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  • 苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制

    苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制

    请问各位,苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)标准品的配制是如何配制的,我们按[color=#333333]GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法[/color]的配制,为什么苏丹红(Ⅰ∽Ⅳ)刚开始是溶解了,可是放冰箱冷藏后,取出就变成浑浊,溶解不完全了,这是什么原因了,我们购买的是固体标准物质。[img=,690,80]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708062039_01_2166779_3.png[/img]

  • 食品中诱惑红测定新标准的探讨

    随着标准的更新,GB 5009.35-2016中将诱惑红剔除出了该检测方法,而现行有效的GB 5009.141-2016中采用纸色谱进行分离,分光光度法进行定量,对比两个方法,前处理的原理相近,检测手段发生了改变,因此,有几点疑惑想和各位老师探讨一下:(1)纸色谱与液相色谱相比,有哪些优缺点;(2)液相色谱测定诱惑红有哪些不足之处;(3)您会继续使用液相法测定诱惑红,还是采用新标准中的纸色谱进行分离,分光光度法进行测定。[color=#3f5e09][b]SN/T 1743-2006 食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法 该标准目前还是现行有效的[/b][/color]

  • 【原创】色谱纯能直接当标准品用吗

    我是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,我们实验室检测的样品比较复杂,测一些日常溶剂的时候比较多。但我们基本没有一些常用溶剂如丙酮、正己烷、乙醇等都没有标准品,我们做实验时就直接用色谱纯当标准品用了。可后来想到色谱纯的纯度有时也不是那么高,我们能直接用色谱纯计算吗?

  • 标准品直接进样多了一个峰,什么原因呢?

    如题,最近碰到一个情况,直接进样一瓶标准品混标,GC-FID, 在最前面出了一个很大的峰,远胜过溶剂峰。问题的关键是,另外一家实验室给出的谱图,竟然没有最前面的峰,纳闷中。。。

