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二十酸甲酯

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二十酸甲酯相关的论坛

  • 测定食品中的DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳五烯酸)

    一、案例近年来,被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品,其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分,DHA为二十二碳六烯酸,EPA为二十碳五烯酸,均属于多不饱和脂肪酸,深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育,乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收,抑制肝脏脂质和脂蛋白合成,促进胆固醇排泄,降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量,同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生,并可抑制血小板凝聚,减少血栓的形成,DHA和EPA还可以有效增强记忆力,预防老年性痴呆,延缓衰老,改善视力。二、选用的国家标准GB/T 5009.168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中,加入10mL正己烷轻摇使之溶解,并定容,然后吸取1.00~5.OOmL于另一10mL具塞比色管中,再加入2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液lmL,振荡lOmin,置于60~C水浴中加热1~2min,皂化完全后,冷却到室温。2.甲酯化将皂化后的样品加入2m01/L盐酸一甲醇溶液2mL,振荡10min,于50℃水浴中加热2min,进行甲酯化,弃去下层液体,再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层,用滴管吸出正己烷层,移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水,将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩,定容至lmL,待上机测试用。标准溶液系列:准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL)1.0mL、2.0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中,再加入2mol/L盐酸甲醇溶液2mL,充分振荡10min,以下步骤同上处理后,此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.5mg/mI。待上机测试用。3.气相色谱分析色谱柱:玻璃柱lm×4mm(id),填充涂有10%DEGS/Chromosorb W DMCS80~100目的载体。气体及气体流速:氮气50mL/min、氢气70mL/min、空气100mL/min。系统温度:色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4.测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL,注入色谱仪,测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应峰高响应值为纵坐标,得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0~5.OμL注入气相色谱仪,以保留时间定性,以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5.结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/g;A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/mL;V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积,mL;V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积,mL;V3——样液最终定容体积,mL;m——样品的质量,g。6.试剂①正己烷。②甲醇。③2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液:称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol/L。盐酸一甲醇溶液:把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上,把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中,按质量增加量换算,调制成2mol/L盐酸一甲醇溶液,密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液:精密称取EPA、DHA各50.0mg,加入正己烷溶解并定容至100mL,此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL。7.仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度):2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

  • 【求助】脂肪酸甲酯单标的处理

    [color=#00008B][size=2]各位前辈,完全新手请教:买了8种脂肪酸单标,接下来该怎么处理这些标样呢?油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、二十四烷酸甲酯、、11.14二十烷二烯酸甲酯、山嵛酸甲酯、11-二十烷单烯酸甲酯[/size][/color]

  • 【分享】卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号)

    卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号) 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日

  • 各位试过用气相色谱质谱联用仪检测血浆中二十六烷酸吗

    最近看了一篇中文文献,说用气相色谱,只需要0.25毫升血浆就可以检测人体血浆中的二十六烷酸了,但我用气质,用了5毫升也检测不出,但该方法跑标样是没有问题的,用的是甲酯化的方式,因此对该文献产生质疑,请各位做过的发表高论,谢谢!

  • 【求助】脂肪酸测定(DHA、EPA)的皂化和甲酯化问题

    不同的标准采用不同的皂化和甲酯化程序,我该如何选择?如:GB/T 22223-2008 食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定采用三氟化硼甲醇溶液GB/T 17376-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备采用三氟化硼甲醇溶液;替代方法是中性脂肪采用氢氧化钾甲醇溶液,酸性脂肪和脂肪酸采用甲醇钠、盐酸甲醇溶液GB/T 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定采用氢氧化钠甲醇溶液 盐酸甲醇溶液安捷伦的应用简报 脂肪酸甲酯分析色谱柱的选择采用氢氧化钾甲醇溶液GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的测定采用氢氧化钾甲醇溶液具体我要如何做?有没实验室自己的样品处理方法?盐酸甲醇溶液如何解决?采用什么色谱柱及其条件?请做脂肪酸的高手帮忙解决!

  • 【求助】油菜脂肪酸甲脂混和标样的购买?

