延胡索甲素

延胡索（元胡）方法：HPLC基质：中药药材应用编号：101926化合物：延胡索乙素固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm商品编号：99603样品前处理：取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液50ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量并中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：6010755)流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（65：35）流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV280nm进样量：10 μL作者：迪马科技应用实验室文章出处：迪马科技关键字：hplc; Diamonsil C18（2）;99603；元胡; 钻石二代; ；醋延胡索；延胡索乙素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181009_378424_2370618_3.jpg

元胡止痛片，理气，活血，止痛。用于气滞血瘀的胃痛，胁痛，头痛及痛经。其处方主要由延胡索和白芷组成。为了更好的控制质量，作出评价性分析，我们对不同厂家的元胡止痛片进行了分析。 ：目的： 建立元胡止痛片延胡索乙素HPLC含量测定方法。方法： 色谱柱Kromasil C18 )(4.6×250mm ，5μm)，以乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调PH值至6.0）（39：61）为流动相；检测波长280nm，流速1.0ml/min。结果： 结果表明延胡索乙素0.0212 μg～0.1245 μg, r=0.9999，延胡索乙素平均回收率为97.8%，RSD=1.7%；结论： 本法结果简便、快速、准确。1 仪器与试药 岛津LC-20AT，配置四元泵、自动进样器、柱温箱、SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作；瑞士梅特勒AP205（0.01mg）、赛多利斯BS124S（0.1mg）、对照品延胡索为中国食品药品检定研究院提供（批号：0726-9906），水为重蒸馏水，甲醇为色谱纯，其余为分析纯。2 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18 )(4.6×250mm ，5μm)，检测波长：280 nm，流动相乙腈： 0.1%磷酸溶液（三乙胺调PH值至6.0）（31：69），流速:1mL·min-1，柱温：35℃, 进样量10μl。 3 方法与结果 3.1 溶液的制备 3.1.1 对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素10.24mg，置100ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得。 3.1.2 供试品溶液的制备：取元胡止痛片20片, 除去糖衣，精密称定，研细，取约10片重，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入加浓氨试液-甲醇（1：20）50 ml, 称定重量，冷浸1h，加热回流 1h，放冷，称定重量，浓氨试液-甲醇（1：20）补足减失的重量，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 3.2 线性关系考察：精密吸延胡索乙素对照品5ml置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，按上述色谱条件，注入液相色谱仪，记录峰面积，以进样量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y）, 结果表明延胡索乙素在0.0212 μg～0.1245 μg内具有良好的线性关系，回归方程为Y = 4.04×106X+1.58×104, r = 0.99993. 3 精密度试验：按上述色谱条件，以对照品混合溶液连续进样5次，以峰面积计算，延胡索乙素的RSD = 0.3%,3.4 稳定性试验：取供试品溶液，在室温下放置，按上述色谱条件，分别在0h、2h、4h、6h、8 h、24h测定，以峰面积计算，延胡索乙素的RSD =1.2%表明供试品溶液在24h内稳定。3.5 重复性试验：同一批元胡止痛片，按3.1.2项下方法制备供试品溶液5份，在上述色谱条件下测定，测得延胡索乙素的RSD =1.6。3.6 回收率实验 取已知含量的供试品5份，每份20片，按3.1.2项下方法制备供试品溶液，精密量取5ml置5个25ml量瓶中，分别精密加入上述对照品溶液5 ml，在上述色谱条件下测定，进样量20μl,计算回收率延胡索乙素的平均回收率为97.8% RSD=1.7%，结果见表13.7 样品的测定：取5批供试品，按3.1.2制备供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，样品结果见下表2，色谱图见图1和图2. 已知样品量（mg）加标量（mg）测得量（

标题：5.3高效液相色谱法测定延胡索药材中原阿片碱及延胡索乙素的含量作者：刘 泓1,杨亚莉2,范 斌1( 1.中国中医科学院基础理论研究所, 北京 100700; 2.中国药品生物制品检定所, 北京 100050)摘要: 目的:在同一色谱条件下同时测定延胡索药材中原阿片碱及延胡索乙素的含量。方法:色谱柱为迪马公司钻石牌C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.6%冰乙酸水溶液(含0.06%三乙胺)-乙腈(81∶19);检测波长:280 nm;流速:1.0mL.min-1。结果:两种成分可以得到很好的分离,延胡索乙素在0.2~1.0μg间呈线性关系(r=0.9995)。原阿片碱在0.2~1.0μg间呈线性关(r=0.99997)。结论:该方法重现性好,灵敏度高,结果准确可靠。为进一步提高延胡索药材的质量标准提供了科学依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161645_377912_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161646_377913_2379123_3.jpg

作者：刘源; 马双成;（广东省深圳市第二人民医院; 中国药品生物制品检定所;）摘要：目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-甲醇(40:60),检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=8),平均回收率为99.84%,RSD=1.43%(n=6)。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271016_386287_1606903_3.jpg

