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肉桂色曲霉

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肉桂色曲霉相关的资讯

  • 外媒称中国辣椒、花椒及胡椒中黄曲霉毒素含量较高
    据sciencedirect数据库消息,2013年4月《食品控制杂志》(Food Control)杂志刊登一项关于中国调味料中黄曲霉毒素B1风险及风险概率评估的研究,旨在评估中国调味料消费过程中黄曲霉毒素B1暴露风险。   研究者共计采集了市售的包括胡椒、辣椒、花椒、肉桂、八角、茴香、咖喱粉、孜然、姜在内的共计480份调味料样品。研究内容包括调味料中黄曲霉毒素浓度变化 利用来自5个地区的调味料消费数据估算中国人口的调味料消费情况 黄曲霉毒素对乙肝病毒传染性影响及对癌症风险影响。风险评估过程针对不同黄曲霉毒素含量阀值的三种不同的风险防控措施进行对比。   研究发现,大约11%的调味料中具有可检出的黄曲霉毒素水平,辣椒、花椒及胡椒样品中含量最高。480份调味料样品中黄曲霉毒素浓度与相关研究测定结果一致,评估结果表明,中国人口黄曲霉毒素B1暴露量中,调味品黄曲霉毒素贡献率为10%。   更多详情参见:   http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0956713513001345
  • 北京华联被爆违规添加肉馅染色剂
    日前,北京市民胡先生在华联精品超市(BHG)三里屯店,购买了一盒瘦肉馅。回家做丸子汤时发现,整锅汤以及丸子都变成红色,他怀疑瘦肉馅里被添加了染色剂,使生肉看起来更鲜嫩。   10月22日,该超市相关负责人承认,员工违规在瘦肉馅里添加了“日落黄”,初步查明该瓶“日落黄”是10月18日被带进超市,19日开始被添加到鲜肉里。“日落黄”是我国批准使用的食品添加剂,是一种着色剂,但未被允许添加至生鲜肉中。   肉丸子做汤成一锅红汤   市民胡先生说,前日下午4时许,他在华联精品超市(BHG)三里屯店,选购了价格为39.8元/千克的瘦肉馅。一盒价格为10元左右,“瘦肉馅红红的,看起来很新鲜”。   胡先生回家后,用瘦肉馅做了丸子豆腐汤。“做好的汤变成了一锅红汤。”胡先生说,起初还以为酱油放多了,但吃了几口后发现,就连丸子也变成了红色,连锅里的豆腐都被染上红色。“肯定加什么东西了。”胡先生随后把部分丸子汤打包,带回超市询问。   顾客拒绝“假一罚十”赔偿   “超市经理承认说肉里加了添加剂。”胡先生说,在他要求下,超市经理出示了一瓶装有橙红色粉末的瓶子,称肉里添加的是这种粉末。该经理提出以“假一罚十”来赔偿胡先生,胡先生拒绝接受。“关键是要弄清楚,里面添加的是什么,对人体有没有危害,添加了多少量”。   前晚,胡先生又在该超市购买了一份瘦肉馅,“看起来还是红彤彤的”,胡先生把这份瘦肉馅留存在冰箱,以作证据。   同时,他把部分丸子汤也作为证据,保存在冰箱。昨日,胡先生留存的丸子汤,丸子通体已变成红色小圆球,豆腐也被部分染上红色。   超市称“刀手”添加染色剂   10月22日,华联精品超市(BHG)三里屯店猪肉档前,胡先生购买的鲜红的猪肉馅已经不见,正在出售的猪肉馅,颜色较胡先生购买的,要浅很多。   该超市朱经理以及食品部白经理均证实,出售给胡先生的瘦肉馅里,添加了一种名为“日落黄”的添加剂,并表示“日落黄”是在超市内被员工加入。“是我们超市违规了,这是不允许的。”朱经理说。   初步调查,“日落黄”是10月18日被员工带进超市,10月19日被添加进瘦肉馅里。“是(猪肉档)刀手做的”,该员工在店内工作了几个月。白经理说,他作为食品部经理,在管理以及员工培训上做得不到位。   至于超市以前是否就在鲜肉中添加“日落黄”,两名经理都表示“不会的,不然消费者早就发现了”。   但胡先生对此并不相信,他认为可能此次添加“日落黄”的员工是新手,“抖多了”。   ■ 专家说法   鲜肉添加“日落黄”属违规   中国《食品添加剂使用卫生标准》规定,“日落黄”的使用范围,限于调制乳、调制炼乳、冷冻饮品、西瓜酱罐头、可可和巧克力制品、糖果、面糊、虾味片、面糊、谷类和淀粉类甜品、糕点、水果调味糖浆、饮料、调制酒、果冻、膨化食品等食品,并且都有相应的最大使用量。比如,每公斤的调制乳内,日落黄的最大使用量为0.05克。在这份规定中,“日落黄”的添加使用范围,不包括生、鲜肉,熟肉制品。   中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授、食品科学博士范志红表示,在添加剂使用范围之外,都是违规使用添加剂。
  • 食品中杂色曲霉素的测定—免疫亲和柱净化+HPLC分析
    杂色曲霉素是一种霉菌毒素,因结构与黄曲霉毒素相似,其毒性和致癌性受到世界各国的高度重视。本报告参考食品安全国家标准GB 5009.26-2016,应用日立 Chromaster系统测定了食品中的杂色曲霉素。样品经免疫亲和柱处理后,通过反相色谱法分离,在紫外检测器325 nm波长下对样品中的杂色曲霉素进行了检测。 ■ 标准品测定例?杂色曲霉素标准溶液在5.0~100.0 μg/L浓度范围内r2 = 0.9999 ,线性关系良好;对75.0 μg/L的标准样品,进行6次连续测试,保留时间RSD= 0.06%,峰面积RSD=0.35%,重现性良好。■ 样品前处理根据食品安全国家标准GB 5009.26-2016进行样品前处理,具体操作流程如下图所示:?■ 样品测定例对市售的大米、花生、玉米和黄豆等样品进行了测定,在确认未检出杂色曲霉素后,对样品添加了杂色曲霉素的标准品后进行分析,结果确认检出了杂色曲霉素。杂色曲霉素的加标回收率符合GB 5009.26-2016要求。 综上所述,日立高效液相色谱仪Chromaster对食品中杂色曲霉素进行检测,在选定的条件下,对标准样品溶液进行连续进样测定(n = 6),重复性良好。标准溶液在5.0 μg/L ~ 100.0 μg/L浓度范围内有良好线性关系(r2 = 0.9999)。样品的加标回收率结果也满足国标要求。结果表明,该方法适用于食品中杂色曲霉素的测定。
  • 博纳艾杰尔黄曲霉毒素M1&B1检测方案
    天津博纳艾杰尔科技有限公司,基于自身技术优势,及对乳品、饲料行业检测多年来的认知,整合出一套黄曲霉毒素检测的综合解决方案,可以提供黄曲霉检测几乎全部所需关键产品。目前,关于乳品中黄曲霉毒素、食品中黄曲霉毒素的检测,有很多标准,GB、SN,归纳起来,多数采用免疫亲和柱净化-HPLC法检测,以及酶联免疫吸附法(ELISA试剂盒法)。博纳艾杰尔可以提供整体检测所需关键产品: 类别 作用 名称 规格 关键耗材 净化 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素B1免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 25支/盒,1mL&3mL 关键耗材 净化 Cleanert PEP 固相萃取柱 60mg/3mL 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 关键耗材 测定 黄曲霉毒素ElISA 试剂盒 96孔/48孔关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 试剂标品 测定 黄曲霉毒素混标液体(B1、B2、G1、G2) B1 1ug/ml B2 3ug/ml G1 1ug/ml G2 3ug/ml 试剂标品 测定 黄曲霉毒素B1标准品 1mg 试剂标品 测定 乙腈,HPLC级溶剂 瓶/4L 特殊器材 测定 黄曲霉素光化学柱后衍生反应池 台 仪器 测定 岛津10AVP PIUS HPLC 单泵、单检测器、工作站 带荧光检测器 仪器 测定 微孔板酶标仪 450nm/630nm 仪器 测定 柱温箱 台 咨询电话:400-606-8099邮箱:service@agela.com.cn 常用检测方法对比:1 免疫亲和柱-荧光分光光度法和免疫亲和术-HPLC法   黄曲霉毒素免疫亲和柱-高效液相色谱法比传统的HPLC法更加安全,可靠,灵敏度和准确度高.它采用单克隆抗体免疫技术,可以特效性地将黄曲霉毒素或其他真菌毒素分离出来,分离效率和回收率高,是一种准确定性定量的首选方法。  分析原理试样中的黄曲霉毒素用一定比例的甲醇/水提取液经过过滤,稀释后,用免疫亲和柱净化,以甲醇将亲和柱上的黄曲霉毒素淋洗下来,在淋洗液中加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度,然后将甲醇-黄曲霉毒素淋洗液的一部分注入HPLC中,对黄曲霉毒素B1,B2,G1,B2分别进行定量分析.免疫亲和柱是用大剂量的黄曲霉毒素单克隆抗体固化在水不溶性的载体上,然后装柱而成.该方法的测定范围0-300ug/kg.参考案例:中草药酸枣仁中黄曲霉毒素的检测2 酶联免疫吸附法(ELISA法)  原理:将已知抗原吸附在固态载体表面,洗除末吸附抗原,加入一定量抗体与待测样品(含有抗原)提取液的混合液,竞争培养后,在固相载体表面形成抗原抗体复合物.洗除多余抗体成分,然后加入酶标记的抗球蛋白的第二抗体结合物,与吸附在固体表面的抗原抗体结合物相结合,再加入酶底物.在酶的催化作用下,底物发生降解反应,产生有色物质,通过酶标检测仪测出酶底物的降解量,从而推知被测样品中的抗原量.  ELISA方法通常用于大规模的筛选,由于其高同量的特点,是一种性价比很高的测试方法。 3一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法  一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法是利用单克隆抗体而设计的固相免疫分析法.由此产生的一步式黄曲霉毒素快速检测试纸可在5—10分钟完成对样品中黄曲霉毒素的定性测定.借助黄曲霉毒素标准样品,这种方法能估算黄曲霉毒素的含量,非常适用于现场测试和进行大量样品的初选. 【背景知识】黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡.在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强.  黄曲霉毒素(AFT)是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉 (aspergillus flavus) 寄生曲霉 (a.parasiticus) 产生的次生代谢产物,在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。B1是最危险的致癌物,经常在玉米,花生,棉花种子,一些干果中常能检测到。它们在紫外线照射下能产生荧光,根据荧光颜色不同,将其分为B族和G族两大类及其衍生物。AFT目前已发现20余种。AFT主要污染粮油食品、动植物食品等;如花生、玉米,大米、小麦、豆类、坚果类、肉类、乳及乳制品、水产品等均有黄曲霉毒素污染。其中以花生和玉米污染最严重。家庭自制发酵食品也能检出黄曲霉毒素,尤其是高温高湿地区的粮油及制品种捡出率更高。
  • 大圣归来——悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市!
