问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
问题：杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液，即得。2. 对照品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.8 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm，丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子
需要购买原儿茶醛 红花苷 Crocin 红花素 羟基红花黄色素C 羟基红花黄色素K 丹酚酸B 10羟基-a-葵烯酸，请问哪里有卖？
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
仪器：LC-100 二元高压，Exformma Arcus系列C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：甲醇-水(45：55)；波长：274nm，柱温：40℃。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。一开始设置流速为1ml/min，发现峰型良好，保留时间快，但柱效为4500，未达到药典要求。方法1：调低流速为0.6ml/min，发现保留时间推迟为32左右，柱效为6200左右,符合药典要求方法2：关柱温，发现保留时间推迟为27左右，柱效为5400左右，符合药典要求。由于丹皮酚在中药材中极不稳定，需阴凉保管。
【作者】 许栋明； 程可建；【Author】 XU Dongming,CHENG Kejian(1.Science and Technology Innovation of Small and Mid-sized Enterprise Fund Management Center,Ministry of Science and Technology,Beijing 10038,China;2.Bescholor Research Center,Peking University,Beijing 100084,China)【机构】 科技部科技型中小企业技术创新基金管理中心； 北大世佳研究中心；【摘要】 目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9~0.119(r=0.999 7),0.180~1.08(r=0.999 7),0.146~0.873(r=0.999 8),0.0393~0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%。结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131329_383466_2379123_3.jpg
浙江兰溪金华市晨园乳业有限公司，多批次牛奶被检出名为“皮革水解蛋白粉”的可疑致癌物。浙江“晨园乳业”往牛奶添加怀疑致癌物皮革蛋白粉遭遇查处，但在市面上，这种物质的销售成行成市。 昨日，广东省畜牧兽医局一位负责人表示，有些皮革蛋白粉通过加工合格又获得饲料主管部门发出的“批准文号”，是允许用到饲料中的。“但绝对不能作为食品添加剂来用。” 广州市质监局食品处处长李红兵向记者表示，此前已经对广州市乳制品企业进行过针对皮革蛋白粉的抽检，目前没有发现乳制品企业的产品含皮革水解物。(广州日报 记者刘俊、何颖思)
求助：有什么仪器可以检测啤酒检测啤酒敏感蛋白和敏感多酚的仪器？
10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）馨语（注册ID：huangdm）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211552_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211552_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================高效液相色谱法测定小儿金丹片中橙皮苷和牛蒡苷的含量方法：HPLC基质：药品应用编号：102866固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99603) 流动相:甲醇-水(45:55) 流速:1.0mL/min 柱温:室温 进样量:10μL 检测器:紫外检测器,284nm文章出处：中国新药杂志 2008,1(17):60-62关键字：高效液相色谱法,小儿金丹片,橙皮苷,牛蒡苷, 含量测定,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图：摘要 目的:建立小儿金丹片中橙皮苷、牛蒡苷的含量测定方法.方法:Diamonsil C(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(45:55);检测波长为284nm;进样量为10μL;柱温为室温;流速为1.0 mL/min.结果:橙皮苷对照品在0.12～1.08μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.2%;牛蒡苷对照品在0.16～1.44μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.9%.结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/95-5(1).jpg
