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棉酚对照品

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棉酚对照品相关的论坛

  • 主成分自身对照法~对照品峰面积离谱。

    我们方法使用的是主成分自身对照法,1ml供试品溶液定容至100ml,既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人,换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题,一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响?谢谢~~

  • 新人请教有机氯农残对照品峰面积问题

    大家好,请教一个问题: 安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的,允许的合理范围是多少?请赐教,谢谢!色谱柱:DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm 流速:1.0ml/min 进样量:1.0μL检测器:μECD Tdec=300℃升温程序:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟进样方式:不分流 Tinj=230℃对照品纯度: 农残级色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为___ ____ (应不低于1×105。)1、对照品储备液的制备: 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中,用重蒸石油醚(30~60℃)定容至刻度,分别制成5μg/mL的溶液,即得。2、混合对照品储备液的制备: 精密量取上述各对照品储备液1mL,置20mL量瓶中,用重蒸石油醚(30~60℃)稀释至刻度,摇匀,制成250μg/L的溶液,即得。3、混合对照品溶液的制备:精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中,用重蒸石油醚(30~60℃)稀释到刻度,制成每10μg/L的农残混标溶液,即得。

  • 对照品溶液挥发

    今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液,顶空进样,但是第一份对照品溶液待测组分未出峰,第2份对照品溶液出峰正常,我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗?为什么第二份正常出峰呀?对照品溶液里面的组分分别是乙醇,乙酸乙酯,丙酮,二氯甲烷,水为溶剂

  • 【求助】进对照品每次峰面积都不一样是怎么回事

    我测地塞米松的浓度,已经测了三次了,以前的时候峰都不错,6分左右出峰,这次又做的时候,进对照品每次的峰面积都不一样了,有时25,有时22,还有16的时候,而且峰面积小了之后,还有的针峰面积又回来了,峰面积小的时候我看样品瓶里的样品液面下降的少,像是没吸足体积,开始考虑是针堵了,但清洗还会出现这样的情况,过一天再跑,样品峰鼓肚了,就是前头有个小包,跟主峰在一起,以前从来没出现过这样的情况。冲了一天柱子后,再进样(进的都是对照品),前6针都挺好,后来又是鼓肚,峰面积也不稳。又考虑是预柱不行了,换了之后仍然是这种情况.能是慢慢出杂质了吗?把流动相比例调了一下,跟6分多的杂峰分开了,8分多样品出峰,但峰面积比以前小(而且以前出也没看到有杂峰啊)。且不稳定,有大有小。冲柱子时柱压比较稳,但进样时柱压就变化比较大。开始时138,后来有120多的时候,还有到150多的时候。它不是一直在变的,都是比较稳定一会儿,然后变。实在是搞不清楚是怎么回事了。大家帮忙分析分析。前几次做的时候都挺好的,真是百思不得其解。

  • 安捷伦同一瓶对照品峰面积不稳定

    槲皮素对照品重复进样的时候发现前两针正常,后面几针基线有波动而且色谱峰明显拖尾,峰面积也小了很多,但是同一个方法测其他对照品和供试品都正常,请问大家知道是哪里出问题了吗?

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法

  • 关于混合对照品的制备

    比如儿茶素,7个组分,但是我买的对照品全是单一组分的,CAF就只是100%的CAF,EGCG就只是100%EGCG。我不能单一的跑。我想把7个单一组分的对照混合,做一个浓度为1mg/ml的对照出来,然后就跑一个图谱,上面就是7个对照峰。是先全部各称50mg,各自分别溶到50ml的容量瓶里面,在各吸几毫升出来混合好一点。还是直接各称一点,反正7个对照平均一下凑齐50mg放到一起,一个容量瓶,然后溶到50ml容量瓶里好一点

  • 【讨论】同一对照品连续进样峰面积相差很大

    这两天做淫羊藿药材的含量测定,新配的对照品连续进样的一二针峰面积相差一倍多,第三针和第二针又差不多,上午也是这样的情况,经过柱子的冲洗后下午进样依然是这样的规律,并且上下午的第二针峰面积都差不多,实在不明白是怎么回事,请教各位了

  • 关于工作对照品的标定

    液相色谱中,很多产品由于标准品成本较高,实际工作中会用工作对照片。我想请问一下,关于工作对照品是如何标定的?网上有说法,是标准品配置2份,选做工作对照品的样品配置3份。但是按照药典上某个产品的具体方法,标准品配置1份,样品配置2份。这种情况,以哪个为准?最终的结果偏差控制在什么样的范围?哪里可以找到原版的相关规定或文件,谢谢!

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 明胶空心胶囊检测环氧乙烷残留供试品峰面积大于对照品峰面积,不知道怎么回事?

    明胶空心胶囊检测环氧乙烷残留供试品峰面积大于对照品峰面积,不知道怎么回事?已经做过定性定量分析,确定就是环氧乙烷的峰,但是测样品胶囊时,出来的峰比对照品峰面积要大,我拿的是未经过环氧乙烷灭菌的胶囊,应该说是检测不出环氧乙烷的。生产环境里也没有环氧乙烷啊,不知是哪出了问题?求高人指点!胶囊检测标准在中国药典2010年版二部第1205页,谁能帮我研究研究。对照品溶液的浓度为0.2ug/ml,对吧?还有一个问题,做顶空进样的空瓶也能检出峰来,我已经问过很多专业人士了,都找不出原因。

  • 对照品的管理

    [font=宋体]实验室新配置了对照品,对于对照品这方面的管理体系目前是没有的,现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收,制定期间核查计划的话,是新配一批就更新补充计划,还是可以笼统的写,不体现批号,一年只写一次?[/font]

  • 【讨论】对照品溶液能过滤吗?

    我是做中药检验的,以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用,还做过某两种对照品溶液的测试,峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高,反复测试才找到原因,过滤后对照品的峰面积为:3249725.000,没过滤的对照品峰面积为:4933873.000,差异很大,不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤?有没有文件规定对照品溶液能否过滤?

  • 国家药品对照品和标准品的区别!

    什么是药品标准品?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求? 标准品和对照品如何区分?有什么不同?

  • Waters 液质联用色谱仪,对照品峰面积、效期不定

    做阿胶中马皮含量实验的时候,马原寡肽A加溶液溶解后效期为1个月。每次配置对照品新开一只,批号不变。但是最近几次陆续变成20天、7天、6天,上机峰面积一直差不多七位数,突然就变成五位数了,第二天重复上机对照品,对照品就已经没有峰了。样品峰面积是正常的,所以应该不是溶液和酶的问题吧有大神遇到过这种问题吗?求解答

  • 中药对照品称量的时候静电太多

    中药对照品称量的时候静电太多,,粉末状的对照品粉末,比如陈皮苷,用了除静电仪,也没有用,大佬们有什么办法解决吗(???.???)????

  • 多种溶出介质对照品的配置

    请教下各位,一般做溶出曲线时,一个介质配一份该介质下的对照;但是遇到多个介质一起做的时候,是否可以共用一份对照?假如,同时配制的多介质对照品f值只相差2%以内,是否可以认为这几个介质的对照可以共用呢?就不再需要每个介质单独配对照?

  • 标准品和对照品定义和区分

    [font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了,是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什?要求?对照品有什?要求?[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础,它是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真α优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前,中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种,其中中药化学对照品288种,对照药材400种,两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品出另有规定外,按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自:食品伙伴网

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