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碳酸镁标准品

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  • 【求助】有关相变过程+碱式碳酸镁的加热分解

    想问一下一些物质在加热过程中的结晶过程,就是无定形转变成结晶形的相变过程,想具体了解一下这方面的。我本身不是学化学的,所以不大懂。谢谢拉! 还有就是关于碱式碳酸镁的加热分解。文献中提到它在510度左右的一个放热峰,并指出它可能是碳酸镁的结晶化或氧化镁的结晶化造成。而我做的实验中,只有CO2气氛下有此峰,空气和N2气氛下都没有。很是有些不解。恳请大家帮我分析分析。再谢谢拉!

  • CNS_13.005_碳酸镁

    CNS_13.005_碳酸镁

    [align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]柯灿艺[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc11217][font='calibri'][size=14px]第1章 碳酸镁的制备[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc9000][font='calibri'][size=14px]1.1[/size][/font][/url][url=#_Toc9000][font='calibri'][size=14px]碳酸镁的性质及其制备方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]碳酸镁的性质[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].......................................................................................................[/size][/font]3[font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]碳酸镁的分类[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]........................[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]..[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].....................................[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].......................................[/size][/font]3[font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]碳酸镁的制备方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]...............................................................................................[/size][/font]4[font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]研究内容及意义[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]...................................................................................................[/size][/font]8[url=#_Toc1245][font='calibri'][size=14px]第2章 碳酸镁的应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc26171][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc26171][font='calibri'][size=14px].1 [/size][/font][/url][url=#_Toc26171][font='calibri'][size=14px]碳酸镁作为药品[/size][/font][/url][url=#_Toc26171][font='calibri'][size=14px]的使用说明[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc21915][font='calibri'][size=14px]2.1.1碳酸镁的药理作用及用量[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc6207][font='calibri'][size=14px]2.1.2碳酸镁的禁忌与不良反应[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][img=,18,]https://simg.instrument.com.cn/bbs/revision/images/icon_plane1.jpg[/img] 发布 [url=#_Toc31861][font='calibri'][size=14px]2.1.3适应症状[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc28703][font='calibri'][size=14px]2.1.4注意事项[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc1581][font='calibri'][size=14px]2.1.5专家点评[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc15118][font='calibri'][size=14px]2.2铝碳酸镁咀嚼片[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc6335][font='calibri'][size=14px]2.1.1铝碳酸镁的介绍[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc9827][font='calibri'][size=14px]2.1.2药理作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc30276][font='calibri'][size=14px]2.1.3适应症状[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]9[/size][/font][url=#_Toc5483][font='calibri'][size=14px]2.1.4不良反应[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]9[/size][/font][url=#_Toc24582][font='calibri'][size=14px]2.1.5药物的相互作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]9[/size][/font][url=#_Toc19121][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]12[/size][/font][url=#_Toc9002][font='calibri'][size=14px]致谢[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]错误!未定义书签。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳酸镁的制备[/size][/font][/align]1.1碳酸镁的性质及其制备方法1.1.1碳酸镁的性质 [font='calibri'][size=16px]碳酸镁([/size][/font][font='calibri'][size=16px]xMGCO3.yMG[/size][/font][font='calibri'][size=16px](OH)2zH2O)呈白色单斜晶体或无定形粉末状,微溶于水,易溶于铵盐溶液,与酸、热水发生化学反应,煅烧优质碳酸镁前驱体可获得高纯氧化镁。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳酸镁与酸反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO3 + 2H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ [/size][/font][font='calibri'][size=16px]= Mg2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳酸镁与热水反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO3 + H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] =[/size][/font][font='calibri'][size=16px] Mg(OH)2 + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳酸镁煅烧化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]= MgO + CO2↑[/size][/font][font='cambria']1.[/font][font='cambria']1[/font][font='cambria'].2碳酸镁的分类及应用[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳酸镁在化学工业中具有广泛应用,不同生产原理和生产工艺生产出的碳酸镁具有不同的产品质量和用途,按照碳酸镁的纯度组成与用途划分药用碳酸镁(重质碳酸镁)、食品级碱式碳酸镁、轻质碳酸镁。[/size][/font][font='calibri'][size=16px](一)药用碳酸镁(Magnesium carbonate,medicinal) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]医药用碳酸镁即为重质碳酸镁(CAS:13717-00-5), 其体积相对较小,较为容易被调制成粉剂,在医药领域常被应用于制备抗酸类中和胃酸药物,临床上多用于治疗胃病及十二指肠溃疡。此外在-些高级玻璃制品、氧化镁、化妆品、牙膏、耐火涂料等方面也有较为广泛的应用。[/size][/font][font='calibri'][size=16px](二)轻质碳酸镁[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]轻质碳酸镁(mangnesium carbonate, light )外观(Appearance) 呈白色粉末,在工业中是极为优良的橡胶增强剂和填充剂,同时轻质碳酸镁不易燃烧、密度相对较低的特点而被用作耐高温的保温或防火材料,其应用几乎涵盖国防、冶金、电子等社会经济各个领域。但当其应用在电子行业时,必须同时拥有良好的物理性能,其粒度分散要适宜,纯度、活性需较高,在原料准备、制备、应用前处理都必须经过严格处理,这样方能保证其均匀分散在电子介质中。最后需要介绍的是透明轻质碳酸镁,将其掺杂在白色橡胶中可以跳高橡胶制品的透明度,同10/37时加强橡胶制品的韧性、和耐磨性。[/size][/font][font='calibri'][size=16px](三)食品级碱式碳酸镁[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]食品级碱式碳酸镁相对分子质量为458.81,呈白色稀松团聚粉末,其在食品工业主要被用作添加剂或改良剂,因此必须保证其纯度以确保食品安全,尤其是在制备过程中重金属铁、铅、锰、砷、钯等残留一定要低于[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ppm。如果将碳酸镁加入面粉中,可以增加面粉的白度,可以看作增白剂。同时碳酸镁也可作为-些食品的碱性剂或添加到牙膏、陶瓷等日用化学品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='cambria']1.[/font][font='cambria']1.3[/font][font='cambria']碳酸镁经典制备方法[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]前文提到碳酸镁因其原料来源相对复杂致使其生产工艺流程较为多样化,难溶性固体二氧化碳(CO2)碳化法、可溶性原料碳酸盐共沉淀法和水热合成法是制备碳酸镁晶体的基本核心工艺。具体说来有菱镁矿碳化法、白云石碳化法、卤水纯碱法、卤水-碳按法、硫酸镁纯碱法、氢氧化续碳化法和循环伏安法等[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]下面本文将分别予以简单介绍。[/size][/font][font='calibri'][size=16px](1)碳化法[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]将含有不同组分化学元素的电解质物质溶于某种溶剂中,使得他们以离子或者电解质形式存在于既定溶剂中。向此混合溶液中加入[/size][/font][font='calibri'][size=16px]一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]定量合适必要的添加剂,再向其通入过量的二氧化碳(CO2)气体,反应既定时间后将反应产物过滤热解,再将热解后得到的固体产物干燥或煅烧,由此种方法制备高纯材料的方法就叫做碳化法。碳化法制备碳酸镁包括白云石碳化法、卤水-白云石(石灰石)碳化法、菱镁矿碳化法。[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]白云石(CarMg(CO,),Dolomite)是无色/白色碳酸镁、碳酸钙相结合的三方晶系天然矿产资源,如果白云石中含有铁(Fe)、锰(Mn)、铅(Pb)等元素存在,颜色会稍有不同,白云石不溶于无机溶剂水,相对摩尔质量184.399g/mol,700C-1100C下可煅烧分解成氧化镁(MgO)和氧化钙(CaO),当煅烧温度大于1600C时,生成方镁石和a-CaO,此产物结构致密,具有极高耐火强度。[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]白云石碳化法是将白云石粉碎至粒度达标(50-80mm),与无烟白煤按照工艺比例均匀混配,投入至煅烧立窑经700C一1100C将混合物煅烧制得白云灰。煅烧工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]CaCO3[/size][/font][font='calibri'][size=16px] = [/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]CaO +[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]2CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=16px]控制煅烧立窑内二氧化碳百分含量(35%-40%),将白云灰投入含有废镁水的消化池中消化成精辉乳液[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]消化工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]CaO + 2H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]= Mg(OH)2+ Ca(OH)2窑气经净化、除尘、降温、压缩后同精灰乳[/size][/font][font='calibri'][size=16px]一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]起碳酸化待用,后经压滤、热合成分解、再压滤、鼓风干燥、研磨粉碎、打包装箱,最终制得目标产品一轻质碳酸镁待销[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳化工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Ca(OH)2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]Mg(OH)2 + 3CO2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]= [/size][/font][font='calibri'][size=16px]Mg(HCO3)2+ CaCO3↓[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]热解工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Mg(HCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px])2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ 2H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]=[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]3HO↓[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=16px]煅烧工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]3H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]= 4MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]Mg(OH)[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]4H2O + 10H2O +CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]白云石碳化法流程[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026387942_8280_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]白[/size][/font][font='calibri'][size=14px]云石(Ca[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(CO3)2, Dolomite)、 石灰石一卤水碳化法是将白云石、石灰石煅烧,加水消化成乳灰,再将其加入至卤水中产生氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀,然后加水乳化、碳化机34C碳化、固液分离得重镁水(碳酸氢镁-Mg(HCO)2)和含镁碳酸钙、热解、水洗、干燥得轻质碳酸镁。