HPLC法测定丹皮酚血浓度及其胶囊与片剂人体生物等效性研究武 静，王本杰，魏春敏，孔祥麟，郭瑞臣(山东大学齐鲁医院临床药理研究所，山东济南250012) 目的：建立HPLC法测定人血浆中丹皮酚的浓度，进行丹皮酚胶囊和片剂生物等效性研究。方法：采用双周期双交叉试验设计，20名健康男性志愿者随机单剂量口服丹皮酚胶囊或片剂160mg，按设定时间采集肘静脉血，经乙睛萃取处理，以XB-C18(250 mm×4.6mm，5μm)色谱柱为固定相，四氢呋喃-甲醇-水-磷酸(6：60：34：0.1，V：V)为流动相测定丹皮酚血浆浓度。采用DAS2.0软件计算丹皮酚主要药代动力学参数，评价丹皮酚胶囊和片剂的生物等效性。结杲：HPLC法测定血浆中丹皮酚的最低检测限为10ng/ml，在1O～500 ng/ml范围内线性关系良好(r=0．9998)，日内、日问RSD均小于13．72％ 。丹皮酚胶囊和片剂主要药代动力学参数t1/2,为(1．03±O．35)h和(1．09±0．62)h， Tmax为(1．02±0．13)h和(1．03±0．15)h，Cmax为(116．39±45．57) ng/ml 和(111．16±41．24) ng/ml ，AUC0-3为(173．91±45．41) ng/ml和(171．26±42．63) ng/ml，AUC0-3为(217．13±56．55) ng/ml和(220．27±67．24) ng/ml。丹皮酚胶囊相对生物利用度F为(101．56 ±9．31)％。结论：建立的HPLC方法特异性强、灵敏度高，可用于丹皮酚血浓度测定和人体药动学研究。丹皮酚片剂、胶囊剂的主要药代动力学参数差异无统计学意义，符合生物等效性的假设，为生物等效制剂。 丹皮酚；胶囊；片剂；色谱法，高压液相 R917 AHPLC法测定丹皮酚血浓度及其胶囊与片剂人体生物等效性研究
【作者】 刘卫； 邓淑凤； 刘景东； 秦葵； 孙晓丽；【机构】 第四军医大学白求恩军医学院；【摘要】 测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241340_379384_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241341_379385_2379123_3.jpg
超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚，以氯仿作改性剂，在温度90℃，压力4000 psi下，二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速，萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测，结果：相关性好(r=0.9999)，中药与制剂的回收率分别为97.8%，RSD=2.35%(n=3)；100.3%，RSD=1.89%(n=3)。结果准确，灵敏，分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法； 牡丹皮； 丹皮酚； 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂，在定量分析中，样品的提取是非常关键的，超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术，将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起，利用超临界流体的优良溶解能力，达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分，具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 ［１］ 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究，筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件，用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量，其结果准确、灵敏，分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器：100DX、100DM注射泵，SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司)，HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司)，NEC Pewermate 325(日本)。试剂：二氧化碳(99%)(上海酒精总厂)，其余试剂均为分析纯。药品：丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所)，药材及成方制剂购于长海医院。
【作者】 袁武会； 王兴海； 杨文科；【机构】 陕西中医学院制药厂； 陕西中医学院附属医院 陕西咸阳712083； 陕西咸阳712083； 陕西咸阳712000；【摘要】 目的 :建立风湿定胶囊中丹皮酚的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,检测波长2 74nm。结果 :通过方法学考察 ,丹皮酚进样量在 0 .0 5～ 0 .75ug与峰面积呈良好的线性关系 ,r=0 .9998,回收率 99.1 % (RSD =1 .0 2 %n =6)。结论 :本法可用于风湿定胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 风湿定胶囊； 丹皮酚； 含量测定；
