人员、工作场所、环境、设备设施和管理体系。法律、行政法规对从事检验检测活动有资质许可规定的,检验检测机构应当依法取得相应资质许可;依法应当取得资质许可但未取得的,不得从事相应的检验检测活动。第九条【检验检测能力保障】 检验检测机构应当采取必要措施,持续具备与其开展检验检测活动相适应的能力。取得资质许可的检验检测机构应当按照规定参加检验检测监督管理部门开展的能力验证,以保证持续符合资质许可条件和要求。能力验证相关检验检测项目结果不合格的检验检测机构,应当在规定期限内完成整改,整改期间不得向社会出具包含该检验检测项目的数据、结果。鼓励检验检测机构参加有关政府部门、国际组织、专业技术评价机构组织开展的检验检测机构能力验证或比对活动。 第十条【信息公开】 检验检测机构应当在办公场所、官方网站或者以其他公开方式对其遵守法定要求、独立公正从业、履行社会责任、严守诚实信用等情况进行自我承诺,公开其取得的资质信息,并对公开内容的真实性、全面性、准确性负责。第十一条【人员基本要求】 检验检测机构不得聘用法律、法规禁止从事检验检测活动的人员。法律、行政法规对检验检测人员的执业资格或者从业要求另有规定的,从其规定。第十二条【公正原则】 检验检测机构及其人员应当独立于其出具的检验检测报告所涉及的利益相关方,不受任何可能干扰其技术判断的因素影响,保证其出具的检验检测报告真实、客观、准确、完整。第十三条【保密义务】 检验检测机构及其人员对其在检验检测活动中知悉的国家秘密、商业秘密和个人信息等负有保密义务。第十四条【责任归属】 检验检测机构及其人员应当对其出具的检验检测报告负责,依法承担民事、行政和刑事法律责任。第十五条【监管配合】 检验检测机构应当配合检验检测监督管理部门开展的监督检查、统计调查等工作。第三章 检验检测活动第十六条【检验检测合同的要求】 检验检测机构接受委托开展检验检测活动,应当与委托人签订检验检测服务合同,约定检验检测项目、标准依据、样品获取及处置方式、报告形式等内容。检验检测机构与委托人约定的检验检测规程或者方法等不得违反国家有关法律法规规定和强制性规定。第十七条【样品管理的要求】 检验检测机构通过采样、抽样等方式获取样品的,应当按照相关标准、技术规范实施,并与委托人约定采样、抽样的具体要求,样品的代表性和真实性由检验检测机构负责。委托人送样检验的,送检样品的代表性和真实性由委托人负责。 检验检测机构和委托人应当对样品的来源、识别信息和基本状态进行确认。检验检测机构应当依据相关标准、技术规范对样品进行保管和处置,确保样品的可追溯性。第十八条【检验检测报告的出具】 检验检测机构及其人员应当按照相关标准、技术规范、规程或者约定的方法进行检验检测,并出具检验检测报告。检验检测机构应当在其检验检测报告上加盖检验检测机构公章或者检验检测专用章,并依法依规使用相关资质标识。第十九条【报告存档的要求】 检验检测机构应当对检验检测活动的原始记录、检验检测报告和电子数据记录建立档案,并至少保存六年。法律、行政法规另有规定的,从其规定。检验检测报告、纸质原始记录和电子储存数据记录应当互为印证,可追溯、可溯源。不得存在下列行为:(1) 检验检测报告、纸质原始数据和电子存储数据记录不一致,不能对应;(2) 所保存的检验检测报告和发放的检验检测报告信息不一致;(三)检验检测报告所载明的时间与存档原始记录的时间相矛盾;(四)其他违反报告存档要求的情形。第二十条【数据安全】 检验检测机构应当建立健全数据安全管理制度,采取相应的技术措施和其他必要措施,保障检验检测活动中获取的相关数据的安全性、完整性和正确性。第二十一条【不得出具不实报告】 检验检测机构及其人员不得出具不实检验检测报告。检测检验活动形成的数据、结果以及相关记录与客观实际不一致,导致检验检测机构出具的检验检测报告错误或者无法复核,存在下列情形之一的,属于不实检验检测报告: (一)样品的采集、标识、分发、流转、制备、保存、处置不符合标准等规定,存在样品污染、混淆、损毁、性状异常改变等情形的;(二)使用未经检定或者校准的仪器、设备、设施的;(三)违反国家有关强制性规定的检验检测规程或者方法的;(四)未按照标准等规定传输、保存原始数据和报告的;(五)违反规定要求,在多个检验检测数据中选择性使用或者不合理修约,对检验检测结果的准确性造成影响的;(六)其他检验检测过程不符合规定的情形。