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四氢茚并呋喃

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四氢茚并呋喃相关的资讯

  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器!
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素,包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,曾广泛应用于水产养殖业,用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感,衰减快,其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快,但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间,目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用,世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留;美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因;欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物;我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日,农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知,提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006),使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器,确保您的实验全程无忧!它们是:4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间,浓度100ppm,可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找,我们这里4种内标齐全,1支混标搞定!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验,我们提供衍生好的混标!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标(以代谢物计)100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 岛津水产品中硝基呋喃类代谢物残留LCMSMS检测方案
    硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定,很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物,代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用,所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种,包括:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四.实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL,50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm,5um,100Å ;1支 VA951502-0 3200.00
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。 注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Venusil® MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速:0.2mL/min 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 美国撤销呋喃丹在食品的残留限量
    2009年10月30日,据美国环保署消息,美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定,因为有证据表明,摄入呋喃丹不安全,不符合当前的食品安全标准。   据了解,呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前,美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉,自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后,自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物,在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染,并将受到美国食品药物管理局的执法监督。
  • 贵州大学池永贵团队Nat Commun | 国仪量子EPR助力合成苯并呋喃衍生物研究
    近日,贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。  相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题,发表于著名学术期刊《自然-通讯》(Nature Communications)。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus,证实了反应体系中自由基物种的生成。  苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是,在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中, 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物,开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一,而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止,还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源:摄图网  贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。  Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.  研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中,1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。  Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要  Nature Communications:通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物  开发合适的电子供体对于单电子转移(SET)过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里,我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品:X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M;并向前沿高端技术的高频谱仪进军,研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 英国食品安全局公布第五次丙烯酰胺和呋喃调查报告
    英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。   基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本,调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。   报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险,因此机构没有必要修改针对消费者的建议。   与往年一样,此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析,对于呋喃,将进行风险评估。   2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能,报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之五:硝基呋喃及其代谢物类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 欧洲食品安全局呼吁有关四氢大麻酚的数据
    2012年12月3日消息,欧洲食品安全局(EFSA)正在征集更多有关四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)毒性和它在某些食品和动物饲料中含量的数据。此次征集是食品和饲料中的化学品污染物数据持续性收集项目的一部分。   EFSA鼓励任何相关方和利害关系方提交有关THC的信息。尚未在公共领域发表的THC毒性数据,可能有助于EFSA的研究的,也是可接受的,如国家风险评估或科学报告。   值得注意的是,两种类型的数据(含量和毒性)将用于EFSA将发表的《科学意见》中。   欧盟成员国食品当局、研究机构、食品和饲料商业经营者、学术界和其他任何利益相关方都受邀提交数据。   该持续性数据收集项目涵盖了一系列化学品污染物,包括一些已根据委员会建议开展含量监测的污染物,它们是:   针对麦角生物碱(ergot alkaloids)的2012/154/EU委员会建议   针对呋喃(furan)的2007/196/EC委员会建议   针对氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate)的2010/133/EU委员会建议   针对全氟烷基物质(Perfluoroalkylated substances)的2010/161/EU委员会建议   针对丙烯酰胺(acrylamide)的2010/307/EU委员会建议   数据应在2013年10月1日之前提交,并符合EFSA标准样本描述(SSD)的要求。
  • 近三年食品抽检抗生素问题最多 实现快速检测引关注
    p   最近,复旦大学公共卫生学院青年研究人员王和兴课题组在国际权威学术杂志发表的一项研究成果引起轩然大波。该课题组在2013年上海586名儿童的尿液中检测出了21种抗生素,并称儿童肥胖可能与兽用抗生素有关,且有可能来自食物和环境。 /p p   这一结论还有待进一步证实,但 a style=" COLOR: #ff0000 TEXT-DECORATION: underline" title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _self" span style=" COLOR: #ff0000" strong 食品 /strong /span /a 里的兽用抗生素残留不容小觑。新京报记者对2014年以来各地食药监部门披露的抽检信息梳理,发现在149批次兽药不合格食品中,抗生素超标或使用违禁抗生素的食品达127个批次,涉及水产、禽、蜂蜜、肉、蛋等食品,出现率较高的有呋喃类、氯霉素类、喹诺酮类等兽用抗生素。 /p p   2月29日,国家食药监总局局长毕井泉在国新办发布会上最新回应称,抗生素导致肥胖的问题还需要专家论证,“有关部门已经开始核实这个事情”。 /p p   来自农业部最新公布的监测数据显示,2015年下半年禽畜及蜂产品的兽药残留合格率99.9%。不过专家仍呼吁,对食品中的兽用抗生素滥用问题应提高警觉。 /p p    strong 统计 /strong /p p    strong 127批食品近半数用呋喃类抗生素 /strong /p p   事实上,就在复旦大学对抗生素的研究成果发布之后不久,国家食药监总局于2月24日公布最新食品抽检结果,8批次不合格的肉类及其制品里,问题都是抗生素超标,涉及磺胺、土霉素、氟苯尼考及沙拉沙星等6种抗生素,涉事企业包括上海圣华、飞佳食品、重庆琪金、山东金心、武汉润通等。 /p p   新京报记者又进一步对2014年以来国家及地方食药监部门的食品抽检信息进行梳理。经不完全统计,检出抗生素超标或使用违禁抗生素的食品达127批次,数量从大到小依次涉及鱼类及水产品、禽类、蜂蜜、肉制品、鲜鸡蛋。