GB2763中关于亚砜磷的限值要求,标准中指出残留物为亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷之和,以亚砜磷表示,不知道亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷这三者之间有什么关系,是可以相互转化,还是同分异构体?
用DB-17色谱柱分离乐果、敌敌畏、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷,,,FPD检测器,什么条件比较好
甲基对硫磷用程序升温时出峰很好,它与19种有机磷一起出峰,用DB1701柱,可是只有它一个时用恒温出峰很难看,恒温是190度保持20min,其它条件一样,只是程序升温与恒温的区别会影响峰形与峰面积吗?
参照NY/T 761-2008的做法,发现硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷标液在FPD检测器上不出峰,0.1和1.0ug/mL的标样都试过了,DB-1701柱,时间设的也够久了,最后250摄氏度走了22min。用GC-MS硫环磷、蝇毒磷、保棉磷出峰正常,甲基硫环磷响应很低。请各位给分析分析,谢谢。
做甲基对硫磷时,用高惰性衬管,出两个分叉峰,这是为什么?[img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710092201_01_1645480_3.jpg[/img]
我用GC-FPD检测内吸磷信号很强,相同的GC条件在GC-MS上内吸磷没有峰了,这是怎么回事呢?难道内吸磷没有离子碎片?请大虾们指教。谢谢了!
做内吸磷-s,进样口270 柱流速2 分流比10:1 柱温初始120 10度每分钟到220 保持3分钟。 溶剂丙酮。 只有溶剂峰出得好,求大神指教。中间小峰是啥,后面的是样品峰吗。 柱子db -1702 30*0.25*0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106110813247694_2665_5285316_3.png[/img]
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]fpd检测器做甲基对硫磷。单标怎么老会出现一个杂峰呀?换了好多条件都不行。有没有人遇到过这种情况啊?单走溶剂没有杂峰,仪器应该没有问题。新买了标液一样有杂峰。
? ?OPs通过消化道、皮肤及呼吸道等途径进入人体内后,可迅速分布于全身脏器并在肝内代谢,代谢方式主要为水解作用和氧化作用。大多OPs结构相似,进入体内后通常被代谢为6种二烷基磷酸盐(DAPs)中的一种或几种,包括磷酸二甲酯(DMP)、磷酸二乙酯(DEP)、二甲基硫代磷酸酯(DMTP)、二乙基硫代磷酸酯(DETP)、二甲基二硫代磷酸酯 (DMDTP)和二乙基二硫代磷酸酯(DEDTP),并在暴露后的6~24h内通过尿液排出。除上述DAPs外,OPs还会产生特殊代谢产物,特殊代谢产物通常对应一种或少数几种OPs,具有特异性。如马拉硫磷二羟基酸是马拉硫磷的特殊代谢产物,3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)是毒死蜱、甲基毒死蜱的特殊代谢产物等。
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
大家做甲基对硫磷出峰时间是多少,标准样品10。第一次做1 很混乱
使用varian GC450气相,PFPD检测器,新VF1701、30*0.25*0.25,色谱柱柱流量2.0ml/分钟,程序升温:80度保持1分钟,20度/分钟升到180度,5度/分钟升到230度,15度/分钟升到250度,保持7分钟,共24.33分钟。磷胺1在12.5分钟出峰,磷胺2在14.06分钟出峰,甲基对硫磷在14.10分钟出峰,这样磷胺2与甲基对硫磷完全重合。请高手指点,如何用VF1701分离磷胺与甲基对硫磷?
我用GC-FPD检测内吸磷信号很强,相同的GC条件在GC-MS上内吸磷没有峰了,这是怎么回事呢?难道内吸磷没有离子碎片?请大虾们指教。谢谢了!
按照NY/T 761-2008里面,硫环磷和甲基硫环磷是用FPD检测器检测的,但是用标准品0.1ug/mL和1.0ug/mL进样,均未发现出峰,DB-1701柱。
我做有机磷7种(甲基对硫磷;对硫磷;马拉硫磷;乐果;敌敌畏;敌百虫;内吸磷),出现峰值时敌敌畏极高,敌百虫没有?咋回事?
各位老师:我们想用LC-MS-MS做对硫磷、甲基异柳磷的农残分析,但20769没包含。该怎么弄呢?或者:我们只有一个FPD,分不开这两种农药,各位大佬有什么好办法?