丹皮酚（Paeonol）是从牡丹花的根皮中提取物出来的一种中药材。分子式：C9H10O3分子量：166.18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010937_615511_0_3.gif熔点49℃-51℃。气味特殊，味微辣；易溶于甲醇、乙醇，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，在热水中溶解，不溶于冷水，能随水蒸汽挥发。丹皮酚具有镇痛、抗炎、解热和抑制变态反应的作用。对压尾、醋酸等物理或化学因素所致的疼痛具有明显的镇痛作用。对由角叉菜胶、蛋清、甲醛、组胺、5－羟色胺、缓激肽、二甲苯及内毒素等所致的炎症反应具有明显的抑制作用。对伤寒菌苗、三联疫苗等引起的体温升高具有明显的解热作用。以下为使用资生堂色谱柱对丹皮酚检测得到的色谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010936_615509_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010936_615510_0_3.jpg
昧着良心，太可恶了！浙江晨园乳业牛奶中又被检出一种名为“皮革水解蛋白粉”的物质，这种物质为可疑致癌物，达人介绍一下“皮革水解蛋白粉”。
【作者】 钟兆健； 傅军； 陈晓颖；【机构】 广东药学院； 广东药学院 广州510224； 广州510224； 广州510224；【摘要】 目的:测定妇炎宁合剂中丹皮酚的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水-醋酸(70∶30∶2)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长274nm,柱温为25℃。结果:丹皮酚在3.08~12.32μg/ml之间与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为100.7%,RSD=2.4%。结论:本法操作简便,结果准确可靠,可用于妇炎宁合剂中丹皮酚的含量测定。 更多还原【关键词】 妇炎宁合剂； 丹皮酚； 反相高
[font=宋体]【金秋计划】[/font]龙胆苦苷（Gentiopicroside，GPS）是条叶龙胆的主要活性物质，具有广泛的药理活性，包括抗炎、抗氧化等。最近发现龙胆苦苷能有效改善糖尿病小鼠的周围神经病变和视网膜病。此外，作者之前的研究发现GPS显著改善血糖水平并有效抑制炎症以减轻肾脏微血管病变。然而，GPS是否以及如何改善高脂饮食（HFD）诱导的糖脂代谢仍然很大程度上是未知的。2022年6月，中山大学药学院黄河清/刘培庆教授联合广州中医药大学药学院刘中秋团队在Acta Pharm Sin B（IF=14.5）发表题为“Gentiopicroside targets PAQR3 to activate the PI3K/AKT signaling pathway and ameliorate disordered glucose and lipid metabolism”的文章，发现龙胆苦苷（GPS）有效改善肝脏胰岛素抵抗，改善糖脂代谢紊乱。从机制上讲，GPS促进PAQR3和DDB2的互作，促进DDB2介导的PAQR3泛素降解。此外，GPS直接与PAQR3的N端结合，并在空间上抑制PAQR3与P110 α的互作，从而维持PI3K/AKT信号通路。 1、GPS激活PI3K/AKT通路减少脂质合成并增加葡萄糖利用率棕榈酸（PA）可用于诱导肝细胞和骨骼细胞中的胰岛素抵抗。作者发现GPS能增加PA处理的HepG2细胞中葡萄糖利用率，起到与二甲双胍相似的效果。此外，GPS显著降低HepG2细胞中的TG和TC含量，减少脂滴沉积并增加了糖原合成。考虑到PI3K/AKT轴激活对调节葡萄糖和脂质代谢很重要，作者检测发现，PA刺激显著抑制PI3K活性并减少了PIP3的产生，而GPS共处理可恢复PI3K活性并促进PIP3的产生。此外，FOXO1和SREBP-1c是调控胰岛素信号通路中GCK、G6Pase、PEPCK和LDLR等的主要转录因子，GPS有效阻断了PA诱导的HepG2细胞中的FOXO1和SREBP-1c核易位。图片图1 GPS激活PI3K/AKT通路减少脂质合成并增加葡萄糖利用率2、GPS体外抑制PAQR3与P110α互作促进PI3K/AKT通路激活作者使用PI3K的特异性抑制剂LY294002进一步研究GPS 在 PI3K/AKT 轴上的作用，发现在PA处理的HepG2细胞中，与LY294002的预孵育显著逆转了GPS共处理诱导的PI3K、AKT和GSK3 β磷酸化增加。有研究报道PAQR3竞争性地拴住了高尔基体中PI3K的催化亚基（p110α），以抑制 p110α–p85α二聚体的形成，从而负向调节胰岛素信号通路。作者发现GPS处理显著降低了PA处理细胞中高尔基体中PAQR3和p110α的分布。co-IP结果证实GPS处理可逆转PA刺激导致的PAQR3和p110α互作的增加。同时，GPS处理显著增加p110α与p85α互作，表明GPS处理促进了PI3K二聚体的形成。此外，PAQR3过表达显著逆转了GPS处理对减少高尔基体中PAQR3和P110α分布的影响，消除了GPS共处理诱导的PI3K二聚体（P110α–P85α）的形成，也逆转了GPS诱导的PI3K/AKT轴的激活，而PAQR3敲低足以恢复PI3K/AKT轴并改善糖脂代谢标志物表达，而与GPS联合处理没有产生额外的效果。图片图2 GPS抑制PAQR3与P110α互作促进PI3K/AKT通路激活3、GPS通过DDB2介导的PAQR3体外泛素化抑制PAQR3蛋白表达作者接着研究了GPS负调控PAQR3蛋白水平的机制，发现GPS不影响PA处理的HepG2细胞中PAQR3的mRNA水平，半衰期分析显示GPS处理组PAQR3周转率快于未处理组，表明GPS在翻译后水平上调控PAQR3的表达。