乐果标准品

[table=100%][tr][td]本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农药氧化乐果标准物，色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为，柱温80℃，升温速率20℃/min，在260℃下保持3min,5℃/min，在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速：恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速：80mL/min。空气流速：100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下，其他耗材和设备如衬管，堑圈均无污染，气源纯度均达到99.999%，单标和混标均不出峰，请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰？氧化乐果可能会在沸点135℃分解，这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见！[/td][/tr][/table]

如题：做农残时，气相色谱（FPD）氧乐果、甲胺磷等标准溶液的前后针差异（响应值）差别在多大范围可以接受？有没有一个权威的解释？

如题，准备做敌敌畏，乐果的 土壤和沉积物的方法验证，不知道具体标准？谢谢啊

求助：不知那家公司可以提供敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，乐果这四中农药标准品，要求纯度至少98％以上。

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

最近在做葡萄酒中的乐果和氧化乐果，乐果还可以，可是氧化乐果很不稳定！标准品也是不稳定，样品和标样的保留时间对不起来。没有气质无法准确的对其定性，好像是存在两种物质间的转化，不知道有没有版友遇到过这样的情况？？

在做有机磷标准品的时候，氧化乐果响应特别低，不知道大家有没有这种现象，又是如何解决的？

最近气相做氧化乐果一直不出峰，不知道是标准品的问题还是仪器条件的原因，在网上查到氧化乐果不稳定，热易分解。不知道是不是这个原因分析原因有可能有以下几点，不知道大家觉得那种可能性比较大，或者大家有新的看法可以说说您的看法1、标准品分解的问题（这个原因可以排除，先后更换过好多次标液，新买的标液同样不出峰）2、柱子或者进样口衬管脏了，严重吸附造成。（色谱柱进样端截去一段，衬管更换新的，无济于事）3、进样口温度太高造成氧化乐果分解，不出峰（疑问，以前也是同样的温度出过峰）还有其他的原因吗？

还有个问题，hp-5的毛细柱做有机磷，氧化乐果为什么不出峰，试过很多次，标准品也是新打开的，不知为何，求解？？? 谢谢

大家好，我现在在用agilent 6890N、FPD检测器、DB-1701毛细管柱做有机磷类农药，总共需要做十一种农药，现在的问题是别的十种农药做出来都没问题，峰形，响应什么的都很好，只是氧化乐果做的时候，出5、6个峰，一开始以为是标准品污染，重配了0.3ppm的氧化乐果，并且清洗了进样针后，做出来任然是5、6个峰，想请教大家可能会是什么原因，谢谢。我用的是NY/T 761-2008中的单进样器单柱方法。

我查看别人做的文章，乐果的气质的离子碎片为125；229；93；87.我自己全扫描出来的离子碎片很多，最明显的碎片为：121；65；93；138.我做的1ppm的标准品，峰形很好，响应值也高，峰高为1000000.应该是可以确定的是乐果的色谱峰。但是不知道为什么离子碎片会有差异，请问这种情况是正常的吗？

上个月跟我市农监所的人员一起对区内种植业开展监督抽查工作，抽的样品分部分给我单位做检测，部分委托给别的单位检测，我单位是按NY/T 761-2008的方法开展多残留检测，然而同一份样品中，我的检测结果显示含有乐果，市农监所委托别的单位检测结果不含有乐果，这就令我很困惑了，一般来说我是用DB-1701P的柱子跑一针，图谱跟同一序列进的混标图重叠，判断是否该物质，怀疑有乐果后，换了根HP-5msui的柱子再进样以及混标，还单独配了几个乐果的不同浓度单标建曲线，在乐果的保留时间那里都是重叠的，这样是可以定性含有乐果了吧？不过两种柱子计算结果的差异比较大，按标准应该是用1701柱子的结果定量吧？所以想请教论坛里各位老师，为何两个单位对乐果的检测结果会差异如此大？衬管、自动进样针、进样口隔垫、HP-5msui是新的，DB-1701P可能用的久一些但是进混标拖尾现象不明显，分离效果应该是可以的，还是说这是用gc跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms检测的区别？表达的有点凌乱见谅