用-5的柱子30*0.25*0.25和-1701,30*0.25*0.25规格的,做7种有机磷,但是按照证书上的条件,内吸磷和乐果都分离不开,条件是进洋口250,检测器270,柱揾120保持1分钟以20升至190再以5升至230,柱流量为1.5,证书上的谱图两个峰都挨得很近,试了好多方法还是不行,这可怎么处理呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701177900_8861_3321954_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004241701178174_307_3321954_3.png[/img]
[color=#444444]各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1701的,但是两个峰,分不开,请求大家帮助[/color]
求助各位版友,如何用HPLC分析吗啉、甲基吗啉和nmmo?根据吗啉结构应该紫外吸收很弱吧,用紫外检测器能做么?谢谢
仪器是安捷伦7890A,PFD检测器,色谱柱是DB-1701,30m×0.25mm×0.25μm,柱流量1.5ml/min,进样口220℃,不分流进样,检测器氢气70ml/min,空气100ml/min,尾吹60ml/min,升温程序参考的之前版上高手发过的,80℃保持1min,以20℃/min升温至130℃,再以5℃/min升温至200℃,最后以15℃/min升温至250℃,保持11min。分析6种有机磷混标,包括敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷,除了敌敌畏和内吸磷以外,其他物质峰形都很难看,峰宽矮胖,马拉硫磷与对硫磷也分不开(我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上HP-5MS柱子同样升温程序可以完美分开这两种物质)。也试过其他升温程序和柱流量(1~2mL/min),包括之前换过其他HP-5等柱子,始终出现类似峰形无法分开马拉硫磷与对硫磷,怀疑是否这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的FPD检测器有问题?请教各位高手指点[img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203292320019341_7010_1916553_3.png!w690x433.jpg[/img]
有没有遇到?甲基对硫磷与乙烯菌核利在-5MS柱子上保留时间重合!
各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1的,但是怎么也分不开两个峰,请求大家帮助
求教:农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开,谁先出峰?安捷伦7890,进样口温度250,检测器250,柱温150(2分)然后6度每分钟的速率升到260(10分钟);DB-17色谱柱.
请教α-甲基苯乙烯,邻甲基苯乙烯,2-甲基苯乙烯,3-甲基苯乙烯,4-甲基苯乙烯,是不同的物质吗?,物质结构
做甲基异柳磷的气质质确证分析,使用scan做全扫描后得到一堆离子,有272、241、230、199、121 等,分子离子峰很小,后面如何找前级离子和定性定量子离子?在标准上没有找到该农药对应的离子,所以想请教各位使用标准品来摸索确证的定性定量离子的过程是怎么样的?谢谢!
各位老师: 请教一个问题,我在做UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS的NRM法检测内吸磷(O+S)时分别在2min和9min出现质谱峰,请问哪一个是O、哪一个是S呢? 另,中药30种市售农残混标溶液中内吸磷(O+S)是按照3:7比例配比吗?谢谢??
分析对甲基苯胺,间甲基苯胺,邻甲基苯胺,用什么毛细管色谱柱好?
[color=#444444]各位大侠[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]我用[/color][color=#444444]FPD[/color][color=#444444]做马拉硫磷和甲基嘧啶磷[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]柱子是[/color][color=#444444]DB-1701[/color][color=#444444]的[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]但是两个峰[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]分不开[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]请求大家帮助[/color]
我们做农药有机磷检测,用的是安捷伦6890,FPD检测器,柱子是DB-1701,有机磷标样共16种。最近进有机磷农残标样时发现甲基内吸磷、甲拌磷未出峰,在对硫磷和杀扑磷之间又多了2个峰,而且有机磷标样的峰面积整体下降,更换了衬管、分流平板后,还是不能解决。急切请教各位高手指点!图谱见下:图1、有机磷16种标样正常图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211511_426418_2154082_3.jpg图2、有机磷16种标样异常图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211512_426419_2154082_3.jpg图3、图谱对比http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302211512_426420_2154082_3.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做马拉硫磷和甲基对硫磷我设置的条件,做出线性不太好,工程师说我设置的总流量太低,重现性不好,可是换了高的流量又做不出来,出来好多杂峰,我用现在这个条件做,也会有一个小的杂峰,不知道是不是正常。求大神指点??????????[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231708_01_3199143_3.png[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231708_02_3199143_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231712_02_3199143_3.png[/img]