氨基乙基叠氮

氯沙坦属于一类称为血管紧张素受体阻滞剂（ARBs）的药物。它可以放松血管，使血液更易流动。氯沙坦具有降压和血管舒张作用，用于治疗高血压并帮助保护肾脏免受糖尿病损伤。此外，它还用于降低高血压和心脏肥大患者的中风风险。叠氮杂质来源于叠氮化钠，它是氯沙坦合成的前体，属于一级毒物。叠氮杂质被认为是一种诱变剂。即一种可以引起细胞DNA变化的化学物质。这些突变可能会增加癌症的风险，但这些叠氮杂质导致人类癌症的具体风险尚不清楚。迄今为止，在沙坦类药物中能检测到的叠氮杂质的含量，能引发的风险非常低。然而，对于药物来说，这种风险被认为是不可接受的。这些杂质对健康的实际风险取决于药物的剂量，并且因人而异。因此，有必要开发一种高灵敏度和可靠的分析方法来检测氯沙坦原料药中的叠氮杂质。考虑到癌症的风险以及这些杂质与氯沙坦原料药结构相似性等挑战，必须建立一种灵敏、可靠和准确的方法来测定氯沙坦药物中的叠氮杂质。本应用说明描述了一种直接定量氯沙坦钾原料药中叠氮杂质的LC-MS/MS方法。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成叠氮津等化合物的定性定量分析。

测定叠氮化物的方法有容量分析法、分光光度法，这两种方法在测定低浓度叠氮化物时不够准确；气相色谱法、高效液相色谱法一般需要对样品进行预处理，如将叠氮化物转化成挥发性的叠氮酸或者，-二硝基苯甲酰衍生物，衍生化反应的缺点是前处理繁琐，且会引入外源性干扰。而采用离子色谱法，无需繁复的样品预处理，用IonPac AS色谱柱，KOH梯度淋洗可以将N-和水中常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO-、NO-、PO-、SO-等很好的分离，图-为含有叠氮根和几种阴离子的标准溶液色谱图及样品色谱图

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的方法。MB-X在1 ng/mL~75 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.14%和1.78%；低、中、高不同浓度的加标回收率在103.53%~111.82%之间。该方法专属性强、灵敏度高、稳定性好、结果准确，可用于厄贝沙坦原料中的MB-X检测。

美国药典（USP35-NF30）和欧洲药典（EP7.0）均采用离子色谱法测定叠氮根离子，以100mmol/L的氢氧化钠为淋洗液，采用强保留离子色谱柱进行分离，叠氮根离子限度为不得过10 mg/L。本方法采用柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子，以90％甲醇为溶剂溶解样品后直接进样，预处理柱（NG1柱）、富集柱（TAC-ULP1柱）和分析柱（IonPac AS18柱）以适当的方式与六通阀连接，使之能并联、串联切换使用。预处理柱和富集柱作为前处理柱用于色谱柱前的样品处理，在去除样品基质的同时富集待测组分，又可保护分析柱，延长分析柱的寿命。该方法操作简便，并可在脂溶性药物的痕量离子测定中广泛应用。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的方法。AZBC在0.25 ng/mL~25 ng/mL浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上；对照品连续进样6次，保留时间和峰面积的RSD分别为0.04%和2.36%；低、中、高不同浓度的加标回收率在95.97%~100.55%之间。该方法专属性强、灵敏度高，稳定性好，结果准确，可用于厄贝沙坦原料中AZBC的检测。

本文参考2020版《中国药典》厄贝沙坦中叠氮化物含量测定要求，使用岛津IC-16搭建了二维离子色谱系统并建立对应离子色谱分析方法。该方法在0.04 – 1.00 mg/L浓度范围内叠氮化物线性关系良好，相关系数r大于0.999。将低、中、高浓度对照品重复进样6次，保留时间RSD值在0.016% - 0.031%之间，峰面积RSD值在0.425% - 1.062%之间，仪器精密度良好。准确度在90.7% - 95.0%之间。实验结果表明，该方法能稳定、准确地测定厄贝沙坦中叠氮化物含量。

采用离子色谱法检测厄贝沙坦中的叠氮根离子含量具有较高的灵敏度和准确度，方法成熟，完全符合各国药典中对叠氮化物含量控制的要求。

双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷，分子式:C27H26N2O4，熔点165℃，沸点618.742°C at 760 mmHg，折射率:1.633，密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末，可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂4- 二甲氨基苯甲酸 -2- 乙基己酯的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；4- 二甲氨基苯甲酸 -2- 乙基己酯的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