鱼类及水产品最多,高达91批次,问题集中在呋喃唑酮代谢物、氯霉素、呋喃西林代谢物、恩诺沙星、环丙沙星、土霉素、呋喃它酮代谢物、喹乙醇等抗生素,多达8种。检出兽用抗生素的不乏一些知名企业,号称“养猪第一股”的雏鹰农牧(14.20, 0.45, 3.27%)就曾在2015年有1批次产品含违禁兽药氯霉素。 /p p   在127批次食品中,呋喃类药物占到61批次,约为48%,分布在鱼、禽、畜等食品中。而在呋喃类药物中,又以呋喃唑酮代谢物的曝光次数最多,涉及40批次,占31.5%。10批次蜂蜜均为氯霉素不合格,4批次鲜鸡蛋则检出有氟苯尼考、恩诺沙星、环丙沙星。另外,在牛、猪、羊等肉制品中,抗生素的使用比较分散,磺胺、氟苯尼考、土霉素、氯霉素、恩诺沙星、呋喃它酮代谢物等抗生素均有涉及。 /p p   新京报记者对照发现,这些呋喃类药物、喹诺酮类药物、氯霉素、土霉素等兽用抗生素种类,与复旦课题组在学龄儿童尿液中检出的21种抗生素相重合。 /p p    strong 警惕 /strong /p p    strong 兽用抗生素可通过 食物链进入人体 /strong /p p   按照复旦大学课题组的研究认为,受试儿童体内的兽用抗生素可能来自食品或环境,呈现出长期低剂量的暴露特点。这一结论虽有待进一步证实,但抗生素滥用并最终通过食物链在人体蓄积的问题已引起广泛关注。 /p p   2015年6月,中科院广州地球化学研究所应光国课题组公布了中国第一份抗生素使用量和排放量清单,显示2013年我国使用抗生素16.2万吨,其中52%为兽用。绝大部分抗生素以原形排出体外,进入水体和土壤中被吸收,又通过食物再回到人体。 /p p   应光国对新京报记者表示,2014年他们对抗生素使用重新做了统计,没有发生大的变化。他认为,人类排放的人用抗生素大部分可通过城市污水处理系统处理掉,而养殖环节对兽用抗生素的处理率较低,因此兽用抗生素对环境的贡献率比人用抗生素要大。 /p p   中国生猪预警网首席顾问冯永辉也对新京报记者介绍,欧美国家目前对兽用抗生素的使用规定是,只有禽畜发病时才可使用,不发病不得使用。但在我国,由于养殖密度大,卫生条件不好,一些养殖户常备抗生素,类似于“保健药”使用。 /p p   不过,应光国否认了饮用水中含抗生素的说法。他称,在给广州、珠海等地自来水厂做水处理时发现,自来水中的抗生素含量十分微弱,进入人体中的含量非常少。 /p p   应光国在调研中的一大感受是,我国养殖环节中在饲料中添加的抗生素种类繁多,主要是预防疾病和催肥,人用抗生素也同样用于养殖。一方面,禽畜在养殖中由于抗生素的滥用可能有残留,进而通过食物链进入人体 另一方面,含抗生素的禽畜粪便通过施肥,进入土壤,也可能被植物吸收最终进入人体,所以“那些用禽畜粪便施肥的有机菜也不一定安全”。 /p p    strong 质疑 /strong /p p    strong 专家称抗生素与肥胖无因果关系 /strong /p p   兽用抗生素对人体可导致多种危害。但复旦大学课题组研究人员称此前还注意到婴幼儿时期抗生素的使用与儿童肥胖风险有关,因而展开研究,得出“兽用抗生素导致儿童肥胖”的结论,但很多专家学者对此提出了质疑。 /p p   《医学界》编辑刘雅菡认为,抗生素进入人体后不仅会杀死不好的菌群,也会破坏对人有益的“好细菌”。肠道内的菌群种类构成发生改变后,影响食物的消化程度、热量吸收程度和物质的代谢程度等,这可能才是所谓抗生素引起肥胖的真正原因。 /p p   成都市妇女儿童中心医院营养科主任陈克表示,兽用抗生素可能与儿童肥胖有关,但不一定是因果关系。在临床实践中接触到的肥胖或性早熟儿童,成因多与体内肿瘤等疾病有关,“由饮食中抗生素引起的案例很少”。 /p p    a style=" COLOR: rgb(255,0,0) TEXT-DECORATION: underline" title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _blank" span style=" COLOR: rgb(255,0,0)" strong 食品安全 /strong /span /a 博士钟凯也认为,“兽药导致肥胖”的推论太武断。兽药超量超范围使用、不遵守休药期等问题客观存在,一些监管盲区也待清扫,“但综合来看,目前兽药残留的状况不必过于担忧”。 /p p   事实上,兽药残留问题也早已引起监管部门的关注。自2000年起,我国禁用兽药的名单在不断刷新,氯霉素、呋喃唑酮抗生素、喹诺酮类部分兽用抗生素相继被禁。2016年2月2日,国家食药监总局副局长滕佳材在今年首场新闻发布会上介绍,农兽药残留不符合标准占不合格样品的3.8%,农兽药残留问题依然突出。 /p p   来自农业部最新公布的监测数据,2015年下半年禽畜及蜂产品的兽药残留合格率达99.9%。食药监总局公布2015年上半年动物制品的兽药残留合格率达到99.6%。 /p p    strong 兽用抗生素危害 /strong /p p   呋喃唑酮:用于治疗畜禽、水产的肠道感染,早在2002年就被农业部列为禁用兽药。该药对中枢神经系统能造成不可逆的损伤,在人体可引起溶血性肝坏死等疾病,孕妇和儿童禁用。 /p p   氯霉素类:用于动物伤寒、副伤寒和其他沙门菌、脆弱拟杆菌感染,2002年被农业部列为禁用兽药。氯霉素对人类造血系统会产生严重不良反应,如长期使用可引起视神经炎,以及因菌群失调而导致的维生素缺乏。 /p p   喹诺酮类:包括诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星等,被广泛应用于畜牧、水产等养殖中,可在人体内蓄积,造成严重耐药性。美国FDA于2005年禁止用于治疗家禽细菌感染。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 抗生素检测 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 现有的食品中抗生素检测方法主要分为的三类:理化检测技术(例如色质联用法),微生物检测技术,和免疫检测技术。有专家曾撰文指出食品中抗生素的检测方法各有特点,都能在各自的领域满足抗生素的检测要求。质谱联用技术虽然准确性高,灵敏度强,但是仪器成本太高。酶联免疫分析技术亲和力高、特异性强,但是操作过程中影响因素较多。因此,建立快速,便捷,有效的抗生素检测试剂盒的研究方法,必将成为检测抗生素残留的一个重要技术手段。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p
  • Sigma-Aldrich速成鸡解决方案