据报道PAQR3可能被泛素-蛋白酶体途径降解。作者发现在蛋白合成抑制剂CHX存在下，用蛋白酶体抑制剂MG132处理可以阻断HepG2细胞中PAQR3蛋白的降解，而溶酶体抑制剂氯喹CQ不能阻止PAQR3降解，结果阐明了PAQR3降解是由蛋白酶体介导的。此外，作者发现PAQR3可以被多泛素化。DDB2是一种底物受体模块，可决定靶向底物对泛素化的特异性，最近的研究表明，DDB2是PAQR3的转录后调节因子，可促进泛素介导的PAQR3降解。作者通过过表达DDB2验证了DDB2在促进PAQR3泛素化以恢复PI3K激活中的作用。PA刺激下DDB2下调，PAQR3上调，GPS协同处理显著增加DDB2表达，PAQR3表达降低。此外，PA处理细胞中DDB2和PAQR3的共定位降低，而GPS共处理显著增加了DDB2和PAQR3的共定位。Co-IP结果验证了GPS可促进PA处理细胞中DDB2和PAQR3的互作。此外，GPS诱导的PAQR3泛素化在很大程度上受到DDB2-siRNA的抑制。同时，DDB2敲低损害了GPS对促进PA处理的HepG2细胞中P110α和P85α的互作，损害了GPS诱导的PI3K磷酸化。这些结果表明，GPS通过DDB2介导的PAQR3泛素降解抑制PAQR3的表达。图片图3 GPS通过DDB2介导的PAQR3体外泛素化抑制PAQR3蛋白表达4、GPS直接靶向结合PAQR3Co-IP结果表明GPS可抑制PAQR3和P110α的互作，与PAQR3表达的抑制无关，而这种作用是否可归因于GPS和PAQR3的直接结合尚不清楚。作者利用重组PAQR3蛋白通过SPR、MST和TSA证实了GPS与PAQR3蛋白直接互作。分子对接确定GPS复合物与PAQR3的Leu40、Asp42、Glu69、Tyr125和Ser129形成7个关键氢键，以稳定结合构象，这对GPS的抑制活性很重要。蛋白质配体相互作用指纹图谱（PLIF）计算表明，GPS和Glu69之间存在两种强氢键相互作用和强表面接触，表明Glu69可能是GPS的重要结合位点。利用定点诱变构建PAQR3的PAQR3-S129T/Y125F/E69D/D42E/L40G和PAQR3-E69Del突变体，并通过CETSA和SPR发现Glu69的缺失影响GPS和PAQR3结合，表明 Glu69 可能是GPS的重要结合位点。图片图4 GPS直接结合PAQR35、GPS激活糖尿病小鼠的PI3K / AKT信号通路改善糖脂代谢紊乱采用链脲佐菌素（STZ）和高脂饮食（HFD）诱导的糖尿病小鼠确认GPS在体内的效果，发现GPS给药降低了空腹血糖（FBG）水平和糖化血清蛋白（GSP），降低了肝脏重量/体重（LW/BW）的比值，增加了肝糖原的含量，降低了肝组织中的总胆固醇（TC）和甘油三酯（TG）含量。重要的是，GPS在改善葡萄糖和脂质代谢方面与二甲双胍相当。作者进一步观察了糖尿病小鼠肝脏的形态，发现GPS或二甲双胍均明显改善糖尿病小鼠肝组织病理性肝损伤和脂质沉积，增加了LDLR和GCK在肝脏中的分布，恢复STZ-HFD诱导的受损AKT和GSK3β信号转导，改善了肝脏中糖脂代谢标志物的表达，有效阻断FOXO1和SREBP-1c在肝细胞核中的积累。图片图5 GPS激活糖尿病小鼠的PI3K / AKT通路改善糖脂代谢紊乱6、GPS抑制PAQR3在体内的表达促进PI3K的激活体外结果表明GPS诱导的PAQR3抑制介导了PAQR3在胰岛素抵抗中的保护作用，作者进一步在糖尿病小鼠中检测发现糖尿病小鼠肝组织中PAQR3表达上调，PI3K磷酸化下调，GPS治疗逆转该现象。此外，提取肝组织的高尔基体，Western blot显示GPS降低了高尔基体中PAQR3和p110α的表达，降低 PAQR3 和p110α的共定位。Co-IP结果进一步证实，在糖尿病小鼠中，GPS处理后PAQR3与p110α之间增加的互作受到强烈抑制，P110α与P85α之间的相互作用增加，这与体外结果一致。图片图6 GPS抑制PAQR3在体内的表达促进PI3K的激活7、GPS 促进体内DDB2和 PAQR3的互作来促进PAQR3泛素化降解与细胞实验一致，GPS显示对糖尿病小鼠Paqr3的mRNA水平没有影响。此外，PCR结果表明GPS显著提高了糖尿病小鼠Ddb2的mRNA水平，这可能有助于DDB2蛋白表达的上调。免疫荧光显示，GPS处理的肝组织中DDB2和PAQR3的共定位显著增强。Co-IP结果进一步证实，DDB2和PAQR3的结合在糖尿病小鼠中减少，而GPS处理促进了DDB2和PAQR3在糖尿病小鼠肝组织中的互作。此外，肝组织中PAQR3的泛素化水平在糖尿病期间下调，伴随着PAQR3 蛋白的上调。结果表明，GPS增加了DDB2的表达，这可能促进了PAQR3的泛素化和降解。综上所述，GPS通过DDB2介导的PAQR3泛素介导的降解抑制糖尿病小鼠PAQR3的表达。图片图7 GPS促进体内DDB2和 PAQR3的互作来促进PAQR3泛素化降解总结该研究发现龙胆苦苷在棕榈酸（PA）处理的HepG2细胞中减少脂质合成并增加葡萄糖利用，此外，龙胆苦苷改善了链脲佐菌素（STZ）治疗的高脂饮食（HFD）诱导的糖尿病小鼠的糖脂代谢。机制上，龙胆苦苷通过促进DDB2介导的PAQR3泛素化降解来促进PI3K/AKT轴的激活。此外， SPR、MST和TSA的结果表明，GPS直接与PAQR3结合。分子对接和CETSA结果显示GPS直接与PAQR3 NH的氨基酸结合，并在空间上抑制PAQR3与PI3K催化亚基（P110α）的互作以恢复PI3K/AKT信号通路。总之，研究确定了抑制PAQR3表达并直接靶向PAQR3以恢复胰岛素信号通路的天然产物龙胆苦苷，作为治疗糖尿病的潜在候选药物。
