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二环己基膦三

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二环己基膦三相关的论坛

  • 二氯化双(三环己基膦)镍(II) 如何分析?

    如题,最近要做这个分析,查资料说可以通过氧化灼烧后滴定氯来定含量。温度800度烧两小时,剩下的黒渣很难溶下来,滴定结果偏小。加热至溶解就冷却加溶剂滴定分析,结果依然偏小。请教一下:温度多大合适啊?时间多长?熔点是280度左右的。 还有高人支招,让我用双氧水氧化,然后滴定氯。原理是什么呢?我试过,加硝酸银是有沉淀的,滴定的话,结果依然偏小。是没氧化完全?还是双氧水用的不够?后来在添加了双氧水的样品溶液中加了高锰酸钾溶液,颜色消失,说明双氧水还有剩余啊!试样资料:CAS:19999-87-2分子式:http://images-a.chemnet.com/suppliers/chembase/661/681661_1.jpg

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

  • 耳环如何做镍释放?有图

    耳环如何做镍释放?有图

    耳环如何做镍释放?如下图1按新标准EN1811-2011,耳钩限制值0.2ug/cm2/week-不做EN12472,装饰物0.5ug/cm2/week-先做EN12472, 也就是应该分为2个部件检测?2如果en1811-1998做的话,要做装饰物镍释放是否满足0.5,还有要做耳钩总镍含量是否小于50ppm?3 是不是非金属部件不用做EN1811,或者说非金属部件镍释放风险很低?标准没有明确说非金属不需要测试镍释放http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206170757_372913_1689180_3.jpg

  • 长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

    7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

  • 【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    【仪器心得】GB5009.97-2016环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算

    [align=center][font=宋体][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在国标[/font][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是[/font][font=Calibri]X[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Calibri]=[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]C*V[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]/[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]。其中国标中公式变量注释如下。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri]X[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri]———[font=宋体]试样中环己基氨基磺酸的含量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克每千克[/font][font=Calibri](g/kg) [/font][/font][font=Calibri]c ———[font=宋体]由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫克每毫升[/font][font=Calibri](mg/mL) [/font][/font][font=Calibri]m ———[font=宋体]试样质量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克[/font][font=Calibri](g) [/font][/font][font=Calibri]V ———[font=宋体]试样的最后定容体积 [/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫升[/font][font=Calibri](mL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310806044276_6168_5979722_3.jpg!w690x224.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]注意国标中写的很明确,[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是试样的最后定容体积。[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积,分别是前处理中的“用水定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]备用”,以及进行衍生化前吸取的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],最后还加入了[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]正庚烷、[/font][font=Calibri]2.5mL[/font][font=宋体]、。这个地方有些人提出了质疑,如果严格按照国标的定容体积,应该是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],但是仔细看国标,最后使用了[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]中的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],因此这个地方使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],还是使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]、或者是[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体],就存在了争议,有些人使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],有些人使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],有些人则是使用[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样样品称取质量,有的是称取[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],有的是称取[/font][font=Calibri]5g[/font][font=宋体],但是都是定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],最后又移取了[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],看上来最终的质量被稀释了,因此有些人说需要把质量除以[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]。这个地方也存在争议。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]导致出现了一些问题,那就是不同的人理解不一样,然后使用的数值不一样,最终计算结果总有一些热[/font][font=Calibri]=[/font][font=宋体]人算错了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我咨询了不少人,查了不少资料,最终搞清楚了,这个公式就是使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和实际称量质量。饮料就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],固体罐头等就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]5g[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 六乙氧基环三磷腈的红外光谱图

    [color=#444444]用六氯环三磷腈和乙醇钠合成六乙氧基环三磷腈,重结晶后测其红外,发现在2660处出现一个峰,查了很多资料,也觉得这个产物在此处不该出峰啊 ,请大神来解析解析这个六乙氧基环三磷腈的红外图[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2019/0325/bw196h8429997_1553514396_147.png#opennewwindow[/img][/color]

  • 求助三环己基膦四氟硼酸盐的分析方法

    请教一下各位大神该物质怎么检测,紫外基本没吸收,CAD峰型不好,还有没有其他什么可行的色谱分析方法[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051001080010_9504_5473735_3.png[/img]

