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反反庚二烯醛

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反反庚二烯醛相关的论坛

  • 检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

    检测2.4-庚二烯醛时遇到的问题

    2016年前几个月都是在忙着测样，属于历史遗留问题，到现在爆发了，觉得很严重，所以样品量陡增。在检测中遇到很多问题，现在有点时间，可以慢慢和大家一起讨论讨论了。这次说说2.4-庚二烯醛的问题，样品是一个供应商的，名字就不说了。一进仪器，就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西，质谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587212_1060664_3.png谱库检索后发现相似度最高的为：4-Methyl-1,3-heptadiene 。而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587213_1060664_3.png完全不是一个东西。原料停用，同时联系供应商。供应商的答复很无语，他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛，却因为错误已经造成，所以秘而不宣。现在我们发现了，他们很光棍的承认了。根据供应商提供的工艺：丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛，他们认为这个未知物为：2-甲基-2.4-己二烯醛，不是谱库检索得到的那个。不管是哪个物质，总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。当然这其中也有公司自己的责任，原料检验把关不严。现在新近的原料，都得经过GCMS分析，定性后才能入库。

  • 【分享】反反相色谱与HILIC柱的比较 文章——两种分离模式的比较：亲水相互作用色谱HILIC 与反反相色谱ANP

    【分享】反反相色谱与HILIC柱的比较 文章——两种分离模式的比较：亲水相互作用色谱HILIC 与反反相色谱ANP

    好不容易翻译过来的，如果有错，请大家原谅。两种分离模式的比较：亲水相互作用色谱HILIC 与反反相色谱ANPJoseph Pesek，Maria T. MatyskaDepartment of Chemistry, San Jose State University, San Jose, CaliforniaPlease direct correspondence to Joseph Pesek at pesek@sjsu.eduhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121803_288425_1604317_3.jpg在文献（1）及其他很多文献中，经常可以看到两种相似的色谱分离机理的色谱柱，一种是亲水相互作用色谱（hyd rophilic interaction liquid chromatography，HILIC），另外一种是水相正相色谱（aqueous normal phase，ANP，也称反反相色谱）。但是，事实上这两种色谱柱在保留模式上是不一样的。 本文旨在对HILIC 和ANP 色谱机理做一个准确的定义并对何时使用哪种色谱柱做一个明确的指导。实验部分实验所使用的色谱柱为UDC Cholesterol（75mm×4.6mm）及Bidentate C18（BD C18，150mm×4.6 mm 或20 mm×2.0 mm）来自于MicroSolv Technology （Eatontown，New Jersey）。流动相中的乙腈来自于B&J（Muskegon，Michigan），水使用来自Milli-Q 仪器（Millipore，Bedford，Massachusetts）。甲酸购自Spectrum Chemical（Gardena，California）。HPLC为安捷伦1050 型，配有自动进样器和二极管阵列检测器（Wilmington，Delaware）。样品浓度范围为0.1-1mg/mL，进样量为1-5μL。反反相实验中的流动相含有0.1%甲酸。结果与讨论HILIC: 亲水色谱是专为保留和分离极性-离子型化合物所设计的一类色谱柱。 在反相色谱中极性-离子型化合物是在死体积附近被洗脱的，即不在反相柱上保留，所以对此类物质的分析是很困难的。在反相色谱上开发方法时，很重要的需求就是物质要在固定相上有保留，并且防止/减少硅胶表面硅羟基对化合物的吸附。为了使极性-离子型化合物能在反相柱上保留，我们经常会对化合物进行衍生（2）或使用离子对试剂（3）。在前一种方法中需要将极性-离子型化合物化学衍生为疏水性物质，而在后一种方法中则在流动相中加入带相反电荷的物质，使极性-离子型化合物变为中性物质。这两种技术不但比较繁琐和费时，特别是离子对技术会导致反相色谱不能与质谱（MS）及光散射检测联用，对实验造成很大限制。最近发展出来的硅胶制造技术可以使得固定相更适合极性化合物的保留（1）。硅羟基能在一定流动相条件下对极性化合物产生保留。