该法因引入引入硫酸镁或氯化镁同白云灰消化后生成Mg(OH)2沉淀的同时生成氯化钙或碳酸镁副产品而不同,该法使用的白云灰可提高轻质碳酸镁的产量。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]CaCO3 = MgO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]CaO + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]CaCO3 = CaO + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO[/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]CaO + 2H2O= Mg(OH)2 + Ca(OH)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCl2+ Ca(OH)2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px] Mg(OH)2↓ + CaCl2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2+ Ca(OH)2+ 3CO2= Mg(HCO3)2+ CaCO3↓+H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO3)2+ 2H2O = MgCO33H2O + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)[/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4H20+ 10H2O+CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]白云石(CaMg(CO3)2, Dolomite)石灰石一卤水碳化法流程图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026389475_7060_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]菱镁矿碳化法是利用菱镁矿石为原料,按10:1 与无烟白煤混合均匀,投入至煅烧立窑内经800"C- 100000 煅烧分解。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]锻烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px] MgO + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]冷却后粉碎加入一定量蒸馏水消化制得氢氧化镁乳液。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]消化工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO + H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2↓[/size][/font][font='calibri'][size=14px]之后将无聊输送至碳化塔内碳化,后经脱水、过滤、热解、干燥得轻质碳酸镁待销。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳化工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2+ 2CO2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO3)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]热解工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO3)2+ 2H2O=MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O↓+CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]4H2O + 1OH2O +CO2↑菱镁矿碳化法工艺流程图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026390413_4878_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]此种方法同白云石(Dolomite)碳化法制备工艺过程几乎相同,不过菱镁矿相对含钙量较低,免去设置回收含镁碳酸钙系统设备,轻质碳酸镁产品将会质量较好,此法生产轻质碳酸镁产品可以相对降低成本。[/size][/font][font='calibri'][size=14px](2)共沉淀法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]共沉淀发就即为将不同组分的相关原料放入溶剂中较为均匀混合成均一-溶液,在此均一混合液中加入适量沉淀剂使得目标产物沉淀,之后经过滤将沉淀物分离后干燥煅烧得高纯产物的工艺流程。其优点在于容易制备力度小而均一-的产物,各组分混合成均一溶液后直接得到高纯粉末,工艺流程简便。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]卤水一碳酸盐法即为共沉淀法典型工艺之一, 将卤水与碳酸盐按照-定比例混合均匀,保持-定温度搅拌10min,待沉淀反应结束,经过过滤或离心、烘干、粉碎制得碳酸氢镁产品。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5Mg2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]+ [/size][/font][font='calibri'][size=14px]+10HCO3 = 4MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]4H2O +6CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px](3)水热合成法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]水热合成法(溶剂热反应)是指在-定温度(99C- 999C) 、压强( IMPa-999MPa)条件下的密封容器中( 如高压反应釜),以燕馏水作为反应溶剂,在一定温度-定压强的条件下进行的化学工艺制备过程。其中水热沉淀反应、水热水解反应、水热结晶反应、水热氧化(Oxidation) 反应、水热还原(Reduction)反应、水热合成反应统称为水热反应。我们都知道在热水中原料的溶解性普遍增大,水热法便于制备缺陷较少,性能优良的产品。水热法在一-定程度上与沉淀法具有很多相似之处。[/size][/font][font='calibri'][size=14px](4)铵盐循环法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]二十世纪九十年代以来,众多学者发表了有关控制碳酸镁微观结构方法的报道很。比如大连理工大学田朋、宁桂玲[2”制备棒/针状、玫瑰花状和块状碳酸镁,用于模版化制备中空纳米材料。Kelil2}把碳酸氢镁(Mg(HCO3)2) 作为镁源和碳源,通过加入不同用量的氢氧化钠沉淀剂,合成出不同微观结构"houseof cards"状的中空分级结构碱式碳酸镁。陈吉平123)等则是以销酸镁(Mg(NO3)2)作为镁源,碳酸钾(K2CO3)作为碳源,通过研究探讨反应温度、pH值、搅拌速率与搅拌时间等条件对碳酸镁晶体微观结构的影响。虽然说相关学者已经取得一定成就,但是现有研究工艺基本处于实验室合成初级小试阶段,制备过程往往存在浪费严重,造价相对偏高的缺陷,并且会造成一-定的污染环境, 不符合国家倡导的低碳经济。截止目前为止,化学工业上较为成熟的工艺是铵盐循环法24,该方法利用天然固体镁源矿制备碳酸镁,此工艺[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一[/size][/font][font='calibri'][size=14px]定程度上明显节约了大量沉淀剂,可以算作是一种相对绿色环保、低碳经济的途径,只是此法不能很容易的控制碳酸镁晶体的微观形貌。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]铵盐循环法是一种生产高质量轻质碳酸镁晶体的方法,本方法以天然固体镁源矿合成轻质碳酸镁晶体。将粉碎均匀的矿石900C煅烧为氧化镁,将煅烧后的氧化镁转,入铵盐水溶液中生成可溶性镁盐(Mg[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2+[/size][/font][font='calibri'][size=14px])与氨气(NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]),氨气经碳化炉变为碳酸氢铵,将可溶性镁盐和碳酸氢铵混合生成碳酸镁和铵盐(NH*),此过程实现了副产物铵盐的循环利用,减少了不必要的浪费,实现了绿色化学经济。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]= MgO + CO2↑/ Mg(0H)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] = [/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO + 2NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]+[/size][/font][font='calibri'][size=14px]= Mg2+ + H2O+ 2NH3↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]+ H2O + CO2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]= NH4HCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2+[/size][/font][font='calibri'][size=14px] + 2NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4[/size][/font][font='calibri'][size=14px]HCO3 + 2H2O [/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]H2O↓ + 2NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4+[/size][/font][font='calibri'][size=14px] +CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O=4MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]H2O +10H2O+ CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px](5) [/size][/font][font='calibri'][size=14px]菱苦土复分解法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]菱苦土复分解法需要将菱苦土粉置于硫酸溶液中酸解,再经过滤水洗精制成硫酸镁(MgSO4) 溶液,将硫酸镁溶液与碳酸钠(Na2CO3) 溶液或碳酸氢氨(NH4HCO3)溶液进行简单的复分解反应,最后经热解、过滤分离、干燥等工艺流程制得碳酸镁晶体。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]硫酸酸解化学反应方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO + H2SO4[/size][/font][font='calibri'][size=14px] =[/size][/font][font='calibri'][size=14px] MgSO4+ H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px]复分解工艺化学反应方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgSO4[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]+ 2NH4HCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px] = [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px])[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] +(NH4)2SO4[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO3)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]+ 2H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px] = [/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O↓ + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]热解工艺化学反应方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] = [/size][/font][font='calibri'][size=14px]4MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]4H2O + 1OH2O + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.4[/size][/font][font='calibri'][size=14px]研究的内容及其意义[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]镁元素作为一种公认地球储量较为丰富的金属元素之一,随着镁盐系列产品的不断开发利用,将为全球经济和全人类生活水平提高做出伟大贡献。目前地球上所储存的固体镁源开发造成-定的环境污染 与资源浪费,全球各地区都在注重液体镁资源的开发与利用。二十一世纪最缺乏的就是资源,如何有效的高效开发利用储存相对丰富的资源,是世界各国主要研究方向之- 。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳酸镁是镁盐系列重要无机化工产品之一, 其既拥有广泛的直接应用价值,又是制备其他镁盐系列产品的重要镁源。纳米材料被当今社会广泛应用,传统纳米材料制各难以控制其形貌、尺寸和空心结构等。为克服喷雾干燥和鼓泡法制备中空纳米材料的单一球形,相关学者创建了模板法制备中空纳米材料。但是传统没办法与牺牲模板法需要消耗大量模板,成本费用相对较高,造成一定的资源浪费。由于我国镁资源相对丰富(NO.1)[/size][/font][font='calibri'][size=14px],[/size][/font][font='calibri'][size=14px]价格相对低廉,若以碳酸镁代替传统模板和牺牲模板,将降低[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一[/size][/font][font='calibri'][size=14px]定的生产成本。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]本文以碳酸镁在经济社会中的广泛应用和其可能在制备纳米材料中模板化应用为切入点,验证探讨不同反应条件对碳酸镁晶体形貌、尺寸等微观结构的作用机理,探讨其制备一定形貌产物的最佳条件。