    我需要测油菜的七种脂肪酸(包括棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳烯酸、芥酸和硬脂酸甲脂),需要包含这七种脂肪酸甲脂的混合标样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],大家知道哪里可以买到这种混标吗?(尽量能少花经费)(今天问了一个代理,他竟然说只有单标,所以只好求助大家了。)

  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯!

    [color=#DC143C]摘要:简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]  关键词:碳酸二甲酯;绿色试剂   文章编号:1005-6629(2006)12-0032-02中图分类号:O623.624文献标识码:E      在目前的化学工业生产中,仍然使用一些剧毒的原料,如光气、硫酸二甲酯等,为了人类的可持续发展,在化工生产过程中,迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料,使用绿色试剂,淘汰有毒原料,是化学工业发展的必然趋势。   碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称DMC),就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记,被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来,随着碳酸二甲酯生产工艺的突破,应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂,碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品,在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用;第三,由于氧含量高、相溶性好,可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此,碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。      1碳酸二甲酯的特性      碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO,分子量为90.08,   相对密度1.070,折射率1.3697,熔点4℃,沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体,具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点,其分子结构独特,结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团,因而具有多种反应活性,在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品,作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼,可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应,故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2,与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比,危害相对较小。      2碳酸二甲酯的制备方法      目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等,其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法,又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法,又称为煤化路线。

  • 欧盟根据REACH指令起草法规限制富马酸二甲酯

    欧盟根据REACH指令起草法规限制富马酸二甲酯来源:WTO检验检疫信息网欧盟委员会近日公布一项法规草案,限制在消费品中使用富马酸二甲酯(DMF)。法规将在草案公布于欧盟《官方公报》的二十天后生效。该限制法规也将被收录进REACH法规附件十七条中。富马酸二甲酯一直作为防腐剂在欧盟制造业中使用,直至98/8/EC指令颁布。但是该指令并未限制经DMF处理后的商品进口至欧盟。因此,欧盟采取紧急措施,决定采纳2009/251/EC指令以确保含有DMF的商品不会进入或在欧盟范围内生产。作为临时措施,2009/251/EC指令被扩展为2010/153/EU指令和2011/135/EU指令,在2012年3月15日之前有效。此次,若DMF被添加至REACH法规附件十七中,临时限制将成为永久性限制措施。物质范围要求拟议生效日期富马酸二甲酯(DMF)商品或部件≤0.1mg/kg草案公布于欧盟《官方公报》的二十天后生效如有疑问,请致电PONY谱尼测试零七五五二六零五零九零九

  • 【讨论】计量核查中采用八氟萘 六氯苯 硬脂酸甲酯的原因。。。。。

    在GCMS仪器检定、期间核查的时候,经常采用八氟萘验证信噪比;采用六氯苯测量重复性情况;而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问:为啥偏爱此三种物质?---------------------------------个人感觉:1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构,比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外,在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子,且比例也相当。个人猜测推断,不知是否正确?欢迎大家指点一二,相互探讨下。。。

  • 气相-脂肪酸甲酯求助

    求助各位老师,本人做油脂里的脂肪酸甲酯,使用的柱子是DB23,60米的,但是跑出来标准品的峰很不好,感觉标准品里各个组分浓度差太多,图一是跑出来的37种脂肪酸,图二是使用的标准品,图三是色谱条件,图四是用的sigma标品跑出来的图,但是只出了35个峰,想问各位老师,造成这样情况的原因是因为标准品浓度太大还是标品各个组分浓度均匀性太差?还是色谱条件设置的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703111920_01_3198587_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703111920_02_3198587_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703111920_03_3198587_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703111921_01_3198587_3.jpg

  • 向您介绍鱼等食物富含的二十二碳六烯酸

    三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸(DHA,俗称“脑黄金”),不仅能抗氧化、抗炎,保护血管内皮健康,还能减少血小板凝集,进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。

