氘化妥布霉素

[b]问题：[b][b][/b]鱼肉中妥布霉素的测定使用的色谱柱货号是？[/b]答案：99506=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）荷花仙子（注册ID：v2975525）sixingxing（注册ID：v2889187）dahua1981（注册ID：dahua1981）yy_0324（注册ID：yy_0324）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311501507981_2026_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311501485160_4408_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法基质：鱼肉应用编号：102404化合物：妥布霉素SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2279.html]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-850.html]Platisil CN 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：[b]1.标准品配制[/b](1)单标储备液1000 ug/mL，准确称取妥布霉素，用水配制成1000 ug/mL的储备液。(2)中间液10.0 ug/mL，吸取适量单标储备液1000 ug/mL，用水配制成10 ug/mL的中间液。[b]2.提取[/b](1) 称取样品（鱼肉）5.0g（精确至0.05g），置于50mL离心管中。加入20 mL三氯乙酸水（25 g/L）和2 mL二氯甲烷，涡旋分散，振荡5 min，8000 r/min离心2min，收集上清液；(2) 在上清液中加入5mL乙腈混匀，8000 r/min离心2min，待净化（离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡）。[b]3.净化[/b]ProElut PXC 60mg/3mL（Cat.#68203）[table][tr][td](1)活 化：[/td][td]依次加入3mL甲醇，3 mL水，流出液弃去；[/td][/tr][tr][td](2)上 样：[/td][td]将上样液加入柱中，流出液弃去；[/td][/tr][tr][td](3)淋 洗：(4)洗 脱：[/td][td]依次用5mL水、3 mL甲醇淋洗，流出液弃去；3 mL20%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；[/td][/tr][tr][td](5)定 容：[/td][td]将洗脱液在40℃水浴下通入氮气吹至0.2mL，然后用流动相重新定容至0.5 mL，上机分析。[/td][/tr][/table]同方法制备基质匹配标准溶液。色谱条件：[b]UPLC 条件：[/b]色谱柱：Platisil CN，150×4.6 mm，5 μm 流 速：0.5 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃流动相： A：3%甲酸水 B：3%甲酸乙腈 A：B=9:1[b]质谱条件：[/b]电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：60 psi 辅助气压力：60 psi气帘气压力：25 psi 离子源温度：550 ℃[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/3(10).png[/img]文章出处：天津应用实验室关键字：鱼肉、妥布霉素、SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法、ProElut PXC、Platisil CN摘要：目前有关妥布霉素检测的文献和标准较少，主要参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法》；高效液相色谱-串联质谱(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)具有高灵敏度和高特异性，适用于基质复杂、样品组分含量很低的兽药残留的确证分析。 迪马科技开发的《鱼肉中妥布霉素的检测》，采用三氯乙酸水提取、ProElut PXC固相萃取柱净化和超高效液相色谱-质谱法检测。本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；定量限是20 μg /kg，与国标方法一致；用氰基柱进行分析，峰形和保留时间符合要求；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低；图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/2(24).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(43).png[/img]

