羟基甲基苄基

[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]

求问：3甲基吲哚会和羟基自由基反应吗？产物是什么？谢谢！

各位大侠好，有谁能提供苄基三甲基氯化铵分析方法吗？

Hi: 有没有版友知道工业用聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）GB/T 25254中羟基测定中配置乙酰化混合物的时候醋酸酐作为酰化剂，吡啶作为溶剂，稳定剂和缚酸剂，其中加的冰醋酸起什么作用，一定要加吗？

[size=3][b]有没谁有4-甲基-5,7-二羟基香豆素的1H谱图[/b][/size]我们学校核磁仪器坏了，答辩前都修不好，希望有此化合物的图的可以给我一张，最好是扫描的。。。。谢谢了。

最近在做一个糖苷类的检测方法，想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测，但是副产物太多，不能进行准确的定量，想请教下还有别的衍生化条件没？ 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min，条件是我自己摸索的，可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖，蔗糖，葡萄糖甲苷，1-O-甲基-四苄基葡萄糖，1-羟基-四苄基葡萄糖

请问各位专家:在CH3-CH2-OH(乙醇)中为什么羟基上的氢核不与亚甲基上的氢核发生自旋偶合?谢谢!

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

联苯苄基氯（学名；4,4’-双氯甲基联苯）溶解方法？用ICP-AES测定其中的Ca,Fe,Zn,P,Na等元素（1--5ppm）。请高手指点样品处理方法为盼。谢谢啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

求助给位，我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外，它们都很容易潮解的，吸水性很强，我问一下，做红外的时候样品怎么处理，或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊

请问DMBC Acetate乙酸二甲基苄基原醇酯的质谱图是怎样的？CAS000151-05-3

苯扎氯胺，化学名称十二烷基二甲基苄基氯化铵，是一种表面活性剂，助剂中的苯扎氯胺怎么检测？哪些检测机构可以检测？

各位大虾，芳香族胺类化合物（苯胺、N-甲基本胺，N,N-二甲基苯胺，苄基氰）能用HP-innowax做吗？新手求助，万分感谢啊

[b][b]韩瑶等，报道了一种新颖的测定羟基自由基的方法，该方法是通过二甲基亚砜（DMSO）捕获羟基自由基生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成相应的腙（HCHO-DNPH）,并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50℃,时间为30 min的最佳衍生化条件。对羟基自由基的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%～117.61%,相对标准偏差小于8%，该方法新颖独特，能为相关研究者提供有益借鉴。详见分析科学学报[font=&][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2021,37(02)。[/b][/b]

8-羟基喹啉重量法（GB/T 5059.1-1985）1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％2.试剂氨水（比重0.9）硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8• 3H2O）（5 %）。甲基橙（0.1％）。盐酸（1＋1）。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。3.分析步骤称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算； 式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，W2——玻璃坩埚的重量（克）；V——试液总体积（毫升）；V1——分取试液体积（毫升）；W——称样量（克）；0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤200.2520.01～3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.

对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。

请问有没有人知道如何用电位滴定检测甲基丙烯酸羟乙酯中的羟基？谢谢！

最近在做苄基二甲胺（N，N-二甲基苄胺）含量分析的时候，要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂，但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法，不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果，有做过这个项目的大虾请指教，谢谢！

[font=Times New Roman]三甲基硅烷化方法是糖的羟基衍生化的主要方式之一。优点是：衍生物挥发性强，制备快速、简便。衍生化反应可在室温下几分钟完成，它可适用于醛糖、酮糖、甙、糖醇、糖醛酸和脱氧糖等的衍生化。缺点是：由于各种单糖异构体和不同大小环的特殊单糖的存在，造成色谱峰多于组分单糖的数目，从而导致混合物的定性定量分析复杂化。[/font]那么如何用内标法/外标法对同种糖的不同峰定量呢 以求出该糖总浓度？