  • 求大神分析一下二十碳五烯酸ms/ms的断裂方式

    求大神分析一下二十碳五烯酸ms/ms的断裂方式

    [color=#444444]请质谱大神标出二十碳五烯酸ms/ms的断裂方式。[/color][color=#444444][img=,494,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907301521312800_5170_1849104_3.jpg!w494x131.jpg[/img][img=,538,533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907301521315459_6459_1849104_3.jpg!w538x533.jpg[/img][/color]

  • 奶粉中脂肪酸的测定

    最近接样,要测奶粉中亚油酸,α-亚麻酸,芥酸,反式脂肪酸,总脂肪酸,二十二碳四烯酸,二十二碳六烯酸,二十二碳五烯酸的含量。并且要测长链不饱和脂肪酸中二十二碳五烯酸与二十二碳六烯酸的比值。求指教!!!查到的国标都需要甲酯化,并且前处理很麻烦。

  • 文献检索任务贴(07.30)任务二十一 至 任务三十

    回答文献检索任务贴的各位版友注意了,请您将前面的题目、作者单位、关键词等的隐形链接编辑掉,不要带入知网等的链接。不会做的,可以直接将他们粘贴到记事本上,然后再复制过来。 ------ 水中月任务号文献名称发布日期领取人完成情况任务二十一21.1 濒危植物桃儿七化学成分及其资源研究7.30yu3226033已完成 迪马奖励积分20分21.2 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中氟罗沙星浓度及其药代动力学研究21.3 液相色谱法同时测定复方制剂中川芎嗪和阿司匹林的含量 21.4 兔血浆中地非三唑(DL111-IT)高效液相色谱荧光检测方法 21.5 高效液相色谱法测定恶丙嗪片的含量21.6 反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量 21.7 液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留21.8 高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物21.9 HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的含量21.10高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量任务二十二22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲7.30yu3226033已完成 迪马奖励积分20分22.2 HPLC测定舒肤软膏中的蒿酮 22.3 RP-HPLC测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀 22.4 HPLC同时测定槐角中的芦丁和槐角苷 22.5 LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱22.6 高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量 [/si

  • 脂肪酸加标是加脂肪酸甲酯还是脂肪酸标准品

    是应该加脂肪酸吗,如果加甲酯化的脂肪酸,那怎么评估甲酯化的损失呢?但是好像没有脂肪酸混标,都是甲酯化的混标,请教下各位老师,您们做的时候是加什么呢。我想选择几种脂肪酸加进去,但是领导让都做,加混标。

  • 脂肪酸甲酯

    各位大神好。在线急等。。。脂肪酸甲酯,难道不是碳12以上的混合物吗?为什么客户说他就要测脂肪酸甲酯,而且含量低于百分之一,怎么做啊到底。我把油酯化后,不就出的油中各个酸的含量吗。那怎么看脂肪酸甲酯?都有哪些酸面积加一块?并且能低于百分之一!?感觉不对啊。哪里出问题了?

  • 大家知道n-6多不饱和脂肪酸指的是哪些吗?

    百度搜索到n-3多不饱和脂肪酸(n-3 PUFAs)的定义,因多不饱和脂肪酸中第一个不饱和键出现在碳链甲基端的第三位,称之为n-3脂肪酸,也叫ω-3多不饱和脂肪酸。重要的n-3不饱和脂肪酸  1,α-亚麻酸(AIpha-linolenic acid,ALA),ALA的主要功能在于它是n-3多不饱和脂肪酸(EPA、DHA)合成前体。   2,二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA),是一类重要的多聚不饱和脂肪酸化学信使物,在免疫和炎症反应上起至关重要的作用。   3,和二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,DHA)。动物实验显示,DHA是视网膜正常发育和发挥其正常功能所必需的。大脑和神经组织中DHA含量远远高于机体其他组织,对神经功能发挥着至关重要的作用。   4,二十二碳五烯酸(Docosapentaenoic acid,DPA),是ALA在体内生成EPA和DHA的中间产物,对人体而言不具有生理活性。Simon(1995)观察到血浆磷脂中DPA的水平与冠心病的发病率呈反比,推测DPA对冠心病具有潜在的抑制作用。不知道n-6多不饱和脂肪酸指的是哪些呢?哪位版友知道麻烦帮忙解释一下,谢谢!!

