想用薄层色谱法验证是否合成了4-羟基吡啶,试了丙酮和环己烷作为展开剂,均没有好的效果,想请问下应该用何试剂呢?顺便问一下,如果是固体样品要点样,应用什么试剂来溶解呢。
有朋友做过4-羟基-3硝基吡啶的LC分析吗?需要什么样的柱子和流动相?谢谢!
有朋友做过4-羟基吡啶盐酸盐的液相色谱分析吗?在水与甲醇混合流动相中,HCl会解离出来吗?在纯甲醇做流动相时,还是以盐酸盐形式存在吗?请指教,谢谢!
问一下,有没有供应3,5-Br2-PADAP(2-(3,5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)显示剂的吗?它的价格大约是多少?谢谢!
Hi: 有没有版友知道工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)GB/T 25254中羟基测定中配置乙酰化混合物的时候醋酸酐作为酰化剂,吡啶作为溶剂,稳定剂和缚酸剂,其中加的冰醋酸起什么作用,一定要加吗?
问一下,有没有供应5-Br-PADAP(2-[(5-溴-2吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚)显示剂的吗?它的价格大约是多少?谢谢!
想买溴代烷基十六吡啶的基准物质请问哪里有卖,基准物质哦
[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]
请问在费休氏法测水分中,含吡啶的费休氏液和不含吡啶的费休氏液使用上有什么区别?
影响定的结果吗?看到资料上都说吡啶可以减少I2和SO2挥发,如果不影响测定结果,为什么市面上还有含有吡啶的卡尔费休试剂?谢谢高手指点。
[color=#DC143C]各位高手,我们公司现在的水分测定用的是很老的,上海产的KF-1型水分测定仪,我想问下现在用卡尔费休是用含吡啶的还是不含的啊?以前我用的是自动电位滴定的是用不含的,现在KF-1型是半自动的。。。我想知道下怎么办?由什么区别???谢谢啦!~~~~[/color]
请帮助找一个关于--3氰基4甲基6羟基N乙基吡啶酮(吡啶酮)相关标准,谢谢![em0815] 中国心
大侠们,想请教如果标液是二硫化碳中的吡啶,怎么用此标液做水中吡啶用顶空方法。
做金属物质检测时,会用的吡啶-2,6-二羧酸,皮考啉二酸,DPA,这个物质,不知道有没有那个老师以前做过?实验过程中,起到什么作用呢?谢谢!
吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!
[color=#DC143C][size=4]我们公司用无吡啶卡尔费休电解液测定微量水,有没有谁知道它的原理,[/size][/color]
在合成对苯二甲酸时加入吡啶做催化剂。现要测定对苯二甲酸产物中吡啶的含量。问:用什么方法?
请问有哪位兄弟姐妹有"二氢吡啶"的检测方法呢.小弟遇到麻烦,急需此检测方法.希望各位能帮帮忙.谢谢.
请大家帮忙了,我这边希望找到二氢吡啶的检测方法,不知道哪里才能查到?谢咯!
刚刚接触红外分析,主要做炼油催化剂的表面酸性,羟基等的分析,现在的吡啶吸附系统操作十分麻烦,经常压的片在做了半天之后掉了,白忙一天,就算正常也一个样要做一天,请问各位有没有比较高效,操作简单的真空吸附系统.另外是否有原位红外可以实现吡啶-红外检测,谢谢各位
[size=3][b]有没谁有4-甲基-5,7-二羟基香豆素的1H谱图[/b][/size]我们学校核磁仪器坏了,答辩前都修不好,希望有此化合物的图的可以给我一张,最好是扫描的。。。。谢谢了。
卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善,当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处,已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响,碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与,用有机碱中和反响生成的酸,运用含羟基的醇类,使其生成安稳的商品,从而使反响彻底,其反响式为(1-1)、(1-2): I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 (1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 (1-2) 容量法卡氏试剂中,二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比,即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度(滴定浓度)的卡尔费休试剂测定待测样品,由耗费的试剂体积(ml)即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色,当含有水的试剂或样品参加后,因为化学反响(1-2),生成甲基硫酸化合物(RNSO2R2)而使溶液成为黄色,由此可用目测法断定结尾,即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾,其原理为:在浸入溶液中的南北极间加一电压,若溶液中有水存在,阴极极化,南北极之间无电流经过。滴定至结尾时,溶液中一起有碘及碘化物存在,阴极去极化,溶液导电,电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上,此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液(测醛酮) 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液(柠檬酸) 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液(测糖果) 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白: 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液(1100)配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液(A液)和溶液(B液)。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/
求助大神原料含有3,5-二甲基吡啶,水,乙腈含量检测
新买的柱子,柱效测了一下能达到柱效要求,做实验做吡啶,结果拖尾严重。。。使用以前别的公司的色谱柱只有1.5左右的拖尾。使用的是甲醇:水=60:40的条件,吡啶属于碱性化合物是肯定会有拖尾,不过为什么别的色谱柱问题不大这个柱子拖的也太夸张了。是不是和填料没有封尾减小羟基表面活性有关。图中两个都是C18色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102241628_279273_1775257_3.jpg新买色谱柱拖尾=8http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102251148_279382_1775257_3.jpg另一个柱子进同样浓度同样的量拖尾=2,大家看看峰高就能看出差距很大
有没有大神了解[b][url=http://www.baidu.com/link?url=MEKzgUrF5IsxkR7KbQCf_3-NQFYbBegGwMf7goxkMytE7tFF-AXdeTdx6tw3u30YghsXSJYyvJs48gB2dKDx8a]二氢吲哚吡啶可灵[/url]([font=tahoma, Arial, 宋体, &][size=16px][color=#444444]Dihydroindolopyridocoline[/color][/size][/font])这个物质的化学和物理性质,CAS号等信息。[/b]
[color=#444444]请问各位大神,用红外光谱检测4,4-联吡啶和4,4-联吡啶-N,N二氧化物,有什么不同? [/color]
请教大家有谁做过4-二甲氨基吡啶的水分检测?具体过程是怎么样的?我最近在做,但是取0.1g或0.2g等不同的样品量消耗的滴定液体积不随称样量变化,而且消耗体积极少,大致;零点几毫升……请大家帮助解惑~
分离水杨酸和2,3-二羟基苯甲酸和2,5-二羟基苯甲酸应该使用什么色谱柱和检测器
在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候,出现一个问题:当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候,气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰,但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰,不知哪位专家做过此物质的分析,可否指点一下。
各位同仁:新购进了固体二氯二甲吡啶酚标准品,请各位指教用什么试剂溶解比较好?谢谢!