当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

苄氧基氨基苄

仪器信息网苄氧基氨基苄专题为您提供2024年最新苄氧基氨基苄价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括苄氧基氨基苄参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的苄氧基氨基苄您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合苄氧基氨基苄相关的耗材配件、试剂标物,还有苄氧基氨基苄相关的最新资讯、资料,以及苄氧基氨基苄相关的解决方案。

苄氧基氨基苄相关的资讯

  • 日立高新超高分辨率电子显微镜SU9000阳极氧化铝的观察实例
    日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜,达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统,不仅分辨率性能明显提升,而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作,可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性,因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近,其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。 左图的SE图像可看出细孔是随机排列的,而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方:关西大学 系统理工学部 新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 市场监管总局发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法
    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定,市场监管总局批准发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法。名称和编号如下:动物源性食品中瓜尔胶的测定(BJS 202301)冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法(BJS 202302)食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定(BJS 202303)果汁中植物源性成分的测定(BJS 202304)麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定(BJS 202305)粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定(BJS 202306)蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定(BJS 202307)食品中溴酸盐的测定(BJS 202308)鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定(BJS 202309)豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类化合物的测定(BJS 202310)动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202301)动物肌肉组织中链霉素和庆大霉素的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202302)动物源性食品中四环素类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202303)动物源性食品中红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米考星的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202304)豆芽中喹诺酮类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202305)生鲜乳和畜肉中氨基糖苷类药物的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202306)蔬菜水果中丙环唑的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202307)乳及乳制品中玉米赤霉醇类物质的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202308)蔬菜水果中甲基异柳磷的快速检测 胶体金免疫层析法(KJ 202309)以上方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库(https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/)和食品快速检测方法数据库(http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/)中查询和下载。特此公告。市场监管总局2023年6月13日
  • QD中国建成高分辨率散射型近场光学显微镜(NeaSNOM)样机实验室
    2016年6月30日,Quantum Design中国子公司引进德国Neaspec公司的高分辨率散射型近场光学显微镜(NeaSNOM)样机并完成安装测试。该样机实验室可对相关领域科学 研究工作者提供真机体验服务,欢迎广大学者拨打010-85120280,或者致信neaspec@qd-china.com预约体验。Quantum Design中国子公司NeaSNOM近场光学显微镜样机实验室 Neaspec公司的NeaSNOM系统是市场一款散射型扫描近场光学显微镜。其化的散射式核心设计技术,打破了传统光学显微镜对入射激光波长的 依赖限制,大的提高了光学分辨率,在可见、红外和太赫兹光谱范围内实现了空间分辨率优于10nm的光谱和近场光学图像的测量。NeaSNOM系统中 化的照射、收集模块,确保了近场光学显微镜和谱图的可靠性和可重复性,使其成为了纳米光学领域等离子激元、FTIR和太赫兹等热点方向的科研设备。 NeaSNOM 典型应用案例: 1. 纳米结构等离子激元(Plasmonic)研究 2. Nano-FTIR对纳米结构不同材料组分分析 3. 太赫兹对单个晶体管中载体浓度分布成像 更多信息请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm 相关产品: 纳米傅里叶红外光谱仪 Nano-FTIR---具有10nm空间分辨率的纳米红外光谱仪
  • 技术前沿 | 全球首张“奥密克戎”刺突蛋白图像公布!突变的氨基酸残基数是德尔塔的2.4倍
    生物技术君综合安莎通讯社和俄罗斯通讯社报道,当地时间11月27日,来自意大利罗马耶稣儿童医院的多模式医学实验室公布了全球首张关于新冠病毒变异毒株Omicron(奥密克戎)的图片。  (图注:上图为德尔塔(左)与奥密克戎(右)毒株的刺突蛋白(S蛋白)对比图,其中变化最大的区域用红色标记。在德尔塔变异毒株中,突变的氨基酸残基数量为18个,而在新毒株奥密克戎中则有43个。这些变异多样化,且大部分位于与人体细胞相互作用的区域。)  研究人员表示,这并不一定意味着奥密克戎更危险,而是意味着病毒为了更加适应人类物种,产生了另一种突变。进一步的研究将告诉我们这种适应是中性的不那么危险的,还是更危险的。  截至北京时间上午十点,比利时、英国、德国、意大利和捷克共和国均已确认感染奥密克戎的病例。此外,荷兰从南非飞抵的两趟航班中的85人核酸检测呈阳性,荷兰卫生部称有95%的把握确认其中61人感染了奥密克戎。  而以色列在前一天发现2例疑似奥密克戎感染者后,刚刚已宣布关闭边境,禁止所有外国旅客入境,成为全球首个因奥密克戎毒株而封锁国境的国家。  中国香港也已在前一天确认感染奥密克戎病例。  根据英国卫生安全局的说法,这种新变异毒株的S蛋白与新冠疫苗所基于的原始新冠病毒毒株的完全不同。欧洲疾病预防和控制中心表示,鉴于奥密克戎的免疫逃逸潜力和与德尔塔相比可能增加的传播优势,它在欧洲传播的风险目前是 "高到非常高"。  世界卫生组织在周五的声明中表示,初步证据表明,与其他令人担忧的变异毒株相比,奥密克戎还具有更高的再感染风险。  虽然科学家们表示有理由担心这种新变异毒株,但他们强调仍有很多未知的问题,包括该变异株是否确实更具传染性,它是否会导致更严重的疾病,或者它对疫苗效力的影响会如何等。正如世卫组织流行病学家Abdul El-Sayed所指出的:“我认为我们应该慢些下结论,等待有关这方面的科学数据。”  美国布朗大学公共卫生学院院长Ashish Jha博士说,他认为奥密克戎不会造成“疫苗将变得毫无用处”的情况。他说:“我认为这是极不可能的。疫苗功效是否受到轻微打击,还是受到很大打击?我想我们可能会在接下来的几天内获得一些初步数据。”
  • 全新上线!曼哈格氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)
    今日,曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上,可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺产品优势
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 氨基糖苷类抗生素(AGs)方法包发布,攻克行业检测难题!
    我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界,其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现,我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关,而且属“母系遗传”,有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点,也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成,极性大,易溶于水,脂溶性差,人体和禽畜的胃肠道不易吸收,通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄,通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中,最终进入食物链,对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大,常规色谱保留弱或无保留,无紫外吸收或紫外吸收弱,业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测,一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC,理论上亲水性越强的化合物,在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐,但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时,因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸(HFBA)、三氟乙酸(TFA)等离子对试剂来增强极性化合物的保留,GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中,使用100mM HFBA作为流动相,结合常规的C18柱,对这类化合物保留良好。但是,TFA、HFBA等离子对试剂,负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉,极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度,质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外,国标方法中,进样量大(30μL),基质效应明显,其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb,灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷,赛默飞有妙招!??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台,通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂,搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱(可耐pH范围0.5~10),来增强这些极性化合物的保留,再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术,去掉TFA和HFBA离子,避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台,成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法(潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星)。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致,21min内获得良好的分离(国标35 min),灵敏度满足国标要求,LOQ均≤20ppb(进样量5μL)且连续6针的RSD均<14%,连续进50针猪肉基质样品后,保留时间精密度和峰面积重复性良好,RTs偏差≤±0.03min,各化合物50ppb的峰面积重复性均<11%,本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中,两边是选择性透过膜,中间为流动相通道,通过电解水作用,在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?,直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛,陈达,钟新林,徐牛生,LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】!