  • 苏丹红事件深思:实施食品安全规范标准刻不容缓

    苏丹红事件深思:实施食品安全规范标准刻不容缓   自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来,政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动,从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品,再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分,越来越多的食品企业受到牵连,涉红食品召回浪潮此起彼伏,消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识,“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源,发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么?  苏丹红等食品安全事件一再表明,食品安全问题发生于食品,披露于检验,但源自食品的生产和流通过程,相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。  党和政府对食品安全问题极为关注,在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下,国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1-2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施(中央电视台新闻联播已做报道),是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。  《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义,经专家审定,该标准达到国际先进水平,填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP(危害分析与关键控制点)体系为核心,融入了管理体系要素,结合我国国情并注重与国际接轨,对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求,其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题。  苏丹红事件表明,仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题,国家在食品中禁用的工业原料有数千种,不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系,在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中,对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制,将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点,要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价,针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划,并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防,从可操作性和现实性出发,在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。  广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年,并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分,一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久,专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康,任何赔偿都不能挽回健康损失,重要的是,不能再让食品安全问题轻易发生了,对此,全社会都应负起责任,政府和食品企业更是责任重大。现在,国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准,在食品企业贯彻实施这一标准,建立、运行和验证有效的食品安全管理体系,从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。  食品安全问题是复杂的,解决食品安全问题就更加复杂,但我们应该有信心,在政府有力的监管和推动下,经过食品行业的不懈努力,食品安全状况的明显改善一定会实现。(人民网北京4月27日讯)  相关资料:食品安全管理体系介绍  1.食品安全管理体系  食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系,是食品安全管理原则应用的结果。  HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系,是HACCP原理应用的结果。  食品安全管理体系包含了HACCP体系,并以HACCP体系为核心。  2.食品安全管理原则  食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则,包括了HACCP原理。继HACCP原理之后,食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。  在中国国家质检总局(AQSIQ)2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下:  原则1 以消费者食用安全为关注焦点  原则2 实现管理承诺和全员参与  原则3 建立食品卫生基础  原则4 应用HACCP原理  原则5 针对特定产品和特定危害  原则6 依靠科学证据  原则7 采用过程方法  原则8 实施系统化和可追溯性管理  原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通  原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进  在国际食品法典委员会(CAC)1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下:  原理1 进行危害分析  原理2 确定关键控制点  原理3 确定关键限值  原理4 建立关键控制点的监控系统  原理5 建立纠偏行动计划  原理6 建立验证程序  原理7 建立文件和记录保持系统  3.《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容  前言  引言  0.1 总则  0.2 食品安全管理原则  0.3 HACCP原理  0.4 与GB/T19001的关系  0.5 与其他管理体系的关系  1 范围  2 规范性引用文件  3 术语和定义  4 食品安全管理体系  4.1 总要求  4.2 文件要求  4.2.1 总则  4.2.2 食品安全手册  4.2.3 文件控制  4.2.4 记录控制  5 管理职责  5.1 管理承诺  5.2 以消费者食用安全为关注焦点  5.3 食品安全方针  5.4 策划  5.4.1 食品安全目标  5.4.2 食品安全管理体系策划  5.5 职责、权限与沟通  5.5.1 职责和权限  5.5.2 HACCP小组组长  5.5.3 内部沟通  5.5.4 外部沟通  5.6 管理评审  5.6.1 总则  5.6.2 评审输入  5.6.3 评审输出  6 食品卫生管理  6.1 总则  6.2 卫生条件的确定  6.3 HACCP前提计划的制定与实施  6.3.1 总则  6.3.2 SSOP计划  6.3.3 人力资源保障计划  6.3.4 基础设施保障维护计划  6.3.5 原辅料采购卫生保障计划  6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划  6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划  6.3.8 其他基础性HACCP前提计划  6.3.9 产品类别性HACCP前提计划  6.4 资源提供  7 安全产品实现与保障  7.1 总则  7.2 与安全产品有关的要求的确定  7.3 危害分析的预备步骤  7.3.1 HACCP小组的组成  7.3.2 产品特性和销售方式的描述  7.3.3 预期用途和消费群体的确定  7.3.4 流程图的制定与确认  7.3.5 特定环境因素的识别  7.4 危害分析的基本步骤  7.4.1 危害识别  7.4.2 危害评估  7.4.3 控制措施的制定  7.4.4 危害分析报告  7.5 HACCP计划的制定与实施  7.5.1 总则  7.5.2 关键控制点的确定  7.5.3 关键限值的确定  7.5.4 关键控制点的监控  7.5.5 关键控制点的纠偏行动  7.5.6 HACCP计划运行的验证  7.5.7 HACCP计划运行的记录  7.6 监视和测量设备的控制  7.7 不安全产品处置  7.8 消费者食用安全的监视与评价  7.9 HACCP后续计划的制定与实施  7.9.1 总则  7.9.2 预警反应计划  7.9.3 产品召回计划  7.9.4 应急预案  7.10 危害可追溯性记录系统  8 验证、分析和改进  8.1 总则  8.2 验证  8.2.1 内部审核  8.2.2 过程的监视、测量和确认  8.2.3 产品的监视、测量和确认  8.3 信息分析  8.4 更新  8.5 改进  8.5.1 持续改进  8.5.2 纠正措施

  • 急!为什么用靛玉红标准品配溶液时颜色很快转变为黄色?

    我在用靛玉红标准品配溶液测标准曲线时,所配溶液很快变成了黄色,跑了薄层发现靛玉红的点也没了,我是按文献的常见配制方法配制的,只加入氯仿溶解了,我百思不得其解,靛玉红的结构在氯仿中是稳定的呀,也没见文献中讲配制时要避光或是降温处理,我查了其它双吲哚类药物比如长春碱也是遇热、光也容易变黄色,其原因是吲哚环的不稳定,如果靛玉红也是不稳定,那文献中为什么从没提出过相应配制时的注意要求呢?希望配制过这个溶液的前辈指点迷津,很急,论文到这进行不下去了,谢谢!万分感谢!