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900455-100-D-5PAK丙酮中倍硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW900455-100-D-10PAK丙酮中倍硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW900455-100-B正己烷中倍硫磷标准品，有证书 100 μg/mL BW900455-1000-D-5PAK丙酮中倍硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW900455-1000-D-10PAK丙酮中倍硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW900454-100-D-5PAK丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-D-10PAK丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-D丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-A-5PAK甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-100-A-10PAK甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-100-A甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-1000-D-5PAK丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900454-1000-D-10PAK丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900454-1000-D丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900446-100-D-5PAK丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-D-10PAK丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-D丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A-5PAK甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A-10PAK甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-1000-D-5PAK丙酮中氧化乐果标准品,有证书 1000ug/mL BW900446-1000-D-10PAK丙酮中氧化乐果标准品,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定车间空气中乐果浓度的方法。本标准适用于生产和使用乐果的车间空气中乐果浓度的测定。2 原理用硅胶管采集空气中的乐果，用丙酮－苯溶液解吸，经SE－30和QF－1－Chromosorb W AW－DMCS柱分离，火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 硅胶管：用长70mm，内径8mm的玻管，其中装两段20～40目硅胶，前段装600mg，后段装200mg，中间隔以1mm厚的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。管两端用塑料帽盖紧或熔封。 3.2 采样泵，0L/min～1L/min。3.3 微量注射器，1，10微升。3.4 具塞比色管，10mL。3.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，火焰光度检测器。色谱柱：柱长1.5m，内径3mm玻璃柱。SE30∶QF－1∶Chromosorb W AW－DMCS＝3∶2∶100。柱温：200℃。汽化室温度：240℃。

做氧乐果加标回收，基质是西红柿，回收率193%，为什么啊？这样的样品怎么办？难道只能用空白基质配标准溶液吗？

为何农药氧化乐果原油不溶于丙酮？我想做气相、，请教有经验者，非常感谢！ 主要想请教一下氧化乐果丙酮标准溶液怎么配制。

【农残检测之家】@苯蜗牛的问题：标准样品大米粉中乐果，真值是0.33毫克/千克。每隔一天测定一次，结果依次是0.46、0.30、0.15、0.11、0.090、0.096、0.093。 前处理步骤：采用丙酮振荡提取，提取四次，合并提取液氮吹浓缩。 气相色谱仪测定，FPD检测器。DB-1701柱子。 请问各位，为何测定结果逐步降低？希望帮助分析原因。谢谢！标准溶液都是测定当天曲线是丙酮曲线配制，而且另一份大米粉的加标回收率98%左右。对比响应值了，标准溶液峰面积变化不大，仪器的稳定性很好，未知样品变化大奇怪的是，同时测定的样品中的毒死蜱，结果重现性就好。

在做一个能力验证，韭菜中乐果含量测定，按标准NY/T 761-2008，前处理时分别完全按照标准做提取净化，和不做净化（因老手说做氮吹定容后损失会比较大），得到的结果差别比较大，做净化这步的结果会小很多，那么请问哪个数据比较准？我应该上报哪个数据？

本人现在想购买下面农药标准溶液，哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话：13885026837 2008年04月05日有机磷（12种）国家标准样品编号 成份 浓度（ug/ml） 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯（1种）GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类（5种）GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW（E）060133有机氯农药混标（八种）α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混（11种）敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

求助：土壤中的敌敌畏和乐果检测有什么标准依据可以参考吗？国标，行标，地标或者文献都行啊

欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑，欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括：杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果，乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇，氨氟乐灵，乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中，乐果，乙烯利，苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇，甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后，经历了18月的限制使用后，在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性，农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群，比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月，在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。（来源:Agropages）

