丽江乌头碱

求助，请大家帮帮忙啊~~~~本人在做乌头碱的实验，将乌头碱对照品在酸性条件下进行加热回流2h，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行分析得一级质谱：618 二级质谱：568 三级质谱：536想知道从646到618 脱去的是什么基团，C8位有可能脱去羰基吗？还是脱去其他基团？以及三级质谱裂解的方式，求各位大侠帮助~~~~~谢谢啦~~~~

急需苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱，哪位老师能提供，我高价购买。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下：以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～4926→3574→6549～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

美国权威消费杂志《消费者报道》（ConsumerReports）发布的调查报告指出，去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元，但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。 美国权威消费杂志《消费者报道》（ConsumerReports）发布的调查报告指出，去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元，但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。由于缺乏具体规范，有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。 这12种保健食品原料包括：乌头草（Aconite）、苦橙（BitterOrange）、榭树（Chaparral）、胶体银（ColloidalSilver）、款冬（Coltsfoot）、紫草（Comfrey）、紫罗兰（CountryMallow）、锗（Germanium）、白屈菜（GreaterCelandine）、卡瓦椒（Kava）、半边莲（Lobelia）和育亨宾（Yohimbe）。 据报告，这12种保健食品虽不是最畅销的，但却是市面上相当普遍的，在全美各地一般健康食品专卖店都能买到。《消费者报道》指出，常常被用来消炎、治疗伤口与关节疼痛的乌头草，对于人体健康的潜在威胁是可能具有毒性，会导致恶心、呕吐、低血压、呼吸系统麻痹、心律不齐甚至死亡；具有减肥、治疗鼻塞等效果的苦橙，副作用是可能导致昏厥、心律不齐、中风甚至死亡；榭树常被用来治疗感冒，且有排毒效果，但副作用是可能损害肝脏、肾脏；胶体银有助减轻细菌感染或食物中毒，却可能让人皮肤变成蓝色、黏膜变色以及损害肾脏；款冬可减轻咳嗽、喉咙痛、气喘，潜在威胁是可能留下肝脏问题或导致癌症；可治咳嗽的紫草，不良作用是造成肝脏问题或导致癌症；紫罗兰对鼻塞、支气管炎等有舒缓效果，却可能引发心脏病、中风、心律不齐甚至死亡；常被用来减轻疼痛、消炎的锗，不但可能损害肾脏，也可能致死；可以减轻肠胃不适的白屈菜，潜在威胁是可能带来肝脏损坏；被认为有降低焦虑效果的卡瓦椒，潜在威胁是可能损坏肝脏；半边莲能消除咳嗽，但具有毒性，服用过量会导致心跳加速、血压降到极低、陷入昏迷甚至可能致死；育亨宾被认为可改善性器官勃起障碍，并可减轻胸部疼痛，服用一般剂量可能造成血压高、心跳加速，如果服用过量则可能导致血压严重降低，产生心脏问题，甚至死亡。

乌头碱标准品配制好后放在冰箱里过了2周左右就分解了，就不能用于薄层了。我用的溶剂是无水乙醇1mg配制成2ml。请问各位要怎么贮存才不容易分解。

根据香港食物安全中心最新通报，昨日检测的15个水产样本中，一个捕捞的乌头鱼样本检出微量碘-131（每公斤7.7贝可）。 此含量没有超出食品法典委员会的指引限值（每公斤100贝可）。根据风险评估，正常食用该低辐射量的乌头鱼不会对健康构成风险。香港渔护署会继续密切监察情况。 在昨天的检测中，香港食物环境卫生署食物安全中心共检测了275个从日本进口的食品样本（包括31个空运样本和244个海路样本），当中有水产、蔬菜、水果、肉类、肉类制品、饮品及其他，检测的样本全部合格。 从三月二十二日至五月二十七日正午，香港食物环境卫生署食物安全中心已检测的渔产品样本总数有743个，包括七个乌头样本，测试结果全部合格。