胶原蛋白是生物高分子，动物结缔组织中的主要成分，也是哺乳动物体内含量最多、分布最广的功能性蛋白，占蛋白质总量的25%~30%，某些生物体甚至高达80%以上。1、银耳银耳富有天然特性胶质，加上它的滋阴作用，长期服用可以润肤，并有祛除脸部黄褐斑、雀斑的功效!煮银耳一定要把根部剪掉，这样才容易煮烂，而且一定要小火慢煮，直到煮烂为止，这样胶质才会全部被煮出来，现在有卖活银耳的只需要10分钟就可以煮出胶原哦。2、鱼类其实鱼类中的胶原蛋白成分的结构与人体最接近，也是最容易为身体组织吸收的胶原蛋白，吸收率也最高。煮鱼汤是一种能够较完全获得鱼类胶原的办法。3、牛蹄筋牛蹄筋不含胆固醇，能增强细胞生理代谢，具有强筋壮骨之功效，对腰膝酸软、身体瘦弱者有很好的食疗作用。如果你还在节食，不妨吃一些牛蹄筋，有补钙的效果哦。4、猪皮中医认为猪皮味甘、性凉、有滋阴补虚，清热利咽的功效。经常食用猪皮还能减慢机体细胞老化，尤其对阴虚内热的症状有很大改善。100g猪皮的热量不低，大约350卡路里，不过做成肉皮冻，热量不高，也能够加入蔬菜同食，给大家介绍一种豆浆机猪皮冻的做法：材料：猪皮150克、水煮好的猪皮切细丝猪皮倒入豆浆机里、水倒入豆浆机里、水量在最低水位线的位置选择米糊功能！开始工作！放入冰箱冷藏几个小时就可以吃了！是不是太简单了呢？5、猪蹄作为美容圣品，猪蹄含有丰富的胶原蛋白质，但是脂肪含量却比肥肉低。中医认为猪蹄性平，味甘咸，营养堪比熊掌 猪蹄胶原蛋白还可促进毛发、指甲生长，保持皮肤柔软、细腻，改善全身的微循环。当然猪蹄的热量也不低，小编建议水煮后沥去油脂再食用，热量要低一些哦!6、鸡爪鸡爪能够降压降脂，提高人体免疫力，有益心血管，养颜护肤，很适合平时食用的食物。但是鸡爪的热量不算低，100g就有250卡路里，平时不宜多吃，可以做成卤鸡爪，当做零食吃，每次吃1到2个即可。
[font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝郁脾虚[i][/i]，大家听得比较多，代表方是逍遥丸。肝瘀脾虚的比较少听到，今天介绍的中成药就是针对这个问题的，名字叫[b][back=url(&]肝胆舒康胶囊[/back][/b]。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝胆舒康胶囊：白芍、茵陈[i][/i]、柴胡、郁金、丹参、醋鳖甲、大枣。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]回顾一下脾虚的症状，吃东西不消化，容易腹胀，脾虚不能运化水湿，身体容易困重，脾主四肢，所以手脚乏力。显然这是外在的表现，我们并没有找到症结所在。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]导致脾虚的原因，肝瘀。脾属土，肝属木，自然界中这两者的关系是很密切的。土能滋养树木，树木也可以反过来巩固土壤，疏松土壤。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝中有瘀血，出现了淤堵，肝不能正常的疏泄，疏泄的是气机，气不顺畅，血更容易停滞，肝藏血，这种瘀滞会进一步加重。停滞在胸胁，所以会有胸胁胀痛、刺痛。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝失疏泄，肝郁化火，胆汁排泄不利，不循常道，上泛口中则见口苦。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]木郁化火[i][/i]，最常见的就是横逆犯土，木克土是一种天然的生克关系，木为刚脏，这种状态下会变本加厉地影响脾土，也就见到前文所说的脾虚症状。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]在这组关系里，主要矛盾是肝瘀，次要矛盾是脾虚。解决了主要矛盾，次要矛盾也会随之消失。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝脏这种强硬的态度，我们需要找一个柔情的姑娘去安抚情绪，白芍显然是个很好的选择。白芍能柔肝，养血，敛阴。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]柴胡疏肝理气，让肝脏的不良情绪有一个发泄的出口，就不会憋在那里，气机不畅，是痰瘀这类病理产物的常见诱因。把气理顺了，气行血行，肝脏中的淤堵就通了。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]郁金也能行气解郁，还能清心凉血化瘀。肝郁化火，这种火热容易煎熬血液，郁金把血里头的热清一下，减少瘀血形成。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]丹参是专门针对瘀血的，既能跟白芍一起养血，守护阵地，也能与郁金一起散瘀，杀敌阵前。属于进可攻退可守的典范。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]鳖甲是甲鱼的背甲，具有滋阴潜阳，软坚散结[i][/i]的功效。肝火旺引起的内热，鳖甲既能补阴液，还能抑制亢盛的肝阳。瘀血凝聚在肝里头，容易纤维化，这种硬节遇上鳖甲，鳖甲就能将其软化，时刻让肝脏柔软。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]治病求本，肝的功夫做好了，还要关注一下脾的问题。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]茵陈清利湿热，同时打击湿邪和热邪，擅长把湿热向下引导，通过小便排出。所以茵陈最为人津津乐道的作用是它可以退黄，湿热引起的黄疸。茵陈还有一个作用是疏肝利胆，所以茵陈是个双能卫[i][/i]，肝脾都能兼顾到。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]大枣调和诸药，同时还能补气养血，顾护脾胃。不能否认前面清肝热，祛肝瘀的药偏凉。这就需要大枣收工。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]哪一类人群比较容易出现这些问题呢？急慢性肝炎、胆囊炎、酒精肝、脂肪肝表现为胸胁胀痛，脘腹胀满，体倦纳呆，口苦等症就可以服用调理一段时间，症状好了就可以停服，尽量清淡饮食。[/font]