    肯德基与麦当劳的大供货商山西粟海集团于2012年11月底被爆出养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌,只需要45天,是用饲料和药物喂养的。长期使用药物必然会残留在动物组织中,影响食用者的健康。Sigma-Aldrich提供速成鸡解决方案,采用液相色谱对违禁药物进行分析。 液相色谱Ascentis RP-Amide分析利巴韦林 液相色谱柱Ascentis C8分析地塞米松 色谱柱耗材列表 货号 描述 规格 目录价(元) 565324-U Ascentis RP-Amide液相色谱柱 15cmx4.6mm, 5um 3037.32 581424-U Ascentis C8液相色谱柱 15cmx4.6mm, 5um 3037.32 相关标准品列表 货号 中文名 英文名 CAS 包装 目录价46165-250MG 地塞米松 Dexamethasone 50-02-2 250mg 450.45 46297-250MG 呋喃唑酮 Furazolidone 67-45-8 250mg 404.82 32511-10MG 呋喃唑酮-d4 Furazolidone-d4 1217222-76-8 10mg 5167.89 46289-250MG 呋喃它酮 Furaltadone 139-91-3 250mg 299.52 34061-10MG-R 呋喃它酮-d5 Furaltadon-d5 1015855-64-7 10mg 2855.97 31706-2ML 呋喃西林溶液 (100ng/&mu l溶于乙腈) Nitrofurazone solution 59-87-0 2ml 360.36 32512-10MG 呋喃西林-13C,15N2 Nitrofurazon-13C,15N2 1217220-85-3 10mg 4555.98 46502-250MG 呋喃妥因 Nitrofurantoin 67-20-9 250mg 360.36 32513-10MG 呋喃妥因-13C3 Nitrofurantoin-13C3 1217226-46-4 10mg 8466.12 46494-100MG 硝呋齐特 Nifuroxazide 965-52-6 100mg 329.94 33347-50MG-R 呋喃唑酮代谢产物 AOZ AOZ 80-65-9 50mg 2549.43 33880-10MG-R 代谢产物 AOZ-d4 AOZ-d4 1188331-23-8 10mg 2736.63 33349-50MG-R 呋喃它酮代谢产物 AMOZ AMOZ 43056-63-9 50mg 2549.43 33881-10MG-R 代谢产物 AMOZ-d5 AMOZ-d5 1017793-94-0 10mg 1770.21 33655-100MG-R 呋喃妥因代谢产物 AHD AHD 2827-56-7 100mg 600.21 34006-10MG-R 代谢产物 AHD-13C3 AHD-13C3 957509-31-8 10mg 4368.78 33656-100MG-R 呋喃西林代谢产物 SEM/SCA SEM/SCA 563-41-7 100mg 525.33 33882-10MG-R 代谢产物 SCA-13C-15N2 SCA-13C-15N2 hydrochloride 1173020-16-0 10mg 2736.63 33868-10MG-R 代谢产物 2-NP-AOZ 2-NP-AOZ 19687-73-1 10mg 1409.85 34008-10MG-R 代谢产物 2-NP-AOZ-d4 2-NP-AOZ-d4 1007478-87-0 10mg 3093.48 33869-10MG-R 代谢产物 2-NP-AMOZ 2-NP-AMOZ 183193-59-1 10mg 1409.85 34009-10MG-R 代谢产物 2-NP-AMOZ-d5 2-NP-AMOZ-d5 1173097-59-0 10mg 2907.45 33870-10MG-R 代谢产物 2-NP-AHD 2-NP-AHD 623145-57-3 10mg 1499.94 34010-10MG-R 代谢产物 2-NP-AHD-13C3 2-NP-AHD-13C3 1007476-86-9 10mg 4912.83 33871-10MG-R 代谢产物 2-NP-SCA 2-NP-SCA 16004-43-6 10mg 262.08 34011-10MG-R 代谢产物 2-NP-SCA -13C,15N2 2-NP-SCA-13C,15N2 10mg 3824.73 46874-250MG 磺胺 Sulfanilamide 63-74-1 250mg 360.36 35033-100MG 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 68-35-9 100mg 360.36 46826-250MG 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 127-79-7 250mg 404.8246802-250MG 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 57-68-1 250mg 404.82 46794-250MG 磺胺地索辛 (磺胺二甲氧哒嗪) Sulfadimethoxine 122-11-2 250mg 404.82 31741-250MG 四环素盐酸盐 Tetracycline hydrochloride 64-75-5 250mg 329.94 46598-250MG 土霉素盐酸盐 Oxytetracycline hydrochloride 2058-46-0 250mg 404.8246133-250MG-R 金霉素盐酸盐 Chlortetracycline hydrochloride 64-72-2 250mg 404.82 33429-100MG-R 强力霉素盐酸盐 Doxycycline hyclate 24390-14-5 100mg 600.21 442513 氯霉素 Chloramphenicol 56-75-7 1g 1151.28 41724-1MG DL-氯霉素(苏式)-D5 Dl-Threo- Chloramphenicol-D5 202480-68-0 1mg 4010.76 33699-100MG-R 恩诺沙星 Enrofloxacin 93106-60-6 100mg 600.21 32983-10MG 恩诺沙星盐酸盐-d5 Enrofloxacin-d5 hydrochloride 10mg 3059.55 91033-1G 环丙沙星盐酸盐 Ciprofloxacin hydrochloride monohydrate 