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]第2章 碳酸镁的应用[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳酸镁作为药品[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的使用说明[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.1碳酸镁的药理作用及用量[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]碳酸镁为抗酸药。口服后在胃内与盐酸作用生成氯化镁和二氧化碳,起到中和胃酸的作用,作用比氧化镁弱,也有轻泻作用。口服:每次0.5-1g,每日3次。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.2碳酸镁的禁忌与不良反应[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]对碳酸镁过敏的人禁用。不良反应:可有腹泻、腹胀、嗳气等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.3适应症状[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]慢性胃炎、与胃酸有关的胃部不适症状,如胃痛、胃灼热感等[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.4注意事项[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]碳酸镁为国家非处方药。注意事项还不明确。有轻泻作用;可产生CO2气体,有严重溃疡病患者慎用。禁与酸性药物配伍[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.5专家点评[/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳酸镁作为抗酸药。口服后在胃内与盐酸作用生成氯化镁和二氧化碳,起到中和胃酸的作用,作用比氧化镁弱,也有轻泻作用。不良反应可有腹泻、腹胀、嗳气。是国家的非处方药,忌与酸性药物配伍。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.2铝碳酸镁咀嚼片[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]铝碳酸镁的介绍[/size][/font][font='calibri'][size=14px]英文名称:Hydrotalcite[/size][/font][font='calibri'][size=14px]CAS号:12304-65-3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分子式CH24AL2Mg6O23[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分子量:603.98[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]密度:2.0g/ml1atm[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.2药理作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]药理作用铝碳酸镁商品名达喜、海地特、碱式碳酸铝镁,是氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸盐和水的化合物,其活性成分为水化碳酸氢氧化镁铝,有独特的层状网络结构,不仅能直接中和胃酸,可逆性结合的胃蛋白酶,还可在酸性环境结合胆汁酸,抑制卵磷脂的激活,嚼服后吸附在载膜表面能迅速缓解症状。本品作用温和,可避免pH过高引起的胃酸分泌加剧。另外作用持久是本品的另一特点,在相同条件下本品的作用持续时间为碳酸氢钠的6倍。嚼服本品,能有效解决胆汁反流问题,同时中和胃酸及胃蛋白酶,可以消除混合反流对食管载膜的损伤作用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.中和胃酸。本品可维持胃液pH值在3~5之间,中和99%的胃酸,使80%的胃蛋白酶失活,且抗酸作用迅速、温和、持久。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]保护胃黏膜。本品可增加前列腺素E2的合成,增强胃黏膜屏障作用。还可促使胃黏膜内表皮生长因子释放,增加黏液下层疏水层内磷脂的含量,防止H+反渗所引起的胃黏膜损害。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.本品可吸附和结合胃蛋白酶,直接抑制其活性,有利于溃疡面.的修复,还可结合胆汁酸和吸附溶血磷脂酰胆碱,防止这些物质损伤和破坏胃黏膜。动物实验表明,本品可抑制组胺、胆汁酸和盐酸诱导的胃溃疡 还因本品所含的铝、镁两种金属离子,抵消便秘和腹泻的不良反应。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.3适应症状[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]用于急慢性胃炎、十二指肠球炎、胃溃疡、十二指肠溃疡,可缓解胃酸过多引起的胃灼痛、反酸、恶心、呕吐、腹胀等症状。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.用于反流性食管炎及胆汁反流。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.用于预防非甾体类药物的胃黏膜损伤。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.4不良反应[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]禁忌证 对本药过敏者、高镁血症者、胃酸缺乏者、结肠造口术、回肠造口术、低磷酸盐血症、原因不明的胃肠出血、阑尾炎、溃疡性结肠炎、憩室炎、慢性腹泻、肠梗阻者禁用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.慎用胃肠道蠕动功能不良者、严重心、肾功能障碍者、高钙血症者慎用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.5药物的相互作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px] 1.[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本品可影响或干扰抗凝药、H2受体阻断药、四环素类、鹅去氧胆酸等的吸收量,故两者合用必须间隔1~2小.时。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.含铝和镁的抗酸药可能降低阿奇霉素、头孢泊肟匹酯、头孢托仑匹酯、酮康唑、阿扎那韦、喹诺酮类、吩噻嗪类、阿替洛尔、地高辛、氯喹、异烟肼、伊班膦酸等药物的吸收量,与这些药合用时应间隔1~4小时服药。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.含铝和镁的抗酸药应避免与霉酚酸、氯法齐明、左甲状腺素等药合用,因可使这些药血药浓度降低。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.抗酸药可增高胃内pH值,阻碍兰索拉唑颗粒溶解,导致其生物利用度下降,故抗酸药的服用时间应早于兰索拉唑至少1小时。5.抗酸药(尤其是含镁者)可降低米索前列醇的生物利用度,同时增加后者的不良反应。合用时注意监测米索前列醇引起的腹泻症状,严重者需停用抗酸药和(或)减少米索前列醇用量。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]6.含镁的抗酸药可促进格列本脲的吸收,引发低血糖,故不宜合用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]7.含镁的抗酸药与骨化三醇合用,可导致高镁血症,故不宜合用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]8.含铝的抗酸药与维生素D3合用时,可导致铝的吸收增加、血药浓度升高,引起铝中毒,故不宜合用两药(尤其对于肾功能受损者)。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]9.含铝、钙或镁的抗酸药与聚磺苯乙烯合用,可导致血清二氧化碳浓度增高,易引发代谢性碱中毒,故应尽可能间隔两药的服用时间,或考虑经直肠给予聚磺苯乙烯。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]10.含镁的抗酸药在足量的情况下可导致尿液pH值显著增高而促进奎尼丁的重吸收,可能引发毒性反应(室性心律失常、低血压、心衰加重),故不宜合用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]11.含铝、钙或镁的抗酸药可显著增高尿液的pH值,导致水杨酸盐类(如阿司匹林)的肾清除率增加、疗效下降。合用时需监测水杨酸[/size][/font][font='calibri'][size=14px]盐类的治疗效果;停用抗酸药后,则需检测水杨酸盐类的毒性反应,酌情调整其用量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]12.去羟肌苷咀嚼片或分散片与[/size][/font][size=16px]儿[/size][font='宋体'][size=16px]科用口服溶液因含有升高胃肠pH值的缓冲剂,故与含铝或镁的抗酸药合用时,抗酸作用引发的不良反应将增加,应避免合用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]氧化镁([/size][/font][font='宋体'][size=16px]MgO[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]40.0~44.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]酸不溶物,[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.05[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]氧化钙([/size][/font][font='宋体'][size=16px]CaO),[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.60[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]可溶性盐,[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]砷([/size][/font][font='宋体'][size=16px]As)/(mg/kg)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]重金属(以Pb计)/(mg/kg)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1] [font='宋体'][size=13px]张宏娟高纯氧化镁的清洁生产工艺[D]山东大学, 2006:5-7.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][2][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]王梁东,丁文江镁合金研究开发现状与展望[[/size][/font][font='宋体'][size=13px]J[/size][/font][font='宋体'][size=13px]].世界有色金属,2004,(7):8-11.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][3][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]尹衍升,师瑞霞,李嘉。察尔汗盐湖镁资源的开发及展里[[/size][/font][font='宋体'][size=13px]J][/size][/font][font='宋体'][size=13px]材料导报,[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2002,16(10):6-8.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]魏钟晴,马培华溶液系统中的品颂生长机理[[/size][/font][font='宋体'][size=13px]J[/size][/font][font='宋体'][size=13px]],盐湖研究,1995,11(4):124-127.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]朱国财,盂广州.碱式碳酸镁的形成过程及氧化镁的含量控制[[/size][/font][font='宋体'][size=13px]J[/size][/font][font='宋体'][size=13px]].非金属矿,[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2002, 25(3): 27-29.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][6][/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Minoru A. Shindm Y. Physical and Chemical Properties of[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]the Heat Resistant Diarmond[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Compacts from Diamond-magncsium Carbonate System[]. Materials Science an[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Engineering, 1996, A209: 54-59.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]] Botha A, strydom C. A preparation of a Magncsium Hydroxide Carbonate from Magnesium[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Hydroxide[J]. Hydroetalugy, 2002, 9: 175-183.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]8[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]胡庆福.镁化合物生产与应用[M].北京:化学业出版社, 2004,10-15.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]9[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]杨晨.多晶相水合碳酸镁结晶生长过程调控研究[D].上海:华东理工大学,2013, 29-60.[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font][font='宋体'][size=13px][26]高震.特殊形貌无水碳酸镁及氧化镁粉体制备和性能表征[D].大连:大连交通大学,2011, 1-54.[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]理化指标[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]氧化镁([/size][/font][font='宋体'][size=16px]MgO[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]40.0~44.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]酸不溶物,[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.05[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]氧化钙([/size][/font][font='宋体'][size=16px]CaO),[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.60[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]可溶性盐,[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]砷([/size][/font][font='宋体'][size=16px]As)/(mg/kg)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]重金属(以Pb计)/(mg/kg)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][/td][/tr][/table]