建立杞菊地黄丸中丹皮酚的电化学检测方法。方法：循环伏安（CV）、差分脉冲 (DPV)及高效液相色谱。结果：在0.1mol/l的NaOH-NaH2PO4（pH=11）底液中、100mv/s的扫描速度下丹皮酚在铂电极上有一灵敏的氧化峰，峰电流与其浓度在5.0×10-6～1×10-3mol/L 的范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为：I= 0.22-4082.32╳C（r=0.9972)，检出限为1×10-6mol/L。应用于杞菊地黄丸中丹皮酚的检测，结果令人满意。结论：该方法准确可靠，操作简便、快速,重现性好。
【作者】 李玉英； 张秀珍；【机构】 广东省惠州市中药厂； 广东省惠州市中药厂 广东惠州 516001； 广东惠州 516001；【摘要】 目的:建立HPLC法测定风湿定胶囊中丹皮酚的含量。方法:采用Diamonsil C_ (18)柱(4.6mm×150mm, 5μm),甲醇-水(70:30)为流动相,流速为0.6ml/min,检测波长为274 mm。结果:丹皮酚线性范围为25.775- 257.55μg/ml,平均回收率为101.50%(RSD=1.56%)。结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可用于该制剂的质量控制。 更多还原【关键词】 风湿定胶囊； HPLC； 丹皮酚；
问题：精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18 【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251513_583448_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251514_583449_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测样品制备制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率400 W，频率40 kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相A：乙腈 B：0.1%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器芍药苷、丹酚酸B：UV 230 nm，丹参酮ⅡA：UV 270 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583419_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.068 1598880 89096 10350.125 0.958 -- 2 59.100 863860 30575 99529.191 0.971 76.864 *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251002_583420_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 92.337 372136 25387 865104.545 0.974 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601251003_583421_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 [a
最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法，所以按照10版药典的方法，检测的结果是：对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样，都提前了三分钟，样品和标准品混合之后，出现了四个峰。请问高人 是怎么回事，如何解决。实验条件：乙腈：水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理：称取定量样品加50ML甲醇，称定，加热回流1.5h，放冷，补足重量，过滤，取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif吴秀君 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif李国信 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif肇丽梅 Author：WU Xiu-jun LI Guo-xin ZHAO Li-mei 作者单位：中国医科大学附属第二医院临床药理研究室,沈阳,110004 辽宁中医药火学附属第二医院,沈阳摘要： 目的 建立测定血浆、尿样本中丹皮酚含量的反相高效液相色谱法.方法 血浆样品经沉淀蛋白,尿样经稀释后,以乙腈-0.1%磷酸pH 3.5(55:45)为流动相,经Diamonsil C18柱分离,进行色谱分析.结果 本方法丹皮酚的血浆浓度在20～1 000μg·L-1,尿中浓度在20～800μg·L-1内线性关系良好,方法回收率在81.0%～85.0%之间,日内、日间RSD均小于11.0%.结论 本方法简便、快速、灵敏度高,可用于丹皮酚的药动学研究.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271811_386615_2379123_3.jpg
