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柠檬酸钠二水

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柠檬酸钠二水相关的资讯

  • 台湾地区修订食品添加剂柠檬酸钠的规格标准
    2013年9月12日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令,修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二,修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。   修正对照表如下: 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名:Trisodium citrate; INS No.331(iii) 化学名称 :trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式: Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量:258.07(无水) 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 不得低于99%(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭。 3. 性状 :1.可溶于水,不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 :无水柠檬酸钠:1%以下(180 ℃至恒重)。 二水柠檬酸钠:13%以下(180 ℃至恒重)。 五水柠檬酸钠:30.3%以下(180 ℃至恒重)。 5. 碱度 :本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 :10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液,于1小时内未产生混浊。 7. 铅 :2 mg/kg以下。 8. 分类 :食品添加物第(十一)类。 9. 用途 :调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式:C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量:294.11 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 99~101 %(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭,具清凉碱味。 3. 溶状 :本品1 g溶于水20 mL,其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 :本品水溶液(1→20)之pH值应为7.6~8.6。 5. 氯化物 :0.014 %以下(以Cl计)。 6. 硫酸盐 :0.024 %以下(以SO4计)。 7. 砷 :3 ppm以下(以As2O3计)。 8. 重金属 :10 ppm以下(以Pb计)。 9. 易碳化物 :本品0.5 g加硫酸5 mL,于约90 ℃加热1小时溶解后,其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 :10~13 %(180 ℃,2小时)。 11. 分类 :食品添加物第(十一)类。 12. 用途 :调味剂。
  • 瑞士万通为可口可乐公司提供柠檬酸全自动检测方案
    可口可乐,作为世界上最大的软饮料生产商,享誉世界。在质控方面,对于产品中各种物质含量的分析和检测,可口可乐公司的也可谓极度严格甚至苛刻。而在可口可乐比利时Anderlecht的技术服务中心,瑞士万通的全自动电位滴定系统为饮料中的pH值和柠檬酸含量测定提供了最佳解决方案。如何应对每天庞大的样品量?可口可乐公司更得益于瑞士万通的高度全自动技术方案,得到精确稳定的实验结果。 全自动的电位滴定系统包含有 814 USB样品处理器,2个外部滴定位,1个 808 Titrando电位滴定仪,2个 772 泵系统,2个 800 Dosino 加液单元以及802螺旋搅拌器和804搅拌台。 两套系统都含有127位11mL样品盘,样品通过Dosino 控制进行移液,特殊设计的取样针用于取果肉样品。 全自动电位滴定系统使用瑞士万通tiamoTM软件控制,tiamoTM网络版软件,无论您在实验室的哪个电脑前都可以随时查看实验结果,tiamoTM软件完全符合 FDA 21 CFR Part 11 的要求。关于瑞士万通: 1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。̷�年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 果汁检测用试剂——钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸,抵制 “烂果门”
    果汁检测用试剂&mdash &mdash 钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸 &ldquo 烂果门&rdquo 事件,怎可坐以待毙! 近期有媒体暗访指多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。国产果汁巨头卷入&ldquo 烂果门&rdquo ,你是否忧心忡忡?大多果汁含量无据可依,你该如何选择?国家统计局的数据显示,2012年全国饮料行业总产量为13024.01万吨,比上年增长10.73%,其中,国内果汁和蔬菜汁饮料产量为2229.17万吨(最主要为果汁饮料),占到饮料总产量的17.16%,较2011年增长16.09%。这些果汁真的如消费者理解的哪样健康自然高品质吗? 上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业,坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。 自公司成立以来,一直以"客户满意"为公司核心价值观,产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。本着始终拥有的创业激情和服务热忱,甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。 上海甄准生物提供果汁检测的钾、总磷、氨基酸态氮、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸检测标准品和试剂。 产品信息: 货号 描述 规格 可溶性固形物检测ZZSRIBS07S 折光率标准液1.343253 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS10S 折光率标准液1.347824 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS112S 折光率标准液1.349682 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS115S 折光率标准液1.350149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS12S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS125S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS15S 折光率标准液1.355679 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS20S 折光率标准液1.363842 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS25S 折光率标准液1.372328 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS30S 折光率标准液1.381149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS35S 折光率标准液1.390322 (± 0.00004)@20C15ml ZZSRIBS40S 折光率标准液1.39986 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS45S 折光率标准液1.409777 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS50S 折光率标准液1.420087 (± 0.00004)@20C 15mlZZSRIBS55S 折光率标准液1.4308 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS60S 折光率标准液1.441928 (± 0.00004)@20C 15ml 总D-异柠檬酸检测 ZZK-ISOC D-异柠檬酸检测试剂盒 100 test L-脯氨酸检测 ZZS1568506 L-脯氨酸标准品 200MG ZZR70501 茚三酮显色液 2L 钾检测 ICCS03 钾离子 K+ 1mg/ml 1000ppm 100ml ICCT03 钾离子 K+ 0.2mg/ml 200ppm 100ml 甄准,甄心倾听您每一个标准!
  • 手打柠檬茶是自然绿吗?记者直击“色谱实验室”找答案
    检测人员在实验室通过繁琐的步骤对样本进行检查。 赵用 摄温州网讯 气温节节攀升,一波“绿”潮席卷茶饮圈。最近,泰式手打柠檬茶以其夺人眼球的墨绿色,成了许多年轻人夏日解暑的“新宠”。与此同时,也有市民提出疑问,茶饮如此缤纷的色彩“真的可以放心喝吗”?近日,温州市场监管部门执法人员在市区禅街随机挑选茶饮店,并对“招牌祁门红柠檬茶”“爆绿柠檬小麦草”“招牌柠檬茶”等3款水果茶饮料及“茉香绿茶”“后岸红茶”等2款原材料,就是否超量、超范围使用人工色素进行专项抽检监测。茶饮是否非法添加人工色素?为揭开这些柠檬茶靓丽色彩的背后秘密,记者直击温州市质量技术检测科学研究院日化产品检测中心“食品检测实验室”,请来色谱检测工程师赵超群,为大家答疑解惑。市民点题 “泰绿”能放心喝吗? 是否含有人工色素?市民张女士的孩子最近爱上了“泰绿”手打柠檬茶,出于好奇她买了一杯尝鲜,却发现“泰绿”柠檬茶和之前普通的柠檬茶口味并没有什么两样,主要是颜色非常吸引人,但停留在口腔内一直难以消散的绿色,难免让人对“泰绿”柠檬茶的食品安全性产生更多的怀疑和担心。“这个茶饮颜色出奇的绿,孩子喝了会不会对身体有伤害?”与张女士有一样疑问的还有市民苏先生,作为资深茶饮爱好者,他最近也迷上手打柠檬茶,爆款鸭屎香、新泰绿等,他都喝了个遍,但每次喝新泰绿手打柠檬茶时,他都有个疑虑:“泰国的绿茶怎么颜色会这么深?每天喝安全吗?”他希望,相关部门能做个检测,可以让大家喝得放心。实验现场柠檬黄日落黄胭脂红5份样品均不含这些人工色素当天,记者来到市质量技术检测日化中心“食品检测实验室”,操作台上摆放着烧杯、恒温振荡水浴锅、玻璃搅拌棒、各类化学试剂等。“要想检测茶饮中是否含有人工色素,我们要按标准要求进行制样、预处理(色素提取)、上机检测等步骤。”赵工说,本次实验主要对样品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄等人工色素含量进行检测。实验现场,赵工首先对5份制样好的样品进行预处理,从三份液体试样中分别称取20g于烧杯中。固体试样处理相对复杂,分别称取5g样品于烧杯中,用水进行反复洗涤色素,直到试样无色素为止,最后合并色素漂洗液为样本溶液。“接下来,我们采用聚酰胺吸附法完成样品色素的提取。”赵工一边讲解一边操作:样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6,加热至60℃,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60℃pH为4的水洗涤3次-5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次-5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次-5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。实验结果显示,五个样品均不含柠檬黄、日落黄、胭脂红等人工色素。专家提醒长期食用人工色素对身体有害购买颜色鲜艳的饮品需谨慎人工色素对人体有什么危害?在购买饮品时,有哪些注意事项?对此,赵工也给出解答。她说,根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定,在常用的人工合成着色剂中,胭脂红不能在饮料类中添加使用;柠檬黄和诱惑红在饮料类中的最大使用量为0.1g/kg;亮蓝在饮料类中的最大使用量为0.02g/kg;日落黄在固体饮料中的最大使用量为0.06g/kg;苋菜红在固体饮料中的最大使用量为0.05g/kg。饮料中的人工色素除添加之外,也可能来源于原辅料中;当存在原辅料带入时,应符合标准规定的“带入原则”。以日落黄为例,长期或一次性大量食用色素含量超标的食物,可能有害身体健康。对此,她建议市民,在购买此类饮料时,不要一味追求颜色过于鲜艳或者与实际颜色差异过大的产品。