86393-32-0 1g 740.61 32982-10MG 环丙沙星盐酸盐-d8 Ciprofloxacine-d8- hydrochloride hydrate 1216659-54-9 10mg 3149.6433703-100MG-R 氧氟沙星 Ofloxacin 82419-36-1 100mg 600.21 32436-10MG 氧氟沙星-d3 Ofloxacin-d3 1173147-91-5 10mg 3300.57 33899-100MG-R 诺氟沙星 Norfloxacin 70458-96-7 100mg 1185.21 34058-10MG-R 诺氟沙星-d5 Norfloxacin-d5 1015856-57-1 10mg 3059.55 33984-100MG-R 二氟沙星盐酸盐 Difloxacin-HCl 91296-86-5 100mg 600.21 32987-10MG 二氟沙星盐酸盐-d3 Difloxacin-d3 hydrochloride 1173021-89-0 10mg 3059.55 33700-100MG-R 单诺沙星 Danofloxacin 112398-08-0 100mg 554.58 32862-50MG 3-甲基-2-喹喔啉酸 (MQCA) 3-Methyl-2-quinoxa -linecarboxylic acid 74003-63-7 50mg 3921.84 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 关注饮水安全∣二噁英检测的“小而简”
    导读二噁英检测的“小而简” 有媒体报道:中国部分地域自来水二噁英已经超标!报道文章给出的数据“某水库二噁英含量最大值超过0.20 ng/L(以2,3,7,8-TCDD计)”。参考中国《生活饮用水水质参考指标及限值》规定的二噁英指标限值为0.03 ng/L,因此,该水源水中0.20 ng/L这个数值水平相当于超标6-7倍!那么二噁英到底是什么物质,该如何检测呢?什么是二噁英 二噁英结构式 二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物,包括75种多氯代二苯并-对-二噁英(PCDDs)和135种多氯代二苯并呋喃(PCDFs)。其中17种2,3,7,8-位氯取代的二噁英毒性更大,受到关注(尤以2,3,7,8-TCDD为甚)。二噁英非常稳定,熔点较高,极难溶于水,溶于大部分有机溶剂,是脂溶性物质,所以非常容易在生物体脂肪内积累,对人体危害严重。 二噁英分析特点 任何污染的治理都离不开检测方法的评估,对于二噁英的测定,有两个主要难点:一是含量极低,一般都在ppt的超痕量水平(对比农残一般在ppb水平)。二是特异性高,由于环境介质中存在的污染物通常成分复杂,且同分异构体、同类物特别多,分析时必须将二噁英与其他污染物(如多氯联苯)分开。因此,高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”,但HRGC/HRMS价格昂贵,操作复杂,不利于普及,也就不利于监测网点的建立。 二噁英检测法规 2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新为EU 644/2017版本)以及EU 709/2014,首次将气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。随着GC-MS/MS技术的愈加成熟,其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。 岛津应对方案 岛津公司作为全球知名的仪器生产厂商,致力于提供更先进的仪器和开发更经济有效的方案。依托于岛津超高灵敏度GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪,岛津开发了一种GC-MS/MS定量检测水样中二噁英的方法,作为EPA 1613方法(仪器部分)的建议替代方法。 岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX 样品制备参照EPA 1613方法,采用液液萃取法,浓缩系数为50000。 分析条件 对17种二噁英同系物进行分析,所有目标物实现良好的气相色谱分离。 图1. 17种同系物的TIC图(TCDD为0.05 ng/mL(0.1CS1水平)),六氯异构体-二噁英区域突出显示 建立了每种同系物7个浓度水平的校准曲线,每个水平重复性均小于10%RSD(n=7)。17种同系物在各自线性范围区间的相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)都在15%以内。 表1 使用同位素稀释内标法的校准曲线信息括号内结果为重复性(n=7),用RSD%表示 二噁英缩略语:“T”= 四;“Pe”= 五;“Hx”=六;“Hp”= 七;“O”= 八;“CDD”= 氯二苯并二噁英;“CDF”=氯二苯并呋喃 图2. 二噁英代表性标准曲线 以加标浓度为0.05 ng/mL的样品,重复7次提取的结果来计算TCDD的MDL,对7份重复样品(自由度为6),t值为3.143,TCDD的MDL为0.26 pg/L,美国EPA对饮用水中TCDD含量的限值规定为30 pg/L。 用所建立的方法对三个样品进行分析,测试结果见表格。 表2 精密度和回收率分析(OPR)、空白测试、水样测试结果低于最低水平的结果表示为”
  • 2023年云南省基础研究计划拟立项项目公示 含10项杰青,20项优青
    3月6日,云南省科技厅发布2023年省基础研究计划拟立项项目通知,公示了85项重点项目、10项杰出青年项目、20项优秀青年项目、508项面上项目和227项青年项目。详情如下:云南省科技厅关于公示2023年省基础研究计划拟立项项目的通知各有关单位:根据《云南省科技厅科技计划项目管理办法》(云科规〔2022〕5号)、《云南省基础研究计划项目管理实施细则》(云科规〔2019〕7号)等文件规定,经2023年3月2日省科技厅厅务会议审议,现将2023年省基础研究计划拟立项重点项目、杰青项目、优青项目、面上项目(含直接支持和竞争申报)、青年项目进行公示,并对有关情况说明如下。一、公示期5个工作日,自2023年3月6日至2023年3月10日(不包含节假日)。公示期内,对拟立项项目有异议的单位或个人,需以实名、书面形式向省科技厅反映,反映的问题需明确、具体,并提供相应证明材料。省科技厅对所反映意见,将严格按照相关规定核查处理。二、如公示结束无异议,将根据年度省财政科技经费安排和后续审批程序等情况,拨付经费并下达计划项目。联系电话:0871-63168640、63140941、63133824。