作者：张永欣，张颖，张启伟（中国中医研究院中药研究所 北京 100700）摘要： 目的：对影响醋制延胡索微粉提取的诸因素进行考察，为醋制延胡索微粉的应用奠定基础。方法：采用单因素试验方法，以活性成分延胡索乙素为指标，高效液相色谱法测定其含量。Diamonsil C18色谱柱；流动相乙腈三乙胺-磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)(50:50)：检测波长280nm。结果：实验得出醋制延胡索微粉提取条件为：温度为60℃，提取时间30min，加水量20倍。结论：微粉的提取效率比饮片煎煮的要高约10%。但微粉提取用水量少，提取时间短，温度低。在工业化生产中可以降低能耗，提高经济效益。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141941_383833_1609970_3.jpg

作者：胡佳 张振秋 齐建波 出处：《中医药学刊》 2006年第7期 摘要：目的：建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法，为夏天无质量标准的研究提供科学依据。方法：采用高效液相色谱法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件为Dia... http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071016_382117_2352694_3.jpg

作者：申强; 陈燕忠; 吕竹芬; 庄义修;（广东省药物新剂型重点实验室·广东药学院药物研究所; 长治医学院; 广东食品药品职业学院;）摘要：目的建立测定祛痹舒肩丸中延胡索乙素含量的高效液相色谱(H PLC)法。方法色谱柱为Dikm a Diam onsilC18柱(250m m×4.6m m,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至4.0)-乙腈(80∶20),检测波长为280nm,流速为1.0m L/m in,柱温为室温。结果延胡索乙素进样量在0.0800～0.8000μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=8),平均加样回收率为98.74%,RSD为1.94%(n=6)。结论H PLC法简便、灵敏、准确,可用于祛痹舒肩丸的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271024_386300_1606903_3.jpg

【作者中文名】程星烨; 石钺;【作者英文名】CHENG Xing-ye SHI Yue （Institute of Medicinal Plant Development; Chinese Academy of Medical Sciences; Peking Union Medical College; Beijing 100094; China）;【作者单位】中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所;【摘要】目的:运用LC-MS~2技术对延胡索抗心肌缺血活性部位指纹图谱中化学成分进行分析,初步了解其主要活性成分。方法:采用迪马公司Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.8%冰醋酸和0.2%三乙胺23:77),流速1 mL·min~(-1),检测波长335nm,柱温30℃。结果:建立了延胡索抗心肌缺血活性部位的HPLC指纹图谱,确立了指纹图谱中的12个共有峰,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,与对照品比较,对其中8个色谱峰进行了指认。结论:本方法为延胡索抗心肌缺血活性部位的质量控制提供了依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131735_383594_2379123_3.jpg

作者：范斌; 刘泓; 杨亚莉;中国中医科学院基础理论研究所; 中国药品生物制品检定所 北京;摘要：目的:建立测定延胡索药材中季胺型生物碱含量的HPLC方法。方法:色谱柱为迪马公司钻石牌C18柱(250mm×460mm);流动相为0.6%冰醋酸水溶液(含0.06%三乙胺)-乙睛(77∶23);检测波长:348nm;流速:1.0ml/min。结果:在此色谱条件下延胡索药材中季胺型生物碱小檗碱可以得到很好的分离,盐酸小檗碱在0.02~0.1μg间呈线性关系(r=0.9998)。结论:本方法重现性好,灵敏度高,结果准确可靠。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161707_377931_2379123_3.jpg

116.1 SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒中延胡索乙素的含量【作者】 陈蕾； 李永庆； 朱霁虹； 刘文英；【机构】 中国药品生物制品检定所； 中国药科大学 北京100050； 北京100050； 江苏南京210009；摘要： 目的:测定菊延保康颗粒(延胡索,附子,萝芙木等)中延胡索乙素的含量.方法:选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化.色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05M磷酸二氢钾-0.005M庚烷磺酸钠-乙腈(1.2:1.2:1),流速为1.2mL/min-1,检测波长为230nm.结果:延胡索乙素进样量在0.067～0.402μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,平均回收率为98.66%.结论:本方法简便快速,分离度好,结果准确可靠.关键词： 菊延保康颗粒 延胡索乙素 固相萃取 高效液相色谱法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210081209_395053_2352694_3.jpg

78.1 芪芨散质量标准的研究作者： 戴卫红 李云霞 孙成宏 Author：Dai Weihong Li Yunxia Sun Chenghong 作者单位：解放军白求恩国际和平医院 石家庄050082 摘要： 目的:建立芪芨散的质量标准.方法:采用TLC法,对处方中的黄芪和当归两味药材进行定性鉴别；采用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(54∶46∶0.6,用三乙胺调节pH6.0)进行洗脱,在280 nm处测定芪芨散中延胡索乙素的含量.结果:在薄层色谱中均能检测出黄芪和当归的成分,空白对照无干扰；延胡索乙素在5.97～59.70 μg·ml-1范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.1％(RSD=1.68％,n=9).结论:建立的方法准确度高、重复性好,可作为芪芨散的质量控制方法.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209032105_388286_2379123_3.jpg

按照新版的药典检查元胡止痛胶囊要求检查延胡索乙素，峰分离不开。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001291849_199557_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001291849_199558_1638724_3.jpg[/img]