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桔梗总皂苷

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桔梗总皂苷相关的论坛

  • 【原创大赛】HPLC-ELSD法测定测定桔梗中桔梗皂苷D的含量

    目的:建立HPLC-ELSD 检测紫菀中紫菀酮的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:桔梗皂苷D进样量在0.525~5.25 μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好,为桔梗的质量控制提供了依据。桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.Dc.的干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。桔梗是许多成方制剂中的主要成分,诸如天王补心片,通宣理肺片等,为了确保产品质量,保证临床用药安全有效,参考药典和其他文献,笔者采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对桔梗的主要成分桔梗皂苷D进行定量研究,为桔梗的质量控制奠定基础。

  • 40.1 HPLC-ELSD法测定桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量

    40.1 HPLC-ELSD法测定桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量

    作者:丁大勇; 高菲; 姚琳; 谭思思;(大庆华科股份有限公司药业分公司; 黑龙江省中医研究院;)摘要:目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气(N2)流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54~5.40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.21%(n=5),RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061418_381875_1606903_3.jpg

  • 三七总皂苷不出峰

    完全按照药典标准做的三七总皂苷,可是对照品和样品的Re均不出峰,其他几个峰都出得很好

  • 【“仪”起享奥运】中药材桔梗的鉴别、检查方法

    [size=16px][b]中药材鉴别之桔梗[/b][font=宋体] 本品为桔梗科植物桔梗 [i]Platycodon grandiflorum[/i](Jacq.)A.DC.干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。[/font][b]性状[/b]|[b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] 本品呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝,略扭曲,长7[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20cm[/font][font=宋体],直径0.7[/font][font=&]~[/font][font=宋体]2cm[/font][font=宋体]。表面淡黄白色至黄色,不去外皮者表面黄棕色至灰棕色,具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形茎痕。质脆,断面不平坦,形成层环棕色,皮部黄白色,有裂隙,木部淡黄色。气微,味微甜后苦。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][b]鉴别[/b]|[font=宋体](1)本品横切面:木栓细胞有时残存,不去外皮者有木栓层[i][/i],细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在,乳管壁略厚,内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。[/font][font=宋体](2)取本品,切片,用稀甘油装片,置显微镜下观察,可见扇形或类圆形的菊糖结晶。[/font][font=宋体](3)取本品粉末1g,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合溶液20ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次30ml,弃去洗液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font][b]检查[/b]|[b][font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0%(通则2302)。[/font][b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i]为填充剂,YMC-Pack ODS-A色谱柱(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测;理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取桔梗皂苷D[i][/i]对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。[/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~15μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,以外标两点法对数方程[i][/i]计算,即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算,含桔梗皂苷D(C[sub]57[/sub]H[sub]92[/sub]0[sub]28[/sub])不得少于0.10%。[/font][b]其他[/b]|[b][font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。[/font][font=宋体]本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色,较窄;形成层环纹明显,棕色;木部宽,有较多裂隙。气微,味微甜后苦。[/font][b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] 不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font][b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%(通则2302)。[/font][b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外) [b]【浸出物】 【含量测定】[/b] 同药材。[/font][b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛,平。归肺经。[/font][b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 宣肺,利咽,祛痰,排脓。用于咳嗽痰多,胸闷不畅,咽痛音哑,肺痈吐脓[i][/i]。[/font][b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10g[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体]置通风干燥处,防蛀。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/size]

  • 人参总皂苷检测方法

    有谁检测过人参总皂苷方法为GB/T 19506-2009 附录B,我们这边检测的结果总是在2%左右,送出去检测对方能达到3.5%,问对方怎么测的,人家就告诉是按国标方法做的,有谁做过,烦请给指导一下,万分感谢,盼回复。