另外一种方法就是对硅胶表面进行化学修饰，如图1 所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121805_288426_1604317_3.jpg如果R 基团具有极性，如氰基（-CN），氨基（-NH2） 或二醇（-CH(OH)-CH2-OH），这样固定相就具有保留亲水化合物的能力。使用前一种典型的HILIC 柱对极性化合物的保留性质如图2a 所示。 在低有机相比例（高水相比例）时，亲水性化合物没有保留，因为亲水化合物更倾向于留在流动相中。当流动相的非极性最够强时（足够的有机相比例），极性化合物才会有保留。但是，典型的疏水化合物在HILIC 柱子上却没有保留。因此HILIC 柱可以分析一些极性化合物的混合样，但是当样品中既有极性化合物，又有非极性化合物时，极性化合物就会因没有保留而分不开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121806_288427_1604317_3.jpg一个用HILIC 柱子分离极性化合物的例子如图2c 所示（4）。显然这两种极性化合物在普通C18 柱上是没有保留的（Figure 2b）。如果分析对象只有极性化合物HILIC 柱子是很合适的选择，就像我们在图2b 和2c 中看到的一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121807_288428_1604317_3.jpgANP，反反相: 尽管HILIC 柱通常能解决极性-离子型化合物的保留问题，但是却不能满足样品中同时有亲水和疏水物质存在的分析要求。事实上，反相柱也一样不能解决亲水、疏水同时存在的情况。但是，反反相（ANP）的柱子就可以解决亲水、疏水物质同时分离的难题，使色谱工作者不至于在反相与HILIC 柱之间做二选一的选择。“水相正相色谱，反反相”反映了这种柱子具有两种分离机制，这个名字说明反反相（ANP）具有流动相中含水的性质（反相分离机理），同时也具有正相色谱的保留机理（在流动相极性更弱情况下保留增加）。HILIC 柱只提供类似于正相的效果，单没有反相色谱的功能。事实上，ANP 的保留机理与反相与HILIC 有很大差异，接下来的章节就ANP 的分离效果进行论述。ANP 1: 图3a 展示了两种物质在ANP 柱上的保留图（一个在反相上有保留，一个在正相上有保留）。在此例中，两种保留机理显示的很清楚，并且区域是两种化合物都有保留的。在这种情况下，只要改变流动相就可以在反相色谱与正相色谱间进行转换。流动相中水的比例高，疏水物质被保留，而亲水物质不保留；流动相中有机溶剂比例高，亲水物质被保留，而疏水物质不保留。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121808_288429_1604317_3.jpg图3b 显示了3 种化合物在高水相比例中的分离（反相机理）。在这个例子里，ANP 柱的分离行为就如同一根普通的反相柱。ANP 2: 图4a 显示了ANP 柱从两种物质得到的保留图的另外一种性质，在这种情况下，流动相的组成使得两类化合物都有很强的保留能力，这样极性和非极性化合物就可以同时在ANP 柱上实现分离。另外一种操作就是我们可以在分析亲水和疏水化合物时使用梯度洗脱的方法。与HILIC 柱相比（只有极性化合物在高有机相情况下保留）或者ANP1 情况（化合物的保留取决于有机相比例）ANP2 则提供了独特的分离能力，这种分离能力在商品化柱子中是很少见的。图4b 显示了在ANP2 洗脱模式下分离混合物的例子，两个化合物，一个是极性的（甲福明二甲双胍，Metformin），另外一个是非极性的（格列本脲，Glyburide）在Si-H 基础上的C18柱上的分离。在上图中流动相为50:50（乙腈：水），反相机理起主要作用，格列本脲的保留比极性化合物甲福明二甲双胍更强。中间的图是流动相比例为80:20（乙腈：水），正相机理强于反正机理，甲福明二甲双胍在格列本脲之后被洗脱（使用LCMS 确认）。当乙腈比例继续提高到85%，正相机理就会起主要作用，强极性的甲福明二甲双胍保留时间会比格列本脲长更多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121810_288430_1604317_3.jpgANP 3: 第三种分离模式如图5 所示，分析物为两性物质，这类物质多为大分子物质，而且同时含有一个/多个疏水及亲水基团，例如一些多肽或蛋白。在这种情况下，色谱工作者可以根据混合物中分析物的性质选择使用反相还是ANP 模式来进行分离。这一非同一般的能力为实验条件提供了很大的改变空间。图5b 提供的是一个化合物在不同流动相组成比例条件下按反相和正相机理进行保留的结果。这一系列色谱图的结果和图5a 中所预示的结果是一致的。与预期一致的是，当乙腈比例增加时，保留时间由一个最小值，这个最小值就是保留机理从反相变为ANP 的临近点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104121811_288431_1604317_3.jpg具有ANP 保留性质的色谱柱: 最近，已经有使用Si-H 表面的固定相色谱柱开始使用（MicroSolv 公司的TYPE-C Silica 柱），这种色谱柱显示出具有我们之前所论述的ANP 性质和分离能力，如图3b，4b 和5b 所示，也同时被文献（5，6）所报道。TYPE-C Silica 色谱柱固定相表面的组成与普通色谱柱的差异如图6 所示（Si-H 键的覆盖率为95%）。目前，与HILIC 柱一样，反反相的机理还不是完全清楚。TYPE-C Silica 这种Si-H 型固定相还具有其他优异性质：可以不需要从流动相中完全去除水就可以进行正