  • 【资料】邻苯二甲酸类标准品分类

    DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 邻苯二甲酸二己酯 DEHP 邻苯二甲酸乙基己基酯 邻苯二甲酸二庚酯DNOP 邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二壬酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 邻苯二甲酸单产-2-乙基己基酯 BBP 邻苯二甲酸苯基丁基酯 DPP 邻苯二甲酸二苯酯DBP 邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸单甲酯 DMP 邻苯二甲酸二甲酯DEP 邻苯二甲酸二乙酯DPRP 邻苯二甲酸二丙酯邻苯二甲酸二异丙酯邻苯二甲酸单丁酯邻苯二甲酸二异丁酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二环己酯

  • 【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【分享】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101652_299157_2242538_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置(技术咨询025-84372573)检测项目食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱

  • 【求助】邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手:1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A,配了不同的柱子,为了缩短摸索的时间,想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和环氧氯丙烷效果会比较好?2、做这两个项目需要注意些什么?3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID,可是据做过的人介绍,好像用FID没办法做出那么低的检测限,不过用ECD或质谱可以做标准物质,但做水样就一直会有干扰峰出现,且跟目标物分不开,请问这干扰物是什么?有什么办法可以分离?衷心期待各位高手能帮我解答,感激不尽!

  • 迪马产品应用有奖问答4.15(已完结)——邻苯二甲酸酯(EPA 8060)

    迪马产品应用有奖问答4.15(已完结)——邻苯二甲酸酯(EPA 8060)

    10,抽取5个版友);、中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)999youran(注册ID:999youran) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590452_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯(EPA 8060)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101019化合物:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯; 邻苯二甲酸二异丁酯; 邻苯二甲酸二正丁酯; 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二戊酯; 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯; 邻苯二甲酸二正已酯; 邻苯二甲酸苄基丁酯; 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯; 邻苯二甲酸二环已基酯; 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯; 邻苯二甲酸二正辛酯; 邻苯二甲酸二正壬酯固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温: 100 ℃ - 275 ℃ 15 ℃/min ( 10 min ) 载气: He, 20 cm/sec 进样方式: 直接进样, 275 ℃ 样品: 酸酯, 1.5 μL, 60 μg/mL 检测: FID, 64 x 10-11 AFS, 275 ℃文章出处:CER00037关键字:邻苯二甲酸酯,EPA,环境,DM-17,GC, 邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯; 邻苯二甲酸二异丁酯; 邻苯二甲酸二正丁酯; 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二戊酯; 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯; 邻苯二甲酸二正已酯; 邻苯二甲酸苄基丁酯; 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯; 邻苯二甲酸二环已基酯; 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯; 邻苯二甲酸二正辛酯; 邻苯二甲酸二正壬酯谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151030_590446_1610895_3.jpg图例:1. 邻苯二甲酸二甲酯;2. 邻苯二甲酸二乙酯;3. 邻苯二甲酸二异丁酯;4. 邻苯二甲酸二正丁酯;5. 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯;6. 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯;7. 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯;8. 邻苯二甲酸二戊酯;9. 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯;10. 邻苯二甲酸二正已酯;11. 邻苯二甲酸苄基丁酯;12. 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯;13. 邻苯二甲酸二环已基酯;14. 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯;15. 邻苯二甲酸二正辛酯;16. 邻苯二甲酸二正壬酯

  • 【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    【资料】塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用

    塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106111518_299244_1641058_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位 南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置 LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱其它配置 邻苯二甲酸酯标准品PEP玻璃管SPE前处理小柱等来源:http://bbs.antpedia.com/thread-63498-1-1.html

  • 【资料】本人总结的几种农药检测方法有需要的请进

    编号名称检测方法自定检测方法1阿维菌素 油膏 甲醇+乙腈+水=38+38+24/245nm /C18甲醇+水=80+20/246nmC18乙腈+水=75+25/245nm C8阿维菌素 精粉 甲醇+乙腈+水=38+38+24/245nm甲醇+水=80+20/246nm2辛硫磷甲醇+水=75+25/254nm甲醇+水=75+25/254nm 190℃/220℃邻本二甲酸二丁酯作内标3甲氰菊酯柱温95℃/检测器150℃丙酮溶解磷酸三苯酯或二十二烷为内标4氯氰菊酯正己烷+乙酸乙酯=99+1/278nm 填充柱SE —30240℃260℃/用二氯甲烷溶解邻苯二甲酸二己酯做内标5高效氯氰菊酯原药正己烷+无水乙醚=98+2/230nm 正己烷+无水乙醚=92+8/230nm 高效率氰菊酯原药农剂正己烷+无水乙醚=98+2/230nm正己烷+无水乙醚=92+8/230nm6联苯菊酯OV101填充柱205℃/240℃丙酮溶解/磷酸三苯酯做内标7高效氟氯氰菊酯OV—1701/240℃/260℃用丙酮溶解,用邻苯二甲酸二苯酯做内标17分出峰 正己烷+无水乙醚=92+8/230nm OV—101/255℃/28/5℃4分出峰8腈菌唑乙腈 +水=40+60/254nm甲醇+水=75+25/254nm 9哒螨灵OV101/230℃/260℃丙酮溶解邻苯二甲酸二正辛酯 乙腈+水=70+30/240nm 甲醇+水=80+20/240nm 10杀虫单 4.8g 磷酸二氢钾溶于1000ml 水/242nm11吡虫啉甲醇+水=50+50/280nm12噻嗪酮甲醇+水=75+25/230OV101/190℃/245℃/邻苯二甲酸二丁酯为内标多效唑200℃/220℃丙酮溶解/邻苯二甲酸二环己酯做内标13杀扑磷甲醇+水=75+25/230甲醇+水=75+25/23014甲氨基阿维甲醇+乙腈+水=60+30+10(水为0.5%三乙胺水溶液)15马拉硫磷OV 101/175℃/200℃丙酮溶解林丹做内标液相同辛硫磷16苦参碱 OV1701/220/240邻苯二甲酸二环己酯17丙环唑液相同腈菌唑185℃/220℃用三氯甲烷溶解,邻苯二甲酸二正丁酯做内标220℃/250℃用二氯甲烷溶解,邻苯二甲酸二环己酯做内标20代森锰锌 化学方法HG 2315-199221霜脲氰乙腈+水(用50%磷酸调成pH值为2.8)=75+25/245nm 22啶虫脒甲醇+乙腈+水=15+15+70/270nm23毒死脾填充柱OV101170℃/210℃二氯甲烷溶解邻苯二甲酸二正辛酯做内标乙腈+水+乙酸=82+17.5+0.5/290nm24虫酰肼25灭多威甲醇+水=40+60/225nm26硫丹OV—17柱/200℃/230℃用乙酸乙酯溶解磷酸三苯只做内标OV—101柱/205℃/225℃5.5—8分出峰 编号名称检测方法自定检测方法28咪鲜胺甲醇+乙腈+水=30+40+30/230nm29苯醚甲环唑30三唑磷OV101/220℃/250℃丙酮溶解邻本二甲酸双环己酯做内标31丁硫克百威甲醇+水=82+18/254nmOV101柱用丙酮溶解用邻苯二甲酸二正丁酯做内标32丙溴磷OV210/ 195℃/250℃/丙酮溶解/磷酸三苯酯作内标甲醇+水=75+25/254nm 33 唑螨酯C18柱甲醇+水=85+15 /254nm34丁醚脲甲醇+水+冰醋酸=85+15+0.5(v/v)/238nm 36复硝酚钠 37柠檬酸钛38烯酰吗啉甲醇+水=65+35/230nm39三磷锡40炔螨特OV101氯仿溶解二十二烷做内标41四螨嗪42唑螨酯甲醇+水=85+15/254nm43多抗霉素 44福美双C18柱 甲醇+水=40+60 波长254nm甲托C18柱 甲醇+水=70+30 波长269nm45三唑锡甲醇+水+磷酸=79+19+1/215nm4647戊唑醇OV101 210℃/250℃三氯甲烷溶解邻苯二甲酸二丁酯做内标[color=red]非常感谢楼主上传的原创资料![/color]

  • 【资料】全球邻苯二甲酸酯法规要求

    邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物,是塑胶工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产,如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉,亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等。目前全球各国也纷纷针对邻苯二甲酸酯类建立规范,以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害,各国现行法规整理如下:欧盟方面,1999 年公佈的1999/815/EEC 指令说明,放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中,六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为:DEHP、DBP、BBP、DINP 、DIDP 及DNOP)。2005 年12 月27 日,欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下:所有玩具及育儿物品中,DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。美国方面,加州于今年2月提出AB 1108法令,预计于2009年1月1日开始实施,其要求如下:所有玩具及育儿物品中,DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦方面,除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外,针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品,其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种:己二酸二 (2-乙基己基)酯(DEHA)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP)邻苯二甲酸二己酯(DHP)邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(DNNP)资料来源:《California State Senate》

  • 【塑化剂专题应用与讨论】重磅出击:食品药品中邻苯二甲酸脂的检测方案(8.18更新)

    事件回顾:5月24日,台湾地区有关方面向国家质检总局通报,发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”中含有化学成分邻苯二甲酸二( 2-乙基己基)脂(DEHP),该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工………。截止29日的调查结果显示,台湾受污染食品已近500项,甚至在幼儿使用的感冒糖浆都传出含塑化剂。 “起云剂”是一种合法的食品添加物,可帮助食品的乳化,多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末,让饮料避免油水分层,看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP),DEHP属于环境荷尔蒙,会危害男性生殖能力,促使女性性早熟,危害人体生殖系统甚至可能致癌。 针对此事件,迪马科技分析技术中心快速做出相应分析检测解决方案,希望能对您的检测工作有所帮助。 水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定1、适用范围适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP) 和邻苯二甲酸(2- 乙基己基) 酯(DEHP) 的检测。2、净化ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)a 活化: 依次加入6 mL 甲基叔丁基醚和6 mL 甲醇,6 mL 水平衡;b 上样: 500 mL 样品加入小柱中,流速≤ 15 mL/min,流出液弃去;c 淋洗: 3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;d 洗脱: 3 mL 甲醇和6 mL 甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 ºC 下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL 乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC 分析。*e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3、色谱条件*色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 230 nm 柱温:30 ºC流动相:A :水 B :乙腈,梯度梯度设置时间/ Min.01015232433A5010005050B50901001005050* 本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。4、添加回收结果 分析物添加水平(µg/L)回收率(%)RSD(n=3)/%邻苯二甲酸二甲酯(DMP)2110.35.6邻苯二甲酸二乙酯(DEP)299.42.9邻苯二甲酸二正丙酯(DPrP)298.71.5邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)282.61.5邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)298.41.6邻苯二甲酸二戊酯(DPP)284.72.2[/fo