  • 【求助】如何排除碳酸镁中次硝酸铋对镁盐鉴别反应的干扰?

    《中国药典》二部对镁盐的鉴别罗列了两种方法:其一:取供试品溶液,滴加氨试液即产生白色沉淀,加氯化铵试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀,沉淀不溶于氨试液。对于这个方法做含有次硝酸铋的碳酸镁鉴别时,专属性不好,在加入氯化铵试液时,沉底不溶解,据我了解应该是次硝酸铋的干扰原因,请问哪位高手知道在次鉴别的前处理上将铋盐掩蔽而不影响镁盐反应的方法?多谢了

  • 【求助】碳酸氢铵中掺加石粉,你发现过吗

    最近我们局查到一批碳酸氢铵,明显和以往的不同,商家说是缓释性碳铵,但用加热法后还余下60%左右的物质,(一般纯的会全部分解),经定性实验后确认其为碳酸钙,也有碳酸镁,不知道各位遇到过这种情况没有,请各位大侠给予指点,不胜感激

  • 【求助】(已应助)碳酸锶行业标准

    有三个关于碳酸锶的行业标准,但是我找不到这个三个标准的出去:作者(标准编写单位名). 该行业标准全名. 出版地:出版社名,出版年份.标准如下:1.HG/T 2958.1-1988(1997) 天青石矿石中锶和钙含量的测定-EDTA容量法 2.HG/T 2428-1993 天青石矿石中碳酸锶含量的测定 3.HG/T2969-1999,工业碳酸锶我的邮箱chemistry1223@163.com,万分谢谢!!!!

  • 请问水中碳酸根、碳酸氢根、氢氧根离子的检测标准是哪个

    水中碳酸根、碳酸氢根、氢氧根离子的检测方法在网上倒是找到了一大堆,我想知道国家标准时哪个,查了一大圈,找不到呢,还有就是水中总硬度、碳酸盐硬度的检测标准,游离二氧化碳的检测标准,有知道的麻烦告知一下,不胜感激!!!

