呵呵,三唑仑的代谢太快了,一般只能用HPLC来检测,有没有只用GC或UV检测方法啊,还有三唑仑的体内代谢物有哪些啊,可不可以从这里入手啊。
本人第一次接触Agilent 7890GC-5975MS,主要是做饲料中三唑仑药物残留的检测,但是遇到不少问题,希望各位指点小妹,在此先谢过了!! 首先介绍一下三唑仑情况,三唑仑是苯二氮桌类镇静催眠药,有弱碱性,易溶于氯仿,沸点约250度,分子量343. 查有关文献,我的程序升温方式采用:100度保持1min,以25度/min升至310度,保持4min. 出峰时间12min 使用的毛细管柱为:agilent HP-5ms 不分流 进样1ul问题: 1.我用色谱级甲醇进样,SIM(238,313,342)会出现很多有规律间隔出现的尖峰,但是改用其它溶剂(乙腈,氯仿)此情况消失,之前认为是甲醇有问题,但是换了其它牌子甲醇仍有此问题,不知是何原因? 2.GC-MS的使用溶剂有没有禁用的溶剂?比如说水一定不能用吗?像氯仿、乙腈等溶剂能否用?或者是不是如果是极性柱就可以用极性强些的溶剂,非极性柱就不能用极性溶剂?请赐教! 3.第一次用GC-MS做含量测定,觉得它的灵敏度不太高,仪器检测限只能做到100ppb,感觉还不如HPLC,不知道GC-MS的灵敏度是不是本身不高,还是选择的柱子不好?查阅文献别人使用的是DB-5ms 4.SIM进样峰面积重复性很差,而且会不时出现很高很宽很不规整的鬼峰,不知道如何解决。 5.由于重复性差,线性只能做到0.99,GC-MS的线性不该那么差吧?另外,峰形有点脱尾会不会影响定量? 6.我做在空白样品里面添加三唑仑的回收试验,前处理方法非常简单,直接用甲醇超声提取后,过滤,进样,同时做空白对照,发现空白饲料不干扰样品测定,但是回收率却高得惊人,可以达到250%,郁闷! 以上问题急需解决,希望[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]高手能指点迷津,或者能留下联系方式大家交流一下,小妹在此感激涕淋!! [color=#DC143C]我的QQ:14984889 加我请注明GC-MS 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢 谢谢……[/color]
求购:国产三唑醇标准品,哪位可以提供点信息?谢谢![em61] [em61]
我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%,如果我用丙酮配成1ppm浓度,应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗?谢谢[em09511]
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine
求3-氨基-5正丙胺基-1,2,4-三氮唑标准品,CS号也不知道是多少
我在使用安捷伦GC7890a/MS5975c的过程中,主要是检测饲料中的药物残留三唑仑,我发现直接用标准品溶液进样,测定检测限只能做到100ppb,但是如果把标液加到空白基质里进样可以做到10ppb,不知道为什么差异那么大? 而且我做同一个样品添加回收率相隔不到一周,灵敏度急剧下降,相应不到原来的1/5,已经换过进样垫、衬管,还是没有改善,如果做低浓度的,以前都能出峰,现在连峰都没有了,郁闷! 不知道该怎么提高灵敏度,请各位高手指点!
[size=3] 现在我在用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6890N,NPD检测器(有文献用这种检测器),色谱柱为毛细管柱 HP-5,做多效唑标准品标准曲线,浓度分别为 1.0mg/l,5.0mg/l,10.0mg/l,15mg/l,20mg/l。其中最低浓度1.0mg/l 没有出峰,很着急。其他浓度有峰,其中20mg/l浓度的峰高是88左右。,试着摸索条件,在一些条件中,下面的条件是比较好的,我的条件是 进样口 280℃,程序升温:100℃保留1min,然后以20℃/min升温速率升至260°,保留4min。[color=#ff6600]不知道哪位高手做过多效唑,能否指点一二[/color]。(补充:曾经用过FID检测器手动进样,效果不是很理想,所以换成NPD,我的多效唑标准品是德国的,纯度好像是98%左右。)[/size]
10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)翠湖园(注册ID:hhx050)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609081516_608865_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609081516_608866_708_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================精神类药物方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101265化合物:多虑平;阿普唑仑;地西泮;曲米帕明;三唑仑;氯丙咪嗪;奥沙西泮;氯硝西泮固定相:Spursil C18-EP色谱柱/前处理小柱:Spursil C18-EP 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈+0.1% 三氟乙酸:水+0.1% 三氟乙酸 = 40:60 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 254 nm文章出处:AN: S1113关键字:精神类药物,HPLC,Spursil C18-EP,思博尔,多虑平,阿普唑仑,地西泮,曲米帕明,三唑仑,氯丙咪嗪,奥沙西泮,氯硝西泮谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/S1113L%20copy.png图例:1. 多虑平;2. 阿普唑仑;3. 地西泮;4. 曲米帕明;5. 三唑仑;6. 氯丙咪嗪;7. 奥沙西泮;8. 氯硝西泮
