恩曲他滨杂质

提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride

求助： 恩格列净 杂质 CAS：915095-98-6 图谱 ：NMR, Mass, IR

艾曲波帕杂质是一种化学物质，它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂，用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。

一、《Science》杂志概况美国的《Science》杂志为国际上著名的自然科学综合类学术期刊，在世界学术界享有盛誉，反映其被引文量的影响因子始终高居《SCI》收录的5700种科学期刊的前十位。据2001年最新统计，《Science》杂志年发表论文数901篇，被引用次数282431，影响因子为23.329，排名所有科学期刊的第8位。由于其独特的学术地位，国内许多科研院所为鼓励学术人员在该刊发表文章，都制定了优厚的奖励措施。《Science》杂志创刊于1880年，目前在全球拥有16.5万个订户，超《Nature》杂志三倍。《Science》杂志具有新闻杂志和学术期刊的双重特点，每周除向世界各地发布有关科学技术和科技政策的重要新闻外，还发表全球科技研究最显著突破的研究论文和报告。《Science》杂志发表的论文涉及所有科学学科，特别是物理学、生命科学、化学、材料科学和医学中最重要的、最激动人心的研究进展。据统计，发表的论文中60%有关生命科学，40%是属于物理科学领域的（见附录1）。每年《Science》杂志还出版大约15期专辑，展示某一专门领域的最新成果，例如生物技术、寄生虫学、纳米技术、计算机技术等。除高水平的论文外，每期专辑还发表有关科技职业的专题文章和以不同国家、地区为对象的专栏。除了为发表全世界最好的科学论文和报道全球最好的科学新闻而努力外，《Science》杂志还有三个特别重要的目标：*将《Science》杂志和科学带入更多的发展中国家的科学工作者的家中和实验室里；*帮助世界各地青年科技工作者更多地了解今后十年最重要的科技发展趋势、最新的科学仪器和技术以及科技职业的选择；*用电子手段传播科技信息，进一步提高信息质量，并且通过与发展中国家和发达国家的团体合作利用计算机互联网传送杂志，降低发行成本。 1995年，《Science》杂志与时俱进，实现了上网，即科学在线《Science Online》,提供《Science》杂志全文、摘要和检索服务。特别要注意的是：网络版是印刷版的补充，而不是替代。网络版上许多内容是免费的，如今日科学（Science Now）报道每日科学新闻；科学后浪（Science Next Wave）给未来科学家提供职业信息；科学事业（Science Careers）提供就职机会、会议和研究活动信息；科学资源（Science Resources）倡导在线创新；科学电子市场（Science’s E - marketplace）提供当前产品信息。科学在线《Science Online》还提供一些特别服务，如通过电子邮件提醒每周内容，超链接到参考文献的全文或摘要、增补数据，更多的论文述评、论坛，搜索所有在线内容。在网上，《Science 》杂志发表的文章全文可回溯至1996年10月，摘要可回溯至1995年10月。

我们用的仪器是岛津LC-20A系列的，样品中同一个杂质，不同的进样量，杂质含量变化很大。因为可能与样品性质和色谱柱型号有关系，会使峰型拖尾，峰型总是比较胖的。所以我想问一下，这会不会和理论塔板数有关系？

天然气的杂质用什么方法去分析?有没有专用仪器?请推荐!

求教一下做过乙酸乙酯萃取纯金然后测杂质含量的朋友，含有1mol/L盐酸的乙酸乙酯怎么配制？

0.05%）的位置和出处，但是我发现大多杂质分离度都在1以下，理论塔板数都偏小（有些只有几百），这样我选的杂质峰还有意义不？？

下面的结构式是富马酸卢帕他定的一个氧化杂质，我想请问下这是哪个化合物，N旁边的O是怎么结合的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201856032930_4323_3860760_3.png[/img]