[align=center][b]鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法解决方案[/b][/align][align=center]参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法》[/align] 目前有关妥布霉素检测的文献和标准较少，主要参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法》；高效液相色谱-串联质谱(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)具有高灵敏度和高特异性，适用于基质复杂、样品组分含量很低的兽药残留的确证分析。[color=#ff0000][b]方法优势[/b][/color] 迪马科技开发的《鱼肉中妥布霉素的检测》：(1) 采用三氯乙酸水提取、ProElut PXC固相萃取柱净化和超高效液相色谱-质谱法检测；(2) 具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；(3) 使用氰基液相色谱柱进行分析，峰形和保留时间均符合要求；(4) 过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低；(5) 定量限是20 μg/kg，与国标方法一致。[align=center][b][color=#0000ff]鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法[/color][/b][/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鱼肉中妥布霉素检测。本方法定量限是20.0 μg/kg。[b]2、 标准品配制[/b](1) 单标储备液1000 μg/mL，准确称取妥布霉素，用水配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液10.0 μg/mL，吸取适量单标储备液1000 μg/mL，用水配制成10 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取样品（鱼肉）5.0 g（精确至0.05 g），置于50mL离心管中。加入20 mL三氯乙酸水（25 g/L）和2 mL二氯甲烷，涡旋分散，振荡5 min，8000 r/min离心2min，收集上清液；(2) 在上清液中加入5 mL乙腈混匀，8000 r/min离心2 min，待净化（离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡）。[b]4、净化—— ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203）[/b](1)活化： 依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去；(2)上样： 将上样液加入柱中，流出液弃去；(3)淋洗： 依次用5 mL水、3 mL甲醇淋洗，流出液弃去；(4)洗脱： 3 mL 20%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；(5)定容： 将洗脱液在40 ℃水浴下通入氮气吹至0.2 mL，然后用流动相重新定容至0.5 mL，上机分析。同方法制备基质匹配标准溶液。[b]5、色谱条件UPLC 条件[/b]：[b]色谱柱：Platisil CN，150 x 4.6 mm，5 μm (Cat.# 99506)[/b]流 速：0.5 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃流动相： A：3%甲酸水 B：3%甲酸乙腈 A：B=9:1[b]质谱条件：[/b][table][tr][td][align=left]电离模式：ESI [/align][/td][td][align=left]扫描方式：正离子扫描[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]检测方式：多反应监测[/align][/td][td][align=left]电喷雾电压：5500 V[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]雾化气压力：60 psi [/align][/td][td][align=left]辅助气压力：60 psi[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]气帘气压力：20 psi [/align][/td][td][align=left]离子源温度：550 ℃[/align][/td][/tr][/table][align=center]定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表[/align][table=98%][tr][td][align=center]药[b]物名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]定性离子对[/b][/align][align=center][b]（m/z）[/b][/align][align=center][b](母离子/子离子)[/b][/align][/td][td][align=center][b]定量离子对[/b][/align][align=center][b]（m/z[/b]）[/align][align=center][b](母离子/子离子)[/b][/align][/td][td][align=center][b]碰撞气能量/eV[/b][/align][/td][td][align=center][b]去簇电压/V[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]妥布霉素[/align][/td][td][align=center]468.2/163.1[/align][/td][td=1,4][align=center]468.4/163.2[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td=1,4][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]468.4/144.8[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]468.4/205.3[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]468.2/324.1[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left][b]6、添加回收结果[/b][/align][align=center]鱼肉中妥布霉素检测的添加回收结果(%)[/align][align=center][img=,690,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251425184875_5495_1610895_3.jpg!w690x92.jpg[/img][/align][align=center] [/align][align=center][img=,600,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251425317185_3520_1610895_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/align][align=center]妥布霉素标准品0.2 μg/mL的MRM色谱图[/align][align=center] [/align][b]鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法相关产品信息[/b][table=652][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]68203[/align][/td][td][align=center]ProElut PXC[/align][/td][td][align=center]60 mg/3 mL 50/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm, 0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm, 0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99506[/align][/td][td][align=center]Platisil CN色谱柱[/align][/td][td][align=center]150×4.6 mm，5 μm [/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50117[/align][/td][td][align=center]二氯甲烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50144[/align][/td][td][align=center]甲酸 HPLC级[/align][/td][td][align=center]50 mL[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table][color=#ff0000]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中[/color][color=#ff0000][/color]

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]依托红霉素的检测，所使用的色谱柱货号是？[/b]A：82020===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)yy_0324（注册ID：yy_0324）初心（注册ID：m3170710）sdlzkw007(注册ID：sdlzkw007）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508033807_5993_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508056917_3421_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103728化合物：红霉素、依托红霉素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-978.html]Spursil C18 3μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：供试品：依托红霉素样品，5mg/mL，溶剂为乙腈。对照品：红霉素，0.15mg/mL，溶剂为乙腈。分离度溶液：样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL，溶剂为流动相。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，3μm(Cat#：82020)流动相： 磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL），取650mL用乙腈定容到1000mL ，再用稀盐酸调节pH=3.0流速： 1.0 mL/min柱温： 30℃检测器： 195 nm进样量： 20.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要：Spursil C18检测依托红霉素。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667176367405.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667180115015.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667183133458.png[/img]

之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案，今天看看发现还有忘记上传和版友分享的，今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的，不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了，直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测，氯霉素的检出限是0.1 ng/L，磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L，磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L，磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L，磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L，土霉素的检出限是29 ng/L，金霉素的检出限是35 ng/L，四环素的检出限是20 ng/L，脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L，马波沙星的检出限是14.2 ng/L，沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L，恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L，双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon

化学品名称：妥布霉素。货号：99409。今日抽奖结果：[align=center][color=#ff0000]一等奖：zengzhengce163、GRANT每人获得3钻石币；[/color][/align][align=center][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291637032017_4580_708_3.png!w690x308.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]二等奖：p3117190、活到九十 学到一百、sixingxing每人获得2钻石币；[/color][/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291637150027_8316_708_3.png!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三等奖：hncx2004、mengzhaocheng、莫名其妙、初心、dahua1981每人获得1钻石币；[/color][/align][align=center][img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291637578117_2524_708_3.png!w690x341.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]：每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】：[/b]根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]：一等奖：3个钻石（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】：一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]