  • 【“仪”起享奥运】药用桔梗

    [size=20px][color=#6f5f7b][b]药用桔梗[/b][/color][/size][color=#6f5f7b][b]《珍珠囊补遗药性赋》:“其用有四:止咽痛,兼除鼻塞;利膈气,仍治肺痈;一为诸药之舟楫;一为肺部之引经。”《本草蒙筌》:“(桔梗)开胸膈、除上气壅,清头目、散表寒邪,驱胁下刺疼,通鼻中窒塞。咽喉肿痛急觅,中恶蛊毒当求。逐肺热、住咳下痰,治肺痈排脓养血。”[/b][/color][color=#6f5f7b][b]桔梗辛开苦泄,功能宣肺袪痰。如外感咳嗽,常配合解表药同用。用于风寒咳嗽,桔梗常配紫苏、杏仁、生甘草;用于风热咳嗽,常配桑叶、菊花;如咽喉肿痛、声音嘶哑,可与牛蒡子、甘草、山豆根、射干等同用。[/b][/color][color=#6f5f7b][b]桔梗能祛痰而排脓,用治肺痈,可与生薏苡仁、冬瓜子、桃仁、鲜芦根、鱼腥草等配伍;治咽喉痈肿,可与板蓝根、牛蒡子、马勃、白僵蚕、甘草等同用。[/b][/color][color=#6f5f7b][b]桔梗是排脓的要药,例如排脓散(《金匮要略》),方中桔梗专司排脓,[b]又有[/b]防止化脓之效。朱良春朱老经验,在非特异性结肠炎中常应用仙鹤草配桔梗,治疗非特异性结肠炎引起的脓血便,多次获得比较好的疗效。[/b][/color]

  • 【原创大赛】HPLC-ELSD法测定酸枣仁制剂中酸枣仁皂苷A的含量

    目的:建立HPLC-ELSD 检测酸枣仁制剂中酸枣仁皂苷a的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.104~1.04μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好,为酸枣仁制剂的质量控制提供了依据。1.仪器与试药1.1仪器 安捷伦1100高效液相色谱色谱仪,Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器,KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂),高速离心机(上海飞鸽)十万分之一分析天平(梅特勒公司)。1.2试药桔梗药材:由市场购买提供。经鉴定符合2010版中国药典规定。对照品:酸枣仁皂苷对照品(购自中国食品药品鉴定研究院,批号:111851-201003)乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱 (5um, 4.6*250mm),流动相乙腈-水( 25:75) ,柱温30℃,流速1.0 mL·min - 1 ,进样量10μL[size=12pt

