最近要做这两个物质的检测, 不知道有没有老师在做的给点意见和相关资料,谢谢苯乙酮 98-86-2 2-苯基-2-丙醇 617-94-7
[align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化，来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先，我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱，在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液，通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时，50 μg/mL的混标溶液中，间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离，分离度为1.52（见图1）。同客户沟通，客户希望供试品溶液（当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL，杂质I为1 μg/mL）中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上，进一步分析供试品溶液，结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高，致使色谱峰展宽，杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降，未能达到1.50的基线分离要求；进一步尝试通过升高柱温来改善分离度，结果如图2，在50°C时能够得到良好分离结果，分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择，我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱，包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时，发现两化合物峰重合，未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时，能够得到1.36的分离度（见图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度，继续使用ADME色谱柱进行分析，通过降低有机相比例来延长保留，最终得到了1.50的分离度（见图4），与此同时对供试品溶液进行分析，发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果（见图5）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注： 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]
最近在做实验，需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家，异丙醇，甲基叔丁基醚，甲醛，乙醛，丙烯酸，叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下，谢谢。
我用GC-FID测芝麻香型白酒中的3-甲基丙醇，为何检不到？请指点。
6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子？
这种苯基异丙醇易于形成脱水的分子离子峰么，大家有类似的谱图么？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212221329_414443_1618372_3.png
GDX-103色谱柱分析丙酮-异丙醇-甲基异丁基酮柱长3米，丙酮和异丙醇的峰还好，但是甲基异丁基酮的峰拖尾特别严重，调节柱温和载气流速都不怎么好使，大家能不能给点建议？
我在网上查的OV-1701的固定相是7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷，这和14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷一样吗
实验室新买了一个正相手性柱，其中柱子硅胶表面涂敷有纤维素-三（3，5-二甲苯基氨基甲酸酯），一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇~~请问实验完成后使用什么流动相冲洗柱子呢？？需要冲洗多久？柱子应该保存在异丙醇还是正己烷中呢？？我们现在的流动相一般是正己烷：异丙醇=97：3，做完后先用异丙醇冲洗直至基线稳定，然后再用正己烷冲洗2-3小时~~
维权声明：本文为sunpengwjh 及几位同仁合力原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任摘要:运用毛细管电色谱（pCEC）模式，以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性选择剂，对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。考察了手性选择剂浓度、流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压对分离的影响，结果使1-甲基-3-苯基丙胺对映体达到了基线分离, 该方法重现性好、简便、快捷。关键词:加压毛细管电色谱（pCEC）；1-甲基-3-苯基丙胺； 对映体拆分； 羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）
有没有人做过2-氨基-2-甲基-1-丙醇的分析啊，求高手指教分析方法啊！！！万分感谢
加入二氨基二甲基丙醇的生产废水测试氨氮结果是未检出，该物质是否对氨氮结果真没有影响？
有关单位： 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。 附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
帮忙推荐下：能检测醇类（甲醇、丁醇、丙醇等）、氯代烃、丙烯酸、甲基丙烯酸的柱子？
300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上[/b][/align][align=center][b]对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析[/b][/align]按照2015版《化妆品安全技术规范》方法对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行分析时，第一法和第二法所使用的流动相体系均为[b]四氢呋喃-甲醇-水[/b]体系。该体系中，四氢呋喃的挥发性强，容易对人体造成伤害，并且四氢呋喃对PEEK材质的管线和配件有溶胀作用，易导致仪器损坏。在此，实验室在15种防晒剂分析方法的基础上，追加了甲酚曲唑三硅氧烷，并开发了[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下对16种防晒剂（15种防晒剂+ 甲酚曲唑三硅氧烷）的分析方法。该方法不含四氢呋喃，对实验人员和仪器伤害较少，更加环保。使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过调整梯度条件，在不含四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下，最终实现了16种防晒剂的良好分离。分析结果如图1所示。[align=center][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071729_01_2222981_3.png!w690x469.jpg[/img][/align][align=center]图1 防晒剂标准品分析图（MGII）[/align]注：图上所示数字为分离度。1：对氨基苯甲酸； 2：苯基苯并咪唑磺酸； 3：二苯酮-4和二苯酮-5； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：奥克立林； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：PABA乙基己酯；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：甲酚曲唑三硅氧烷； 14：乙基己基三嗪酮； 15：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚；16：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071731_01_2222981_3.jpg!w690x220.jpg[/img]在以上液相方法基础上，进一步对混合标准系列溶液进行分析，绘制标准曲线，并对实际样品进行测定。在此，选用两种溶剂对样品（膏状样品）进行提取，并将实测值与配方值进行比较，同时进行加标回收实验，来考察不同溶剂的提取效果。[b]1. 标准曲线的绘制 [/b]取16种防晒剂标准储备溶液各10 μL（各防晒剂标准储备溶液按照2015版《化妆品安全技术规范》要求配制），使用稀释剂（流动相A / 流动相B = 30/ 70）分别稀释至1 mL，再使用异丙醇稀释1倍，制得[b]混合标准储备溶液[/b]，浓度如表1所示。取混合标准储备溶液0 mL、0.20 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.0 mL于10 mL容量瓶中，使用稀释剂（流动相A / 流动相B = 30/ 70）稀释至刻度，配制成[b]混合标准系列溶液[/b]。[align=center][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_01_2222981_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]取防晒剂混合标准系列溶液分别进样，以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，各防晒剂标准曲线线性方程和相关系数如表2所示。各防晒剂组分线性关系良好。[/align][align=left][/align][align=center][img=,608,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071733_01_2222981_3.png!w608x534.jpg[/img][/align][align=left][b]2. 