  • 赛默飞质谱助您辨别真羊肉,定量肉类掺假比例
    2015年6月29日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了基于全方位质谱平台的肉类检测解决方案,建立了从掺假发现,到定量多肽选择,以及定量实现的完整流程,并对发现的部分多肽进行了掺假实验与定量能力考察。目前最常用的肉类检测方法有:基于核酸的聚合酶链式反应技术(PCR)和基于抗体抗原结合的酶联免疫法(ELISA)。前者受到DNA降解,复杂基质的干扰和样品提取与扩增方法的影响,会对定性和定量的准确性造成干扰。后者往往受制于抗体制备,加工过程中蛋白变性,复杂基质和近亲缘种属之间同源干扰导致的假阳性影响。随着生物质谱技术的发展,大规模定性和定量研究蛋白表达谱的技术已经非常成熟。因此,利用质谱技术寻找不同肉类样品特征性蛋白或者多肽,并进行定量,能够避免现在最常用的PCR技术和ELISA所面临的种种问题,质谱技术不受食品加工的过程影响,因为氨基酸序列比核酸序列在加工过程中更容易保存;同时实现定性与定量,避免假阳性且定量结果更加准确可靠;能够同时监测多种添假。赛默飞基于Thermo ScientificTM超高分辨Q Exactive质谱平台,研究了五种常见肉类彼此之间的特征性专属多肽, 各自找到了数百条相对于其他四个物种的特征性多肽。选取其中找到的部分多肽,通过人为将几种不同的肉类进行混合研究,模拟现实中掺假的情况,通过利用Thermo ScientificTM TSQ QuantivaTM三重四极杆质谱仪建立了基于SRM(Selected Reaction Monitoring)的掺假比例定量方法。基于实验结果,对于每一个物种,为避免假阴性的结果,赛默飞研究人员同时选取鸡和鸭的六条特征性多肽,分别对两种禽类肉掺假进行了监测,并确定了最低的掺假监测限。考虑到掺假比例的经济性与可操作性,远远超过了实际监测的需求。与传统基于PCR和抗体的检测方法相比,质谱具有大致相当的灵敏度,拥有更好的避免假阴性与假阳性结果的能力,且能够避免由于加工所带来的PCR或者抗体相关空间结构破坏所带来的影响。与上述掺假相比,还有一种相对来说更为严重,性质更恶劣的掺假——病死肉的掺假。基于上述的方法,通过进一步系统研究,质谱也能够成为一种监测病死肉的手段,斩断病死肉流上餐桌的魔爪,与我们全方位的农残筛查与检测手段一起,为食品安全提供全方位的保障。同时,利用这种研究方法,我们还能助力有机肉类产品生产商,提供从肉类良种选择依据到肉类质量标准建立的可能性。产品链接:超高分辨Q Exactive质谱http://www.thermoscientific.cn/product/q-exactive-hybrid-quadrupole-orbitrap-mass-spectrometer.html TSQ QuantivaTM三重四极杆质谱仪http://www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantiva-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html解决方案下载链接:http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LCMS/documents/meat%20adulteration%20by%20TSQ%20Quantiva.pdf------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 【实验室动态】QD中国北京实验室引进美国PSC非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage样机
    2020年,QD中国迎来了公司的十六个年头。为满足国内日益增长的红外仪器测试需求,更好的为国内的科研工作者提供专业技术支持和服务,Quantum Design中国子公司北京总部的样机实验室迎来了一个新的面孔——美国PSC公司(Photothermal Spectroscopy Corp., 前身Anasys)非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 mIRage。 mIRage 红外拉曼同步测量系统是一个全新的光谱测试系统,基于的光热诱导共振(PTIR)技术, mIRage产品突破了传统红外光谱系统的两大难题:1. 无需接触式的ATR部件及AFM探针技术,即可实现亚微米空间分辨的红外光谱和成像分析;2. 非接触的反射测量模式,提供媲美透射模式的IR谱图质量和标准的谱图数据库,大大简化了样品制备和图谱分析过程,并支持厚样品和液体样品的测试。 图 1. mIRage系统及O-PTIR技术原理示意图mIRage采用可调脉冲式中红外激光器激发样品表面,产生光热诱导热膨胀效应,然后将可见光聚焦到样品上作为“探针”探测产生的光热效应,从而实现快速、简易的样品探测,且不接触样品。基于O-PTIR技术,mIRage可支持多种红外测量模式,包括反射模式下高速的单点(图2 A)和线性扫描红外谱图(图2 B)以及亚微米分辨的单一波长下的高光谱成像(图2 C和D),分析样品目标位置上的化学组成及分布。 图2. mIRage系统数据示例(A)单一纤维不同位置的O-PTIR谱图. (B)高分子薄膜红外线性扫描谱图.(C)多层薄膜单一波长下的高光谱红外成像及谱图. (D) 数据存储单元单一波长下的O-PTIR成像, 用于污染检测 另外mIRage可与拉曼联用,实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试(图3A),无荧光风险;且可选配透射模块(图3B),用于观察液体样品,满足科研工作者的不同测试需求。图3. 血红细胞的O-PTIR和Raman同步谱图测试及成像. (B) 透射模式下观察液体样品(上皮细胞) mIRage非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统,可以快速,准确的实现样品亚微米尺度的红外光谱和成像检测,被广泛应用于多层薄膜、高分子聚合物、生命科学(骨头,细胞,头发等)、医药、法医鉴定、缺陷分析、微电子污染、食品加工、地质学及考古和文物鉴定等多种应用领域。更多的应用仍在不断开发和探索中,我们期待与您早日合作,共同进步!
  • 你的羊绒衫是真的吗?动物毛发种类鉴定MALDI-TOF法辨真假!
    2018年9月,使用MALDI-TOF,通过检测动物种类特异性多肽的动物毛发鉴定法作为国际标准(ISO)在日本发行。另外,它还将被确定为日本工业标准(JIS)。即使仅用1根毛发,也可采用该鉴别法进行分析。因此不仅可以防止山羊绒的假冒,还可以用于进行羽毛、人的头发等各种毛发的鉴别以及食品混入异物检查。该方法由金泽工业大学基因组生物工学研究所基于岛津MALDI-TOF系统开发。 动物毛发鉴别分析技术在各个领域都起着重要作用。动物毛发被用于制作外套、上衣、毛衣等各种纤维制品。制作这样的纤维制品时,有义务根据家庭用品品质标识法对纤维的种类、使用多种纤维时的混用率进行标识。另外,毛发混入食品中时,确定毛发种类对明确混入途径至关重要。 除去水分,90%左右的毛发由蛋白质组成。图1显示的是动物毛发的构造。 图 1 动物毛发的模式图 毛发在防止外部冲击的同时,还起到了保温的作用,这一功能和毛发的构造有着密切的关系。毛发的蛋白质中含有大量的类固醇,通过类固醇结合,在分子间形成了多个交联结构。毛发的化学分析需要进行溶解,使用名为还原剂的物质来切断二硫键。另外,所得到的蛋白质提取液中含有多种蛋白质和盐类等物质,因此,需要通过聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)等进行纯化。动物毛发纤维MALDI-TOF鉴定流程如图2所示: 图2 MALDI-TOF MS 的兽毛分析法 经过胰蛋白酶处理的多肽MALDI-TOF MS分析,用MALDI-TOF MS检测金属靶板上的结晶样品。调整激光功率等的检测条件,确保在观察动物种类特异性峰值的m/z2450-2750领域能得到良好的分辨率。 通过对SDS-PAGE蛋白条带进行胰蛋白酶解后的样品,进行MALDI-TOF MS检测。找到不同动物种类的特异性峰值代表。 a.Band1 KeratinⅡ (b) Band2 KeratinⅠ 图 3 MALDI-TOF MS 检测图谱 通过MALDI-TOF MS技术找到山羊绒、羊毛、牦牛毛三者之间的差异峰值区间m/z 2450-2750和特异峰值。如图4所示。 图 4 MALDI-TOF MS 中的动物物种类特异性峰值 表1 动物种类特异肽的氨基酸序列*1*1 涂黑的峰值为主峰 对这些动物种类特异性峰值进行MS/MS分析,推测氨基酸排列的结果如表1所示2)。由23个氨基酸组成的肽,山羊绒和羊毛之间有1个,山羊绒和牦牛毛之间有4个氨基酸不同。 很多纤维制品在加工工序中会进行漂白、脱色、染色等化学处理,但动物毛发特殊的峰值位置不会因为这些处理而改变,因此明确其可用于识别纤维制品中的动物毛发种类。 1根毛发的分析 分析纤维制品中的动物毛发时,为了避免产品成分出现偏差,最好对产品进行大范围采样并进行平均化,然后使用其中的一部分。因此,很少需要微量分析。另一方面,在分析食品中混入的毛发时,建议尽可能采用少量试样进行分析。 在科学调查中,通过毛发的DNA分析可以得到很多与血型等能够确定个人特征相关的信息。但是,纤维制品中所使用的动物毛发大多只有毛干部分,特别是被浓重染色的产品,很难进行DNA分析。采用MALDI-TOF MS法分析蛋白质,即使是1根毛发也可以充分进行检测。 根据动物种类的不同,特异性的峰值位置也各不相同,但是同一属性的动物在同一个位置出现峰值的情况比较多。山羊绒和安哥拉山羊毛等需要用显微镜识别。表2表示主要动物特异性峰值的峰值位置(m/z)以及从数据库推定的氨基酸排列。狸猫、狐狸、狗的主峰位置是一样的,但可以看到狐狸的第二峰值是2638,狗是2641,由此能够对它们做出判断。除了此处所示的动物以外,能够利用基因组数据库的动物也可推测并确认特异性峰值的位置。这样,只看m/z2450-2750的光谱就可确定所含动物毛发的种类,这就是MALDI-TOF MS法的一大特征。 图 6 1根毛发MALDI-TOF MS 分析所得到的动物种类特异的峰值 表 2 各种动物毛发特异的肽的氨基酸排列和峰值位置(m/z )*1 根据NCBI 数据库(https://www.ncbi.nlm.nih.gov/)推定 参考资料:岛津应用新闻No。65及文献1)大箸信一、出村由香、佐野元昭、SEN’I GAKKAISHI、68(10)、276 (2012).2)大箸信一、出村由香、佐野元昭、吉岡陽一郎、SEN’I GAKKAISHI,70 (6)、114 (2014).3)ISO20418-2 Textiles ? Qualitative and quantitative proteomic analysis of some animal hair fibres? Part 2: Peptide detection using MALDI-TOF MS.