  • 全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷

    全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷

    全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷 作者:赵晓冬http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261708_575182_2904170_3.jpg目的:建立保健食品中总皂苷的含量测定方法。方法:采用Sepline全自动固相萃取装置对保健食品中的总皂苷富集,通过70%乙醇回收,以香草醛-高氯酸为显色剂,采用比色法测定。结果:比色法测定的线性范围为0.038~0.268mg,相关系数 r=0.9997; 在不同保健食品中的平均加样回收率均在98.3%~102.4%,RSD〈2.2% (n=6)。结论:本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定。  目前保健食品中的总皂甙测定方法尚无国家标准,大多都是按照《保健食品检验与评价技术规范 (2003年版) 》“保健食品中总皂甙的测定”方法检测,该方法采用人参皂苷 Re为对照,用香草醛比色法测定总皂苷。其显色体系为:香草醛-冰醋酸-高氯酸,但在实际操作中和据相关文献报道中,但采用该方法检测结果误差较大,尤其是不同实验室间测定结果差异更大,不利于产品的质量控制。有文献报道,卫生部食品卫生监督所2000年组织全国22个省、市、自治区省级疾病预防控制中心对这一方法进行比对试验,结果显示:离散度较大,有的浓度水平还出现离群值,各实验室间的RSD达80%,因此需要对测定方法加以改进。本文采用莱伯泰科公司Sepline全自动固相萃取提取装置 具有洗脱液流速恒定可控、大批量产品自动化处理,保证试验系统的密闭性等优点可保证结果的平行性和准确性。在对大孔树脂进行品牌筛选的基础上,定制统一规格固相萃取柱、对总皂苷测定前处理过程进行了优化,整套方法简单,数据结果离散性小,平行性得到提高。1材料与方法1.1 仪器   UV-2450 紫外可见分光光度计(日本,岛津公司),CP2250分析天平,AS10200ADT超声波清洗仪,TLL-DCⅡ型氮吹仪,Sepline全自动固相萃取系统(北京莱伯泰科有限公司),固相萃取柱(底层有砂芯隔板,内装XAD-2大孔树脂2.7g,Alumina-N中性氧化铝,6ml,北京莱伯泰科有限公司)。1.2 试药  人参皂苷Re对照品(中国食品药品检定研究院,含量92.7%),冰醋酸、香草醛、高氯酸、乙醇均为分析纯,水为纯化水。1.3 供试品  上普牌西洋参含片 (厦门上普药业有限公司,批号14040201);天信减肥茶( 福建安溪馨隆保健品有限公司,批号: 20140504 ) ;辅助降血脂片(哈尔滨久盛医药科技开发有限公司,批号:20140714)珍迪牌黄芪阿胶口服液(南昌健民营养补品厂,批号: 20130701)2方法与结果2.1 标准溶液制备精密称取20mg人参皂苷Re对照品置于100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。吸取10mL人参皂苷Re标准溶液(0.2mg/ml)放蒸发皿中,放在水浴挥干(低于60℃),准确加入10ml水溶解,作为标准溶液2.2 样品溶液制备  精密称取适量样品,置于50mL容量瓶中,加水适量溶解,超声30min,放置至室温,用水稀释至刻度,摇匀, 3000r·min-1离心5min,0.45um微孔滤膜过滤。若为非乙醇类液体试样,先经0.45um微孔滤膜过滤,取精密过滤后样品1mL (根据试样含总皂苷量定) 进行固相萃取。2.3 样品溶液吸附及洗脱 取样品溶液上清液置于收集管中(大于2ml), 放置于Sepline全自动固相萃取系统中,按以下步骤进行吸附及洗脱(详见图1)。2.3.1 活化:在固相萃取柱中,以2.5 ml·min-1 流速冲洗70%乙醇25ml、然后以2.5 ml·min-1 流速冲洗水25ml。2.3.2 上样:以1ml·min-1 流速加1ml样品溶液于固相萃取柱中。2.3.3 洗脱:以0.8ml·min-1 流速, 依次用25ml水,25ml70%乙醇进行洗脱,收集70%乙醇洗脱液,在收集结束时氮气吹扫管理残留洗脱液50s。2.3.4 挥干:将收集的洗脱液转入50ml的离心管中,在60℃下氮气吹干。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXHUdyj5UNWFsWqjnVFOfw77OyyjdE8AtsH0V1ibNylQgZibv2FialaXicibA/0?wx_fmt=jpeg2.4 显色与测定  在上述已挥干的洗脱液中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液,使残渣都溶解,再加0.8ml 高氯酸,混匀后60℃水浴上加热 10min,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸 5.0ml,摇匀后,以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。2.5 线性关系考察  精密吸取“2.1”项标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、、1.4人参皂苷Re标准溶液(0.2mg/ml),按 “2. 3”“2.4”项下方法进行前处理并测定。以吸光度值为横坐标, 以人参皂苷Re含量 (mg) 为纵坐标进行回归计算,回归方程为y =0.3521x+0.0018,r=0.9997,结果表明,总皂苷( 以人参皂苷Re计) 在0.038~0.268mg 范围内线性关系良好。2.6 加样回收率试验  采用加样回收率法,精密称取4类保健品适量,分别按样品量的100%的比例各6份加入对照品 ,按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定,并分别计算回收率(见表1-表5),结果各品种平均加样回收率均在98.3%~102. 4% ,RSD<2.2% ,并与传统方法(手填层析柱、人工进行柱洗脱)进行比较,表明该方法准确度良好,且离散度低于传统方法。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXpKdklF1UoeMzvU6eQJEseF6P0shyEyUViacyO2M0iaBmcQmLVtq4YUIQ/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXcxdobibU0cPzwap5qsdShaQtxlrmMbDxOG6AKyWSTxYHbwu085loQog/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXudGTrHbh0Eu8R6zY3PNo4iaHwJMh58wAxhK00QPk76bje6KXTQ6LWAA/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXO3ae9XyfEiaaUU6Qkibib1WgWDiaAVh9AQEFhV6tJ8oJxfsibuHW7tMWHUw/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXfVUKQfmpzF7ootVP2rp4VREoKIGLKDM54tMwEK2GyZ8DazgJL6tfug/0?wx_fmt=jpeg2.7 稳定性试验 将显色后样品分别放置 0、0.5、1、1.5、2、2.5、3h, 测定吸光值。结果表明该显色体系在1 h内吸光度基本不变,1h后吸光度有所降低,故在显色后1 h内测定。2.8 样品含量测定  取4类保健食品 ,按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定,于 560nm 波长处测定吸光度值, 根据所得到的标准曲线计算样品中总皂苷的含量(见表6) 。[align

  • 总皂苷的色谱峰死活分不开

    想做定量分析。成分以水溶性三萜皂苷混合物。色谱柱c18,乙腈-磷酸水剃度洗脱,波长205,流速0.8ml/min,用时约40分钟。分到一定程度后,峰还是交叠在一起,没有明显独立的色谱峰,剃度换了很多次,每次都是色谱峰抱团平移,分不开。该怎么办?