第二十二条【不得出具虚假检验报告】 检验检测机构及其人员不得出具虚假检验检测报告,任何单位和个人不得指使、利诱、胁迫检验检测机构及其人员出具虚假检验检测报告。检验检测机构和其人员故意使检测检验活动形成的数据、结果以及相关记录与客观实际不一致,存在下列情形之一的,属于虚假检验检测报告:(一)未经检验检测的;(二)伪造、变造原始数据、记录,或者未按照标准等规定采用原始数据、记录的;(三)减少、遗漏或者变更标准等规定的应当检验检测的项目,或者改变关键检验检测条件的;(四)调换检验检测样品或者改变其原有状态进行检验检测的;(五)伪造检验检测机构公章或者检验检测专用章,伪造签名或者签发时间的;(六)使用可以实现非法修改、非法自动生成检验检测数据的仪器设备或者软件程序的;(七)违反规定要求,私自比对、串通、虚报能力验证数据、结果的;(八)其他出具虚假检验检测报告的情形。第二十三条【超出许可范围】 依法取得资质许可的检验检测机构不得超出许可能力范围、时间范围、地点范围开展检验检测活动。第二十四条【检验检测报告的公布】 任何单位和个人依法向社会公布检验检测数据、结果,应当保证检验检测数据、结果的真实、完整,不得伪造、变造检验检测数据、结果,不得作误导性的解释和说明。检验检测报告确有错误的,检验检测机构应当及时进行更正,按规定召回,并予以标注或者说明。第四章 监督管理第二十五条【协同监管】 检验检测监督管理部门应当按照职责分工建立健全跨部门监督管理协同机制,综合协调检验检测机构监督管理工作,实现违规线索互联、监管标准互通、处理结果互认。第二十六条【信用分级分类监管】 省级社会信用综合管理部门应当建立检验检测机构信用监管机制,结合风险程度、能力验证及监督检查结果、投诉举报情况等,对检验检测机构开展信用分级分类监管。各级社会信用综合管理部门应当依法归集检验检测机构资质资格、监督检查结果以及行政处罚等信息,根据信用等级采取差异化的监督管理措施。第二十七条【智慧监管】 各级数据管理部门应当加强检验检测信息化建设,完善数据信息收集、处理上报和全过程追溯制度,建立健全风险监测预警机制,实施数据信息共享,强化数据分析和运用,提升检验检测智慧监管水平。第二十八条【监督检查的职权】 检验检测监督管理部门进行监督检查时,可以行使下列职权: (一)进入检验检测机构进行现场检查;(二)向检验检测机构、委托人等有关单位及人员询问、调查有关情况或者验证相关检验检测活动;(三)查阅、复制有关检验检测原始记录、报告、发票、账簿及其他相关资料;(四)根据已经取得的违法嫌疑证据或者投诉举报线索,对涉嫌出具虚假检验检测报告的检验检测机构相关场所、仪器设备实施登记保存或者采取强制措施;(五)法律法规规定的其他职权。第二十九条【政府采购服务排除的情况】 各级国家机关、事业单位、社会团体等因履行职责或者提供公共服务的需要,使用财政性资金进行委托检验检测的,应当按符合法律法规要求的方式进行。对因出具虚假检验检测报告受到处罚的检验检测机构,列入严重违法失信名单,按照失信惩戒措施清单执行联合惩戒。第三十条【能力验证】 省检验检测监督管理部门按照各自职能统筹组织本行业领域的检验检测机构能力验证工作,核查检验检测机构持续符合资质许可的技术能力要求。设区的市检验检测监督管理部门根据监督管理需要制定能力验证计划,报经相关省检验检测监督管理部门同意,组织开展本行政区域内的检验检测能力验证工作。第三十一条【专家管理】 检验检测监督管理部门应当聘请检验检测技术专家,承担资质许可和监督管理工作的专业咨询和技术支持,建立技术专家动态管理机制,建立健全责任追究机制,并提供必要的经费保障。第三十二条【社会监督】 任何单位和个人发现检验检测机构有违反本条例规定的行为,有权向县级以上检验检测监督管理部门举报。接到举报的检验检测监督管理部门应当依法及时调查处理,并为举报人保密。第五章 发展与促进第三十三条【公共服务平台建设】 县级以上地方人民政府发展改革、科学技术、工业和信息化、市场监督管理及其他有关部门应当支持检验检测公共服务平台建设,优化平台布局,为产业创新发展提供质量基础设施一站式服务。第三十四条【资源共享】 县级以上地方人民政府及其有关部门应当支持科研院所、高等学校和企业设立独立的检验检测机构,开放共享检验检测资源。