日前，美国权威消费杂志《消费者报道》（Consumer Reports）发布的调查报告指出，由于缺乏具体规范，有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。与此同时消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出，包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响，消费者应避免服用。究竟是因为这些原料不符合规范导致重金属，杀虫剂超标，还是因为这些原料本身的某种成分对人体可能造成不良影响？如果这些不能分清楚，从而就简单的将这些归于对人体有害一列，对这些原料而言，有失公平。个人观点认为说的更像是“是药三分毒”的这个道理，把药当饭吃，肯定会有副作用的。国内的此类产品是否有同样的问题？重金属，杀虫剂等超标？不知有哪些标准规范适用于这些原材料。欢迎大家提供相关标准规范，发表自己的意见。 这12种保健食品原料包括：乌头草（Aconite）苦橙（BitterOrange）榭树（Chaparral）胶体银（ColloidalSilver）款冬（Coltsfoot）紫草（Comfrey）紫罗兰（CountryMallow）锗（Germanium）白屈菜（GreaterCelandine）卡瓦椒（Kava）半边莲（Lobelia）育亨宾（Yohimbe）。

[b]一、项目基本情况[/b]项目编号：LJZC2024-G1-00076-YNLB-0133项目名称：丽江市古城区疾病预防控制中心（丽江市古城区健康教育所）2024年检验试剂耗材采购预算金额（万元）：93最高限价（万元）：93采购需求：采购理化水质试剂、生化试剂及耗材、微生物试剂、微生物水质试剂、食源性疾病试剂及其他耗材一批。合同履行期限：标段1:合同签订后1年，按需、分批次供货，一般情况收到采购方供货通知后3天内送达指定地点，如遇紧急情况必须于1天内到货并验收合格。本项目（否）接受联合体投标。[b]二、申请人的资格要求：[/b]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：标项1：无，本项目非专门面向中小微企业采购项目。；（1）丽江市古城区疾病预防控制中心（丽江市古城区健康教育所）2024年检验试剂耗材采购：小微企业价格扣除优惠比例:10% 3.本项目的特定资格要求：【标项1】 投标人如果是代理商或经销商的，须提供医疗器械经营许可/备案证，所响应产品制造商医疗器械生产许可/备案证（制造商工商注册地在中华人民共和国境外的，不做此要求）、所响应产品的医疗器械注册证及附件；投标人如果是制造商的，须提供医疗器械生产许可/备案证（制造商工商注册地在中华人民共和国境外的，不做此要求）、所响应产品的医疗器械注册证及附件。医疗器械生产或经营许可/备案证生产或经营范围须覆盖所投第二、三类医疗器械（扫描件加盖公章。根据中华人民共和国国务院令第739号《医疗器械监督管理条例》和国家药品监督管理局《医疗器械分类目录》的规定，在《医疗器械分类目录》内的产品必须按照《医疗器械监督管理条例》的要求提供，其他不在《医疗器械分类目录》内的不作强行要求）。[b]三、获取招标文件[/b]时间：2024-05-10 00:00至2024-05-16 12:00，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:59（北京时间，法定节假日除外）地点：政采云平台线上获取方式：1.凡有意参加投标者，须在政采云平台办理数字证书（CA），并在政采云绑定数字证书（CA）后线上获取采购文件及其它采购资料。CA申领链接：https://middle.zcygov.cn/ca/apply/list?_app_=zcy.sys，CA申领后需登陆政采云平台完成数字证书（CA）绑定才可以使用，数字证书（CA）详见其办理流程。2.按上述要求获取文件的供应商视为合法获取了本项目采购文件，具备本项目的投标资格。售价（元）：0[b]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/b]2024-05-30 14:30（北京时间）地点：云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼丽江-开标室一[b]五、公告期限[/b]自本公告发布之日起5个工作日。[b]六、其他补充事宜[/b]开标方式：网上开标是否需要缴纳投标保证金：是（1）丽江市古城区疾病预防控制中心（丽江市古城区健康教育所）2024年检验试剂耗材采购: 保证金金额：9300（元） 保证金缴纳方式：支票、汇票、本票、保函、银行转账、保证保险等非现金形式 保证金缴纳截止时间：2024-05-30 14:30其他：注：（1）供应商登录政采云平台（https://www.zcygov.cn/），按《供应商操作指南》（https://edu.zcygov.cn/luban/yunnan-dzjy-gys?utm=a0017.b3687.48.18.4b09ec80cbc911edb8a97356c5970511）完成远程投标文件解密等相关操作。本项目解密时间为60分钟，若供应商未在规定时间完成投标文件解密，则视为无效投标，不再进入评标阶段。（2）因开标系统、开标现场网络、设备及其他特殊原因，导致不能正常解密投标文件的，经核实和上报相关部门同意后，可再次下达网上解密指令来延长解密时间；（3）异常处理：如供应商在开标时遗失CA或其他原因，供应商需将备份的或加密的投标文件提供给代理机构，代理机构通过“异常处理”端口上传、解密。[b]七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。[/b]1.采购人信息名 称：丽江市古城区疾病预防控制中心（丽江市古城区健康教育所）地址：丽江市古城区安通路60号联系方式：0888-51119452.采购代理机构信息名 称：云南蓝本招标咨询有限公司地址：云南省昆明市西山区环城南路668号东南亚商场写字楼A座17楼2、3号联系方式：0888-88801963.项目联系方式项目联系人：王易文、李宏英电　话：0888-8880196