  • 总皂苷色谱条件怎么调整?

    想做定量分析。成分以水溶性三萜皂苷混合物。色谱柱c18,乙腈-0.04%磷酸水剃度洗脱,波长205,流速1ml/min。时间60分钟,黑色剃度是70-63%水相,红色剃度是71-62水相。感觉只是平移了,并没有分开,该怎么调整?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111141343156164_9557_4054768_3.png[/img]

  • 44.1 高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量

    44.1 高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量

    【作者】 刘近荣;【机构】 山西泰盛制药有限公司;【摘要】 目的建立以高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水(36:64),流速为0.8ml/min,柱温为室温。结果黄芪甲苷进样量在5μg~40μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均加样回收率为99.75%(RSD=0.57%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131255_383443_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】GCMS测定桔梗中12种有机磷农药残留

    【原创大赛】GCMS测定桔梗中12种有机磷农药残留

    桔梗(Platycodon grandiflorus),别名包袱花、铃铛花、僧帽花,是多年生草本植物,其根可入药,有止咳祛痰、宣肺、排脓等作用,中医常用药。同时,桔梗是药食两用大宗家种药材,是个生产周期和行情周期特别明显的品种,桔梗食用量也很大,主要用于休闲小菜,也是出口创汇的主要药材之一。桔梗药用量大约在5000吨以上,总用量也将达到万吨级别。 有机磷类农药具有致突变、致畸形、致癌的严重危害。国际食品法典委员会、国外及国内对这12种药物的最高残留限量(MRL)都在μg/kg级水平。近年来,植物源食品中测定有机磷化合物的GC-MS法[sup][/sup]已经较为成熟。但由于桔梗基质较为复杂,目前同时测定上述12种农药在桔梗产品中残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法尚未见报道,本研究采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(GC-MS),通过优化样品前处理及色谱-质谱条件,采用建立了同时提取、同时测定12种有机磷桔梗产品农残检测的新方法。本方法简便快速、灵敏可靠,可为桔梗产品中药物多残留的定性与定量分析提供技术保障。[b]1 材料与方法1.1 仪器与试剂[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪GCMS-QP2010Ultra,带自动进样器(日本岛津公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司,EYELA N-1100);旋涡混合仪(海门市其林贝尔仪器制造有限公司,XW-80A);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,KQ-500E);分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司,ME204),氮吹仪(天津恒奥HSC-12B),乙腈、乙酸乙酯、正己烷均为分析纯; N-丙基乙二胺(PSA),无水硫酸钠(分析纯,450 ℃灼烧4 h,保存于干燥器中备用) (北京北化精细化学品有限责任公司);ENVI-Carb小柱(0.5 g,6 mL,美国Supelo公司)。[b]1.2 色谱质谱分析条件[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件:色谱柱:Rxi-5ms,30 m×0.25 mm×0.25 μm;柱温:80 ℃保持1 min以10 ℃/min升到200 ℃保持1 min,以5℃/min升到240 ℃保持1 min,以10 ℃/min升到300 ℃保持5 min;进样口温度:250 ℃,进样量:1.0 μL;尾吹流量:3.0 mL/min,分流比:10:1; 质谱条件:电子轰击源:EI源;电离能量:70 eV;离子源温度:200 ℃,接口温度:230 ℃;质量扫描范围40~500 mau。[b]1.3 方法[/b]1.3.1 样品制备[sup][/sup] 将桔梗样品粉碎过3号筛,充分混匀,室温干燥保存,备用。1.3.2 样品的提取[sup][/sup] 取供试品约5 g,精密称定,加入乙腈50~100 mL,均质提取10 min,放置,取上层液经无水硫酸钠滤过,药渣加乙腈20 mL,再次均质提取10 min,放置,滤过,合并两次滤液,用少量乙腈洗涤滤纸及残渣,与上述滤液合并。取滤液于40 ℃以下减压浓缩至10 mL,备用。