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异丁醇光谱级

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异丁醇光谱级相关的资讯

  • 微生物所创建全染色体编辑的高产丁醇细胞工厂
    style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p   利用代谢工程与合成生物学技术,创建高效生产天然或非天然化学品的微生物细胞工厂,已展现出良好的应用前景和巨大的市场潜力。然而,实验室构建的工程菌株大多基于质粒系统完成,通常需要抗生素和诱导剂来保证功能基因和途径的稳定存在,这为大规模低成本生产带来挑战。在染色体水平上进行基因编辑与操作,创建完全没有质粒、基因表达无需诱导的高产工程菌株,对于化学品的生物制造具有重要意义。然而,由于染色体拷贝数少、目标靶点不清楚、基因表达水平低、基因操作相对困难等因素,见诸报道的全染色体编辑的高产工程菌株很少。 /p p   针对这一挑战,中国科学院微生物研究所研究人员以大宗有机溶剂和潜在生物燃料——正丁醇为目标产品,以大肠杆菌为底盘细胞,创建全染色体编辑的丁醇细胞工厂。该研究的基本策略是将细胞工厂构建分为在染色体上创建生物合成途径与全染色体编辑优化两个部分,通过交互循环操作,不断强化丁醇途径以及底盘细胞对丁醇途径的支持能力,从而提高工程菌株的丁醇生产能力。经过以上策略获得的丁醇高产菌株,在简单批式发酵中可以产生20g/L的丁醇,达到产丁醇大肠杆菌最高水平;对葡萄糖的得率达到理论最大值的83%,超越天然的产丁醇梭菌,显示出全染色体编辑代谢工程的潜力。该菌株生产丁醇不需要添加任何抗生素和诱导剂,已在中科院天津工业生物技术研究所中试平台完成了放大测试,效果良好,具有工业化生产应用的潜力。 /p p   该研究使用一系列基因组操作技术,包括同源重组、l噬菌体Red重组技术、CRISPR/Cas9、Tn5转座子突变等,在大肠杆菌染色体水平上对38个基因进行编辑和操作,通过理性和非理性策略相结合,解决竞争碳流的副产物较多、丁醇生产能量和还原力不足、染色体基因表达强度弱等问题,最终获得了具有工业应用潜力的高产丁醇细胞工厂,为创建全染色体编辑的化学品高产细胞工厂提供了范例。 /p p   研究工作得到国家自然科学基金及国家863计划项目等资助,并已申请中国专利,相关研究成果在线发表在 em Metabolic Engineering /em 上。 /p p br/ /p
  • 禾工AKF-1卡尔费休水分仪进入特种纤维行业,测量“叔丁醇”中的水分含量
    常熟灵达特种纤维有限公司于2011年与杜邦共同研发环保型地毯纱——杜邦Sorona(索罗那),并成为了全国独家Sorona环保型地毯纱线的生产商。 于2017年4月客户经对我们公司的了解和对仪器的考察,最终在国内外仪器层层筛选中选择在我司购买一台生产线中要使用到的卡尔费休容量法水分仪设备。对于这款目前市场上售价只有26800的全自动卡尔费休水分测定仪,除了常规的数据存储,自动计算,外接打印等功能外,大部分连接件采用模具制作,并设计了滴定延迟,延迟滴定。仪器使用三四年的日常零配件销售成本只有最多区区不过几百元,更是感觉仪器购买的绝对超值。 在确认仪器签收后,客户联系到禾工销售部经理,安排专业技术人员赴江苏地区进行AKF全自动卡尔费休水分测定仪的安装调试作业工作。 仪器安装完成后,我司专业技术人员协助用户一起使用禾工AKF-1水分测定仪对样品“叔丁醇”(中文名称:2-甲基-2-丙醇、叔丁醇、三甲基甲醇)进行水分检测工作,样品检测结果重复性、准确性较好。测量结果和售后服务态度得到了客户的一致好评,本次安装、调试、培训作业顺利完成!
  • 《做好标准物质标准品,更好地为食品和环境安全服务》  —常州市市长丁纯一行莅临坛墨质检调研指导!
    10月11日上午,常州市市长丁纯、市委副书记蔡俊,副市长梁一波,市政府秘书长杭勇,发改、科技、工信、公安等市级机关部委办局等一行参观考察坛墨质检科技股份有限公司。坛墨质检于2007年成立于北京,是一家专业研发标准物质标准品的高科技企业,获得了中国CNAS标准物质/标准样品生产者能力认可,并通过ISO9001质量管理体系认证。目前拥有各类产品近3万个,成功申报标准物质500多个。主要服务于国家出入境检疫检验系统、食药监系统、各省市环境监测站、第三方检测机构以及科研院所等。2018年6月坛墨质检公司总部迁至常州,成立“坛墨质检科技股份有限公司”,注册资本5000万元。建立现代化的标准物质常州研发服务中心5400㎡,购置专业的研发/分析仪器二百多余套。坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士就坛墨质检的发展情况、公司定位、企业价值观和企业愿景等方面内容向丁市长等领导做了详细汇报。丁纯市长对坛墨质检的公司定位、企业价值观、企业使命给予充分的肯定和鼓励! 坛墨质检科技股份有限公司总经理方燕飞女士向丁纯市长等领导介绍公司情况。丁纯市长一行领导详细参观了标准物质领域目前国内专业、智能的冷冻仓库。 2-8度冷藏库 零下18度冷冻库坛墨质检冷库总长度是40米,共1200立方米丁纯市长重点参观了坛墨质检公司的系列研发实验室坛墨质检公司的有机标准物质研发实验室。丁纯市长参观坛墨质检公司的同位素标记研发实验室。坛墨质检实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统,技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。稳定同位素稀释质谱法是国际公认的痕量残留检测的“金标准”,但所使用的稳定同位素相关产品长期被国外垄断,从而使得我国农兽药残留检测技术应用受到了很大限制。坛墨质检为了填补了国内空白,改变进口产品垄断国内市场供应现状。目前,坛墨质检公司已研发出上百种国内食品安全、环境监测领域所急需同位素标记标准品,技术水平处于国际先进地位,并有多个产品已申请发明专利,其中1个产品在短短7个月就获得发明专利授权。由于该类产品国内无其他研发企业,使得我们形成了“技术高新专有,产品需求迫切,市场前景广阔”的产业链格局,满足了我国食品安全、环境监测领域迫切的溯源需求,能产生巨大的经济效益和社会效益丁纯市长表示,标准物质行业具有十分广阔的发展前景,希望坛墨质检进一步加快科研成果产业化的步伐,持续保持高速增长,企业要用新产品、新技术努力提升核心竞争力,掌握行业话语权。坛墨质检环境检测类标准物质标准品坛墨质检食品安全检测标准物质标准品坛墨质检拥有一支年轻富有创造力的专业团队,常州总部目前拥有员工150人,其中技术团队超过60人,2019年申报专利近20项,目前已获授权专利3项,其中发明专利1项。
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 红外光谱仪在各行业中的应用
    近些年来,随着红外光谱仪的在行业中的广泛应用,给人们的生活带来了很大的变化,下面小编就给大家介绍几个主要的应用领域以便大家参考。一、在化学、化工方面的应用在该方面的应用又可分为表面化学、催化化学和石油化学方面的应用。1、在表面化学研究中的应用红外光谱技术在表面化学研究中的应用具有两个鲜明特征:(1))继续不断地开发表面与薄膜的原位和实时红外分析技术。根据报道已有一种适用于原位和同时红外分析的FT-IR扩散反射室。(2)以红外吸附光谱(IRAS ) ,ATRFT-JR、和R反射光谱为代表的红外光语技术广泛地应用于研究自组织膜和L-B膜。如应用IR反射光谱研究薄膜,测定组织薄膜的厚度、成分和结构,傅立叶变换红外光谱仪在石油化学中的应用是一个十分广泛的领域,如在重油的组成、性质与加工方面,应用R表面自硅胺色谱得到的胶质和沥清质。红外光谱仪在润渭油及其应用方面的进展体现在∶用于鉴别未知油品和标定润滑油的经典协理性质(如贴粘度、总酸值、总碱值) 被纳入以设备状态监测为目的的油液分析计划,用于表征在用油液的降解和污染程度,油润滑表面摩擦化学过程及产物的原位监测与表征。红外光谱仪应用于轻质油品生产控制和性质分析方面的主要进展包括∶应用红外光谱预厕汽油的辛烷值,应用IR测定汽油中含匐化合物的含量。此外,还应用ATRFT-R与GC联用测定汽油中的芳烂的含量。3、在催化化学研究中的应用(1)扩韵反射红外光膳傅立叶变换光港(DRIFTS)的应用报道特别突出,其次是IRAS,DRIFTS用于监控催化剂表面吸附化合物的分解动力学。IRAS的典型应用实例包括研究CO在P催化剂表面的氧化反应动力学,以及研究NO和CO在Pd和Pd-Sio2表面的共吸附现象。(2〉原位红外光道技术除了依然应用普通的原位红外光罐技术研究懂化反应过程外,还应用于原位反射/吸附红外光谱研究催化剂表面的点位阻塞效应,另外产生了大星新的与原位红外光谱技术相配合的附件装置。4、在半导体和超导材料等方面的应用在此方面的应用主要有∶分析抽原子与CO和CO2反应产物的基体红外光增,研究了铀。钴。镍。锡变性锰铝锏强逝性合金的远红外性质。分析C60填料笼形包含物的红外和拉曼光港。用反射傅立叶变换红外显微光谱法测定有机富油页岩中海藻化石。5、在环境分析中的应用用气相色谱﹑傅立叶变换红外联用技术测定水中的污染物,结台了毛细管气相色谱的高分排能力和傅立叶变换红外光谐快速扫描的特点,对C -MS不能鉴别的异构体,提供了完整的分子结构信息,有利于化合物首能团的判定。K1A1KoCk等报道了气相色谱/红外光潜Ⅰ质道联目技术在环境分析中的应用。运用傅立叶变换红外遥感技术,可以测定工业大气空间的特性。由于控制汽油质星与保护环境密切相关,应用美国HP GCIRP Ms测定汽油中的甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙酿、1-丁醇、﹖-丁馥、异丁酿、特丁醇、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等,其准确度为1%,相对偏差为0.155%。应用傅立叶变换红外法可以定量分析气态经类混和物,对于测定水中的石油怪类,非色散红外法已成为我国环境监测的标准方法。二、在临床医学和药学方面的应用监于每个化合物都有自己独持的红外光谱,除特殊情况外,目前尚未发现两种不同的化合物具有相同的红外光港,所以红外光谱为药品质量的监测提供了快速准确的方法。如药材天麻、阿胶,西药红霉素、环磷酰胺的监测和抗肝炎药联笨双酯同质异晶体的研究。傅立叶变换红外光谱仪在临床疾病检测方面也有广泛的应用,如利用红外光谱法对冠心病、动赫硬化、糖尿病、癌症的检测。红外光道法测定蛋白质基体中的葡萄塘含量。以及用FT- Raman光谱在700 ~ 1900 cm - 1处的差异,对胃、牙齿、血管、肝等人体组织的研究可用于体内诊断。恶性肿瘤是一种严重危害人类身心健康并消耗大星医疗卫生资源的疾病,由于目前缺乏有效的对晚期癌症的治疗手段,肿瘤的早期诊断对延长患者的生存时间和提高生活质量具有重要的意义。傅里叶变换红外光谱可以提供有关分子结构和变化的多种信息,能在分子水平对细胞组织的改变做出反映,是行之有效的肿瘤早期检测的手段,较传统的肿瘤手段而言具有快速,准确,客观等特点 甚至可以通过光纤附件,实现肿瘤的原位、在体、实时检测和诊断。通过胃癌组织与正常组织的FTIR谱图比较,可以发现胃癌组织具有特征性的光谱。此外,傅立叶变换红外光谱仪在其传统领域———物质结构分析、热力学状态分析、热/动力学过程分析与表征也有着不同程度的进展。
  • 能谱科技分享:iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在各种行业的应用有哪些?
    傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成,大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图,因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。Infrared spectroscopy is an effective method to identify substance and analyze the structures of molecular. Fourier transform infrared (FTIR) spectrometers developed in the seventies are a typical representative of the third generation of infrared spectroscopy. They are a kind of interference-type spectrometers which were designed based on the principle of coherent light, with excellent features and perfect functions. And they haven’t only been used widely but also have extensive prospects. In this paper, the basic principles of Fourier transform infrared spectrometer are described briefly. The main features of FT-IR were summed up as well as its application in various fields, and some basic opinions of developmental direction as far as FTIR were put forward.Key words: Fourier transform infrared spectrometer; Basic principles; Application; Development傅立叶变换红外光谱仪的应用以下是分别介绍傅立叶变换红外光谱仪在各个方面的应用。4.1 在临床医学和药学方面的应用[4]鉴于每个化合物都有自己独特的红外光谱, 除特殊情况外, 目前尚未发现两种不同的化合物具有相同的红外光谱, 所以红外光谱为药品质量的监测提供了快速准确的方法。如药材天麻、阿胶, 西药红霉素、环磷酰胺的监测和抗肝炎药联笨双酯同质异晶体的研究。傅立叶变换红外光谱仪在临床疾病检测方面也有广泛的应用, 如利用红外光谱法对冠心病、动脉硬化、糖尿病、癌症的检测。红外光谱法测定蛋白质基体中的葡萄糖含量。以及用FT-Raman 光谱在700~1900cm- 1处的差异, 对胃、牙齿、血管、肝等人体组织的研究可用于体内诊断。恶性肿瘤是一种严重危害人类身心健康并消耗大量医疗卫生资源的疾病, 由于目前缺乏有效的对晚期癌症的治疗手段, 肿瘤的早期诊断对延长患者的生存时间和提高生活质量具有重要的意义。傅里叶变换红外光谱可以提供有关分子结构和变化的多种信息, 能在分子水平对细胞组织的改变做出反映, 是行之有效的肿瘤早期检测的手段, 较传统的肿瘤手段而言, 具有快速, 准确, 客观等特点;甚至可以通过光纤附件, 实现肿瘤的原位、在体、实时检测和诊断。通过胃癌组织与正常组织的FTIR谱图[5]比较, 可以发现胃癌组织具有特征性的光谱。如图5所示。胃癌细胞株FTIR检测结果如图6所示,与胃癌组织光谱图比较,光谱特征存在差异。 图5 胃癌组织与正常组织的FTIR谱 图6 胃癌细胞株FTIR检测结果4.2 在化学、化工方面的应用在该方面的应用又可分为表面化学、催化化学和石油化学方面的应用。4.2.1 在表面化学研究中的应用红外光谱技术在表面化学研究中的应用具有两个鲜明特征:(1) 继续不断地开发表面与薄膜的原位和实时红外分析技术。根据报道已有一种适用于原位和同时红外分析的FT-IR扩散反射室。(2) 以红外吸附光谱( IRAS) , ATR FT-IR 和IR反射光谱为代表的红外光谱技术广泛地应用于研究自组织膜和L- B膜。如应用IR反射光谱研究薄膜, 测定组织薄膜的厚度、成分和结构。4.2.2 在催化化学研究中的应用(1) 扩散反射红外光谱傅立叶变换光谱(DR IFTS) 的应用报道特别突出, 其次是IRAS。DR IFTS用于监控催化剂表面吸附化合物的分解动力学。IRAS的典型应用实例包括研究CO在Pd催化剂表面的氧化反应动力学, 以及研究NO和CO在Pd和Pd-SiO2 表面的共吸附现象。(2) 原位红外光谱技术除了依然应用普通的原位红外光谱技术研究催化反应过程外, 还应用于原位反射/吸附红外光谱研究催化剂表面的点位阻塞效应。另外产生了大量新的与原位红外光谱技术相配合的附件装置。4.2.3 在石油化学研究中的应用傅立叶变换红外光谱仪在石油化学中的应用是一个十分广泛的领域, 如在重油的组成、性质与加工方面,应用IR表面自硅胶色谱得到的胶质和沥青质。红外光谱仪在润滑油及其应用方面的进展体现在: 用于鉴别未知油品和标定润滑油的经典物理性质(如粘度、总酸值、总碱值) 被纳入以设备状态监测为目的的油液分析计划, 用于表征在用油液的降解和污染程度 油润滑表面摩擦化学过程及产物的原位监测与表征。红外光谱仪应用于轻质油品生产控制和性质分析方面的主要进展包括: 应用红外光谱预测汽油的辛烷值, 应用IR 测定汽油中含氧化合物的含量。此外, 还应用ATR FT - IR与GC联用测定汽油中的芳烃的含量[6]。4.3 在环境分析中的应用用气相色谱- 傅立叶变换红外联用技术测定水中的污染物[7], 结合了毛细管气相色谱的高分辨能力和傅立叶变换红外光谱快速扫描的特点, 对GC - MS不能鉴别的异构体, 提供了完整的分子结构信息, 有利于化合物官能团的判定。K1A1Krok等报道了气相色谱/红外光谱/质谱联用技术在环境分析中的应用。运用傅立叶变换红外遥感技术, 可以测定工业大气空间的特性。由于控制汽油质量与保护环境密切相关, 应用美国HP GC / IRP /MS测定汽油中的甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2 -丁醇、异丁醇、特丁醇、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯等, 其准确度为1%, 相对偏差为0.155%。应用傅立叶变换红外法可以定量分析气态烃类混和物, 对于测定水中的石油烃类, 非色散红外法已成为我国环境监测的标准方法[8]。4.4 在半导体和超导材料等方面的应用[9]在此方面的应用主要有: 分析铀原子与CO和CO2 反应产物的基体红外光谱, 研究了铀- 钍- 镍- 锡变性锰铝铜强磁性合金的远红外性质。分析C60填料笼形包含物的红外和拉曼光谱。用反射傅立叶变换红外显微光谱法测定有机富油页岩中海藻化石。此外, 傅立叶变换红外光谱仪在其传统领域———物质结构分析、热力学状态分析、热/动力学过程分析与表征也有着不同程度的进展。5 全文总结 由于傅立叶变换红外光谱仪应用的广泛性,得到了许多科技工作者以及各国厂家的关注及推崇。近年来他们对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进, 使之日趋完善。如仪器精密度的提高, 红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成。虽然相对于之前的红外光谱仪而言,傅立叶红外变换红外光谱仪有了很大的提高。但其本身也存在不少的缺陷:⑴ 样品制作比较麻烦,并且会破坏样品原本形态或表面污染。因此就不能应用在一些如对珠宝,钻石,纸币,邮票,笔迹等的真伪鉴定上了。解决办法:针对这些缺陷,漫反射傅立叶变换红外光谱技术和衰减全反射傅立叶变换红外光谱技术很好的解决了这一问题。⑵ 红外光谱的定性分析时要将测得的图谱与已知样品图谱或标准图谱进行对比,而同一化合物在不同状态,不同溶剂中都会显出不同的光谱,此外,浓度、温度、样品纯度、仪器的分辨率等因素对分析结果也有影响。因此红外光谱的解析十分的复杂,并且工作量十分的大。随着计算机技术的发展,红外光谱定性分析实现了计算机检索和辅助光谱分析,但是,这种检索能力受到存储数据量的限制,因为新合成的化合物越来越多,建立图谱库的工作量越来越大。现在人们开始研究一种称之为辅助红外光谱解析的方法,这是一种人工智能技术,它能根据未知物图谱中吸收带的特征频率、强度及形状等信息,利用计算机进行演绎推理,完成对未知物官能团的分析。目前仍处于研究阶段。相信不久的将来,会开发出在解析化学结构方面具有完善功能的计算机人工智能系统。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换红外光谱仪,搭载原装进口的ATR附件,轻松满足新版药典要求,检测二甲基硅油,我们的产品可以成为企业实验室的得力帮手。
  • 【安捷伦】心谙所需 创新有谱 | 安捷伦新一代智能集成 8697 顶空进样器上市!