    上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩,一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首,毒性极强,被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热,280℃才可裂解,一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准(GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等)和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施,需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势,且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而,传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等,不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元,衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机,新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市!有颜值更有担当! 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块,相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高,对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式,便捷高效,对企业而言,降低了实验人员的专业技能要求,大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性,其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势: ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪,ALC10价格更低,对黄曲霉毒素更有针对性,具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法,采用一键式操作,无需操作人员具备很高的技能,操作简单便捷,极大地提高了分析效率,省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求,所测结果准确、合规。同时,色谱工作站采用数据库存储模式,并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置,充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用,光源寿命达20000 小时以上,同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控,保障仪器稳定运行。 性能指标: ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域,低成本、高性能、操作简易,可大大降低企业运营成本,让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器,为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具!
  • 新药典杀青 中药标准修订不打“补丁”
    2010版《中国药典》编制工作如期杀青,下一步,相关实施工作将逐步开展。记者获悉,此次药典收载新品种的增幅达42%,修订幅度达69%,均为历版最高,重点解决了长期以来中药饮片和常用药用辅料国家标准较少、质控水平较低的问题。   收载品种4615种   与2005年版药典相比,新版药典新增品种总计1358个,总数达到4615个,形成了中药材、中药饮片、中成药、化学药品、药用辅料、生物制品等门类齐全的药品标准体系,基本覆盖国家基本药物目录品种的需要。   据药典委员会副秘书长周福成介绍,2010年版《中国药典》一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂等,品种共计2136种,其中新增990种、修订612种 药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等,品种共计2348种,其中新增340种、修订1500种 药典三部收载生物制品,品种共计131种,其中新增28种、修订103种。   药典附录的变化也较大,其中,药典一部新增附录14个,修订54个 药典二部新增15个,修订70个 药典三部新增18个,修订38个。   结束神仙难辨时代   中药受其自身特点及历史遗留问题的影响,标准制定一直是难点。而本版药典中最大刀阔斧修订的就是中药板块。   “2010版药典收录的中药品种基本覆盖了2009版的基本药物目录。”药典委员会中药标准处处长钱忠直表示。   据钱忠直介绍,2010版药典中药部首次对原标准(包括拟新增品种和2005年版全部修订品种)收载的方法进行了全面验证和复核,使质量标准整体水平和系统性、可行性、规范性大大提高。   “我们要做到标准修订不打‘补丁’,实现均衡发展,使得有效性和安全性全面提高,同时体现中药可持续发展的鲜明导向。”钱忠直表示。他说,2010版药典中药部分对标准中的杂质、水粉、灰分、酸不溶性灰分、有关物质等有可能影响中药质量和安全的一般检查项目进行了全面增补完善。据悉,2005年版收载各类检查1465项,2010年版新增各类检查有1868项。   据悉,在有效性方面,2010版药典大幅增加了符合中药特点的专属性鉴别。化学颜色或沉淀反应和光谱鉴别方法中药标准不再使用,增加了显微粉末鉴别、薄层色谱鉴别技术等专属性强的检查项。如:黄连在2005版药典中的含量测定要求是以薄层色谱法测定黄连中小檗碱的含量,要求小檗碱的含量不低于3.6%,小檗碱在多种植物中大量分布,其作为唯一测定指标的客观性和专属性较差,而2010版药典将使用高效液相法进行一测多评,使得小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的可控成分达10%,整体上体现黄连有别于黄柏等的活性关系。   而安全性方面,中药则重点加强了对重金属、黄曲霉、有机溶剂残留等的控制,并全面禁用苯作为溶剂,所有含苯的分析方法均重新修订。   “新版药典对于用常规分析方法解决不了的问题,积极采用了新技术,如液相色谱-质谱联用限量及定量技术、DNA分子鉴定技术、薄层-生物自显技术、生物测定等。”与会评审专家表示。如新版药典对蛇类药材采用了DNA分子鉴定技术,这是该技术首次用于中药标准中。   实际上,安全性、有效性和创新性在药典的二部、三部也得到进一步加强。高效液相、红外光谱等现代分析仪器使用范围得到进一步扩大 药典三部收载了第一个细菌多糖结合疫苗,以纯化疫苗取代同品种的非纯化疫苗等均体现了生产工艺技术的进步。   “可以说,我们在中药的质量标准方面,基本结束‘丸、散、膏、丹,神仙难辨’的历史。”钱忠直还透露,穿心莲、积雪草、肉桂、灵芝、青蒿等五个中药标准拟作为第一批中美国际互认标准收入美国药典。
  • 划“粽”点!粽子中黄曲霉毒素的测定前处理解决方案
    吃粽子是端午节必不可少的习俗之一,南方人爱吃咸粽,以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料,而北方人偏爱甜粽,以红豆、红枣、蜜枣等为馅,蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃,还是甜粽更美味,其实都是仁者见仁,智者见智。市场上常见的粽子类型有三种,真空包装粽子(常温粽子)、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样,但不管哪种粽子再次食用前,应蒸熟煮透再吃,且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一,在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标,其中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变,致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍,人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法(一般固体样品)我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案!01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm▶ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停▶ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
  • 青岛海关破获14万吨花生走私案 黄曲霉毒素严重超标
    最近,青岛海关公布了一起去年破获的农产品走私大案,共查获涉案走私花生近14万吨,而且,经过检验,这些走私进口花生的黄曲霉素严重超标。 黄曲霉素,或许大家并不陌生。黄曲霉素具有极强的致癌力,毒性堪比砒霜,对肝损害巨大,被世界卫生组织划定为1类致癌物,是目前已知霉菌中毒性最强的。黄曲霉毒素在农产品中几乎是无法避免的,而花生和玉米是最容易被黄曲霉污染的粮食。因此,世界各国,都只能设定一个"限量标准"。如果,这14万吨黄曲霉素超标的花生一旦流入市场,后果将不堪设想。 这次青岛海关破获的毒花生案件总值15亿元,案件涉及山东、河南、安徽、广东等多个省份,仅青岛地区的涉案金额就达到了10亿多元,占总量的三分之二左右。这些有毒花生是如何被发现的?面对黄曲霉素超标花生,消费者又该如何的预防? 青岛海关缉私局在4月初公布了一起走私黄曲霉素花生的大案,共查获涉案花生等农产品13.88万吨,案值约13亿元,涉嫌偷逃税款3亿多元,抓获犯罪嫌疑人28名。据化验,部分涉案走私进口花生已发生霉变,含剧毒致癌物黄曲霉毒素。青岛海关缉私局工作人员冯铁军告诉记者,能够顺利揪出这么多毒花生,源于一起保税花生的走私案。 冯铁军:我们发现有好多经营单位,它加工的这个花生等农产品的实际加工量比正常的进口量要大。它多出来的数量,我们就怀疑它是偷运进境了。我们就对这件事情很关注,也展开了相关的调查。 在调查过程中,青岛海关缉私局发现,如果进口印度花生,本来从印度港口直接发货到青岛港,是最经济的一条运输线路,可涉案公司却非要舍近求远,不计成本的绕道越南。 冯铁军:因为正常经营的话,从印度进口花生应该是从港口直接发集装箱,发到实际销售地是最合理的。那么它的这种偷运进境的线路是从印度发到越南,从越南再发到广西的中越边境,从那里偷运进境。所以这种线路实际上是远远的增加成本。 经过深入调查,办案人员终于掌握了涉案公司的走私手法、以及涉案人员情况。据介绍,"蚂蚁搬家"是这些走私案件作案的主要手法。犯罪嫌疑人指使印度供货商将花生海运至越南港口,然后委托当地货运代理企业,并雇佣当地边民将花生从越南边境"搬"到广西,境内收货方安排专人接货,并将走私货物在国内销售牟利,而境内涉案企业都集中在青岛。 冯铁军:这种偷运进境,其实它不仅仅是逃避了税收,还逃避了商检。因为像花生这种农产品它是法检商品,也就是进口就必须得进行商检的。那印度花生它的黄曲霉素含量偏高,那么通过这种运输方式,它又有大量的霉变现象。 黄曲霉素是自然界最强的致癌物,而花生又是最容易被黄曲霉素污染的农产品,根据食品安全国家标准,花生及其制品中黄曲霉素B1限量标准为每千克20微克,而涉案的花生,黄曲霉素B1含量已经达到了每千克27.04微克,超出国家限量标准35%以上。据青岛海关缉私局工作人员冯铁军介绍,他们找到青岛涉案公司的仓库时,发现里面存储的花生有大量的霉变现象。 冯铁军:仓库里存储的那些花生有大量的腐败、霉变这种情况,那么它的黄曲霉素肯定是严重超标。黄曲霉素它本身是一种强致癌物质。 这些不良商家偷逃税款不说,还危害了食品安全。根据进一步的线索,全国缉私干警统一行动,成功破获了这起走私农产品的大案。 冯铁军:证实这批花生它不仅仅是销往山东地区,包括广西、广东、贵州、安徽、河南、河北等地都有销售。刑事立案27起,案值是15亿,偷逃税款5个亿。那么,我们在行动当中扣下的货物,就是霉变的这些花生大概是14万吨。 专家提醒广大消费者,黄曲霉毒素是耐高温的,所以一般的烹调温度无法使其失活,因此消费者在选购、食用花生时,一定要注意甄别,用肉眼看这些食物的颜色是否不同于正常颜色、有没有霉毛;再就是用鼻子闻是否有霉味,如果发现异常,就不要购买和食用了。
  • 贵州大学绿色农药全国重点实验室在病毒病防控又有新发现