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 这个基因突变会致癌?揭开致病BRCA突变的神秘面纱
    作者:青岛大学附属医院王晓囡、邢晓明2013年,好莱坞知名女星安吉丽娜朱莉在《纽约时报》发表了一篇名为《My Medical Choice》的文章,讲到自己的母亲与癌症斗争了近十年,于56岁时去世。而她遗传了母亲的BRCA1突变基因,这使她患乳腺癌的几率高达87%,患卵巢癌的几率也达到50%。为了尽可能地降低患癌风险,她决定接受预防性双乳切除术。两年后她又选择预防性的切除了卵巢和输卵管。BRCA1突变真的这么可怕吗?我们一起走进BRCA以及他的家族HRR来一探究竟。01 BRCA基因是什么?BRCA是breast cancer这两个英文单词前两个字母的缩写,研究者于上世纪90年代先后发现了与遗传性乳腺癌有关的基因,分别命名为乳腺癌1号基因、2号基因,英文简称BRCA1/2。实际上,BRCA1/2是两种抑癌基因,通俗的讲也就是对人体有好处的基因,它们翻译出来的蛋白质就像故障工程师一样,兢兢业业的修补受损伤或者有缺陷的基因。哪里有基因的双链断裂,哪里就有他们忙碌的身影。其实人体内不是只有BRCA1/2具有基因修复功能,而是有一个负责基因修复的大家族,被称为HRR(同源重组修复)通路,它包含的基因有:BRCA1,BRCA2,ATM,ATR,BARD1,BLM,BRIP1,CDK12,CHEK1,CHEK2,FANCA,FANCC,FANCD2,FANCE,FANCF,FANCI,FANCL,FANCM,MRE11,NBN,PALB2,RAD50,RAD51,RAD51B,RAD51C,RAD51D,RAD52,RAD54L,RPA1等。BRCA1/2是其中比较关键的两个基因,是HRR通路中的中流砥柱。02 如何检测BRCA1/2基因有没有突变?穿刺或者手术切取的组织都会被送往病理科,由病理科的医生对其进行处理并最终制作成蜡块(由石蜡包裹着的组织块)。进行BRCA1/2检测,首先需要从蜡块中提取DNA或者直接从血液中提取DNA,然后通过生物学技术对DNA中的BRCA1/2基因进行测序。由于BRCA1/2基因没有热点突变,即它的突变不集中于某几个区域上,而是在所有区域都有可能发生,所以需要利用下一代测序技术(Next generation sequencing,NGS)对BRCA1/2基因进行全外显子测序。最后根据测序数据分析可能的BRCA1/2基因突变,判定是否携带BRCA1/2基因的突变。03 有BRCA1/2突变一定得肿瘤吗?当然不是啦。其实BRCA1/2的突变分为5类,只有被归为第五类和第四类的突变才可能导致肿瘤的发生。第五类的突变被称为致病性突变,有99%的可能导致肿瘤的发生,第四类的突变被称为可能致病性的突变,有95%-99%的可能导致肿瘤的发生。那为什么发生这两类突变的BRCA1/2基因就从原来的好基因变成坏基因了呢?这是因为发生了这些突变的BRCA1/2基因在翻译时遇到了麻烦,不能翻译出具有正常功能的BRCA1/2蛋白,导致其丧失修复基因双链断裂的能力,这会影响基因组的稳定性,并引起多种肿瘤的发生。有研究指出,BRCA1/2胚系突变可使女性患卵巢癌的风险提高10-30倍,也增加了人们患乳腺癌、前列腺癌、胰腺癌、黑色素瘤等多种癌症的风险。04 BRCA1/2突变会遗传吗?BRCA1/2突变分为体细胞突变和胚系突变两种类型。体细胞突变是指只有肿瘤细胞发生了突变,而人体其他部位的正常细胞则没有发生突变。这种突变不会遗传给后代。那胚系突变是什么呢?我们都知道每个人都是爸爸妈妈爱的结晶,精子和卵子结合形成受精卵,再经过妈妈十月怀胎的辛苦最终有了我们每一个个体。精子和卵子里有来自爸爸和妈妈的染色体,这两部分染色体汇集到一起就变成了我们自己的染色体。如果爸爸或者妈妈贡献给我们的染色体里含有BRCA1/2的突变,那么我们就遗传了这个突变。我们体内的每一个细胞(每个细胞都是从最初的受精卵分裂来的,都跟受精卵有相同的染色体)里都带有这个突变,我们的后代也有可能带有这个突变,这就是胚系突变。胚系突变是可以遗传的。05 怎么区分BRCA1/2的突变到底是体细胞突变还是胚系突变呢?抽取静脉血3ML,分离其中的白细胞,提取DNA进行检测,如果检测出BRCA1/2的突变,这个突变就是胚系突变。如果血液里没有检测到突变,却在肿瘤组织中检测到了,那这种突变就是体细胞突变。06 有BRCA1/2的致病性或者可能致病性突变应该怎么办?对于携带BRCA1/2胚系突变的正常人来说,可以找专业的医生进行遗传咨询,并加强高风险疾病(女性如乳腺癌、卵巢癌等;男性如前列腺癌、胰腺癌等)的筛查,做到早发现早治疗。或者根据医生的建议并结合自身状况,选择是否像安吉丽娜朱莉一样进行预防性切除术以降低患癌风险。同时建议对有风险的亲属如父母、兄弟姐妹、子女等进行遗传咨询并考虑是否进行基因检测。对携带BRCA1/2胚系突变的肿瘤患者来说,一方面可以做遗传咨询,另一方面可以选择相应的药物进行治疗。而对于BRCA1/2体细胞突变的患者来说,可直接进行药物治疗而不用做遗传咨询。07 PARP抑制剂为什么可以用来治疗具有BRCA1/2的致病性或者可能致病性突变的肿瘤患者?前面我们提到BRCA是修复DNA双链损伤的酶,而PARP则是一种修复DNA单链损伤的酶,它的全称聚腺苷二磷酸核糖聚合酶。PARP抑制剂可以选择性的抑制PARP介导的DNA单链损伤修复途径,使发生损伤的DNA单链进一步转化成DNA双链断裂。这个时候就需要BRCA闪亮登场,而如果BRCA基因发生致病性或者可能致病性的突变,如同前文所述,DNA双链断裂就得不到修复,DNA损伤不断积累,最终就导致了细胞的死亡,这被称为合成致死效应。所以在选择此类药物进行治疗前,一定要先进行基因检测,BRCA基因确实存在致病性或者可以致病性突变才可用药,用药才有效果。此外,上文我们提到BRCA1/2是HRR通路中的核心成员,其实HRR通路中的其他基因如果出现问题,如发生致病性或者可能致病性的突变,同样可以影响基因的稳定性,导致肿瘤的发生。2020年PARP抑制剂奥拉帕利获得美国FDA(美国食品药品监督管理局)批准一项新的适应症,即用于治疗HRR通路基因突变的前列腺癌患者。 了解了BRCA1/2的前世今生,揭开了它的面纱,是不是觉得它也没有那么可怕了呢?可能不是每个人都能像安吉丽娜朱莉那样喊出自己的医学宣言,但是知己知彼,百战不殆,了解它,走进它,干掉它,愿每一位患者都能战胜病魔拥抱健康。
  • 《细胞》突破!傅静远团队开发出肠道微生物指纹算法 能根据粪便微生物组成定位受试者
    北京时间2021年4月9日晚23时,荷兰格罗宁根大学医学中心傅静远(Jingyuan Fu)教授团队在Cell发表研究文章——“The long-term genetic stability and individual specificity of the human gut microbiome”。该团队陈连民(Lianmin Chen)、王道明(Daoming Wang)博士等通过Lifelines随访队列,探索了个体四年间肠道微生物组成的稳定性,发现部分肠道微生物的遗传构成具有个体特异性,并利用这一特征针对性地开发了高精度肠道微生物指纹算法,实现通过测定粪便样本中微生物的遗传构成便可辩别样本归属于哪位受试者,精确程度高达85-95%。该肠道微生物指纹算法可能在混淆样品重排、法医鉴定、个性化医疗等领域具有重要的应用价值。我们的肠道中定殖着与身体细胞数量相当的微生物,包括细菌、真菌等。不同个体肠道微生物组成存在着差异,且在诸如荷兰Lifelines、芬兰FINRISK、英国UKbiobank、比利时FGFP、美国HMP等大型人群队列研究中发现个体肠道微生物组成的差异与健康和疾病相关,包括心血管病、糖尿病、炎症性肠病、癌症等。然而个体间肠道微生物菌群组成及遗传结构可随着时间而变化,了解菌群个体特异性、稳定性或变异性将有助于了解菌群与人体自身健康状态的因果关系,为开发基于改善肠道微生物从而促进人体健康的个性化医疗手段提供直接依据。除此以外,该研究还鉴别出许多不稳定肠道微生物,且这些微生物在含量、遗传组成上的变化与宿主自身健康状况的变化相关(图1A)。例如:细菌丰度(图1B)、细菌代谢通路丰度(图1C)、细菌遗传组成的变异(图1D)、细菌遗传组成的缺失(图1E)等变化与宿主血压、糖尿病指标、免疫细胞及抑郁症等变化相关。图1 肠道微生物变化与宿主表型变化相关。为回答肠道微生物是如何影响宿主表型,研究人员认为肠道微生物可能通过其代谢功能产生众多代谢物,从而被肠道上皮吸收进入血液大循环,最终得以影响机体代谢健康。为此,研究人员利用非靶向代谢组技术在血浆样品中测定了一千多种代谢物的含量,发现近15%的代谢物可能由肠道微生物产生。进一步地,将肠道微生物变化与血浆代谢物相关联,发现一些个体肠道中细菌菌株的改变与血浆代谢物变化相关。例如,个体肠道中益生菌Faecalibacterium prausnitzii菌株的变化与其血浆中多种心血管病相关的代谢物浓度变化相关(图2)。图2 Faecalibacterium prausnitzii菌株改变与血浆心血管病相关代谢物浓度变化相关。除菌株层面变化外,肠道微生物的含量,特定遗传组成等变化也与血浆代谢物广泛相关,特别是与尿毒素及硫胺素等与心血管病及慢性肾病相关的代谢物(图3)。值得注意的是,22.6%的菌群-代谢物关联是在Blautia wexlerae的遗传组成变异中发现,而这些变异区域具有编码膜结构、氨基酸酶、尿酶和蛋白结合等功能。图3 多种微生物特征变化与血浆代谢物相关。研究人员进一步通过双向中介分析揭示了肠道微生物通过其代谢物影响宿主血压、血糖及血脂等心血管病指标(图4)。极大程度上丰富了我们对于肠道微生物代谢物在人类健康和疾病中的分子作用机制的认识。研究发现微生物通过介导硫胺素和乙酰基-N-甲酰基-5-甲氧基犬尿氨酸(AFMK)以影响人体血压。其中,硫胺素对人体心血管疾病的影响已经在临床随机对照试验中验证。AFMK是褪黑素的一种降解产物,可以通过抑制前列腺素合成来降低血压。中介分析发现多种肠道细菌可以参与到这些通路中。例如微生物硫酸盐还原生物通路可以通过提高血浆硫胺素的水平来降低血压(图4C);微生物脂多糖的合成也可以通过影响血浆AFMK来调节血压(图4D)。此外,研究者也发现了血液代谢物也介导了肠道菌群对人体血脂和血糖的影响。例如酪醇4-硫酸盐,一种尿毒症毒素,介导了球菌Ruminococcus的SV对人体低密度脂蛋白的影响(图4E)。图4 多种微生物特征变化与血浆代谢物相关。除此以外,该研究还系统性地测定了肠道微生物所携带的抗生素抗性及毒性物质合成基因含量,发现随着时间的推移肠道微生物所携带的抗生素抗性及基因含量有显著的富集,且该富集可能与肉蛋奶等摄入量有关。陈连民博士表示,研究肠道微生物的稳定性及其与宿主健康状态的关系极大地丰富了我们对于肠道微生物在人体健康与疾病中的作用的认识,一定程度揭开了肠道微生物在人体健康和疾病中的神秘面纱,为开发通过靶向肠道微生物进而改善人体健康状态的个性化精准医疗提供了重要资料参考。相关论文信息:https://doi.org/10.1016/j.cell.2021.03.024
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 高频熔样机和电热熔样机对比