地址及邮编:昆明市北京路542号省科技厅大楼6楼603室,650051。附件:2023年省基础研究计划拟立项项目表(点击下载).xls云南省科学技术厅2023年3月6日附件重点项目、杰出青年、优秀青年明细:2023年度云南省基础研究计划重点项目拟立项项目表序号受理编号项目类别项目名称承担单位参加单位推荐部门1202201AS070013基础研究专项-重点项目高效红光及近红光氟化物荧光粉构建及其在全光谱LED上的应用云南民族大学云南民族大学2202201AS070016基础研究专项-重点项目无毒基因AVR-Pita基因家族在稻瘟病菌起源中心的适应性变异及进化云南省农业科学院农业环境资源研究所云南省农业科学院3202201AS070017基础研究专项-重点项目云南金沙江干热河谷区双生病毒分子变异及致病性变化云南省农业科学院生物技术与种质资源研究所云南省农业科学院4202201AS070020基础研究专项-重点项目基于代谢组学技术分析冷冻对精子脂质组的影响及干预研究云南省畜牧兽医科学院云南省农业农村厅5202201AS070022基础研究专项-重点项目禽腺病毒4型抗原表位定位和AS-ONs抑制感染分子机制研究云南省畜牧兽医科学院云南省农业农村厅6202201AS070028基础研究专项-重点项目基于单精子测序及基因编辑技术进行TCF4基因致病机制的研究云南省第一人民医院昆明理工大学云南省卫生健康委员会7202201AS070040基础研究专项-重点项目高寒金属矿山边坡劣化机理与时空稳定性评判准则研究中国有色金属工业昆明勘察设计研究院有限公司昆明市科学技术局8202201AS070045基础研究专项-重点项目高效铜锌锡硫硒薄膜太阳电池的基础研究云南师范大学云南师范大学9202201AS070051基础研究专项-重点项目四倍体马铃薯优良品种重要农艺性状遗传解析云南师范大学云南师范大学10202201AS070052基础研究专项-重点项目光热耦合催化油脂制备生物航油的新型催化材料设计与催化机理研究云南师范大学东南大学云南师范大学11202201AS070055基础研究专项-重点项目贝莱斯细菌sd降解西维因的分子机理研究云南师范大学云南师范大学12202201AS070065基础研究专项-重点项目LncRNA-DRSGN监控ERS相关SGNs自噬导致CHARGE综合征模型听力损失的作用机制研究云南省第一人民医院云南省卫生健康委员会13202201AS070067基础研究专项-重点项目靶向抑制胰脂肪酶/胆固醇酯酶的汉麻籽多肽调节脂质吸收与代谢的机制及构效关系上海交通大学云南(大理)研究院大理州科学技术局14202201AS070069基础研究专项-重点项目重组溶瘤痘病毒rVV-CCL5联合PD-L1/TDO2抑制剂治疗MSS型结直肠癌的作用和机制云南省第一人民医院云南省卫生健康委员会15202201AS070070基础研究专项-重点项目富含半胱氨酸61在老年肌少症骨骼肌纤维类型转化中的作用及机制研究昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会16202201AS070071基础研究专项-重点项目高龄男性自闭症基因新发突变模式及正向选择机制研究昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会17202201AS070077基础研究专项-重点项目乳酸代谢重编程调控的TRIM21乳酸化修饰在肾透明细胞癌中的作用与机制研究昆明医科大学第一附属医院昆明医科大学云南省卫生健康委员会18202201AS070081基础研究专项-重点项目智慧电子药经肾俞调控肠内神经治疗大鼠骨质疏松症的作用及机制研究云南省第一人民医院中国科学院昆明动物研究所云南省卫生健康委员会19202201AS070083基础研究专项-重点项目探索MCU介导线粒体钙超载与乌头碱诱导心脏电风暴的分子机制昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会20202201AS070086基础研究专项-重点项目2-硅氧基呋喃化合物与氧杂二环烯烃的多样性催化不对称反应研究 云南大学云南大学21202201AS070087基础研究专项-重点项目Wnt信号通路调控NKG2D配体表达促进结直肠肿瘤免疫逃逸云南大学云南大学22202201AS070088基础研究专项-重点项目本地植物对紫茎泽兰的叶际微生物群落组装和生长的影响及其分子机制云南大学云南大学23202201AS070089基础研究专项-重点项目氮输入对高原湿地碳中和潜力的影响研究云南大学云南大学24202201AS070092基础研究专项-重点项目高级视觉任务驱动的红外与可见光图像融合研究云南大学云南大学25202201AS070098基础研究专项-重点项目在校儿童青少年自伤自杀风险个体合作式阶段化管理模式研究 昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会26202201AS070105基础研究专项-重点项目PCM1介导巨噬细胞焦亡促进溃疡性结肠炎粘膜炎症的机制研究昆明医科大学第一附属医院云南省卫生健康委员会27202201AS070112基础研究专项-重点项目新型电力系统电力主设备关键绝缘体状态感知评估应用技术研究云南电网有限责任公司云南电网有限责任公司28202201AS070116基础研究专项-重点项目基于修改引力理论的黑洞时空特性与热力学修正研究昆明理工大学昆明理工大学29202201AS070117基础研究专项-重点项目精品咖啡绿色生产的生物有机肥和复合种植协同机制及耦合模式昆明理工大学昆明理工大学30202201AS070124基础研究专项-重点项目原位合成纳米SnO2@In2O3核壳结构增强银基电触头材料的基础理论研究昆明理工大学昆明理工大学31202201AS070126基础研究专项-重点项目澳洲坚果座果花粉限制与传粉网络构成研究中国林业科学研究院高原林业研究所临沧市林业科学院中国林业科学研究院高原林业研究所32202201AS070127基础研究专项-重点项目新型黏土锂矿浮选富集基础理论及关键技术研究昆明理工大学昆明理工大学33202201AS070128基础研究专项-重点项目基于摩擦伏特效应的微塑料非侵入检测机理及特性研究昆明理工大学昆明理工大学34202201AS070131基础研究专项-重点项目集成智能驱动的癌症早期辅助诊断及进展期疗效预测研究云南大学云南大学35202201AS070135基础研究专项-重点项目云南产臭蛙来源的促皮肤创面组织再生活性肽资源库的建立昆明医科大学昆明医科大学 