    植物病毒病严重危害农作物的整个生长发育周期,是农业生产中仅次于真菌的第二大类世界性植物病害。其中马铃薯Y病毒(potato virus Y,PVY)是十大植物病毒病害之一,其主要危害茄科、豆科和藜科等农作物,给农业生产带来了极为严重的损失。PVY在植物体内绝对寄生性,植物体对其又缺乏完整有效的免疫系统,使PVY在实际的生产活动中的防治变得特别困难。目前,田间用于防治PVY的商品化药剂主要有氨基寡糖素、病毒唑和宁南霉素等,但是这些商品化的药剂仍不同程度的存在防治效果不够理想和防治成本高等问题。因此,创制高效、绿色友好和作用机制独特的抗PVY活性药物分子,仍然是现代农业生产中一个亟待解决的科学问题。植物病毒的功能性外壳蛋白(Coat protein, CP)对于病毒生命周期的多个阶段至关重要,参与病毒颗粒组装、病毒基因组保护、宿主细胞间运动和媒介传播等。因此,战略性地靶向PVY CP的抗病毒策略已经备受关注。然而,尽管许多抗病毒药物是基于PVY CP而设计或者是宣称其可能靶向CP,但这些药物具体是如何作用于 CP 来抑制病毒致病性的,在很大程度仍是未知的。2024年3月13日,贵州大学绿色农药全国重点实验室宋润江教授作为通讯作者、博士生韦春乐作为第一作者在Advanced Science(影响因子IF=15.1)发表了题为“Innovative Arylimidazole-Fused Phytovirucides via Carbene-Catalyzed [3+4] Cycloaddition: Locking Viral Cell-To-Cell Movement by Out-Competing Virus Capsid-Host Interactions”的文章,该研究通过氮杂环卡宾催化合成得到的手性苯并咪唑并二氮杂卓衍生物-3j (S)具有较好抗PVY活性,进一步机制研究揭示了小分子-3j (S)与PVY CPR¹⁹¹形成的氢键影响了PVY CP与NtCPIP蛋白之间的互作,进而影响PVY在宿主细胞间的移动从而实现对病毒侵染的抑制。 研究结果1、氮杂环卡宾催化高效合成手性的苯并咪唑并二氮杂卓衍生物作者以具有广泛生物活性的苯并咪唑类衍生物1a和α-溴代肉桂醛2a作为模型反应对反应条件进行筛选,通过N-杂环卡宾(NHC)一步合成苯并咪唑并二氮杂卓衍生物3a。最终以NHC A作催化剂、碳酸钾作碱和THF作溶剂,在室温下反应12h,以优秀的收率和对映选择性得到目标化合物(图1)。在最优条件下对底物普适性进行研究,该反应在不同取代基的苯并咪唑类衍生物1a和不同取代基的α-溴代肉桂醛2a下反应都能以高收率和高对映选择性得到目标化合物(图2)。图1. 反应条件的优化图2. 底物的普适性研究2、苯并咪唑并二氮杂卓衍生物的抗PVY活性测试通过半叶枯斑法测试了所有苯并咪唑并二氮杂卓衍生物的目标化合物的抗PVY活性。测试的结果表明,部分苯并咪唑并二氮杂卓衍生物对PVY表现出了较好的抑制活性。其中,化合物-3j (S)(239、198和98 μg/mL)抗PVY的治疗、保护和钝化活性均优于对照药剂病毒唑(650、627和242 μg/mL),表现出最佳的抗PVY活性。值得注意的是,化合物-3j表现出了与手性构型相关的活性差异。其中,-3j (S)的活性优于其对映异构体-3j (R)以及外消旋体-3j (rac)。这意味着-3j (S) 可能作为一种潜在的手性药物。表1. 目标化合物抗PVY活性的EC₅₀值 (μg/mL)3、潜在靶标位点的筛选和功能验证PVY CP是一个多功能的关键靶标蛋白,与病毒的细胞间移动、长距离移动和蚜虫的传播等密切相关,常常被作为潜在的靶标蛋白进行研究。活性小分子-3j (S)与PVY CP进行的分子对接表明,PVY CPR¹⁹¹和PVY CPN¹⁵¹可能是小分子-3j (S)作用于PVY CP的潜在靶标位点。作者通过原核表达分别纯化了野生型和突变型的PVY CP,并通过微量热涌动法测试了突变前后与小分子-3j (S)结合力的差异,验证了潜在的靶标位点。通过定点突变策略构建了突变的PVY CPR¹⁹¹A-GFP和PVY CPN¹⁵¹A-GFP侵染性克隆,在活体上对潜在的靶标位点进行验证和功能分析。结果表明PVY CPN¹⁵¹位点对病毒的系统侵染几乎没有影响,而PVY CPR¹⁹¹位点病毒的系统侵染至关重要。图3. 潜在靶标位点的筛选与验证图4. 潜在的靶标位点的验证与功能分析为进一步解释PVY CPR¹⁹¹和PVY CPN¹⁵¹结合位点对PVY系统侵染的影响,作者通过激光共聚焦显微镜观察了不同处理组浸润烟草后的胞间移动现象。结果表明,突变型PVY CPN¹⁵¹A-GFP的胞间移动效率与野生型PVY-GFP相当,而将PVY CPR¹⁹¹突变后,能破坏病毒的胞间移动。进一步验证小分子-3j (S)对病毒侵染影响的实验表明,与DMSO处理组后相比,经小分子-3j (S)处理后,PVY-GFP在本氏烟中的胞间移动效率和系统侵染显著受到抑制。图5. 潜在的靶标位点的验证与功能分析4、寄主关键蛋白的筛选和功能验证植物寄主因子对植物病毒的有效侵染至关重要,参与马铃薯Y病毒属的胞间移动同时与CP相互作用的寄主因子也被逐渐揭示。其中来自烟草的DnaJ样蛋白NtCPIPs,主要参与病毒的细胞间运动,并在与CP相互作用后导致PVY在宿主植物中的有效扩散。作者通过共免疫沉淀实验验证了寄主因子NtCPIP与野生型GFP-PVY CP和突变型GFP-PVY CPR¹⁹¹A蛋白的互作差异。同时,在烟草植株上过表达NtCPIP后,促进了PVY在烟草中的侵染。总的来说,实验的数据表明PVYR191A-GFP的胞间移动受阻可能是由于PVY CPR¹⁹¹A和NtCPIP之间的相互作用中断,并且NtCPIP能有效促进病毒的胞间移动和系统侵染。图6. 潜在的靶标位点的验证与功能分析总结研究团队通过NHC催化[3+4]七元氮杂环化合物的不对称合成,实现了手性苯并咪唑并二氮杂卓类化合物的高效合成。以PVY为研究对象,通过半叶枯斑法从75个目标化合物中筛选出最佳抗PVY活性的苯并咪唑并二氮杂卓衍生物-3j (S),化合物-3j (S)抗PVY的治疗、保护和钝化活性均优于市售的对照药剂病毒唑,表现出良好的应用前景。初步的作用机制研究揭示了手性的活性小分子-3j (S)与PVY CPR¹⁹¹形成的氢键竞争性地阻碍了PVY CP与NtCPIP蛋白之间的正常互作,进而影响PVY病毒粒子在宿主植物细胞间的移动,导致植物中病毒的积累水平下降,从而实现对病毒侵染的抑制。总之,这项工作通过不对称催化与生物活性测试相结合发现了具有良好抗PVY活性的手性小分子,并利用分子生物学技术深入揭示其分子机制,为促进交叉学科发展提供了研究基础。此工作部分结果近期发表于Advanced Science。贵州大学绿色农药全国重点实验室博士生韦春乐为论文第一作者。图7. 活性分子抑制PVY侵染可能的作用机制模式图
  • 岛津推出食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案
    最近,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中, 5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。 黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物,常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。 全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规,因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全,我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日,卫生部发布《食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2011),对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》(GB 5413.37-2010)和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》(GB 5009.24-2010),后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1 与B1 的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求,仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准,我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T 2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5 &mu g/kg。2012年6月14日,国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IX V增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法,与柱后碘衍生检测法并列的内容。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加,岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案,供相关用户参考。7篇应用报告如下: 1. 免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 2. 免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M1 3. 液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 4. 液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 5. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 6. 超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 7. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • EFSA就食品与饲料中柄曲霉素的健康风险发布意见
    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,6月7日应欧盟委员会(EC)要求,欧盟食品安全局(EFSA)就食品及饲料中柄曲霉素(STC)对公众的健康风险发布了意见。   EFSA共计对247件食品样品及334件饲料样品数据进行了分析,其中仅4个饲料样品具有量化数据。相关研究表明,STC通过食品途径暴露量较低,其主要影响器官为肝脏及肾脏。STC经口服、腹腔注射、皮下注射后具有致肿瘤性,可致肝细胞癌变,肝细胞、褐色脂肪组织血管肉瘤及肺腺瘤。   针对柄曲霉素对动物的风险,专家组指出,STC对家禽、猪具有肝毒性,对家禽、鱼类具有肾毒性。   由于缺乏相关暴露数据,EFSA无法应用暴露边界值方法评估STC的基因毒性及致癌性,专家组无法完成对人及动物的健康风险评估。仍需要继续对STC在食品、饲料中的暴露数据进行收集,并且需要在食品检测过程中应用定量限低于1.5?g/kg的检测方法。   原文链接:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3254.htm
  • 中药产业回暖,如何检测黄曲霉毒素成为一大关
    前一阵,世卫组织证实:中医药可以有效治疗新冠一事,将中药又一次拉进大众视野。其实一直以来业界对于中医药都存在一定的争议,但是不能否认的是中药产业正在渐渐回暖。近期阿斯利康落户成都高新区中医药创新产业基地,也有人认为是阿斯利康又一次进军中医药所释放的一个信号。其实一直以来许多企业都在中国寻找中成药上的机会点。 中药材大多取自于自然界,那么广泛存在的真菌毒素就是不可避免的一个问题。1、真菌毒素污染是如何产生?中药材从生产、采收、加工、运输、贮藏等过程中均有可能由于自身性质(内因)与外界因素(外因)综合作用进而引发真菌毒素污染的结果。内因是指中药材本身的营养物质(如水分、蛋白、糖类、油脂等)可以为霉菌的生长提供必需物质。外因是指因为人为处理不当,给霉菌提供了必要的生产环境,从而增加了真菌毒素污染的几率,这种现象在南方高温高湿地区尤为突出。 目前,2020版药典中规定了对于中药材中真菌毒素的规定检测方法和具体限量。并且,规定了以下中药材皆需要检测黄曲霉毒素,包含了:柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣,槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子,检测方法需照真菌毒素测定法(通则2351)测定。限量要求:每1000g中药材含黄曲霉毒素B1不得超过5μg,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的总量不得超过10μg。黄曲霉毒素黄曲霉毒素(Aflatoxins)CAS号 1402-68-2,是一组化学结构类似的化合物,黄曲霉毒素的的基本结构为二呋喃环和香豆素,B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素),前者为基本毒性结构后者与致癌有关。图1:食品中常见的黄曲霉毒素目前共发现有20多种黄曲霉毒素,其中食品中常见且危害极大的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种。2、黄曲霉毒素对人体的危害在上面所提到的四种黄曲霉毒素中,B1的毒性最强,是氰化钾的10倍,砒霜的68倍 。黄曲霉毒素B1的半数致死量为0.36 mg/kg。所谓半数致死量是指能够导致至少一半实验对象死亡所需要的药物剂量。一个身重50kg的正常人,摄入18mg黄曲霉毒素B1就毙命。对健康的危害黄曲霉毒素进入体内后,主要在肝细胞内质网微粒体混合功能氧化酶系的作用下进行代谢。黄曲霉毒素没有经过代谢活化是无致癌性的,因曲昔曲霍毒素袖称为前致癌物.远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性,其中以B1毒性*。当人摄入量大时,可发生急性中毒,出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍,引起纤维性病变,致使纤维组织增生。AFT的致癌力也居首位,是目前已知最强致癌物之一。3、如何用液相色谱检测黄曲霉毒素可以用液相色谱检测中药材中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,具体方法如下:提取方法:取供试品粉末约15g(过二号筛),精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠3g,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于10000r/min),离心5分钟(离心速度4000r/min),精密量取上清液15ml, 置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(离心速4000r/min),精密量取上清液20ml;净化:免疫亲和柱:Romer黄曲霉毒素免疫亲和柱-3ml;上样:上样液用玻璃纤维滤纸过滤后通过免疫亲和柱,控制流速1ml/min;淋洗:用水20ml洗脱(必要时可以先用淋洗缓冲液10ml洗脱,再用水10m l洗脱),弃去洗脱液,使空气进入柱子,将水挤出柱子;洗脱: 用1.5ml甲醇洗脱并收集洗脱液,置2ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,等待上机;色谱条件:a) 流动相:甲醇:乙腈:水=35:10:58c) 色谱柱: ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6*150mm,5umd) 流速:1.0mL/min e) 柱温:40 ℃ f) 进样量:50μL g) 光化学柱后衍生器 (配有254nm紫外灯)h) 激发波长:360nm 发射波长:440nm 参考色谱图: 4、相关产品订购指南