在国家标准中,检测氧乐果用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱啊??请大家帮忙~!谢谢~!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS技术用于蔬菜中痕量甲胺磷、氧乐果和克百威的确认 佟玲 李重九 中国农业大学 100094摘要：本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS技术研究了蔬菜中三种农药（甲胺磷、氧乐果、克百威）残留的确认方法。在共振方式下，对三种农药的分子离子进行MS/MS分析，其碰撞诱导电压分别为0.3v， 0.28v，0.8v，鉴定用子离子分别为94，125（甲胺磷）；183，196（氧乐果）123，165（克百威）。对抽检的阳性样品确认分析，得到了准确的结果。研究表明，串联质谱能够排除背景干扰，定性准确。关键词：甲胺磷、氧乐果、克百威，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS，定性确认。近年来，甲胺磷、氧乐果、克百威等高毒药剂，因急性毒性问题，已被禁止在蔬菜和水果上使用。（1）所以为了确保人们的饮食安全，建立准确有效的残留分析方法势在必行。有机磷等农药在各种农作物样品中残留量很低，且样品中（如蔬菜、水果、茶叶等）的基质干扰较大，使得目标化合物易被基质掩盖。仅用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法难以排除干扰。即使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS选择离子监测（SIM）技术（2），选取的特征离子也容易被杂质掩盖，出现定性误差问题。而MS/MS的方法是对母离子进一步碰撞，子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子，排除了其他杂质的干扰，定性更为准确。（3-4）本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS的方法对蔬菜农药残留抽检中的阳性样品进行了进一步定性确证，得到了较好的结果。1. 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：Varian [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-3800；质谱：Varian Satrun 2000；自动进样器：8410；Saturn WS 5.52工作站；离子阱检测器；色谱柱：VF-5MS 毛细管柱 30m×0.25mm×0.25μm。 标准品：甲胺磷，氧乐果，克百威（农业部农药检定所提供）。试剂： 丙酮，二氯甲烷，乙酸乙酯，NaCl，无水Na2SO4等试剂，均为分析纯。样品种类：番茄、甘蓝、尖椒，均为市场上抽检的阳性样品。1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/MS 分析条件的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：初始温度60℃，保持2.0min，20℃/min，终止260℃，保持20min。（分析甲胺磷时：初始温度60℃→150℃（5℃/min）→280（20℃/min），保持10min。） 进样口温度：260℃；载气流速：1mL/min；进样量：1μL。质谱条件：离子阱温度：190 ℃，歧管温度：80℃，传输线温度：260℃。MS/MS条件的优化：以甲胺磷、氧乐果、克百威的分子离子为母离子，分别用EI、CI电离方式对它们进行MS/MS分析，并比较共振、非共振方式的分析结果，选择合适的电离方式和碰撞方式；进而选用自动方法开发（AMD）功能确定CID电压，计算离子存储水平，优化MS/MS分析条件，确定鉴定用子离子。1.3 抽检蔬菜样品的定性确证 主要参照德国S-19方法处理蔬菜样品（5）：准确称取蔬菜样品10 g，加入70 mL丙酮:二氯甲烷（4:3），10 g 氯化钠，匀浆提取，取上清液50 mL，过无水硫酸钠漏斗脱水，浓缩后过活性碳SPE柱进行净化，浓缩定容后，用已优化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS条件进行分析，确认蔬菜中农药残留。2. 结果与讨论 2.1 MS/MS方法优化采用EI 、CI电离方式对甲胺磷、氧乐果、克百威标准品分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS全扫描分析，结果表明化学电离方式下样品中的分子离子及高质量数的碎片离子丰度较高，在CI方式下，分别对甲胺磷、氧乐果、克百威的分子离子选用共振/非共振的碰撞方式进行MS/MS分析。由于非共振方式能量较低，母离子较难击碎，子离子丰度不高。而采用共振方式，其子离子信息较为丰富。因此以下研究均选用共振碰撞方式。逐渐增大CID电压，观察母离子及子离子的丰度，直至子离子图谱中含有两个相对强度50%的碎片离子，并有少量(5-15%)母离子。（6）根据上述实验，确定化合物的MS/MS分析条件见表12.2蔬菜中残留农药的确证蔬菜阳性样品经提取、净化后，用上述所建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS分析方法进行分析。图1为番茄中克百威的残留分析结果。由于克百威含氮原子，标准品色谱峰有拖尾现象，而样品中保留时间相同的峰却不拖尾，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法很难确认。而用MS/MS分析方法分别对标准品和样品进行分析，发现它们的子离子质谱图一致（见下图右）。向样品中添加克百威标准品，发现添加后色谱峰的保留时间和形状不变，只是峰高增加，进一步确认了样品中克百威的存在；也说明了是由于样品的基质效应使色谱柱对克百威的吸附减弱，在番茄样品中克百威峰不拖尾。尖椒样品中甲胺磷的分析结果见图2。同样由于基质作用，标准品严重拖尾的现象在样品中不存在，二者不但峰形不一样，保留时间也稍有差别。但通过MS/MS分析，发现质谱图中都含有 m/z125，94特征子离子，说明该样品中确实含有甲胺磷。甘蓝中氧乐果的残留分析结果见图3。色谱（NPD）分析中标准品和样品保留时间一致，为阳性。但对它们进行MS/MS分析，发现其子离子不含氧乐果的特征离子。 可确认样品中不含氧乐果，为假阳性。2.4 结论样品中存在大量的基质易掩盖目标化合物的响应信号；另一方面，所分析的三种农药—甲胺磷、氧乐果、克百威，都含有氮原子，易与色谱柱固定液吸附，造成拖尾现象，而样品中共萃基质与待测物竞争吸附，使拖尾现象减弱，造成标准品和样品的色谱峰形状和保留时间都可能发生变化，很难做出定性判断。因此用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]-选择离子检测方法难以准确分析上述样品。而串联质谱可以从复杂的化学基质中鉴别出目标化合物，根据母离子和子离子定性更加准确，所以串联质谱分析方法必将在农药残留检测方面发挥更加重要的作用。

