请教各位大侠有没有做:臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon),氟溴烃,單甲基二氯二苯基甲烷,單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT),單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法,有的话能不能给我传一份,我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢!
我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈(4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile,CAS#320-41-2)的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg),是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息,请告诉我,谢谢!
[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵,甲基毒死蜱,毒死蜱,氯杀螨,乙硫磷,氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法,能够有效去除杂质的,谢谢大家,这个香菇上的杂质太多了,用弗洛里硅土不管用,杂质很多。[/font][/size]
2-氨基-4-甲基苯骈噻唑及2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 试着用了离子对试剂 调节流动相的PH值等方法 均无法获得很好的分离效果且在自己摸索的条件下这种样品的稳定性差 重现性差 急求分析方法 方法1:甲醇/水=80/20 波长265 4.6*250 C18柱 方法2:甲醇/水=55/45 加入0.1%的四甲基溴化铵 波长254 4.6*150 C18柱
请问各位,哪位知道溴苯腈及辛酰溴苯腈的检测方法,非常着急,贡献一下好吗?万分感激!!!!
[align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]
[color=#444444]最近在测苯扎溴胺(BKB)中苄基二甲基胺的残留,在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰,而进BKB样品时,苄基二甲基胺却不出峰,在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样,却出现了两个奇怪的峰见色谱图,不知这是什么情况?[/color][color=#444444]色 谱 柱:端基封闭的C18(150×4.6mm,5μm)。[/color][color=#444444]柱 温:30℃[/color][color=#444444]流动相A:磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g,溶于适量水中,用磷酸调节pH至3.5,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。[/color][color=#444444]流动相B:甲醇[/color][color=#444444]时间(分) 流动相 A(V/V) 流动相 B(V/V)[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量:1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器:二极管阵列检测器(DAD)[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]
5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试?求大神带。
新人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],四溴氟苯峰做内标时峰型正常,进样品时峰分叉,3个样品3根柱子,3个都是这样的情况,求助大神解疑答惑。
300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/
谁用过2-溴-1-氟-4-硝基苯? 请问可以溶于甲醇吗? 只试过二甲亚砜,可溶。但二甲亚砜熔点太低,在冰箱里就冻住了, 不好用。另外,谁有相关的质谱信息? 网上查不到。心急如焚,郁闷ing。。。
有哪位高手知道对甲苯磺酰基甲基异腈检测方法?
4,4-二溴八氟联苯的特征离子是多少
测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的,请问有没有对这个比较了解的。谢谢
苯环上3位和5位上各带一个三氟甲基,扫碳谱后非常的杂,如何才能比较准确地找出相对应的峰并计算耦合常数呢?三氟甲基上的碳是否裂分位一个4重峰了,临位的碳也被裂分为双峰了呢?
有的书上说,三氟甲基在碳谱中可产生1:3:3:1的四重峰,距离比较远。本人做过一次,基本上只得到两个较高峰,两边的小峰有扫不出来的可能吗?而且,三氟甲基对alfa碳有裂分吗?
有谁知道对甲基苯磺酸和邻甲基苯磺酸液相色谱分离的条件么?
氮甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺,对甲基苯胺在用红外光谱检测时,波长分别是多少
色谱柱: Sapphire-C18, 5μm, 100 Å, 4.6×250 mm流动相: 甲醇 : 水 = 80 : 20 (v/v)流速: 0.8 mL/min柱温: 40 oC检测: UV 265 nm进样量: 10 µL样品: 2-肼基-4-甲基苯并噻唑http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141659_383822_883_3.jpg 名称保留时间峰面积分离度拖尾因子塔板数2-肼基-4-甲基苯并噻唑5.96144209631.29123567.926247007.671.23126098.726123862.250.91647711.674103967.661.1417641
分析对甲基苯胺,间甲基苯胺,邻甲基苯胺,用什么毛细管色谱柱好?
水质甲基肼的测定,对二甲氨基苯甲醛分光光度法,买不到甲基肼,可以用甲基肼硫酸盐代替吗?
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font
我现在有个项目,要求分离手性异构,化合物结构大概是四氢呋喃换上,3个位置的氢均被大的基团(如苯甲酰基)等取代,另有一个位置两个氢,一个被氟取代,一个被甲基取代。现在我这个氟甲基对调的异构体不能分开,项目比较急,仪器又不能每天都有的用。不知道有版友有类似的分离经验么?
请问有没有人做过水质肼和甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法:HJ674-2013的?可否有标曲参考一下,因为时间比较赶,缺了对二甲氨基苯甲醛溶液做实验。
对甲基苯磺酸晶体如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测?1.如何溶解 2.用什么方法进行分离定量?
求助给位,我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外,它们都很容易潮解的,吸水性很强,我问一下,做红外的时候样品怎么处理,或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊
分析对甲基苯胺,间甲基苯胺,邻甲基苯胺,用什么毛细管柱色谱柱好?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502091552_534899_1839359_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502091552_534900_1839359_3.jpgCNAS PT0031-1509精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定能力验证计划
[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]
请教α-甲基苯乙烯,邻甲基苯乙烯,2-甲基苯乙烯,3-甲基苯乙烯,4-甲基苯乙烯,是不同的物质吗?,物质结构