第三十五条【公平竞争】 县级以上地方人民政府及其有关部门应当构建公平竞争的检验检测市场环境,充分发挥市场机制作用,实现资源配置效率最优化和效益最大化,保证各种所有制检验检测机构依法平等使用生产要素、公平参与市场竞争、同等受到法律保护。第三十六条【技术自主创新】 县级以上地方人民政府及其有关部门应当支持检验检测机构联合科研院所、高等学校和企业等加强检验检测领域基础研究、原始创新和仪器设备研制,提升自主创新能力和自主知识产权实力,推动创新成果转化应用。第三十七条【产业协同】县级以上地方人民政府及其有关部门应当推动检验检测机构嵌入全产业链,加强与企业需求对接,健全检验检测服务体系,提升检验检测供给和服务水平。第三十八条【检验检测标准化】 省、设区的市人民政府标准化行政主管部门及有关行政主管部门应当支持检验检测机构牵头或者参与相关领域的标准制(修)订,加强标准宣贯,推动标准实施。鼓励检验检测机构承担或者参加国内外检验检测相关领域标准化组织工作,参与标准验证。第三十九条【人才培养及激励】 县级以上地方人民政府及其有关部门应当支持高等学校、职业学校、教育培训机构等加强与检验检测机构合作,建设教育培训示范基地,开发适应社会需求的教育培训课程,提供专业培训,培养高素质专业人才。人力资源社会保障部门和有关行业主管部门应当将检验检测专业能力、业绩和成果纳入专业技术人员职称评价内容,对在检验检测工作中作出突出贡献的人员,可以按照规定放宽职称申报条件和纳入高层次人才认定范围。第四十条【区域协作】 县级以上地方人民政府及其有关部门应当推进区域检验检测协同发展,加强技术能力、专家选用等领域合作,促进检验检测资源共享、平台共用、结果互认。第四十一条【国际合作】 县级以上地方人民政府及其有关部门应当支持检验检测机构开展国际合作与交流,拓宽合作与交流渠道,加大检验检测服务品牌培育力度,提升机构品牌知名度与贸易便利化水平。第六章 法律责任第四十二条【法律责任适用范围】 对违反本条例规定的行为,法律、行政法规已有处罚规定的,从其规定。第四十三条【未取得资质的处罚】 检验检测机构违反本条例八条第二款规定,未依法取得资质许可擅自从事相应检验检测活动的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工责令限期改正,并处五万元以上十万元以下罚款;有违法所得的,没收违法所得。第四十四条【未按规定参加能力验证的处罚】 检验检测机构违反本条例第九条第二款,未按规定参加能力验证的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工暂停在相应项目参数上的资质,并责令限期改正;逾期未改正的,处五千元以上二万元以下罚款,并缩减其资质许可项目参数。第四十五条【信息公开的处罚】 检验检测机构违反本条例第十条规定,公开的资质信息不真实、不全面、不准确的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工责令限期改正;逾期未改正的,处五千元以上五万以下罚款。第四十六条【违反从业规定的处罚】 检验检测机构违反本条例第十一条规定,聘用法律、行政法规规定禁止从业或者无执业资格的检验检测人员的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工责令限期改正;逾期未改正的,处五千元以上三万元以下罚款。第四十七条【拒不配合监督管理的处罚】检验检测机构违反本条例第十五条,拒不配合监督管理工作的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工责令改正,并处二万元以上十万元以下罚款;情节严重的,责令停产停业整顿。第四十八条【检验检测报告的处罚】 检验检测机构违反本条例第十八条第二款规定,未按要求使用检验检测机构公章或检验检测专用章的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工责令限期改正;逾期未改正的,处五千元以上三万元以下罚款。第四十九条【报告存档的处罚】 检验检测机构违反本条例第十九条第一款规定,未按要求保存检验检测报告及原始记录和电子储存数据记录的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工责令限期改正,并处一万元以上十万元以下罚款。