在饮食上，推荐甘平补脾的食物，如瘦肉、蛋类、牛奶、豆制品、新鲜豆苗、水果等，也可多吃桂圆、 大枣等补脾补血之物。
一周之内沈阳连下了两场大雪，气温骤降，加上通胀形势下凸显保值功能，皮草市场很快进入销售旺季。 昨日，记者走访沈城多家商场和皮草专卖店，发现今年皮草价格高涨，零售价比去年上涨30%—40%。 价格 上涨三成多 最高标价20万元 昨日，记者走访了束兰皮草、凤泰商厦、兴隆大家庭、中兴、新世界等百货商场的皮草卖场区，看到各品牌的新款皮草均已上市。一件水貂皮、灰白色、齐腰短款皮草标价25800元；一款黑色豹纹、八分袖、水晶扣的长款皮草零售价是43200元；一款北美水貂、蛋黄色的水貂马甲标价52000元…… 记者观察到，短款貂皮外套的标价多在1.5万元至2.5万之间，长款在3万左右，部分皮质特殊、款式独特的售价较高，大概在5万到7万之间，甚至还有标价近20万元的高档野生貂皮大衣。 销售人员表示，今年皮草的价格涨了30%—40%，个别款式甚至涨价50%。去年偶尔还能看到皮毛质量稍差的旧款貂皮大衣售价在八九千元，但今年市场中，一万元以下的几乎绝迹。 原因 原皮成本涨幅达10%—20% 采访中，一位从事皮草销售近十年的李女士向记者介绍，与普通服饰相比，皮草属于高端消费品。十年前，貂皮大衣刚刚进入消费者视线，当时售价就八九千元，之后很长一段时间价格较稳定。但近两年，皮草价格出现明显上涨，今年涨了三四成。她表示，皮草价格的上行主要源于其上游原材料等生产成本的上涨，从而传导至终端销售市场。 李女士介绍，目前貂皮服饰制作原料多来自北美、丹麦、芬兰等地，当然也有国产的。由于原皮需求量大，皮毛又少，国外的原皮价格涨幅达到10%—20%，批发商拿到原皮后再加工，劳动力、运输等成本也大幅提升，所以貂皮服装出厂价至少上涨20%—30%，零售价自然跟涨。 销售 高峰期最多能卖上百件 皮草价格的上涨并没有影响其销量，记者看到，很多皮草专卖店里都有不少顾客在试穿挑选。某知名品牌皮草卖场的销售人员胡女士告诉记者，每年11月份就进入了皮草销售旺季，但今年11月初沈阳气温较往年来说比较高，皮草销量始终没有见涨。从上周末下雪开始，气温的下降带动皮草销售逐渐放量，这两天顾客开始增多。上周日，一天就销售了10多件貂皮大衣。 “往年最多时一天能卖多少件？”胡女士说：“皮草的销售最高峰在12月份，前两年旺季时一天能卖30—40件，最多时能卖100多件呢，我们忙得午饭都要下午四点钟才能吃上……” 变化 更趋向大众化年轻化 随着人们生活水平提高，动辄上万、十几万的皮草已不再是当年“富人”的专属品，而以其时装化的流行趋势，逐渐进入大众消费者视野。采访中，记者看到很多二十多岁的年轻人在购买。洋洋19岁，今年9月刚上大学，昨日妈妈为其购买了一件短款帽版貂皮外套。“你不怕同学误会炫富吗？”洋洋表示：“现在皮草的款式、颜色都这么时尚，不就是给年轻人设计的吗。羽绒服还三五千呢，花1万多买件皮草可以接受，况且这种衣服咋也能穿三五年。” 销售人员表示，随着皮草设计的时装化和大家生活水平提高，它不再是大众可望不可及的奢侈品，现在二十多岁的年轻消费者已占一半比例。除了家庭条件较好的人以外，很多小白领也攒下工资购买。 潜规则 砍下1万多元很正常 记者采访发现，皮草市场还有一条潜规则，无论是在佟二堡皮草市场，还是到商场中的皮草专卖店购买，消费者均可议价，而且砍价幅度惊人。 张女士去年在某知名皮草卖场看中一款标价4.2万的咖啡色、长款水貂大衣，经过一番唇枪舌剑，最终以1.8万元成交！就此，记者采访了销售皮草近十年的李女士，她表示，皮草市场确实可议价，即使在卓展、万象城等高档商场里的皮草专卖店，也是可以的。她说：“业内流行一句话‘买皮草别看标价，也别看打折价，要看你最终花多少钱买下它。’当然，这需要看消费者的砍价水平，一款标价2.5万的貂皮大衣，砍到1.5万很正常。所以，消费者千万不要以为商场里的皮草价格就是‘雷打不动’……” 建议 选貂皮要选母貂毛 对于皮草的挑选，销售者李女士介绍，主要看光泽、皮毛密度和柔软度。一般毛皮绒的密度越高、毛针越短越尖、柔软度好、有弹性的皮草为母貂皮，这样的皮毛较好，价格偏高。而与之相反的皮毛密度稀疏、手感较硬的为公貂皮，穿上容易显臃肿，一般多做男款。 她建议消费者，虽说皮草已逐渐成为大众消费品，但由于其价格仍然偏高，而且一件皮草短说也要穿上三五年，所以在挑选款式时不易赶时髦，建议选择深颜色的大众款。而且，皮草怕雨不怕雪，不要挤压、暴晒，避免烟熏、香水、口红等“污染”。皮草的清洗不易过频，深色一般三四年洗一次，浅色的也应两年以上。转载“中华纺织网”
【中文名称】皮革蛋白粉【英文名称】leather protein powder【性状】 黄色或微黄色粉末。【用途】 用于饲料添加剂作优质的蛋白饲料。也可用作优质肥料。【制备或来源】 将制革厂的含铬皮革下脚料，用水洗去不溶性盐等杂质，经高温水解，压滤除去氢氧化铬残渣，减压蒸发浓缩，真空干燥，粉碎后即得。【其他】 粗蛋白含量≥85%，铬残留量0.006%，水分＜5%。