  • 庚醛反应物

    大家有没有进过庚醛，不久之前进了庚醛单体，发现里面杂质很多，特别是51和72左右各有两个大峰，不知道是什么东西。

  • 怎么应对咳嗽反反复复

    咳嗽反反复复，虚喘痰多？可能是脾虚在作祟！#御君方，守护您的身体健康！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406201153032590_8077_1642069_3.png[/img]

  • 液质无信号问题反反复复

    求助各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]摸方法没信号，调节针位置也无。走校正液也开始没有信号了。目前做过Q-jet清洗，但是信号问题反反复复，校正时候好好的，也进了两次样，也是正常。现在新项目摸方法，又开始没信号了。真空度和电压正常，离子源也清洗了，目前怀疑喷雾针，因为质谱待机情况下，液体流出情况是图4那样的，先往上渗再滴下来，以前是直接针尖滴落的。但是之前工程师也说是也可能是分子表面张力导致，之前拆下喷雾针，没有装进套管里面，走流速，液滴正常流出，没有看到针接口有渗漏，如图5中所示地方。求问各位老师，信号反反复复是什么原因，要怎么处理呢图1是液相0.2流速走甲醇，针位置10刻度时的信号。怀疑没进到质谱，所以调节了针的位置到5刻度，如图2，也是不好的信号。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103571187_8450_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103572395_9347_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103574253_6010_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103573785_1060_3438623_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010161103573693_429_3438623_3.png[/img]

  • 居然还有反反相色谱，你知道是什么吗

    看到一个帖子，写到色谱分离机理有一个类型是水相正相色谱（aqueous normal phase，ANP），也称反反相色谱。不清楚，特拿出来给大家学习讨论下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛、乙二醇？

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。

  • 【转帖】中国科技：论文翻番 经费第三 人才第二

    [size=6][b]中国科技：论文翻番 经费第三 人才第二[/b][/size]来源：人民日报　　中国科学技术进入了一个重要的跃升期，科技实力显著增强，与世界主要创新型国家的差距进一步缩小，部分领域已经进入世界先进行列，展示了巨大的发展潜力。中国科学技术的国际地位不断提高，对世界科技发展的影响越来越大。　　全面了解我国科学技术的突出优势与增长趋势，分析对比我国科学技术发展的差距和发展。　　瓶颈，有助于实现我国科学技术发展重点跨越的突破。　　我国为下一步建造空间站而研制的“天宫一号”空间目标飞行器效果图。　　1月10日，我国首台千万亿次超级计算机“天河一号”首批设备在天津投入运行。　　2月6日，郑西高铁正式投入运营。　　2月26日，我国自行建造的3000米深水半潜式钻井平台在上海出坞。[b]　　创新增速——论文、专利翻番　研究触角延展[/b]　　中国科学技术的快速发展，引起国际社会的高度重视和关注。2010年新年伊始，英国著名的《新科学家》杂志发表汤姆森路透集团乔纳森亚当斯的评论文章指出，中国的迅速崛起是近年来全球最重要的变化之一，十年来中国在新闻头条中出现的频次非常多，中国将成为未来全球科技的主导。中国作为科学强国的兴起已经是不争的事实，中国也正在成为新的国际科技合作的核心。　　根据汤姆森路透集团收录的全世界10500份期刊的科学论文索引，1998年，中国的研究论文产出为每年2万篇 2006年达到了8.3万篇，超过了传统的科学强国日本、德国和英国等国家。[color=#d40a00]2009年，中国科学论文产出超过了12万篇，仅次于美国的35万篇。美国在过去10年中科学论文产出仅增长了30%左右，而中国科学论文产出增长了数倍。[/color]　　中国的研究基础也日益多样化，正在迅速地从传统经济走出来，转向新兴的领域。在工程学、计算机科学和地球科学(包括矿物学)领域，中国的论文产出占世界的10%。　　在材料科学领域，中国的论文产出占世界的20%，特别是在复合材料、陶瓷和高分子科学领域具有领先地位，在结晶学、冶金工程领域也有非凡表现。在生物医学领域，中国的论文数量出现了快速增长，高质量论文产出也呈上升趋势。　　随着中国以本国机构的研究为基础从制造经济向知识经济的转变，这些研究领域的优势地位对于中国未来工业发展将产生巨大的影响。　　2008年12月，汤姆森路透集团发表题为《中国专利：中国创新现状及未来走向》的研究报告。报告预测，中国有望成为全球第一创新大国，中国的专利总量有望在2011年超过日本，于2012年超过美国。　　报告认为，中国的经济发展重心已发生转变，它正逐渐走出传统农业和制造业，重点转向以创新为导向的活动。中国政府的政策是中国专利增长和创新的重要推动力。[b]　　投入增加——研发经费第三　人才数量第二[/b]　　经过30年的改革开放，特别是全面贯彻科学发展观，坚持走中国特色自主创新道路，中国科技发展的基础条件和环境日益改善，科技创新能力稳步提升。无论是从科技人力资源、科技投入、科技基础条件建设，还是基础研究和前沿技术研究，以及科技成果的应用和产业化发展，中国的科技发展都上了一个大台阶。特别是我国突破了以载人航天、超级计算机、超级稻育种技术为代表的一大批重大科技项目，攻克了一批重大公益技术和产业共性关键技术，获取了一批具有自主知识产权的重大成果。　　科技部2007年发布的中国科技实力研究报告指出：中国已成为名副其实的科技人力资源大国。目前，科技人力资源总量约为3500万人，居世界第一位 2006年中国研究开发人员总量为142万人，仅次于美国，居世界第二位。　　根据经济合作与发展组织(OECD)的最新统计数据，中国的研发支出增长十分迅速，1981—2007年间的研发支出年均复合增长率(CAGR)达到了24.021%，位居OECD监测的39个国家和地区的第二位。　　从研发支出的总量上看，2007年，中国的研发支出达到了约1023亿美元，已经超过德国的718.60亿美元，成为仅次于美国和日本的世界第三大研发支出国。　　中国的研发支出占OECD所监测的39个国家和地区总研发支出的份额增长也十分显著，从1991年的2%上升到2007年的10%左右。[b]　　[/b]