  • 【分享】直接接触药品的包装材料和容器标准汇编(第六辑)word版

    [B]直接接触药品的包装材料和容器标准汇编(第六辑)word版,打开后按Ctrl+F搜索自己所需要的标准,本标准便于复制、粘贴、编辑。[/B][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/057162.shtml] 直接接触药品的包装材料和容器标准汇编(第六辑)word版[/url][B]这个资料不是很好找的啊![/B]

  • 如何运用《食品安全国家标准食品中诱惑红的测定》GB 5009.141-2016检测诱惑红?

    请教一下大神们:小弟最近在做《食品安全国家标准食品中诱惑红的测定》GB5009.141-2016 的扩项工作,无论怎么做都做不好!主要遇到一下几个问题:1.糕点前处理,需不需要去脂肪、蛋白质?(之前去脂肪、蛋白后回收很差);2.前处理净化,之前用过砂芯漏斗效果很差(G3很多残渣,G4会堵),再加滤膜损失很大;3.纸色谱,完全不会。。。。。。(样品点样量太大,形成的色斑巨大;展开剂不懂,标准写的很笼统);敬请各位专家老师指点迷津!!!万分感谢!!!!

  • 食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定方法中,标准物质称样量如何计算的?糖精钠烘干

    食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定方法中,标准物质称样量如何计算的?糖精钠烘干

    问题一:山苯糖国标中有计算标准溶液配置时三种标物的称样量,但是计算后发现它的浓度并不是1000mg/L,而是远大于该浓度,为什么称样量会比计算的理论值大?与纯度有关系?就算是纯度原因,国标中也不会这样直接把称样量多少写出来吧。比如GB 5009.35-2016食品合成着色剂的测定:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄......各0.1g......配成水溶液1.00mg/ml。问题二:另一个问题是糖精钠烘干,想请教各位老师是用什么装着烘干的?是否可以用进样瓶装着烘?如果用称量瓶的话,感觉会污染标品啊,直接把标物品放进去烘可以吗?[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204021130306462_6385_3438623_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

  • 2012年12月药监局《直接接触药品的包装材料和容器标准》汇编

    2012年12月药监局《直接接触药品的包装材料和容器标准》汇编

    国家食品药品监督管理局《直接接触药品的包装材料和容器标准》中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所2012 年12 月资料简介:pdf电子书,可以复制粘贴,434页。主要内容: 《国家药品安全的“十二·五”规划》,把提高药品的质量标准作为一项重要的任务。在规划中,首次将新型药包材开发的关键技术列入其中,药包材标准的提高因此也被提上工作日程,以确保药品的质量和用药安全。 在国家局的正确领导下,在中检院领导的直接关怀下,在各参与兄弟单位的共同努力协助下,中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所组织汇总形成了此次勘误修订后的《直接接触药品的包装材料和容器标准》汇编草稿。 本次标准汇编依照药包材的产品类别和标准内容,按照玻璃类(代号0)、金属类(代号1)、塑料类(代号2)、橡胶类(代号3)、预灌封组合件(代号4)、其他类(代号5)、方法类(代号6)六大类对129个药包材的标准进行了重新整理、勘误、修订和汇编。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303151701_430380_2400095_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303151701_430381_2400095_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303151701_430382_2400095_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303151701_430383_2400095_3.jpg

  • 国家质检总局出台苏丹红检测标准

    国家质检总局出台苏丹红检测标准 《 新京报》(记者郭安)昨天,国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法,只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。  据介绍,该标准充分考虑我国的实际情况,采用正相吸附和固相萃取原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响,解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。 该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。  据了解,今年2月英国食品标准管理局宣布收回受苏丹红污染的食品后,国家质检总局立即发出紧急通知,要求生产企业召回受苏丹红污染的食品,对使用苏丹红的食品生产企业进行查处。同时,国家标准委组织有关部门参考国外标准,研究相应的检测方法,对其进行反复验证和比对,经北京、广东、上海等18个省级产品质量检测机构的实际应用,其准确性得到进一步验证。  在此基础上,国家质检总局和国家标准委昨天批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准。  国家标准化委员会有关负责人表示,其实我国很早就具备了检测“苏丹红”的设备和技术能力,但由于缺乏专门检测标准,相关机构在食品检测中没有对是否含有苏丹红一号项目进行检测。