    -高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中,玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,自1956年被发现以后,该技术经过多年逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉,现在已经有大量的专业性强,自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种:燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高(需要配套稳定的燃气线路),且高热值燃气具有一定的危险性,在此不做讨论。高频感应加热式熔样机(简称“高频熔样机”)原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热,从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机(简称“电热熔样机”)原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒,靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少,目前在认知上有以下几大误区,我们将对比电热熔样机做对应说明:一、温控精度不能满足要求:和电热熔样机(最高控温达±0.1℃)相比,高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用,已经不需要再采用老式的接触测温,温控精度也越来越高,特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下,已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致:这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式,导致没有准确测量各个工位温度,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热,独立测温,真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样:这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致,现有的高频熔样多是两工位,与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题,也就解决了这个问题,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位,结合高频熔样本身升温速度快的优点,可以达到10min/批。四、坩埚易坏:高频加热坩埚易坏这种说法不正确,实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀,可以提前熟悉样品性质,通过预氧化来减少氧化物的损坏,同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化导致的,但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比,已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水:和电热熔样机相比,高频熔样高频熔样需要配套循环水,但目前可以通过配套特制小型水冷机,一次加入纯净水可以长时间使用,完全不需要外接循环水。实际上,高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用,自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求,是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 【行业应用】赛默飞Trace 1310 气相结合OCI 冷柱头进样检测药品中氨基甲酸甲酯
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测量药品中氨基甲酸甲酯的解决方案。方法采用新一代Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪(带FID 检测器),通过OCI 进样方式测定药品中氨基甲酸甲酯含量,具有灵敏度高,线性良好,结果准确的突出特点。氨基甲酸酯类化合物(Carbamic ester) 具有广泛的用途,可用作农药、医药和有机合成的中间体等,其中氨基甲酸甲酯(Methyl carbamate) 是典型的氨基甲酸酯类化合物,在医药合成中容易残留于成品药中,所以需要对其残留含量进行检测。氨基甲酸酯类化合物有一个共同的特性是热不稳定性,遇热较为容易分解。对于气相而言,常规的分流不分流进样口检测时温度较高,不适合于氨基甲酸酯类化合物的检测。OCI(oncolumn injection)进样的过程是在分析柱之前通过石英玻璃 2 通,接上1-2m 的0.53mm 内径的空柱,进样针直接将样品注射到柱头,再通过程序升温,让样品直接在色谱柱上汽化分析,所以也叫冷柱头进样。OCI 进样的最大好处是能够避免部分热不稳定的样品分解。更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪http://www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载:http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/detection%20of%20methyl%20ester%20residues%20by%20GC%20with%20OCI.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • Omicron突变株序列公布, 这个基因突变最大!
    1月30日,COVID-19和SARS-CoV-2流行病学和基因组数据网站Outbreak.info更新了目前全球各大数据的新冠Omicron突变株测序结果,快来看看,你家试剂是否会漏检~(1)开放阅读框ORF1a和ORF1b开放阅读框的ORF1a和ORF1b RNA通过基因组RNA合成,再接着分别翻译合成pp1a和pp1ab蛋白。这两种蛋白会被蛋白酶裂解,形成16个非结构蛋白。非结构蛋白会形成复制-转录复合物,使用正链基因组RNA为模板进行复制,然后形成新的病毒粒子基因组。通过转录翻译合成结构蛋白(S蛋白、E外膜蛋白、M膜蛋白、N核衣壳蛋白)。S蛋白、E蛋白、M蛋白进入内质网,N蛋白与正链基因组RNA结合形成核蛋白复合物。在高尔基体内完成病毒颗粒的组装,然后通过高尔基体和囊泡释放新生成的病毒到细胞外,进而感染别的细胞。从已上传的11组Omicron突变株的测序数据来看,ORF1b在P314L和I1566V这两位点全部发生了突变。 (2)S蛋白基因S蛋白是冠状病毒最重要的表面蛋白,与病毒的传染能力及发病机制等密切相关。S蛋白的主要功能是与宿主细胞表面受体结合,引起自身构象变化,使疏水性的融合肽与细胞膜接近并融合介导病毒进入细胞内。S蛋白基因也是目前Omicron突变最多的地方,从报告数据来看, 突变达到24处。 去年曾有新冠研究人员称,他们在新冠病毒的S蛋白(刺突蛋白)中发现了4个插入片段,这4个片段是新冠病毒(2019-nCoV)所独有的,其他冠状病毒中没有这些插入片段。然而,作者声称,所有的4个插入片段中的氨基酸残基均与人类免疫缺陷病毒1型(HIV-1)的复制蛋白 gp120或 Gag中的氨基酸残基具有相同性或相似性。 HIV-1是导致人类艾滋病的主要病毒。有学者推测此次发现的 Omicron变异毒株就是艾滋病毒和新冠病毒“碰撞”的结果。但是,该病毒是否从HIV患者体内进化而来,目前并无确切研究说明。 (3)E基因和N基因新冠病毒主要由结构蛋白和非结构蛋白组成,结构蛋白包括 E 基因编码的包膜蛋白、M 基因编码的膜蛋白、N 基因编码的核衣壳蛋白、S 基因编码的刺突蛋白。 N蛋白与病毒基因组RNA相互缠绕形成病毒核衣壳,在病毒RNA的合成过程中发挥着重要的作用。同时,N蛋白相对保守,在病毒的结构蛋白中所占比例最大。N蛋白基因在冠状病毒内相对保守,会和其他病毒基因有交叉,容易导致单基因阳性。而ORF1ab基因具有较好的特异性,同时检测两个基因能有效避免误诊。从已经上传的测序数据来看,E基因的突变仅有1处,N基因的突变有4处,是否会影响到具体试剂盒的检测性能,就要看各个厂家自己的探针和引物设计的位置了。如何确定是否会漏检?目前大家所关心的点在于Omicron的出现是否会导致现有的检测试剂盒出现漏检的情况,据业内人士反馈,IVD试剂企业会在拿到Omicron(奥密克戎)毒株的全基因序列之后,检查引物是否在 Omicron毒株的保守区域,如果与引物互补配对的新冠RNA序列没有碱基突变,那么引物可能不需要调整。 我国获批的实时荧光定量 PCR 法试剂盒检测靶标主要针对新冠病毒基因组开放性读码框 ORF1ab、N 基因、E 基因保守区域进行引物设计,从目前数据来看,这三个区域的突变位点并不是很多。另一方面,很多引物设计软件都可以预测核酸扩增效率(Omicron序列已知),通过生信分析+软件模拟即可大致确定是否会出现漏检,当然更严谨起见,通过合成包含Omicron毒株全基因序列的质粒,用自家试剂盒进行检测也是非常重要的,但实际PCR检测结果的因素有很多,是否会产生漏检还要看真实样本的检测情况了。
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 杨泽超:6年时间,研发高时空分辨变温扫描隧道显微镜