  • 靠香味就能知道柠檬产地?用NTME-GC-MS法分析
    柠檬(Citrus limon)是继橙子和柑橘之后颇受欢迎的柑橘类水果之一,全球产量为420万吨,主要集中在美国、阿根廷、西班牙、意大利和墨西哥。柠檬富含多种次生代谢物,广泛用于制药、营养保健品、食品和化妆品行业。除了维生素C外,柠檬还含有植物化学物质,包括多酚(类黄酮和非类黄酮)、柠檬酸和萜类化合物,这些物质作为营养保健品发挥着重要作用。其中一些代谢物已被证明具有抗癌、抗菌、抗氧化和抗糖尿病的特性。此外,柠檬和其他柑橘类水果的精油被认为是食品工业中化学添加剂的优良替代品,既满足了安全需求,又满足了消费者对天然食品成分的需求。食品基质的挥发性成分是影响风味和消费者接受度的重要因素之一。在柠檬中,已广泛报道了代谢途径和相应的挥发性成分受到与基因型(存在许多杂交品种)、成熟度和地理相关的几个因素的影响。如何确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分?目前,使用不同的方法来确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分。气相色谱-质谱法(GC-MS)是VOCs分析的金标准仪器技术,适用于各种不同的样品。然而,之前的样品准备通常被忽视,这对于浓缩VOCs和消除干扰至关重要,特别是从复杂的基质中。传统的提取技术,包括溶剂提取、蒸馏和顶空技术,主要基于VOCs的溶解度或挥发性。这些方法可以定义挥发性成分的指纹图谱和目标样品的风味/香气的综合信息。英诺德INNOTEG旗下的NeedleTrap(NT)动态针捕集技术,为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力,尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的全新技术进行快速解析而无需冷凝装置,有利于痕量级别的气体分析,其灵敏度高,检出限低。如何利用NeedleTrap分辨柠檬的产地?样品来源从当地市场中随机选择来自同一品种(尤里卡)的柠檬样品,但种植在不同的地区(葡萄牙大陆和马德拉岛,阿根廷和南非)。选择后,分别收集每个柠檬的果皮(外果皮),立即在&minus 80°C的氮气下保存,250mg等分直到分析。英诺德INNOTEG NeedleTrap(NT)选择(60 mm × 0:41 mm id,0.72 mm od, Divinylbenzene/Carboxen 1000/Carbopack X -DVB/Car1000/CarX)样品采集过程1. 将250 mg样品放入20 ml的提取管中,并加入100 μL 2-庚醇(30 ppm)作为内标;2. 密封提取管,在50 ± 1 °C下平衡10 min;3. 然后,将预先连接到一次性1 mL注射器的NTD插入萃取管的顶空,并通过吸附剂手动加载30 mL的气体(30个抽取循环,平均速度10 ± 2 mL min&minus 1);4. 提取后,丢弃注射器,用PTFE帽封住NTD的两端;5. 在250 °C下将NTD注入GC-MS系统60秒,以实现提取VOC的热解吸;* 在下一次萃取之前,将NTD置于250 °C恒流氦恒压1 bar下30 min的调节器中,使吸附剂重新活化。除非有指示,所有步骤都至少用三个不同的样品(N = 3)重复,并分析三份(N = 3)。分析● 分析是在安捷伦6890N气相色谱仪系统(安捷伦技术公司,帕洛阿尔托,加利福尼亚州,美国)与安捷伦5975四极惰性质量选择检测器耦合进行的;● 提取的化合物在BP-20熔融硅胶毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上进行分离;● 采用以氦为载气的无裂解注射,以1.0 mL min&minus 1的恒定流速进行;● 烘箱温度条件为:45℃(保持2 min),然后从45 oC开始梯度温度梯度,保持1 min,然后以2 ℃/min的速度升至90℃,保持3min,然后以3 ℃/ m的速度升至160 ℃(保持6 min),终末以6℃/min的速度从160℃升至220℃保持15 min;● 进样口温度和离子源温度分别为250 ℃和230 ℃;● 化合物的质谱在70 eV的电子撞击(EI)模式下获得。电子倍增器设置为自动调谐程序。数据采集采用扫描模式(质量范围m/z = 35–300 amu;每秒6次扫描)。● 使用GC-MS的Enhanced ChemStation软件(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)记录和处理色谱图和光谱。不同地理区域的柠檬皮的挥发性有机物图谱 图片:NTME/GC-MS柠檬(尤里卡品种)果皮的典型特征,来自研究调查的地区:葡萄牙(大陆和马德拉岛)、阿根廷和南非尽管从谱图中可以看到四个柠檬样品的VOCs分布明显相似,但与各VOC和功能群的相对丰度有关的一些特征是特别的。南非柠檬似乎比其他组更芳香,因为相对峰面积的总和明显更高(分别是马德拉、葡萄牙大陆和阿根廷柠檬的1.5倍、2倍和3倍)。单萜烯是所有样品中含量最高的功能类,占挥发分的95%以上。这种表现主要是由于D-柠檬烯,其次是α-和β-烯,β-烯和γ-萜烯,这是所有柠檬样品中含量最高的VOCs。相比之下,葡萄牙大陆柠檬中的高醇含量比其他组分析的要高得多。醛类也观察到类似的趋势,葡萄牙(大陆和马德拉)种植的柠檬中醛类含量比阿根廷和南非样品高。对挥发性数据矩阵进行统计分析为了评估本研究获得的挥发性指纹图谱在根据地理区域区分尤里卡柠檬中的潜力,利用MetaboAnalyst 4.0网络工具对挥发性数据矩阵进行统计分析,结果如下图所示:从图中可以看到,PCA的第一个主成分(PC1)总方差为52.1%,可以将柠檬生长在葡萄牙大陆和马德拉的品种进行区分,(乙醇、乙酯,辛酸、反式-βα,紫苏醛和挥发性有机物挥发性有机物)。第二主成分(PC2)占模型总方差的24.4 %,并将南非生产的品种与阿根廷生产的品种(α-pinene、 α-thujene、甲苯、甲苯、1-丁醇、d-柠檬烯和2-甲基-2-庚烯)分开。结论在这项工作中,我们报告了根据其地理来源使用简单的分析布局和相当经济的实验装置来识别柠檬。NTME/GC-MS,可以对不同地理来源——葡萄牙马德拉岛(葡萄牙)、阿根廷和南非——种植的Eureka品种柠檬皮(外果皮)的挥发性成分进行深入和全面的了解。在Eureka品种的柠檬皮中共鉴定出75种VOCs,这一数字略高于之前发表的关于同一品种的研究结果。单萜烯家族是最主要的VOCs,占Eureka品种柠檬皮挥发性成分的95%左右。D-柠檬烯、β-烯和γ-萜烯是目标地理来源的柠檬皮中鉴定出的主要挥发物。本研究中鉴定的VOCs能够根据其地理区域区分柠檬。因此,丁醛、α-烯、α-丁烯、2-庚酮、D-柠檬烯、2-甲基-2-庚烯、壬烯醛、癸醛、1-辛醇、柠檬烯氧化物、β-石竹烯和2,6-二甲基2,6-辛二烯是对这种区分贡献最大的VOCs。英诺德INNOTEG NeedleTrap 英诺德INNOTEG新型的动态针捕集装置(Needle Trap),把吸附剂填充在针尖内,可装填多达三种不同商用固体填料,是一种新型的无溶剂微萃取技术,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术,为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力,尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置,有利于痕量级别的气体分析,其灵敏度高,检出限低。技术特点1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用,便捷,可用于现场采样的技术;2. 灵敏度高,填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物;3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小,需要的样品量少,热解析速率只需30s,一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰,另一方面,投入成本和使用成本大大降低;4. 样品采集和存储稳定性强,针头两端有PTFE堵头密封,易于保存,运输方便。产品规格Luer-Lock连接头长度:在50mm至70mm之间直径:三种尺寸可选0.7mm/0.4mm;22号规格 (0.72mm/0.4mm) ;23号规格 (0.64mm/0.35mm) ;针尖形式:圆锥形(侧孔,钝面,或根据需求定制)填料:可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂,增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
  • 冻干配方深度解析:不同组分的相互作用及对功能的影响
    随着生物制药的迅猛发展,冻干已经成为一种有效的技术来解决制药过程中存在的化学,物理,生物的不稳定性问题。结合冻干本身的技术特点,冻干产品开发的*目的是要保证产品质量的同时利用最短的生产时间来节约成本。产品的质量包括安全,高效,稳定,较短的复水时间,优雅的蛋糕外观等。众所周知,冻干是一个复杂的传热传质的过程,如果处理不当,在冷冻以及干燥过程中,样品中的活性成分以及赋形剂会发生一些物理或化学变化,从而破坏了各自原有的功能特性,因此需要进行采取合理的方法来加以解决,从而达到冻干制剂开发的*目的。 预冻阶段 样品溶液随着温度的降低,含有的水先冻结成冰晶析出,剩余的溶液的浓度越来越大,形成*浓缩冻结液,溶质和溶剂分离,在这个阶段,水分的结晶会导致蛋白浓度增加,赋形剂浓度增加,离子强度增加,粘度增加,赋形剂结晶或相分离,pH改变等,这些可能会影响到蛋白的稳定性。 干燥 结晶的冰通过升华去除,未结晶的冰通过解吸附去除,样品中的水分含量是一个动态变化的过程,样品会面临水分去除产生的应力,即干燥应力,导致配方中成分发生一定的变化。 储存 较低的水分含量,温度的偏差,赋形剂的相分离。常用赋形剂的功能性及物理状态赋形剂期望的物理状态常用成分保护剂/稳定剂无定形蔗糖,海藻糖填充剂晶体甘露醇缓冲液无定形磷酸盐缓冲液,组氨酸缓冲液,柠檬酸盐缓冲液等表1:常用赋形剂的功能性及期望的物理状态然而在冻干过程中,活性成分以及赋形剂之间具有复杂的相互影响,不同的浓度,不同的比例,不同的种类等都会引起一些结构状态的变化,从而导致其原本的功能丧失,比如:若海藻糖结晶会导致保护功能的丧失;若甘露醇变为无定形结构,会降低产品的关键温度,并且无定形态具有较差的稳定性,丧失了其作为填充剂的功能;若缓冲液成分结晶,会导致pH值的变化,缓冲功能丧失,蛋白稳定性受到影响。因此研究各个配方组分之间的相互影响作用对确保*产品的质量具有较大的作用。 01.糖类和填充剂功能性之间的相互影响 双糖是最常用的冻干保护剂,如蔗糖,海藻糖,双糖与蛋白的最小质量比通常为3:1到5:1,但是糖类通常会降低样品的玻璃态转化温度,使得冻干通常会花费较长的时间,因此会将糖类跟具有较高共晶融化温度的填充剂结合使用,如甘露醇,甘氨酸,这样可以让样品在较高的温度下进行干燥,形成良好的外观结构,节约干燥时间(Tang and Pikal, Pharm Res. 2004 Johnson, Kirchhoff and Gaud, J Pharm Sci. 2001)。市面上有一些药品就是以这种方式开发的,如阿必鲁泰(Tanzeum),是一种融合蛋白,糖尿病患者用药,配方中含海藻糖以及甘露醇成分;沙格司亭冻干粉注射剂(Leukine)是一种源于酵母的重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(rhGM-CSF),能够刺激各种免疫细胞的生长和活化,已用于白血病患者降低感染风险,配方中含蔗糖和甘露醇成分;鲁磨西替(Lumoxiti)是一种单抗抗癌制剂,配方中含蔗糖和甘氨酸成分。 图1:阿必鲁泰(Tanzeum)这种结合的有效性取决于:在冻干和储存过程中两种赋形剂的物理形态;正确的比例以及冻干条件。理想状态下,整个过程中糖类应当处于无定形状态,起到稳定剂的作用;填充剂在干燥之前应当充分结晶,使得样品具有良好的结构强度,提高关键产品温度,缩短冻干时间。 Part.1 蔗糖对甘氨酸填充剂结晶的抑制影响实验通过将蔗糖和甘氨酸以不同比例(从1:9到9:1)溶解于水中,分别在15℃退火1h 和不进行退火,冻干后样品通过近红外光谱测定甘氨酸的结晶度。