36202201AS070141基础研究专项-重点项目兰茂牛肝菌致幻机制及中毒诊断体系应用基础研究云南大学附属医院(云南省第二人民医院、云南省眼科医院)河北医科大学云南大学37202201AS070142基础研究专项-重点项目流域异质景观中生态水文驱动下磷素环境行为特征及其潜在的级联效应云南大学云南大学38202201AS070143基础研究专项-重点项目云南高原山地泥石流防治工程防灾效益研究云南大学云南大学39202201AS070144基础研究专项-重点项目醚键聚合物固态钠电池电解质可控构筑及界面性能研究云南大学云南大学40202201AS070146基础研究专项-重点项目超支化纤维素交联网络的构建与木材胶合实践及机理西南林业大学西南林业大学41202201AS070150基础研究专项-重点项目富砷高原湿地底泥微生物群落对砷/磷生物有效性影响西南林业大学西南林业大学42202201AS070152基础研究专项-重点项目木薯淀粉接枝共聚物胶黏剂的合成反应、胶接机理及结构调控机制西南林业大学西南林业大学43202201AS070159基础研究专项-重点项目复杂数据的变量筛选方法研究云南大学云南大学44202201AS070164基础研究专项-重点项目基于蛋白组学及多模态核磁共振构建帕金森病认知功能障碍诊断模型的多中心队列研究昆明医科大学第一附属医院曲靖市第一人民医院,大理大学第一附属医院云南省卫生健康委员会45202201AS070174基础研究专项-重点项目PKGs-pTOP2A-PARP1轴在PDE6b-rd1的感光细胞DNA损伤修复中的作⽤机制云南大学附属医院(云南省第二人民医院、云南省眼科医院)云南大学46202201AS070179基础研究专项-重点项目东南亚语言社交网络文本语义表示及事件检测方法研究昆明理工大学昆明理工大学47202201AS070183基础研究专项-重点项目基于全新抗病毒靶标蛋白hnRNPA2B1结构的药物设计与合成研究昆明理工大学昆明理工大学48202201AS070186基础研究专项-重点项目澄江动物群节肢动物发育生物学研究云南大学云南大学49202201AS070189基础研究专项-重点项目马铃薯Y病毒属病毒NIa-Pro"CLVG"基序在病毒致病性中的作用及机制云南大学云南大学50202201AS070190基础研究专项-重点项目钠基固体电解质设计及固态钠离子电池界面调控研究昆明理工大学昆明理工大学51202201AS070193基础研究专项-重点项目热障涂层完整性太赫兹/涡流复合无损检测理论和方法研究昆明理工大学昆明理工大学52202201AS070198基础研究专项-重点项目基于近红外脑功能成像和NT-Trk信号通路研究苍艾挥发油的解郁效应及其作用机理云南中医药大学云南中医药大学 53202201AS070201基础研究专项-重点项目砷化镓废料真空热分解回收镓、砷的研究昆明理工大学昆明理工大学54202201AS070209基础研究专项-重点项目适应智慧城市背景的电动汽车电池供配体系优化调度研究昆明理工大学昆明理工大学55202201AS070211基础研究专项-重点项目近两千年来高原湖泊水生生态系统对气候变化的响应差异云南大学云南大学56202201AS070221基础研究专项-重点项目调控溶酶体生成功能的柯南因类型生物碱的发现及作用机制研究中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院57202201AS070223基础研究专项-重点项目奠基物种对滇西北高山冰缘带初级生产力与群落繁殖策略的调控及其生态功能中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院58202201AS070227基础研究专项-重点项目泛素连接酶RNF220在脑白质发育和相关疾病中的功能与作用机制研究中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院59202201AS070236基础研究专项-重点项目基于内嗅皮层的阿尔兹海默症树鼩模型的构建与评估中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院60202201AS070242基础研究专项-重点项目精神分裂症易感变异rs4420550影响神经发育的分子机制解析中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院61202201AS070244基础研究专项-重点项目胚胎干细胞特异基因Dppa5通过可变剪接调控基因组稳态的分子机制研究中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院62202201AS070246基础研究专项-重点项目热带森林土壤微生物功能基因对次生演替的响应及其与生态系统多功能性的关系中国科学院西双版纳热带植物园中国科学院昆明分院63202201AS070253基础研究专项-重点项目菟丝子粗提物诱导植物抗虫防御反应的分子机理及其化学本质研究中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院64202201AS070257基础研究专项-重点项目新冠病毒刺突蛋白调控γ-分泌酶促进神经变性的机制研究中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院65202201AS070259基础研究专项-重点项目SARS-CoV-2干扰鼻粘膜巨噬细胞凋亡信号导致嗅觉损伤的机制研究中国医学科学院医学生物学研究所中国医学科学院医学生物学研究所66202201AS070262基础研究专项-重点项目转录因子BACH2介导的CD40LG表达改变在白血病发生发展及耐药反应中的机制研究中国医学科学院医学生物学研究所中国医学科学院医学生物学研究所67202201AS070264基础研究专项-重点项目云南省几种新发现汉坦病毒的分布、感染及其病原学研究中国科学院昆明动物研究所大理大学中国科学院昆明分院68202201AS070266基础研究专项-重点项目作用于GPCR受体的新型二芳基庚烷的发现及降血糖作用机制研究中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院69202201AS070275基础研究专项-重点项目云茯苓经典名方“苓桂术甘汤”干预脂质代谢机制研究云南中医药大学云南中医药大学 