对乙酰氨基酚氧化物（PA ox）的电沉积，用于尼古丁（NIC）和乙基香兰素β-D-葡萄糖苷（EVG）的智能便携式比率检测。在丝网印刷碳电极（SPCE）上电沉积PA氧作为新的固定状态比率参考探针。将便携式电化学工作站与智能手机相结合，作为智能便携式电化学传感平台。

诺华公司全球发现化学小组的研究人员成功地利用 Vapourtec R 系列系统安全地放大了关键 2H-吲唑 5b 的制备规模，在一个需要重氮化、形成叠氮化物和环化的伸缩过程中，众所周知，所有这些过程如果大规模进行都是危险的

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以氯化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫代氨甲基酸酯进行还原，生成的二硫化碳由异辛烷溶剂吸收，然后进行液体进样，气相色谱质谱分析。该方法的操作步骤简单、稳定，对转换成的二硫化碳的检出限为0.02mg/Kg，定量限为0.25mg/kg 体现了其较高的检测灵敏度；同时对烟草和银杏叶样品进行了二硫化碳以及福美双的加标回收试验，在3 种不同浓度水平下的加标回收率均在68.2%--117.3% 之间，能够很好地符合对二硫代氨基甲酸酯残留的日常分析检测要求。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以氯化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫代氨甲基酸酯进行还原，生成的二硫化碳由异辛烷溶剂吸收，然后进行液体进样，气相色谱质谱分析。该方法的操作步骤简单、稳定，对转换成的二硫化碳的检出限为0.02mg/Kg，定量限为0.25mg/kg 体现了其较高的检测灵敏度；同时对烟草和银杏叶样品进行了二硫化碳以及福美双的加标回收试验，在3 种不同浓度水平下的加标回收率均在68.2%--117.3% 之间，能够很好地符合对二硫代氨基甲酸酯残留的日常分析检测要求。

污泥是在污水处理过程中产生的半固态或固态物质，不包括栅渣、浮渣和沉砂。其中的凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量，它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的氮为负三价的有机氮化合物，不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。本文采用全自动凯氏定氮仪对某污泥进行凯氏氮测定。

新修订的《饲料和饲料添加剂管理条例》已于2012年5月1日正式实施，我公司为饲料企业量身打造了符合新规要求的《饲料产品检测解决方案》，为饲料企业提供强大技术支持，协助饲料企业更好地执行新规。公司开发了饲料中有毒有害物质、维生素以及氨基酸三大类物质的检测，方法均根据相关国标方法开发，符合相关要求，具体内容请下载附件的PDF文档查看。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

由具有40年专业氨基酸分析制造经验的Biochrom公司生产能够出具国际和国家标准的检测报告，为您带来准确的分析结果以及和欧美接轨的技术服务的仪器

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

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饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素，准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率，节约饲养成本。 本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测，前处理一般采用盐酸水解法，氧化水解法及碱水解法，介绍两种检测方法，30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。

饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素，准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率，节约饲养成本。 本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测，前处理一般采用盐酸水解法，氧化水解法及碱水解法，介绍两种检测方法，30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。

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建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

基酸络合锌作为新一代的含锌饲料添加剂，具有化学结构稳定、消化吸收率高和生物学效价高等优点，随着科学家对氨基酸络合锌合成工艺以及作用机制的研究越来越完善，目前氨基酸络合锌在动物饲料方面的应用也越来越广范，它的应用与开发不仅会在饲料与养殖生产方面带来巨大的经济效益，还会进一步推动生态环境的可持续发展。本消解方法可适用于氨基酸锌中的Pb、Cd等元素的测定。

依降钙素别名益钙宁，由包含L-2-氨基辛二酸在内的31个氨基酸构成，是以提高降钙素的稳定性为目的而设计的合成多肽（分子量3363.77），主要应用于高钙血症、骨质疏松等骨科疾病的治疗。 氨基酸组成鉴别是此类肽制剂的一种品质评价方法。在此我们使用L-8900型日立全自动氨基酸分析仪，以日本药典规定的分析方法（使用3 μm填充剂的色谱柱）得到了依降钙素的氨基酸组成。本次试验所用依降钙素为市售制剂。