实际样品中防晒剂分析[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left][/align][align=left]我们对含有②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯和⑪ 水杨酸乙基己酯3种防晒剂的实际样品进行分析。[/align][align=left]我们分别使用（1）四氢呋喃和（2）异丙醇作为提取溶剂对实际防晒剂样品进行提取处理，具体处理方法如下：[/align][align=left]样品处理：称取样品0.10 g于10 mL离心管，加入提取溶剂至刻度线，混匀，超声30 min，以11000 rpm离心15 min，取此溶液1 mL，再用70%流动相B稀释至10 mL，经0.22 μm滤膜过滤，滤液作为样品待测溶液。[/align][align=left][/align][align=left]分别取样品待测溶液进行上机检测，并将实测值和配方标识量进行比较，计算回收率（配），结果如表3所示，使用异丙醇提取可以得到和四氢呋喃相似的提取效果，3种防晒剂回收率均在90%-125%之间。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_02_2222981_3.png!w690x244.jpg[/img][/align][align=left][b]3. 实际样品加标回收率[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left]接下来进行加标回收率实验。向防晒剂实际样品中，添加②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯、⑪ 水杨酸乙基己酯以及样品中未添加的⑧丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷，进行加标回收率实验。结果如表4所示，加标回收率在75%-110%之间。除苯基苯并咪唑磺酸外，异丙醇提取的回收率均略高于四氢呋喃提取的回收率。[/align][align=center][/align][align=center][img=,385,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_03_2222981_3.png!w385x307.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，在不含有四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]体系下，可以实现16种防晒剂的良好分离。使用异丙醇和四氢呋喃对实际样品（膏状样品）中3种防晒剂均能实现良好的提取效果。对其他剂型样品，以及其他防晒剂成分的提取回收情况待进一步考察。[/align]
1.做1-甲基丙醇的密度和水分2.做一水葡萄糖的主含量的[em09509][em09509]
1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后，用薄层色谱分离、显色剂显示斑点，与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮（8 2）。3.1.2 氯仿 甲醇（9 1）。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮（1）吸取0.2ml乙酷丙酮，加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾（2）喷显剂Ⅰ：2％的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ：8％铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3)：将1g铬变色酸钠（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠）溶于15ml水中，小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4)：（Ⅰ）联苯胺贮备液：将5g联苯胺及14ml 36％的盐酸加入到水中，并稀释至1L。（Ⅱ）亚硝酸盐溶液：10％的亚硝酸钠溶液，每日新配制。（Ⅲ）喷显剂；将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合，并不停搅拌。此试剂可稳定2～3小时。3.2.5 碘蒸气：将3～4粒碘晶体放入约2L的烧杯中，在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方，使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5)：将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂：商品级，按表2-3-23最大允许用量的1／5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)* Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57 (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83 X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75 X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X 0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65 X 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67 X 0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X 0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75 X 0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X 0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00 X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X 0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81 X 0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59 (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X 0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X 0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X 水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y 四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X 1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X 0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83 (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX 0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。
RT？新购的气相色谱仪和柱子，只有上面两根柱子，一根是准备做中药材 醇类含量，一根是做农残的，省检定中心要来进行仪器检定，提前让我们准备好能做 正十六烷的 柱子，我想问下50%苯基甲基聚硅氧烷 能不能做？查阅资料，能做 烷烃的 有100%甲基聚硅氧烷（胶体和流体）、5%苯基聚硅氧烷， 我们现在有的PEG和 50%苯基甲基聚硅氧烷 能否做？万分感谢！
气相色谱中测塑料中的甲苯 异丙醇等 设置的时间带 不是时间窗，这个时间带 设多少min合适 急急急 在线等专家回复
最近在看GB5009.19-2008的方法，其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号，只能找到甲基五氯苯基硫醚，这两种物质是一样的吗？哪位大侠知道？
哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？
哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
高纯特种色谱溶剂通过多级反应、精馏，可与进口高纯色谱溶剂相媲美。灵活多样的包装形式，高品质低价位，深得广大客户信赖。另还有多套精馏设备以提供更多品种、等级的高纯溶剂。 公司以产品的精细化生产，控制生产过程，提供高质量、性能稳定的产品赢得客户。 乙腈、甲醇、无水乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷、异辛烷、四氢呋喃、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、苯等需要加我微信：416138116
请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
现有纯度99.99%的电子级异丙醇样品，需要对其杂质丙酮、甲醇异丁基甲醇（MIBC）和甲基异丁基甲酮（MIBK）3个主要杂质进行色谱检测，杂质的含量预计在10~100ppm之间，请问采用哪种色谱柱和条件较为合适？另外，重金属离子检测，含量5PPb 请问采用哪种仪器可以检测，有直接提供重金属离子检测服务的可以留电话我直接联系，谢谢大家！
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
急求1、GB/T 21059-2007 塑料 液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂 用旋转黏度计在规定剪切速率下黏度的测定 …… 全文2、快速分离丙烯腈\苯乙烯\异丙醇混合物的色谱分析方法其中异丙醇浓大约为50%、丙烯腈和苯乙烯约为5%以下请大虾们指教色谱柱型号、色谱条件、溶剂、内外标物质等等？需要自己装柱的也行，烦请告知固定相、担体、柱长、直径等。万分感谢！
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