[align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂，主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等，但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用，供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名：Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene)，又名丁羟甲苯（dibutyl hydroxy toluene），别名 2，6-二叔丁基对甲酚、3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240，相对分子质量220.35，其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中，可以单独使用，也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用，主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合，形成氢过氧化物，从而阻止氧化过程的进行，形成抗氧化剂自由基，达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品，对人体肝、脾、肺均有不利影响，同时也会对水体有一定危害。为方便研究，本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，无味或稍有特殊性气味、可燃；熔点69～73℃，沸点265℃，相对密度 1.048g/cm3，折射率为1.4859，闪点为127℃；对热稳定，具有单酚型特征的升华性，遇光颜色变黄，并逐渐变深；与金属离子作用不会着色，是常用的油脂抗氧化剂；不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液，易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油，常温下在下列溶剂中的溶解度：甲醇25%，乙醇25%～26%，异丙醇30%，矿物油30%，丙酮40%，石油醚50%，苯40%，猪油（40～50℃）40%～50%，玉米油及大豆油40%～50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱。[align=left]（一）可作食品加工工业用的抗氧剂，用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left]（二）可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失，也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂，欧洲共同体规定，在饲料中的最大用量为150ppm，可用于各种饲料。[/align]（三）可作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5～3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01～0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。（四）也可用作化妆品、香料等的抗氧剂，另外还可用作润滑油及燃料油添加剂，提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align]（一）我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品，最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时，总量不得超过0.2g/kg；BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时，BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg，最大使用量以脂肪计。（二）我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》（1986）规定：用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品，最大使用量为0.2g/kg以下；冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液，最大使用量为0.1g/kg以下，口香糖，泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定，当混合使用抗氧化剂时，要用标准除使用量，其得数不得大于1。（三）日本规定：用于鱼贝冷冻品（生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外）、鲸鱼冷冻品的浸渍液（生食冷冻鲸鱼肉除外），最大使用量1g/kg；油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉，最大使用量0.2g/kg；口香糖，最大使用量0.75g/kg。（四）FAO/WHO（1984）规定：一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.2g/kg（其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg）；用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg；与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg，而没食子酸酯类不得超过10mg/kg，不得用于直接消毒，也不得用于调制奶及其制品；用于人造奶油，单用或与BHA、没食子酸酯类合用，最大使用量为0.1g/kg。（五）BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中，使用量为0.2～1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align]（1） GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定；液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定；比色法适用于油脂中PG的测定。（2） GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料，以浓硫酸作为催化剂，氧化铝作为脱水剂，反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900－2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。（1） 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯，重蒸、乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯，650℃灼烧4h，贮存于干燥器中，冷却后备用。（2）试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液：乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液（2+1）：取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液：水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液（0.1+9.9）：取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶，定容至刻度。（3）标准品2，6-二叔丁基对甲基苯酚：纯度≥98%（4）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。（5）材料C18固相萃取柱：2000mg/12mL；有机系滤膜：孔径0.22μm。（6）仪器和设备离心机：转速≥3000r/min；旋转蒸发仪；高效液相色谱仪；凝胶渗透色谱仪；分析天平：感量为0.01g和0.1mg；涡旋振荡器。3、分析步骤（1）试样制备固体或半固体样品粉碎混匀，然后用对角线法取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，密封保存；液体样品混合均匀，取有代表性试样，密封保存。（2）测定步骤1）提取a固体类样品：称取1 g（精确至0.01 g）试样于50 mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液，涡旋1min充分混匀，浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min，3000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，加0.1%甲酸溶液调节pH=4，待净化。同时做空白试验。b油类：称取1g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品，涡旋1 min，静置10 min，用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min，3 000 r/min离心5min，收集乙腈层于试管中，再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次，合并3次提取液，待净化。同时做空白试验。2）净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠，用5 mL甲醇活化萃取柱，再以5 mL乙腈平衡萃取柱，弃去流出液。将所有提取液倾入柱中，弃去流出液，再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱，收集所有洗脱液于试管中，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。3）凝胶渗透色谱法（纯油类样品可选）称取样品10g（精确至0.01 g）于100 mL容量瓶中，以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，作为母液；取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度，待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱（GPC）进样管中，使用GPC净化，收集流出液，40℃下旋转蒸发至干，加2 mL乙腈定容，过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱测定。同时做空白试验。（3）液相色谱仪条件色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或等效色谱柱流动相A：0.5%甲酸水溶液，流动相B：甲醇洗脱梯度：0-5min：流动相（A）50%，5min-15min：流动相（A）从50%降至20%，15min-20min：流动相（A）20%，20min-25min：流动相（A）从20%降至10%，25min-27min，流动相（A）从10%增至流动相50%，27min-30min：流动相（A）50%。柱温：35℃进样量：5μL检测波长：280nm。（4）标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应色谱峰的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。