第五十条【出具不实报告的处罚】 检检验检测机构违反本条例第二十一条规定,出具不实检验检测报告的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工责令限期改正,没收违法所得,并处三万元以上十万元以下罚款,对直接责任人员给予一年的行业禁入。第五十一条【出具虚假报告的处罚】 检验检测机构违反本条例第二十二条规定,出具虚假检验检测报告或者指使、利诱、胁迫检验检测机构及其人员出具虚假检验检测报告的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工责令限期改正,没收违法所得,并处十万元以上五十万元以下罚款,给他人造成损失的,依法承担赔偿责任;改正期间不得对外出具检验检测报告;情节严重的,吊销资质许可;对直接责任人员给予一至三年的行业禁入,并处一万元以上五万元以下罚款;构成犯罪的,依法追究刑事责任。第五十二条【超范围出具报告的处罚】 检验检测机构违反本条例第二十三条规定,超范围出具检验检测报告的,由县级以上检验检测监督管理部门按照职责分工责令限期改正,没收违法所得,并处一万元以上十万元以下罚款;情节严重的,吊销资质许可。第五十三条【部门责任】 违反本条例规定,检验检测监督管理部门或者其他有关部门、单位及其工作人员在检验检测监督管理工作中,滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的,依法给予处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任。第七章 附则第五十四条【生效日期】 本条例自20XX年X月X日起施行。
  • 紧急禁令!美国环保局40年首次:除草剂敌草索DCPA因威胁胎儿发育被禁用
    据报道,2024年8月上旬,美国环境保护局(EPA)对除草剂DCPA(Dacthal,也称为敌草索或氯酞酸甲酯)实施了紧急禁令。这是40年来EPA首次动用紧急禁令权力,主要原因是DCPA对胎儿健康构成严重风险。这一决定立即引起了全球关注,特别是在农业和环境保护领域。DCPA的危害DCPA最初于1960年在市场推出,2000年美国先锋公司Amvac从GB生物科学公司(GB BioScience)收购了敌草索产品,并于同年获得美国市场标签。DCPA主要用于控制农业和非农业环境中的杂草,尤其在西兰花、抱子甘蓝、卷心菜和洋葱等作物上使用较多。然而,研究表明,孕妇接触DCPA的水平可能远超安全标准,其危害水平可能持续25天或更长时间。美国环保局指出,接触DCPA可能会改变胎儿的甲状腺激素水平,造成低出生体重、脑部发育受损、智商下降和运动技能受损等影响,甚至会面临不可逆转的终身健康问题。美国环境保护局的紧急行动美国环保局在确定DCPA对未出生婴儿构成迫在眉睫的危害后,其化学安全与污染预防办公室强调了立即将DCPA从市场撤除的必要性,并表示环保局有责任保护公众免受危险化学品的影响,最终实施紧急禁令,暂停该产品的所有登记。美国先锋公司AMVAC CHEMICAL是DCPA在美国的唯一登记证持有者。面对EPA的紧急禁令,AMVAC CHEMICAL在2024年4月自愿停止销售DCPA产品,并提交了所有联邦登记的自愿撤销请求。尽管公司对EPA的结论持有疑问,但为了公共健康和环境保护,选择了自愿撤销产品登记。中国也有敌草索生产与应用据世界农化网中文网报道,2013年10月,江苏维尤纳特精细化工有限公司获国内首个敌草索(氯酞酸甲酯)96%原药登记。报道称,该除草剂可芽前防除一年生禾本杂草某些阔叶杂草,广泛应用于洋葱、大蒜、韭菜、西红柿、生菜、葫芦、大豆、棉花、和景观植物等作物中,比在美国的应用范围广泛。检测敌草索的技术在检测敌草索方面,气相色谱-质谱(GC-MS)法是一种常用和重要的分析技术。GC-MS一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI)实现多农药残留同时分析。然而,为了提高方法的灵敏度,采用大体积进样和负化学电离(NCI)气相色谱-质谱法是必要的。参考资料:江苏维尤纳特精细化工有限公司获国内首个敌草索原药登记,世界农化网中文站,2013年10月15日美国先锋公司响应EPA紧急禁令,自愿撤销DCPA敌草索登记,世界农化网中文站,2024年8月26日
  • 2025版《中国药典》延胡索标准草案公示抢先看!