1.3.3 净化[sup][/sup] 净化:取上述制备液体3 mL,置于装有150 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料,900 mg无水MgSO[sub]4[/sub]的离心管中,涡旋2 min,然后以3000 r/min进行离心,取上清液2 mL,用氮吹仪吹至近干,残留物用1 mL正己烷溶解,过膜,即得,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。[b]2结果与讨论[/b]2.1 提取剂选择 分别选用乙腈和乙酸乙酯两种不同的提取剂进行提取,发现乙腈对12种有机磷农药的的提取效果优于乙酸乙酯,且乙腈提取出来的杂质较少,采用乙腈作为提取溶剂时,由于被测农药在其中都有较好的溶解性,并在均质时对样品基质有较强的穿透力,从而能够获得较高的回收率。因此,确定乙腈为12 种农药的提取溶剂,图为两种提取溶剂对12种有机磷农药回收率结果。[align=center][img=,491,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231657129572_3813_1858223_3.png!w491x237.jpg[/img][/align]2.2 提取方法选择 本试验选用超声、振荡和均质离心作为提取方法,分别进行添加回收试验,12种有机磷农药平均回收率分别为71.2%~80.5%、65.1%~89.5%和82.6%~107.6% 。由此可以看出均质离心提取效果在82%以上,但是综合比回收率和提取时间的长短,最后选择均质离心。2.3 净化条件选择 分散固相萃取技术具有快速、高效等优点,被广泛运用于残留检测的前处理中。它主要通过非极性相互作用、极性相互作用、离子相互作用等选择性地保留基质干扰成分,进而达到净化的效果,在保证12种有机磷农药洗脱下来的同时,保证杂质的最少化,使被测物不受杂质影响,进行更好的分离。同时,选用ENVI-Carb II小柱、弗罗里硅土柱、PSA+MgSO[sub]4[/sub]进行净化,发现PSA+MgSO[sub]4[/sub],能更好的去除桔梗中色素、吸附桔梗中杂质,从而减少基质效应对12种有机磷农药的影响,所以选择乙腈作为提取剂,PSA+MgSO[sub]4[/sub]进行净化。2.4 待测农药定性和定量离子的选择[sup][/sup] 通过全扫描质谱得到每种农药的保留时间,见图1,在每种农药的质谱图中,选择3种离子作为定性、定量离子,其中一种丰度较高的离子做定量离子、2 种特征离子作为定性离子,根据保留时间和离子丰度比定性,采用SIM模式扫描见图2,然后根据定量离子的峰面积定量。[align=center][img=,537,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231653229928_3647_1858223_3.png!w537x127.jpg[/img][/align][align=center][img=,548,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231653377536_7233_1858223_3.png!w548x210.jpg[/img][/align]2.5 方法学考察2.5.1 线性方程 近年来,大量文献报道植物源样品中农残检测的基质效应[sup][/sup]。桔梗药材基质也比较复杂,基质效应对某些农药影响较大,为了消除基质效应,本论文采用空白基质标准曲线定量。以降低不同基质溶液对分析物离子化效率的影响,真实反映样品中有机磷农药的含量。采用GC-MS-SIM检测,以各组分的峰面积(A)对浓度(C)绘制标准曲线,分析物在0.05~1.0 μg/mL范围内呈良好线性关系。2.5.2 检出限和定量限 方法检出限和定量限由基质标曲计算获得,以3倍信噪比(S/N)为检出限LOD、10 倍信噪比为定量限LOQ,对12种有机磷药物的检出限与定量限分别为0.005~0.021 mg/kg和0.016 mg/kg~0.070mg/kg。2.5.3 回收率和精密度 根据定量限结果,在空白基质中分别加入0.04、0.08、0.3mg/ kg 3种浓度水平进行添加回收实验,每个水平重复测定6次,平均回收率82.1 %~106.5 %,相对标准偏差2.3 %~7.2 %。2.5.4 重复性试验 准确称取样品粉末5.0 g,共6份,分别精密加入混合标准品溶液1.0 mL,混匀,然后按上述1.3项下方法制备所需样品溶液,分别进行分析,计算方法的重复性。结果表明12种有机磷的RSD(n=6)均小于6.8%。2.5.5 稳定性试验 准确称取样品粉末5.0 g,精密加入混合标准品溶液1.0 mL,混匀,然后按“1.3项”下方法制备所需溶液,分别在制备后0、2、4、6、8、12、24、48 h进行分析,考察稳定性。结果12种有机磷农药的RSD( n=6) 分别为均小于4.3%。说明在48 h 内12个有机磷农药的溶液稳定。[b]3 结论[/b] 本研究采用乙腈进行提取,减少了基质效应,净化萃取选用PSA+MgSO[sub]4[/sub],在保证12种有机磷农药不被吸附的同时,除去了大量的杂质,使样品不被杂质影响,更好的进行分离,建立了良好的桔梗中12种有机磷农药残留定性定量的分析方法,解决了只以保留时间定性时出现结果假阳性和保留时间重合的问题,在实际样品分析时,通过基质标曲进行定量,消除了基质的干扰。 本研究立足于建立减少桔梗复杂基质效应的检测方法,该方法简便快速、灵敏可靠,适用于桔梗药材中有机磷多残留的同时快速定性与定量测定。为确保桔梗质量安全检测工作提供了一种确实可行的方法。小结: 中药材外源性污染物限量标准也越来越严格,实验室应提高技术能力保证检测数据准确性。