    坐在家中,喝着咖啡,从容访问一个浏览界面,即可同时控制、查看顶空进样器及气相色谱?全新上市的安捷伦新一代 8697 顶空进样器,帮您实现!智能互联,简化实验室工作厌倦了不得不查看多个界面来了解仪器状态、控制仪器运行?首款集成气相色谱智能互联的安捷伦顶空进样器 —— Agilent 8697 顶空进样器,从现在起革新您的 GC 工作流程管理方式!8697 顶空进样器将从制药、环境、法医学、材料多个市场纬度提升安捷伦气相、气质所能带给客户的更大的应用空间,以行业领先水平,助力客户,赋能应用,走进先进的智能化分析仪器的新时代!8697 顶空进样器有如下突出优势:可直接与 Agilent 8890、8860 和 Intuvo 9000 气相色谱通讯。这项集成智能互联技术为 GC 分析提供了一种全新的系统管理方法,您可以直接在 GC 界面上查看顶空进样器的状态信息。如此,您便可以一站式访问所需的全部信息。集成智能互联功能还可以使您的 GC 和顶空进样器更好地协同工作,以优化序列通量。如果指定的 GC 运行需要更长时间才能完成,8697 顶空进样器将自动等待,然后再进样下一个样品。在集成智能互联功能的协助下,您仅需通过 GC 系统的浏览器界面,即可远程访问顶空进样器系统。这意味着无论您是否在实验室都可获得仪器状态更新信息。8697 顶空进样器在系统操作、软件及操作界面上,还有如下革新:1. 可靠、值得信赖的系统操作在加压过程中对每个样品瓶进行自动检漏测试,无需耗时的校准过程。所以,您可以相信每一个样品瓶都是密封好的。2. 方法开发和转换工具避免了反复试验和误差8697 顶空进样器具有三个方法开发软件向导,使您能够:无需繁琐的反复试验就可将现有的阀与定量环或压力平衡顶空方法转换为安捷伦方法基于您的具体应用创建顶空方法,一旦您创建了自己的方法,通过参数增量功能可以轻松优化样品瓶平衡时间、柱温箱温度和样品瓶振荡。图 1. Agilent OpenLab 面板为您提供每个样品瓶的一览信息:运行状态、样品类型、执行的序列操作以及柱温箱中的样品瓶3. 直观的 GC 触摸屏界面,使您能够实时获取仪器状态和信息。主界面:一目了然,提供最新系统配置与流路连接状态。仪器实时状态界面:允许您自定义并确定常用的设定值,以便快速访问。8697 顶空:首次在 GC 触摸屏上看到顶空信息。图 2. GC 触摸屏界面卓越的精度、可靠性和简单易用性Agilent 8697 顶空进样器,传承了上一代产品的优秀性能,采用精心开发的技术和功能强大的软件,可助您大幅提升实验效率。它是需要高通量和高性能的中等容量实验室的理想选择。可靠、一致的惰性8697 顶空进样器采用惰性样品流路,可获得一致、可重现、出色的 GC 结果,不会造成分析物损失或降解。久经考验的样品流路8697 顶空进样器拥有与 7697A 顶空进样器相同的独立载气流路。因此,您可以安全地进行样品瓶排气。改进的传输线安装更简单:Captive 隔垫固定螺帽和改进的进样口支架简化了安装,并提供您实验室日常所需的耐用性更稳定:当传输线未安装在 GC 上时,新端盖可巧妙地保护熔融石英简化维护:改进的传输线隔垫意味着现在可以在不更换隔垫的情况下切割熔融石英先进的样品前处理极高的通量:优化的样品叠加,最多可同时加热和振荡 12 个样品瓶出色的进样灵活性:8697 支持 10 mL、20 mL 和 22 mL 样品瓶,并且可以同时运行多种规格的样品瓶便于样品处理的设计容量扩展:两个可移动的支架最多可容纳 48 个样品瓶不间断运行:在顶空进样器运行时,可以更换可移动的样品架,以便添加样品,直到完成整个工作方便的样品前处理:可移动的样品架有助于轻松完成样品前处理,以优化工作流程简化的样品追踪:可选的条形码阅读器支持您的实验室向数字化转型方便的工具访问:顶空所需的工具现拥有一个专用的存放位置了解进度智能暂停按钮和样品盘架 LED 可显示顶空的状态。紧凑小巧,节省实验台空间8697 顶空进样器的体积比市场上传统顶空小的多,但仍能为您提供所期望的安捷伦采样器的可靠性和耐用性。关键应用所需的数据法医学:可靠地测定血液样品中的乙醇含量复杂基质(如血液和生物样品)非常适合进行顶空分析,因为无需大量样品前处理即可保持 GC 洁净。使用 8697 顶空进样器,能够可靠地将乙醇与常见干扰物质分离,并利用可选的条形码阅读器维持监管链。图 3. 安捷伦血醇校验混标(部件号 5190-9765)的 FID 色谱图,证明了所有 12 种组分的转移和分离。将 50 µL 混标与 450 µL 0.1% (v/v) 叔丁醇水溶液于 20 mL 顶空样品瓶中混合,制得样品。制药:简化残留溶剂工作流程8697 顶空进样器可使用与 7697A 相同的方法参数。因此,您可以转移残留溶剂方法,而无需进行方法开发。图 4. 遵循 USP 的 2A 类溶剂的火焰离子化检测色谱图(1. 甲醇;2. 乙腈;3. 二氯甲烷;4. 叔丁醇;5. 反式-1,2-二氯乙烯;6. 顺式-1,2-二氯乙烯;7. 四氢呋喃;8. 环己烷;9. 甲基环己烷;10. 1,4-二氧六环;11. MIBK/CPME ;12. 甲苯;13. 氯苯;14. 乙苯;15. 间二甲苯/对二甲苯;16. 邻二甲苯)环境:准确检测挥发性有机化合物检测土壤和沉积物中的挥发性有机化合物 (VOCs) 对于满足安全标准和确保合规性至关 重要。顶空进样为土壤和沉积物检测提供了一种直接方法,并且具有残留低、重现性好和方法设置简单等分析效率优势。图 5. 20 µg/L VOC 校准标样选定离子的总离子色谱图关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 科学岛团队建成快速气相色谱-质子转移反应质谱仪
    近日,健康所医用光谱质谱研究团队在快速气相色谱-质子转移反应质谱的技术研究上取得进展,相关结果发表在国际分析领域期刊JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A上。   质子转移反应质谱仪(PTR-MS)是一种常用的挥发性有机物(VOCs)快速高灵敏检测仪器,已经广泛应用于环境、医学、安全等领域,但该仪器只能通过离子的质荷比进行定性,无法区分分子量相同的物质,比如同分异构体。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是实验室VOCs检测的金标准,但存在分离检测过程耗时的缺点。   为解决上述问题,团队将PTR-MS与GC联用,结合PTR-MS快速检测和GC分离定性的优点,建成了一套可以区分同分异构体的快速气相色谱-质子转移反应质谱仪(FastGC-PTR-MS)。   首先,利用几种常见VOCs的标准样品对其性能进行了考察和优化,在保证二甲苯、丁醇的同分异构体能够被基本分离的前提下(分离度R1.0),乙腈、丙酮、醇类化合物的保留时间小于50 s,苯系化合物的保留时间小于110 s。与商用GC-MS相比,检测时间分别缩短了5-6倍和2-4倍。   然后,利用该仪器开展了实际应用,对乳胶漆挥发物中丁醇同分异构体进行了检测,结果表明:D品牌乳胶漆的顶空气体中主要含有正丁醇、叔丁醇、乙醛、甲醇与丙酮五种物质,同分异构体正丁醇和叔丁醇能够被完全分离(分离度R1.5),其中有毒物质叔丁醇的浓度为4.41 ppm,无害物质正丁醇的浓度为6.64 ppm。该工作建立了一套FastGC-PTR-MS仪器,实现了同分异构体的快速定性定量检测。   本文的第一作者为健康所2018级博士生孙琴,通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员和健康所邹雪副研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO 报价:520.00元/瓶 促销价:416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 台湾禁止化妆品中使用杜鹃醇
    据9月9日发布的通知,为保护消费者产品使用安全,台湾食品药品监督管理署(TFDA)自9月9日起停止台湾化妆品中使用杜鹃醇物质(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)。化妆品生产企业被下令停止生产含杜鹃醇的化妆品 化妆品进口商禁止进口任何含杜鹃醇的化妆品。如未来企业有进一步的安全性评估资料,可另行评估。   2013年7月4日,日本佳丽宝公司公布消费者使用含杜鹃醇成分的美白化妆品,造成消费者产生肤色不均现象。台湾立即要求台湾佳丽宝公司做下架处理,并要求其提供完成的安全性评估资料。在台湾食品药品监督管理署就安全性相关资料,对经济和风险评估结果进行议会讨论后,决定禁止杜鹃醇在化妆品中的使用。   同期,国家食品药品监督管理总局(CFDA)也收到了日本佳丽宝公司的召回通知。核实后,CFDA表示佳丽宝公司确曾向原国家食品药品监管局提出过化妆品新原料“杜鹃醇”(化学名称:4-(4-羟基苯基)-2-丁醇)的行政许可申请,但未通过安全性审批,含有该成分的化妆品均未获批上市销售。
  • 能谱知识学堂:乙醇红外光谱图测试会用到哪些红外附件?
    天津能谱科技红外光谱仪部门培训近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究,使用了各种窗片材料及膜层厚度在ican9傅立叶红外光谱仪上进行了反复多次红外测试,最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的使用说明书中有极为详细的叙述,保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图,以鉴定其真伪及纯度。乙醇属于液体,一般是95%的酒精度,里面含有5%的及其他物质,在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄,厚了是绘制不出峰来的。对于经常需要对乙醇进行测试的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的长久使用的密封池,乙醇专用硒化锌密封池。其优点是:可以反复长久使用。缺点是:波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1,透过率稍低,在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量,对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷,会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。对于真正只想对乙醇进行测试结果,而不是为了上交图谱的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的只看结果密封池乙醇专用氟化钙密封池。其优点是:可以反复长久使用,而且完全可以测试出乙醇的特征峰,因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1,透过率高,在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是:波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1,所以不能作为国家药典规定的标准图谱。对于正规的乙醇红外光谱图,国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试,那么必须使用天津能谱科技为你准备的低成本溴化钾密封液体池乙醇标准密封池。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户,一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适,其优点是:波长范围符合药典规定4000-400cm-1,透过率高,大于90%,不会损失仪器能量,图谱完全符合国家标准。缺点是:溴化钾窗片容易潮解,对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片,增加了使用成本。延伸阅读:红外光谱仪测试样品送检要求?为了保护红外光谱仪仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度 (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰 (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置 (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明 (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。
  • 上海安谱科学仪器有限公司HPLC级乙腈促销活动
    由于乙腈原材料国际市场价格大涨,导致实验室用乙腈的价格也大幅上升,为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况,我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足,可以为您提供稳定的供货,促销信息如下: Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 常态条件下实现自适应超高光谱纯度激光
    区别于普通光源,激光具有相干性高、单色性纯和方向性好等优点。因此,自激光问世以来,科学家们一直致力于激光参数极致调控的研究,以推动科学研究和工业应用的发展。其中,光谱纯度是决定激光相干性的关键因素。激光运转过程中自发辐射对其强度和相位的影响、泵浦源的功率抖动、谐振腔的温度变化和振动以及发光增益介质的晶格缺陷等原因都会对激光器的线宽进行展宽,从而降低输出激光的相干性。基于稳频控制的腔外伺服电学反馈技术和基于光子寿命延长的固定外腔光反馈技术是当前实现窄线宽激光输出的常用手段。腔外伺服电学反馈技术的核心是引入高稳定度频率基准参考源,固定外腔光反馈技术实现线宽压缩的程度有限,且不能自动匹配主腔激光波长的变化。因此如何在常态条件下实现激光线宽深度压缩的同时,还能自适应波长的变化具有重要的科学意义和工业应用价值。重庆大学朱涛教授团队从源头出发,系统深入地研究了超窄线宽激光的波长自适应光谱纯化机制,提出通过外部微弱的分布扰动信号来有效抑制激光腔的自发辐射,从而在常态条件下实现激光光谱深度纯化的思想。在此基础上提出了一种主腔结合弱分布反馈外腔的激光新构型,这种构型对光纤激光器、半导体激光器等具有增益类型的激光器均适用,并且弱分布反馈的方式可以通过连续波导实现连续的弱分布反馈,也可采用干涉结构如WGM等实现离散的弱分布反馈,其中弱分布反馈的物理过程可以是瑞利散射,也可以是构建的分布弱反射等。他们在论文中展现了半导体DFB激光器结合弱分布反馈的超窄线宽激光器,在常态条件下实现了十赫兹量级的自适应输出(理论上该线宽可以低至赫兹以下)。分布弱反馈深度压缩激光线宽的核心首先是减缓了激光腔内运转过程中自发辐射的耦合速率,从而大幅减小了激光本底线宽;其次是较弱的分布反馈可对激光腔中光子相位在时空域上进行自适应连续修正,避免了固定外腔反馈形成的激光相位突变和多纵模振荡,保证激光单纵模持续运转的同时可实现激光线宽的极致压缩。这项工作为在常态条件下实现自适应超高光谱纯度激光提供了有力的理论和实验基础。图1 激光光谱纯化原理图图2 光谱纯化及自适应动态演化过程该研究团队提出的思路和激光构型为改进和获得各种增益类型的高相干激光光源打开了新的视野,对实现其它激光参数的极致调控也具有重要的参考意义。目前,研究团队下一步将在高相干的基础上进一步研究激光时频空参数的极致调控,并推动激光精密测量领域向着精度更高、速度更快、范围更广的方向发展。该工作以“Ultra-high spectral purity laser derived from weak external distributed perturbation”为题发表在Opto-Electronic Advances (光电进展)2023年第2期。
  • 未雨绸缪,ICH Q3C(R8)新增订残留溶剂的检测方案岛津已经准备好啦!