  • 【转帖】台湾地区公布聚碳酸酯奶等卫生标准草案

    [color=#00008B]2009年6月30日,据members.wto.org消息,台湾地区发布食品器具、容器及聚碳酸酯奶瓶包装的卫生标准草案(DHO 0980460510)。草案制定了聚碳酸酯奶瓶的材料检测项目、迁移检测项目及其合格标准。规定了聚碳酸酯奶瓶中材料检测项目中铅及镉不超过100PPM。在30分钟内95度的高温下溶剂水中双酚A迁移量不超过30ppb, 高锰酸钾的迁移量不超过10PPM,而在30分钟内60度的温度下,4%的乙酸内的双酚A的迁移量不超过30ppb,而重金属的迁移量不超过1PPM。[/color]

  • 【求助】如何准确测定工业碳酸氢钠-中的碳酸钠

    我们是按GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠 的附录A来测定碳酸钠的,但感觉测的不是很准,我们用新开瓶的分析纯碳酸氢钠(99.5%)作了比较测定,结果也只有98.3%,再换一瓶也只有这么多,不知什么原因?是不是碳酸钡沉淀也消耗了标准盐酸滴定溶液而造成结果偏低的,请大侠们赐教啊!另请教:新国标GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠 为什么没有碳酸钠这项指标的测定了,多谢了!附:GB-T 1606-2008 工业碳酸氢钠 附录A[~150405~]

  • 碳酸钴相关标准

    HG/T 4519-2013 碱式碳酸钴 工业和信息化部 2014-03-01即将实施 HG/T 4520-2013 工业碳酸钴 工业和信息化部 2014-03-01即将实施GOST 5407-1978 含水碱式碳酸钴(Ⅱ)技术条件

  • 【求助】原子吸收光谱测碳酸锂中镁含量

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪测碳酸锂中的镁,加了氯化镧和硝酸锶,标准曲线的空白和样品空白都很高。但曲线的线性还是能达到0.9995。请高人指点下为何空白这么高!(曲线空白吸光度约0.3,最高浓度0.25ug/ml的吸光度约为0.6)

  • 【资料】土壤碳酸盐测定法

    1 主题内容与适用范围  本标准对土壤碳酸盐测定的原理,仪器、设备、试剂、样品的制备及测定步骤做了说明和规定。  本标准适用于测定除碳酸镁土以外的各类土壤的碳酸盐含量。 2 测定原理  土壤样品与盐酸反应产生二氧化碳气体,由其体积换算为碳酸钙的质量即为土壤所含碳酸盐相当于碳酸钙的质量。 3 仪器、设备 3.1 土壤筛:孔径2mm、0.2mm。 3.2 分析天平:感量为0.001g。 3.3 气量计:100mL管,内径20mm,长318mm,刻度精度为0.5mL,装置见示意图。 4 试剂 4.1 碳酸钙(HG 3—1066); 4.2 1:3(V/V)盐酸溶液(GB 622); 4.3 0.1%(W/V)甲基红指示剂:95%乙醇溶液; 4.4 气量计用水:1000mL蒸馏水加盐酸溶液(4.2)40mL,加1mL甲基红指示剂(4.3)。 5 样品的选取和制备  选取有代表性的风干土壤样品,挑除石块等杂质,粉碎通过2mm孔径筛,从中均匀取出约20g,再粉碎全部通过0.2mm孔径筛,装入磨口瓶中备用。  根据土壤中碳酸盐含量确定测定样品称取数量,具体判断方法是:在50mL小烧杯中放入25mL盐酸溶液(4.2),用称量勺加入少许土样于盐酸中,观察反应起泡程度,如起泡剧烈伴有丝丝响声,碳酸盐含量在10%以上,称样量为1~2g,精确到0.001g;如看不出起泡现象,当靠近耳边时只能听到微弱的丝声,碳酸盐含量在1%以上,称样量加大到5~10g,精确到0.001g;若起泡程度居中,称样量则为2~5g,精确到0.001g。  称取0.300g无水碳酸钙,精确到0.001g,作标准物。 6 测定步骤  将称取的样品放在反应瓶中,用蒸馏水使样品湿润,把装有10mL盐酸溶液(4.2 )的平底指形管放入反应瓶中,注意不使盐酸倾出与样品接触。  打开气量管上端三通旋塞使其三向连通,从侧管上部注水(4.4)到气量管中,当其水面升至刻度零位以上时停止注水,待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接,并塞紧皮塞。转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连。用手持反应瓶颈部的夹子手柄,慢慢倾斜反应瓶,使瓶中指形管中盐酸少量流出与样品接触,以防止反应过猛,同时观察气量管中水面变化,当水面开始由零点下降时,再使指形瓶中全部盐酸与样品混合,并充分摇动,同时打开气量管下方二通塞慢慢排水。当管中水面下降速度小于0.5mL/min时,停止摇动,待侧管中水面降至与气量管中水面在同一水平面时停止排水,立即读取刻度数,精确到0.5mL。  用单管气量计每连续测定5个土样加测1个碳酸钙标准物,用多位气量计时,因土样与标准物同时成批进行测定,各样品测定间隔时间较短,可每10~20个土样伴随1个碳酸钙标准物作参比。其测定操作与土样相同。 7 结果计算 7.1 土壤中碳酸盐含量用碳酸钙质量百分数(风干基)表示,按下式计算: CaCO3(%)=(mr×Vs/Vr×ms)×100 式中:mr── 称取碳酸钙标准物质量,g; ms── 称取土样质量,g; Vr── 碳酸钙标准物气体体积读数,mL; Vs── 土样气体体积读数,mL。 7.2 结果用平行测定的算术平均值表示,保留小数点后1位。 7.3 平行测定结果的相差: 碳酸盐含量(%) 允许相差(%) <3 绝对相差<0.2 3~7 绝对相差<0.3 7~15 绝对相差<0.5 >15 绝对相差<0.7