  • 【转帖】食品中苏丹红含量测定应注意的问题

    苏丹红是应用于油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂,不允许在食品中使用。 GB/T19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法/高效液相色谱法》的检验方法标准是比较规范的,有很强的操作性,但在实际运用中,笔者以为还应注意以下几个方面: 溶剂对苏丹红测定结果的影响 1.用乙醚、正己烷作为溶剂配标准溶液时,苏丹红分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,其中按国家标准检测方法配制标准溶液母液时,用乙醚溶解后,用正己烷定容,并用正己烷稀释配制标准溶液使用液(系列标准溶液)进行测定。如苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理,直接进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ)出的峰的峰形很好,但是苏丹红(Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形较差,甚至低浓度的混合标样中苏丹红(Ⅲ)不出峰,苏丹红(Ⅳ)出的峰不象峰的样子,标准曲线的线性非常差。如果把标准系列溶液同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理后蒸干,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,检测结果也理想。 2.用丙酮、乙腈作为溶剂配标准溶液时,分别称取苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ),在丙酮中溶解并定容,用乙腈稀释,再同体积混合并配制混合标准系列溶液进行测定。如苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理,直接进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,标准曲线的线性也好,检测结果也理想。如果把标准系列同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰情况不太好,标准曲线的线性非常差。 氧化铝活化和降活化对苏丹红测定结果的影响 1.氧化铝不活化时,层析用中性氧化铝(100至200目)不活化直接使用做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,色谱图中苏丹红Ⅳ周围杂峰较多,不好判断被测组分的峰。 2.氧化铝活化而不降活化时,取一定量的层析用中性氧化铝(100至200目)放在高30×ф70的称量皿中,在恒温干燥箱中100至105℃活化(烘干)4个小时后,干燥器中冷却至室温做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时,色谱图中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)基本上没有峰。 3.氧化铝活化并降活化时,称取一定量的层析用中性氧化铝(100目至200目)放在高30×ф70的称量皿中,在恒温干燥箱中100至105℃活化(烘干)4个小时,于干燥器中冷却至室温后,每100g氧化铝加入2.2mL高纯水,并盖好称量皿的盖子摇匀,放在干燥器中平衡。平衡时间为13至18个小时,摇匀后按标准做法做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时,色谱图中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰形特别好,也没有杂峰,检测结果也理想。 结 论 1.检测过程中,标准物质乙醚溶解用正己烷定容,并用正己烷稀释配制的标准系列溶液不能直接进标样测定,而必须经氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定。 2.检测过程中,标准物质用丙酮溶解并定容,再用乙腈稀释配制的标准系列溶液不能用氧化铝层析柱处理,因为丙酮是解吸液,含丙酮的标准溶液通过层析柱时,吸附、洗涤、解吸过程中,不到解吸步骤,一部分就被测物解吸出去,影响结果,因此直接进样测定就可以。但是样品必须按国标方法处理后进样,固相萃取的样品不能含丙酮。样品处理用的层析柱用氧化铝的活性,用做回收率方式调整最好。 3.层析用氧化铝活化时,应注意活化温度及活化时间,降活化时应注意加水量及平衡时间。样品处理用的氧化铝与标样处理用的氧化铝最好在一个器皿中一次活化,并降活化氧化铝,否则对样品检测结果有影响。

  • 【资料】GB19300-2003《烘炒食品卫生标准》第1号修改单

    GB19300-2003《烘炒食品卫生标准》第1号修改单本修改单业经国家标准化管理委员会于2008年1月17日以国标委农函[2008]10号文批准,自批准之日起实施。 --------------------------------------------------------------------- GB19300-2003《烘炒食品卫生标准》的修改如下:将3.3理化指标中的“过氧化值/(g/100g脂肪)”指标由“≤0.38”修改为“≤0.50”。

  • 取标准溶液的时候是用工具还是直接倒在容器里?