观察到当蔗糖:甘氨酸>4时,甘氨酸失去了其填充剂的功能(Bai et al., J Pharm. Sci. 2004)。 图2:蔗糖对甘氨酸填充剂功能的影响Figure plotted from data given in Bai et al., J PHarm. Sci. 2004 Part.2 海藻糖+甘露醇功能性的相互影响不同比例的海藻糖+甘露醇溶液进行冻干,二者的比例决定了各自的物理形态以及其发挥的功能性(Jena, Suryanarayanan and Aksan, Pharm Res. 2016)。海藻糖:甘露醇甘露醇的物理形态海藻糖物理形态3:1无定形无定形2:1晶体晶体1:1晶体晶体1:3晶体无定形表2:海藻糖和甘露醇比例对其物理形态及功能性影响海藻糖在酸性条件下不会水解,具有较高的玻璃态转变温度,但是具有结晶倾向性。当冻干的条件利于海藻糖无定形形态存在时,会抑制甘露醇的结晶,相反,当冻干的条件利于甘露醇结晶形态存在时,会促进海藻糖二水合物的产生,失去其无定形结构,二者相互抑制,因此需要确定*的一个比例条件,确保各自能发挥本身应起的作用。从实验结果来看,当海藻糖和甘露醇比例为1:3时,甘露醇保持其原有的晶体形态,海藻糖保持其原有的无定形态,在配方中分别起填充剂和稳定剂的功能(Sundaramurthi and Suryanarayanan, J. Phys. Chem. Letters 2010 Sundaramurthiet. al., Pharm. Res. 2010 Sundaramurthi and Suryanarayanan, Pharm. Res. 2010 )。 Part.3 海藻糖、API(BSA)和甘露醇的相互影响海藻糖—BSA---甘露醇冻干混合液,海藻糖和BSA的不同比例对海藻糖物理形态的影响,甘露醇浓度固定在10%W/W,总的固形物含量22%W/W(Jena et al., Int J. Pharm.2019)。BSA:海藻糖甘露醇物理形态海藻糖物理形态 _ _冻结过程中干燥产品中10:1δ-甘露醇无定形无定形2:1MHH, δ-& β-mannitol海藻糖二水合物部分结晶1:1海藻糖二水合物部分结晶1:2海藻糖二水合物无定形表3:BSA和海藻糖比例对海藻糖物理形态影响实验结果表明当BSA与海藻糖比例为10:1时,海藻糖能起到良好的稳定剂作用。 Part.4 蔗糖和甘露醇的相互影响除了抑制作用外,糖可能会改变甘露醇的存在形式,甘露醇有几种形态存在,无水甘露醇(α-,β-,δ-)和半水合物-MHH。研究发现当蔗糖:甘露醇为1:4时,蔗糖会保留无定形态,甘露醇为结晶态(部分以MHH形式存在),MHH甘露醇在*的干燥产品中是不希望存在的,在储存的过程中,MHH会脱水,释放水分,水分可能会跟产品中的其他组分进行反应,无定形状态的蔗糖吸收水分后会发生结晶,从而失去了对活性成分的保护功能(Thakral, Sonjeand Suryanarayanan, Int J. Pharm. 2020)。因此,综上所述,开发稳定的冻干产品配方,并达到期望的产品质量属性,需要正确地选择赋形剂的浓度,包括糖与填充剂的比例,蛋白与糖的比例,并且需要对冻干条件进行优化。 02.API/赋形剂对缓冲液功能性的影响 缓冲液需要加入到溶液中进行pH的控制。常见的缓冲液包括磷酸钠缓冲液,磷酸钾缓冲液,组氨酸缓冲液,tris 缓冲液,柠檬酸盐缓冲液,琥珀酸盐缓冲液等。冻干产品缓冲液的选择需要考虑蛋白的pKa以及缓冲液组分的结晶倾向,如磷酸钠缓冲液中,酸性的磷酸二氢一钠是无定形态;碱性的磷酸氢二钠在冻结过程中会结晶成Na₂ HPO₄ 12H₂ O,导致冻结浓缩液的pH降低,失去了缓冲液的功能,因此缓冲液成分的结晶往往是不期望的。 Part.1 缓冲液,蛋白,糖之间的相互影响有实验研究了10mM 磷酸钠缓冲液,100mM 磷酸钠缓冲液,含5% w/w的纤维二糖,纤维二糖,在低pH下不会水解,不会结晶(通过在冻结过程中测定其pH值以及使用原位X射线衍射仪对结晶组分进行鉴定)以及100mM 磷酸钾缓冲液三种缓冲液与纤维二糖,蛋白之间的相互影响,如下表所示(Thorat, Munjal, Geders and Suryanarayanan, J. Control Rel.2020)——缓冲液糖蛋白pH变化Na₂ HPO₄ 12H₂ O结晶100mM磷酸钠--- _4.1YES5%W/W纤维二糖 _1.1NO---10mg/ml BSA3.1YES5%W/W纤维二糖10mg/ml BSA1.0NO10mM磷酸钠 _ _2.8YES _10mg/ml BSA0.6NO100mM磷酸钾 _ _-0.2---_10mg/ml BSA-0.2---表4:缓冲液、糖及蛋白成分对pH变化的影响样品中活性成分蛋白、糖与缓冲液之间具有协同作用,蛋白可以抑制缓冲液结晶,使其保持无定形状态,缓冲液反过来可以维持特定的pH值,增加蛋白的稳定性;一定浓度的糖可以抑制缓冲液的结晶,保持其无定形态,从而维持特定的pH值,提高蛋白稳定性。 Part.2 甘氨酸对磷酸钠缓冲液结晶以及pH变化的影响磷酸钠缓冲液浓度甘氨酸浓度(%W/V)pH改变10mM无定形~1.50.4~0.50.8~2.5>0.8~2.7100mM--~3.20.4~2.70.8~2.4>0.8活动时间:12月1日-12月31日本轮活动奖品:兔年定制日历/挂历(奖品见下图)活动参与方式:1. 在德祥Tegent公众号12月中,发布的任意一篇文章后评论,评论越精彩,中奖几率越大;2. 我们将会在每篇文章后评论的粉丝中抽取一名幸运粉丝,送出奖品;3. 中奖名单将会在下一期推文公布!记得要关注德祥不要错过哦!4. 中奖的粉丝请将收件信息发送到德祥Tegent公众号后台,包含:姓名、联系方式、收件地址;5. 12月1日-12月31日内,每周每篇的推文文后进行评论,都有机会获得不同的奖品。 *图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除
  • 柠檬片冷冻干燥机
    柠檬片冷冻干燥机|柠檬片冻干机|柠檬冷冻干燥机| 柠檬冷冻干燥机| 柠檬片冻干设备 近年来,柠檬片受到众多消费者的青睐,但目前市面上销售的柠檬片多为烘干或晒干品,不仅出现干缩及褐变现象,维生素、生理活性成分等热敏性营养素也大大损失。而以冻干机生产出色泽、风味、营养物质都得到较好保存且安全卫生的冻干柠檬片。故此,也被成为柠檬片冷冻干燥机或柠檬片冷冻干燥机。 用柠檬片冷冻干燥机加工的柠檬冻干片没有涩味,没有苦味(柠檬子含有柠檬苦素,是抗癌非常珍贵的产品。这儿说的没有苦味并非指柠檬本身带有的,是没有加工形成的苦味)。 柠檬片冷冻干燥机技术参数: 型号TF-SFD-75 有效干燥面积7.5㎡ 隔板层数7+1 隔板温度范围 -50℃至+70℃ 隔板温差 1℃ 隔板间距100mm 隔板尺寸915*1210*25mm 冷阱温度 -70℃(空载) 捕水能力75KG/24h 真空度 10Pa 整机功率 40KW(含电加热10KW) 柠檬片冷冻干燥机优势: 一.柠檬片冻干是在低温下进行,微生物之类不会发生变性或失去生物活力。 二.在低温下干燥时,柠檬片中的一些挥发性成分损失很小。 三.在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。 四.加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。 五.由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护,随时享受鲜果的感觉! 转载请注明出处---上海田枫实业有限公司www.tfsye.com
  • 品客薯片陷“柠檬黄门” 费列罗巧克力违规添加食用胶
    国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月,全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。品客奶酪味薯片柠檬黄超标,费列罗巧克力违规添加食用胶,吉百利巧克力饼干超保质期,进口食品安全问题依旧严重。其中,主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别,来自34个国家或地区,食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。8月全国检出不合格进口食品化妆品274批本报讯(记者 李大林)品客奶酪味薯片柠檬黄超标,费列罗巧克力违规添加食用胶,吉百利巧克力饼干超保质期,进口食品安全问题依旧严重。日前,国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月,全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。其中,主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别,来自34个国家或地区,食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。费列罗巧克力违规添加消费者所熟悉的品牌费列罗——比利时生产的费列罗SCHOKOBONS巧克力,被检出超范围使用食品添加剂阿拉伯胶,全部96公斤货物被认定不合格,从而全部销毁。由于我国食品安全相关标准未规定阿拉伯胶属于巧克力糖果的食品添加剂,所以一旦有该成分则被认定不合格。不过,记者了解到,阿拉伯胶作为食品工业中用量最大的水溶胶,安全无害而且可以在大肠中被降解。费列罗集团在中国的唯一贸易子公司费列罗贸易(上海)公司对此表示,中国市场并未进口和销售费列罗SCHOKOBONS巧克力,同时也不清楚进口该批巧克力的公司海南省免税品有限公司的进货渠道。深圳一家公司从美国进口的“品客奶酪味薯片”被检出柠檬黄、日落黄超标,2公斤多的货物被全部销毁。记者了解到,柠檬黄会给人身体带来严重危害,虽然致癌风险尚有争论,但实验表明儿童食用柠檬黄会导致智商下降,成人食用则可导致偏头痛、视觉模糊、哮喘等症状。此外,两批次美心金腿五仁月饼由于菌落总数超标而被退货,两批次的吉百利饼干由于超过保质期被销毁。“贝贝善”奶粉菌超标法国“法瑞康”婴儿配方奶粉、 德国的“贝贝善”幼儿配方奶粉3段,均被发现菌落总数超标,而德国“乐爱朵”配方奶粉超范围使用添加剂。此外,新西兰“爱恩思”婴儿配方奶粉、波兰“贝倍妙”配方奶粉因标签不合格也被拒之国门外。记者走访了市区乐购、家乐福等超市,均未发现有这些品牌的奶粉销售。随后记者在网上查询,这些品牌奶粉也鲜有销售和购买。检疫部门表示,由于中国与国外的乳制品生产标准并不统一,因此部分洋奶粉在蛋白质或其他元素上不符合标准造成它们过不了关,但与此同时欧盟等也不应因中国市场需求量大而在生产过程中放松检验和检测标准。在其他婴幼儿食品中,瑞氏麦多种水果宝宝麦粉被检出“不溶性膳食纤维”超标,美国冠军复合营养粉(香草味)违规使用化学物质。今年8月全国检疫机构检出的不合格化妆品涉及4类产品13批次。伊丽莎白雅顿白手套精致莹白喱再上“黑榜”。
  • CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》等10项标准征求意见
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件:关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf
  • 四川安岳柠檬地方标准升级为国家标准
    近日,四川省“安岳柠檬”地方标准顺利通过专家评审,正式升级为国家标准。该标准正式发布后,不仅将填补国家柠檬标准空白,还将进一步增强“安岳柠檬”在全国市场的话语权和竞争力。   近年来,四川安岳县大力实施“基地拓展、龙头带动、品牌建设、科技提升、文化助推”五大工程,大力打造特色鲜明、发展迅速、充满生机与活力的“中国柠檬之都”。目前,该县拥有柠檬基地乡镇35个、基地村400余个、柠檬栽培面积达2万公顷,鲜果产量突破15万吨,年产值15亿元,占据全国80%以上的市场份额。   与此同时,当地柠檬深加工产业也得到迅猛发展,已生产开发了柠檬油、柠檬发酵果酒、柠檬发酵果醋、柠檬茶、柠檬饮料等10余个系列产品,不仅畅销北京、上海、厦门、广州等国内50多个大中城市,还出口英国、阿联酋、新加坡等10多个国家和地区。   安岳质监局有关负责人表示,《柠檬》标准正式发布后,该局将强化管理和监督,使安岳柠檬产业形成“标志证照统一、产品包装统一、技术质量标准及其检测统一”的管理新模式,解决安岳柠檬在标准使用、产品质量、环境保护和市场竞争等方面的突出问题,推动“中国柠檬之都”快速发展。
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 中国法规与欧盟标准:柠檬醛在儿童化妆品中的限制