各位前辈,我是第一次接触GPC,想请教一下标准品的问题。我的柱子是10000以下的。现在要买聚乙二醇的标准品。我的问题是:1标准品的浓度配到多少?进样量是多少?这个和买的标准品量有关2 是买不同分子量的单标好还是买套装的试剂盒?还是买各厂家的试剂盒?常用的是哪种?3 有哪位前辈用过安捷伦的预称量试剂盒?我咨询了他说是配好的直接进样就行,包装是2ml,不知样有多少?能做几次? 因为是第一次做这个,以前也没有用液相的经验,现在是一头雾水,求助各位,谢谢
各位老师,最近用安捷伦的6495做了一批三聚氰胺样品,先跑的标准品,浓度为10、20、50、100、200 ng/mml再跑样品。大概跑了10个样品,我们又跑了一针10ng/ml的点,结果我们就发现后一针的含量明显低于10,只有2点多,整个跑样时间也很短,也就不到一个上午把。求各位大师,不吝赐教。感谢
新华网日内瓦7月6日电(记者刘国远)联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示,食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立,是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会,主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。
【求助】在高频疲劳试验机上做三点弯曲疲劳试验的试验方法或试验标准
[size=4][b][size=4]食品中三聚氰胺含量国际新标准出台[/size][/b][/size][size=3][b][size=4]2010-07-07 10:22 来源:新华网[/size][/b][/size][size=2][b][size=4][/size][/b][/size][size=4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。[/size][size=4] 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。[/size][size=4] 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示,食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。[/size][size=4] 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立,是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会,主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。[/size]
求助:新配了几次三聚氰胺标准品了,上机之后新的标准品峰面积都比旧的低,而且我们用旧的做加标、用新的标准品做标准曲线,出来的浓度结果都比旧的标准曲线的结果高。我是百思不得其解了,因为这个都换了几次标准品都是这个情况,用50%甲醇水配置的。如果说是进样针堵塞,那应该旧的加标也会相应低呀?请问各位老师有遇到这种情况吗?知道是怎么回事吗?应该怎么解决呢?
新买了一批标准品,发现三聚氰酸的不确定为35%。纯度为:99.0%,不确定度为35%厂家:DR.Ehrenstorfer请问这是正常的吗?之前没用过三聚氰酸的标准品,不了解,但平常用的标准品不确定度一般是0.5%或0.1%,没见过有这么大的。谢谢!
[size=4]在用分光光度法测试灵芝的醇提物中总三萜含量时,大多数文献都以齐墩果酸为标准品,请问一下为什么?有没有依据?因为我觉得从不同原料中提取出来的三萜类物质差异可能较大,都用齐墩果酸来做标准品是否合适? 怎么来判断或者用什么实验来证明用齐墩果酸为标准品测试三萜含量是可行的?谢谢![/size]
新入行的小白,需要用安捷伦的 GPC 测未知物, 样品浓度在2mg/mL, 有一些可能的物质的普通纯品,不是标准样品,能用来做标曲吗?这种情况下怎么样才能比较准确和正确的测出未知物的分子量啊,麻烦大神们帮忙解答,感激!
想问下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做农残标准品浓度最好不超过多少好,不分流进样安捷伦5977,EI源,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]新手我打算做新项目,怕浓度太高会饱和,所以想请教下各位老师,农残标准品浓度最好不超过多少?
连、偏、均三甲苯的标准品,要有标准品证书的在哪里可以购买?
做方法验证报告的时候,为什么很多人都是做三天标准曲线,是哪个标准或者技术规范里面要求的吗?还是因为准确度,稳定性,而一般情况下做三天标准曲线的,没有标准规范,一次标准曲线是不是也是可以的?
化妆品第三方检验机构CMA资质,一定要购买重金属标准品吗?标准品是 买化妆品汞镉砷铅标准品吗?,还是环境水中汞的那种标准品?,请教一下大家
求舒乐安定(艾司唑仑)标准红外光谱图,,感谢![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif[/img]
各位大侠:那位知道最新纯品三甲胺的国家标准?纯品三甲胺(99%以上)的分析测试方法?请给本人一份!不胜感谢!在线等!
现在的食品安全隐患实在是太大了,防不胜防,国内消费者难道只能是被动的接受这些食品隐患带来的伤害吗?三聚氰酸衍生物目前有标准检测方法了吗?蒙牛特伦苏大家认为还有市场吗?
脂肪酸检测,37种的标准品我们只做出了34个峰,其他三个做不出来了,望老师不吝赐教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007040619549214_3530_3324084_3.png[/img]
做三聚氰胺标准品时每天做的峰面积都不一样,甚至可以差到50%,并且规律不清,有高有低,但同一天同一瓶的标样到没有太大的差距,我弄不懂到底是仪器的问题,还是硅烷化作用的影响?请教高手指点,谢谢!
做有机溶剂残留检测限是用混合标准品还是单个标准品做呢?若是混合标准品做是怎么定呢?
谁知道“他巴唑”标准品哪理能买到?C18柱能跑出几个峰呀?我用SIGEMA98%的跑出两个峰是怎么回事呀?????
过期标准品还能作什么用?继续作标准品应该是不行了,直接扔掉也怪可惜,都是银子啊。作试验用应该还可以吧。大家都来说说,怎么利用或处理实验室过期标准品。