    在近日举行的首届“大走廊杯”中国杭州博士后科创精英赛总决赛中,杭州师范大学物理学院杨泽超教授团队带来的项目“高时空分辨变温扫描隧道显微镜的研发与制造”从来自美国、英国、德国等13个海外国家和北上广深等30余个城市的300多个青年博士后团队中脱颖而出,得到不少科研人员和投资者的关注。首届“大走廊杯”中国杭州博士后科创精英赛总决赛现场要实现弯道超车、跨越发展,科学研究就要更具前瞻性一位创投公司高级投资总监表示:“我很看好这个项目,觉得这个产品应用范围很广,而且有较高的技术壁垒,他们把分辨率做到了原子级。同时,此仪器还能对原子的运动过程进行毫秒级的实时捕捉。”物理学院杨泽超教授据悉,扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,STM)是一种空间分辨率可以达到原子量级的微观探测工具,它能使人类直接地观察到物质表面的单个原子及其排列状态,并且能够研究其相关的物理、化学性质,因此在表面科学、材料科学、生命科学等领域得到了广泛应用。杨泽超介绍,表面纳米结构在不同温度条件下表现出不同的物理化学性质,而扫描隧道显微镜因具有原子分辨率实空间成像能力,尤其适合用来研究这类材料的表面物性。但同时表面结构动力学过程通常发生在毫秒或微秒的时间尺度。因此,在变温条件下工作的同时具有高时间分辨率的扫描隧道显微镜已经成为世界上很多研究小组的研究项目。“目前基于超高真空环境的扫描隧道显微镜已经高度商品化,尤其是德国和日本公司的产品占据市场的统治地位。但是兼具高时空分辨的变温快速扫描隧道显微镜国内外尚未出现成熟商品化产品。”杨泽超瞄准了这个空白, 2016年在德国马普学会弗里茨-哈伯研究所开展博士后研究工作时,将精力和重心放在高时空分辨变温扫描隧道显微镜的研发与制造上。他说,要实现弯道超车、跨越发展,科学研究就要更具前瞻性。“光搭建这个显微镜设备就花了2年时间,如果算上前期研发设计,总共花了6年。我们每周工作70个小时以上,无论酷暑还是严寒,我们都坚守在实验室内,紧盯测试过程,饿了就几顿并作一顿,累了就趴在桌子上休息。”回忆起研发历程,作为团队核心成员的杨泽超非常感慨,“六年磨一剑,不仅要坐得住冷板凳,还要有不惧困难的勇气。下一步我们将继续优化仪器的软硬件设计,提高仪器操作的便捷性。”个人价值和国家需要相结合,是很有成就感的事2021年,在德国求学生活已过十年的杨泽超,做出了一个决定,结束自己的海外生涯,正式归国。他带着“高时空分辨变温扫描隧道显微镜的研发与制造”项目加入物理学院。“我们不仅针对性解决了传统扫描隧道显微镜在快速扫描时图像畸变和快速慢速扫描不易切换等硬件方面的问题,而且自主研发的扫描头和快速扫描控制系统,在保有原子分辨率的前提下可以达到120帧/秒的成像速率。可以系统地研究不同覆盖度下氧原子在 Ru(0001) 表面的扩散运动机制。仪器的工作温度范围也扩展到了(200-1000 K)。这套设备将成为研究纳米材料‘时间-结构-性质’构效关系的理想科研仪器,为表面物理和化学的研究提供更多的实验手段,在原位实时实空间研究表界面原子扩散、薄膜材料生长和化学反应等领域均具有重要意义。” 杨泽超自豪地介绍道,“作为杭师大的老师,我不仅想让这个项目在祖国落地,更想在我工作生活的杭州有所作为,能将个人价值和国家需要相结合,是很有成就感的事。”目前杨泽超已将他研发的高时空分辨变温扫描隧道显微镜放置在学校实验室内。“作为一名教师,除了基础的教学,我也想通过自己研发扫描隧道显微镜的经历引导学生了解前沿的技术动态和趋势,带给学生更多的启发。” 他动情地说,“物理学作为基础学科,对于国家的现代化建设和产业升级具有重要的推动作用,我愿为培养这样的基础学科人才而继续努力。”
  • 买茅台人脸识别,辨识真假全凭感觉?科学仪器助力辨识真假茅台
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 上周,茅台再次登上了热搜关键词, strong 买茅台也要用上人脸识别 /strong 了。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 8月8日,贵州茅台官方微博发布消息称:8月7日晚间,茅台集团董事长李保芳在市场工作会上说:“要加快人脸识别技术的应用,有效遏制‘黄牛’搅局,将酒卖给真正喝酒的消费者”。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 对消费者来说, strong 买茅台可以通过人脸识别,辨识真假难道全看感觉? /strong 现今市场中充斥着大量假冒白酒,真瓶假酒的情况也时有发生,到底应该如何分辨呢? /p p style=" text-align: center margin-bottom: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 593px height: 443px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c7ae67d3-e16b-48cc-a90e-3a62483ad262.jpg" title=" 摄图网_500488665_banner (1).jpg" alt=" 摄图网_500488665_banner (1).jpg" width=" 593" height=" 443" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " strong 科学仪器多维度鉴别真假茅台 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " strong 指纹图谱鉴别 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 白酒作为一个复杂混合物体系,在白酒品质控制方面,可以通过建立白酒指纹图谱,利用指纹图谱整体性、模糊性,以及图谱所具有的指纹特征,借助其指纹图谱确定白酒的真伪与优劣。目前,运用先进的色谱技术,诸如气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、气质联用(GCMS)等技术对白酒进行了大量的分析工作,获得了许多可靠的数据。但是色谱法也存在着一些致命的缺陷—— strong 色谱法多注重于白酒微观化学成分的研究,而将白酒各种自身成分相互关系割裂开来,因此色谱法不适于白酒的整体评价,可以作为成分分析的参考 /strong 。 strong 红外光谱技术相对于色谱技术有着独特的优势,且目前已证实,采用红外光谱技术可以鉴别真假茅台酒。红外光谱无损快速的特点使其对白酒真伪鉴别成为一个非常有效的方法。 /strong /p p style=" text-align: center margin-bottom: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f792c7c8-0d05-4d51-afd6-2d76f4aa936c.jpg" title=" ee0aaa29-8ed2-4807-8e3e-86c3d8814c05.jpg!w300x300.jpg" alt=" ee0aaa29-8ed2-4807-8e3e-86c3d8814c05.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" text-align: center margin-bottom: 10px " 红外光谱仪 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " strong 产地分析鉴别 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 中国历来就有“一方水土养一方人”的说法,而“一方水土”更能酿出“一方好酒”,足以说明高质量白酒的酿造离不开水质、土壤、气温、气候、微生物等条件俱佳的自然和谐环境。因产品酿造地理环境的不同和气候条件的不同而使白酒的风味产生差异性,风格也不具相同,也可以通过原产地来辨别真假酒。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对酒中矿物质的检测与酿酒用水中的矿物质元素做分析对比,可以验证白酒酿造的原产地。同时,利用气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、氨基酸分析等方法对白酒或酒类产品中的呈香呈味物质的检测及白酒中的氨基酸等成分的分析,可以作为辨别白酒原产地的重要参考,以此鉴别酒品的真假。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 586px height: 440px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/030dbc85-f91a-436c-9e58-1b678b6a9832.jpg" title=" 摄图网_501166136_banner.jpg" alt=" 摄图网_501166136_banner.jpg" width=" 586" height=" 440" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-bottom: 10px " 白酒鉴别虽然目前有很多方法,但民众可以使用的却少之又少,还是需要有关部门的大力监管,才能让假酒不再出现在人民的餐桌上。 /p p br/ /p
  • 分辨率最高可达0.6 nm!国仪量子超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X
    分辨率最高可达0.6 nm!国仪量子超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X#NEWS超高分辨场发射电镜发布近日,国仪量子在2023全国电镜年会期间发布了全新的超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X,分辨率达到了突破性的0.6 nm@15 kV和1.0 nm@1 kV,进一步夯实了国产高端电镜发展的基础。深度挖掘用户需求 全新升级实现超强性能国仪量子在服务客户时发现,传统的场发射扫描电镜在拍摄一些特殊样品时会出现成像质量不佳的问题。例如,纳米材料的导电性较差,样品的粒径通常也非常小,观测难度较高。但随着科研水平不断进步,对材料的观测尺度也将不断缩小,观测难度愈发提高。为解决这一难题,国仪量子显微镜研发团队在调研用户需求后,基于深厚的技术储备与产品工程化能力,推出了“挑战极限”的超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X。SEM5000X如何“挑战极限”?极限挑战一:挑战超高分辨率SEM5000X在15 kV下分辨率优于0.6 nm,1 kV下分辨率优于1 nm,成功挑战了热场发射扫描电镜的极限分辨率。国仪量子对SEM5000X电子光学系统中的物镜部分做了特殊的改进优化,电透镜和磁透镜的重合度进一步提高,使得色差减小了12%、球差减小了20%,整体上提升了电镜的分辨率。极限挑战二:不惧高难样品在SEM5000X产品设计中,增加了样品台减速模块,采用了高压隧道和样品台减速的组合,实现双减速技术,能够挑战极限样品拍摄场景。极限挑战三:适应复杂环境此外,我们自研了高精度的优中心样品台,采用了超稳定的机架,还额外设计了可屏蔽环境干扰的全包围式屏蔽系统,使SEM5000X能够轻松适应各种复杂环境。产品优势SEM5000X01超高分辨率成像,达到了突破性的0.6 nm@15 kV和1.0 nm@1 kV02样品台减速和高压隧道技术组合的双减速技术,挑战极限样品拍摄场景03高精度机械优中心样品台、超稳定性的机架减震设计,可搭配整体罩壳设计,极大减弱环境对极限分辨率的影响04最大支持8寸晶圆(最大直径208 mm)的快速换样仓,满足半导体和科研应用需求如果您需要一台更高性能,更高分辨率的电镜,那您一定不能错过超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X。应用案例展示介孔二氧化硅/1kV(Dul-Dec)/lnlens阳极氧化铝板/10 kV/Inlens芯片/5 kV/BSED-COM肾脏切片/5 kV/BSED-COMP泡沫镍/2 kV/ETD-SE蓝宝石衬底/5 kV/ETD-SE金颗粒/1 kV/Inlens光刻胶/2 kV/ETD-SE磁性粉末/10 kV/Inlens二氧化硅球/3 kV/ETD-SE催化剂/1 kV/ETD-SE波导/1 kV/ETD-SE
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 代谢物QTOF定量?!可以和QQQ媲美的高分辨质谱!