  • CNS_06.009_碳酸铵

    CNS_06.009_碳酸铵

    [align=center][font='黑体'][size=29px]碳酸铵[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=21px]陈玮杰[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=18px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]年[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]月[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][font='黑体'][size=20px]前言[/size][/font]碳酸铵,是一种无机化合物,化学式为(NH4)2CO3。为无色立方晶体,易溶于水,水溶液呈碱性,不溶于[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%99%E9%86%87/135334]乙醇[/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%8C%E7%A1%AB%E5%8C%96%E7%A2%B3/6032457]二硫化碳[/url]及[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%93%E6%B0%A8%E6%B0%B4/12727831]浓氨水[/url]。对光和热均不稳定,稍有吸湿性。在[url=https://www.yixue.com/%E4%BD%8E%E6%B8%A9]低温[/url]和一定压力下,[url=https://www.yixue.com/%E4%BA%8C%E6%B0%A7%E5%8C%96%E7%A2%B3]二氧化碳[/url]和水与过量的氨反应,可得碳酸铵;也可使硫酸铵与碳酸钙的悬浮液在加热下反应制得;此外,[url=https://www.yixue.com/%E5%B0%BF%E7%B4%A0]尿素[/url]在水溶液中也会逐渐与水反应,生成碳酸铵。碳酸铵的用途广泛,可以用作食品添加剂、肥料、灭火剂、洗涤剂等等,还在医药、橡胶、发酵等工业有所应用。[size=18px]1[/size][size=18px]理化性质[/size]碳酸铵是无光泽斜方晶结晶粉末。具有强烈的氨气味。一般得不到无水盐,工业品实际上是碳酸氢铵与氨基甲酸铵的复盐。含氨31%,二氧化碳为56%。在空气中不稳定,会逐渐变成碳酸氢铵及氨基甲酸铵。1.%2 物理性质[align=center]表 碳酸铵的物理性质[/align][table][tr][td]熔点[/td][td]密度[/td][td]logP[/td][td]折射率[/td][td]蒸汽压[/td][td]外观[/td][td]溶解性[/td][/tr][tr][td]58℃[/td][td]1.50g/cm3[/td][td]0.546 [/td][td]1.4616 [/td][td]2.58E-05mmHg at 25°C[/td][td]白色粉末[/td][td]溶于水,不溶于乙醇、二硫化碳及浓氨水中[/td][/tr][/table]1.2 化学性质1、在室温下明显分解[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201492365_2620_1608728_3.png[/img]2、与酸反应[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201494067_4299_1608728_3.png[/img]3、与碱反应[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201495835_779_1608728_3.png[/img]4、与一部分盐反应[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201496965_4185_1608728_3.png[/img]此外,碳酸铵纯品在空气中逐渐失去氨而成碳酸氢铵。在58℃会迅速分解为氨、二氧化碳和水。1.3包装和贮存用密闭的玻璃瓶、坛子或铁桶包装,包装上应有明显的“腐蚀性物品”标志。无机腐蚀物品。应贮存在阴凉,通风、隔绝火源的场所。容器要密封,以减少氨的挥发损失。避免日晒分解,不宜久存。不可与酸类物品共贮混运。运输时要防雨淋和日光曝晒。失火时,可用水、砂土扑救。[size=18px]2[/size][size=18px]碳酸铵的应用[/size]碳酸铵的用途广泛,包括点滴分析锂、镭和钍及碳酸盐合成等。还能用作肥料、灭火剂、洗涤剂。 还可以用作发酵粉、各种铵盐的原料、缓冲剂、印染助剂、肥料以及分析试剂等。在食品应用中,食用碳酸铵作缓冲剂、中和剂、膨松剂及发酵促进剂。碳酸铵还能用于磺基水杨酸镀银电解液中,但需要严格控制其中的重金属、硫及硫氰酸盐的含量,否则阳极易发黑。[size=16px]2.1[/size][size=16px]药理作用[/size]碳酸铵内服后可刺激胃黏膜迷走神经末梢,反射性引起支气管腺体分泌增加,使稠痰稀释,易于咳出,因而对支气管黏膜的刺激减少,咳嗽也随之缓解。此外,本品被吸收至体内后,有小部分从呼吸道排出,带出水分使痰液变稀而利于咳出,对止咳也起一定作用。本品为强酸弱碱盐,是一个有效的体液酸化剂,可使尿液酸化,在弱碱性药物中毒时,可加速药物的排泄。主要适用于支气管炎初期。 本品内服完全被吸收,在体内几乎全部转化降解,仅极少量原形随粪便排出。对光和热均不稳定。稍有吸湿性。[size=16px]2.2[/size][size=16px]其他应用[/size][size=16px]2.2.1[/size][size=16px]碳酸铵对凯氏定氮法测定牛奶蛋白的作用[/size][url=https://kns-cnki-net-s.webvpn.jmu.edu.cn/kcms/detail/knetsearch.aspx?dbcode=CJFD&sfield=au&skey=%E5%90%95%E5%AA%9B&code=07482934&uid=WEEvREcwSlJHSldSdmVqMDh6a1dpZDhaWmhzWDV6QVYzUloya1kxMWxzVT0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4IQMovwHtwkF4VYPoHbKxJw!!]吕媛[/url]等的研究表明干扰物质中的非蛋白氮,即碳酸铵对微量凯氏定氮法测定牛奶蛋白含量有干扰,非蛋白氮含量越多, 干扰越明显。微量凯氏定氮法的精确性和可重复性已经得到了国际的普遍认可,被广泛用于检测食品中蛋白质含量。该研究首先使用凯氏定氮法分别测定牛奶样品的不同浓度稀释品中的蛋白浓度,结果显示50倍和100倍稀释样品中蛋白质浓度的变异系数分别为0.91%、1.02%,表明微量凯氏定氮法在测定牛奶样品中的蛋白含量稳定性好。在测定加入不同干扰物(如碳酸铵)的50倍、100倍稀释牛奶的蛋白含量时,结果显示其相对平均偏差均大于1%,相对标准偏差均大于2%,表明微凯氏定氮法在测定加入不同干扰物的50倍、100倍稀释牛奶的蛋白含量时,重现性差,精密度也差,并且所测定的加入干扰物质的100倍稀释比50倍稀释牛奶牛奶的蛋白含量的准确性要差,这可能是因为相同量的干扰物质对相对稀释牛奶样品的蛋白含量影响更明显,因为相同量的干扰物质在相对稀释牛奶样品中相对较多,所占的分量较大另外,凯式定氮法得到的尿素干扰牛奶样品中蛋白含量最且误差最大的这一现象,这可能和加入牛奶样品中的不同干扰物的含氮量相关,尿素的含氮为46.7%,碳酸铵含氮量为29.2%,氯化铵含氮量为26.2%,尿素中含量相对较高的非蛋白氮对微星凯氏定氢法的干扰也最明显,以至在加入稀释牛奶样品的3种干扰物中,加入尿素的一组相对误差最大.本实验在加入稀释牛奶样品的同一种干扰物中,随着加入的干扰物的量逐渐增加,干扰物对微量凯氏定氮法测定牛奶蛋白含量的干扰越明显,产生的相对误差也逐渐增大例如在结果中,随着加入尿素干扰物的量逐渐增加,两种不同稀释度样品的相对误差分别从1.86%增加到14.46%,从4.16%增加到32.05%。表 微量凯氏定氮法测定碳酸铵干扰样品结果[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201497886_5722_1608728_3.png[/img][size=16px]2.2.2[/size][size=16px]碳酸铵对柑橘意大利青霉的抑制研究[/size]柑橘是重要的经济作物之一,在农业经济中具有重要作用,并且其口感适宜、营养丰富、深受人们喜爱。但柑橘采后易受病原菌侵染、尤其是由意大利青霉、指状青霉、酸腐病菌引起的青霉病害、绿霉病害、酸腐病害,是其采后主要病害。因此寻求一种可以控制其主要病害的新型保鲜剂至关重要,而碳酸铵抗菌能力强,可作为目前其他化学杀菌剂的替代物。该研究在探讨6种碳酸盐和碳酸氢盐对柑橘采后主要病原菌的抑菌活性基础上,发现碳酸铵抑菌活性显著,并将其应用到柑橘果实活体保鲜上,进一步探究碳酸铵对意大利青霉可能的作用机制。主要研究内容和结果如下:采用菌丝生长速率法评价了6种碳酸盐和碳酸氢盐对柑橘采后主要病原菌意大利青霉等的抑制能力,确定其对病原菌的MIC值。其中碳酸盐的抑菌能力强于碳酸氢盐,并以碳酸铵的抑菌能力最强。碳酸铵作用于病原菌,可显著降低孢子活力和芽管伸长,且呈现浓度-效应关系。