  • 【应用数据库有奖问答 7.23(已完结)】三七总皂苷 -Platisil C18 -2015药典的检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答 7.23(已完结)】三七总皂苷 -Platisil C18 -2015药典的检测的化合物是?

    [b]问题:[b][/b]三七总皂苷 -Platisil C18 -2015药典的检测的化合物是?答案:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:yy_0324(注册ID:yy_0324)荷花仙子(注册ID:v2975525)zgx3025(注册ID:v2844608)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231533458327_9617_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231533576197_1958_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:2015药典基质:标准品溶液应用编号:102413化合物:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:混标:精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re标准品适量,加70%甲醇配制成浓度均为0.5mg/ml的混标溶液,待上机。色谱条件:色谱柱:Platisil C18 5μm 150*4.6mm (Cat#: 99501)流动相: A:乙腈 B:水流速: 1.5mL/min柱温: 25℃检测器: 203 nm进样量: 10 uL梯度条件:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(53).png[/img]文章出处:天津应用实验室关键字:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、HPLC、Platisil C18 、2015药典摘要:Platisil C18 检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(10).png[/img]

  • 45.7 伪人参皂苷GQ的排泄试验研究

    45.7 伪人参皂苷GQ的排泄试验研究

    【作者中文名】赵春芳; 刘金平; 赵岩; 李平亚;【作者英文名】ZHAO Chun-fang1; LIU Jin-ping2; ZHAO Yan2; LI Ping-ya2(1.Pharmaceutical Academy of Jilin University; Changchun 130021; China; 2.Institute of Frontier Medical Science of Jilin University; China);【作者单位】吉林大学药学院药物分析; 吉林大学再生医学科学研究所; 吉林大学再生医学科学研究所 吉林长春; 吉林长春;【摘要】目的:研究大鼠舌下静脉给药伪人参皂苷GQ后,其在胆汁、粪和尿中的排泄情况。方法:采用高效液相-蒸发光散射色谱(HPLC-ELSD)法测定大鼠胆汁、粪和尿中伪人参皂苷GQ,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(24∶7)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测温度为50℃,灵敏度为10,以氮气为载气,压力为303 975 Pa。结果:HPLC-ELSD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合要求。伪人参皂苷GQ大鼠舌下静脉给药后,主要以胆汁排泄为主,占总药量的41.60%;其次为粪排泄,占总药量的9.97%;尿液中仅检出少量伪人参皂苷GQ。结论:大鼠胆汁、粪和尿中主要以伪人参皂苷GQ原形药物排泄。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131711_383575_2379123_3.jpg

  • 欣赏中药材桔梗

    落在院子里的桔梗?可看可食可入药![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407052123211209_3384_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407052123214208_919_1642069_3.png[/img]

  • 用峰面积估算皂苷含量,哪种检测器最合适?

    从药材中提取纯化皂苷时,会涉及到总皂苷含量的估算。然而在紫外检测器中,酚类物质的响应高于皂苷。用峰面积估算就不合理了。其他检测器可以吗?例如质谱检测器、蒸发光散射检测器?

  • 比色法测定人参皂苷与齐墩果酸的疑问

    最近遇到一个头痛的问题,中药复方里面三萜酸、三七总皂苷在200~220nm有吸收,分别采用同种显色方法(根据规定用香草醛-冰醋酸-高氯酸显色法),两者都于540~550nm附近有吸收,我想分开测复方中这两个成分,已经尝试双波长法,但是两者吸收波长非常接近,也不想摸索两者的预分离,有没有同行做过不同的显色方法?或是添加其他试剂?各位有何良策?谢谢!!