    导 语:2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会(ICH)发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C(R8)的修订版草案,该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值(PDE)。按照ICH的进程,该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构,按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此,2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心(CDE)在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C(R8):杂质:残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求,制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义,药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中,以及在制剂制备过程中使用过或产生的,但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效,故应控制其在药品中的含量水平,以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C(R8)修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”(2-甲基四氢呋喃)与第2类“应限制的溶剂”(环戊基甲基醚、叔丁醇),给出的每日允许暴露值(PDE值)分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C(R8)新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化,岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器:HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件:采用岛津LabSolutions软件控制,该软件可以提供全中文版本,并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦,这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理:准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中,加入0.4 g 氯化钠,再加入2 mL去离子水,振摇使之溶解,待测。3种残留溶剂色谱图(1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚) 3种残留溶剂标准曲线(0.1~10 μg) 样品与样品加标谱图 采用外标法定量,在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好,3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算,3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液,峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作,前处理简单,对仪器污染小,检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目,岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择,如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订,岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱,Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术,该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器,可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
  • 工信部发布2018第三批行标制修订计划 涉及多项光谱、色谱分析方法
    p   日前,工业和信息化部办公厅印发关于2018年第三批行业标准制修订和外文版项目计划的通知。 /p p   2018年第三批共安排项目计划449项。其中制定354项,修订95项 产品类标准399项,工程建设标准11项,节能与综合利用标准37项,标准样品2项。外文版项目计划24项,其中翻译现有行业标准的17项、与行业标准制修订计划同步研制外文版的7项。涉及化工、石化、建材、钢铁、船舶、轻工等多个行业。 /p p   由制修订行标列表可知,本次涉及了多项光谱、色谱方法检测标准,包括 电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、火花源原子发射光谱法、气相色谱法等。 /p p   仪器信息网摘录部分内容如下: /p p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 计划号 /strong /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 项目名称 /strong /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 性质 /strong /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 制修 br/ & nbsp & nbsp /strong strong 订 /strong /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 完成 br/ /strong strong 年限 /strong /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 技术委员会或 br/ & nbsp & nbsp /strong strong 技术归口单位 /strong /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 主要起草单位 /strong /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1484T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 低碳α-烯烃中金属含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体发射光谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化股份公司北京燕山分公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1485T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石化扬子石化有限公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1486T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 万华化学集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1487T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 万华化学集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1489T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 尼龙66盐 第6部分:硝酸盐含量的测定 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 河南平顶山神马尼龙化工公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1490T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1491T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 合成生橡胶色差的测定 色差仪法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1492T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 氢化丁腈橡胶(HNBR)中残留不饱和度的测定 & nbsp & nbsp 碘值法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1493T-SH /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1498T-JC /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 建筑材料及构件盐雾/干/湿/光老化循环暴露加速试验方法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 建材行业建筑构件及材料环境条件与环境试验标委会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国建材检验认证集团股份有限公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1538T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化硅铁 钙、铝、铬、锰、钛、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 武汉钢铁有限公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1539T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 生铁 硅、锰、磷、硫、钛含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 内蒙古包钢钢联股份有限公司 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1540T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 火花源原子发射光谱法测定固体金属均匀性检验方法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 冶金标准样品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 河北创谱金属材料检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1541T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 建立和控制原子发射光谱化学分析曲线规则 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 修订 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 冶金标准样品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 河北创谱金属材料检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1558T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 高碳钢82B光谱分析用标准样品 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 冶金标准样品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 北京冶金标准样品技术开发公司等 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1559T-YB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 合金钢S18光谱分析用标准样品 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 冶金标准样品分技术委员会 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 北京首钢股份有限公司、北京冶金标准样品技术开发公司等 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1573T-QB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 牛乳及其制品中β-酪蛋白的测定 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国食品发酵标准化中心 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司等 /p /td /tr tr td width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1574T-QB /p /td td width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 食品中水苏糖的测定——一维氢谱核磁共振波谱法 /p /td td width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2020 /p /td td width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国食品发酵标准化中心 /p /td td width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国食品发酵工业研究院有限公司、承德京天食品科技有限公司、北京顺天广泽科贸有限公司等 /p /td /tr tr td valign=" top" width=" 73" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2018-1433T-HG /p /td td valign=" top" width=" 94" p style=" TEXT-ALIGN: center" 催化裂化催化剂中金属元素的测定 /p /td td valign=" top" width=" 57" p style=" TEXT-ALIGN: center" 推荐 /p /td td valign=" top" width=" 68" p style=" TEXT-ALIGN: center" 制定 /p /td td valign=" top" width=" 55" p style=" TEXT-ALIGN: center" 2019 /p /td td valign=" top" width=" 113" p style=" TEXT-ALIGN: center" 全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 /p /td td valign=" top" width=" 144" p style=" TEXT-ALIGN: center" 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司等 /p /td /tr /tbody /table & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。   首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。   一.早期使用的气相色谱固定液   气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。   马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。   后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。   1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。   为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。   在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表   说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶   McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。   McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。   后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:   (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。   他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液   自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。   有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。   二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体   尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。   (一)热稳定性好的固定液   目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。   (1)耐高温聚二甲基硅氧烷   有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。   前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。   (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性   在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。   (a)引入乙烯基   早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。   (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合   1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。   (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性   在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1: 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构   其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据   (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性   在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。   Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4: 表4 三个品种Dexsil的结构及极性   HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2: 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图   色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m   载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定   拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min   检测器温度:FID 450 ℃   三、极性固定液   小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图   另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图   各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况   四、选择性固定液   选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。   第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱   五、近年商品柱所使用的新固定液   近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。   室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)   *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性   小结:   气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 福立仪器高端色谱技术助力国行标发展