    代谢表型分析在临床和流行病学研究方面都有着很大的帮助,通常使用质谱来完成这一工作,用于高通量和稳定的测量疾病相关的代谢物。传统的定量分析使用三重四级杆的方法,但这种方法缺乏发现新的代谢物的能力。因此,Jeremy K. Nicholson团队1于2021年在《Talanta》上发表了《Asimultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS》,提出了一种基于高分辨质谱(HRMS)的工作流程,在定量34中氨基酸及其他生物胺类代谢物的同时,还可进行全扫对未知代谢物进行探索。本研究使用三种人类体液(血浆,血清和尿液)对比了高分辨QTOF和传统QQQ的定量结果,发现两者准确度和精密度相当,且线性良好。将该方法扩展应用于SARS-CoV-2阳性患者和健康组血浆样本的对比分析,QQQ和QTOF均可实现两类样本的正确分类。重要的是,QTOF的全扫描数据可回溯分析,对34个目标定量物质之外的其他的感兴趣的生物标志物进行定量分析。实验设计QQQ和QTOF使用同样的液相条件,QQQ使用MRM扫描模式,QTOF使用bbCID扫描模式。QTOF使用的为布鲁克的impact II。两种仪器对比时线性,精度度和准确性,特异性等计算判断方法依据FDA和EMA生物分析指南进行。日内稳定性通过在一天内多次重复分析不同浓度的QC样本进行,日间稳定性在三天内分析不同浓度的QC样本并进行对比。实际样本的对比,进行了两组实验。第一组比较了两种不同仪器平台,定量人体血浆,血清和尿液样本中34种目标代谢物的结果。第二组使用两种质谱分析SARS-CoV-2感染者和健康人群样本,并进行统计学分析。结论线性和特异性QTOF和QQQ均能在1-400umol/L范围内实现良好线性,相关系数大于0.99,残差小于15%。表明QTOF在所需浓度范围良好的定量能力。QQQ一般情况下,会选择一个定性离子和一个定量离子来确证目标化合物并进行定量。但当目标化合物有背景干扰时,可能需要改变其定性离子来确证化合物,或者在样本前处理/色谱分离过程除去干扰。但高分辨QTOF可以使用高精度的窄窗口实现化合物筛选和定量。下图给出了一个相关的例子,分析尿液中的精氨酸时QQQ受到背景杂质干扰,但QTOF并不会。准确度和精密度对比了两台QTOF,三台QQQ的日间和日内精密度。根据欧洲生物分析论坛关于血浆代谢物分析的提议,我们的检测验证的预定义接受标准是四个不同浓度的QC样本的三次重复的平均偏差和CV为20%。图2显示了对NISTSRM1950样本中部分氨基酸定量结果日间精密度的雷达图。不同平台仪器对比为了评估本研究中五台仪器上实际样品的定量结果之间的一致性,对12个血浆、血清和尿液样品的氨基酸定量结果进行了比较。图3所示的相关矩阵表明,两类仪器平台的实际血浆样品中氨基酸的计算浓度之间高度一致,相关系数0.849.PCA分析PCA是代谢分析中常用的分析方法,用于对大批量数据的统计学分析。这里,我们使用PCA对34种氨基酸及生物胺类化合物进行分析,这34种代谢物在之前的文章中被验证为SARS-CoV-2感染引起相关变化的代谢物。图4给出了QQQ和QTOF数据PCA的结果。两类仪器均可明显区分健康组和感染组。区分健康对照组和COVID-19感染者的能力证明了该方法对COVID-19进一步研究的价值。QTOF同时定性和定量分析使用QTOF相比于QQQ最大的优点是数据采集过程中能最大程度的保留样本的信息,尤其是在样本非常珍贵的情况下,只需一针进样,就可以同时进行定性和定量分析。不仅可以进行靶向分析,还可进行非靶向目标物的分析。非靶向的分析可通过MetaboScape软件实现。在刚才的样本分析中,QTOF的全扫共扫描到2700多个特征峰,而QQQ只能扫描目标的34个化合物。这2700个特征峰中,存在很多潜在的标志物,使用QTOF可以对这些标志物进行定性和定量。下图给出了分析的相关示例。参考文献Nicola Gray, Nathan G. Lawler, Rongchang Yang, Aude-Claire Morillon , Melvin C.L. Gay, Sze-How Bong, Elaine Holmes, Jeremy K. Nicholson, Luke Whiley. "A simultaneous exploratory and quantitative amino acid and biogenic amine metabolic profiling platform for rapid disease phenotyping via UPLC-QToF-MS", Talanta 223 (2021) 121872.
  • 瑞绅葆电热熔样机性能
    XRF 分析制样用的熔样机分为高频感应加热型、电热型、燃气加热型等几种类型,应用均较为普遍。其中电热型的特点是采用热电偶测温技术,温控准确,加热均匀,可同时熔解多个样品,制样速度快,无需供水、供气辅助设备。虽然对操作者的热辐射较大,但是由于其精确的温度控制功能,此类型熔样机是各类样品XRF 分析标准方法、仲裁分析和其它提供公证数据分析的首选制样设备。FSC-01型自动熔样机是瑞绅葆分析技术(上海)有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制样设备,具有哪些性能及特点呢?1. 性能指标如下:1.1最大温升和使用温度FSC-01型自动熔样机设计高温度为1250 ℃。在实际使用过程中,对于碳酸盐、硅酸盐、铝土矿类样品,使用1050 ℃的熔样温度即可满足要求。1.2.功率和升温速度FSC-01型自动熔样机的额定功率为7. 5 kW,由可控硅调节对加热元件的输出功率。在加热元件输入电压时,当炉温升至1100 ℃进入正常熔样操作时,取放样后,炉温可在1 min 内回升至设定值。1.3.温控精度FSC-01型自动熔样机当炉温升至600 ℃以上,指示温度与设定温度之差不超过0.1 ℃,即温控精度为±0.1℃。2.技术特点如下:2.1.采用硅碳棒熔样方式,温度控制精度高,可为分析过程提供可靠的质量保证。2.2.可在15 min 内同时制备4-6个样品。2.3.样品混匀机构简单,轻松实现预热→氧化→熔融1→熔融2,各阶段时间可调。2.4.采用加热炉体和控制部件分体台式结构设计,整机组合布局合理,体积小,结构外形美观大方。2.5.采用高性能保温、隔热材料,熔样机总功率(7.5 kW) 远低于进口同类产品。2.6.纯中文操作界面,熔样条件设置灵活,操作简单、易学,能快速掌握。FSC-01型自动熔样机是一套完整的、可直接用于XRF 分析制样的设备。所制备出的样片平整、均匀、透明、无气泡,达到了XRF 分析制样要求。整体性能指标与国外同类产品相当,完全可以替代进口产品。
  • 安吉尔携中疾控千万打造国际一流实验室
    近日,中国健康饮水第一品牌安吉尔与中国疾病预防控制中心环境所签订了《安吉尔、中国疾病预防控制中心环境所——饮水、净水全领域战略合作伙伴》协议,将自己再次推到了行业的风尖浪头。据了解,结成战略合作伙伴关系后,双方将在饮水机、净水器、净水设备等方面展开全面技术合作。 携手中疾控,关注中国饮水健康   目前中国有2.5亿人仍无法获得安全饮用水,人类所患疾病中80%与水污染有关,52%的儿童死亡与饮用水质不良有关。特别是在我国城市,大多数高层住宅的居民饮用的都是蓄水池水,由于输水管道的锈蚀造成自来水的二次污染相当普遍。因此,饮水机就成为家庭饮水的主要解决方案。   “但不容乐观的是,饮水机市场在高速发展后呈现诸多不足。”有专家指出,饮水机的安全隐患、二次污染、热水反复加热、水不新鲜、漏水隐患、易结垢、易窜温、耗能大等缺陷,已经成为饮水机行业发展的瓶颈。   众所周知,中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所是卫生部下属负责饮水安全和检测的国家级技术单位,在涉及健康及健康标准方面具有其他部门无可比拟的权威性。此次中疾控与饮水机行业领头羊安吉尔结成战略合作伙伴关系,将给饮水机行业带来怎样的影响?让我们一起听一听双方及业内专家的观点。   “饮水机技术的提升,饮水机行业的健康发展,对我国解决居民健康饮水问题至关重要。”中国疾病预防控制中心环境所专家表示:“深圳安吉尔饮水产业集团有限公司是中国创建最早的饮水设备研发、制造及销售的专业公司之一,在饮水机和净水器制造方面具有坚实的工作基础。此次与之合作,将有利于不断提高整个行业饮水、净水产品的技术门槛,把一部分劣质产品和技术落后的企业淘汰出局,从而为消费者提供更加健康的饮用水。”   安吉尔品牌负责人表示:“安吉尔致力于为消费者的饮水健康提供最佳解决方案,这与中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所在居民饮水领域的目标是一致的,并且它在饮用水净化领域有多年的工作基础,具有雄厚的科研和技术实力,与之进行战略合作,有利于将安吉尔在饮水机行业的标志性地位和中疾控环境所的技术优势结合起来,进一步提升安吉尔的产品和品牌优势,并研制出更安全、更健康的饮水、净水设备,为消费者提供最佳的饮水健康解决方案。”   业内专家分析认为,中疾控环境所与安吉尔的战略合作是饮水机行业内的“强强联合”,这对解决饮水机行业内存在的诸多问题有着积极的意义,一方面提高了行业的技术标准,淘汰了部分劣质产品和企业,另一方面,促使更多的生产企业重视产品创新和技术研发,无形中再次提高行业标准。他还指着,中疾控环境所与安吉尔的战略合作有利于促进饮水机行业的健康、快速发展,对解决中国2.5亿居民的健康饮水问题有极大的促进作用。   根据合作协议,安吉尔与中疾控环境所在人员培训、信息共享、建立联合检查实验室等诸多方面达成共识。中疾控环境所将帮助安吉尔对研发技术人员进行培训、对安吉尔的多个实验室开发进行规划指导,并在行业内与安吉尔进行信息共享 安吉尔将在年内斥资1000万元人民币改造华南基地实验室,改造后的安吉尔检测实验室拥有微生物实验室、理化实验室、环境实验室、精密实验室……等七大实验室,达到国际领先水平。   据安吉尔品牌负责人介绍,改造后的微生物实验室将配置超净无菌室、超净工作台、高温高压灭菌箱、微生物培养箱等先进设备,达到并超过国家一级实验室要求,可以对细菌总数、大肠菌群等多种微生物进行检查 理化实验室也采用多项国内外先进技术,可以对铅、汞等重金属,以及农药残留等各项水质指标进行检查……同时他还表示,实验室建成后,安吉尔的所有产品都必须经实验室各项检验合格后才会上市。
  • 前沿应用∣岛津高分辨质谱助力合成多肽药物杂质结构鉴定