  • 求助乙二醇，乙二醛和甲醛等的色谱分析！

    乙二醇氧化制乙二醛反应，其中有好多副产物：甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸（glycolic acid）。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法： 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（Reoplex400/Chromaton N column），甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱（Agilent StableBond S-BC18 column）。由于水平有限，不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（所有产物均为液相），而其他的用液相呢？为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢？

  • 求助乙二醇，乙二醛和甲醛等的色谱分析！

    [color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应，其中有好多副产物：甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸（glycolic acid）。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法：[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（Reoplex400/Chromaton N column），甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱（Agilent StableBond S-BC18 column）。[/color][color=#444444]由于水平有限，不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（所有产物均为液相），而其他的用液相呢？为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢？[/color]

  • 【求助】乙二醛水溶液的色谱分析

    各位高手，有谁知道乙二醛水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析方法吗？主要检测乙二醛含量和乙二醇残留量。急需！谢谢大家！

  • 【求助】工业乙二醛溶液含量分析

    有谁做过乙二醛溶液的标定吗？？没有国标也没有行标，国标6324.5-2008（羰基化合物）中的紫外法不适用，化学分析法又终点难判断，谁有更好的方法啊？另外，乙二醛与氢氧化钾的反应有人了解吗？

  • 【求助】乙二醛水溶液的色谱分析

    有谁知道乙二醛水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析方法吗？主要检测乙二醛含量和乙二醇残留量。急需！谢谢各位！

  • 关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号）

    [b]关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号） 　　根据[b]《食品安全法》[/b]规定，审评机构组织专家对食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。　　特此公告。　　附件：　　1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]食品添加剂新品种碳酸铵[/url]　　2.[url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种[/url]　　3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围[/url]备注：食品添加剂新品种：碳酸铵食品用香料新品种 ：6-甲基庚醛N-（2-异丙基-5-甲基环己基）环丙基甲酰胺4-羟基-4-甲基-5-己烯酸γ-内酯糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚4-癸烯酸2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯4,5-辛二酮5-羟基癸酸乙酯己二酸二辛酯食品添加剂扩大使用范围：焦亚硫酸钠葡萄糖酸-δ-内酯[/b][align=right]　　国家卫生计生委[/align][align=right] [/align]　　2017年2月6日[b][/b]

  • 【求助】请教苯酚、苯胺、正庚烷的分析方法

    我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质，苯酚可用分光光度法或HPLC来测，标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做，但分析方法中说苯酚存在时会干扰，所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC，正庚烷有没有其他分析方法？或者苯酚、苯胺用紫外，正庚烷用GC？正在试着做GC方法，但还是觉得麻烦

  • 【求助】乙醛、乙二醛的检测方法

    请教各位大侠： 有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗？可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱等仪器分析吗？具体的分析条件是什么？ 急需！ 小妹先谢谢各位了！

  • 【求助】乙二醛的标定

    有谁做过乙二醛溶液的标定吗？？没有国标也没有行标，国标（羰基化合物）中的紫外法不适用，化学分析法又重点难判断，谁有更好的方法啊？

  • 【求助】乙醛、乙二醛水溶液的检测方法

    请教各位大侠：有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗？可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等仪器分析吗？具体的分析条件是什么？如色谱柱、温度测定等。急需！小妹先谢谢各位了！

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