10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）20071940xu（注册ID：20071940xu）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法：SPE/HPLC基质：有机肥料应用编号：101798化合物：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋混合1 min；超声提取 10 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL，作为上样液； (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品)，加入1 mL磷酸，8000 rpm下离心5 min，上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL，加水50 mL，混匀待净化。 *提取液：Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1，pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液（pH4.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7•H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g，用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL（Cat.#68307）上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL（Cat.#68012）下层 将PXA与PLS用适配器连接（PXA在上层，PLS在下层），装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL水，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，1 mL水溶解残渣，上机分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18，150 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 82001） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 365 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 / 甲醇=1/1，B：0.01 moL/L 草酸水溶液， 梯度： 时间t 0 10 10.5 20 B％ 70 50 70 70 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处：天津迪马实验室关键字：有机肥，土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，Spursil C18，82001，ProElut PXA，68307，ProElut PLS，68012摘要：适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例：1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

0 . 05 ) 。第四 部分 测 定白 花 前 胡水 提 物 对 阿霉 素 在 大鼠 体 内 组 织分 布 的 影响 。 建立 了各 个 组 织 样 品 的 预 处 理 方 法 ， 色 谱 条 件 为 ： 流 动 相 0. 01 m o L· L-1 磷 酸 二 氢 铵 缓 冲 溶 液 ( 冰 醋 酸 调pH = 4 )： 乙 腈 =7 7 ： 2 3 ， 检测 波 长 25 4n m ，流 速 1. 0m L ·m i n -1 。在 此 色谱 条 件下 ，大 鼠各 组 织中 阿 霉 素在 0. 1～ 2 0 μ g· m L-1 范围 内 线性 关 系良 好 。 样品 的 稳定 性 及 提取 回 收率 均 符合 分 析 测 定 的 要 求 ， 日内 精 密度 和 日间 精 密 度 RS D 均 小于 1 0% 。 在 组 织 分 布 实 验 中， 将 32 只 S D 大 鼠 ，随 机 分成 A ， B 组， 每 组 16 只 ，A 组 先以 6m g · kg -1 剂 量 连续 灌 胃白 花前 胡 水提 物 7 天， 并 于 第 7 天灌 胃半 小 时 后， 尾 静 脉注 射 阿 霉素 8m g · kg -1 。B 组尾 静脉 静 脉 注 射阿 霉素 8 mg ·k g -1 ，并采 用 HP L C 法分 别 测 定两 组 大 鼠在 4 个 不同 时 间 点各 组 织 中阿 霉 素 的浓 度。 结 果显 示 ， 白 花前 胡 水 提 物与 阿 霉 素联 用 时 ， 使 得 各 组织 中的 阿 霉素 浓度 有 所 提 高， 且在 心 、肝 、 肾 中 阿霉 素 浓度 明显 增 高 。 谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061442_381912_1606903_3.jpg

随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善，对动物源性食品的需求也越来越多，其安全问题也随之越来越重要,其中，氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么，氯霉素是什么？其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢？动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物，可供人类食用的动物产品，包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展，我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高，动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大，需求量不断增大，拉动了畜牧业的快速发展。然而，近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变，动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末，味苦，易溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于水，干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分， 因其分子中含有一个不游离的氯，故命名氯霉素，其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素，它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用，对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价，曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应，且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性，所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注，世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。　　我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在，氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测，主要使用的标准方法有：GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理，要求供应商出具相关检测报告，必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。

按照10版药典检测依托红霉素原料项下的游离红霉素，有些情况需要请教一下检测过这个品种的专家们供试品和标准品用乙腈溶解系统适应性用流动相溶解系统适应性是不错的，但是主峰就不行了，谱图就没有重现性，完全按照药典来检测的系统适应性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011241337_261743_1606820_3.jpg第一针供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011241337_261744_1606820_3.jpg第二针供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011241338_261745_1606820_3.jpg有没有谁做过，大家给我指点一下吧

【中文名称】沙利霉素；盐霉素；球虫粉；优素精；沙里诺霉素【英文名称】salinomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203212127_356542_1855403_3.jpg【熔点（℃）】140～142℃【性状】 淡粉色粉末。【溶解情况】 易溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙酸乙酯、乙醚和甲醇，几乎不溶于水。制成的沙利霉素钠为白色或淡黄色结晶性粉末，稍有特异臭味，易溶于丙酮、乙醚、氯仿，微溶于正己烷，几乎不溶于水。【用途】 本品对鸡的球虫、柔嫩艾氏、巨型艾氏、堆型艾氏和哈氏球虫均有效，是安全有效的抗球虫剂。它对大多数革兰氏阳性菌有抑菌活性，对梭菌等革兰氏阳性厌氧菌也有较高的抑制作用。目前，广泛用于治疗和预防牛、羊、鸡、兔的球虫病。【制备或来源】 由白色链霉素837菌株培养液经发酵产生多组抗生素。其主要代谢产物为抗球素等。【生产单位】略