    多环芳烃标准品配制标准溶液问题1ml浓度为200ug/ml的多环芳烃标准品 配制成10ug/ml 5ug/ml 1ug/ml 0.5ug/ml 0.1ug/ml 5个浓度 问题:我是把1ml标准品全部用掉还是取0.5ml 如果全用了我怎么能保证1ml的标准品全部都被用掉了 会不会有残余 会不会不准确?还有就是取标准溶液的时候是用工具还是直接倒在容器里。。要是用工具的话用什么工具?话说我第一次的时候打算把1ml的标准品倒在10ml的容量瓶里,结果一部分不知道怎么回事流出来了。。标准品一共就1ml,肯定是要用容量瓶吧?怎么能准确的转移到容量瓶里?还是说我取0.5ml?我刚刚接触这方面的实验,这个问题可能对一些老手来说挺可笑的,不过我确实是有这方面的疑问,还希望有经验的老手指点一下,在这先谢谢了!

  • 食品中苏丹红液相色谱法GB/T 19681-2005

    大家有没有做过苏丹红的国标啊?标品是按照国标用正己烷配制好还是用丙酮配制?1、我查阅文献发现很多人说标准曲线用丙酮溶解配制直接进样,而样品加标回收的实验加拿正己烷稀释的标品,是这样吗?2、大家做过国标的定量限吗?国标检出限是10μg/kg,定量限就是30μg/kg,若样品为辣椒油0.5g,那加标岂不是只加15ng?(不知道我这么算是不是对的)这么低能做出来吗?大家做的都是多大浓度?3、大家做苏丹红方法的验证时,标准曲线都是多大浓度?我用丙酮配制,100ppb的峰都很小!4、做加标回收都做的多大浓度?我最近在做苏丹红,困惑特别多,希望大家多多指导一下!

  • 【原创大赛】苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸

    【原创大赛】苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸

    苏丹红测试小插曲:都是标准惹得祸毛毛儿序 源于目前的热点话题---食品安全,实验室拟开展食品中苏丹红Ⅰ—Ⅳ的检测工作,标样的请购已经是半年前的事情,因为计划不如变化快,诸多临时情况需要及时处理,因此开展此项目已经是标样到货的半年后。 拟开始项目工作前,首先着手试剂、标样的准备工作,一切就绪后,就开始具体实验部分。正文1、首先是标准溶液的配制 参照国标GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中标准溶液的配置方法进行配置:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ各10mg,用乙醚溶解后再用正己烷定容至250ml。根据此标准介绍的方法,我们首先配制各种物质的单独贮备液,然后再根据实际需要各吸取适量标准贮备液或混合,用正己烷定容,配制成相应的标准供试液和标准混合液,摇匀,待测。2、上机测试:色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,4.6mm*250mm,5μm,月旭材料科技(上海)提供,或性能相当者;流量: 1.0ml/min; 柱温: 30℃;检测仪器:高效液相色谱仪,江苏天瑞仪器股份有限公司; 检测波长: 500nm;进样量:10ul;流动相A: 0.1%甲酸的水溶液:乙腈=85:15;流动相B: 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20;梯度模式如表1所示:表1.梯度模式时间/min010253235 流动相A比例/%25250025流动相B比例/%757510010075首先进行单峰定性,以图说明:图1为苏丹红Ⅰ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150948_338272_1639959_3.jpg图1:苏丹红Ⅰ标准色谱图图2为苏丹红Ⅱ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150949_338276_1639959_3.jpg图2:苏丹红Ⅱ标准色谱图图3为苏丹红Ⅲ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338277_1639959_3.jpg图3:苏丹红Ⅲ标准色谱图图4为苏丹红Ⅳ在此色谱条件下的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112150950_338278_1639959_3.jpg图4:苏丹红Ⅳ标准色谱图通过对各个物质的单标溶液进行定性的时候,问题出来了,苏丹红Ⅲ在此色谱条件下出现了两个大峰,这种情况我还是第一次碰到,然后我们查到当时购买的标样证书,此标样是上海百灵威提供的美国Accustandard,Inc.公司产品,Catalog No:DYE-022N,CAS#:85-86-9,Lot:15547,purity%:100(GC/MS),当时看到这个标准品证书的时候,我们并没有首先怀疑是标样的问题,但是我们试着改变了好几种色谱条件,溶解溶剂,始终是同样的现象:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ都是出一个单峰,而

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