求助各位大侠：HPLC：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分离时乌头碱、次乌头碱始终分不开，二者只显示一个峰，无论怎么拉长时间都没有变化，这是怎么回事？条件：A：0.1%三乙胺+0.1%醋酸 B：乙腈 谢谢！

[b]一、项目基本情况[/b]项目编号：LJZC2024-G1-00087-YNLB-0136项目名称：丽江市妇幼保健院2024年检验试剂、医用耗材采购项目预算金额（万元）：713.4最高限价（万元）：713.4采购需求：1标段采购一般耗材类耗材；2标段采购输注、器械类耗材；3标段采购生化类试剂耗材；4标段采购化学发光免疫、微生物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]实验室试剂耗材。合同履行期限：标段1:合同签订后1年。 标段2:合同签订后1年。 标段3:合同签订后1年。 标段4:合同签订后1年。本项目（否）接受联合体投标。[b]二、申请人的资格要求：[/b]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：标项1、2、3、4：无，本项目非专门面向中小微企业采购项目。；（1）丽江市妇幼保健院2024年检验试剂、医用耗材采购项目：小微企业价格扣除优惠比例:10% （2）丽江市妇幼保健院2024年检验试剂、医用耗材采购项目：小微企业价格扣除优惠比例:10% （3）丽江市妇幼保健院2024年检验试剂、医用耗材采购项目：小微企业价格扣除优惠比例:10% （4）丽江市妇幼保健院2024年检验试剂、医用耗材采购项目：小微企业价格扣除优惠比例:10% 3.本项目的特定资格要求：【标项1、2、3】 投标人如果是代理商或经销商的，须提供医疗器械经营许可/备案证，所响应产品制造商医疗器械生产许可/备案证（制造商工商注册地在中华人民共和国境外的，不做此要求）、所响应产品的医疗器械注册证及附件；投标人如果是制造商的，须提供医疗器械生产许可/备案证（制造商工商注册地在中华人民共和国境外的，不做此要求）、所响应产品的医疗器械注册证及附件。医疗器械生产或经营许可/备案证生产或经营范围须覆盖所投第二、三类医疗器械（扫描件加盖公章。根据中华人民共和国国务院令第739号《医疗器械监督管理条例》和国家药品监督管理局《医疗器械分类目录》的规定，在《医疗器械分类目录》内的产品必须按照《医疗器械监督管理条例》的要求提供，其他不在《医疗器械分类目录》内的不作强行要求）。 【标项4】 （1）投标人如果是代理商或经销商的，须提供医疗器械经营许可/备案证，所响应产品制造商医疗器械生产许可/备案证（制造商工商注册地在中华人民共和国境外的，不做此要求）、所响应产品的医疗器械注册证及附件；投标人如果是制造商的，须提供医疗器械生产许可/备案证（制造商工商注册地在中华人民共和国境外的，不做此要求）、所响应产品的医疗器械注册证及附件。医疗器械生产或经营许可/备案证生产或经营范围须覆盖所投第二、三类医疗器械（扫描件加盖公章。根据中华人民共和国国务院令第739号《医疗器械监督管理条例》和国家药品监督管理局《医疗器械分类目录》的规定，在《医疗器械分类目录》内的产品必须按照《医疗器械监督管理条例》的要求提供，其他不在《医疗器械分类目录》内的不作强行要求）；（2）4标段投标人需具备有效期内的《药品经营许可证》。