本来想着固相萃取引入的杂质应该很少很少的,没想到洗脱液通过GC/MS检测,到温度高的时候就出来一些含硅的化合物,什么长链的硅烷,一些硅烷醇,一些二甲硅醚等,而且响应值特别高.怎么会引入这么高含量的杂质,想不通啊.之前用液液萃取都没有这些的:(

请教一下做过用乙酸乙酯萃取法，测高纯金杂质含量的朋友，我做回收的时候Sn的回收率总是很低，然后我对萃取后的乙酸乙酯蒸发后测杂质，没有发现缺少的Sn？这是什么情况

购买的原料回来做药学研究，里面有几个未知杂质大于0.1%，所有破坏试验这个杂质的面积均未增加的迹象，反而有些破坏还减小了。可以通过破坏试验的结果分析该杂质不是降解杂质而是工艺杂质吗，要怎么去对它定性呢

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

请问各位专家，我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量金属杂质的时候，酸空白中杂质的含量比样品中杂质的含量还大，（我们待测样品金属杂质含量一般为几个ppb），请问当酸空白的金属杂质含量大到什么程度的时候，就会干扰，或者是覆盖我的样品的金属杂质呢，从而影响测试结果呢？？

[font=Calibri][font=宋体]仪器信息网于[/font]5[/font][font=Calibri][size=10.5pt][font=宋体]月[/font]22[font=宋体]日组织召开[/font][b] [size=18px][b]新药研发申报与质控专家论坛[/b][/size][/b][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][font=宋体]，特邀嘉宾[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6560]龙志敏(SCIEX中国药物市场应用支持经理)[/url][/font][font=宋体]，带来报告[b]《[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6560]SCIEX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术在杂质及基因毒性杂质分析中的解决方案[/url]》[/b]；[/font][/size][/font][font=宋体]欢迎感兴趣的你，报名参会！[/font][b][font='Times New Roman'][color=#0563c1][url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/SCIEX522/[/url][/color][/font][/b]

实验室研发的新产品即将生产，其中有一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]监控的步骤，需要用简单的方式来定量控制该物质的含量。杂质是异丙醚，此步是中间控制，需要将该杂质含量控制在1%以内，领导要求开发一个简便的方式来定量从而控制其含量。我想了一下，能否将产品与杂质1：1配制，溶解至100ml，那么此时杂质与产品的含量比即为杂质与产品的峰面积比。问过研发人员，中间产物中，产品大致的量他们是知道的，也就是产品的量已知。那么能否通过直接进样中间产物，观察产品与杂质的比值来判断杂质的大致含量呢？这个方式我在液相的杂质含量中其实有大致了解，但是无奈理解能力有限，其实没有太懂[b][color=#000000]加校正因子主成分自身对照法[/color][/b]与[color=#000000][b]不加校正因子的主成分自身对照法[/b]的[/color]计算方式。[b][color=#ff0000]举个例子：[/color][/b]第一种[font=&][color=#000000][size=14px][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/size][/color][/font]：假设我现在有杂质对照品，和产品对照品，我将两种配制成浓度已知的混合液，进样，已知校正因子（f）=（S杂质*C杂质）/（S产品*C产品）计算出校正因子，假设（f）=杂质：产品=1.2那么我现在有个中控液进样了，杂质：产品峰面积为1：10，产品在混合液中的含量差不多为50%，那么杂质含量占多少呢？杂质含量此时是6%吗？第二种[b]不[/b][font=&][size=14px][color=#000000][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/color][/size][/font]：这种我是完全没懂了，，，懵圈了。如果我第一种方法的理解没错的话，那么此次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中控方式能否用这种方式来计算杂质的大致含量呢。求教。

GC-MS检测样品，用顶空微萃取样品空白时，怎么老有杂质？而且杂质在上次测样品时出现，会不会是上次的样品遗留在萃取头上的呢？怎么才能去除，和预防杂质对检测的影响呢