    炎炎酷暑,福立仪器秉承与各标准委员会深度技术合作的原则,坚持以高端色谱技术深度参与国行标的制修订以及验证工作。  2023年7月18-20日,浙江福立分析仪器股份有限公司渠道总监黄康强、大化工技术总监高枝荣和大化工销售经理王献勇一行3人参加了全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(以下简称石化分标委)组织的三项标准的宣贯会。  就三项标准(尼龙66盐 第6部分硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法、工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法和工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质的测定 气相色谱法),参会代表进行了深度技术交流,福立仪器技术代表高枝荣博士重点介绍了福立高端色谱技术及其在国行标中的应用情况。  尼龙66盐第6部分硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法,采用经典的碱性阴离子交换柱,高压平流泵和紫外检测器,乙腈-磷酸盐水溶液为流动相,外标法定量;最低测定含量为0.15mg/kg。福立液相色谱仪LC5090,完全可以满足此分析条件。会上,高枝荣博士还介绍了福立高端液相色谱技术,即采用核壳色谱柱的强大分离能力,以等同柱效条件下一半的泵压实现UPLC的快速高效分离,大大降低泵压,从而减小泵的故障率和维护率,提高仪器的稳定性和使用寿命。  工业用叔丁醇纯度及杂质的测定气相色谱法和工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质的测定气相色谱法这两个标准,都是采用气相色谱仪来完成的。福立仪器应用中心在9720Plus上都进行了验证工作,验证结果表明,福立高端色谱仪在进样重复性、保留时间稳定性和定量结果的准确性等方面都能满足标准要求。会上,高枝荣博士还介绍,福立仪器10多年来,一直紧跟石化及其它行业标准。市场部总监刘健,不仅成为了中国标准化协会委员、广东省理化移动实验室标准化技术委员会委员,还积极参与了多项团标及国标(《固定污染源废气 含氧挥发性有机物的测定 气相色谱法》和《农产品产地土壤中挥发性有机物测定 双柱气相色谱法》等)的制定及验证工作;作为国产气相色谱仪的领头企业,福立仪器全程参与了国标《GB/T30431实验室气相色谱仪》和《GB/T30430气相色谱仪测试用色谱柱》的起草工作;另外,对于当前热点-燃料电池汽车用氢气及检测方法,福立仪器也全程参与了其团标、行标和国标的起草工作。  经过上述介绍,使石化分标委的技术专家和标准用户们对国产高端色谱产品-福立色谱产品有了更深的认识,尤其是在当前科学仪器国产化的形势之下,委员和用户们将会把更多的关注投向国产色谱产品;并表示,在今后的标准制修订工作中,欢迎更多的国产色谱产品参与进来,促进国产色谱技术提升的同时,还可以提升国行标自身的包容性。
  • 酱香拿铁里面到底有没有“酱香”?用禾信质谱一探究竟
    9月4日,某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网!据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么,“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢?“酱香拿铁”的“香”,到底是由哪些物质带来的?禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用,带您一探究竟。实验方案前处理:取5 mL酱香拿铁,加入3 g氯化钠,待测。分析仪器:禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统:Welchrom® WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式:顶空固相微萃取(SPME)禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分,选择信噪比大于15的化合物进行分析,共发现有354种风味物质,主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物,其中包括常见的乙醇成分,以及其他香气成分如:正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质,共鉴定出49种酯类香气物质,主要呈果香香气,部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道,酯类物质中,本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质,酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中,己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质,在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外,还鉴定出20种吡嗪类化合物,吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味,吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异,在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高,其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外,根据相关文献结果可知[1],酱香型白酒中关键香气物质主要有:乙酸乙酯,2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中,除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外,上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因,可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见,酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分,且特征成分几乎都有检出,商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高,该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献:[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,主要用于复杂样品的精准定性定量检测,可应用于:环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。
  • iCAN9傅立叶红外光谱仪让饲料中的 “禁药”喹乙醇无处可藏
    由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对众多数动物有明显的致畸作用,对人类也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇,奥喹多司,为浅黄色结晶性粉末,无臭,味苦。溶于热水,微溶于冷水,在乙醇中几乎不溶。化学名为2--氨基甲酰-3-甲基-喹恶啉-1,4-二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药,能使饲养的动物傻吃酣睡猛长,但是抗生素在肉里边有残留,人吃了带抗生素的肉以后,或产生“耐药性”。长远地来说,它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性,这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神,立即行动起来,利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案,供相关单位使用。检测设备: 主机:ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件:常规固体测试包(溴化钾kbr压片法) 1套检测步骤:(1)样品片制备:取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时,特殊供试品需用其它方法进行干燥),置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾(溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合),充分研磨混匀(向同一方向研磨),移置于压模中,使分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2,保持3分钟,(压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整),取出供试片,用目视检查应均匀,表面平滑,透光好。(2)溴化钾准备:每次做样取适量的kbr于称量瓶中,在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。(3)在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1,扫描次数32次,依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中,得到样品的红外光谱图。
  • 435万!北京生命科学研究所计划采购多光谱激光成像仪及蛋白纯化分析系统
    项目概况北京生命科学研究所多光谱激光成像仪及蛋白纯化分析系统采购项目 招标项目的潜在投标人应在北京市西城区宣武门外大街10号庄胜广场中央办公楼北翼13A获取招标文件,并于2022年06月14日 13点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:HCZB2022-094项目名称:北京生命科学研究所多光谱激光成像仪及蛋白纯化分析系统采购项目预算金额:435.0000000 万元(人民币)采购需求:名称、数量、简要技术需求如下:序号货物名称数量简要技术需求1▲多光谱激光成像仪1套… … 3.1检测模式:同位素磷屏成像、荧光成像和密度测定。… … (详见招标文件第六章)2▲蛋白纯化分析系统1套… … 2.1.1 精确的全自动微量柱塞泵,双泵四泵头。… … (详见招标文件第六章)注:1.标注“▲”的,允许提供进口产品;未标注允许采购进口产品的,如投标人所投货物为进口产品,其投标无效。2.本项目共1个包,投标人只可投完整包,不允许将一包中的内容拆开进行投标。合同履行期限:多光谱激光成像仪:合同签订后4个月内完成供货(免税的进口产品为签订外贸合同后);蛋白纯化分析系统:合同签订后6个月内完成供货(免税的进口产品为签订外贸合同后)。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:(1)投标人不为“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人和重大税收违法案件当事人名单的投标人,不为中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)政府采购严重违法失信行为记录名单中被财政部门禁止参加政府采购活动的投标人(以开标现场查询为准);(2)投标人单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;(3)为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本次采购活动;3.本项目的特定资格要求:/。三、获取招标文件时间:2022年05月24日 至 2022年05月31日,每天上午9:30至11:30,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:北京市西城区宣武门外大街10号庄胜广场中央办公楼北翼13A方式:现场领购 获取招标文件需携带以下资料: 1.经办人员需携带法定代表人身份证明书(适用于法定代表人的,加盖投标人公章)或法定代表人授权委托书(适用于非法定代表人的,授权内容需包含其办理本项目购买招标文件等手续,加盖投标人公章、法定代表人签字或盖章),个人有效身份证明文件(居民身份证、护照、军人身份证件、驾驶证其中一项)原件及复印件或扫描件(加盖投标人公章)。 2.如自然人投标的,上述资料仅需签字或盖章即可。 3.经办人应严格遵守北京市政府及相关部门发布的现行关于新冠肺炎疫情防控的有关要求,需配合大厦物业工作人员出示北京健康宝、佩戴N95口罩、进行体温检测及人员信息登记等事宜,自觉做好个人防护。售价:¥200.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年06月14日 13点30分(北京时间)开标时间:2022年06月14日 13点30分(北京时间)地点:北京市昌平区中关村生命科学园路七号二楼北会议室。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.评标方法和标准:采用综合评分法;满分为100分:投标报价部分30分,商务部分36分,技术部分34分。 2. 需要落实的政府采购政策:《中华人民共和国政府采购法》(主席令第68号)、《关于中国环境标志产品政府采购实施的意见》(财库[2006]90号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库[2019]9号)、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》(国办发[2007]51号)、《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》(财库[2011]124号)、《关于印发〈政府采购促进中小企业发展管理办法〉的通知》(财库[2020]46号)、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库[2017]141号)、《北京市财政局关于进一步完善市级科研仪器设备政府采购管理有关事项的通知》(京财采购[2016]2862号)、《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库[2016]125号)、《关于运用政府采购政策支持脱贫攻坚的通知》(财库[2019]27号)、《北京市财政局北京市生态环境局关于政府采购推广使用低挥发性有机化合物(VOCs)有关事项的通知》(京财采购[2020]2381号)等。3.本公告在中国政府采购网发布。4.由于系统原因,其他未尽事宜及公告显示内容与附件不同的,以附件为准。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:北京生命科学研究所     地址:北京市昌平区中关村生命科学园路七号        联系方式:李硕 80726688-8311      2.采购代理机构信息名 称:华诚博远工程咨询有限公司            地 址:北京市西城区宣武门外大街10号庄胜广场中央办公楼北翼13A            联系方式:刘天泽 18500706692            3.项目联系方式项目联系人:刘天泽电 话:  18500706692
  • 工信部公示370项行标 近60项与色谱光谱等相关
    p span style=" FONT-FAMILY: 黑体, SimHei"   根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织等单位已完成《静态混合器》等221项机械行业标准、《飞机燃油系统供输油泵系列型谱》等8项航空行业标准、《使用可燃性制冷剂房间空调器产品运输的特殊要求》等4项轻工行业标准、《油酸聚氧乙烯醚》等83项化工行业标准、《耐火缓冲泥浆》等46项冶金行业标准、《天然石材墙地砖》等8项建材行业标准的制修订工作。在以上370项行业标准批准发布之前,为进一步听取社会各界意见,特予以公示,截止日期2016年7月22日。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: 黑体, SimHei"   原表下载: /span img src=" http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" FONT-FAMILY: 黑体, SimHei TEXT-DECORATION: underline" href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201606/ueattachment/ad700917-c13b-429f-a1ad-4c5c396e51b6.doc" span style=" FONT-FAMILY: 黑体, SimHei" 370项行业标准公示汇总表.doc /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: 黑体, SimHei"   工业和信息化部科技司 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: 黑体, SimHei"   2016年6月22日 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: left" span style=" FONT-FAMILY: 黑体, SimHei" ———— /span /p p   此次公示的370项行业标准中有350项为化工、机械和冶金行业标准。据不完全统计,这350项标准中至少有59项与科学仪器、化学分析相关,其中包括空气中挥发性有机物在线气相色谱仪标准、工业用五氯化磷、铁含量的测定-分光光度法、氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法等。仪器信息网编辑将这59项标准按行业摘列如下: /p p span style=" COLOR: rgb(192,0,0) FONT-SIZE: 20px" strong 化工行业: /strong /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" align=" center" tbody tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 4998-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 油酸聚氧乙烯醚 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了油酸聚氧乙烯醚(PEG400单油酸醚、PEG600单油酸醚)的结构式、命名、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于由油酸与环氧乙烷聚合而成的产品。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 4999-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的结构式、命名、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于由苯酚与苯乙烯反应成苯乙烯基苯酚后,再与约26mol环氧乙烷聚合而成的产品,属于非离子表面活性剂,用于有机磷农药乳化剂的主要成分,纺织印染助剂中的染色助剂等。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5000-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 乳化剂OS /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了乳化剂OS的外观、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于顺丁烯二酸酐与烷基苯酚聚氧乙烯醚反应后再磺化而制得的乳化剂OS。主要用于涂料工业和皮革工业。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5001-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 乳化剂S-85 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了乳化剂S-85的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于山梨醇脱水后与三倍油酸酯化而制得的乳化剂S-85,该产品主要用于纺织、金属加工、太阳能电池浆料等工业作乳化剂、防锈剂、分散剂等。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5002-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 渗透剂T /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了渗透剂T的外观、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于琥珀酸酯磺酸钠的渗透剂T。主要用于纺织和皮革等工业渗透剂。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5003-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 静电防止剂SN /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了静电防止剂SN的外观、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于二甲基十八叔胺和硝酸反应后与环氧乙烷缩合而制得的产品,称为静电防止剂SN,主要用于聚酯等合成纤维的纺丝静电消除剂,真丝静电消除剂,涤纶仿真丝织物碱减量促进剂等。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5005-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 锅炉用水和冷却水分析方法& nbsp 钙、镁、铁、锌、铜含量的测定& nbsp 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了锅炉用水和冷却水中钙、镁、铁、锌、铜含量的测定方法& nbsp 电感耦合等离子体发射光谱法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于锅炉用水和冷却水中钙、镁、铁、锌、铜含量的测定,也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钙、镁、铁、锌、铜含量的测定。