（6）分析结果的表述试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式（1）计算：Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2，6-二叔丁基对甲基苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρi-从标准曲线上得到的2，6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；M-称取的试样质量，单位为克（g）。结果保留三位有效数字（或保留到小数点后两位）。（7）精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（8）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：4mg/kg，定量限为20mg/kg。（2） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化；固体类食品样品用正己烷溶解，用乙腈提取，固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上，仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。（1）标准溶液配制2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）固体2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液，0℃～4℃避光保存。2，6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的2，6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。（1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱；色谱柱升温程序：70℃保持1min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10℃/min升温至280℃保持4min； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min； 进样口温度：230℃； 进样量：1μL； 进样方式：无分流进样，1min后打开阀； 电子轰击源：70eV； 离子源温度：230℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃； 溶剂延迟8min；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（2）定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致（相对丰度50%，允许±20%偏差；相对丰度20%～50%，允许±25%偏差；相对丰度10%～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在2，6-二叔丁基对甲基苯酚。（3）标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定，以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。（4）试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （5）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：0.5mg/kg，定量限为1mg/kg。（3） 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2，6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。（1）试剂环己烷（C6H12）；乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）；石油醚：沸程30℃～60℃（重蒸）；乙腈（CH3CN）；丙酮（CH3COCH3）（2）试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。（3）标准品BHT标准品：纯度≥99.3%。BHT标准储备液：准确称取BHT标准品各50g（精确至0.1mg），用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液：吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容，此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，现用现配。（4）材料有机系滤膜：孔径0.45μm。（5）仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）：配氢火焰离子化检测器（FID）。凝胶渗透色谱仪（GPC），或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪；涡旋振荡器；粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。（1）试样处理1）油脂样品混合均匀的油脂样品，过0.45μm滤膜后，准确称取0.5 g（精确至0.1 mg），用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。2）油脂含量较高或中等的样品（油脂含量15%以上的样品）根据样品中油脂的实际含量，称取5 g混合均匀的样品，置于250 mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚，使样品完全浸没，放置过夜，用快速滤纸过滤后，旋转蒸发回收溶剂，得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL，混合均匀待净化。3）油脂含量少的试样（油脂含量15%以下的样品）和不含油脂的样品（如口香糖等）同法一中固体类样品处理步骤。（2）净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液蒸发浓缩至近干，用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。（3）色谱参考条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效色谱柱； 进样口温度：230℃； 升温程序：初始柱温80℃，保持1min，以10℃/min升温至250℃，保持5min； 检测器温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1mL/min。（4）标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测定2，6-二叔丁基对甲基苯酚，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值（如：峰面积、峰高、吸收值等）为纵坐标，绘制标准曲线。（5）试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐，得到BHT的响应值，根据标准曲线得到待测液中2，6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 （6）其他本方法的检出限为2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）：2mg/kg，定量限为5mg/kg。（4） 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下，高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯，其产物具有良好的荧光特性，且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系，在优化反应条件的基础上，可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计；高功率数控超声波清洗器；pH 计；电子分析天平；数显恒温水浴锅。BHT（分析纯）储备液：称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解，移至100 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾（分析纯）；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中，分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液，用95%乙醇稀释10 mL，振荡均匀，在75℃的水浴锅中加热50 min后取出，冷却至室温，测定荧光强度，记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多，可靠性不是很强，但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多，但各类分析方法都具有一定的适用范围，同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少，而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题，无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求，因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠，李淑娟，蔡会霞，李建中，安娟，李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京：中国卫生检验杂志，2008：1742-1743.[/align][2]李永强，陈福新，陈琦．食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况［J］．现代食品，2020 ( 9) : 68－69．[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定：GB 5009.32-2016[s].[/s]北京：中国标准出版社，2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局，中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯：GB 1900－2010[s].[/s]北京：中国标准出版社，2010. [5]续颖，刘雪莹，伍蓥，麦亨，黄秋娜，何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽：安徽农业科学，2017：89-90.[6]现代测量与实验室管理，食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法：GB／T5009．30—2003[s].2012[/s]．[7]周惠惠，胡立学，刘佳佳，梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药，2021，30（8）：26-29.[8]宋阳，管咏仪，邹志飞，等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康，2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试，2018，27（5）：47-53.[10]毛江胜，陈子雷，杜红霞，等．毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J]．化学分析计量，2006，15(6)：11一12．[align=left][11]鞠福龙，李东刚，李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器，2010，1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚，冯娜，李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报，2015 ，6（8）：3283-3286.[/align]