农药残留氧乐果，乐果的检测，你们都是如何检测的，检测方法呢？平时什么样品检测的频次比较高？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900462-2000-A 甲醇中乙苯标准品,有证书 2000ug/ml BW900462-1000-A 甲醇中乙苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900461-100-A 甲醇中治螟磷标准品，有证书-硫特普 100ug/mL BW900455-100-P 环已烷中倍硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900455-100-H 乙腈中倍硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900455-100-B 正己烷中倍硫磷标准品，有证书 100ug/mL BW900454-100-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-A 甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-1000-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900446-100-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A 甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-1000-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 1000ug/mL BW900441-100-B 正己烷中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 100ug/mL 100ug/mL BW900441-1000-A 甲醇中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 1000ug/mL BW900440-2000-A 甲醇中1,1-二氯乙烷标准品,有证书 2000ug/mL BW900435-1000-D 丙酮中对二氯苯标准品，有证书 1000ug/mL BW900435-1000-B 正己烷中1,4-二氯苯标准品，有证书 1000ug/mL BW900434-2000-B 正己烷中1,2,4-三氯苯标准品，有证书 2000ug/mL BW900434-100-N 甲苯中1，2，4-三氯苯标准品，有证书 100ug/mL BW900434-100-B 正己烷中1，2，4-三氯苯标准品，有证书 100ug/mL BW900432-1000-A 甲醇中三氯乙烯标准品,有证书 1000ug/mL BW900426-100-M 二氯甲烷中松节油标准品，有证书 100ug/mL BW900426-100-A 甲醇中松节油标准品,有证书 100ug/mL BW900426-1000-A 甲醇中松节油标准品,有证书 1000ug/mL BW900425-1000-J 乙酸乙酯中2,3-二溴丙酰胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900424-100-M 二氯甲烷中苯酚标准品，有证书 100ug/mL BW900424-1000-L 水中苯酚溶液标准品-容量滴定法,有证书 1000ug/ml 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房[/c

气象做农残标品的乐果、甲胺磷、对硫磷不出峰什么原因（标液配置没有问题）？氧化乐果敌敌畏等一些出峰的峰面积偏小。只有一两个峰面积正常！ 另外，样品中乐果可以出峰！请教大家一哈，这是怎么回事？什么原因？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900466-100-A 甲醇中皮蝇硫磷标准品，有证书-皮蝇磷 100mg/L BW900465-100-P 环已烷中甲基毒死蜱标准品，有证书 10mg/L BW900465-100-A 甲醇中甲基毒死蜱标准品，有证书 100mg/L BW900462-1000-A 甲醇中乙苯标准品,有证书 1000ug/mL BW900461-100-A 甲醇中治螟磷标准品，有证书-硫特普 100 ug/mL BW900455-100-P 环已烷中倍硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900455-100-H 乙腈中倍硫磷标准品，有证书 100mg/L BW900455-100-B 正己烷中倍硫磷标准品，有证书 100 ug/mL BW900454-100-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 100ug/mL BW900454-100-A 甲醇中敌百虫标准品，有证书 100mg/L BW900454-1000-D 丙酮中敌百虫标准品,有证书 1000ug/mL BW900446-100-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-100-A 甲醇中氧化乐果标准品,有证书 100ug/mL BW900446-1000-D 丙酮中氧化乐果标准品,有证书 1000ug/mL BW900441-100-B 正己烷中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 100ug/mL BW900441-1000-A 甲醇中1,2-二氯乙烷标准品,有证书 1000ug/mL BW900435-1000-D 丙酮中对二氯苯标准品，有证书 1000ug/mL BW900435-1000-B 正己烷中1,4-二氯苯标准品，有证书 1000ug/mL BW900434-2000-B 正己烷中1,2,4-三氯苯标准品，有证书 2000ug/mL BW900434-100-N 甲苯中1，2，4-三氯苯标准品，有证书 100ug/mL BW900434-100-B 正己烷中1，2，4-三氯苯标准品，有证书 100ug/mL BW900432-1000-A 甲醇中三氯乙烯标准品,有证书 1000ug/mL BW900426-100-M 二氯甲烷中松节油标准品，有证书 100ug/mL BW900426-1000-A 甲醇中松节油标准品,有证书 1000ug/mL BW900425-1000-J 乙酸乙酯中2,3-二溴丙酰胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900424-100-M 二氯甲烷中苯酚标准品，有证书 100 ug/mL BW900424-1000-E 二硫化碳中苯酚标准品，有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]阿特拉津、敌敌畏、乐果三个项目如为特征污染物，但无分析测试方法，且非《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB/T36600-2018）必测项目，是否需要测定？是否有推荐的分析测试方法？[/color][/size][/font]

我配的乐果标准，进样响应很低是什么原因？作的曲线回归还可以，曲线浓度0.1~1.0，但峰面积很小，曲线第一点峰面积才120；溶剂是丙酮；用的是DB1701的柱子，30mX0.32mmX0.25um的，然后我称取30g苹果，加标30ul，响应很低；其中苹果有本底.；程序升温：45度，20度/min到200度，保持18min