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨米曲可视化
    镜质合璧 还原真实成像质谱显微镜用于米曲中磷脂和葡萄糖的可视化分析 引言米曲是清酒酿造中的关键元素。它在清酒酿造中的主要作用被认为是提供分解淀粉和蛋白质的消化酶。众所周知,米曲成品的成分对清酒的品质(味道和香气)有很大的影响。然而,目前为止对米曲质量的评估经常依赖于首席酿酒师的经验。这意味着此领域相关科学知识的不足,且仍有发展空间。当首席酿酒师评估米曲质量时,米曲的物理结构,即外观和质地似乎是质量指标之一。在过去的研究中利用扫描电子显微镜来研究米曲的内部结构,但直到近几年,评估米曲结构和成分关系的研究仍然进展甚微。由于岛津iMScope成像质谱显微镜可同时观察样品结构和成分分布,在本应用报告中,我们将iMScope应用于发酵领域,并尝试可视化分析米曲结构和成分分布。 如图1所示,质谱成像(MSI)是非常适合观察米曲结构以及决定其有效成分分布的技术。MSI应用于食品的论文,已有芦笋中天冬酰胺和姜黄根中姜黄素分布可视化的应用报告⑴,⑵。本文针对食品科学研究中的“发酵”新应用领域,尝试着将米曲内的结构和成分分布可视化。由于米曲非常易碎,在进行MSI分析时,未经前处理制作米曲切片几乎是不可能的。因此,我们研究了各种切片制备方法,并成功实现从生米到蒸米和米曲过程中的代谢物可视化分析。图1 质谱成像(MSI)工作流程 实验 2-1试剂使用羧甲基纤维素(CMC)(FUJIFILM Wako)为包埋剂,配制浓度为4%的CMC水溶液,并将溶液放入70℃的恒温箱过夜来确保完全溶解。本实验中使用的基质是α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)和N-(1-萘基)聚乙烯二胺二盐酸盐(NEDC)(Merck),溶剂为乙腈、异丙醇和甲醇(FUJIFILM Wako)、超纯水。 2-2切片制备使用清酒酿造用的抛光率为70%的山田锦大米(白鹤酒造株式会社)制成的蒸米和米曲。生米可视化研究中使用市售大米。如前所述,这些样品材料极其脆弱。因此,采用冷冻切片机制备切片并使用粘性冷冻膜(cryo-lab)回收获得的切片。将米粒包埋在上文所述的4%羧甲基纤维素溶液中,在-80℃冷冻。切片厚度为20 μm,获得的薄膜利用导电双面胶带(3M公司)固定在ITO涂层玻璃载玻片上(无MAS涂层,表面电阻:100 Ω/m2)(松浪玻璃工业株式会社)(图2)。图2 米曲切片制备 2-3基质涂敷在检测米粒切片和米曲切片中的磷脂时,使用岛津iMLayer基质升华系统将CHCA沉积在样品表面(图3),接着喷涂CHCA溶液(3)。基质升华的膜厚度为0.5 μm。利用由乙腈、异丙醇、超纯水(3: 1: 6)构成的含0.1 %甲酸的混合溶剂溶解CHCA,调节其浓度为10 mg/mL。已知可以有效电离葡萄糖的基质NEDC,利用iMLayer进行升华,升华时设置温度为220℃、时间为10分钟。NEDC基质升华后,利用5%甲醇溶液进一步进行重结晶。图3 iMLayer基质升华系统 2-4质谱成像MSI检测使用岛津iMScope成像质谱显微镜进行。激光照射次数为100次/点。正离子模式检测磷脂,空间分辨率为25 μm,负离子模式检测葡萄糖,空间分辨率为50 μm。检测范围:正离子模式m/z 400-800,负离子模式m/z 180-230。在所有检测中,激光强度均设置为45,检测器电压为2.1 kV。 2-5构建MS图数据分析和MS图像构建采用岛津MSI分析软件Imaging MS Solution和IMAGEREVEAL MS进行。IMAGEREVEAL MS是通过统计学功能实现非靶向分析的软件。它拥有卓越的校正函数(图像过滤、像素插值),并含有“相似图片提取”功能。本文后半部分所示的葡萄糖可视化数据是利用IMAGEREVEAL MS软件进行分析。 结果 3-1生米、蒸米和米曲中磷脂的分布图4显示了生米、蒸米和米曲切片中胆碱的分布。胆碱是一种在米曲制作过程中分布和数量会发生巨大变化的典型成分。生米的结果在碾米之前测得,且结果表明胆碱累积在大米胚芽中。在碾碎后的蒸米中,来自胆碱的峰急剧下降,但在米曲的内部则观察到极强的峰。这表明胆碱在米曲发酵过程(即米曲制作过程)形成。因此,使用MSI 可以观察到米曲制作过程中胆碱数量和空间分布发生急剧变化的现象。图4 生米、蒸米和米曲中胆碱的分布 在米曲的内部还观察到各种磷脂(包括溶血磷脂)的累积(图5)。尤其是溶血磷脂酰胆碱LPC(16:0),m/z 496.34和LPC(18:2),m/z 520.34显示这一趋势(4)。而磷脂m/z 748.35和786.30的MS图像显示出其在米曲中的不均匀分布。这种异质性被认为由曲霉(米曲霉,Aspergillus oryzae)侵入蒸米中生长出雾状菌丝导致,这个过程就被称为“hazekomi”。下一部分我们将介绍一种将hazekomi过程可视化的方法开发以及将这种方法与MSI结合使用的结果。图5 米曲(山田锦,稻米抛光率:70 %)中溶血磷脂和磷脂的分布 3-2hazekomi可视化及其与MSI的配合使用⑸,⑹haze指的是米曲霉菌丝在蒸米表面扩散时呈现的白点,在首席酿酒师进行米曲目检时被作为一个结果指标。在早期的hazekomi可视化研究中,Yoshii等人发表了一篇基于扫描电子显微镜(SEM)观察的报告,他们通过将米曲霉传播过程直接可视化的方式成功观察到了米曲中米曲霉的生长,该结果有助于改善制曲过程(7)。 利用SEM将hazekomi过程可视化时,观察微观区域的能力是一个重要特征。不过,我们认为将整个米曲hazekomi过程可视化的方法以及可获取成分分布信息的技术也是有用的。为了解决这一问题,我们引入了采用β-葡萄糖醛酸酶(GUS)作为标志基因的GUS报告系统用于hazekomi可视化。具体来说,通过构建米曲霉GUS表达株以及生产使用该菌株的米曲(以下称为GUS米曲)来实现对制曲过程中米曲霉生长的清晰观察。GUS米曲的使用实现了通过颜色反应来可视化米曲霉位置,而当这种技术和MSI配合使用时,可获取关于成分分布的信息。这两种技术的结合同时实现了整个米曲的hazekomi可视化以及成分分布的可视化研究。 在此我们将对这种旨在把GUS报告基因系统应用于米曲的创新研究进行阐述。GUS报告基因系统最初是为了将植物组织中菌丝体的可视化而开发的。在植物组织中,常见做法是将样品浸泡在5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-葡萄糖苷(X-Gluc)溶液中,这是一种用于着色的显色底物。拥有极硬细胞壁的植物组织即便是长期浸泡在X-Gluc溶液中,也能够毫无问题地维持样品观察所需的形态。 不过,如前所述,米曲非常脆弱,且其性状和植物组织完全不同。这意味着采用现有的着色方案将极为困难。事实上,我们证实了在米曲浸泡在X-Gluc溶液中固定着色所需时间内,样品的形态由于吸水而发生了很大的改变。为了避免这一问题,必须改变添加X-Gluc的方式。因此,我们构思了一种通过将X-Gluc溶液喷洒在GUS米曲切片上的方法来可视化分析hazekomi过程。 图6显示了采用这种方法得到的结果。这里制曲使用的是抛光率为70%的抛光白鹤锦稻米(白鹤酒造株式会社的酒米),并在制曲开始24h、31h以及43h后取样。随着制曲的进行,可以观察到靛蓝色从曲的表面渗透到内部。尤其是在43小时之后、制曲完成时,不仅在曲的表面,在内部也能检测到浓烈的靛蓝色,表明米曲霉已经到达了稻米内部。 曲的一个主要作用是在酿造(发酵)阶段提供各种酶,以便形成酵母菌所需的营养。观察到的主要酶为α-淀粉酶或葡萄糖淀粉酶,这两者会形成作为酵母生长所需的葡萄糖。此外,也有报道表示α-淀粉酶可能是影响曲霉菌丝体侵入性生长的非常重要的酶。图6 GUS米曲中hazekomi过程的可视化分析(比例尺:1 mm(插入图片:200 μm)) 尽管既往研究中报道了制曲后葡萄糖的增加,但hazekomi和葡萄糖分布之间的关系尚未明确。在制曲过程每个阶段的米曲质谱图中,确实观察到了葡萄糖峰强度的升高(图7)。已有报道表明NEDC可以增加癌组织中葡萄糖检测的灵敏度(8)。因此,当使用NEDC作为葡萄糖MSI的基质时,[M+Cl]-= m/z 215.02在负离子模式下被检测到。 为了研究GUS米曲的hazekomi过程和葡萄糖分布之间的关系,使用GUS染色切片相邻的切片进行了MSI,比较获得的葡萄糖离子强度和GUS染色图像的分布,图8显示其结果。 观察葡萄糖分布及与GUS染色图像的叠加可以了解到从制曲初始阶段到后期阶段,葡萄糖从外到内增加。这一结果表明hazekomi和葡萄糖分布之间存在相关性。 另外,有些区域由于X-Gluc为深色且葡萄糖强度很高而成像为蓝色(黑色箭头显示),同时在本实验中也能看到有些部分虽然也观察到了hazekomi,但葡萄糖强度低,例如以黑色圆圈表示的区域。这些结果表明位置不同,hazekomi产生的葡萄糖量存在差异性。今后,可以通过包含各种代谢物(例如氨基酸、糖类、糖醇)分析的探讨来实现从化学角度更好地了解hazekomi现象。 虽然目前的考察着重于葡萄糖并解释了伴随hazekomi过程葡萄糖分布的变化,但可以想象,形成的酶的扩散范围和活性也会受到诸如米粒特征等其他因素的影响。这种新的可视化技术(GUS米曲和MSI的融合)预期可以改进米曲和其他曲衍生产品的制曲流程。图7 利用NEDC基质获得的葡萄糖峰的时间依赖性变化图8 GUS米曲中葡萄糖([M + Cl]–)的可视化(比例尺:1 mm) 结论 在本研究中,分析了磷脂在山田锦大米(清酒酿造米)中的空间分布,并利用白鹤锦米(白鹤酒造株式会社的专有清酒米)可视化分析hazekomi过程和葡萄糖分布之间的关系。同时还利用白鹤锦米制备了一种表达GUS的米曲品系,并用于揭示hazekomi过程和葡萄糖分布之间的关系。这种新的可视化技术利用了GUS米曲和MSI相结合,可有助于更好地了解米曲和其他曲衍生产品的制曲流程并改进制曲方法。由于本实验中采用的岛津iMScope成像质谱显微镜能同时实现微观区域的光学显微镜观察以及显微镜下的质谱分析,将iMScope应用于各种酒曲和其他麦芽的分析,可以获得发酵领域相关新科学知识。 iMScope QT(图9)是iMScope的新一代产品,于2020年6月发布。在延续iMScope TRIO卓越的显微镜观察功能和空间分辨率的同时,新的iMScope QT提供了更高的质量分辨率、检测灵敏度和分析速度,让分析变得更轻松。同时,由于能够分析更宽的质量范围,期待MSI技术可以进一步扩展在不同研究领域应用的可能性。图 9 iMScope QT (1) K. Miyoshi, Y. Enomoto, E. Fukusaki, and S. Shimma, Shimadzu Application Note (No. 57).(2) S. Shimmaand T. Sagawa, Shimadzu Application Note (No. 63).(3) S. Shimma, Y. Takashima, J. Hashimoto, K. Yonemori, K. Tamura, and A. Hamada, J. Mass Spectrom., 2013, 48, 1285(4) N. Zaima, N. Goto-Inoue, T. Hayasaka, and M. Setou, Rapid Commun.Mass Spectrom., 2010, 24, 2723.(5) A.P.Wisman, Y. Tamada, S. Hirohata, K. Gomi, E. Fukusaki, S. Shimma, J. Biosci.Bioeng., 2020, 129, 296(6) A.P.Wisman, Y. Tamada, S. Hirohata, K. Gomi, E. Fukusaki, and S. Shimma, J. of Brew.Soc.Japan (in press).(7) M. Yoshii and I. Aramaki, J. of Brew.Soc.Japan, 2001, 96, 806.(8) J. Wang et al., Anal.Chem., 2015, 87, 422. 文献题目《成像质谱显微镜用于米曲中磷脂和葡萄糖的可视化分析》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Shuichi Shimma *1, 2, Yoshihiro Tamada *3, Adinda Putri Wisman *1, Shuji Hirohata *3, Katsuya Gomi *4 Eiichiro Fukusaki *1,2*1 大阪大学工程研究生院生物技术系*2 大阪大学岛津组学创新研究室*3 白鹤酒造株式会社*4 日本东北大学农学研究生院未来生物产业的生物科学与生物技术系