高效液相色谱法快速检测徐长卿中丹皮酚 药材徐长卿，这个药名很像人名，属于萝藦科（这个叫法也很特别）植物徐长卿的干燥根和根茎。具有祛风、化湿、止痛、止痒等药物功效。可用于治疗风湿痹痛、胃胀疼痛、牙痛腰痛、跌打伤痛、风疹湿疹等病症，效果较好。 下面我们重点介绍下高效液相色谱法检测徐长卿药材中丹皮酚含量及色谱条件的改变对色谱效果的影响。实验部分【原理】 精密称取适量徐长卿样品（粉末）经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中丹皮酚含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（五号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯）， 超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取丹皮酚对照品2mg于100ml容量瓶中，加甲醇溶解、定容，制成20ug/ml丹皮酚对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取徐长卿样品适量，充分粉碎后过药典筛五号筛，准确称取过筛粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50ml甲醇，称定重量并记录，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过。精密量取1ml续滤液于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：274nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：甲醇：水=45：55（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564858_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564859_2536753_3.png 这个检测效果还可以，样品中干扰物很少，分离度很好，准确度也很高，该方法适合该样品中丹皮酚含量检测。这个检测效果还可以，但检测时间太长了点，太浪费时间。再三考虑后，决定改变下色谱条件，争取缩短些时间。 首先换一根150mm长其它规格相同的色谱柱，其它色谱条件不变，看下色谱效果。【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564860_2536753_3.png 供试品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564861_2536753_3.png 效果不错，达到了预期效果。 如果实验室没有合适的色谱柱，那也没关系，我们可以通过改变流动相，也能取得很好的效果。下面我们把流动相改为甲醇：水=65：35（V：V），看下效果。【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564862_2536753_3.png供试品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509071520_564863_2536753_3.png 这个效果也不错吧，检测时间已经比较短了，分离度、色谱峰形也相当不错，这个方法也是相当理想的检测方法。 当然我们还可以通过增加色谱泵流速，提高柱温箱温度等色谱条件来缩短检测时间，效果也都相当不错。在这需要注意的是，色谱泵流速一般情况下不要变，因为每一规格色谱柱的内径及填料颗粒等因素决定了只有一个流速最适合它。它在这个流速下色谱峰展宽、峰对称性等效果最好，而且使用寿命最长，因此能通过改变其它色谱条件达到目的的，尽量不改变该条件。【结论】1. 以上几种方法检测徐长卿药材中丹皮酚含量结果都较准确，效果都不错，都适合该项目检测。2. 检测时间长的话可通过改变色谱柱长度，流动相中有机相含量，柱温箱温度，色谱泵流速等色谱条件缩短检测时间，但一定得注意样品中各成分的分离度，及检测结果的准确性。3. 综合考虑，选择一款较短的色谱柱是比较理想的，它既能缩短检测时间，对色谱系统产生的压力小，色谱柱价格一般还较便宜。如果换用较短的色谱柱后检测时间还较长，再适当改变流动相，这样效果会更好。4. 照抄一个方法是最简单的选择，一般都能顺利的完成实验，但实验效果不一定理想。如果这个检测项目批量比较大，参考方法检测的效果又一般，我们不防优化下色谱条件，争取达到更完美的结果。5. 优化色谱条件时一定得考虑样品情况、实验室具体条件及检测结果准确性要求等，切不可盲目追求某一指标而影响其它效果。
各有关实验室： 中国合格评定国家认可委员会（CNAS）能力验证提供者泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心（CNAS PT0047）, 2016年度拟开展皮革中禁用偶氮染料的测定和皮革中五氯苯酚含量的测定两项能力验证计划，本年度计划已发布在国家认监委网站能力验证专栏上：http://www.cnca.gov.cn/bsdt/ywzl/jyjcjggl/sysnlyzzl/gnnlyzjh/201604/t20160422_50988.shtml。 如有需要，请填写《能力验证计划报名表》，发邮件至newpop@foxmail.com
3月16日，国家质检总局公布了最新一批进境不合格食品和化妆品，159批次产品上了“黑名单”，当中不乏知名品牌。不过国家质检总局强调，不合格的产品已经依法做退货、销毁或改作他用处理。其中，贝因美集团有限公司从美国进口的两批共37吨乳清蛋白粉、杭州娃哈哈保健食品有限公司从新西兰进口的5.2吨乳清蛋白都被指检出了阪崎杆菌。阪崎杆菌在一般情况下不对人体健康产生危害，但是对于新生儿可以致病，严重者可引起坏死性小肠结肠炎、败血症、脑膜炎等。奶粉生产商英特儿营养乳品有限公司从荷兰进口的2.9吨硫酸亚铁也被指“包装不合格”。除了乳制品外，玛氏食品(中国)有限公司从英国进口的一批迷你麦提莎感官检验不合格，安尔比(上海)贸易有限公司从澳大利亚进口的21吨蜂子粉胶囊检出氯霉素。国家质检总局强调，所列批次的食品、化妆品问题是入境口岸检验检疫机构实施检验检疫时发现的，都已依法做退货、销毁或改作他用处理。这些不合格批次的食品、化妆品未在国内市场销售。
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