  • 基于HPLC与化学计量法的不同年限林下参茎、叶中皂苷类成分比较分析

    [size=16px][font=宋体]人参首载于《神农本草经》,性味甘、微苦、微温,归脾、肺、心、肾经,具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血、安神益智的功效。人参为五加科植物人参[/font][i]Panax ginseng[/i] C. A. Mey.[font=宋体]的干燥根及根茎[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。栽培人参俗称[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]园参[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体],播种在山林野生状态下自然生长的称林下山参,习称[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]籽海[/font][font=宋体]”[/font][sup][2][/sup][font=宋体],林下参有人为干扰少、生长周期长和绿色安全的优点。[/font] [font=宋体]人参皂苷有多种生物学活性,为人参中主要有效成分,同时也被认为是人参的药效物质基础[/font][sup][3-4][/sup][font=宋体]。人参皂苷根据皂苷元的结构分为原人参二醇型、原人参三醇型、齐墩果酸型[/font]3[font=宋体]类。原人参二醇型包括人参皂苷[/font]Rb[sub]1[/sub][font=宋体]、[/font]Rc[font=宋体]、[/font]Rb[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Rb[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]Rd[font=宋体],人参三醇型包括人参皂苷[/font]Rg[sub]1[/sub][font=宋体]、[/font]Re[font=宋体]、[/font]Rf[font=宋体]、[/font]Rg[sub]2[/sub][font=宋体],齐墩果酸型包括人参皂苷[/font]Ro[sup][5-10][/sup][font=宋体]。近年来,国内外学者对于人参化学成分的[/font][font=宋体]研究逐渐向非药用部位发展[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。有研究表明,人参花蕾和人参茎叶中的部分皂苷含量远远高于人参根中[/font][sup][6-8][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]据统计,我国每年人参茎叶总产量可达人参产量的[/font]40%[font=宋体]~[/font]48%[font=宋体],且近年来产量逐年增加,市场价格却只有人参的[/font]1/50[font=宋体]。研究发现,林下山参茎叶中含有更为丰富的化学成分[/font][sup][7,10,12-13][/sup][/size][font=宋体][size=16px],其药用价值优于园参茎叶。因此,深度开发林下参茎叶对人参资源的综合开发具有十分重要意义. [font=宋体]结果显示,在林下参茎中未检测到人参皂苷[/font]Rb[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Rb[sub]3[/sub][font=宋体],林下参叶中[/font]10[font=宋体]种皂苷含量远高于林下参茎中。在[/font]4[font=宋体]种年限林下参叶中,[/font]10[font=宋体]种人参皂苷总量在[/font]60[font=宋体]~[/font]100 mg/g[font=宋体],[/font]20[font=宋体]年时含量最高;在[/font]4[font=宋体]中年限林下参茎中,除人参皂苷[/font]Rb[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Rb[sub]3[/sub][font=宋体]外的[/font]8[font=宋体]中人参皂苷总量在[/font]20[font=宋体]年最高;原人参二醇型皂苷[/font]20[font=宋体]年林下参中最高。原人参三醇型皂苷在[/font]15[font=宋体]年林下参叶中皂苷含量最高;[/font]4[font=宋体]种年限林下参茎、叶中差异性成分为人参皂苷[/font]Re[font=宋体]、[/font]Rd[font=宋体]、[/font]Rg[sub]1[/sub][font=宋体]和[/font]Rc[font=宋体]。林下参茎叶总皂苷可通过促进免疫低下小鼠的细胞免疫、体液免疫来增强免疫抑制小鼠的免疫功能,林下参茎叶总皂苷还可通过增强免疫发挥抗肿瘤活性[/font][sup][13,16][/sup][font=宋体]。本研究发现,林下参茎叶中皂苷类成分主要集中在叶,不同年限的林下参叶中皂苷含量不同可能会导致药效的不同,因此不同年限林下参叶间的药效差异仍需进一步探讨。[/font][font=宋体]生长年限对林下山参茎、叶皂苷含量影响显著,同时,[/font]10[font=宋体]种皂苷、原人参二醇型、原人参三醇型、齐墩果酸型皂苷含量随生长年限变化规律差异很大,皂苷增加的量并不是与年生长量呈等比关系,原因可能是人参生长到一定年限,其活性物质的累计率会降低[/font][sup][17][/sup][font=宋体]。我国的人参种植面积、总产量均居世界首位,每年用于出口、医药健康领域及功能性食品开发方面逐年加大,药用植物资源需求明显增多[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。由于人参产量的大幅增加,人参茎叶等非药用部位的产量逐年增加,现代工业生产人参单体皂苷多选择以人参茎叶为原料,提取总皂苷,再进一步纯化、结构修饰得到人参单体皂苷[/font][sup][18-19][/sup][font=宋体]。研究发现,人参叶质量占人参茎叶质量的[/font]25%[font=宋体],其中总皂苷含量远高于人参茎中皂苷含量[/font][sup][20][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]由此可推断,可根据提取的皂苷成分不同,有针对性的选择不同生长年限的林下参茎、叶,可有效提高提取效率。人参非药用部位的开发与利用势在必行。本研究从不同生长年限林下参茎、叶出发,考察其中[/font]10[font=宋体]种皂苷含量及其变化规律。为林下参非药用部位资源的开发与利用提供理论依据。[/font][/size][/font]

