溴二氟苯甲醛

精对苯二甲酸是聚酯纤维生产中的主原料，对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸是精对苯二甲酸氧化和精制工艺中生成的杂质组分，其含量会影响聚酯纤维的性能和质量。因此准确测定并严格控制对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的含量有重要意义。

本文建立了2, 4-二硝基苯肼衍生化测定工业乙二醇中甲醛含量的方法，并对衍生化反应条件进行了系统的分析和优化；将反应生成红色的2, 4-二硝基苯腙溶液，直接用高效液相色谱-紫外检测器进行检测，外标工作曲线法定量，可以准确、快速、稳定地检测实际样品(如：乙二醇)中的甲醛含量。

赛里安436i-eSQ气质联用仪是天美全新推出的国产气质联用仪，采用高温惰性离子源、双轴预四极杆、长寿命电子倍增器等核心技术，可与进口质谱仪器性能相媲美，满足 各行业领域检测的需求，如环境监测、农残药残、科学研究等等。本方法完全符合GB/T 26125-2011《电子电气产品中六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）》的要求，可以准确、快速地测定土壤和沉积物中的10种多溴二苯醚。同时，由于采用了赛里安气质联用仪，该方法具有高灵敏度，重现性好，操作简便。

依据GB/T 30921.1-2014标准，使用高效毛细管电泳系统分析工业用精对苯二甲酸中的杂质，羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TPL）含量进行分离。实验结果验证了毛细管电泳Capel一次可以同时测定对苯二甲酸中的 4 -CBA 和 p -TOL, 杂质均获得较好分离，操作简便，结果准确,完全够满足对苯二甲酸生产质控和产品质量检测的需求。毛细管电泳（CE）可在正反向电压模式和紫外检测法下测定精对苯二甲酸（PTA）中4-羧基苯甲醛（4-CBA，4-甲酰基苯甲酸）和对甲苯甲酸（对甲苯磺酸，4-甲基苯甲酸）的含量。测定的紫外波长为200nm。

依据《工业用精对苯二甲酸(PTA) 试验方法 第 1 部分：对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014)中的高效毛细管电泳法，利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现，这些杂质均获得良好分离，并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。

多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物，由于其具有环境持久性，远距离传输，生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性，对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。2009年5月，联合国环境规划署正式将四溴联苯醚和五溴联苯醚、六溴联苯醚和七溴联苯醚列入《斯德哥尔摩公约》。

BTB-10060型联氨分析仪就是在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氦化合物。在测定范围内黄色颜色的深浅与联氨的含量成比例，符合朗伯–比尔定律。此偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。BTB-10060型联氨分析仪就是根据这个原理开发出来的专门测量联氨含量的专用仪器。仪器采用光电比色电路设计，根据朗伯–比尔定律，当一束单色平行光通过有色的溶液时，一-部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光被吸收的程度与溶液中有色物质的浓度成正比。

利用三重四极杆质谱仪的抗干扰能力，无需对样品进行净化，快速分析水中的多溴二苯醚。采用岛津公司GCMS-TQ8050三重四极杆气相色谱质谱联用仪，结合Smart database数据库，建立了HJ909-2017标准中规定的水中7种多溴二苯醚（PBDEs）的检测方法。选取自来水为代表物，样品经二氯甲烷液液萃取后蒸干，正己烷复溶。

适用范围适用于蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的测定。（本实验样品为蜂蜜）参考标准《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮残留量的测定方法 气相色谱/质谱法》

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

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基于岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX，建立了测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛准确定量提供参考。

说明在服装制作阶段，为防止退色和变形使用福尔马林（甲醛）。残留有甲醛时，会引起搔痒、斑疹等皮肤毛病，因此，制造厂家必须使甲醛残留量在规定值以下。即便在衣类当中，特别是关于婴儿用品和贴身衣服，将【昭和49年厚生省令第34号】的试验方法规格化，制定有【JIS-L1041(1983)]。在JIS中规定有几种分析法，其中的【乙酰丙酮法】由于简便而被经常使用。前处理法贴身衣服的甲醛测定例见附件。将一定量的切细的试样的一定量进入水中，在40°C加温30分钟，放冷后，在过量的醋酸铵存在、乙酰丙酮作用下，生成在415nm附近具有极大的吸收的黄色的3、5-双乙酰、1、4二氢二甲吡啶。利用这个吸收，将甲醛液用水稀释的溶液作为标准液并用校准法测定。……纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

本文利用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统建立了一种快速检测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。该方法运行时间为 8.8 min，比国际电工委员会 (IEC)标准检测方法 IEC 62321-6: 2015 所需的分析时间缩短了近 50%；所分析的多溴联苯和多溴二苯醚化合物在 0.1–5.0 mg/L 的浓度范围内获得了良好的线性，相关系数 R2 均高于0.994；且各种化合物的仪器检测限均低于 15 μ g/L。

对苯二甲酸（PTA）是聚酯生产的主要原料之一，其中，4-CBA和p-TOL是PTA工艺反应中生成的主要杂质，其含量高低对聚酯产品质量影响较大。因此，4-CBA和p-TOL等杂质的检测对于 PTA的质量控制具有重要意义。 本实验依据国家标准《GB/T 30921.1-2014工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TPL）含量的测定》对PTA中有关杂质进行了有效分离检测。

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多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚，PBDEs）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学习能力。

RoHS指令(危险物质限量)2006年7月于欧盟生效，限制电子及设备中的6种危险物质：铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴联苯醚(PBDE)。以上提到的多溴类化合物一般用来作阻燃剂，需用溶剂提取技术萃取，用GC-MS测定。相反，其低溴化同源像五溴二苯醚或八溴二苯醚，十溴联苯醚（仍然是允许的。由于其高的分子量和它的疏水性，它被假定为惰性。然而，对阻燃剂的生物利用度和生物蓄积性的问题成为很热的研究课题。此外，必须考虑脱溴可能产生潜在的有毒产品。因此，需要指出监控十溴二苯醚是必要的，不仅在环境样品。

本文参考《电子烟释放物 甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定（报批稿）》，在酸性条件下，利用2，4-二硝基苯肼与电子烟释放物中的羰基化合物反应生成2，4-二硝基苯肼衍生化合物，采用高效液相色谱法，对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮进行分析；实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度，并应用于电子释放物实际样品的分析。分析结果表明，实验方法可用于电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮含量准确检测。

本文参考《电子烟烟液 甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定（报批稿）》，在酸性条件下，利用2，4-二硝基苯肼与电子烟烟液中的羰基化合物反应生成2，4-二硝基苯肼衍生化合物，采用高效液相色谱法，对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮进行分析；实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度、回收率，并应用于电子烟液实际样品的分析。分析结果表明，实验方法可用于电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮含量准确检测。

多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）是工业界常用的阻燃剂，通常也被用于塑料制品中。属于生物积累性物质, 其毒性包括阻碍新陈代谢、引起内分泌紊乱、甚至可诱发癌症等,含有PBB和PBDE 的废旧电子电气设备在焚烧过程中还容易产生剧毒物质二噁英。

本文利用岛津Py-Screener系统建立了电子产品中邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂的快速筛查方法。以1000 mg/kg的邻苯二甲酸酯树脂标准品和ERM-EC591溴化阻燃剂标准品进行重复性实验，各组分峰面积RSD%均小于10%（n=5）。相对于传统索氏抽提，该方法不需要做前处理，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，可以更简单快捷的筛选电子产品中的邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂。