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二喹啉二羧酸

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二喹啉二羧酸相关的论坛

  • 吡啶-2,6-二羧酸

    做金属物质检测时,会用的吡啶-2,6-二羧酸,皮考啉二酸,DPA,这个物质,不知道有没有那个老师以前做过?实验过程中,起到什么作用呢?谢谢!

  • 【求购】关于吡啶二羧酸酐的分析

    吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!

  • 【第三届原创参赛】3-甲基喹啉-2-羧酸检测SOP暨方法验证

    维权声明:本文为xgy2005原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP,资料有待完善,请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册(SOP:Standard Operation Procedure)方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法(SOP)目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性,参考农业部公告及国内外文献方法,特编写检测方法标准操作程序,以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍:喹乙醇(英文名称:Olaquindox),又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂,具有促进蛋白同化作用,提高饲料转化率,使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用;对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用;对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇,可节省饲料,缩短生产周期,降低生产成本,减少猪的发病率,提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂,能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬,促进生长,也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”,在水产动物饲料中添加喹乙醇,主要作用在于提高饲料转化率,作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代,农业部批准喹乙醇作为兽药使用,并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来,喹乙醇超范围滥用现象蔓延,已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件,引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物,本身不稳定,见光易分解,其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA),现有研究表明,喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前,欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出,但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上,很容易对其代谢产物的疏忽;而且,如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题,很难迅速做出含量检测方面的回应。因而,喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸(MQCA)检测方法值得开发。

  • 【求助】如何检测二氯喹啉酸最简便??

    安捷伦液相如何检测二氯喹啉酸最简便我们公司一直用的是安捷伦的液相做二氯喹啉酸的 但是每次都要移夜,很麻烦想看看用什么办法简便点的减少工作量!我们也换了流动相在岛津上可以但是在安捷伦上它主峰会变宽

  • 加拿大拟修订二氯喹啉酸和吡噻菌胺的最大残留限量

    2014年4月8日,加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报,有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸(Quinclorac)和吡噻菌胺(Penthiopyrad)分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量,具体修订信息如下: 通用名MRL(ppm)食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子(调味品类)

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 【分享】二喹啉甲酸法在牛奶蛋白质定量中的应用

    建立二喹啉甲酸(BCA)测定牛奶中蛋白含量的方法。方法:用BCA 法和凯氏定氮法分别测定食用牛奶蛋白含量;同时,添加尿素作为含氮干扰因素,测定其对BCA 蛋白定量方法的影响。结果:BCA 法蛋白定量精密度实验显示,平均吸光度为0.2798,标准偏差为0.004,加标回收实验的回收率为98.00%~103.00%。分别测定50 倍、100 倍牛奶稀释样品,结果50 倍稀释样品组BCA 法和凯氏定氮法测得蛋白质量浓度的平均值分别为791.2μg/mL 和803.4μg/mL,100 倍稀释样品组分别为370.2μg/mL 和384.0μg/mL。添加尿素干扰实验显示,BCA法实验结果相对标准偏差在5% 以下,而凯氏定氮法大于5%。结论:BCA 法测定牛奶中蛋白含量结果可靠、稳定,与凯氏定氮法相比无显著差异;BCA 法能排除含氮物质的干扰,该方法操作简便、结果准确可靠,可替代微量凯氏定氮法。

  • 【求助】谁做过液相紫外检测二元羧酸_铜络合物的分析?

    最近,在210nm,C18柱,甲醇-磷酸缓冲溶液体系下,用液相测定醋酸中二元酸,二元酸无法测定.想用二元羧酸_铜络合物间接测定,但是没有做过,不知哪位做过的大侠帮帮忙,或者做过此类分析的指点一下!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 【xStandard标准品有奖问答 1.24】邻苯二甲酸酯混标(11种化合物) 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 1.24】邻苯二甲酸酯混标(11种化合物)   适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?

    [b]问题:[b][b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物) 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?[/b][/b]答案:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁苄酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二癸酯,1,2-苯二羧酸双十一烷基酯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514246432_9657_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514255480_6169_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 关于液相色谱测试的准确性(门外汉求助)

    本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.

  • 每日一题(103)有奖问答

    细菌芽孢抗热性强是因为含有: ( ) 正确答案: 2,6-吡啶二羧酸(dipicolinicacid简称DPA)答案公布后请勿继续作答,谢谢合作!

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