[b]三、获取招标文件[/b]时间：2024-05-14 00:00至2024-05-21 12:00，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:59（北京时间，法定节假日除外）地点：政采云平台线上获取方式：1.凡有意参加投标者，须在政采云平台办理数字证书（CA），并在政采云绑定数字证书（CA）后线上获取采购文件及其它采购资料。CA申领链接：http://yzt.ynsmartcert.cn/cms/yztynlblj.html，CA申领后需登陆政采云平台完成数字证书（CA）绑定才可以使用，数字证书（CA）详见其办理流程。2.按上述要求获取文件的供应商视为合法获取了本项目采购文件，具备本项目的投标资格。售价（元）：0[b]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/b]2024-06-04 09:00（北京时间）地点：云南省丽江市古城区西安街道民主路红太阳广场旁玉水坊商业中心D1栋二楼丽江-开标室一[b]五、公告期限[/b]自本公告发布之日起5个工作日。[b]六、其他补充事宜[/b]开标方式：网上开标是否需要缴纳投标保证金：是（1）丽江市妇幼保健院2024年检验试剂、医用耗材采购项目: 保证金金额：12400（元） 保证金缴纳方式：支票、汇票、本票、保函、银行转账、保证保险等非现金形式 保证金缴纳截止时间：2024-06-04 09:00（2）丽江市妇幼保健院2024年检验试剂、医用耗材采购项目: 保证金金额：9000（元） 保证金缴纳方式：支票、汇票、本票、保函、银行转账、保证保险等非现金形式 保证金缴纳截止时间：2024-06-04 09:00（3）丽江市妇幼保健院2024年检验试剂、医用耗材采购项目: 保证金金额：12000（元） 保证金缴纳方式：支票、汇票、本票、保函、银行转账、保证保险等非现金形式 保证金缴纳截止时间：2024-06-04 09:00（4）丽江市妇幼保健院2024年检验试剂、医用耗材采购项目: 保证金金额：30000（元） 保证金缴纳方式：支票、汇票、本票、保函、银行转账、保证保险等非现金形式 保证金缴纳截止时间：2024-06-04 09:00其他：注：（1）供应商登录政采云平台（https://www.zcygov.cn/），按《供应商操作指南》（https://edu.zcygov.cn/luban/yunnan-dzjy-gys?utm=a0017.b3687.48.18.4b09ec80cbc911edb8a97356c5970511）完成远程投标文件解密等相关操作。本项目解密时间为60分钟，若供应商未在规定时间完成投标文件解密，则视为无效投标，不再进入评标阶段。（2）因开标系统、开标现场网络、设备及其他特殊原因，导致不能正常解密投标文件的，经核实和上报相关部门同意后，可再次下达网上解密指令来延长解密时间；（3）异常处理：如供应商在开标时遗失CA或其他原因，供应商需将备份的或加密的投标文件提供给代理机构，代理机构通过“异常处理”端口上传、解密。[b]七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。[/b]1.采购人信息名 称：丽江市妇幼保健院地址：丽江市玉龙县黄山镇五台路222号联系方式：0888-51012452.采购代理机构信息名 称：云南蓝本招标咨询有限公司地址：云南省昆明市西山区环城南路668号东南亚商场写字楼A座17楼2、3号联系方式：0888-88801963.项目联系方式项目联系人：王易文、李宏英电　话：0888-8880196