  • 【求助】哪位友人可以提供甘油、皂粒(肥皂)、硬脂酸方面的标准

    朋友,你有这些标准吗?可以传给我吗? 7.ISO684-1974 肥皂的分析——总游离碱的测定8.ISO685—1975 肥皂的分析——总碱量和总脂肪物含量的测定19.ISO1066—1975 肥皂的分析——甘油含量的测定一—滴定法20.ISO1067—1974 肥皂的分析——不皂化物和未皂化物的测定76.ISO1614—1976工业用甘油——样品和试验方法——总则77.ISO1615—1976 工业用甘油——碱度或酸度的测定—一滴定法78.ISO1616—1976 工业用甘油——硫酸化灰分的测定—一重量法79.ISO2096—1972 工业用甘油—一取样方法80.ISO2097一1972 工业用甘油—一水含量的测定——卡尔 费休法81.ISO2098—1972 工业用甘油—一灰分的测定——重量法82.ISO2099—1972 工业用精制甘油——20℃密度的测定83.ISO2464—1973 工业用粗甘油一—非甘油有机物(MONG)的计算84 ISO2465—1974 工业用甘油——砷含量的测定—一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法85.ISO2879一1975工业用甘油——甘油含量的测定——滴定法199.英国药典(BP1980) 甘油200.美国药典(USP1980) 甘油167.NFT60-201—1968 动植物油脂中水分和挥发物的测定168.NFT60-202—1968 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定169.NFT60-203—1968动植物油脂碘值的测定170.NFT60-204—1968动植物油脂酸值的测定171.NFT60-205—1975动植物油脂中不皂化物含量的测定172.NFT60—206—1968 动植物油脂皂化值的测定173.NFT60—208—1968动植物油脂脂肪酸凝固点的测定174.NFT60-233—1977 动植物油脂——脂肪酸甲酯的制备175.NFT60-234—1977 动植物油脂—一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析脂肪酸甲酯176.MIL-S-271B—1962 工业硬脂酸177.MIL-F-10943B—1982 脂肪酸

  • 测三七皂苷的疑问!谢谢大家!

    测三七皂苷的疑问!谢谢大家!

    各位大侠你们好,小弟正在学习用液相,我们用的岛津LC-15, 我今天测了一下三七皂苷(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)。发现了一些问题想跟各位请教一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100014_434700_2652395_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100016_434701_2652395_3.jpg我是按照这个药典里面的方法测的,出峰顺序分别为(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)。发现几个问题,第一个就是我的出峰时间和别人文献上的有较大差别,另外就是基线不是太稳。其他的问题我暂时也不清楚,还劳烦各位给我指出。另外我还试了下用34乙腈等度洗脱,发现三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,也就是前面两个峰分不开~但是这个时间就很快~不知道各位有没有好的建议,再次谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100020_434702_2652395_3.jpg

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道,是好东西,是一种大补的药材。它的功效非常神奇,具有抗癌奇效,增强机体免疫力,快速增强或恢复体质,兴奋中枢神经,缓解或抗疲劳,改善或提高记忆力,延迟衰老,镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效,是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷,然而人参皂苷也分很多种,有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测,一是检测时间长,一般都需一个多小时,二是准确度、精密度很难保证,三是有几种不好分离,四是检测波长低,一般都采用203nm,五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法,该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件:色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number:W13212255流动相:以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱: 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~35198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60流速:1 mL/min进样量:10 μL检测波长:203 nm柱温:30℃色谱图:对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图:http://ng1

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