  • 美国玩具邻苯新要求将于10月份表决

    注:资料来源:摘录于希科检测。8月18日,美国纽约南区联邦地区法院就美国消费品安全委员会(CPSC)被控诉失职一案作出判决,非政府组织认为CPSC未能及时发布关于限制玩具中5项邻苯使用的最终规则,目前,CPSC已同意将尽快敲定最终规则并于10月18日进行投票表决。 早在2014年底,美国消费品安全委员会就提议限制儿童玩具中的5种邻苯,邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、二正戊基邻苯二甲酸酯(DNPP)、二正己基邻苯二甲酸酯(DnHP)、二环己基邻苯二甲酸酯(DCHP)和二异壬酯(DINP)分别不得超过0.1%。详见[url=http://www.cirs-ck.com/news/industry-news/childrens-products/6506.html][u]美国消费品安全委员会提议限制儿童产品中的8项邻苯[/u][/url]-希科检测2014年12月报道。 慢性危害物顾问小组(CHAP)基于对物质的健康危害研究,在2014年发布的报告中要求,CPSC需在2015年1月14日之前发布相关最终规则,然而CPSC迟迟未能履行。 直至今年年初,非政府组织因CPSC逾期两年多未能就该提案作出应有反应而对其提起诉讼,根据裁决结果,关于儿童玩具中5项邻苯的限制要求将于10月份尘埃落定,届时美国将强制性永久限制儿童玩具中含有8项邻苯:DEHP、DBP、BBP、DINP、DIBP、DPP、DnHP和DCHP。 根据消费品安全改进法案(CPSIA)中的相应要求,儿童玩具的制造商必须进行第三方检测以验证邻苯项目的合规性,这项要求也因增加了企业的负担而饱受诟病。去年8月份,CPSC发布一项提案,豁免含有特定添加剂的4类塑料的邻苯测试,以减轻企业测试负担(详见[color=inherit][url=http://www.cirs-ck.com/news/industry-news/childrens-products/CPSC_proposes_phthalate_testing_exemption_for_certain_plastics.html][u]美国CPSC提议豁免某些塑料中的邻苯测试[/u][/url]-希科检测2016年8月报道[/color])。昨日,CPSC就该提案发布了[url=http://www.cirs-ck.com/Uploads/file/20170831/1504159866_52758.pdf][u]最终规则[/u][/url],并将于2017年9月29日生效,届时PP、PE、GPPS、MIPS、HIPS、SHIPS以及ABS塑料中如含有特定的添加剂,就可排除其含有限用邻苯,可以豁免第三方测试要求。 美国玩具安全标准ASTM F963中也对邻苯进行了限制,安抚奶嘴、摇铃和牙咬胶中的邻苯DEHP含量不得超过总固体含量的3%,指定测试标准为ASTM D3421,而笔者发现ASTM D3421已经废止,企业该采用何种方法进行符合性验证成为难题。经过希科检测技术支持工程师与ASTM相关负责人沟通,确认此处系受到CPSC邻苯限制提案的影响,ASTM表示他们已经意识到该处应该修订,但是要等到CPSC敲定最终的邻苯要求。现阶段,企业可以采用CPSC-CH-C1001-09.3方法测定安抚奶嘴和牙咬胶中的邻苯DEHP。这也意味着CPSC的邻苯限制提案一旦敲定,ASTM F963或将随之更新。近期发布的ASTM F963-17还未包括这一要求(详见[url=http://www.cirs-ck.com/news/industry-news/childrens-products/ASTM-F963-2017-version-released.html][u]美国玩具安全标准ASTM F963更新至2017版[/u][/url]-希科检测2017年8月报道)。

  • 化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测用混标

    化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱CDGG-110623-01-1ml,1000mg/L于乙腈,1 ml,现货~~组分信息:1、邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate (DMP) CAS:131-11-32、邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate (DEP) CAS:84-66-23、邻苯二甲酸二正丙酯 Dipropyl phthalate (DPP) CAS:131-16-84、邻苯二甲酸丁基苄酯 Benzyl butyl phthalate (BBP) CAS:85-68-75、邻苯二甲酸二正丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) CAS:84-74-26、邻苯二甲酸二正戊酯 Diamyl phthalate (DAP) CAS:131-18-07、邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate (DCHP) CAS:84-61-78、邻苯二甲酸二正己酯 Dihexyl phthalate (DHP) CAS:84-75-39、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS:117-81-710、邻苯二甲酸双(1-辛基)酯 Bis(1-octyl) phthalate (DOP) CAS:117-84-0

  • 【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]

  • 耳环镍释放测试方法和部件

    耳环镍释放测试方法和部件

    如图,按EN1811:2011,分3个部件测试镍释放 A 耳针 B 耳夹 C 吊环 三个均含涂层,大家也是这样拆分的?测试方法A耳针:只做EN1811:2011-刺入人体的部件是不需要经过EN12472磨损? EN1811:2011附录C好像是这个意思,限值0.2ug/cm2/week B耳夹&C吊环:EN12472+EN1811,限值0.5ug/cm2/week http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305190900_440628_1689180_3.jpg

  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名:羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量:206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输,适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂,能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀;在轻纺工业中,可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品,特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份(以HEDP计) % ≥ 89.0活性组份(以HEDPH2O计) %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处,防潮,贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性,应避免与眼睛、皮肤或衣服接触,一旦沾到身上,应立即用大量水冲洗。

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