    2024 年 8 月 26 日,欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)发布了关于柠檬醛(INCI 名称:CITRAL,CAS No. 5392-40-5, EC No. 226-394-6)致敏节点的最终意见(SCCS/1666/24)。柠檬醛柠檬醛,具有独特的、类似柠檬的宜人气味,以香精、芳香剂收录于欧盟 CosIng 数据库,被广泛用于食品、饮料以及各种化妆品和家居用品。目前,柠檬醛收录于欧盟化妆品法规 (EC) No 1223/2009 附录 III 第 70 条,根据法规第 19(1)(g) 条,当柠檬醛在驻留类产品中的浓度超过 0.001 % 或在淋洗类产品中的浓度超过 0.01 % 时,需在配方表中注明。定量风险评估模型香精是化妆品原料中的 5 大致敏原之一,尤其受到消费者、行业和监管机构的关注。国际日用香料协会(IFRA)开发了皮肤致敏定量风险评估(QRA)模型,基于健康人类志愿者和/或动物实验建立阈值(无影响或低影响水平),并结合安全系数得出“可接受的暴露水平”。2008 年,消费者产品科学委员会(SCCP,SCCS前身)曾使用 QRA 方法对柠檬醛进行安全评估(SCCP/1153/08),无法断定 QRA 确定的皮肤致敏剂水平对消费者是安全的,但认为经过改进和验证的模型可能在未来用于新物质的风险评估;2012 年,SCCS 在关于香精过敏原的意见(SCCS/1459/11)中重申了这一立场。2018 年,SCCS 在香精成分的 QRA2 评估意见(SCCS/1589/17)中指出,QRA2 在方法、假设等方面仍有不明之处,需要进一步简化、调整或在科学基础上进行解释,因此目前还无法使用 QRA2 来确定香精的致敏阈值。SCCS最终评估意见相比早前发布的征求意见稿,SCCS 发布的最终意见对序言、部分评论和结论的措辞,以及 QRA2 评估流程进行了适当调整。最终评估结论如下:1. 基于所提供的数据,结合采用 QRA2 方法得出的致敏节点最高安全用量,SCCS 认为柠檬醛在资料所述的最大浓度范围内作为化妆品香精使用是否安全?SCCS 注意到,QRA2 方法表明柠檬醛在化妆品中的推荐使用浓度下,在诱导致敏方面可以被认为是安全的。然而,SCCS 表示 QRA2 方法的某些方面仍需要明确和完善,因此当前无法得出关于柠檬醛安全性的确切结论。2. 对于采用 QRA2 方法得出柠檬醛或香精致敏原在致敏节点的最高安全用量,SCCS 是否有进一步的科学关注?虽然 SCCS 认为 QRA2 方法是对 QRA1 方法的改进,但仍需要更多案例来进一步证实这种方法对香精和其他化妆品原料的适用性。在此之前,关于该方法对香精和其他化妆品原料的适用性(未过敏人群),SCCS 将针对具体案例进行具体分析。中国化妆品法规对柠檬醛的限制根据我国化妆品法规,柠檬醛收录于《已使用化妆品原料目录(2021年版)》,在驻留类产品中的最高历史使用量为 1.17 %,目前仅对其在儿童化妆品的使用做出规定。如果柠檬醛含量在驻留类产品中 0.001 %,在淋洗类产品中 0.01 % 时,应当对儿童使用安全性进行充分评估,并在产品标签中标注。
  • 安捷伦Agilent在香水的应用之检测邻苯二甲酸二异辛酯
    现在很多人喜欢喷香水,大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水,你真的了解它里面的内容吗?香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面,制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程,让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理:制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净,不能带有杂质,所以使用前要经过预处理,这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理:包括纯化和陈化。香精的预处理:在香精中加入少量预处理的酒精,陈化1个月后使用。水的预处理:蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序:混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水,香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器:高效液相色谱仪,带紫外检测器(Agilent LC1220 -DAD)超声波清洗器(SB-5200)高速离心机(H-36α)天平(METTLER MS105)纯水机(Milli-Q IQ7000) 目标组分:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正己酯(DHP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)。实验方法简述:样品提取后,经过高效液相色谱柱仪分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,根据保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限,定量下限及取样量1g时的检出浓度,最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器,使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求,以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议,是安捷伦广东省的一级代理,代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪,有7820GC、1220LC、1260LC、5977B,欢迎咨询!
  • 国家级柠檬及制品检验检测中心落户安岳
    安岳县政府与资阳质监局举行合作建设协议签约仪式   “五一”前夕,春光融融,鲜花盛开,“中国柠檬之都”、“中国石刻艺术之乡”安岳又传喜讯。4月29日,安岳县人民政府与四川省资阳质量技术监督局(简称资阳质监局)在安岳宾馆举行《合作建设国家级柠檬及制品检验检测中心的协议》签约仪式。安岳县委、资阳质监局主要负责人参加签约仪式。安岳县人民政府与资阳质监局合作建设协议成功签约,标志着国家级柠檬及制品检验检测中心正式落户安岳,安岳县与资阳质监局合作掀开了新的一页。   据了解,目前全国柠檬行业尚没有综合性的产品质量监督检验机构,缺乏统一的柠檬产品检验检测标准。建设国家级柠檬及制品检验检测中心,有利于促进我国柠檬行业标准体系的建立和完善,为柠檬的开发利用和有序规范发展提供重要的技术支撑。在安岳建设国家级柠檬及制品检验检测中心,是提高安岳柠檬产品质量和确保安岳柠檬制品安全的重要技术手段,是安岳牢牢掌握中国柠檬及制品标准话语权的需要,是提升安岳柠檬生产、加工、营销、科技、文化“五大中心”建设能力的重要手段。加快国家级柠檬及制品检验检测中心建设,对于安岳加快建设“中国第一、世界知名”的中国柠檬之都、促进县域经济快速健康发展具有重要的意义。   根据双方协议约定:安岳县政府与资阳质监局各出资50%,用两年时间,将目前位于安岳县城的四川省柠檬检测中心建设升级成为国家级柠檬及制品检验检测中心。即:2010年12月底前完成省柠檬检测中心实验室改造和检验检测仪器设备购置,2011年6月底前达到国家级柠檬检验检测中心的基本条件,2011年底前通过审查验收。国家级柠檬及制品检验检测中心建成后达到认证检验400类产品3000个参数的目标,实现安岳柠檬及制品、其它农产品、加工食品的物理、化学、卫生、重金属、农残等指标检全、检准确的目的。通过与相关各方合作,加挂“柠檬出口检测基地”和“国家加工食品产品质量监督检验中心安岳实验室(基地)”,建成产、学、研一体化的综合性检测、研发机构。据悉,安岳是全国柠檬的主要生产基地,其产量占全国的80%,目前,全县柠檬栽植面积超过31万亩 柠檬鲜果产量15万吨,实现柠檬产业总产值15亿元。安岳国家级柠檬及制品检验检测中心建成后,必将助推安岳柠檬产业发展跃上一个新的台阶,推动柠檬产业发展规模的持续壮大和产业层次的不断提升,成为安岳乃至资阳快速发展、健康发展的有力支撑。
  • 注意!进口柠檬红茶和柚子绿茶检出农药残留超标
    2023年8月29日,台湾食药署发布边境查验不合格食品名单显示,美国一批次柠檬红茶和一批次柚子绿茶检出农药残留超标。  通报显示,美国制造厂或出口商名称为JOE & BOBBY, INC.,台湾地区进口商为瑟多娜有限公司,牌名为IC DELIGHTFUL。  据了解,该批次柠檬红茶检出残留农药护汰宁3 ppm、依灭列1.23 ppm、腐绝2.61 ppm,依据业者检附成分比例表换算农药残留量:护汰宁於红茶残留量3.09 ppm、柠檬残留量100.0 ppm;依灭列於红茶残留量1.27 ppm、柠檬残留量41.0 ppm;腐绝於红茶残留量2.69 ppm、柠檬残留量87.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」,农药护汰宁茶类定量极限为0.06 ppm、柑桔类容许量为7.0 ppm;依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm;腐绝於茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm,本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。  该批次柚子绿茶检出残留农药依灭列0.83 ppm、腐绝1.6 ppm,依据业者检附成分比例表换算农药残留量:依灭列於绿茶残留量0.86 ppm、柚子残留量20.75 ppm;腐绝於绿茶残留量1.67 ppm、柚子残留量40.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」,农药依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm;腐绝茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm,本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。  不合格柠檬红茶共计5.64公斤,不合格柚子绿茶共计4.97公斤,均被退运或销毁处理。  在此提醒国内进口企业密切关注相应信息,避免进口不合格产品。
  • 柠檬黄等6种人工色素损害儿童智力
    每个孩子都喜欢五颜六色的糖果、色彩缤纷的果冻。然而,最新研究显示,令食品颜色变得鲜艳的人工色素对孩子的危害程度等同于含铅汽油,除了会导致多动症等行为障碍外,长期摄入6种人工色素还会损害儿童的智力,严重时会令其IQ值下降5.5分。   英国食品标准局理事会10日就部分食用色素可能对儿童行为产生影响的问题进行了讨论,并决定向政府提出在食品中少用人工色素的建议。欧洲多个消费者保护组织10日也敦促欧盟全面禁止使用这6种人工色素。   此前,科学家早就发现,长期摄入生产糖果和软饮料时经常使用的人工添加剂会导致多动症等行为障碍。英国食品标准管理局(FSA)对这一研究结果拨款75万英镑委托南安普敦大学的研究者进行进一步的研究,研究结果显示,有6种人工色素包括人们所熟知的柠檬黄、日落黄会影响儿童的智力,严重时可导致儿童的IQ值下降5.5分。目前,研究者还在对另一种添加剂苯甲酸纳的危害性进行进一步研究。   领导这项研究的南安普敦大学教授吉姆史蒂文森专门写信给英国食品标准管理局呼吁尽快采取措施取缔人工色素。他在信中指出,根据他们的研究,人工色素对儿童智力的破坏作用跟铅中毒差不多。上世纪80年代初,科学家发现铅对儿童的智力具有很大损害,高铅儿童和低铅儿童的智力在IQ值上相差5.5分。2000年,含铅汽油被全面禁止。   英国食品和饮料协会发言人辩称,食品添加剂在允许被公众接触前已经经过测试。“食品添加剂的使用是严格按照欧洲的有关法律进行的,是在欧洲科学委员会批准安全的情况下才使用的。”   这些食品添加剂有害健康:   柠檬黄:在英国人常吃的青豆茸以及棉花糖中使用,英国禁止在所有3岁以下儿童的食品和饮料中使用。   喹啉黄:经常在果汁和感冒胶囊中使用。   日落黄:经常在泡泡糖和豆形软糖中使用。   蓝光酸性红:经常在润喉糖中使用。   食用胭脂红:经常在软糖中使用。   诱惑红:经常在果冻和棒棒糖中使用。   苯甲酸纳:人工防腐剂,经常在软饮料、止咳糖浆中使用。
  • 葡萄酒厂公然造假 水多酒少添颜料