    2024年7月24日,国家药典委员会发布关于延胡索(元胡)国家药品标准草案的公示。发布后,引起众多饮片企业关注,华派科仪技术团队积极响应,对20版及公示稿中的延胡索具体检查项目进行比对,,并对内容进行汇总归纳,并制定整体解决方案,供相关企业参考对比1、相同点:检查水分和总灰分等较之前版本均一致2、不同点:黄曲霉毒素检测不再单单依据第一法,针对假阳性情况,可选择液相色谱-串联质谱法进行确证,对于样品量大的企业,可选择酶联免疫法进行筛查。3、不同点:用水稀释至刻度,摇匀后,需滤过,取续滤液,即得(摇匀后过0.22um微孔滤膜,由于滤膜会存在吸附,需弃去初滤液)黄曲霉毒素解决方案所需设备
  • 江苏科地与河南农大签订烟草研究中心合作协议
    3月1日,江苏科地现代农业有限公司与河南农业大学签订了现代烟草农业研究中心合作项目协议。   江苏科地现代农业有限公司是一家从事烟草烤房研发、生产、销售及烟草农业现代化服务的外商独资企业。该企业是国内最早介入烟叶烘烤行业的专业公司之一,同时也是国内最大的密集烤房生产厂家,市场规模及覆盖率在全国同行业内遥遥领先。去年,该公司销售烤房量占全国份额35%以上,销售额超过6亿元。日前,江苏科地正式通过香港联交所批准成功上市。企业上市后,该公司将围绕烟草农业集约化种植、机械化操作、专业化服务和信息化管理,向大农业领域进军。
  • 国家药典委员会发布关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示
    2022年12月19日,药典委发布《中国药典》(2025年版)编制大纲。《大纲》指出, 到2025年,全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善,化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平,药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期,国家药典委员会发布了一系列的修订草案,目的是将中药标准进一步完善,逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版9305中药中真菌毒素测定指导原则。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的标准公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起3个月。请认真研核,若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章,个人来函需本人签名,同时将电子版发送至指定邮箱。联系人:徐昕怡电话:010-67079522电子邮箱:xuxinyi@chp.org.cn通信地址:北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编:100061附件:1. 9305中药中真菌毒素测定指导原则公示稿.pdf2. 9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明.pdf国家药典委员会2023年04月24日9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明一、目的意义 2015 年版《中国药典》9305 中药中真菌毒素测定指导原则,涵盖了7类11种真菌毒素检测方法。但经过方法转化,7类11种真菌毒素的具体检测方法已经收录入 2020年版《中国药典》2351真菌毒素测定法。此外,随着近年来研究的深入,发现了中药材、饮片及中成药中真菌毒素感染的新现象和特点,新的毒性明确的真菌毒素种类不断在中药材和饮片中检出,中成药中也相继发现真菌毒素感染,高通量筛查方法的建立和验证等内容急需纳入指导原则。因此,国家药典委员会委托上海市食品药品检验研究院对《中国药 典》9305中药中真菌毒素测定指导原则进行修订。 二、总体思路与起草过程按照国家药典委员会标准提高课题任务要求,对真菌毒素种类、检测方法及应用策略、新的真菌毒素测定方法进行了研究,并探究了中药中真菌毒素感染规律,对监控品种提出建议。经过研究,起草了以下内容:(1)增订了真菌毒素种类,涵盖主要五大产毒菌属所产的毒性强、污染率大、关注度高的真菌毒素种类,并引入2 / 3了隐蔽型真菌毒素的概念。