广义的抗氧剂应包括金属钝化剂。 (一)抗氧剂 1．主抗氧剂 受阻酚和受阻胺是两大主抗氧剂。受阻酚抗氧剂多数是不变色的，适用于白色或浅色制品。而受阻胺不仅本身多是带色的而且在氧和光的作用下更会变成深色。将塑料中常用的主抗氧别分述于下。 (1)2，6二叔丁基对甲酚(又称BHT或抗氧剂264) 白色结晶，遇光变黄，无毒，溶于苯、酮、醇、汽油 、四氯化碳而不溶于水。 (2)β（3，5二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸十八醇酯(又称抗氧剂1076） 白色粉末，熔点119—123℃，无臭，微毒，耐热水抽出性强，溶于苯、丙酮、氯仿，不溶于水，与聚合物和其它助剂有良好的相溶性，运输时稳定。 (3)1，1，3三(2—甲基—4羟基—5叔丁基苯基)丁烷(又称抗氧剂CA） 溶于乙醚、醋酸乙酪，不得于水。 (4)1，3，5三甲基2， 4，6三（3，5二叔丁基-4羟基苄基）苯(又称抗氧剂330) 白色结晶粉末，熔点200℃以上，溶于苯、二氯乙烷，微溶于醇，不溶于水。 醇，不溶于水。 (5)2，2'-甲撑双(4—乙基—6叔丁基苯酚)(简称MEB) 白色粉末，易溶于苯、丙酮，不溶于水。 (6)N，N'-六次甲基双—3(3，5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺（简称HBP) (7)1，3，5-三（3，5叔丁基-4-羟基苄基）三甲基苯（简称TBM） (8)1，3，5—三(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)异氰酸酯(简称TBHI或抗氧剂3114) (9)4-羟基十二烷酸酰替苯胺(简称HLS) (10)4-羟基十八烷酸酰替苯胺(简称HSS) (11)4，4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂300) 白色粉末，溶于乙醇、苯、丙酮、乙醚、石脑油，熔点16l一164℃。 (12)2，2'-甲撑双(4-甲基—6-叔丁基苯酚)(又称抗氧剂2246，简称MMB) 白色粉末，长期暴露于空气中转黄，熔点125-133℃，溶于苯、丙酮，不溶于水。 (13)4，4'-二叔辛基二苯胺(简称DOD) (14)1，6六次甲基双(35二叔J基-4-羟基苯基)丙酸酯(简称EBP) 浅色片状晶体，比重1．26，易溶于热苯胺和硝基苯，不溶于水、醇、醚、酮、苯。 2．辅抗氧剂 亚磷酸酯类、硫代二丙酸酯类和硫醇类是典型的辅抗氧剂， 常用的有： (1)三(壬基代苯基)亚磷酸酯(简称TNP) 琥珀色粘稠液体，可溶于丙酮、乙醇、苯、四氯化碳，不溶于水，无臭、无味、无毒。 (2)三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(简称TBP) (3)二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯（简称DPD) (4)四(2，4-二叔丁基苯基)4，4'-联苯撑二磷酸酯 (5)硫代二丙酸二月桂酸酯(简称DLTDP) 白色絮片状结晶固体，熔点38-40℃，毒性低，四氯化碳、石油醚，不溶于水。 (二)金属钝化剂 金属钝化剂能与变价金属作用而消耗，起到保护作用。可以用作金属钝化剂的化合物也不少，常见的有： 1．N—水杨叉—N'水杨酰肼(简称SSE) 淡黄色粉末，熔点281-283℃，可用作聚丙烯、聚乙烯的金属钝化剂，用量一般为0.5%。 2．1，2双(2-羟基苯甲酰)肼(简称BHH) 白色粉末，熔点301℃，可溶于二甲基甲酰胺／乙醇混合液，它与聚丙烯、聚乙烯的相溶性好，不挥发、不污染，用量一般为0．5％。 3．N，N'一二乙酞基硫代二丙酞基双肼(简称DTD) 白色粉末，熔点226-227℃，溶于热的防水溶液及二甲基乙酰胺中，与树脂相溶性好，不挥发、不污染，用量一般为0．5%。 4．N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼(简称DAD) 白色粉末，熔点252-257℃，溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、甲醇，它是聚烯烃有效的金属钝化剂，用量一般为0.3-0.5%。