在浓度分别为0.25 g/L、0.40 g/L、0.80 g/L可完全抑制指状青霉、意大利青霉、酸腐病菌的孢子萌发;对于抑制菌丝生长,碳酸铵对指状青霉、意大利青霉、酸腐病菌的MIC分别为0.4417 g/L、0.8090 g/L、0.8000g/L 在液态培养条件下,碳酸铵的处理也会对病原菌的菌丝生长量具有显著抑制作用。通过选择接种意大利青霉、指状青霉、酸腐病菌于夏橙果实上表明,20g/L的碳酸铵处理下,可显著延缓夏橙病斑直径的扩展。以意大利青霉为研究对象,分析碳酸铵的作用方式,发现碳酸铵可通过提高培养基pH,在一定程度上抑制病原菌的生长; 平板对扣试验表明碳酸铵挥发出的氨气可抑制病原菌的生长,且当浓度为1.6 g/L时,挥发出的氨气可完全抑制意大利青霉菌丝的生长,揭示挥发氨是抑制固体培养基上病原菌生长的主要原因。液体培养下表明碳酸根离子的胁迫也是碳酸铵抑制病原菌生长的重要原因。孢子萌发法及菌丝转接实验表明碳酸铵延长青霉孢子的萌发时间,对菌丝造成不可修复的伤害。进一步探究碳酸铵的抑菌作用机制发现:碳酸铵处理菌丝出现褶皱现象。TEM观察发现菌丝细胞形态改变,质壁分离严重,细胞壁加厚。碳酸铵处理改变了菌丝细胞壁的通透性,促进AKP酶释放,提高了细胞壁几丁质含量与葡聚糖酶活,破坏了细胞壁的结构和功能。通过测定细胞膜外pH、细胞组分释放和膜外电导率,发现碳酸铵可影响其排酸能力,破坏细胞膜完整性,促进核酸与蛋白泄露 碳酸铵可降低意大利青霉细胞膜脂组分含量,但对麦角固醇含量无显著性影响。通过对培养基中及菌丝体内蛋白与还原糖含量测定,碳酸铵处理24 h后,菌丝体内的还原糖含量仅为对照的22%,培养基中还原糖和蛋白含量分别为对照的6.94倍和6.45倍,表明碳酸铵处理对菌丝利用外界蛋白与糖完成自身代谢具有显著影响。碳酸铵处理抑制菌丝呼吸,促使粒体膜电位发生紊乱和细胞色素C氧化酶失活,并能积累H2O2。通过柑橘果实的自然贮藏试验,发现4 g/L的碳酸铵浸泡可显著降低柑橘贮藏期间的发病率,可将发病率由47.78%降至23.33% 无论是贮藏前还是贮藏后,碳酸铵的处理对柑橘外观品质、可溶行固形物、维生素C等营养品质不会造成不良影响。碳酸铵处理可显著提高柑橘果实多酚含量、降低活性氧含量、降低多酚氧化酶活性,表明碳酸铵处理可提高柑橘果实抗氧化能力,延缓其衰老进程,从而降低柑橘贮藏期间发病率。综上所述,碳酸铵对于柑橘采后主要病害具有良好的控制作用。碳酸铵对病原菌的作用机制在于可以形成挥发氨。碳酸铵对意大利青霉菌丝形态、细胞壁、细胞膜、呼吸及活性氧均有不同程度影响,其中对细胞膜及呼吸影响较为严重,推测碳酸铵可对细胞膜造成严重的损伤及影响菌丝呼吸,从而干扰其能量代谢,造成菌丝死亡。[size=16px]2.2.3[/size][size=16px]碳酸铵对柑橘酸腐病菌的抑制效果及作用机制[/size]刘寒寒等研究了碳酸铵对柑橘酸腐病菌的抑制效果及作用机制。实验结果表明,碳酸铵有很强的抑制酸腐病菌作用,在0.8 g/L时可以完全抑制酸腐病菌的孢子萌发和菌丝生长,使用浓度与抑制意大利青霉菌浓度相似。有报道碳酸铵对苹果霉心病的主要病原真菌粉红单端孢(和互隔交联孢菌丝生长具有抑制作用,且最小抑制浓度分别为48.14、33.61mmol/L;碳酸氢铵对葡萄采后灰霉菌的MIC为0.25%,优于其他碳酸盐作用,其抑菌浓度与本实验结果相似。碳酸铵处理还能有效降低番茄采后黑霉病和灰霉病的发生,碳酸铵与可食性涂膜可控制李子褐腐病。此外实验结果表明,碳酸铵质量浓度在40 g/L时,能完全抑制接种病菌夏橙的酸腐发生。这些结果表明,碳酸铵是一种有潜在应用价值的采后病害的控制方法,值得深入研究。细胞膜对于维持真菌菌丝活性起关键作用,也是多种药物处理的作用位点。前人研究发现许多抑菌物质如抗菌肽、有机酸、植物精油[31]、无机物等对植物病原真菌的作用均会导致其细胞膜通透性和完整性受到伤害,从而起到抑菌作用。Lai Tongfei等发现经过碳酸氢钠处理的扩展青霉的孢子其质膜受到明显的破坏,从而达到抑菌效果,这与本研究结果一致。经过碳酸铵处理的病原菌菌丝,其细胞膜相对渗透性发生了改变,逐步导致离子泄漏,胞内核酸与蛋白释放到胞外,PI染色结果更进一步证明了病原菌的细胞膜完整性受到了影响。活性氧积累是造成细胞膜损伤的原因之一,Shi Xuequn等研究发现当用20 mmol/L硼酸处理芒果炭疽菌,会刺激孢子体内活性氧积累,造成线粒体损坏。本实验结果表明,碳酸铵处理的酸腐病菌菌丝,H2O2积累不十分显著,似乎不是导致膜损伤的主要因素。进一步检测菌丝的呼吸,发现碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝呼吸有直接抑制作用,与枯草芽孢杆菌代谢物抑制酸腐病菌菌丝的呼吸有较大的差异,暗示两类物质间的作用方式有差异。推测是由于碳酸铵的加入改变了菌丝的pH值等离子环境,直接抑制呼吸,从而导致细胞维系功能的能量供应不足,进而逐步引发了膜通透性的改变和活性氧代谢的紊乱。孙莉等对碳酸氢铵抑制尖孢镰刀菌生长机制进行研究,发现碳酸氢铵对尖孢镰刀菌的抑制作用与pH值有关,但不完全取决于pH值。实验室前期研究发现,在酸性条件下,碳酸铵对意大利青霉并无明显的抑制作用。至于碳酸铵对酸腐菌的抑制机制是否与提高pH值有关,及其深层次的作用机制,还有待进一步探究。综上,碳酸铵对柑橘酸腐病菌的孢子萌发及菌丝生长具有较强的抑制作用;其通过抑制菌丝呼吸、孢子活性影响膜完整性和渗透性,干扰菌丝代谢,从而达到抑菌效果。碳酸铵有望进一步开发为防治柑橘酸腐病的方法。[align=center]图1 碳酸铵处理对酸腐病菌孢子萌发及芽管伸长的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201499077_7807_1608728_3.png[/img][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center]图 2 碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝生长的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201500764_8590_1608728_3.png[/img][align=center]图 3 不同质量浓度的碳酸铵对酸腐病菌孢子活力的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201501977_5610_1608728_3.png[/img][align=center]图 4 碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝呼吸速率的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201502737_6042_1608728_3.png[/img][align=center]图 5 碳酸铵处理对酸腐病菌菌丝膜渗透性的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201503901_7073_1608728_3.png[/img][align=left][/align][size=18px]3[/size][size=18px]限量[/size][align=center]表 碳酸铵的最大使用量[/align][table][tr][td]食品分类号[/td][td]食品名称[/td][td]最大使用量(g/kg)[/td][td]备注[/td][/tr][tr][td]07.03[/td][td]饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告(2017年第1号)增补。[/td][/tr][tr][td]07.03.01[/td][td]夹心及装饰类饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告(2017年第1号)增补。[/td][/tr][tr][td]07.03.02[/td][td]威化饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告(2017年第1号)增补。[/td][/tr][tr][td]07.03.03[/td][td]蛋卷[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告(2017年第1号)增补。[/td][/tr][tr][td]07.03,04[/td][td]其他饼干[/td][td]按生产需要适量使用[/td][td]2017年2月28日由关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告(2017年第1号)增补。[/td][/tr][/table][size=18px]4[/size][size=18px]检测和标准[/size]食品添加剂新品种碳酸铵英文名称:Ammonium Carbonate功能分类:膨松剂范围本质量规格适用于以氨气、二氧化碳和水蒸气为原料,经吸收、结晶、分离、干燥冷却制得的食品添加剂碳酸铵。[size=16px]4.1[/size][size=16px]技术要求[/size][size=16px]4.1.1[/size][size=16px]感观要求[/size][align=center]表1 感观要求[/align][table][tr][td]项目[/td][td]要求[/td][td]检验方法[/td][/tr][tr][td]色泽[/td][td]白色[/td][td=1,3]取适量试样,置于50mL烧杯中,在自然光线下,观察其色泽和状态,用手轻轻地扇动,使少量气体飘入鼻孔,嗅其气味。