  • 【求助】配制检量线时要加甚么酸来保存?

    请敎大家一下当从高浓度原厂标准液稀释配制成所需的检量线时,大家是如何添加保存用的酸呢?理论上,当待测样品是用何种酸消解,那么其检量线应加入相同且相等量的酸,即基质一致。但目前常遇到一个问题,就是在消解一种合金类样品时可能会加入盐酸 硝酸 氢氟酸等多种酸的组合去消化,当要取原厂标准液要配制检量线时,发现其保存用酸既非单纯的盐酸也非硝酸甚至氢氟酸,而是含有待分析元素的一种化合物加入水,或者有比较明确一点的是会写 “ 几%的HNO3 +tr HCl + tr HF “ 这个tr (微量)则必须自己会猜到底有多微量了….在以上情形下,到底该如何加入保存用酸?? 因为不管我怎样加,查核都失败 还有各位在稀释时是如何取用原厂高浓度的标准液呢? 我看过有人是直接把pipet插进去原液里(10000或1000µg/mL)吸取所需的量,但感觉这样不是很正确吧? 万一污染了,是不是有点浪费??

  • 不饱和脂肪酸的分离

    最近做鱼油中不饱和脂肪酸的测定,参考欧洲药典中的方法,其中要求神经酸甲酯(二十四碳单烯酸甲酯)和DHA甲酯有一定的分离度,我按照它上面的条件做的,两种物质完全重合,分开进样时出峰时间差不到0.1min。和欧洲药典的区别是我采用的氮气做载气,药典要求的是氦气,毛细管柱都是聚乙二醇柱。我又优化了温度,梯度都已经设到0.5℃/min,但是还是分不不开,请各位大侠指教下!

  • 乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标!甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件:30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢?是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]