1928年C.V.拉曼实验发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。http://www.gogochina.cn/uploadPic/news/2011/8/23/201182310221232704.jpg图：大师手绘加官图陶瓷艺术花瓶 拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的分析中,特别是拉曼光谱作为无损的分析方法,可应用于文物的原位分析。 羟基是由氢和氧两种原子组成的一价离子团（－OH），即氢氧根。字中左边的羊表示氧，右边的表示氢，读音取氢（qing）之qi，取氧（yang）之韵母ang，合起来念——“抢”。 羟基在高温下不稳定，在常温、常压地表环境下是稳定的，其在陶瓷釉面中的含量与陶瓷烧造出窑时间成正比关系。羟基是鉴定古陶瓷真伪的定性、定量物质。 羟基鉴定方法原理及优点 原理（一）我们知道陶瓷在烧造过程中会发生一系列的物理和化学变化。其中比较重要的反应之一是釉料的脱水反应。反应过程如下： 1、100～110℃吸附水开始排出。 2、110～400℃其它矿物杂质所带入的水排出。 3、400～450℃结构水开始排出。 4、800～1000℃时排水结束。 由于中国古陶瓷的烧造温度均在1200℃以上（除陶器外），同样现代仿品的成瓷温度亦均在1280℃左右。因此从理论上可以得知瓷器在烧造结束后，其釉面中不存在结构水、离子水、吸附水等。我们对新烧造的陶瓷做了大量的检测，检测结果与理论推算完全相附。 (二) 新仿品和古代真品有着本质的区别，这是问题的关键。我们如果不能正确地理解仿品与真品之间的本质区别，也就无法找到正确的鉴定方法。 我们知道陶瓷的烧造过程是一个造岩过程或者成矿过程，真品的成岩过程和仿品的成岩过程有着本质的不同： 真品与仿品的烧制过程从理论上讲是相同的，但真品具有在地表条件下长期风化和水解的过程，而仿品却没有。真品在地表环境中长期变化的过程仿品是无法做到的。也就是说从理论上讲，真品的本质是无法仿制的。(地表环境指:馆藏环境,传世环境,墓葬环境,水下环境等现有古陶瓷所处的环境。) (三) 真品在地表环境下的化学反应 真品在地表环境下其釉面将会发生如下水解反应： Si-O-R + HOH → Si-OH + R+OH-Si-O-Si + OH- → Si-OH + Si-O- H+置换R+后形成硅凝胶薄膜 以上的反应生成物中既有氢氧根（羟基）、也有结构水。 上面的反应进行的很慢。 拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是:现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质。并运用世界上最先进的激光拉曼光谱测试仪( Renishaw Micro-Raman Spectroscopy System)进行相关检测，从而做出准确而科学的鉴定结论。 摘录自瓷器中国

你们进液质的涕灭威亚砜，涕灭威砜3-羟基克百威标样从哪里买？什么规格型号，我们买的国标液是钠盐形式。好友回复：你到国家标准物质网查询， GSB和SB是农业部环境保护科研监测所制的，BW是国家计量院的，CDCT是德国Dr的，一般是固体的

有做过8-羟基喹啉或8-羟基喹啉硫酸盐的液相实验吗？为什么分不开啊，用的是化妆品检疫的方法，求助！求助！