    城北回龙观交易市场是北京市主要的酒类批发市场之一,这里有几十家摊位批发各种葡萄酒,但价格相差得非常悬殊。低价葡萄酒多来自河北秦皇岛市昌黎县。   记者近日前往实地调查发现,昌黎县酒企鱼龙混杂,已然形成造假产业链。   水多酒少添加颜料   昌黎县密布着众多葡萄酒生产企业,加起来有近百家。昌黎县更好酒业公司有一种出厂价才5元的葡萄酒,而丘比特葡萄酿酒公司和昌黎韩愈酒业公司也有着几块钱一瓶的低价葡萄酒。   更好酒业公司的销售经理王敬宇透露:“我们灌的汁是水多、酒少,酒汁占百分之二十,其余都是水。”他说,酒汁里面酒少水多,自然便宜,但要当真酒卖,仅仅掺水还不够,从外观到口感还要用特殊的原料调制,葡萄酒的颜色及酸度全靠辅料调。   按我国2003年公布的《中国葡萄酿酒技术规范》规定:葡萄酒必须用100%的葡萄原汁,经过发酵酿造而成。像这种勾兑出来的葡萄酒说白了就是假酒。   更有甚者不含原汁   记者发现,还有比这些掺水假酒成本更低的假酒。昌黎嘉华葡萄酿酒公司,对外没有挂厂牌,就在调酒车间的角落里有一个小屋,里面堆满了各种包装袋和塑料盒。厂里的技术员透露这些都是勾兑葡萄酒用的原料。柠檬酸用来调酒的酸度,苋菜红色素则是用来调酒的颜色。在所有这些用来生产葡萄酒的原料中,唯独没有造葡萄酒必备的葡萄原汁。   这些用水、酒精、香精、色素调制出来,甚至不含一点葡萄原汁的假葡萄酒是否会对消费者的健康带来影响呢?中国酿酒工业协会葡萄酒技术委员会黄卫东教授说:“由于这种不规范的生产,更容易造成一些有害微生物的污染,甚至一些有害物质的侵入,比如说生物胺、赭曲霉毒素的超标。这些有害物质会引起我们头疼、心率的不正常,甚至致癌。”   一厂两牌真假通吃   据调查,这些生产假酒的工厂一般都有正规的生产许可证,但是要找到他们却不容易。当地一家知名的葡萄酒企业野力葡萄酿酒公司院子深处,更好酒业公司的生产车间就在这里。王敬宇告诉记者:“一个公司注册了三条生产线,野力是做品牌的,卡斯特和更好是做贴牌的,其实老板就是一个。”原来,更好公司和野力公司本来就是一家。用野力公司的名义来生产真酒,用更好公司来做假酒,谋取更大的利润,同时也规避检查。   摄像头下公然造假   在不少葡萄酒厂的车间里,都安装着监控摄像头。据了解,这些摄像头都连通到当地质监部门,还设有专人监控。但在不少酒厂里记者看见,工人们就在这些摄像头底下,毫无顾忌地灌装假冒的名牌葡萄酒。在嘉华酒厂,成批的假冒长城葡萄酒就直接堆放在监控摄像头下面。昌黎嘉华葡萄酿酒有限公司销售经理程和明告诉记者:“没事,没事,我都不怕你怕啥呢?”据央视《焦点访谈》   ■造假产业链   酒精   随着当地葡萄酒造假的生意越做越大,一些看似与葡萄酒完全无关的企业,生意也随之火爆起来。邻近昌黎县城的秦皇岛龙山泉酒业公司主要生产白酒和食用酒精,其主要客户居然是昌黎县的一些葡萄酒厂。   秦皇岛龙山泉酒业有限公司总经理杨洪玉说:“昌黎七八家葡萄酒厂家在这里购买酒精,一年能卖四五百吨。”酒精正是许多葡萄酒厂用来勾兑假酒的原料之一。   添加剂   被造假葡萄酒带火生意的不仅是白酒厂,还有当地的食品添加剂企业。在昌黎县城汽车站附近的鑫亿食品添加剂店,老板告诉记者,由于不少葡萄酒厂从她这儿进货,卖的时间长了,连她都知道造假葡萄酒的主要配方了,有色素、酒石酸、柠檬酸、柠檬酸钠、丹宁、香精等。   假酒标   在嘉华酒厂,销售经理从一个立柜里搬出一个纸箱,里面全是假冒的各种国内外名牌葡萄酒标签。昌黎嘉华葡萄酿酒有限公司销售经理程和明告诉记者,这些标签的仿真度达到百分之九十五以上,一般的消费者是分辨不出来的。假酒贴上假标签,摇身一变成了名酒,销量自然不成问题。嘉华葡萄酿酒有限公司每年能卖掉四十万箱,按照一箱六瓶计算,仅嘉华这一个小酒厂一年就能销售二百四五十万瓶假冒的名牌葡萄酒。   印刷间   那么,这些假商标又是从哪里来的呢?离昌黎县城不到五公里的抚宁县留守营镇凡南彩色包装公司车间里机器轰鸣,正在印刷假冒的名牌葡萄酒包装和标签,包括长城、张裕等葡萄酒标签。公司业务员说,他们生产的假酒商标在当地供不应求。
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总   检测方法   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测   超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺   反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺   高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量   固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺   液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺   液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   附:三聚氰胺检测方法示例   仪器与条件   高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。   (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。   (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX   试剂与样品   宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。   实验方法   1、样品前处理方法   (1)标准样品配制:   取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。   (2)提取:   称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。   然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。   (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):   a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水   b)上样:加入提取液3mL   c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。   d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。   e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。   2、三聚氰胺被立案   2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法   三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:   (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm   (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm   空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%   2.2三聚氰胺LC-MS检测方法   由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。   基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。   与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。   以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。   缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm   结果与讨论   1、阳离子交换柱(PCX)   三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:   a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。   b)批次重复性好。   c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。   2、LC-MS方法优点:   (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。   (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。   (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。   (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。   (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。   国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • 韩国最流行榨汁神器—价值198元CitrusZinger柠檬杯大派送——高校科研院所专场之苏州大学
    活动说明:1. 用户关注“探索平台”官方微信(微信号tansoole),即可获得文件袋一个;2. 将左图拍照、或者拍下左图的纸质单页或电子版单页,发送到微信“朋友圈”并写明信息“阿达玛斯高端试剂买一瓶送5元”,即可获得便签本1个;3. 将上条微信集28个赞,或者在活动期间上“探索平台”购买阿达玛斯高端试剂至少一瓶(以下单时间为准,活动当天现场下单也可),即可获得韩国最流行榨汁神器——价值198元CitrusZinger柠檬杯一个!每人仅限领取一个柠檬杯,数量50个,先到先得,送完即止!兑奖方式:泰坦科技将于2014年6月19日当天在苏州大学独墅湖校区909号楼一楼大厅进行现场兑奖,请领奖的老师同学们将所发微信与集赞证明或购买阿达玛斯试剂的订单号交给工作人员审核,审核通过即可获奖。有任何疑问请联系苏州大学专员:张先生:139-1795-3021活动时间:2014年6月9日-6月19日活动备注:此活动仅限苏州大学用户微信号:tansoole阿达玛斯试剂选购网址:http://www.tansoole.com/doReagentProductSearch.action?brand=Adamas
  • 食品新规实施 食品添加剂统统浮出水面
    6月1日,《食品添加剂生产监督管理规定》正式实施。根据新规,所有食品添加剂成分,必须在外包装上明示消费者。如此规定,让一直隐身于“防腐剂”、“增稠剂”等笼统说法背后的各种添加剂浮出水面。不过新包装上动辄五六种、甚至是10种以上的添加剂吓坏了不少市民。对此,国家质检总局法规司副司长许新建表示,如果生产企业严格按照食品安全标准中规定的食品添加剂品种、使用范围和用量进行添加,消费者可放心食用。   现状调查:食品纷纷换上新装标明添加剂   今年6月1日是《食品安全法》实施一周年,按照《食品安全法》第四十二条第七项规定,预包装食品包装的标签应当标明所使用的食品添加剂在国家标准中的通用名称。而国家质检总局今年3月颁布的《食品添加剂生产监督管理规定》也正式实施。这是国家第一部专门针对食品添加剂生产的管理规定。   葡萄酒已标添加剂   据记者了解,从去年八九月份开始,部分食品生产企业已经逐渐更换新的标签,将食品添加剂的名称明确标示在包装上。以葡萄酒行业为例,去年6月,国内张裕、长城、王朝为首的10多家主流企业已经集中商讨食品安全法中关于添加剂标注的问题,大家已达成共识,在包装上统一标注“微量二氧化硫”等食品添加剂的信息。但当时记者在广州市面上走访时鲜见有标注食品添加剂的葡萄酒,在广州好又多新港店的葡萄酒货架上,仅王朝一款干白葡萄酒的成分表中有标示“含有微量的山梨酸钾”,而另一款标示了防腐剂二氧化硫的葡萄酒是生产商为法国波赫马奴酒装的几款葡萄酒。   但近日记者再次来到好又多新港店葡萄酒专柜走访时就发现,张裕、长城、王朝、威龙等葡萄酒品牌均在包装上标注上了“食品添加剂:微量二氧化硫”等字样。而乳制品、饮料、果冻、饼干等食品,现在包装上也明确标示了所用添加剂的种类。   饮料多数含香精色素   记者在好又多客村店货架上看到,几乎每种饮料所使用的添加剂都在5种左右,而有部分饮料使用的种数达到10种。常见于饮料产品中的添加剂包括了防腐剂、香精、色素。通常是一瓶饮料中的主要原料是三四种,但是就有五六种食品添加剂。   以形形色色的果汁饮料为例。统一的鲜橙多原料包括纯净水、白砂糖(4786,38.00,0.80%)和浓缩橙汁,但是添加剂就包括了柠檬酸、苹果酸、柠檬酸钠、维生素C、D-异抗坏血酸钠、β-胡萝卜素、果胶、食用香精等7种。而康师傅的葡萄味的每日C,则使用了柠檬酸、葡萄皮红、食用香精、D-异抗坏血酸钠、六偏磷酸钠、乳化硅油等9种添加剂。   市民心声:吃这么多添加剂会不会影响健康?   换上新装的食品添加剂标注很清楚,不过记者在调查时发现,原料成分表上那一长串的添加剂的名称反而让不少消费者看后不敢放心吃。在广州好又多客村店,不少市民表示,对于那些专业、复杂的添加剂名字感到很茫然。   担心添加剂危害健康   分不清纯牛奶和调味乳的市民,看到伊利优酸乳的包装标识,吓了一跳,配料单上有海藻酸丙二醇脂、柠檬酸、阿斯巴甜(含苯丙氨酸)、安塞蜜、双乙酰酒石酸单双甘油脂、食用香精等12种食品添加剂。消费者丁阿姨告诉记者,她一看上面的说明就一头雾水,担心如果喝下去会不会就等于喝了一大堆化学成分?   