[/td][/tr][tr][td]气味[/td][td]刺激性氨味[/td][/tr][tr][td]状态[/td][td]结晶粉末[/td][/tr][/table][size=16px]4.2[/size][size=16px]检验方法[/size][size=16px]4.2.1[/size][size=16px]相关标准规定[/size]安全 本质量规格的检测方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用有挥发性的有机溶剂的操作应在通风橱中进行。使用易燃品中,严禁使用明火加热。一般规定本质量规格所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[size=16px]4.2.2[/size][size=16px]鉴别试验[/size]4.2.2.1碳酸铵的鉴别试剂和材料:盐酸溶液:1+1 红色石蕊试纸原理:试样中加入盐酸溶液即产生气泡热试验:试样受热分解,产生的蒸汽可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝4.2.2.2含量的测定原理:试样溶于水,以甲基橙为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,测定氨的含量。试剂和材料:盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L 甲基橙指示液分析步骤:称取1.5-2.0 g试样,精确至0.0001 g,置于250 mL锥形瓶中,加100 mL水使其全部溶解。滴加3滴甲基橙指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由黄色变为橙色。结果计算含量(以NH3计)的质量分数w1按式(A.1)计算:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201505141_5147_1608728_3.png[/img]V――滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL) C――盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L),m――试样的质量,单位为克(g);M――氨的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH3)=17];1000—―换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2.2.3氰化物的测定原理:在酸性介质中加入硝酸银溶液,与氯离子产生白色氯化银悬浮液,与标准比浊溶液比较。试剂和材料硝酸溶液:质量分数10%硝酸银溶液:17g/L碳酸钠氰化物标准溶液:1mL溶液含氯10ug。称取165 mg氯化钠至100 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,配制成氯化物标准储备液。吸取氯化物标准储备液10 mL至 1000 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。此溶液每毫升含0.01 mg 氯。分析步骤:称取0.5 g试样,置于50 mL烧瓶中,加10 mL蒸馏水使之溶解。加入 5 mg碳酸钠,置于蒸气浴上缓慢蒸发至干。然后用30 mL蒸馏水将残渣溶解,用硝酸酸化,并加1 mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置5 min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液:取1.5 mL氯化物标准溶液置于50 mL 的比色管中,加40 mL蒸馏水,用硝酸酸化,并加1 mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。注意试验溶液避光。4.2.2.4硫酸盐的测定原理:在试样中加入过氧化氢,使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子,在酸性介质中钡离子与硫酸根离子产生白色硫酸钡悬浮微粒,与标准比浊溶液比较。试剂和材料过氧化氢:质量分数30%盐酸:质量分数10%碳酸钠氯化钡溶液:质量分数10%硫酸盐标准溶液称取48 mg无水硫酸钠至100 mL容量瓶中,加蒸馏水溶解,并加至刻度线,配制成硫酸盐标准储备液。吸取硫酸盐标准储备液10 mL至1000 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。此溶液每毫升含 10ug硫酸根离子。分析步骤:称取4g试样,置于50 mL烧瓶中,加40 mL蒸馏水溶解。加10mg碳酸钠和1mL 30%的过氧化氢,置于蒸气浴上缓慢蒸发至干。然后用40 mL蒸馏水将残渣溶解,用盐酸酸化,并加3mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10 min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液:取 20 mL硫酸盐标准溶液置于50 mL烧瓶中,加20 mL蒸馏水并用盐酸酸化。加 3 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。4.2.2.5不挥发物的测定原理:试样置于蒸发皿中,于蒸汽浴上蒸发至干,于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不挥发物质量。仪器和设备瓷蒸发皿50mL电热恒温干燥箱分析步骤:称取约4g试样,精确至0.0002 g,置于预先于105℃~110℃下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中,加10 mL水。在蒸汽浴上蒸发至干。置于电热恒温干燥箱中,于105℃~110℃下干燥1h,然后放入干燥器中冷却,称重。不挥发物含量的质量分数w2按式(A.2)计算:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042201506157_2988_1608728_3.png[/img]式中:m1――干燥后不挥发物和蒸发皿的质量,单位为克(g);m2――蒸发皿的质量,单位为克(g);m3――试样的质量,单位为克(g);实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.005%。碳酸铵的用途广泛,但是作为食品添加剂,在国内国家食品安全标准中尚未有其标准,可能是因为碳酸铵的纯品在空气中会逐渐转变为碳酸氢铵,碳酸铵不稳定。JECFA上有碳酸铵的相关标准,在第26届JECFA(1982)上编制,发表在FNP 25(1982)和FNP 52(1992)上。JECFA标准中[url=https://fanyi.baidu.com/?aldtype=16047]ammonium carbonate[/url](碳酸铵)的定义是由不同比例的氨基甲酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵组成。NH3含量不低于30.0%,不超过34.0% 描述白色粉末或坚硬、白色或半透明的晶体块,带有气味 氨。在暴露于空气中时,它变得不透明,并最终被转换 由于水分的流失,形成白色多孔块状物或粉末(碳酸氢铵) 氨和二氧化碳。功能包括作为酸度调节剂、增稠剂等等。[align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]参考文献[/align][1] 袁炳秋吕媛马钰. 尿素、氯化铵、碳酸铵对牛奶样品微量凯氏定氮法的干扰[J]. 南师范大学医学院 长沙赢润生物技术有限公司. 湖南师范大学自然科学学报. 2010,33(01)[2] 刘寒寒 碳酸铵对柑橘意大利青霉的抑制研究 华中农业大学[3] 刘寒寒杨书珍李哲碳酸铵对柑橘酸腐病菌的抑制效果及作用机制[J]. 食品科学. 2021,42(03)[4] 食品伙伴网 食品数据库查询[5] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[6] Additive-021

  • GB 1886.214-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙 钡限量检测

    GB 1886.214-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙 钡限量检测

    拿了个食品级 重质碳酸钙样品,检测其中的钡盐,发现样品盐酸溶解后有少量白色不溶物,没有过滤直接按标准方法检测,样品不透明呈明显的黄色,但对照溶液即呈澄清透明的黄色,没有明显的浊度,不知道哪里出了问题?[img=,690,615]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211502129421_4950_1638724_3.jpg!w690x615.jpg[/img]

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