[size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-87423.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]销售工程师-实验室-昆明-丽江市[b]职位描述/要求：[/b]岗位职责：1、负责区域内客户的开发、维护及管理（包括但不限于政府、高校、科研机构等）；2、建立客户与渠道商的档案，做好所辖省份销售市场的信息收集、整理、分析工作；3、根据区域营销的目标，负责公司产品、服务在所辖区域的销售及推广，制定负责区域的销售计划及策略；4、开发及维护各类代理商，传达公司的代理商管理政策，帮助代理商制定拓展计划和实施方案；5、完成代理商的协调、管理、维护和支持工作；6、对区域内市场推广工作有详细计划，提议市场部参加区域内有价值的市场活动，并安排销售跟进整个活动；7、开发、巩固、维护区域内重点专家关系，并与专家建立项目合作通道，落地项目，并持续产出；8、跟进/追踪项目的招投标采购、合同签订、供货、项目服务及销售回款直至项目服务结束。岗位要求：1、专科及以上学历，分析化学、环境工程、市场营销等相关专业优先；2、3年及以上政府端客户销售工作经验，熟悉政府采购及高校、科研单位等客户端销售模式；4、有从事过科学仪器或环保行业类销售工作或质谱类仪器销售经验者优先；5、销售方向的相关专业知识，如销售心理学、销售方法和技巧；6、熟悉质谱仪器相关知识优先；7、熟悉招投标流程；熟练使用销售技巧和方法。[b]公司介绍：[/b] 广州禾信仪器股份有限公司（简称“禾信仪器”）成立于2004年，海外高层次归国人才创业企业，国家火炬计划重点高新技术企业，集质谱仪器研发、制造、销售及技术服务于一体的规模化正向研发的专业质谱仪器企业。目前在北京、上海、昆山等地设有子公司。 企业愿景 锲而不舍，“做中国人的质谱仪器” 推动中国质谱产业发展 业绩成就 ◆ 拥有行业领先的...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-87423.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] 取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、[color=var(--weui-LINK)]苯甲酰新乌头原碱[i][/i][/color]对照品，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含1mg的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]双酯型生物碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照〔含量测定〕项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取[color=var(--weui-LINK)]乌头碱[i][/i][/color]对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液分别制成每1ml含乌头碱30[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、次乌头碱10[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、新乌头碱50[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[color=var(--weui-LINK)][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][i][/i][/color]仪，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品含双酯型生物碱以乌头碱（[/font]C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub][font=宋体]）、次乌头碱（[/font]C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体]）和新乌头碱（[/font]C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub][font=宋体]）的总量计，不得过0.040％。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25：15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱20[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]、苯甲酰次乌头原碱0.1mg、苯甲酰新乌头原碱80[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱（[/font]C[sub]32[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体]）、苯甲酰次乌头原碱（[/font]C[sub]31[/sub]H[sub]43[/sub]NO[sub]9[/sub][font=宋体]）及苯甲酰新乌头原碱（[/font]C[sub]31[/sub]H[sub]43[/sub]NO[sub]10[/sub][font=宋体]）的总量应为0.020%～0.070%。[/font] [font=宋体] [/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体]（1）本品横切面：后生皮层为7～8列棕黄色栓化细胞；皮层有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]，单个散在或2～5个成群，类长方形、方形或长圆形，胞腔大；内皮层明显。韧皮部宽广，常有不规则裂隙，筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1～4列或数个相聚，位于形成层角隅的内侧，有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。[/font][font=宋体]粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径2～23[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]；复粒由2～16分粒组成。石细胞无色，与后生皮层细胞连结的显棕色，呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形，直径20～133（234）[/font][font=&] μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长至465[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚薄不一，壁厚者层纹明显，纹孔细，有的含棕色物。后生皮层细胞棕色，表面观呈类方形或长多角形，壁不均匀增厚，有的呈瘤状突入细胞腔。[/font][font=宋体]（2）取本品粉末1g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照提取物溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font][size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体]（残茎）[/font][font=&] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5%（通则2301）。[/font][b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font][b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font][b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调节pH值至6.20）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。[/font][b][font=宋体]对照提取物溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取乌头双酯型生物碱对照提取物（已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量）20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。[/font][b][font=宋体]标准曲线的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]精密量取上述对照提取物溶液各1ml，分别置2ml，5ml，10ml，25ml量瓶中，加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标，相应色谱峰的峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。[/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，按标准曲线计算，即得。[/font][font=宋体]本品按干燥品计算，含乌头碱（C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub]）、次乌头碱（C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]N0[sub]10[/sub]）和新乌头碱（C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub]）的总量应为0.15%～0.75%。[/font][font=宋体][/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：后生皮层为7～8列棕黄色栓化细胞；皮层有[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]，单个散在或2～5个成群，类长方形、方形或长圆形，胞腔大；[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color]明显。韧皮部宽广，常有不规则裂隙，筛管群随处可见。形成层环呈不规则多角形或类圆形。木质部导管1～4列或数个相聚，位于形成层角隅的内侧，有的内含棕黄色物。髓部较大。薄壁细胞充满淀粉粒。[/font] [font=宋体]粉末灰棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径2～23[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]；复粒由2～16分粒组成。石细胞无色，与后生皮层细胞连结的显棕色，呈类方形、类长方形、类圆形、梭形或长条形，直径20～133（234）[/font][font=&] μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长至465[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚薄不一，壁厚者层纹明显，纹孔细，有的含棕色物。后生皮层细胞棕色，表面观呈类方形或长多角形，壁不均匀增厚，有的呈瘤状突入细胞腔。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头双酯型生物碱对照提取物，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含3mg的混合溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照提取物溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体]（残茎）[/font][font=&] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5%（通则2301）。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=&] [/font][font=宋体]不得过6.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调节pH值至6.20）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照提取物溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取乌头双酯型生物碱对照提取物（已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量）20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]标准曲线的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]精密量取上述对照提取物溶液各1ml，分别置2ml，5ml，10ml，25ml量瓶中，加0.01%盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。分别精密量取对照提取物溶液及上述系列浓度对照提取物溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，以对照提取物中相当于新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的浓度为横坐标，相应色谱峰的峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣加0.01%盐酸乙醇溶液使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，按标准曲线计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含乌头碱（C[sub]34[/sub]H[sub]47[/sub]NO[sub]11[/sub]）、次乌头碱（C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]N0[sub]10[/sub]）和新乌头碱（C[sub]33[/sub]H[sub]45[/sub]NO[sub]11[/sub]）的总量应为0.15%～0.75%。[/font]