果冻的色彩缤纷,而且口感爽滑,是孩子最欢迎的一种儿童零食。“一块小小的果冻居然有9种添加剂,以后再也不敢给孩子多吃了。”市民陈女士给孩子买果冻时发现了包装上标注了一长串化学名词。陈女士说,以前原料表并没有那么多成分内容。陈女士还发现,孩子特别喜欢吃的那些装成管状的饮料添加剂的使用也十分“恐怖”。她指着一款名名为“碎冰冰”的果味饮料告诉记者,上面除了黄原胶、柠檬酸、柠檬酸钠、山梨酸钾等6种添加剂外,还含有8种食用香料以及5种食用色素。 “孩子吃下去会不会对健康有什么影响的,”陈女士很担心。   很多专业名词看不懂   “这么多专业名词,我们消费者很难弄懂它究竟是什么,甚至有些字都不会念。”刘阿姨坦言平时很少留意食品包装的配料表。她说,包装上突然间多了那么多难懂的添加剂名词,反而有点害怕吃进去这么多的添加剂会不会影响身体健康。   记者在卜蜂莲花三元里店随机采访了10位市民,多数市民对维生素、食用香精、柠檬酸、β-胡萝卜素、色素等添加剂有一定的认识,但对类似六偏磷酸纳、乳化硅油、果胶这类添加剂普遍缺乏相关知识。销售人员也告诉记者,从来没有消费者问过这些添加剂的问题,而当记者询问促销员其中一些添加剂的种类,她也摇摇头说自己不清楚。   而市民张先生就建议,国家管理部门既然已经要求食品生产企业明确表明添加剂的名称,应该就是让市民更加明白消费,那是否能印发一本食品添加剂常识的小册子,让市民明白自己吃下去的食品添加剂究竟是什么再决定是否购买某些食品呢?   正在饼干专柜选购饼干的李女士就认为,添加剂可以延长食品的保质期、增加食品的口味,如果不过量的话应该对人的身体没什么危害。但是她也表示,普通市民没有可能也没有必要搞清楚各种食品添加剂,就算现在食品厂家将添加剂都标了出来,也并不能消除市民对添加剂使用的担忧。“比如说某些违规的添加剂,即使包装上没有标出来,也不代表它就没有违规添加”。她认为,最根本在于国家要加强监管添加剂这个行业。   专家释疑:按限量添加对人体健康无害   对于消费者对食品添加剂存在的疑虑,食品添加剂的知名专家、“食在广州”大讲坛主持杨冠丰及雷淇云均表示,食品添加剂是国家做过风险评估、做过毒理试验证实安全之后才允许在食品中使用的。目前国外在使用的添加剂有数千种,但中国只有1000多种,经常使用的在200~300种。他告诉信息时报记者,公众普遍认为食用了添加剂对健康不好,实际上这是一种误区。   添加剂成就现代食品业   专家普遍认为,没有食品添加剂就没有现代食品工业,比如食盐中的抗凝结剂可以防止盐粒结块,牛奶中的增稠剂增加了液体粘稠度,添加剂对大多数加工食品来说都不可缺少。“只要在规定范围内使用,对人体健康没有危害,消费者无需恐惧,”杨冠丰表示。   而一位广州某大型饮料企业华东地区负责人也向记者表示:目前国内的饮料如果离开了食品添加剂基本上就不可能生产出产品了,因为无论是果汁饮料、茶饮料、咖啡饮料、甚至是瓶装水都有食品添加剂。食品添加剂已经全面进入了人们的生活。   添加剂制造出果汁口感   另外,华南理工大学食品学院林伟锋博士指出,果汁饮料一般只有10%的纯果汁,其他都是水,甜度不够肯定加糖,为节约成本就加甜味剂,再加酸,加色素,如果厂房达不到GMP标准,那么产品还需要加防腐剂来保证储存时间,这瓶视觉与口感上很像果汁的饮料,和真正果汁的内在品质差很远。在饮料的添加剂标准中,食品添加剂可谓数不胜数,光着色剂可以使用的就有二三十种,还可以添加甜味剂、增稠剂、防腐剂、膨松剂、水分保持剂、稳定剂、钙吸收促进剂、酸度调节剂、乳化剂等。营养专家还指出,饮料不能当水喝。天天把饮料当水喝,既解不了口渴,也解不了体渴,而且还喝进去一肚子的添加剂。   对于市民所担心的果冻,林伟锋博士指出,果冻允许添加甜味剂、着色剂、酸度调节剂、增稠剂、水分保持剂、膨松剂、稳定剂等添加剂。如果没有这些添加剂,果冻不可能保持那种晶莹透明的观感和弹牙的口感。   纯牛奶最少添加剂   林伟锋博士还指出,“纯乳”产品包括了全脂奶、部分脱脂奶、脱脂奶,复原乳,目前市面上标注了纯牛奶的纸盒包UHT牛奶、玻璃瓶及屋顶盒包装的巴氏杀菌奶等,都属于这类产品。纯乳中允许添加异构化乳糖液,这是一种改变乳糖的成分。但目前绝大部分的纯乳产品中,并没有添加这种成分。所以纯乳是少数的不含添加剂的食品。   而“调制乳”或“调味乳”是指一种含乳的饮料,例如目前市面上销售的各种果味奶、巧克力奶、咖啡奶、酸味奶等。允许添加增稠剂、防腐剂、乳化剂、着色剂、消泡剂、稳定剂、抗结剂、甜味剂等。
  • 远慕技术:电泳后的凝胶染色实验
    实验概要本文介绍了电泳后主要的凝胶染色方法,包括:标准考马斯亮蓝染色法、快速考马斯亮蓝染色法、凝胶铵银染色法、凝胶中性银染色法及凝胶铜染色法。实验步骤1. 标准考马斯亮蓝染色法 1) 电泳后,将凝胶转入一洁净的玻璃或塑料容器中。加入5倍于凝胶体积的0.25%考马斯亮蓝R-250(溶解于50%甲醇和10%乙酸中); 2) 室温下振摇温育4h至过夜; 3) 去除染色液,收集保存可重复使用20-40次; 4) 依次在25%甲醇和7.5%乙酸中室温振摇下脱色。灵敏度为0.1-0.5ug蛋白/每条带。注:使用加热的染色液或脱色液可以缩短染色或脱色时间。将染色液或脱色液在微波炉或水浴中加热,(大约50-60℃),染色时间可缩短至20min,脱色时间约 1-2h。2. 快速考马斯亮蓝染色法 1) 电泳后,将凝胶转入一洁净的玻璃或塑料容器中。加入5倍于凝胶体积的0.25%考马斯亮蓝R-250(溶解于50%三氯yi酸中); 2) 室温下振摇温育20min; 3) 去除染色液,收集保存可重复使用多次; 4) 加入数倍体积的脱色液(25%甲醇、7%乙酸)室温振摇下脱色。必要时可更换脱色液。灵敏度为1.0ug蛋白/每条带。3. 凝胶铵银染色法 1) 电泳后,将凝胶转入一洁净的玻璃或塑料容器中。加入5倍于凝胶体积的50%乙醇和10%乙酸,振摇30min至过夜; 2) 去除50%乙醇和10%乙酸,用去离子水清洗凝胶。加入20%乙醇, 室温振摇30min; 3) 去除20%乙醇,再加5倍体积的20%乙醇,室温振摇30min; 4) 去除20%乙醇,将凝胶转入通风柜内,加入5倍体积的用去离子水配制的5%戊二醛,室温振摇30min; 5) 去除戊二醛,用去离子水清洗凝胶。加入5倍体积的20%乙醇,室温振摇20min; 6) 去除20%乙醇,重复6两次; 7) 去除20%乙醇,用去离子水清洗凝胶。再加入5倍体积的用去离子水,室温温育10min; 8) 去除去离子水,加入4倍体积新鲜配制的氨水/银溶液,室温振摇30min。配制100ml:加1.4ml 14.8mol/L氢氧化铵到100ml水中,再加入190ul 10mol/L氢氧化钠;放置涡旋器上缓缓加入1ml新鲜配制的硝酸银溶液(0.8g硝酸银/ml水),直至出现沉淀物,但很快溶解。 9) 去除氨水/银溶液,用去离子水清洗凝胶20min以上,其间更换水数次; 10) 去除水,加入5倍体积新鲜配制的0.005%柠檬酸,0.019%的甲醛。轻柔混匀,数分钟内条带即显现出。当背景开始变化时,去除显影剂,用用去离子水清洗凝胶。在10%乙酸和20%乙醇中温育凝胶,以终止反应。灵敏度为1-10ng蛋白/每条带。注:操作时,应戴手套并使用洁净的玻璃器皿,以免污染,影响反应的灵敏度。4. 凝胶中性银染色法 1) 电泳后,将凝胶转入一洁净的玻璃或塑料容器中。加入5倍于凝胶体积的30%乙醇和10%乙酸,振摇30min至过夜; 2) 去除乙醇/乙酸溶液,加入5倍体积的30%乙醇, 室温振摇30min; 3) 去除乙醇,再加5倍体积的30%乙醇,室温振摇30min; 4) 去除乙醇,加入10倍体积的去离子水,室温振摇10min;重复用去离子水清洗两次; 5) 去除去离子水,加入4倍体积新鲜配制的0.1%硝酸银溶液(用室温下贮存于棕色瓶内的20%原液稀释而得),室温振摇30min; 6) 去除硝酸银溶液,用去离子水清洗凝胶20s; 7) 去除水,加入5倍体积的2.5%碳酸钠和 0.02%的甲醛(pH4.0),室温振摇温育,数分钟内条带即显现出。当背景开始变黑时,停止温育; 8) 在1%乙酸内清洗,停止反映。用去离子水清洗,更换数次,每次10min 灵敏度为1-10ng蛋白/每条带。5. 凝胶铜染色法凝胶铜染色法为考马斯亮蓝或银染色法的替代染色方法。将凝胶氯化铜溶液中温育,在Tris和SDS同时存在时可形成明显的白色不透明的沉淀物。蛋白条仍然清晰,留下一个多肽分离模式的附染图象。由于蛋白质未结合在凝胶上,可通过EDTA去除Cu离子而得以洗脱,因而该方法特别适合需快速定位蛋白条带用于免疫反应,或进一步进行蛋白质化学研究。其染色模式如同考马斯亮蓝或银染色法的凝胶,易进行拍照。 1) 电泳后,凝胶用蒸馏水短时清洗数次,每次30s,勿洗过长时间; 2) 将凝胶转入一洁净的玻璃或塑料容器中。加入5倍于凝胶体积的0.3mol/L CuCl2; 3) 室温振摇5min,较厚的凝胶可适当延长时间。当CuCl2进入凝胶时,在不含蛋白的区域会出现白色沉淀; 4) 用蒸馏水清洗数分钟,在黑色背景下观察结果。灵敏度为10-100ng蛋白/每条带(0.5mm厚的凝胶)或1ug蛋白/每条带(1mm厚的凝胶)。注:将凝胶在0.25mol/L EDTA、0.25mol/L Tris溶液中温育可使铜染逆转。
  • 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数
    第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平 沈璧君 赵洋甬 胡建林 宁波市环境监测中心 浙江宁波 315010)摘 要 以亚硝酸盐作为还原剂,通过间接测定亚硝酸盐的方式,建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后,用亚硝酸盐进行还原,再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐,从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明,方法的检出范围为0 ~ 9mg/L,检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ~ 103.1%,相对标准偏差3.8 ~ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词 亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号 O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标,是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧,以氧的mg/L 来表示[1],一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原,再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定,对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定,由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2],本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1 检测原理水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴(100℃)加热一定时间,剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量,再加入柠檬酸-乙醇溶液,在柠檬酸的介质中,加入乙醇为催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中,在213.9 纳米波长处测定吸光值。2 实验部分2.1 仪器与试剂分子吸收光谱仪(上海北裕公司),DG200 加热反应器(哈希公司)、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液,C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2 试验方法取10mL 比色管,抽取样品5mL,加入0.5mL高锰酸钾,3mL 硫酸(1+3)于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟,冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ~ 5 分定容至25mL,波长收稿日期:2011-03-08基金资助:国家水专项水污染源应急监测技术体系研究(2009ZX07527-002-06)作者简介:赵建平(1971-),男,浙江宁波人,高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处,测定吸光度。2.3 工作条件锌空心阴极灯电流:2.5mA;工作波长213.9nm;氮气输入压力为0.2MPa;测量方法:峰高;积分时间2.0min3 结果与讨论3.1 还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定,检出范围大[1]。