  • 【第三届原创参赛】GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨

    【第三届原创参赛】GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨

    [size=2][color=#dc143c] [/color][color=#d40a00]维权声明:本文为mingzhi0302原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color][/size] 我从事食品检测行业已经6年了,真正接触脂肪酸测还是在08年初。所以在这方面我并不是做得很好,但是由于这个方法,我从研发到初步的成型整整用了一年的时间。在这一年的研发过程中,我走了很多的歪路,但也从中学到很多,现在我把我的经验写出来让大家分享一下,同时也希望各位能给我指出我的不足之处,谢谢!  当时公司提出要开发食品营养标签的测试,这个营养标签中就有二个是用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的,脂肪酸就其中的一个。  虽然在大学里就有听说过饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这个东西,但是我还真没做过。  开始拿到方法当时还是GB/T17376-1998和17377-1998 我当时拿着这两个方法是看了又看看了又看就是看不明白他是怎么计算的。当我搞明白计算方法后,又来了一个难题了,那就是为什么这个计算又分面积归一化法和内标法呢?  由于我主要说的是关于脂肪酸的测定,那么对于以上问题我是怎么去做的,在后面可能会讲到,如果没有讲到的大家也可以给我留言大家相互交流。  以下我来说说关于GCMS测定脂肪酸的方法。  我们所有标品是已经甲脂化好的标液。34种混合标液。  这37种混合标准品要一针全部走出来且要全部分开那可不是一件容易的事,所以当时在做这个方法时,当时标液都用去了一半。  由于之前在想60m的柱子(ZB-624)应该就可以把这34种物质全部份开,但是没想怎么不管我用多度的流速多小的升温程序都是无法把C18里的几个正反式分开,分得最好时也是有几个三个峰连在一齐,是后实在不行,只能重新购买CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子。  100m的柱子购买回来后就是一个不段的调试,以更能最好的把34种脂肪酸全部分开,这程就不多说了,现在就说说我们最终方法。进样口温度220度,柱温箱初温150度保持15分钟后以3度每分钟的到220度保持3分钟。柱流速我采用的是恒流模试1ml/min。  MS从第8分钟后才打开。  也许在些会有很多人在想我为什么要以这个程序,我在些说明一下,每个方法的建立跟操作者是一定的关系,由于本人的一贯的做法都是以节俭时间为主,因脂肪酸在150度才会出峰,所以我会把最低温度设成150度,而脂肪酸基本上在220度就完全出完了,所以最我的温度也只设到220度。哈哈,人懒就是那样的,还有一定会有人在想为什么要用3度每分钟做为升温速率而不用2度或4度每分钟呢?先说一下用4度每分钟时C18:2中顺反异构体基本上有一半重合在一齐了。如果用2度每分钟时C18里的好几个峰基本上也是重合在一齐了,因为升温速率高了各组分的出峰时间都快了,所以会导致沸点相近的物质就会一齐出来了,而升温速率低的会由于溶易出现拖尾从而导致峰从叠。有点一须要注意的是我们做样品时跟我们进标液并不一样,标液浓度的比例基本一致,所以我们选择进样时就不会因为某一样品浓度大而把其它的浓度小的物质峰所掩盖了,而样品却并不是34种脂肪酸都会出现,也有可能会出现34种以外的物质的峰,有些物质的其C18:1油酸的峰非常大经常在色谱图上看其保留时间与C18:1反油酸的时间最接近,而自然界中反式脂肪酸是不可能存在的,但由于些峰的保留时间与C18:1反油酸是最接近的你怎么去判断其是油酸还是反油酸呢?在此之前我用过质谱图来判断但是由于油酸与反油酸均是C18:1那他的质谱图可以说是完全一样的,那么这样用色谱和质谱均无法判断其是顺的还是反的呢?最后想到了把样品稀释到与标准溶液相接进的浓度时发现该物质的保留时间往回靠了一点,正好与油酸的保留时间相重叠,这样就可以判断其是顺式还是反式,到这里就会有很多人说竟然这样就可以判断了为什么还要用质谱做,而不用色谱做呢?大家想过没有脂肪酸总共有多少种呢?无计其数,如果我们用色谱图做的话那么就有可能把一些不是脂肪酸的物质当做脂肪酸计算进去了,而是脂肪酸的却没有计算进去,那么我们的测试就会有很大的结果差异,虽然说质谱是一个半定量的一种检测器,但我个人觉得只要不出现很大的干扰质谱的定量还是非常的准确的。  以下的色谱图大家可以看看这个是我所用的条件分出来的34种物质的峰,分得还可以吧,我所用的GCMS是Agilent 6890N-5975, CP-Sil 88 VARIAN 100m的柱子,但是大家使用时也不一定要按我这个条件选择啊,这个图只是跟我的仪器还用我使用的色谱柱有关,如果色谱柱已经用了很久的话可能用这条件走出来的峰就会很差的哦。