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甲基苄基基乙

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  • 液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺(BKB)中苄基二甲基胺的残留,在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰,而进BKB样品时,苄基二甲基胺却不出峰,在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样,却出现了两个奇怪的峰见色谱图,不知这是什么情况?[/color][color=#444444]色 谱 柱:端基封闭的C18(150×4.6mm,5μm)。[/color][color=#444444]柱 温:30℃[/color][color=#444444]流动相A:磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g,溶于适量水中,用磷酸调节pH至3.5,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。[/color][color=#444444]流动相B:甲醇[/color][color=#444444]时间(分) 流动相 A(V/V) 流动相 B(V/V)[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量:1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器:二极管阵列检测器(DAD)[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 苄基二甲胺分析中酰化试剂的配制

    最近在做苄基二甲胺(N,N-二甲基苄胺)含量分析的时候,要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂,但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法,不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果,有做过这个项目的大虾请指教,谢谢!

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法,想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测,但是副产物太多,不能进行准确的定量,想请教下还有别的衍生化条件没? 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min,条件是我自己摸索的,可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖,蔗糖,葡萄糖甲苷,1-O-甲基-四苄基葡萄糖,1-羟基-四苄基葡萄糖

  • 求教甲基汞乙基汞测试的实验防护

    最近准备参照药典开展LC-ICPMS联机测试总汞、甲基汞和乙基汞的实验。之前没有做过联用,据悉甲基汞和乙基汞都是剧毒物质,请问各位有相关经验的版友,开展此项实验需要做好哪些个人防护措施?做到什么级别?在你们的实验室里都是如何操作的?先谢过各位大虾!

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚,分析纯,不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯,分析纯,化学纯来分的?还是直接按照纯度来分(比如≥99%)因为问过了国药之类的试剂商,都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了,里面的杂质之类的,包括价格,,求解释?最好有人能提供试剂商,不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 甲基汞、乙基汞的GC测定

    [color=#444444]我用HP-5的毛细管柱和ECD检测器检测氯化甲基汞和氯化乙基汞,仅在1.6min左右有一强峰,难道是两种物质没分开吗?[/color][color=#444444]是柱子没选好还是条件没设定好呢?恳请大家帮忙,烷基汞用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]该如何检测呢。[/color]

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 怎样催编辑?

    来源:科学网 作者:马 臻正在工作中,突然收到一个读者心急如焚的电话:“马老师,我给一个杂志投了篇稿子,一个星期过去了,还没有送审,要不要催编辑?”我听了,见怪不怪!编辑收到稿件,总要看了再送审。一个星期算什么,一个月都不稀奇。催编辑不是错,但是错就错在不能把握好自己的语言。曾有人心急如焚地把他给编辑发的信给我看,说是编辑看了这几封连续的催稿信,不但把目前的稿子枪毙了,把已经接收的稿子都撤销了。我看了那些充满情绪化语言的催稿信,的确很恼怒。急着要毕业,这不是你的错,但是以需要文章毕业为由催编辑,这在国外看来是不可理喻的:你要发文章毕业,那你为什么不能早点投呢?你抱怨这个杂志处理速度慢,那你为什么不投审稿快的高档次杂志呢?很多事情都是这样,有些语言没有把握好,会出麻烦。比如有的报刊杂志文章的作者给报刊杂志投稿后,老催问什么时候能刊登,并且常给报社打电话、写电子邮件催稿费。编辑心里就会想你是为了钱而写稿子的。这下可好,以后都不大用这位作者的稿件了。再比如,申请国外的博士后,想得到更高的薪水。但是,自己需要养活全家,这不应该是争取更高薪水的理由:谁叫你把全家带到美国了?既然你决定把全家带到美国,就需要有自己的承担。要是抱怨薪水只够养活乞丐,对方就更生气了。这么说,也不是说不能催编辑。完全能够催编辑,关键在于什么时间,以何种语言催编辑。我曾有篇稿子校对清样以后两个月都没有在线刊登,而该杂志社别的稿子很快在线了,我便写了封信:Dear Editor, Thank you very much for accepting our paper entitled "Co3O4-KIT-6 Composite Catalysts: Synthesis, Characterization, and Application in Catalytic Decomposition of N2O" (MS Number: NANO4808). We feel quite happy publishing with you. We received our proof (proof number: 874) and sent the corrections out two months ago, and we still didn't see its publication online. Could you please kindly check the status of its publication? We do appreciate your kind help. Zhen Ma得到的回复为:Dear Dr. Zhen Ma,Thank you for your e-mail.Your article is being processed in the production and it will be published online within three days.Best regards,Devi

  • 【求助】N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺

    我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!

  • 【求助】求助 气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失???

    各位大侠,本部门在开展自来水106项中二氯乙酸,三氯乙酸任务时,使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后(pH2)40mL水样中的二氯乙酸,三氯乙酸,后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL(10%硫酸酸化的)甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后,使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了,硫酸钠溶液萃取前,有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL,甲基叔丁基醚2mL),萃取之后却发现有机相大大缩水,仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇,保留甲基叔丁基醚,结果发现,大量甲基叔丁基醚消失,怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,因此,做了验证试验,加入2mL甲醇,2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗,加入7mL150g/L硫酸钠溶液,摇晃后静置15min,期间不加热,不加酸,结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人,中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法??急求,在线等

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