3.2 酸度的选择消解完成后,按化学方程平衡计算,加入等摩尔亚硝酸盐(100mg/L)0.7mL 还原。经试验,消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测,高酸性对测定无明显影响。3.3 干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化,不影响测定;高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原,浓度较低亦已不影响测定。3.4 工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0,分别按实验步骤操作,测定吸光度并制作标准曲线,标准曲线为Y=0.0364x+5E-5,高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ~ 9mg/L, 相关系数为0.999,检出限为0.29 mg/L,低于国标0.5mg/L。3.5 样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个,按实验方法进行检测,用标准曲线法求得高锰酸盐指数,结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6 不同分析方法的比较不同分析方法的比较,见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136)5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135)3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验,本法与国标监测结果无明显区别。4 结论采用DG200 加热反应器消解,用亚硝酸盐还原后,直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]  国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法(第四版),2002.223-224[2] 魏复盛,等. 水与废水监测分析方法指南(上册)[M]1997:225-240[3]  周天泽编著.化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]  海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]  华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6] 水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987
  • 有机食品出口欧盟有新规 涉及四类添加剂
    近日,欧盟对《欧盟有机农业规定》91/2092/EC中有机食品添加剂法规部分进行了重要修订,所涉及的添加剂种类包括色素、饲料、酵母和酶,上述四类添加剂涉及我国目前食品添加剂市场上流通的部分常见品种,普遍应用于蔬菜、鸡蛋、海鲜等食品的生产。因此一旦这些产品出口欧盟不符合相关规定,就将遭遇通关困境,后果非常严重。   此次欧盟对有机食品添加剂法规进行修订的主要内容有:一是2014年起,按传统工艺使用化学合成的氧化铁和氢氧化铁给鸡蛋着色的做法将被禁止 二是明确酵母和酵母生产过程中允许使用的加工助剂共包括氯化钙、二氧化碳、柠檬酸、乳酸、氯、氧、马铃薯淀粉、碳酸钠和植物油9种 三是酶作为添加剂使用时,必须是来自列入EU889-2008附表VIII中的A部分的物质。   欧盟是浙江省出口食品的重要市场,而色素、酵母、酶等添加剂在我国普遍应用于蔬菜、鸡蛋、海鲜等食品的生产。新规对浙江省出口欧盟的食品类产品市场份额产生极大影响。质监部门提醒相关企业应及时了解法规新修订的内容,规范有机食品添加剂的应用,同时应积极关注其他各国的最新动态,合理调整出口市场结构,最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。
  • 央视:一包方便面最多有25种食品添加剂
    昨天,央视网发出的一条微博引发网友关注。该微博在其他新闻网站转发时,被起了个极为“惊悚”的标题:《别吃方便面,有毒》,微博中称“方便面、乳饮料、薯片、冰激凌、饼干等食品所含的添加剂最多。一包方便面最多可有25种食品添加剂!”事实上,方便面含添加剂不是什么秘密,但多到“有毒”的程度,这让不少年轻网友心惊胆战。   探访   一袋方便面20多种添加剂很常见   不管怎样,央视的这条微博确实引发了不少网友关注。那么,南京市场销售的种类繁多的方便面,是不是每种都含有这么多添加剂呢?昨天,扬子晚报记者进行了探访。   面饼添加剂写得清楚料包酱包却含糊其辞   扬子晚报记者注意到,不管是哪种口味的方便面,其配料表都有一大堆的添加剂。关于具体的添加剂的多少,扬子晚报记者选取了不同价位的方便面进行比较。   价格为1.2元一袋的方便面是南京本地的品牌。在其成分表里,面饼的食品添加剂包括碳酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、瓜尔胶 调味包里的食品添加剂5'-曾味核苷酸二钠。添加剂中并没有网帖提到的柠檬酸和谷氨酸钠等。   价格为2.4元一袋的方便面光面饼里就标注了14种食品添加剂。而网帖提到的谷氨酸钠、焦糖色、柠檬酸则添加在酱包、粉包里。扬子晚报记者粗略地数了一下添加剂数量,数量真如网帖所说,高达二十多种。   价格为6.5元一桶的方便面是国外某知名品牌。这款方便面的面饼里也标注了7种食品添加剂,包括磷脂、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、碳酸钠、β-胡萝卜素、谷氨酸钠和柠檬酸。因此,网帖中提到的谷氨酸钠和柠檬酸是直接添加在面饼里的。   记者在探访中发现,最为头疼的问题是:方便面的添加剂种类并不是“一口气”标注的,而是在包装袋外分为“面饼、料包、酱包”等各自标注。不少品种“面饼”添加剂写得很清楚,但料包、酱包则含糊其辞。
  • 《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》标准征求意见中
    近日,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准(征求意见稿)意见的通知,如下图所示:附件1 行业标准(征求意见稿)乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:。本文件主要起草人: 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1  范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖,包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2  规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3  术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4  原理在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度(峰面积)互易原理,即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比,分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱(1H NMR)及90°脉冲宽度,采用外标法测定样品中乳糖的含量。5  试剂和材料5.1  一般要求除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2  试剂5.2.1  重水(D2O):纯度≥99.8%。5.2.2  3-(三甲基硅烷基)氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na,TSP-d4]。2 mol/L盐酸(HCl)。2 mol/L氢氧化钠(NaOH)。叠氮化钠(NaN3)。5.3  试剂配制5.3.1  TSP-d4溶液(10 g/L):称取0.5 g(精确至10 mg)TSP-d4(5.2.4)至50 mL容量瓶,加入5 mg叠氮化钠(5.2.5),用重水(5.2.1)定容,混匀。5.4  标准品5.4.1  柠檬酸标准品(C₆H₈O₇,CAS号:77-92-9):纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2  乳糖标准品(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5  标准溶液配制乳糖标准贮备液(51.2 g/L):称取512 mg(精确至1 mg)乳糖标准品(5.4.2)至10 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制(2 g/L):称取200 mg(精确至1 mg)柠檬酸(5.4.1)至100 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。0℃~4℃密封保存,保值期1个月。乳糖系列标准工作液:准确量取上述乳糖标准储备液(5.5.1)5 mL于10 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法,分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6  仪器设备 6.1  核磁共振波谱仪:氢(1H)共振频率不低于400 MHz;可控温,温度精度不低于±0.1 K。6.2  核磁共振样品管:外径5 mm,同心且均匀。6.3  分析天平:感量为0.1 mg和1 mg。6.4  旋涡震荡仪。6.5  pH计:精度为± 0.01。6.6  移液器:量程为10 μL~100 μL和100 μL~1 000 μL。6.7  水系微孔过滤膜:孔径0.45 μm。6.8  离心机:离心速度≥ 8 000 r/min。7  试验步骤8.%2.%3  上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g(精确至1mg)样品于50 mL的容量瓶中,再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解,用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后,再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL,转速为8 000 r/min离心10 分钟,弃去上层脂肪和蛋白相,取出中间澄清的部分,用滤膜过滤,准确量取900 μL滤液,再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品(精确至1 mg)于50 mL容量瓶中,以下部分同纯奶和发酵乳(7.1.2)。奶片取适量样品,压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.2)。奶酪取适量样品,压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.3)标准样取900 µL样品溶液(5.5.2,5.5.3),100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),旋涡震荡至少1min.充分混匀,取600 µL于核磁管中待测。7.1  上机测定参考条件7.1.1  核磁共振样品管不旋转。7.1.2  检测温度:(300.0± 0.1)K。7.1.3  空扫次数:4次。7.1.4  扫描次数:64次。7.1.5  谱宽:8 000 Hz。7.1.6  采样点数:65 536。7.1.7  接收增益:16。7.1.8  弛豫延迟时间:≥4 s。7.1.9  水峰压制脉冲序列:预饱和加相位循环。7.2  上机测定7.2.1  按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正;按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2  将装有上机样品(7.1.3)的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内,设置样品管不旋转。7.2.3  设置待测样品温度为300.0 K,测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4  新建氢谱标准实验文件。7.2.5  锁场与调谐。