(2)系统介绍了真菌毒素的多种检测方法,并针对每种方法的特点与实际检验的需求与应用特点,详细表述了各种测定方法的应用策略。(3)增订了桔青霉素高效液相色谱法与液相色谱-串联质谱法两种定量检测方法。开发了通用样品前处理方法,建立了色谱质谱条件,考察了多个代表性中药基质,完成方法学验证,回收率为 80.7%~140.9%,精密度为 0.8%~7.1%。(4)增订了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术同时对 33 种真菌毒素进行高通量快速筛查的检测方法,系统研究了提取和净化前处理技术,建立了色谱质谱条件,选取代表性中药基质进行了方法学验证,中药材和中成药中 33 种化合物的检出限为 0.5~200mg/kg。(5)建立了中药中 75 种真菌毒素污染数据库,采用了真菌毒素筛查技术对 40 余种药材、10 余种中成药共 2000 余批样品进行了筛查,分析了相关感染规律,对相关检测品种提出了指导意见。山东省食品药品检验研究院、天津市药品检验研究院、 浙江清华长三角研究院三家单位对指导原则中新增订的方法进行了复核。经复核,三家复核单位的复核结果均与标准起草单位基本一致,复核意见均认为:增订的33种真菌毒素快速筛查方法和桔青霉素的测定方法均具有较强的可操作性、灵敏、快速、高效、专属。课题组根据协作研究结果,参考国外药典收载的内容,起草了 9305 中药中真菌毒素测定指导原则修订草案,并于 2020 年报送国家药典委员会,药典委理化分析专委会对本草案进行了审议。起草小组按照审核意见,对增订的真菌毒素种类按照国内外法定限量标准和毒理学数据进行了调整,并对文字进行了多次修改规范描述,完成了《中国药典》“9305 中药中真菌毒素测定指导原则”修订草案。
  • 微塑料和敌草隆对硅藻的毒性效应研究迎新进展
    近日,广东省科学院生态环境与土壤研究所研究员贺斌团队对微塑料和敌草隆对淡水及海洋硅藻的毒性效应进行了研究,发现微塑料和敌草隆对淡水硅藻的单一和联合毒性均高于海洋硅藻。相关成果发表于《整体环境科学》(Science of the Total Environment)。该研究通过开展微宇宙实验,分析了微塑料和敌草隆对两种硅藻的单一及联合毒性。结果发现,两种硅藻的生长均受到微塑料和敌草隆的单独、联合毒性显著影响。研究显示,单一微塑料暴露对硅藻产生物理损伤,而单一敌草隆暴露诱导硅藻发生氧化应激反应;微塑料和敌草隆的联合毒性表现为拮抗效应,微塑料对敌草隆的吸附行为减轻了敌草隆对硅藻的细胞内损伤,敌草隆诱导的氧化应激减轻了微塑料对硅藻的物理损伤。该研究结果表明,微塑料和/或敌草隆对淡水硅藻(小环藻)的毒性效应均高于海洋硅藻(骨条藻),并且两种硅藻的毒性机制不同。该研究的相关结果有助于深入理解淡水和海洋环境中微塑料和敌草隆的毒性效应。上述研究得到广东省重点研发计划、国家自然科学基金项目、广东省科技计划项目等项目的支持。
  • 飞纳台式扫描电镜 Phenom Pro 落户玉溪烟草
    飞纳台式扫描电镜在烟草行业的用户众多,例如云南瑞升烟草技术(集团)有限公司,云南烟草科学研究院,国家烟草质量监督检验局,上海烟草集团有限责任公司等等。2016 年,飞纳台式扫描电镜落户云南省烟草公司玉溪市公司,云南省烟草公司玉溪市公司下辖绿色生态有机技术联合研究中心,该中心主要致力于研究如何使用绿色环保的方法改进烟叶的生长,其中包括使用良性细菌改善根际的微生态环境、解决养分失衡、促进作物生长等。玉溪烟草的样品主要涉及烟叶、细菌等。这些属于生物类样品,观察倍数需要在数千倍至数万倍。这个倍数区间已经超出了传统光学显微镜极限放大倍数,使用大型场发射电镜却又操作麻烦,而且有大材小用之嫌。飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 最高放大倍数130,000倍,完全满足观察生物样品的倍数需求,分辨率 14 nm,可以确保用户获得表面细节丰富的高质量图片。此外,用电镜观察生物样品一般都需要喷金才能获得较好的效果,这不仅增加了额外的制样步骤,而且还有可能破坏样品,丢失样品细节。飞纳台式扫描电镜自带低真空模式,显著降低荷电效应,可以不喷金观察生物样品;如果借助降低荷电效应样品杯,则可以达到更明显的降低荷电效果,获得更优秀的生物样品照片。使用飞纳 Phenom Pro 拍摄的烟叶气孔 SEM 图使用飞纳 Phenom Pro 拍摄的烟叶截面 SEM 图用户认真学习飞纳电镜的照片顺利拿到培训合格证书注意:此新闻素材云南省烟草公司玉溪市公司仅授权复纳科学仪器(上海)有限公司使用,如需转载,请注明出处。
  • 飞纳台式扫描电镜 Phenom ProX 落户上海烟草(集团)公司
    飞纳台式扫描电镜能谱版 Phenom ProX 可以实现业内样品的最快速观察。近期,上海烟草(集团)公司实验室针对新型过滤嘴香烟的研发提上日程,具有碳吸附的新型过滤嘴香烟的过滤嘴需要添加一种对人体无害的高品质碳吸附材料,而原料的检查、碳颗粒在过滤嘴内部的分布等信息,利用飞纳台式扫描电镜可以非常迅速的获得。针对杂质元素可以做进一步的分离和净化工艺,在保证香烟醇美口感的同时,把香烟对人体的伤害也降到最低。新型过滤嘴填料烟丝表面上海烟草(集团)公司于 1993 年由原上海市烟草公司所属企业改制组建,拥有一流水准的现代化卷烟工业及其烟草储运、印刷、机械、材料等配套工业,并涉足商业、物流、宾馆酒店等行业,是一个以卷烟工业为主的,多元化、集约化、现代化的大型企业。上海烟草(集团)公司卷烟生产的装备、技术达到了当今国际先进水平,并率先在全行业通过了 ISO9001:2000 质量管理体系和 ISO14001 环境管理体系认证。“中华”、“熊猫”、“红双喜”、“牡丹”和“中南海”等名优卷烟畅销市场,深受消费者青睐。近两年,公司按照国家局“深化改革,推动重组,走向联合,共同发展”的要求,先后与北京卷烟厂、天津卷烟厂实施了战略性联合重组。京津沪工业企业联合重组,不仅在产品、技术、市场等方面实现更大范围的资源配置和优势互补,进一步增强上海烟草的综合竞争实力;而且对做精做强中国烟草,实施大企业、大品牌、大市场战略具有深远的战略意义。 希望飞纳台式扫描电镜能帮助上海烟草(集团)公司在烟草科研的道路上开拓创新。 注明:此新闻素材上海烟草(集团)公司仅授权复纳科学仪器(上海)有限公司使用,如需转载,请注明出处。
  • 科技部:批建甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外站
    11日,科技部官网公布《关于批准建设甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外科学观测研究站的通知》,经部门(地方)推荐和专家咨询,科技部决定批准“甘肃甘南草原生态系统”等69个野外站为国家野外科学观测研究站(以下简称“国家野外站”)。这69个国家野外站依托相应单位而建,比如,依托兰州大学建设甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站,依托东北师范大学建设吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站,依托中国电力科学研究院有限公司、国网西藏电力有限公司建设西藏羊八井高海拔电气安全与电磁环境国家野外科学观测研究站等。记者获悉,国家野外站是重要的国家科技创新基地之一,是国家创新体系的重要组成部分。国家野外站面向社会经济和科技战略,依据我国自然条件的地理分布规律布局建设,经过多年发展,获取了大量第一手定位观测数据,取得了一批重要成果,锻炼培养了大批野外科技工作者,促进了相关学科发展,为经济社会发展提供有力科技支撑。附件:批准建设的69个国家野外科学观测研究站名单序号国家野外站名称依托单位主管部门1甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅2吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站东北师范大学教育部3江苏南京长三角大气过程与环境变化国家野外科学观测研究站南京大学教育部、江苏省科学技术厅4福建台湾海峡海洋生态系统国家野外科学观测研究站厦门大学教育部、福建省科学技术厅5上海长三角区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站上海交通大学教育部6甘肃庆阳草地农业生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅7甘肃武威绿洲农业高效用水国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部8河北曲周农业绿色发展国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部9湖北巴东地质灾害国家野外科学观测研究站中国地质大学(武汉)教育部10陕西神木侵蚀与环境国家野外科学观测研究站西北农林科技大学教育部11广西平果喀斯特生