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291156_233039_2961690_3.jpg[/img]  各组份为  丁酸甲酯(C4:0) Methyl Butyrate [623-42-7]  己酸甲酯(C6:0) Methyl Caproate [106-70-7]  辛酸甲酯(C8:0) Methyl Caprylate [111-11-5]  癸酸甲酯(C10:0) Methyl Pelargonate [110-42-9]  十一烷酸甲酯(C11:0) Methyl Hendecanoate [1731-86-8]  十二烷酸甲酯(C12:0)/月桂酸甲酯 Methyl Laurate [111-82-0]  十三烷酸甲酯(C13:0) Methyl Tridecanoate [1731-88-0]  十四烷酸甲酯(C14:0)/豆蔻酸甲酯 Methyl Myristate [124-10-7]  十五烷酸甲酯(C15:0) Methyl Pentadecanoate [7132-64-1]  十六烷酸甲酯(C16:0)/棕榈酸甲酯 Methyl Palmitate [112-39-0]  十七烷酸甲酯(C15:0) Methyl Margarate  十八烷酸甲酯(C18:0)/硬脂酸甲酯 Methyl Stearate [112-61-8]  二十烷酸甲酯(C20:0)/花生酸甲酯 Methyl Arachidate [1120-28-1]  二十二烷酸甲酯(C22:0)/山嵛酸甲酯 Methyl Behenate [929-77-1]  十四碳烯酸甲酯(C14:1,顺-9) Methyl Myristoleate [56219-06-8]  十五碳烯酸甲酯(C15:1,顺-10) Methyl Cis-10-Pentadecenoate  十六碳烯酸甲酯(C16:1,顺-9)/棕榈油酸甲酯 Methyl Palmitoleate [1120-25-8]  十七碳烯酸甲酯(C17:1,顺-10) Methyl Cis-10-Heptadecenoate  十八碳烯酸甲酯(C18:1,顺-9)/油酸甲酯 Methyl Oleate [112-62-9]  十八碳烯酸甲酯(C18:1T,反-9)/反油酸甲酯 Methyl Elaidate [2462-84-2]  十八碳二烯酸甲酯(C18:2,顺-9,12)/亚油酸甲酯 Methyl Linoleate [112-63-0]  十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-9,12,15)/α-亚麻酸甲酯 Methyl Alpha-Linolenate  十八碳三烯酸甲酯(C18:3,顺-6,9,12)/γ-亚麻酸甲酯 Methyl Gamma-Linolenate  二十碳烯酸甲酯(C20:1T,反-11) Methyl Trans-11-Eicosenoate  二十碳烯酸甲酯(C20:1,顺-11)/花生一烯酸甲酯 Methyl Cis-11-Eicosenoate  二十碳二烯酸甲酯(C20:2,顺-11,14) Methyl Cis-11,14-Eicosadienoate  二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-8,11,14) Methyl Homo-Gamma-Linolenate  二十碳三烯酸甲酯(C20:3,顺-11,14,17) Methyl Cis-11,14,17-Eicosatrienoate  二十碳四烯酸甲酯(C20:4,顺-5,8,11,14)/花生四烯酸甲酯(ARA-M) Methyl Cis-5,8,11,14-Eicosatetraenoate  二十二碳烯酸甲酯(C22:1,顺-13)/顺芥子酸甲酯 Methyl Erucate [1120-34-9]  二十二碳烯酸甲酯(C22:1T,反-13) Methyl Brassidate  二十二碳二烯酸甲酯(C22:2,顺-13,16) Methyl Cis-13,16-Docosadienoate  二十二碳六烯酸甲酯(顺-4,7,10,13,16,19)(DHA-M) Methyl Cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoate(Dha-M)  二十四碳烯酸甲酯(C24:1,顺-15)/神经酸甲酯 Methyl Nervonate [2733-88-2]  [b]结果的计算[/b]  现在行业当中有两种计算方法其一是面积归一化法,那就是用百分比来计算的。  别一种是内标法计算,个人觉得内标法更准确一点所以在些把内标法的计数公式列出来大家看看:  脂肪酸甲酯响应因子Ri[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233040_2961690_3.jpg[/img] 样品中总脂肪的含量 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007291200_233042_2961690_3.jpg[/img]  式中:  monounsaturated Wi—单不饱和脂肪重量  polyunsaturated Wi—多不饱和脂肪重量  如果大家在计算当明有什么问题可以随时给我发站短,我会一一给你们解答,也欢迎大家来探讨一下。谢谢

  • 37种脂肪酸甲酯

    用岛津sh-rt-2560的柱子,按照标准5009.168跑37种脂肪酸甲酯,只有36个峰,少了1个。这是怎么回事。下面有图两个单标分别是21碳酸甲酯,20碳四烯酸甲酯,谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301061000515297_131_5374650_3.png[/img]

  • 【求助】谁有气相色谱做脂肪酸的绝对含量的方法

    大家好,用气相色谱做脂肪酸的含量如何做样品的前处理?《GBT 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》,操作起来很难做到精确,皂化甲酯话过程中会有损失吧。最后很难做到定容到1ml,也就是测出的浓度无法换算成样品中的总量。所以怎么能得到mg/g的绝对含量呢。各位有什么好方法吗?

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