7.2.6  匀场。7.2.7  测定样品的90°脉冲宽度,并记录结果。7.2.8  调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9  在7.2条件下设定参数,根据记录结果(7.3.7)设定90°脉冲宽度,根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等,保持各样品接收器增益值一致。7.2.10  采集并保存数据。9  数据处理9.1  数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正,并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2  定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱(参见附录A)信号峰进行归属,得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数(参见附录A),包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3  定量峰积分根据定性分析(8.2)得到的积分区域进行积分,分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10  结果计算10.1  校正因子(CF)的计算10.1.1  乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度按照公式(1)计算:… … … … … … (1)式中:CQ——外标柠檬酸溶液(5.5.2)上机样品质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);MWQ——柠檬酸摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积;AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积;nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量;nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量;NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数;NSS——上机样品扫描次数;PS——上机样品1H 90°脉冲宽度;PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度;TS——上机样品检测温度,单位为开尔文(K);TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度,单位为开尔文(K);MWS——乳糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。10.1.2  回归方程绘制由公式(1)计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标,乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度为纵坐标,建立线性回归方程y=ɑx+β,校正因子(CF)为线性回归方程的斜率ɑ。10.2  结果计算样品中乳糖的含量按照公式(2)计算:… … … … … … … … … … … … … … … (2)式中:CS-S——样品中乳糖的含量,单位为克每千克(g/kg);CS——由公式(1)计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量,单位为毫克每升(mg/L);V——样品定容后的体积,单位为毫升(mL);ms——称取的样品质量,单位为克(g);CF——校正因子,线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,小数点后保留一位有效数字。11  精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12  检出限及定量限12.1  固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg,定量限为1.1 g/kg。12.2  液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/(g/mol)δH(峰形,耦合常数)氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45(d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01(d,J = 15.7 Hz)22.921~3.1432.84(d,J = 15.7 Hz)22.693~2.916编制说明.docx
  • 大连依利特提供符合三聚氰胺检测国标的解决方案
    依利特提供符合三聚氰胺检测国标的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,秉承着&ldquo 质量更佳、服务更优、创新更快&rdquo 的理念,十几年来为食品安全、药品检测及高校应用等众多行业提供着完善的分析方法及先进的仪器配置。从苏丹红、孔雀石绿到此次&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件,关系着国计民生的&ldquo 食品安全&rdquo 问题一次次的敲响警钟,并引起社会的广泛关注。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件,依利特人在第一时间做出反应,按照GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的&ldquo 国标&rdquo 方法,在经过大量实验验证后,为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【仪器与试剂 】 U1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);辛烷磺酸钠(色谱纯);柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 按GB/T 22388&mdash 2008的液相色谱分析方法: 色谱柱:Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 10mM辛烷磺酸钠、10mM柠檬酸水溶液,调pH值至3.0) 流速:1.0mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 2&mu g/mL的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 2&mu g/mL标准溶液谱图 表1 2&mu g/mL标准溶液组分信息 2. 重现性 采用GB/T 22388-2008法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性 表2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.2、2、20、40、80&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样: 图3 按GB法实验的校准曲线 4. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.011 0.038 5. 实际样品定性和定量结果 按照GB/T 22388-2008分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好,偏差也达到国标要求。 图4 三个平行鲜奶样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 RSD% 结果 9.54mg/kg 9.57mg/kg 9.79mg/kg 1.42%
  • 湖北出台首个食用畜禽血标准
    1月11日,湖北省首条食用猪血加工生产线在武汉市福禧润春公司启动,这同时意味该省首个食用畜禽血标准———《盒装畜禽血》的正式实施。 记者从湖北省质监局了解到,对于食用畜禽血产品,长期以来既没有国家标准,也没有行业标准或地方标准,畜禽血产品多以手工作坊式加工为主,生产基本处于无序状态,存在较大食品安全隐患。 对此,湖北省及武汉市质监部门积极组织相关技术专家开展联合攻关,制定了《盒装畜禽血》技术规程。这一标准规定了食用畜禽血原辅料、质量安全、检测方法、包装、标识、贮存、运输等各环节具体要求,为食用畜禽血产品的生产和检验提供了统一规范的质量安全指标。 据介绍,除了严格规范卫生指标外,该标准还严格限制添加剂的使用。曾几何时,滥用添加剂成了猪血产品的行业通病。武汉执法部门此前多次查获制作“化工猪血”的窝点———先用工业盐凝固猪血,再加入甲醛溶液,这样生产出来的“化工猪血”,既能长期保鲜,“看相”、口感也都很好,用筷子夹起时还不会破碎。但是,甲醛工业保鲜剂对人体有严重危害,而工业盐中通常含有致命的亚硝酸盐和铅、砷等有害物质。 “新标准只允许在食用猪血中添加食用盐、柠檬酸钠,严禁添加其他添加剂成分。”湖北省质监局标准处有关负责人介绍说,食用盐可加快猪血凝固,柠檬酸钠起稳定性能作用。其中柠檬酸钠是淀粉类物质经发酵生成柠檬酸、再与钠盐中和生成,安全可靠,对人体健康不会产生危害,联合国粮农与世界卫生组织对人体每日的柠檬酸钠摄入量未作任何限制。
  • 大连依利特-鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案
    鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应,并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后,目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀,取1.0g,加入10mL具塞玻璃试管中,加入6mL 1%三氯乙酸,超声提取10min;再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸,涡旋混匀,加乙腈定容至10mL。取样品,10000rpm,离心10min;上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。(注:该前处理方法适用于全蛋的测定。) 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸,调pH值至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样: 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg,测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下:检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附:鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注:如需分析鸡蛋中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 上海安谱QuEChERS/dSPE(EN 15662:一般果蔬)产品促销
    上海安谱QuEChERS/dSPE(EN 15662:一般果蔬)产品促销 以下两种产品SBEQ-CA8011-B 和SBEQ-CA8320 8折促销: 促销时间:2013.10.16-11.30 产品特点:CNW QuEChERS(dSPE)产品新增萃取管铝箔袋包装产品。根据AOAC.2007和EN 15662两个方法,QuEChERS产品分为萃取管和纯化管。萃取管中是缓冲液(醋酸钠或者柠檬酸盐)和无水硫酸镁。之前的产品是直接将缓冲盐放在离心管中。新包装是将缓冲盐放在铝箔袋中,为了防止空气中水分对缓冲液的影响,增加保质期。 产品编号 名称 规格 报价 优惠价 SBEQ-CA8011-B dSPE萃取(EN 15662),袋装缓冲盐 4g硫酸镁,1gNaCl,0.5g柠檬酸氢二钠,1g柠檬酸钠, 50包/盒 980 784 SBEQ-CA8320 dSPE纯化管(EN 15662:一般果蔬) 900mg MgSO4,150mg PSA,15mL, 50支/盒 780 624 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
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