    截至2020年,全球共有76个多肽类药物被批准上市,7000多个活性多肽被发现,约150个多肽药物进入临床试验,在过去20多年中,平均每年被批准的多肽药物约3个。微球、脂质体、聚乙二醇(PEG)修饰等方法的深入应用解决了多肽药物稳定性差、体内易降解、半衰期短等成药性差的问题,促进了多肽药物的开发利用。多肽药物药效广泛,临床上以慢性病治疗为主,例如罕见病、肿瘤、糖尿病、胃肠道、骨科、免疫、心血管疾病等。国内外药典将合成多肽类药物列入化药的范畴进行杂质的控制。欧洲药典规定合成多肽含量在0.5%以上的相关杂质需进行定性分析,对含量在1%以上的相关杂质进行定量分析并考察其毒副作用。2007年国家食品药品监督管理局发布了《合成多肽药物药学研究技术指导原则》,指出合成多肽原料药中工艺杂质的来源和一般化学药物有所不同,其可能的工艺杂质如:缺失肽、断裂肽、去酰胺多肽、氨基酸侧链的不完全脱保护所形成的副产物、氧化肽、二硫键交换的产物、非对映异构的多肽、低聚物和/或聚合物及合成中所用的毒性试剂和溶剂等。 多肽含有二硫键、裸露的氨基和羧基,容易因分子间二硫键或氨基羧基间脱水形成共价聚合物。共价键形成的聚合物杂质可能存在较大免疫原性风险,在多肽类药物制剂质量研究和新药申报中应予以重点关注。质谱分析、氨基酸组成分析和氨基酸序列测定是合成多肽药物及杂质结构确证最常用的技术手段。 岛津解决方案 ● 分析仪器岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 ● 分析条件流动相为水:乙腈:TFA=60:40:0.2流速:0.5 mL/min等度洗脱柱温:25℃质谱:离子源:ESI(+)扫描范围:m/z 100 ~5000 多肽药物应用案例一STN聚合物杂质结构鉴定图1. 注射用STN破坏样品HPLC色谱图(UV 210 nm)图2. STN聚合物杂质可能的聚合方式 通过STN聚合物杂质精确质量数预测其分子式,结合多肽的质谱峰归属对STN聚合物杂质进行结构推测(如图2)。STN结构中含有一对二硫键,综合判断其聚合位点为分子间二硫键。 多肽药物应用案例二TJN聚合物杂质结构鉴定图3. 注射用TJN破坏样品HPLC色谱图(UV 214 nm) 图4. TJN聚合物杂质MS2质谱图 使用岛津精确分子式预测工具Formula Predictor对TJN聚合物杂质进行分子式预测,其分子式预测结果恰好相当于两分子TJN脱水,因此推测其聚合位点为两分子TJN的氨基端和羧基端缩合生成肽键。TJN为20肽,其游离氨基端为苯丙氨酸,游离羧基端为亮氨酸。结合TJN二聚体的推定氨基酸序列进行二级质谱碎片归属,TJN聚合物MS2质谱图中识别出多种特征碎片。特别是y19和b21碎片的存在证明聚合位点为亮氨酸(L)和苯丙氨酸(F)缩合而成的肽键。 结论随着我国成为国际人用药品注册技术协调会(ICH)成员国,药品的技术标准逐步与国际接轨。同时随着我国药品一致性评价工作的全面开展,合成多肽药物杂质结构鉴定将面临巨大的技术挑战。岛津公司采用尺寸排阻色谱法建立合成多肽药物的聚合物分析方法,并通过高分辨质谱LCMS-9030测定聚合物的准确质量数推测其分子式,同时结合MS/MS特征碎片推测聚合物杂质的结构。本文展示LCMS-9030在多肽药物的两种主要聚合方式(二硫键和肽键)鉴定中的应用。岛津液相色谱四极杆飞行时间串联质谱LCMS-9030具有高质量准确度,高分辨率的性能优势,是合成多肽药物杂质一级结构鉴定的强有力工具。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" text-indent: 2em " 作者按: /span /strong span style=" text-indent: 2em " 加速电压对扫描电镜分辨力的影响目前很难有定论。各电镜厂家所给出分辨率指标的指向是加速电压越高分辨率越好。实际检测过程中常常发现,加速电压越高我们所能获得的样品表面细节却越少。本文将尝试用自然辩证法的观点来分析产生这种现象的原因。 /span span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于扫描电镜加速电压与分辨力关系的认识,存在着两种相互矛盾的观点。即“加速电压越低分辨力越好“、“加速电压越高分辨力越好”。形成这种相互矛盾表述的原因在于我们那种机械、单调的思维模式。在一次偶尔观看的综艺节目中,有嘉宾提到“两面性看问题”这种辩证法的观点对我触动很大,由此开始尝试将辩证法的观点引入到对扫描电镜的认识中来,从而获得许多有意思的结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于篇幅原因,本文将只探讨加速电压对扫描电镜分辨力的影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 一、 自然辩证法及其三大规律 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《自然辩证法》是德国哲学家弗里德里希· 恩格斯一部未完成的著作。在著作中对当时的自然科学成就用辩证唯物主义的方法进行了概括,提出了对事物认识中存在的“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这三大规律告诉我们:任何事物都存在着相互矛盾、相互否定的几个方面,而这些方面各自间的量变会导致事物整体发生质的变化。比如,我们人类一出生,每个个体就包含了“生、死”这两种相互矛盾、相互否定的因素。起先 “生”是主因,因此我们人类就处在一个成长的过程中。但是随着年岁的增长这个主因会做减速变化,而另一个主因“死”会做增速的变化。达到一定时候,也就是“人到中年”,我们将进入生命最旺盛的时期,同时我们也达到了“生、死”这两个主因的主导地位发生变化的关口。接下来 “死”这个因素将占据主导地位,生命个体也开始走入死亡阶段,由此发生质的变化。这就是 “量变到质变”,一切取决于“度”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 扫描电镜测试条件的改变对结果影响也遵循这样的规律。任何一个条件的改变必然带来正、反两个方面效果。当正面效果是主导因素时,这个条件增加带来的结果就越好。但随着条件进一步增加反面效果必然占据主导地位,此时该条件继续增加,所带来的结果就会变差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面以扫描电镜加速电压这个因素的改变,来讨论其对图像细节分辨力这个结果的最终影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 二、扫描电镜加速电压与分辨力的基本认识 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.1几个相关名词: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分辨力、加速电压、电子束发射亮度、 span style=" text-indent: 2em " 电子枪本征亮度、样品的信号扩散 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1.1分辨力: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " “分辨力”指的是扫描电镜分辨细节的能力。分辨力越强我们获取的样品细节也就越多。许多时候我们喜欢用“分辨率”这个概念来描述,但是分辨率这个概念往往和某一确定的数值有关。扫描电镜分辨率的值到底是多少?其影响因素非常多,我们目前还无法找到合适的标样或公式来进行令人信服的科学验证。因此本人倾向用“分辨力”这个模糊的概念来代替。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1.2 加速电压: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电镜的电子枪都设计为三级结构:钨灯丝为阴、栅,阳;场发射是阴、第一阳极、第二阳极。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子束是由阴极、栅极(钨灯丝)或阴极、第一阳极(场发射)形成。该电子束由加载在阴极、阳极或阴极、第二阳极上高压形成的电场加速,给电子束提供能量以形成高能电子束。该电压称为“加速电压”。加速电压越高,形成的电子束能量越大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 2.1.3电子束的发射亮度: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子光学中的亮度定义基本延续光学中关于亮度的定义,只是将功率改成了电流强度。其定义为:单位立体角内的束流密度,量纲是A/cm2.sr。该值受加速电压影响,基本与加速电压成正比关系。但加速电压对其的调整必须在一个水平线上进行,这个水平线就是电子枪的本征亮度(或称为约化亮度)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 从电子束发射亮度的定义可以看到,发射亮度越大束流密度也越大、固体角越小。固体角小可以保证形成的信号范围小,高束流密度保证小范围产生大信号量。因此发射亮度大就保证样品在很小范围内产生更多的样品信息,有利于形成样品的高分辨像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1.4电子枪的本征亮度: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子枪是电子显微镜的光源。对于显微镜来说光源系统是基础,决定着显微镜品质的高低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 描述电子枪品质的参数就是其“本征亮度”或称为 “约化亮度”。量纲是A/cm2.sr.KV。这个值扣除了加速电压影响,反映的是电子枪品质高低。本征亮度越大电子枪品质越好,越有利于形成高分辨像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不同类型电子枪的本征亮度是不同的。电子枪本征亮度是一个常数,一旦电子枪制作完成其本征亮度也就确定了。钨灯丝、六硼化镧、热场、冷场这些不同类型的电子枪,本征亮度依次增大,由其为基础所制造的扫描电镜分辨能力也依次增强。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1.5样品信号的扩散: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子束与样品相互作用产生样品的各种信息。其中二次电子、背散射电子是扫描电镜表面形貌像的主要信息源。这些信息在样品中会有一定的扩散范围。扩散范围越大对图像的清晰度影响也越大,严重到一定程度就会影响到图像的细节分辨,从而降低图像的分辨力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 信号的扩散范围与加速电压、样品特性以及所选的信号能量大小有关。加速电压越大、样品密度越低以及所选的信号能量越强,信号的扩散范围也就越大。图像分辨力也就越差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压对样品信号扩散的影响如下图: span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 286px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d9345286-9fa2-4321-a8a5-b7778aeeba5a.jpg" title=" 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg" alt=" 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).jpg" width=" 500" height=" 286" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 电子束与样品相互作用产生的二次电子信号及溢出范围示意图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上图所示,电子束轰击到样品后所形成的每一种类样品信息都包含两部分(以二次电子为例):一部分是电子束直接激发并溢出样品表面,称为SE1;另一部分是由样品内部的背散射电子所激发并溢出样品表面,称为SE2。SE1主要集结在电子束周围,因此其扩散范围小,对样品表面细节信息影响也小。