态系统国家野外科学观测研究站中国地质科学院岩溶地质研究所自然资源部12海南南沙珊瑚礁生态系统国家野外科学观测研究站国家海洋局南海环境监测中心、自然资源部第三海洋研究所自然资源部13北极黄河地球系统国家野外科学观测研究站中国极地研究中心自然资源部14江苏东海大陆深孔地壳活动国家野外科学观测研究站中国地质科学院地质研究所自然资源部15河北沧州平原区地下水与地面沉降国家野外科学观测研究站中国地质环境监测院、中国地质科学院水文地质环境地质研究所自然资源部16广东大湾区区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站深圳市环境监测中心站生态环境部17北京大杜社公路材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站交通运输部公路科学研究所交通运输部18青海花石峡冻土公路工程安全国家野外科学观测研究站中交第一公路勘察设计研究院有限公司、青海省交通科学研究院交通运输部19广东港珠澳大桥材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站港珠澳大桥管理局交通运输部20内蒙古阴山北麓草原生态水文国家野外科学观测研究站中国水利水电科学研究院水利部21山西寿阳旱地农业生态系统国家野外科学观测研究站中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所农业农村部22云南大理农业生态系统国家野外科学观测研究站农业农村部环境保护科研监测所农业农村部23海南儋州热带农业生态系统国家野外科学观测研究站中国热带农业科学院农业农村部24山东长岛近海渔业资源国家野外科学观测研究站中国水产科学研究院黄海水产研究所农业农村部25江苏南京水稻种质资源国家野外科学观测研究站南京农业大学28河南黄河小浪底地球关键带国家野外科学观测研究站中国林业科学研究院林业研究所林草局29陕西秦岭大熊猫金丝猴生物多样性国家野外科学观测研究站
  • 禾工进军烟草行业,做让客户最称心的水分仪!
    烟草是特殊的消费品,在我们身边有多数人都有吸烟的嗜好,中国烟民吸烟的心理需求主要有三个:社会交往、个性显示、生活放松 。 说起“利群香烟”,大家应该都不陌生,利群是杭州卷烟厂的老品牌,始创于1960年,产品以“醇和、淡雅”的风格获得了广大消费者的认可。 杭州利群环保纸业主要经营造纸法烟草薄片的技术研发、生产及自产产品的销售。2017年11月中旬利群与我司销售人员首次沟通后,决定寄样来我司检测,以此验证禾工AKF系列卡氏水分仪的可行性与重复性。 在禾工技术员提供的检测数据看出,AKF系列卡式容量法水分仪完全满足烟油中的水分含量监测。检测方案也得到客户的一致肯定,随后立即订购了一台禾工AKF-2010V卡尔费休高精度水分测定仪。2017年12月中旬,仪器在杭州利群环保纸业有限公司顺利完成验收。
  • 安利植物研发中心落户无锡 致力中草药物开发
    p span style=" font-size: 16px "   日前国际保健品巨头安利在江苏无锡落成安利植物研发中心,这是安利在美国本土外的第三个大型研发中心。落成典礼上,安利植物研发中心与中国科学院南京土壤研究所朱兆良院士合作建立企业院士工作站,共同专注于探索土壤与中草药品质关系及中草药有机种植技术。据了解,该研发中心历经6年筹备,由先进的科研实验室、智能研究温室和占地700亩的研究农场组成,致力于中草药植物的有机种植研究、提取物研究,开发具有保健美容功能的创新中草药新原料。 /span br/ /p p   “中草药产品将是未来世界保健食品发展的一个重要方向。”安利大中华研发中心副总裁陈佳表示,纽崔莱品牌自1934年在美国建立起,就致力于植物营养素的研究。此次安利植物研发中心的建立,定位于传统养生保健中草药的研究,不仅只是将传统中草药经验与现代技术结合,更重要的是利用纽崔莱品牌在全球累积了80余年的有关有机种植、质量管理及植物营养素研究的经验,促进中草药的国际化。 /p p   据悉,为了保证研究成果,满足产品的国际化使用需求,安利植物研发中心遵循严苛的有机种植标准,在3年时间内从南至广东、西至川滇的40多个候选地块中,经过环境、交通、人文等综合评测以及土壤农残、重金属污染、水源、空气等指标的严苛调查评比之后,最终确定将植物研发中心落户在无锡新区。 /p p br/ /p
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