该方法适用于钙含量0.02mg/L~200mg/L;镁含量0.02mg/L~200mg/L;铁含量0.02mg/L~100mg/L;锌含量0.02mg/L~100mg/L;铜含量0.02mg/L~100mg/L范围的测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 3642-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 水处理剂& nbsp 丙烯酸-2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸类共聚物 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了水处理剂& nbsp 丙烯酸-2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸类共聚物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于以丙烯酸为主体,与2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸等聚合而成的二元或多元共聚物。该产品主要用作工业水处理中的阻垢分散剂。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5010-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 阻燃剂用磷酸二氢铵 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了阻燃剂用磷酸二氢铵的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于阻燃剂用磷酸二氢铵。该产品是生产磷酸铵盐型灭火剂的主要原料。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5020-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业氨基磺酸铵 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了工业氨基磺酸铵的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于工业氨基磺酸铵。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5021-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业氨基磺酸钠 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了工业氨基磺酸钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于工业氨基磺酸钠。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5027-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于以铜、锌、铝为主要原料,以共沉淀法制备的丁醛气相加氢制丁醇催化剂。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5028-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于丁醛气相加氢制丁醇催化剂中氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钠(Na2O)、水(H2O)、烧失量质量分数的测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5030-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于硫化钴钼用催化剂中有效硫、钴、钼、氯、钙、镁、水分质量分数的测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5031-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 常温活性炭载碱脱硫剂硫容试验方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了常温活性炭载碱脱硫剂硫容试验方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于在常温条件下脱除天然气、焦炉气、煤气等各种化工原料气中硫化物的活性炭载碱脱硫剂。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5032-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于天然气、炼厂气、液化石油气、催化汽油以及轻质油品的脱硫精制用活性炭载碱脱硫剂中氧化钠(Na2O)、氧化钾(K2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、铁(Fe)、二氧化硅(SiO2)和烧失量质量分数的测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5034-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 铂系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了铂系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于铂系苯加氢制环己烷催化剂中铂、氧化钠、三氧化二铁、烧失量以及水质量分数的测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5035-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 硝基苯加氢制苯胺催化剂催化性能试验方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了硝基苯加氢制苯胺催化剂催化性能试验方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于以铜为活性组分、通过溶解吸附制备,主要用于流化床的硝基苯加氢制苯胺催化剂。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5036-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 常温有机硫转化吸收催化剂催化性能试验方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了常温有机硫转化吸收催化剂的催化性能即活性试验方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于脱除工业原料气中微量硫氧化碳和/或二硫化碳的常温转化吸收催化剂。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5037-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 甲醇制氢催化剂活性试验方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了甲醇制氢催化剂的活性试验方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于制氢工艺中甲醇加水制备氢气用催化剂。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 2780-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 一氧化碳耐硫变换催化剂低压活性试验方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了一氧化碳耐硫变换催化剂的低压活性试验方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于工况压力小于3.0MPa的合成氨及制氢等装置中,一氧化碳加水蒸气制氢用一氧化碳耐硫变换催化剂。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5040-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于合成氨装置中,氢和氮反应制取氨用的预还原型氨合成催化剂中总铁(Fe)、氧化钾(K2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)、磷(P)、钴(Co)质量分数的测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 3555-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 轻油转化催化剂化学成分分析方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了轻油转化催化剂化学成分分析方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于轻油转化催化剂中氧化镍(10 %~50 %)、三氧化二铝(20 %~70 %)、氧化钙(10 %~15 %)、氧化镁(10 %~15 %)、三氧化二铁(0.5 %~1 %)、二氧化钛(0.5 %~1 %)、二氧化硅(0.5 %~13 %)、氧化钾(2 %~6 %)、二氧化锆(0.3 %~1 %)和烧失量质量分数的测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5041-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 化妆品用氢氧化钠 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了化妆品用氢氧化钠的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于化妆品用氢氧化钠。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5042-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业用五氯化磷& nbsp 铁含量的测定& nbsp 分光光度法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了工业用五氯化磷中铁含量测定的方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于工业用五氯化磷中铁含量大于或等于0.0001%的产品。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5043-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业用五氯化磷& nbsp 重金属含量的测定& nbsp 目视比色法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了工业用五氯化磷中重金属含量测定的方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于工业用五氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5044-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 工业用五氯化磷& nbsp 砷含量的测定& nbsp 砷斑法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了工业用五氯化磷中砷含量测定的方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于工业用五氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5077-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 光学功能薄膜& nbsp 近红外光谱透过率的测量方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了光学功能薄膜近红外区(780 nm~2500 nm)光谱透过率的测量方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于光学功能薄膜近红外光谱透过率的测量,也适用于其他透明或半透明物体近红外光谱透过率的测量。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" HG/T 5081-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 纺织染整助剂& nbsp 有机硅整理剂& nbsp 硅含量的测定 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了有机硅整理剂中硅含量的硅钼蓝分光光度测定法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于有机硅整理剂产品中硅含量的测定。 /p /td /tr /tbody /table p span style=" COLOR: rgb(192,0,0) FONT-SIZE: 20px" /span & nbsp span style=" COLOR: rgb(192,0,0) FONT-SIZE: 20px" strong 机械行业: /strong /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" align=" center" tbody tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 标准编号 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 标准名称 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 标准主要内容 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 7660-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 静态混合器 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了静态混合器的类型与标记,基本参数与尺寸,技术要求,标志、包装、运输及储存,订货内容等要求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于公称压力为PN2.5~PN160、Class150~ Class 900, 公称尺寸为DN10~DN1000、NPS1/2~NPS40的静态混合器。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12922-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 恒温培养振荡器 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了恒温培养振荡器的术语和定义、分类、一般要求、性能要求、试验、检验规则、标志和包装、运输与贮存、随行文件。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于以空气为导热介质,具有温度控制功能和以回旋式或往复式振荡的恒温培养振荡器。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12933-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 红外特征敏感滤光元件 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了红外特征敏感滤光元件的术语和定义、产品类别与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于红外特征敏感滤光元件。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 9246-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 涡轮流量传感器 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了涡轮流量传感器的术语和定义、产品分类与基本参数、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装及贮存等要求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于测量封闭满管道中流体流量的涡轮流量传感器,特殊工作条件下使用的传感器亦可参照使用。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准不适用于插入式涡轮流量传感器。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12962.1-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 能量色散X射线荧光光谱仪& nbsp 第1部分:通用技术 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了能量色散X射线荧光光谱仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于以X射线管为激发源的能量色散X射线荧光光谱仪。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12962.2-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 能量色散X射线荧光光谱仪& nbsp 第2部分:元素分析仪 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了能量色散X射线荧光元素分析仪的术语和定义、要求、测量范围、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于采用X射线管为激发源,对元素进行定性、定量分析的能量色散X射线荧光光谱仪。采用其它激发源的仪器可参照使用。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12962.3-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 能量色散X射线荧光光谱仪& nbsp 第3部分:镀层厚度分析仪 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了能量色散X射线荧光镀层厚度分析仪的术语和定义、测量范围、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于采用X射线管为激发源,对镀层厚度进行无损测试的能量色散X射线荧光光谱仪,采用其它激发源的仪器可参照使用。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T12963-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" a id=" _Toc417233149" name=" _Toc417233149" /a 空气中挥发性有机物在线气相色谱仪 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准适用于使用气相色谱技术对环境空气、室内空气和常温下低浓度废气中挥发性有机物进行定性和定量分析的在线气相色谱仪,仪器检测器包括氢火焰离子化检测器、光离子化检测器和氩离子化检测器,其他检测器可参照执行。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12964-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 牛奶· 奶粉蛋白质快速检测仪 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了牛奶· 奶粉蛋白质快速检测仪的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于采用比色法原理,使用试剂盒(包)对牛奶(蛋白质含量范围0.5%~4.0%)和奶粉(蛋白质含量范围5.0%~40.0%)中蛋白质进行快速检测的仪器。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12965-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 水中挥发性有机物在线气相色谱仪 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了水中挥发性有机物在线气相色谱仪的术语、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于可在工作现场长期运行,使用吹扫捕集和气相色谱技术对水中挥发性有机物进行连续自动定性和定量分析的在线气相色谱仪仪器检测器包括氢火焰离子化检测器、光离子化检测器和氩离子化检测器,其他检测器可参照执行。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12966-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 溴酸盐快速检测仪 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了溴酸盐快速检测仪的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于采用比色法原理,使用试剂盒(包)对经臭氧灭菌工艺处理的包装饮用水中溴酸盐进行快速检测的仪器。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12967-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于采用酶抑制率法原理,使用试剂盒(包)对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留进行快速检测的仪器。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" JB/T 12895-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 内燃机润滑油污染物颗粒分级和检测方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了内燃机润滑油污染物颗粒分级及检测的术语和定义、颗粒分级及标识、油样提取以及采用显微分析和自动消光颗粒计数器测定颗粒物大小和数量的方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于内燃机润滑油污染物颗粒的评定。 /p /td /tr /tbody /table p span style=" COLOR: rgb(192,0,0) FONT-SIZE: 20px" strong 冶金行业: /strong /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" align=" center" tbody tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4565-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 钛铁& nbsp 氮含量的测定& nbsp 惰性气体熔融热导法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了惰性气体熔融热导法测定氮含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于钛铁中氮含量的测定。测定范围(质量分数):0.0050%~0.60%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4566.1-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化钒铁& nbsp 氮含量的测定& nbsp 惰性气体熔融热导法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了惰性气体熔融热导法测定氮含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于氮化钒铁中氮含量的测定。测定范围(质量分数):5.00%~20.00%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4566.2-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化钒铁& nbsp 氮含量的测定 & nbsp & nbsp 蒸馏分离-酸碱中和滴定法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了蒸馏分离-酸碱中和滴定法测定氮含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于氮化钒铁中氮含量的测定。测定范围(质量分数):5.00%~20.00%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4566.3-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化钒铁& nbsp 钒含量的测定& nbsp 硫酸亚铁铵滴定法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于氮化钒铁中钒含量的测定。测定范围(质量分数):& amp #8805 40.00%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4566.4-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化钒铁& nbsp 硅、锰、磷、铝含量的测定& nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于氮化钒铁中硅、锰、磷、铝含量的测定。测定范围(质量分数):硅 0.100%~5.000%,锰 & nbsp & nbsp 0.010%~1.000%,磷 0.010%~0.250%,铝 & nbsp & nbsp 0.100%~5.000%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4566.5-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化钒铁& nbsp 硅含量的测定& nbsp 硫酸脱水重量法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了硫酸脱水重量法测定硅含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于氮化钒铁中硅含量的测定。测定范围(质量分数):0.50%~5.00%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4566.6-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化钒铁& nbsp 磷含量的测定& nbsp 铋磷钼蓝分光光度法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于氮化钒铁中磷含量的测定。测定范围(质量分数);0.010%~0.l50%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4566.7-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化钒铁& nbsp 硫含量的测定& nbsp 红外线吸收法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了红外线吸收法测定硫含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于氮化钒铁中硫含量的测定。测定范围(质量分数):0.005%~0.500%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4566.8-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化钒铁& nbsp 碳含量的测定& nbsp 红外线吸收法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了红外线吸收法测定碳含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于氮化钒铁中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.100%~7.00%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 4566.9-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 氮化钒铁& nbsp 氧含量的测定& nbsp 红外线吸收法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本部分规定了红外线吸收法测定氧含量。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本部分适用于氮化钒铁中氧含量的测定。测定范围(质量分数):0.10% ~3.00%。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 5022-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 粗苯 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了粗苯的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、储存和质量证明书及安全注意事项。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于高温炼焦过程中所得的粗苯和轻苯。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 5093-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 固体古马隆-茚树脂 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了固体古马隆一茚树脂的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储存、运输和质量证明书。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于由重苯、精重苯、粗茚或脱酚酚油为原料经聚合、蒸馏或经聚合、蒸吹所得的固体古马隆—茚树脂。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 5094-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 固体古马隆-茚树脂外观颜色测定方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了固体古马隆-茚树脂外观颜色测定的原理、试样的采取与制备、试剂、仪器、试验步骤和精密度。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于由重苯、精重苯、粗茚或脱酚酚油为原料经聚合、蒸馏或经聚合、蒸吹所得的固体古马隆-茚树脂的外观颜色测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 5095-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 固体古马隆-茚树脂酸碱度测定方法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了固体古马隆-茚树脂酸碱度测定的原理、试样的采取与制备、试剂、仪器和材料、试验步骤和精密度。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于由重苯、精重苯、粗茚或脱酚酚油为原料经聚合、蒸馏或经聚合、蒸吹所得的固体古马隆-茚树脂的酸碱度测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 5174-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 炭黑用焦化原料油 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了炭黑用焦化原料油的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储存、运输和质量证明书。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于炭黑用焦化原料油。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 5176-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 炭黑用原料油& nbsp 钾、钠含量的测定& nbsp 原子吸收光谱法和火焰光度法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了炭黑用原料油(焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中钾、钠含量的测定原理、试剂、仪器设备、计算方法。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于炭黑用原料油(焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中钾、钠含量的测定。 /p /td /tr tr td /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" YB/T 5178-2016 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 炭黑用原料油& nbsp 沥青质含量的测定& nbsp 正庚烷沉淀法 /p /td td p style=" TEXT-ALIGN: center" 本标准规定了炭黑用原料油(包括炭黑用焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)沥青质含量测定的原理、实验仪器、实验步骤、结果计算、精密度。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本标准适用于炭黑用原料油(包括炭黑用焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)的沥青质含量的测定。 /p /td /tr /tbody /table
  • GRIMM发布1纳米粒径谱仪新品
    GRIMM气溶胶科技公司颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C)从1纳米至1微米完整测量 特点从1.1 纳米开始测量颗粒物的粒径分布融合了Airmodus 专利PSM技术和GRIMM SMPS+CAirmodus 专利的纳米颗粒增大技术(PSM)技术可使SMPS测量到最小的纳米颗粒和团簇2级CPC凝聚长大技术(二甘醇和正丁醇)为测量1纳米颗粒优化了DMA气路系统DMA可以选择扫描模式,步进模式或单一粒径筛分三种模式Airmodus PSM-A10 纳米颗粒增长器,第一级检测器工作溶液:二甘醇50%粒径检出限:真空要求:100—350 mbar NTP压缩气源要求:1.5—2.5 bar NTP, 除油/除水/除颗粒电源要求:100-240 VAC 50/60 Hz, 280 W通讯接口:USB或RS-232外观尺寸:29*45*46.5 cm重量:17 kg GRIMM 5417 CPC工作溶液:正丁醇50%粒径检出限:4 纳米 (氧化钨颗粒)采样流量:0.3升/分钟或0.6 升/分钟采样泵:内置检测浓度:单颗粒模式:1.5*10^5个/cm3,光度计模式:10^7个/cm3响应时间:T10—90 DMA模式: GRIMM 维也纳型S-DMA或M-DMA,L-DMA粒径筛分范围:1.1—55纳米(10升/分钟鞘气流速 S-DMA) 2.8---155纳米(10升/分钟鞘气流速 M-DMA)粒径分辨率:步进模式: 45—255通道,可调 扫描模式:64通道每10倍粒径,对数间距 PSMPS数据输出:颗粒物数量浓度/粒径分布进样湿度:0—95%RH,非凝结采样压力:600—1050 mbar工作温度:15—30 oC工作湿度:0—95%RH,非凝结创新点:颗粒物粒径检测下限可达: 1.1 nm 融合了Airmodus专利的纳米颗粒增大技术(PSM)和GRIMM 的扫描电迁移率粒径谱技术(SMPS+C) 从1纳米至1微米完整测量 1纳米粒径谱仪
  • 如何靠‘谱’品酒: Vocus PTR-TOF高通量白酒样品风味分析
    白酒的历史悠久,根据原料和工艺的不同,白酒香型较为多样 [1]。自古以来,人们就钟情于高品质的酒,描述“好”酒的佳句颇多,如诗仙李白的“兰陵美酒郁金香,玉碗盛来琥珀光”, 王翰的“葡萄美酒夜光杯, 欲饮琵琶马上催”,王维的“新丰美酒斗十千,咸阳游侠多少年”等。酒香不怕巷子深,通常香味是人们判断酒品质的第一印象,而且品质较好的白酒一般具有较为特殊且复杂的风味。闻香识酒是品酒师们的基本技能,但由于从业门槛高,培训时间长,感官评价偏主观,及可能受身体状况影响也使得酿酒行业在寻找可补充或替代的分析解决方案。单纯从化学的角度讲,酒的香味主要来自于酒体中所含的挥发性物质,尤其是含氧物种,也有某些含氮和有机硫物种等。近期有学者提议利用科学的人工干预白酒发酵过程来直接调控白酒风味。相对于传统的色谱或者色谱质谱方案,近年来兴起的快速质谱技术,尤其是质子转移反应(PTR-TOF)质谱法因其高通量分析能力,全谱风味物种检测能力以及较好的灵敏度,逐渐成为含酒精类饮品风味分析平台核心仪器之一。除了直接分析酒类风味之外,直接进样PTR-TOF质谱仪也可通过呼气模块直接取样口腔或鼻腔中气体,实时分析和监测口腔环境,更真实反映白酒在食用过程中影响观感的组分动态变化(引用‘PTR-TOF动态分析鼻腔气中白酒的风味变化’公共号文章)。图1 白酒(图片来自于网络)PTR-TOF试剂与方法本次测试中,我们共测量了20个不同类型的酒样,包含不同香型的白酒和白兰地。测试中为降低酒精对信号的影响,对酒样进行了稀释。通过比较稀释后的酒样的完整质谱图,选择了最佳的稀释浓度进行样品测量,来最大程度上减少乙醇所带来的基体影响,保证风味物质的最大检测效果。本次测量Vocus CI-TOF的采样时间设置为1s/全谱(包含m/Q PTR-TOF分析结果基于本次检测结果,我们选取了谱图上60多个变化趋势较明显的峰浓度进行了比较分析。图1中X轴是不同物质对应的质荷比,Y轴是样品编号,图中圆圈越大、颜色越深,则表示对应的风味物质浓度越高。从该图可见,不同酒样所测到的这60多种代表性挥发性物质的浓度差别较为显著,部分分子量较小(m/Q200)仅在部分样品中测到,具有一定的独特性。如样品20种测到了分子量在m/Q 300左右且浓度较高的物质,可能是特征性风味分子。Sample 1-20中测量到的不同物种的浓度比较,圆圈的大小表示浓度的高低图2展示了sample 20的质谱图,浓度较高的几个的信号,这些含氧有机分子一般都是传统分析方法鉴别检测不充分或者不了的物种。我们在此对这些信号进行了初步的分析(相对误差均<5ppm): m/Q 145.1223,该信号对应的分子为C8H17O2+,可能是乙酸己酯hexyl acetate或辛酸乙酯ethyl octanoate [2] m/Q 89.0597, 其分子组成为C4H9O2+,该信号可能是乙酸乙酯Ethyl acetate或丁酸Butyric Acid; m/Q 117.0910, 其分子组成为C6H13O2+,该信号可能来自于异丁酸乙酯Ethyl isobutyrate或乙酸丁酯Butyl acetate或乙酸异丁酯Isobutyl acetate或丁酸乙酯Ethyl butyrate; m/Q 145.1587,其分子组成为 C9H21O+, 该信号可能是1-壬醛1-Nonanol或2-壬醛2-Nonanol或2,6-Dimethyl-4-heptanol; m/Q 75.0804, 其分子组成为C4H11O+,该信号可能是正丁醇1-Butanol或异丁醇Isobutanol。图3 Sample20的全谱扫描图值得注意的是,样品20中检测到了几个之前文献没有报道过的特殊的峰,比如m/Q 289.2373, 其分子式为C16H33O4+,该物质可能是一种二甘醇月桂酸酯Diethylene glycol monolaurate;m/Q 261.206036, 其分子式为C14H29O4+,该物质初步定性为2-(2-Methoxyethoxy)ethyl nonanoate。PTR-TOF结论基于Vocus CI-TOF的全谱记录能力,本次检测数据中还有很多有趣的信号值得深入去发掘和探究。同时,Vocus CI-TOF质谱仪快速分析样品的能力,能够满足对大批量的样品进行实时在线的快速检测,尽可能的缩短对样品的检测时间,有助于提升对大批量产品的品控和筛查能力。参考文献[1] 白酒基础知识扫盲:12种香型风味各不同,喝过5种就算是老酒客[2] Chen, L., Yan, R., Zhao, Y., Sun, J., Zhang, Y., Li, H., Zhao, D., Wang, B., Ye, X. and Sun, B.: Characterization of the aroma release from retronasal cavity and flavor perception during baijiu consumption by Vocus-PTR-MS, GC×GC-MS, and TCATA analysis, LWT, 174, 114430, https://doi.org/10.1016/j.lwt.2023.114430, 2023.