SE2由内部背散射电子产生,因此它们离散在电子束周边较宽的范围,且加速电压越大离散范围就越大对图像细节影响也越大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.2电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间的关系 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子枪本征亮度、电子束发射亮度、加速电压之间遵循着以下关系: /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 526px height: 76px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/1472813d-72df-437f-b19c-02bf1315466a.jpg" title=" 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png" alt=" 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈.png" width=" 526" height=" 76" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于电子枪本征亮度是一个定值,由此公式可见:加速电压和电子束发射亮度成正比,加速电压越高发射亮度也就越大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 三、 加速电压对扫描电镜分辨力的影响 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 任何仪器设备在测试过程中只做两件事:产生样品信息,接收及处理样品信息。因此对最终结果的影响,也必然是这两方面的综合效果。各种因素的叠加,起决定性的因素称为“最短板”,也就是影响最大的因素。最短板会随着测试条件的选择、样品的特性以及所需要的样品信息不同而发生改变。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 扫描电镜测试中需进行四大测试条件的选择:加速电压、束流、工作距离以及探头。其中加速电压和束流的选择主要影响的是信号产生,工作距离和探头的选择主要影响的是信号接收。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自然辩证法的观点:任何一个条件的选择都会对最终结果形成正、反两个方面的影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压的选择也是一样,任何一次加速电压的改变都会带来电子束发射亮度以及信号扩散的变化。以加速电压的提升为例:升高加速电压会带来电子束发射亮度的提升,有利于我们获取样品高分辨像;同时会带来样品信息溢出区域的扩大,不利于我们获取样品高分辨像。加速电压的提升对最终结果影响是有利还是不利,取决于那个因素是“最短板”。信号扩散是最短板,加速电压越高则图像分辨能力越差。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 422px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/18861c0d-0bc8-4dce-b058-1a3670030c7f.jpg" title=" 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png" alt=" 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (2).png" width=" 500" height=" 422" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 上图为介孔材料在四个不同加速电压下的结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 从上图可见,加速电压小于2KV时,SE1为信号主体,电子束发射亮度是“最短板”,此时,如上面两张图片所示,加速电压越高分辨力越好。当加速电压超过2KV时,SE2将变成信号主体,信号扩散将转变为“最短板”,我们看到下面两张图片的结果,加速电压越高细节分辨越差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因此我们可以看到,任何条件的改变都会带来正、反两方面的结果,而最终结果取决于 “最短板”。 “最短板”也会随着测试条件的改变而发生变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压改变对分辨力的影响从电子束发射亮度的角度出发来分析,同样也是充满着自然辩证法的规律。想要获得高质量、高分辨的扫描电镜图像,电子束的发射亮度必须达到一定值,可以将这个值定义为:基本亮度。这个值就如同扫描电镜灯丝饱和点一样,在没有达到 “基本亮度”时,加速电压的改变对高分辨像影响的 “最短板”出现在电子束发射亮度上,此时加速电压越高分辨率越好。而电子束发射亮度超过这个值以后,电子束发射亮度提升对最终结果的影响将大大减少,加速电压提升形成的信号扩散将成为影响最终结果的“最短板”,此时加速电压越高仪器的分辨力将大大的减弱。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过2.2中给出的关系式,我们可以清晰的解释为啥钨灯丝必须选择较高的加速电压,而低加速电压测试是场发射电镜的优势所在,也是场发射电镜高分辨测试的基本保证。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 钨灯丝电子枪的本征亮度要大大低于场发射电子枪,因此要想获得高分辨所需的“基本亮度”,就必须提高加速电压来满足需求,提高加速电压带来的结果就是信号扩散的增加。钨灯丝扫描电镜需要加速电压高于10KV才能获得高分辨像所需的“基本亮度”值,而这个值往往会使得样品信号扩散成为影响最终结果的主要因素,这就是钨灯丝电镜分辨率低的主要原因。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 扫描电镜高分辨像对加速电压选择的要求:信号扩散尽可能的小,电子束发射亮度尽可能的大。只有提升电子枪的本征亮度才能满足这个要求,这也是电子枪本征亮度越大分辨力也越强的缘由。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 过高的电子枪本征亮度也会对样品形成热损伤,当热损伤成为对最终结果影响的主体时,分辨力也就无从谈起。He离子镜就是实例。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 四、 结 束 语 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自然辨证法的精要在于:认识中的唯实践论,方法上的唯矛盾论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 它以自然科学、人文科学、社会学等学科为基础,总结出了以“对立统一”、“否定之否定”、“量变到质变”三大规律为基础的世界观、认识论以及方法论。和我国传统哲学思想中的“中庸之道”、“过犹不及”等思维模式有着异曲同工之处。对我们认识事物,从事各种实践活动(科学、社会、人文等)都有着现实的指导意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 做任何事情、解决任何问题时都要正确认识到其所存在的两面性、矛盾性,避免单调的思维模式,正确把握适度性原则,将会使我们获得最佳的结果。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 安徽大学现代实验技术中心 /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 林中清 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考书籍: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日& nbsp span style=" text-indent: 2em " 华南理工出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《微分析物理及其应用》 丁泽军等& nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月 中科大出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《自然辩证法》& nbsp 恩格斯& nbsp 于光远等译 1984年10月 人民出版社& nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者简介: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 85px height: 132px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/6eed12e9-0e76-4aae-86bf-2d07a9410b00.jpg" title=" 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (3).jpg" alt=" 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 (3).jpg" width=" 85" height=" 132" border=" 0" vspace=" 0" / /strong 林中清,87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。& nbsp & nbsp /p
  • 中国科大研制出勘探拖缆采集工程化样机
    据中国科学技术大学消息,该校已成功研制出海洋石油地震勘探拖缆采集工程化样机。在科技部组织的国家863重点项目“深水高精度地震勘探技术”验收会上,中国科大展示了该工程化样机探查得到的蓬莱19-3油田地震剖面图,获得了验收专家的充分肯定。样机由中国科大核探测与核电子学国家重点实验室宋克柱课题组自主研制完成。   地震勘探采集技术是地质勘探,尤其油气、煤田资源勘探领域的核心技术。科技部围绕该技术组织了数十项863课题,如高精度地震数字采集系统、地震勘探采集系统等。2002年,中国科大就承担了“十五”863子课题“时移地震数据采集与记录系统”,研制出具有自主知识产权的高分辨、高精度、大容量的海洋物探数据采集与记录系统的实验样机。作为该课题的延续,2007年,中国科大又承担了“十一五”863子课题“高精度地震拖缆采集系统工程化样机研制”。其任务是研制出具有自主知识产权的海上油藏地震监测系统,实现目标油田在开发过程中储层剩余油分布的动态监测,从而为优化油田开发方案和海洋油藏勘探提供准确数据。   经过多年努力,中国科大研制出了海洋石油地震勘探拖缆采集工程化样机,实现了具有我国自主知识产权的深水高分辨勘探的关键技术。该工程化样机于 2009年11月在渤海成功进行了三维海试,随后于2009年12月装配在中海油田服务股份有限公司的“滨海521”物探船上进行海上物探作业。   2011年蓬莱19-3油田漏油事故发生后,该工程化样机随“滨海521”物探船进行地质勘探,采集到了蓬莱19-3油田高精度、高分辨的地震资料,为准确定位漏油位置和分析事故原因提供了地质剖面关键数据,为挽回环境和经济的巨额损失做出了重要贡献。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制