1.断肠草：看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的，那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物，学名雷公藤，茎高三四米，叶互生，花小白，根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤，一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载，吃下后肠子会变黑粘连，人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃，服碳灰，再用碱水和催吐剂，洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2.鹤顶红： 常在小说中出现，鹤顶红究竟是什么？鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字，传说古时为官者将它藏在朝冠中，必要时用来自杀。砷进入人体后，会和蛋白质的硫基结合，使蛋白质变性失去活性，可以阻断细胞内氧化供能的途径，使人快速缺少ATP供能死亡，和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻： 也就是葫蔓藤，又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶，黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶（广西名）大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生，开小黄花，5萼漏斗状，卵状蒴果，花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子（最多）、寅（最剧）、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅，动物实验致死量为0.8mg/kg ，而且麻黄碱等物质无明显的解救作用，这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经，根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲，毒性较弱，可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好，这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用，也就是说可以抑制心脏和使血压下降。 4.鸩酒： 鸩是一种传说中的猛禽，比鹰大，鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒，用它的羽毛在酒中浸一下，酒就成了鸩酒，毒性很大，几乎不可解救。但考虑实际情况，估计这只是传说，久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法：鸩不是一种传说中的猛禽，实际存在，即食蛇鹰，小型猛禽比鸡大不了多少，在南方山区分布较广，如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒，道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法，鸩是一种稀有未知鸟类，被人捕杀干净。5.天然砒霜： 化学成分As2O3，等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体，也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调，也有无色，条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽，亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5，比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状，性脆，溶于水，有剧毒 6.见血封喉 见血封喉，又名箭毒木，为桑科见血封喉属植物，是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木，树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花，秋季结出一个个小梨子一样的红色果实，成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦，含毒素，不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时，就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓，最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它，心脏也会停止跳动。如果乳汁溅至眼里, 眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死，故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上，或把箭头插于树干上，取之射兽，兽中箭三步之内立即死亡，但兽肉仍可食用。 7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗? 附子就是乌头（特指川乌头栽培品）的旁生根. 附子是毛茛科植物，多年生草本。株高60-120cm，叶互生，革质，卵圆形，三裂，两则裂片再2裂，中央裂片再3裂，边沿有缺刻。5萼圆锥花序，花瓣2，果实为长圆形，花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头，还有草乌头，一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物，比如北乌头（蓝乌拉花）、太白乌头（金牛七）等，是中药学上的名称。中毒表现为：呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药，涂抹兵器，配置火药，关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒. 8.情花 还记得杨过中的毒吗? 情花据说就是白色曼陀罗，曼陀罗是一年生有毒草本，夏秋开花，花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》：“广西曼陀罗花，遍生原野，大叶百花，结实如茄子，而遍生山刺，乃药人草也。盗贼采干而末之，以置饮食，使人醉闷，则挈箧而趋。”曼陀罗的叶、花、果、茎均可入药，含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱，其中以花的含量最高，约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方：“人难忍艾火灸痛，服此即昏不知痛，亦不伤人，山茄花、火麻花共为末，每服三钱，小儿只一钱，一服后即昏睡。”曼陀罗花全株有毒，以果实以及种子毒性最大，干叶的毒性则比鲜叶小，其叶、花、籽果、茎均可入药，含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱，其中以花的含量最高，约0.34%。

进样后，为什么柱压会降低？而以前都是上升的， 柱子没有漏液，检测器显示正常，我用的流动相是：甲醇：水：氯仿：二乙胺（80：38：2：0.1） 提的是次乌头碱！ 谢谢大家！！