  • 315项行业标准正在公示中,涉及ICP-AES、GC等多类仪器方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织完成了315项行业标准的制修订工作,28项行业标准外文版的编制工作以及5项行业标准样品的研制工作,在以上标准、标准外文版及标准样品发布之前,目前正处于公示阶段,以听取社会各界意见,公示时间截止至2022年5月14日。小编整理了上述标准中与科学仪器相关的标准,主要涉及石化、冶金、有色金属、轻工和稀土行业,包含色谱、质谱、光谱方法等。行业标准共有20项与仪器相关,其中使用电感耦合等离子体发射光谱法的共有5项,使用气相色谱法的3项,还有高效液相色谱法、辉光放电质谱法、(波长色散型)X射线荧光光谱法、核磁共振波谱法等。行业标准名称及主要内容等一览序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准1 SH/T 1833-2022合成生橡胶色差的测定 色差仪法 本文件规定了用色差仪测定合成生橡胶色差的方法。 本文件适用于浅色的丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、异戊橡胶及丁基橡胶等块状合 成生橡胶。 2 SH/T 1835-2022低碳α-烯烃中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定低碳α-烯烃中金属含量的方法。 本文件适用于C6~C10低碳α-烯烃中铁、铝和铬金属含量的测定,其最低测定浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg和0.2 mg/kg。 3 SH/T 1054-2022工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了工业用二乙二醇的纯度及杂质测定的气相色谱法。 本文件适用于纯度不低于99.0%(质量分数)的工业用二乙二醇样品。其中乙二醇、三乙二醇、1,3-二氧戊环-2-甲醇、1,4-二氧六环-2-醇和1,4-丁二醇等杂质的检测限为0.0020%(质量分数)。SH/T 1054-19914 SH/T 1496-2022工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法 本文件规定了工业用叔丁醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。 本文件适用于异丁烯水合法及异丁烷共氧化法工艺制得的酸度不低于2 mg/kg的工业用叔丁醇的测定。SH/T 1496-19925 SH/T 1497-2022工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了用气相色谱法测定工业用叔丁醇纯度及杂质含量。 本文件适用于异丁烯水合法和异丁烷共氧化法工艺生产的工业用叔丁醇的测定。当采用热导检测器(TCD)测定TBA-85时,其杂质的最低测定含量为0.01%(质量分数),当采用氢火焰离子化检测器(FID)测定TBA-85、TBA-95、TBA-99时,其杂质的最低测定含量为0.001%(质量分数)。SH/T 1497-20026 SH/T 1498.6-2022尼龙66盐 第6部分:硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法 本文件规定了测定尼龙66盐中硝酸盐含量的高效液相色谱法。 本文件适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定,最低测定含量为0.15 mg/kg。SH/T 1498.6-19977 YB/T 4983-2022磷铁 磷、硅、锰、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷、硅、锰和钛的含量。 本文件适用于磷铁中磷、硅、锰和钛含量的测定。8 YB/T 4989-2022焦炉煤气 煤焦油含量的测定 分光光度法 本文件规定了焦炉煤气中煤焦油含量测定的试剂和材料、仪器和设备、测试步骤、试验结果、允许差和试验报告。 本文件适用于焦炉煤气中煤焦油含量测定。9 YB/T 4990-2022焦化轻油酚含量的测定 气相色谱法 本文件规定了焦化轻油中酚含量测定的试剂材料、仪器设备、试验步骤、数据处理、允许差等。 本文件适用于煤焦油蒸馏所制得的焦化轻油中酚含量的测定。10 YS/T 1525-2022镍铂合金化学分析方法 氧和氮含量测定 脉冲-红外吸收法和热导检测法 本文件规定了镍铂合金中氧含量和氮含量的测定方法。 本文件适用于镍铂合中氧含金量和氮含量的测定。测定范围:0.0010%~0.020%。11 YS/T 1530-2022高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 本文件规定了高纯锡中杂质元素含量的测定方法。 本文件适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。各元素测定范围:0.001 μg/g~5 μg/g。12 YS/T 482-2022铜及铜合金分析方法 火花放电原子发射光谱法 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及杂质元素的火花放电原子发射光谱法。 本文件适用于铜及铜合金中铅、铁、铋、锑、砷、锡、镍、锌、磷、硫、锰、硅、铬、铝、银、锆、镁、硒、碲、钴、镉、硼、钛、铍含量的测定。YS/T 482-200513 YS/T 483-2022铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法 (波长色散型) 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及主要杂质元素的X射线荧光光谱分析方法。 本文件适用于铜及铜合金中铜、镍、锌、铝、铁、锡、铅、锰、硅、铬、砷、磷、镁、银、钴、铋、锑、硫、硒、碲、镉含量的测定。YS/T 483-200514 YS/T 1075.9-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第9部分:氯含量的测定 氯化银分光光度法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定。测定范围:0.010%~0.10%。15 YS/T 1075.10-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第10部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定。测定范围:0.001%~0.020%。16 YS/T 1075.13-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第13部分:铁、硅、钼、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定方法。 本文件适用于钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定。测定范围:0.004%~0.50%。17 YS/T 1539-2022铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定方法。 本文件适用于不含有机粘接剂的铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定,测定范围:10.00%~23.00%。18 YS/T 1531-2022铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铑炭中铑含量的测定方法。 本文件适用于铑炭中铑含量的测定。测定范围:0.100%~8.00%。19 QB/T 5759-2022番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法 本文件规定了采用高效液相色谱法测定番茄酱罐头中番茄红素含量的方法。 本文件适用于采用高效液相色谱法进行番茄酱罐头中番茄红素含量的测定。20 QB/T 5761-2022食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法 本文件规定了食品中水苏糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定食品中的水苏糖,包括水苏糖原料、饮料及压片糖果。行业标准外文版序号标准编号标准名称(中文)标准名称(外文)标准主要内容项目类型翻译语种1XB/T 617.3-2014钕铁硼合金化学分析方法 第3部分:硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy -Part 3: Determination of boron, aluminum, copper, cobalt, magnesium, silicon, calcium,vanadium,chromium, manganese, nickel, zinc and gallium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry本部分规定了钕铁硼合金中硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定方法。翻译已有标准英语2XB/T 617.4-2014钕铁硼合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy-Part 4: Determination of iron content - The potassium dichromate titrimetry本部分规定了钕铁硼合金中铁含量的测定方法。翻译已有标准英语行业标准样品目录序号标准号标准名称有效期研 制 单 位1 YSS106-2022铝合金3004化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司2 YSS107-2022铝合金3004铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司3 YSS108-2022铝合金3A11化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司4 YSS109-2022铝合金3A11铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司5 YSS110-2022铝合金6063铸态光谱单点标准样品15年抚顺铝业有限公司
  • 盘点:通过CFDA医疗器械注册且在有效期内的质谱产品(试剂篇)
    p   近年来,随着精准医学和个体化诊疗的发展,临床诊断的重心正逐渐趋向于“精准”,先进的检测技术是实现精准诊断的前提。质谱作为临床检测新技术,在生命组学、精准医疗及临床医学中发挥着越来越大的作用。随着质谱技术的发展及普及,其在临床诊断中的应用也越来越多。截至目前,通过CFDA医疗器械注册且尚在有效期内的质谱相关试剂盒产品共10项,其中进口试剂产品5项,国产试剂产品5项。以下为这些产品详细的CFDA医疗器械注册信息。 /p p    strong 进口: /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1.琥珀酰丙酮样本前处理液(串联质谱法) /strong /span /p p   注册证编号:国食药监械(进)字2014第3403746号 /p p   注册人名称:NeoBase& #8482 Succinylacetone Assay Solution /p p   型号、规格:1 小瓶,2.8 mL。 /p p   结构及组成:琥珀酰丙酮样本前处理液: 为稀释的含水联氨溶液。(具体内容详见说明书) /p p   适用范围:本试剂用于体外测量与评估滤纸干血斑样本(DBS)中琥珀酰丙酮浓度试验中的样本处理。 /p p   批准日期:2014-08-01 /p p   有效期至:2019-07-31 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2. 非衍生化多种氨基酸、肉碱和琥珀酰丙酮测定试剂盒(串联质谱法)(NeoBase& #8482 Non-derivatized MSMS Kit) /strong /span /p p   注册证编号:国械注进20173400071 /p p   注册人名称:Wallac Oy /p p   代理人名称:珀金埃尔默医学诊断产品(上海)有限公司 /p p   型号、规格:960人份/盒 /p p   结构及组成:含氨基酸内标准品、酰基肉碱内标准品、干血斑质控品、V型底耐热微孔板、V型截底透明微孔板、铝箔制微孔板封套、粘性微孔板封套、微孔板条形码标签、特定批号的质量控制证书。(具体内容详见说明书) /p p   适用范围:本试剂盒用于测量和评估采集到滤纸片上的新生儿干血样中的氨基酸、琥珀酰丙酮、游离肉碱以及酰基肉碱的浓度。包括以下分析物,氨基酸:丙氨酸、精氨酸、瓜氨酸、甘氨酸、亮氨酸/异亮氨酸/羟基脯氨酸、蛋氨酸、鸟氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸 肉碱:游离肉碱、乙酰肉碱、丙酰肉碱、丙二酰肉碱/ 3-羟基-丁酰肉碱、丁酰肉碱、甲基丙二酰肉碱 / 3-羟基-异戊酰肉碱、异戊酰肉碱、异戊烯酰肉碱、戊二酰肉碱 / 3-羟基-己酰肉碱、己酰肉碱、已二酰肉碱、辛酰肉碱、辛烯酰肉碱、癸酰肉碱、癸烯酰肉碱、癸二烯酰肉碱、十二碳酰肉碱、十二碳烯酰肉碱、十四碳酰肉碱(肉豆蔻酰肉碱)、十四碳烯酰肉碱、十四碳二烯酰肉碱、3-羟基-十四碳酰肉碱、十六碳酰肉碱(棕榈酰肉碱)、十六碳烯酰肉碱、3-羟基-十六碳酰肉碱、3-羟基-十六碳烯酰肉碱、18碳酰肉碱(硬脂酰肉碱)、18碳烯酰肉碱(油酸肉碱)、18碳二烯酰肉碱(亚油酸肉碱)、3-羟基-十八碳酰肉碱、3-羟基-十八碳烯酰肉碱 酮:琥珀酰丙酮。(具体内容详见说明书) /p p   批准日期:2017-01-11 /p p   有效期至:2022-01-10 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  3.VITEK MS-CHCA Matrix for use with VITEK MS /strong /span /p p   注册证编号:国食药监械(进)字2014第1401567号 /p p   注册人名称:bioMerieux,SA /p p   型号、规格:5× 0.5 mL /p p   结构及组成:α-氰基-4-羟基-肉桂酸、乙醇、乙腈和溶剂。(具体内容详见说明书)。产品有效期:2-8℃下避光储藏,有效期12个月。附件:注册产品标准,产品说明书。 /p p   适用范围:用于质谱样本的预处理。 /p p   批准日期:2014.03.28 /p p   有效期至:2018.03.27 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 4. 多种氨基酸和肉碱测定试剂包(串联质谱法) (NeoGram Derivatized Assay Solutions /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   ) /strong /span /p p   注册证编号:国械注进20163401510 /p p   注册人名称:Wallac Oy /p p   代理人名称:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 /p p   型号、规格:流动相溶剂:473 mL/瓶× 3瓶 萃取液:237 mL/瓶× 1瓶 复溶溶液:237 mL/瓶× 1瓶 3.0 N盐酸正丁醇:110 mL/瓶× 1瓶。 /p p   批准日期:2016.04.19 /p p   有效期至:2021.04.18 /p p   主要组成成分(体外诊断试剂):含流动相溶剂、萃取液、复溶溶液、3.0N 盐酸正丁醇。(具体内容详见说明书) /p p   预期用途(体外诊断试剂) :本产品与多种氨基酸和肉碱测定试剂盒(串联质谱法)配合使用,用于测量采集到滤纸片上的新生儿足跟穿刺干血样中的氨基酸、游离肉碱以及酰基肉碱的浓度。 /p p   产品储存条件及有效期:(体外诊断试剂)2~30° C 避热避光条件下保存,有效期 15个月。 /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5. 多种氨基酸和肉碱测定试剂盒(串联质谱法)(NeoGram Amino Acids and Acylcarnitines Tandem Mass Spectrometry Kit) /span /strong /p p   注册证编号:国械注进20163401511 /p p   注册人名称:Wallac Oy /p p   代理人名称:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 /p p   型号、规格:1920人份试剂/盒 /p p   批准日期:2016.04.19 /p p   有效期至:2021.04.18 /p p   主要组成成分(体外诊断试剂) :含氨基酸内标准品、酰基肉碱内标准品、干血斑质控品、V 型底耐热微孔板、V 型截底透明微孔板 、铝箔片微孔板封套、粘性微孔板封套、热封膜、微孔板条形码标签、与批次匹配的质量控制证书。(具体内容详见说明书) /p p   预期用途(体外诊断试剂) :本试剂盒用于测量采集到滤纸片上的新生儿足跟穿刺干血样中的氨基酸、游离肉碱以及酰基肉碱的浓度。具体分析物见附件。 /p p   产品储存条件及有效期:(体外诊断试剂)2~8° C条件下储存,有效期为12 个月。 /p p strong   国产: /strong /p p   strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  1. 同型半胱氨酸检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法) /span /strong /p p   注册证编号:沪械注准20162400091 /p p   注册人名称:上海复星长征医学科学有限公司 /p p   型号、规格:100人份/盒 /p p   批准日期:2016.02.15 /p p   有效期至:2021.02.14 /p p   主要组成成分(体外诊断试剂) :主要组分 剂型 规格 主要组成成份内标液(N1) 液体 1ml DL-高胱氨酸-D8 还原剂(H2) 固体 0.277g/瓶 1,4-二硫苏糖醇 蛋白沉淀剂(T3) 液体 1ml 三氯醋酸对照品(D4、D5、D6) 液体 3??50μl DL-同型半胱氨酸 质控品(Z7) 液体 1??50μl DL-同型半胱氨酸 稀释液(X8) 液体 1??ml 小牛血清水溶液 /p p   预期用途(体外诊断试剂) :供医疗机构用于体外检测人血清或血浆样本中同型半胱氨酸的含量,作辅助诊断用。 /p p   产品储存条件及有效期(体外诊断试剂) :2~8℃避光,12个月 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2.& nbsp 25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法) /strong /span /p p   注册证编号:沪食药监械(准)字2014第2401132号 /p p   注册人名称:上海复星长征医学科学有限公司 /p p   型号、规格:100人份/盒 /p p   结构及组成:A液:甲酸、甲醇 B液:甲酸、甲醇 pH调节剂:氢氧化钠 校准品1、2、3、4:25(OH)VD2、25(OH)VD3及小牛血清 质控品1、2:25(OH)VD2、25(OH)VD3及小牛血清 内标:25(OH)VD2-d6、25(OH)VD3-d6 稀释液:小牛血清。产品储存条件及有效期:12个月附件:产品标准,产品说明书。 /p p   适用范围:供医疗机构用于对人血清样本中25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3浓度的体外定量检测,作辅助诊断用。 /p p   批准日期:2014.07.05 /p p   有效期至:2019.07.04 /p p   产品标准:YZB/沪6954-40-2014 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  3.& nbsp & nbsp 1,5-脱水葡萄糖醇检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法) /strong /span /p p   注册证编号:沪械注准20162400317 /p p   注册人名称:上海复星长征医学科学有限公司 /p p   型号、规格:100人份/盒 /p p   批准日期:2016.04.21 /p p   有效期至:2021.04.20 /p p   主要组成成分(体外诊断试剂) :对照品1、2、3:1,5-脱水葡萄糖醇 质控品:1,5-脱水葡萄糖醇 沉淀剂(含内标):13C6-1,5-脱水葡萄糖醇 稀释液:乙腈 pH调节剂:氨水。 /p p   预期用途(体外诊断试剂) :供医疗机构对人血清样本中1,5-脱水葡萄糖醇(1,5-AG)浓度的体外定量检测,作辅助诊断用。 /p p   产品储存条件及有效期(体外诊断试剂) :2~8℃避光,12个月 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  4.琥珀酰丙酮和非衍生化多种氨基酸、肉碱测定试剂盒(串联质谱法) /strong /span /p p   注册证编号:国械注准20163401324 /p p   注册人名称:广州市丰华生物工程有限公司 /p p   型号、规格:NZP008:480人份/盒、NZP108:960人份/盒。 /p p   备注:申请人在产品上市后继续收集产品临床使用数据,并于延续注册时提交至少五家省级医疗卫生机构不少于五万例新生儿干血斑样本的临床筛查实验数据。筛查试验可不设对照组,但其余项目应严格按照《体外诊断试剂临床试验技术指导原则》要求进行,并在最终的临床资料中由出具临床数据的机构写明每一病例的筛查结果与最终诊断结果的关系或将筛查结果与诊断结果不符的病例情况写明。 /p p   批准日期:2016.07.29 /p p   有效期至:2021.07.28 /p p   主要组成成分(体外诊断试剂) :氨基酸同位素内标准品、肉碱同位素内标准品、质控品、非衍生法萃取液、非衍生法流动相、琥珀酰丙酮样本处理液、U型底微孔板、V型底微孔板、铝箔制微孔板封片、粘性微孔板封片。(具体内容详见说明书) /p p   预期用途(体外诊断试剂) :该产品用于检测新生儿滤纸干血片样本中的琥珀酰丙酮和多种氨基酸、肉碱的浓度。 /p p   产品储存条件及有效期(体外诊断试剂) :2~8℃下保存,避光、避热、密封储存,有效期为12个月。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  5.衍生化多种氨基酸和肉碱测定试剂盒(串联质谱法) /strong /span /p p   注册证编号:国械注准20163401325 /p p   注册人名称:广州市丰华生物工程有限公司 /p p   型号、规格:ZP009:480人份/盒、ZP109:960人份/盒。 /p p   备注:申请人在产品上市后继续收集产品临床使用数据,并于延续注册时提交至少五家省级医疗卫生机构不少于五万例新生儿干血斑样本的临床筛查实验数据。筛查试验可不设对照组,但其余项目应严格按照《体外诊断试剂临床试验技术指导原则》要求进行,并在最终的临床资料中由出具临床数据的机构写明每一病例的筛查结果与最终诊断结果的关系或将筛查结果与诊断结果不符的病例情况写明。 /p p   批准日期:2016.07.29 /p p   有效期至:2021.07.28 /p p   主要组成成分(体外诊断试剂) :氨基酸同位素内标准品、肉碱同位素内标准品、质控品、衍生法萃取液、衍生化试剂、复溶液、衍生法流动相、U型底微孔板、V型底微孔板、铝箔制微孔板封片、粘性微孔板封片。(具体内容详见说明书) /p p   预期用途(体外诊断试剂) :该产品用于检测新生儿滤纸干血片样本中的多种氨基酸和肉碱的浓度。 /p p   产品储存条件及有效期(体外诊断试剂) :2~8℃下保存,避光、避热、密封储存,有效期为12个月。 /p
  • 酒驾新标准将实施,从气相色谱法增加至电化学传感器法
    关于酒驾,国家近日发布了最新标准,将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图  公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来,为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。  全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上,组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。  将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施,为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。  同时,该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。  该标准将于2024年3月1日起实施。  新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面  更严:  新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级,而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL,也就是说,只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL,就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。  更准:  新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种,分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法,而没有规定现场检测方法。  更公:  新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据,更符合中国人的体质和代谢特点。
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