[font=Times New Roman]In the ICH Q3A [i]Impurities in Drug Substances [/i]guidance, impurities are classified as organic, inorganic, and residual solvents. Within the inorganic impurities classification, the metals listed in [i]Table 1 [/i]are important to control in food, dietary supplements, and drug articles. Many toxic metal impurities found in pharmaceutical articles have been controlled for years by application of the Heavy Metals test described in [i]USP–NF [/i]General Chapter [i]Heavy Metals [/i]. However, the procedures and the methods contained in lack the sensitivity, specificity, and recovery to monitor properly the levels of these metals. A number of additional chapters for the control of specific metals and other inorganic impurities are contained in [i]USP–NF[/i]. This [i]Stimuli [/i]article proposes a new [i]USP [/i]General Chapter for the control of inorganic impurities in drug and dietary supplement articles intended for use in humans.[/font][color=windowtext][font=Times New Roman]ICH Q3A[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]原料药杂质成分一文中将杂质成分划分为有机、无机和残留溶剂三类。而在无机杂质分类中，附表[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]1[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]所列各金属杂质则是食品、食品添加剂和药品中的重要监控对象。对药品中的多种有毒金属杂质一直是按照[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]USP[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]–[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]NF[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]重金属附录〈[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]231[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]〉中规定的重金属检测方法进行检测。但是〈[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]231[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]〉中所述方法对于此类金属杂质含量水平的监测来说缺乏相应的灵敏性、专属性和重现性。[/font][/color][color=windowtext][font=Times New Roman]USP-NF[/font][/color][color=windowtext][font=宋体]在其他几个附录章节中对特定金属杂质和其他无机不纯物的检测亦做有相应规定。[/font][/color][color=windowtext][/color][size=3][font=宋体]鉴于此，[/font][font=Times New Roman]USP33[/font][font=宋体]之后的版本中可能会增加[/font][font=Times New Roman][/font][font=宋体]关于金属杂质与限度的要求，[/font][font=Times New Roman]USP[/font][font=宋体]药典论坛（[/font][font=Times New Roman]PF[/font][font=宋体]）第[/font][font=Times New Roman]36[/font][font=宋体]卷第[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]期已有[/font][font=Times New Roman][/font][font=宋体]关于金属杂质与限度的内容，哪位有这方面的具体内容，可否分享一下？[/font][/size]

如题，纯度在99%以上的纯金属，是测杂质含量然后用100%减去杂质来计算金属含量吗？有这方面的标准码？像纯铜和纯镍，如何定义杂质元素，需要测那些杂质元素？我记得好像有个纯铝含量的测定标准，就是这种差减法。

目前硅中的杂质测量主要的方法有ICP-OES, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url], GDMS. 手头上有不少上述方法测量结果的对比数据，最近对这些数据进行了仔细的分析，另外还和国际上的同行进行了交流，基本上总结出了各种方法的优缺点。 理论上测量精度是ICP-OES [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] GDMS. 但在实际测量中根据样品的情况，不同的样品适用不同的测量方法。当样品的纯度较低时，如冶金级的硅，用ICP-OES较好， 测试速度快，费用低。当样品的纯度较高时，如果样品中杂质分布均匀，用GDMS较好，当样品中杂质分布不均匀时，由于GDMS测试取样体积很小，易造成误差，此时用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]较好。具体来说，如果硅是用CVD, PVD之类快速凝固方法制取，则为杂质均匀分布，如果硅是用熔炼-冷却之类慢速凝固方法制取，则杂质分布不均匀，GDMS反而不如ICP和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]方法准确。所以我们准备买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量我们的硅锭，但不知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测硅中杂质B和P时具体的检测限是多少？望有知道的大侠指点。

最近在测一个原料药中的一个杂质保留，杂质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中是大概210度以内气化，原料药好像温度高了会分解，但是我不太确定。。现在要测几个批次自制样品中的残留，但是方法还有点问题，就是这个温度，我不太确定什么时候我这个方法是调的比较合适了。。进样口温度调到200，残留就稍低点，250就高。。。但是我也不确定是不是分解产生的这个杂质，好纠结，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小白请大家指点迷津。。。。