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过,待净化。 3.2净化 免疫亲和柱:Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) (以下部分简写为Welchrom® IAC) 1)上样:将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2 d/s的速度流出; 2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC,流速为2-3 d/s; 3)洗脱:准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。 注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想; 2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想; 3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱:Ultimate® XB-C18,5 &mu m, 4.6× 150 mm 流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速:0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速:0. 3 mL/min 反应管温度:700 ℃ 反应时间:1 min 2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1:黄曲霉毒素液相色谱图
  • 依案说法 | 由一起土鳖虫饮片黄曲霉毒素超标案件引发的思考
    案情2021年,在某省级药品监督抽检中,某药品检验机构依据2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称2020年版药典)“本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉素素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg”的规定,对某企业生产1批次土鳖虫饮片出具了不符合规定的检验报告书,不符合规定项目为“黄曲霉毒素”检查项。该企业向该省药监局提出异议,认为该批次土鳖虫为2019年10月生产,经自检符合2015年版《中华人民共和国中国药典》(以下简称2015年版药典)规定后上市销售,因此对该药品检验机构依据2020年版药典对其检验以及不符合规定的检验报告书不予认可。分歧对上述问题如何处置,主要存在两种不同的观点:一种观点认为,早在1993年,黄曲霉毒素就被世界卫生组织癌症研究机构划定为1类致癌物,根据“最严格的监管”要求,药品标准应符合“从严从新”原则,抽检的土鳖虫应依据2020年版药典进行检验,对不符合规定的产品及涉事企业,由药品监管部门依法处置。另一种观点认为,该企业生产土鳖虫时2020年版药典尚未出台,其中关于黄曲霉毒素的新规定,企业无从遵循,因此抽检的土鳖虫应该按照该产品生产时所执行的标准进行检验并出具检验报告书,即使不符合2020年版药典,也不能判定该产品不符合规定,亦不能据此对企业进行查处。评析本案的焦点在于依据哪个药品标准进行检验并出具检验报告书,是否可以根据不符合2020年版药典的检验结论对该企业进行查处,以及如何处置问题药品以保护公众用药安全。根据《药品管理法》第一百二十一条的规定“对假药、劣药的处罚决定,应当依法载明药品检验机构的质量检验结论”,故妥善处置此类问题首先需明确检验结论的概念。在药品抽检中,检验结论是药品检验机构依据法定的药品质量标准进行检验后做出的是否符合规定的总结性判定,包括“符合规定”和“不符合规定”,该结论具有较强的法律属性,须具备合法性。2020年版药典自2020年12月30日起实施。2020年9月30日,国家药典委《关于2020年版中国药典实施有关问题的解答意见》中提到“实施日期前上市许可持有人或药品生产企业可执行原标准,也可执行2020年版《中国药典》,企业执行日期以企业内部质量管理记录载明的日期为准”。本案中土鳖虫的生产销售时间为2019年10月,2020年版药典尚未实施、也尚未发布,故该批次土鳖虫的执行标准应当为2015年版药典。《药品管理法》第二十八条规定“药品应当符合国家药品标准”“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”,这一规定奠定了药典的法律基础。根据“法不溯及既往”“从旧兼从轻”等原则,笔者认为,抽检的土鳖虫应当依据生产该产品时执行的2015年版药典进行检验并出具检验报告书,不应依据黄曲霉毒素不符合2020年版药典的“检验结论”对该企业进行查处。然而,这并不代表对黄曲霉毒素超标问题的掩盖和否认,更不会影响对问题药品采取风险控制措施的“从严从新”。《药品管理法》第八十二条规定“药品存在质量问题或者其他安全隐患的”“应当立即停止销售”“召回已销售的药品”“必要时应当立即停止生产”等;《药品质量抽查检验管理办法》第四十九条也规定了对药品检验机构根据探索性研究报告的药品质量风险隐患,药品监管部门“应当组织开展技术分析和综合研判,并根据分析研判结果采取相应的风险控制和监管措施”。可以看出,药品质量风险或安全隐患的载体不仅仅是检验结论,而是范围更加广泛的检验结果。在药品抽检工作中,检验结果是药品检验机构通过一定的分析手段对药品进行检验检测后得出的表征药品质量属性的相关数据,包括了标准检验和探索性研究等所得的结果。本案中,药品检验机构依据2020年版药典对抽检的土鳖虫进行检验,实际上属于探索性研究的范畴,所得的数据亦属于检验结果的范畴。根据历年国家药品抽检年报对探索性研究的定义,探索性研究结果不作为判定药品合格与否的依据,可为进一步提升药品质量水平、加强药品监管提供技术支持。实践证明,根据检验结果采取相应的监管措施可有效消除药品质量风险隐患,起到监管跑赢风险、防范于未然的效果。例如,2014年以来,根据国家药品抽检探索性研究结果,药品监管部门相继查实了个别企业在胃康灵胶囊、沉香化气丸、复方枇杷止咳颗粒、硫酸庆大霉素片等生产过程中存在的药材原粉替代提取物投料、使用染色饮片、少投料、使用不合格原料药等问题,要求相关企业召回问题产品,并对涉嫌违法违规的行为立案查处;近年以来,多国药品监管部门和相关制药企业针对缬沙坦、雷尼替丁等品种中检出亚硝胺杂质的产品采取了主动召回等风险控制措施,国家药监局药品审评中心亦于2020年5月发布了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则(试行)》,对相关杂质的控制限度和控制策略提供技术指导。综上,笔者认为本案中抽检的土鳖虫首先应依据2015年版药典进行检验,出具有明确检验结论的检验报告书,对于其黄曲霉毒素含量不符合2020年版药典规定问题,药品检验机构应当向组织该抽检任务的药品监管部门报告相关检验结果,药品监管部门综合利用检验结论和检验结果,依法依规采取相应的风险控制和监管措施。相关措施可包括但不限于:督促企业对问题产品进行召回,对该批次及其他批次留样产品按照2020年版药典自查自检,对超标产品予以主动召回;对使用土鳖虫的制剂生产企业进行风险提示,对使用黄曲霉毒素超标的土鳖虫所生产的制剂进行检验检测和风险评估,根据检验及评估结果采取相应的风险控制措施,切实落实药品质量安全主体责任;对监管中发现企业存在其他违法违规行为的,依法严厉查处;根据《药品质量抽查检验管理办法》第十一条等规定,对这类质量标准发生重大变更的药品加大抽检力度,尤其加强对2020年版药典实施前采购的土鳖虫的质量抽检,“从严从新”对药品质量风险隐患进行控制,以不断促进药品质量提高,确保人民群众用药安全。(吉林省药品监督管理局 李海涛;中国食品药品检定研究院 刘文;国家药典委员会 李慧义;国家药品监督管理局药品监督管理司 胡增峣)
  • 迪马科技黄曲霉毒素B1&M1整体解决方案
    日前国家质检总局公布了液体乳产品质量国家监督抽查结果,蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司各1个批次产品中黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。目前黄曲霉毒素检测常见的手段就是免疫亲和柱净化,HPLC(高效液相色谱法)、TLC(薄层层析法)、LC-MS(液质联用)检测以及ELISA法。其中ELISA酶联免疫法使用较为普遍,但因其定量不准确,只能作为阳性样品的初筛工具。而免疫亲和柱虽能对阳性样品进行精确的定性定量,但因其价格昂贵,存在保质期等问题也未得到检测工作者的广泛使用。 迪马科技一直致力于为用户提供全方位的解决方案,针对此次黄曲霉毒素事件,迪马科技积极响应,整理出黄曲霉毒素检测相关耗材。 黄曲霉毒素检测相关产品信息(大部分有现货): (参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定,GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 25/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标(B1,B2,G1,G2) 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 1.8&mu , 100 × 2.1mm HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L 订购热线:400-608-7719 北京:400-608-7719 上海:021-61263966 广州:020-85593520 ISD:400-633-6606/6690 沈阳:024-22943513 成都:028-86612625 青岛:0532-83725230 石家庄:0311-66686220
  • 筷子的秘密--黄曲霉毒素需谨慎!AIC80 快速检测黄曲霉毒素
    筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯,筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉,洗碗布也完全没有形状了,还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌,但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时,筷子缝里最容易藏淀粉,一来二去霉变了,黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子,平时洗筷子的时候要记得先泡一泡,软化上面的食物残渣,以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质,其毒性是砒霜的68倍,1毫克就是致癌剂量,对肝脏组织的破坏性极强。居家生活,除了筷子容易滋生黄曲霉素,还有哪些地方容易长呢?1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里,特别是淀粉含量高的食物里,比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播,食物容易牵连霉变,如果您发现有一颗花生坏了,那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子,一定要及时吐掉并且漱口,因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素,经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉,榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻,浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳,导致食物中毒,出现多脏器功能衰竭,一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解,大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后,放入少量食盐,搅拌10~20秒,这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分,因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收,预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法,采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器,是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求,所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位,可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量,具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短,只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长,数据权威
  • 美瑞泰克科技提供黄曲霉素解决方案
    黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技 黄曲霉素(Aflatoxins) 黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》,使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中,在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化,经过柱后后衍生荧光检测。 纯化回收率 基质 B1 B2 G1 G2 玉米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb) 107% 91% 103% 75% 大米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb) 107% 93% 98% 85% 麦芽(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb) 98% 99% 97% 70% 葡萄干(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb) 99% 106% 101% 69% 分析条件:色谱柱:MYCOTOX柱,1612124。温度:42℃流速:1.0mL/min流动相:MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件:柱后衍生系统:Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度:95℃试剂:I2 100mg/L 水溶液检测:荧光检测,氙灯激发波长:365nm 检测波长:430nm 仪器与耗材 货号 名称 品牌 规格 46300-U 黄曲霉素混合标准品 Supleco 溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46324-U 黄曲霉素B2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46325-U 黄曲霉素G1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46326-U 黄曲霉素G2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1827-00110 玻璃纤维滤纸 Whatman 11cm孔径1.5um 80665 液相进样针 Hamilton 100ul 1153-1032 柱后衍生系统 Pickering 反应体积1.4mL 1612124 MYCOTOX反相柱 Pickering C18,4.6×250 mm 18ECG001 保护柱夹套 Pickering 带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 (摘自Sigma-Alchrich 公司)色谱柱:Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压:230bar 流 速:0.3ml/min柱 温:35℃试液温度:20℃进样量:10ul流动相:A液,0.1%甲酸溶液; B液,乙腈-甲醇溶液(1+1) 时间(min) 流动相A% 流动相B% 梯度变化曲线 0 68.0 32.0 4.25 55.0 45.0 线性 5.00 0.0 100.0 线性 5.70 0.0 100.0 即时 6.00 68.0 32.0 线性 仪器与耗材货号 名称 品牌 规格 46319-U 黄曲霉素M1标准品 Supleco 10ug/ml, 溶于乙腈 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 53823-U Ascentis Express C18 Supleco 2.7um, 2.1×100mm AP-SE-12B 固相萃取装置 Ameritech 方形12孔 AVP-7120 真空系统 Ameritech 抽气速度:20L/min 真空度:200mbar 532122N 针式过滤器 Ameritech 水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1(摘自LcTech)此法检测成本低,可用等度HPLC直接测定 流动相:水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速:1.2mL进样量:100uL色谱柱:RP C18荧光检测:发射波长:365nm,接收波长:460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术,可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰,且检测信号明显增强 货号 名称 品牌 规格46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1100-3348 UVE 光化学反应器 Pickering 光化学反应器单元,240V 10522 黄曲霉毒素分析柱RP C18 Lctech 150×4.6mm 10523 RP C18保护柱芯 Lctech 3个/包 10750 保护柱套 Lctech 1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1,即使是浓度很小的黄曲霉素B1,也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1,如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低,为0.1 ppb. 货号 名称 品牌 规格 11139 AflaREAD ELISA试剂盒 LcTech ELISA 96孔板, 标准溶液1-8(0-5 ng/mL) 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)
  • AB SCIEX推出黄曲霉毒素整体解决方案
    AB SCIEX公司检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1整体解决方案AB SCIEX 亚太技术支持中心 日前液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后,采用HPLC(高效液相色谱法)、TLC(薄层层析法)、LC-MS/MS(液质联用)检测以及ELISA(酶联免疫)法。其中ELISA法使用较为普遍,但因其定量不准确,只能作为阳性样品的初筛工具。LC-MS/MS检测因其具有灵敏度高、快速、准确的特点,广泛应用于食品安全检测。AB SCIEX一直致力于为用户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立高效液相串联质谱法测定黄曲霉毒素的整体解决方案。1. 样品前处理方法[1]适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素的测定。⑴ 提取方法:① 乳:称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样,置于50 mL具塞离心管中,在水浴中加热到35℃~37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液,供净化用。② 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型):称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样,用0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液在酸度计指示下调pH值至7.4,在 9500 转/分钟下匀浆5 min,在水浴中加热到35℃~37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液,供净化用。③ 乳粉和粉状婴幼儿配方食品:称取 10 g(精确至0.01 g)试样,置于250 mL 烧杯中。将50 mL 已预热到50 ℃的水加入到乳粉中,用玻璃棒将其混合均匀。如果乳粉仍未完全溶解,将烧杯置于50℃的水浴中放置30 min。溶解后冷却至20 ℃,移入100 mL 容量瓶中,用少量的水分次洗涤烧杯,洗涤液一并移入容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后分别移至两个50 mL离心管中,在6000转/分钟下离心15 min,混合上清液,用移液管移取50mL上清液供净化处理用。④ 干酪:称取经切细、过10目圆孔筛混匀的试样5g(精确至0.01 g),置于50 mL离心管中,加2 mL水和30 mL甲醇,在9500 转/分钟下匀浆5 min,超声提取30 min,在6000 转/分钟下离心15 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL石油醚,振摇2 min,待分层后,将下层移于50 mL烧杯中,弃去石油醚层。重复用石油醚提取2次。将下层溶液移到100 mL圆底烧瓶中,减压浓缩至约2 mL,浓缩液倒入离心管中,烧瓶用乙腈-水溶液(1+4) 5 mL分2次洗涤,洗涤液一并倒入50 mL离心管中,加水稀释至约50 mL,在6000 转/分钟下离心 5 min,上清液供净化处理。⑤ 奶油:称取5g(精确至0.01 g)试样,置于50 mL烧杯中,用20 mL石油醚将其溶解并移于250 mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇,振荡30 min后,将全部液体移于分液漏斗中,待分层后,将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪中减压浓缩至约5 mL,加水稀释至约50mL,供净化处理。⑵ 净化方法① 免疫亲和柱的准备:将一次性的50 mL注射器筒与亲和柱上顶部相串联,再将亲和柱与固相萃取装置连接起来。② 试样的纯化:将上述样品提取液移至50 mL 注射器筒中,调节固相萃取装置的真空系统,控制试样以2mL/min~3 mL/min稳定的流速过柱。取下50 mL 的注射器筒,装上10 mL 注射器筒。注射器筒内加入水,以稳定的流速洗柱,然后,抽干亲和柱。脱开真空系统,在亲和柱下部放入10 mL 刻度试管,上部装上另一个10 mL 注射器筒,加入4 mL 乙腈,洗脱待测物,洗脱液收集在刻度试管中中,洗脱时间不少于60 秒。然后用氮气缓缓地在30 ℃下将洗脱液蒸发至近干 (如果蒸发至干,会损失待测物 ),用乙腈-水溶液(1+9)稀释至1 mL。2. LC-MS/MS仪器条件① 液相色谱参数:色谱柱:Phenomenex Luna PFP(2) 3µ m,100Å , 50×2mm柱温:28℃流动相:含0.1%甲酸,甲醇/5mM乙酸铵水溶液(60:40)流速:0.4 mL/min进样量:10µ L运行时间:3min② 质谱参数:以下参数以API 3200为例,具体参数和检测灵敏度视仪器不同而有差异。 Analyte Name Q1 Q3 DP/V EP/V CE/eV CEP/V CXP/V Dwell time/ms AflatoxinB1 1 313.1 241.1 56 7.5 47 22 5 100 AflatoxinB1 2 313.1 285.0 56 7.0 25 26 5 100 AflatoxinB2 1 315.1 259.1 61 9.0 39 26 5 100 AflatoxinB2 2 315.1 287.2 56 8.5 29 26 5 100 AflatoxinG1 1 329.0 243.0 51 12.0 31 16 5 100 AflatoxinG1 2 329.0 311.0 51 12.0 25 16 5 100 AflatoxinG2 1 331.1 245.1 56 12.0 41 18 5 100 AflatoxinG2 2 331.1 313.0 61 11.5 27 18 5 100 AflatoxinM1 1 329.1 273.0 53 10.0 31 12 5 100 AflatoxinM1 2 329.1 259.0 53 10.0 30 12 5 100 离子源参数:CUR: 20 psiIS: 5500 VTEM: 425°CGS1: 30 psiGS2: 60 psiIhe: OnCAD: High 实验结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1提取离子流图如下: 结论AB SCIEX提供的全方位解决方案,可同时测定乳及乳制品中B1、B2、G1、G2和M1共5种黄曲霉毒素。AB SCIEX公司提供免费下载的用于测定黄曲霉毒素的iMethod,在Cliquid软件中安装后可直接使用。下载地址为:http://absciexchinart.ingeniuxondemand.com/products/methods/imethod-test-for-aflatoxins-for-cliquid-software如果下载过程中遇到任何问题,欢迎致电免费服务热线:800 820 3488 或 400 821 3897 参考文献[1] 国标GB 5413.37-2010
  • 接触霉变玉米后女子肺部长满黄曲霉菌,毒性极强的黄曲霉毒素该如何鉴别?
    12月8日早间,“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网,一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米,事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查,她的肺部长满了黄曲霉菌,引发了真菌感染。该女子回忆,当时她在无防护措施情况下收玉米,有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素?黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时,往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中,花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质,人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上,世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件,非洲的霉木薯饼中毒,印度的霉玉米中毒,肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内,也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标?首先是快速识别,黄曲霉素是很苦的,食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦,马上吐出来,并漱口。此外,睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法,供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取,提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去,以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干,用1mL初始流动相定容,经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法,采用免疫亲和柱净化,高效液相色谱检测,建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间,RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置,可将购买的混合标液(1000ug/L)通过工作站的直接稀释模式,配置成浓度为10ug/L的工作中间液,紧接着可通过程序设置,吸取该工作液,配置一条浓度分别为0.5ug/L,2.0ug/L,5.0ug/L,25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中,加入20mL甲醇-水溶液(7:3)(v/v),涡旋震荡提取20min,以7000r/min的转速离心5min,取4mL上清液于80mL玻璃上样管中,加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀,待用。(此处以花生油样品前处理为例,玉米粉、大米样品操作步骤同上)固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱(Romer,60 mg/3 mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液,10mL水润洗样品瓶,10mL水淋洗免疫亲和柱,气推30mL吹干免疫亲和柱,推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品,收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干,用初始流动相定容至1mL,过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g,添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品,进行上述步骤的前处理净化,样品回收率如下表-2所示:表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后,不可放置过长时间,否则谷物容易重新吸水,可能导致提取液的浓度过高,使样品的回收率偏高,影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前,特别对于偏酸或偏碱性样品,应用PBS缓冲溶液(pH=7.4)进行稀释后上机,否则可能会导致回收率偏低。5.总结净化
  • 黄曲霉毒素高快准检测技术难题破解
    据中国农业科学院最新消息,该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队,成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题,研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,用时相当于国外同类产品的一半,检测技术达国际领先水平,打破了发达国家在该领域的垄断。   黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中,黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍,是砒霜的68倍,致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前,国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法,不仅需大型仪器,而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品,误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生,致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁,而且严重影响农产品和食品出口贸易。   该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株,研制出多个高亲和力抗体,是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱,开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。   据介绍,这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中,并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用,为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑,取得了显著社会经济效益。
  • 沃特世无需衍生的黄曲霉毒素检测方案:高效、快速、准确
    沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准,提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITY UPLC® 系统相结合的解决方案,用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。 近日,国家卫计委发布127项食品安全国家标准,其中多项关于真菌毒素的测定,涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外,国务院也于近日印发了 《“十三五”国家食品安全规划》(以下简称《规划》)。《规划》指出,中国将加快食品安全标准与国际接轨,建立最严谨的食品安全标准体系,并制/修订不少于300项食品安全国家标准,加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中,黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。 黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成,常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,如微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。 而利用Waters® ACQUITY UPLC系统,配合UPLC® 大体积流通池的荧光(FLR)检测器及黄曲霉毒素分析包,能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短,并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等,不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元,衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案:Waters ACQUITY UPLC FLR系统 沃特世市场发展总监黄静女士表示:“如今,食品黄曲霉毒素超标事件频发,严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者,沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案,推动食品安全检测方法的发展与进步,最终造福于人类。”关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 月旭公司推出乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的检测方案
    近日,蒙牛纯牛奶被检测出强致癌物——黄曲霉毒素M1,消息一出顿时又掀起一股食品安全隐患的讨论。相比之前的三聚氰胺,黄曲霉素是否更难检测?月旭公司技术部迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案,现已整理出全套的专业检测方案,让乳和乳制品中黄曲霉毒素M1无处躲藏。 1. 试用范围 牛奶,奶粉,发酵乳,干酪,奶油等乳制品 2. 方法原理 黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂,因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取,对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化,荧光检测器测定乳制品中黄曲霉毒素M1。 3. 所需设备和耗材 黄曲霉毒素免疫亲和柱:Welchrom® IAC (1ml,25支/盒;3ml,15支/盒)(上海月旭提供); 高效液相装置带荧光检测器; 均质机; 水平振荡器; SPE转接头及50ml大容量上样器:Welchrom® SPE Adapter(上海月旭提供); 分析天平(精度0.02 g); SPE装置带抽真空系统:Welchrom® SPE Device(上海月旭提供); 黄曲霉毒素M1标准品; PBS 缓冲溶液:称取1.16 g Na2HPO4,0.20 g KH2PO4,8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中,用HCL或NaOH调节pH至7.4,然后定容至1000ml; 甲醇(色谱纯); 乙腈(色谱纯); 正己烷(分析纯)。 4. 样品前处理 牛奶样品 称取25g(精确至0.01 g)混匀的样品,置于50 mL具塞离心管中,水浴加热至35℃~37 ℃,6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液,待净化; 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型) 称取25 g(精确至0.01 g)混匀的样品,用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.4,9500r/min下均质5 min,水浴加热至35℃~37 ℃,6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液,待净化。 乳粉和粉状婴幼儿配方乳制品 称取10 g(精确至0.01 g)样品置于250 mL烧杯中,加入50 mL约50 ℃的水于乳粉中,玻璃棒搅拌均匀。溶解后冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,水洗烧杯并转移洗涤液,用PBS定容至刻度后装入离心管6000转/分钟下离心15 min,混合上清液,取50mL上清液待净化。 干酪 切取均质的样品5g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加2 mL水和30 mL甲醇,9500 r/min下匀浆5 min,超声提取30 min,6000r/min下离心10 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中,同时加入30 mL正己烷,振摇2 min,分层后,弃去正己烷层。重复用正己烷提取2次。提取液减压浓缩至约2 mL,转移浓缩液至离心管,烧瓶用甲醇-水溶液(1+4)5 mL分2次洗涤并倒入50 mL离心管中,加PBS溶液稀释至50 mL,6000r/min下离心5 min,上清液待净化。 奶油 称取5g(精确至0.01 g)试样,置于50 mL烧杯中,用20 mL正己烷将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇,振荡30 min后,将全部液体移于分液漏斗中,待分层后,将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中,旋转蒸发仪减压浓缩至约5 mL,加PBS稀释至约50mL,待净化。 5. 免疫亲和柱净化(3cc) 将IAC装于固相萃取装置上,接上大体积上样器,10ml PBS溶液活化柱子,流速保持在2–3 ml/min,确保上样前柱子保留少量(0.5ml)的PBS溶液,活化液不收集; 将待净化液加入免疫亲和柱,流速不超过5 mL/min,不收集流出液; 用约20ml去离子水淋洗柱子,流速不超过5 mL/min,抽真空1分钟,不收集流出液; 用1.5ml甲醇洗脱,流速控制在1d/s,收集洗脱液过膜后上机测试。 注:免疫亲和柱从冰箱去除需升到室温后使用 6. 色谱条件: 色谱柱: Ultimate® XB-C18 250 mm x 4.6 mm,5µ m(上海月旭提供) 预柱: Ultimate® C18,5µ m,ULT5BG18(上海月旭提供) 流动相: 水:甲醇:乙腈=11:4:5 柱温: 35℃ 检测波长: 发射波长:365nm,激发波长:450nm 进样量: 100µ L附:测试谱图 分析物 添加水平(µ g/kg) 回收率(%) RSD(%) Aflatoxin M1 2 µ g/kg 98.8 4.2
  • 端午将至,粽子发霉如何检测?——迪马科技黄曲霉毒素检测整体解决方案
    (参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准) 端午将至,粽子热销。可是&ldquo 五芳斋粽子发霉事件&rdquo 再一次牵动消费者敏感的神经。据《东方早报》报道,市民瞿先生近日为单位购买了3000多只&ldquo 五芳斋&rdquo 粽子,竟发现其中部分粽子已经发霉,并且有员工在食用之后出现腹泻状况。 粽子的主料是粮谷,在炎炎夏日高温高湿的气候条件下,粮谷未及时晒干或存储不当很容易发霉变质产生黄曲霉毒素,进而威胁人类的健康。 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法(ELISA)这两种方法。酶联免疫吸附法(ELISA)操作简单,快速,但灵敏度低且会出现假阳性,需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量,而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题,迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果,但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4,酶联免疫法的1/2,同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高,特别适用于各种食品生产企业及检测机构,将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 http://www.dikma.com.cn/News/read/id/75 为迪马科技开发的乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的检测方法,分析粽子中黄曲霉毒素也可以参考链接中的方法,使用迪马科技黄曲霉毒素专用固相萃取小柱ProElutTM AFT。 注:粽子前处理时需要先将样品粉碎后加少量水混匀,之后再加入乙腈,然后再参考上面链接中的应用即可实现粽子中黄曲霉毒素的检测。 黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货): (参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 65904 黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱 ProElutTM AFT (可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定) 1500mg/12mL, 20/pk 82O-COCMY2224 MycoSep 224 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮) 3mL, 25/ pk 82O-COCMY2226 MycoSep 226 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮) 5mL, 25/ pk 82O-COCMY2228 MycoSep 228 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 展青霉素) 5mL, 25/ pk 82O-COCMU2226 MultiSep 226 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 玉米赤酶烯酮) 5mL, 25/ pk 82O-COCMU2228 MultiSep 228 净化柱 (适用于黄曲霉毒素, 展青霉素) 5mL, 25/ pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 3mL, 25/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标(B1,B2,G1,G2) 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素 M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile(98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 1.8&mu , 100 × 2.1mm HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L50134 三氟乙酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L
  • 2020版《中国药典》 | 睿科中药材中黄曲霉毒素测定的解决方案
    1.介绍黄曲霉毒素(Aflatoxins, AF)是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物,具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用,主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源,在储存不当或因其他外界条件影响时,易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法,试样经过70%甲醇水提取,提取液经稀释、离心后,使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后,目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定,建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,并进行三种常见中药材(陈皮、人参、当归)中黄曲霉毒素的加标回收验证,平均回收率在84.5~101.3%之间,RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱(HPLC):Agilent 1200质谱检测器 (MS):Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液:称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中,加入0.1 mL吐温-20,用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液,具体配制方法如图-1所示:图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后,分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶,过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中,加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液(7:3,V/V),12000转/分钟搅拌速度下均质2 min,离心5 min(转速4000 r/min)。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中,用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min(转速4000 r/min),最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管,待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化,具体方法如下:清洗样品通道:用甲醇清洗;上样:采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL;淋洗:采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱;气推:用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱;洗脱:以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱,开始收集溶液;气推:将柱子里溶液用空气推出,收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL,混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证,平均回收率和RSD结果见下表:表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化,以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中,如采用20 mL水作为淋洗液,其加标回收率为70~80%;而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时,可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质,从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时,可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集,能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程,8种溶剂可选,6个样品通道同时运行,能连续、批量处理多样品,实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理,提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手,也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪
  • 国家药典委员会发布中药重金属、农残、黄曲霉毒素等的限量标准草案
    为进一步加强中药材的质量控制,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制,2012年10月25日,国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上,发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。   1、关于重金属及有害元素限量标准   在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中,铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。”   2、关于黄曲霉毒素限量标准   对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目,限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。   3、关于农药残留量限量标准   对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目,限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。   目前,该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见,相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。
  • 新型、快速、低成本SPE法检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1
    目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法(ELISA)这两种方法。酶联免疫吸附法(ELISA)操作简单,快速,但灵敏度低且会出现假阳性,需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量,而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题,迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果,但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4,酶联免疫法的1/2,同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高,特别适用于各种食品生产企业及检测机构,将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 以下为使用ProElutTM固相萃取柱开发的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1 和黄曲霉毒素M1的检测方案,供您参考! 乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的检测 注:ProElutTM SPE法检测黄曲霉毒素M1的详细解决方案请链接http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/606 黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货): (参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定,GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 65904 黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱 ProElutTM AFT (可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定) 1500mg/12mL, 20/pk 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 3mL,25/pk244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标(B1,B2,G1,G2) 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱Endeavorsil C18 1.8&mu , 100 × 2.1mm HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 50134 三氟乙酸 HPLC级 50ml 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L
  • 云唐全新升级|新型果蔬肉类检测仪(综合款)详细参数
    云唐全新升级|新型果蔬肉类检测仪(综合款)详细参数  山东云唐智能科技有限公司生产的果蔬肉类检测仪,采用手提箱式一体化设计,可快速检测几十种项目,包含各种蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,病害肉诊断:肉中组胺、挥发性盐基氮 各种肉食品中瘦肉精激素类残留、抗生素、兽药残留等现场的定性定量检测。  该果蔬肉类检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。 果蔬肉类检测仪(综合款)产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C467598.htm 果蔬肉类检测仪(综合款)创新点和产品特性:  项目 项目分类 果蔬中 农药残留 病害肉诊断 组胺、挥发性盐基氮 瘦肉精激素(兽药) 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等 抗生素残留(兽药) 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等水产品安全类 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等 蛋类药物残留类 氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等 真菌毒素残留 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等 动物疫病类 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等  1、仪器采用手提箱一体化设计,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,同时预留升级检测方法,可远程进行升级系统。  2、仪器检测模块标准化、智能化,检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3、显示屏幕:仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,操作方便,性能更强。  4、检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值,更加准确高效。(1-12通道间误差0.1%,专利号:ZL202022821055.2)  5、仪器光源:高精度进口四波长冷光源,每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源,标配先进的光路切换装置,专利光路切换功能可实现64波长,并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。  6、设备可一键校准,自动保存校准数据,自动对比校验,得到精准光源,采用Android SP存储数据,光源数据永不丢失,方便每一次使用。  7、通讯接口:配备无线通信模块、4G(APN)通讯模块、蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45网线接口,可以多方式实现数据保存及数据传输。  8、存储方式:支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格进行拷贝,并具有登录保护功能。  9、智能化操作系统:  9.1、操作系统:仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道,一次性选择1-12个样品名称,无需退出界面,节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑,例如送检单位、人员,检测人员等,打印时勾选打印显示。  9.2、数据集成系统:设备首页自动汇总分析检测数据,包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,各项检测数据一目了然,无需电脑查询,更加快捷直观。  9.3、数据库系统:十几项数据库分类管理仪器:包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等,数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。  9.4、限量规判系统:具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后,系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定,客观显示判定结果是否合格。  9.5、项目预设系统:仪器具有任务预设模块,一键提前预设,给出方便快捷的新检测方案,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息,并可多次调取,大大提高检测效率。  9.6、数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,监测区域食品安全长短期动态及问题预估、预警。  9.7.1、全新打印系统:内置全新打印机,新创自定义打印方式,可按需灵活勾选控制:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。  9.7.2、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印。  10、供电模式:仪器交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,配6ah大容量充电锂电池,电量可实时显示,方便户外流动测试。  11、胶体金检测模块:采用CMOS成像处理技术及胶体金免疫层析技术,可读取胶体金卡数据,自动采集、处理分析,将检测结果显示,并可根据参考限值自动判断检测结果,可检测常见的兽药残留、生物毒素、抗生素、违禁添加物等。  11.1、探测技术:CMOS成像探测   11.2、检测通道:1个通道   11.3、检测方式:消线法和比色法   11.4、显示模式:阴性或阳性   11.5、曲线形式:轨道式扫描方式,显示金标卡图像,实时生成、识别CT曲线图,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。兼容市场上其他金标卡,使用耗材不受限制。  12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
  • “染色橙”或有重金属渗进果肉
    染了色的橙子(下)颜色明显更深,用纸一擦就褪色   东南网-海峡都市报12月2日讯 外表诱人、颜色异常鲜艳的脐橙、皇帝柑、橘子,有可能是经过染色剂加工过的。知道了这个事实,难免会让人一惊。橙子染色,就好比有人去美容,无非图个卖相好看。最近,就有福州市民频频在街头买到染色橙,“居然会褪色,切开后,手指都被染红了!”   记者连日来走访福州多家水果市场发现,目前“水果美容”已经成了水果行业的“潜规则”,一些商贩给橙子美容的手法不断翻新升级,就图能让品质差的橙子尽快脱手,卖个好价钱。染色橙从哪里来?如何能买到让人放心的水果?不少市民有太多疑问的同时或许还有担心:这次市场上出现了染色的水果,下次又会出现什么?   走访 “染色橙”多出自流动摊贩   记者连日来对福州多家超市进行走访,发现绝大多数超市售卖的柑橘类水果不存在染色现象,但江厝路一家超市的纽菠萝橙,用纸巾擦拭果皮后,留下了红色的印记。在记者反映这一情况后,该超市即将所有纽菠萝橙下架,不再销售。   11月30日上午,记者来到海峡农副产品物流中心果品批发市场,目前大量上市的柑橘类水果是市场的主角。在市场内,一辆皮卡车拉着一车橙售卖。这些橙子个头很大,看起来特别红,拿在手上,用纸巾擦拭,可以看到纸巾变红,而橙子的果蒂部位居然也是红色的。不过,摊主坚称这种红色是树浆自然分泌而成的。   旁边一家有固定摊位的摊主悄悄告诉记者,“连催熟的都不可能这么红,肯定是染色的。”   当记者找到果品批发市场相关负责人,再度回到染色橙售卖处时,发现皮卡已经开走。   福州陈女士也反映,最近金山大桥底下常有人开着汽车贩卖脐橙,昨天,她买了两斤,吃橙前用温水洗了洗,结果发现水变红了。“回想起来,这种橙子吃起来味道是不太新鲜。”陈女士说。   揭秘 打蜡后 贴上标签更好卖   记者发现,果品批发市场内固定摊贩售卖的水果基本没有染色现象,而打蜡和没打蜡的柑橘类水果各占一半左右。打蜡的柑橘大多有贴标,用网兜或者白纸仔细包装好,价格比没打蜡的要贵0.2元~0.8元/斤。   多名批发商认为,上色的水果大多本身色相不好,或者不太新鲜。以染色橙为例,原本批发价最多1.8元/斤,但经过“美容”,可以卖到2.5元/斤。“美容费”只需要0.15元~0.2元/斤。   昨日,记者从海峡农副产品物流中心旁的几家水果打蜡厂了解到,现在给水果打蜡有专用的打蜡机。在“果友水果打蜡厂”,工人将一箱一箱的橙子倒进流水线后,机器会自动对橙子进行加水清洗、烘干、打蜡。原本“灰头土脸”的橙子,打完蜡后表皮光鲜发亮,漂亮多了。   记者注意到,工厂使用的液体蜡装在白色大塑料桶里,桶外贴着“果蜡”的标签,产地为浙江衢州。   在另一家没有名字的打蜡厂,几名女工正忙着给刚刚打过蜡的橘子贴标签、码放整齐后装箱。这些小标签上印着一些英文字母,工人们说,想贴什么样的标签都行,水果贴了标签更好卖。   记者问是否有上色的业务,两名女工表示,橘子不能加颜色,但橙子可以。不过,当记者用同样的问题询问老板时,老板直言“你不像本地人”,并表示不能给水果上色,“被查到了要罚款”。   另据了解,很多染色橙是在产地打蜡时就被不法商贩动了手脚。   提醒 小心有重金属渗进果肉   省质量技术监督局有关人士表示,由于没有经过检测,不知道染色橙是用什么染色剂染色的。但如果在水果表面添加柠檬黄、日落红等色素,肯定是不允许的。如果染色时间过长、染色剂的量又大的话,色素有可能从果皮渗透进入果肉。   另据媒体报道,按国家规定,初级农产品是严禁上色的,对于适宜采摘的果品,可做适当清洗打蜡,但上蜡要使用专业的果品蜡,不能使用工业蜡。如果用工业石蜡,其中的重金属可能会渗进果肉,危害人体健康。   据了解,我国目前还没有专门的标准对果蜡的品种和使用进行规范。此外,美国一些州虽然允许给水果增色,但对于色素的使用量有极其严格的规定。
  • 智云达与法制晚报联合腾讯直播——检测元宵外皮黄曲霉毒素B1
    元宵、汤圆热销,不少网店、微店也在售卖榴莲、乳酪等新口味,还有店铺售卖“笋干肉馅儿”等家乡的味道。那么,这些产品安全吗?如果使用变质的糯米制作元宵或者汤圆的表皮,食用之后,变质糯米中的黄曲霉毒素B1会影响身体健康。 2017年2月7日 12:00, 北京智云达科技股份有限公司(以下简称“北京智云达”)与法制晚报联手为消费者直播检验元宵外皮黄曲霉毒素B1的含量是否超标? 样品来源:9份散装样品来自网店、微店,其中有6份汤圆、3份元宵 北京智云达技术工程师杨老师和王老师首先将样品粉碎,通过使用北京智云达自主研发生产的快速检测产品:黄曲霉毒素B1胶体金检测卡,对样品溶液进行检测。 检测结果:7种样品黄曲霉毒素B1浓度低于限量,符合国家标准。但有两份样品,因“油太大”无法读取结果。 北京智云达提醒广大市民,建议市民尽量到正规商场、超市和大饭店、食品店购买。对于肠胃功能不佳者、老年人和幼儿,在食用汤圆和元宵时应特别留意,以免造成消化不良或吞咽阻碍。元宵、汤圆油脂含量也较高,对于体重超重或高脂血症、高血压、糖尿病的患者,不宜大量摄入。 北京智云达与法制晚报联合直播第二十九期了,直播平台为腾讯新闻APP,广大消费者可在腾讯新闻APP中搜索观看。直播形式多样化,在实验室、社区、学校等等。北京智云达检测食品安全问题更贴切我们生活,为消费者解决食品安全困扰,收获了广大网友的支持。北京智云达将长期与法制晚报联合在线为您解决食品安全问题,如果生活中您有关于食品安全方面的问题,可以拨打食品安全快速检测网咨询电话:4008112315,我们倾心为您解答。
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