70202201AS070279基础研究专项-重点项目西南特色草莓资源遗传多样性与优异性状基因挖掘云南大学云南大学71202201AS070284基础研究专项-重点项目组织记忆与云南省高新技术企业创新质量提升研究:技术搜寻和吸收能力的效应云南财经大学云南财经大学72202201AS070286基础研究专项-重点项目脉冲星及其风云高能辐射研究云南大学云南大学73202201AS070287基础研究专项-重点项目妊娠期静脉血栓发病机理研究中国科学院昆明动物研究所中国科学院昆明分院74202201AS070289基础研究专项-重点项目小胶质细胞TREM2在nHIBD突触可塑性紊乱中的调控机制研究云南大学昆明医科大学云南大学75202201AS070290基础研究专项-重点项目温阳通络方介导ASIC1α调控NF-κB/NLRP3通路抑制细胞焦亡干预类风湿关节炎骨破坏的机制研究云南省中医医院云南中医药大学云南省卫生健康委员会76202201AS070298基础研究专项-重点项目LIF+ CAF亚群通过调控FGL1表达介导膀胱癌免疫治疗抵抗的机制研究昆明市延安医院昆明市科学技术局77202201AS070309基础研究专项-重点项目类甜蛋白基因SlTLP5和SlTLP6调控番茄晚疫病抗病机理的比较研究云南农业大学云南农业大学78202201AS070310基础研究专项-重点项目轨廓缺陷修复重构智能决策研究云南农业大学云南农业大学79202201AS070313基础研究专项-重点项目抗生素溶杆菌对特色浆果重大细菌病害的防控机制研究云南农业大学云南农业大学80202201AS070316基础研究专项-重点项目基于CRISPR-Cas9基因编辑系统对无乳链球菌关键毒力因子致奶牛乳房炎的机制研究云南农业大学云南农业大学81202201AS070321基础研究专项-重点项目转座子INDITTO2调控根系构型在水稻适应不同海拔生境中的作用研究云南农业大学云南农业大学82202201AS070325基础研究专项-重点项目基于数据融合的AI驱动云南大叶种茶树表型可塑性特征筛选机制研究云南农业大学云南农业大学83202201AS070334基础研究专项-重点项目香芫开郁油抗青少年抑郁症的临床疗效评价及作用机制研究云南中医药大学柳州市妇幼保健院云南中医药大学 84202201AS070337基础研究专项-重点项目金沙江干热河谷关键乔木的自然更新及其对稀树草原生态恢复的研究中国科学院昆明植物研究所中国科学院昆明分院85202201AS070339基础研究专项-重点项目Pt-Ir系合金的成分设计、组织结构与高温性能基础研究贵研铂业股份有限公司云南省贵金属新材料控股集团有限公司合计:85项2023年度云南省基础研究计划杰出青年项目拟立项项目表序号受理编号项目类别项目名称项目负责人承担单位参加单位推荐部门1202201AV070014基础研究专项-杰出青年项目大湄公河次区域气候异常机理及预测杨若文云南大学云南大学2202201AV070024基础研究专项-杰出青年项目竹秆节间快速生长的生物学基础崔凯中国林业科学研究院高原林业研究所中国林业科学研究院高原林业研究所3202201AV070026基础研究专项-杰出青年项目可信边缘人工智能沈韬昆明理工大学昆明理工大学4202201AV070048基础研究专项-杰出青年项目面向图像融合与识别的特征表示李华锋昆明理工大学
  • 岛津司小令大讲堂丨第三期 溶解的空气(氧)对检测的影响
    ?疫情防控战还在继续,岛津将一如既往地依照国家要求,做好防控工作。今天,司小令大讲堂继续在线上为大家带来液相色谱小知识,防控不停学!第三期溶解的空气(氧)对检测的影响 形成气泡产生的影响较容易被理解,它往往使压力波动,造成基线噪声。然而,有时溶于溶剂的空气并不形成气泡,但其造成的影响依然是严重的,且不易被发现。 1.大量溶解的氧气对检测的影响溶解于溶剂的气体中,氧气对检测的影响最大,而且是多方面的。即使在当时的温度、压力下,溶解于溶剂的量并不饱和,不足以形成气泡,其影响还是相当严重的。 (I)荧光检测:当使用荧光检测器来测定萘、芘等多核芳香烃或维生素E等生育酚时,溶解于流动相中的氧,由于荧光猝灭而影响化合物荧光强度,干扰测定。此时,尽管基线稍有降低,峰高的降低则更为明显。例如,当大量氧气溶于流动相对;测得萘的荧光强度(峰面积)只有完全脱气以后萘的峰面积的25%。氧气有可能吃掉荧光(II)电化学测定:特别是在还原电位下测定时,由于氧的浓度高,产生还原电流使信噪比变差。 2.大量或可变的溶解氧对紫外检测的影响在紫外区,氧本身就有吸收,使测得结果和基线都偏高,例如在210nm饱和有空气的甲醇(氧的分压 0.2大气压)在过氦脱气以后,基线可降低0.32吸收单位(图一)。图一:210nm测定时脱气与否对基线的影响 由引可见,经过脱气可大大降低紫外区的背景。另一方面,氧气的存在不仅使基线变高,而且当氧气的浓度随着压力、温度等诸因素变化而变化时,将使基线波动十分严重。由上例可知,如果在满标尺 0.01吸收单位测定时,氧的浓度变化1%,将引起基线相当于30%满标尺的变化。此外,当使用含氧的甲醇等作梯度洗脱时,随着流动相甲醇的含量增多而升高的基线,有可能影响进一步的数据处理(见图二) 图二:水-甲醇梯度洗脱时,脱气与否对210nm处测定基线的影响,甲醇在30分钟内由20-60%变化,然后维持5分钟 溶解氧的影响在短波区较为明显,但也与溶剂种类有关,例如溶解氧对四氢呋喃的影响一直延伸至254mm处,在254 mm处,溶解氧的影响由四氢呋喃,甲醇、乙腈、水逐渐降低。就乙腈而言,即使在较短长区影响也不明显。因此,同样的氧气浓度、对不同的溶剂其影响也不同,可见其吸收的增加并非完全由于自身的吸收,也许还与氧与溶剂杂质之间的某些反应有一定的关系。 进行紫外波外区高灵敏测定时,一般采用乙腈较好,如果为了提高分离效率,则一定要控制好溶解氧的量,换言之,必须采用适当的脱气手段。 3.溶解空气量的变化引起示差检测时的基线漂移 折射率不仅与液体中固体或液体溶质的浓度有关,也与气体溶质的浓度有关。因此,由于温度变化而引起气体溶解量的变化,将使折射率基线漂移波动。例如以四氢呋喃为溶剂,在满标尺为8×10-6折射率单位的情况下测定时,溶剂中空气的溶解量改变1%,则导致10%以上的基线变化。要抑制此种干扰,需使流动相处于恒温,或用氦置换溶解的其它气体,相对而言,氦的溶解度随温度的变化较小。图三:对示差检测器基线的影响 综上所述,即使未形成气泡,溶解的空气对测定还是有影响的。 下期预告流动相脱气方法敬请期待!
  • 农药残留成最大餐桌隐患 如何破解?
    前不久,新华社播发的一条题为“10种高毒农药将禁用”的消息,引发了公众对于“农药残留”问题的关注。农产品包括食品的生产和可持续发展离不开农药的使用,可是“农药残留”又常常成为老百姓的安全隐患。如何破解这一“二律背反”的矛盾,是一个焦点话题,更是一个事关百姓身体健康和生命安全的社会问题。令人高兴的是,记者最近从我省专门从事高科技农药产品研发的湖南化工研究院了解到,该院近年来通过大力强化科技创新,在新农药创制、农产品质量与安全检测技术等方面,均取得一系列令人瞩目的成果,为老百姓饮食安全用药筑起一道道安全“屏障”。   海利经验吸引国内外专家纷纷前来取经。   科研人员正在研究农药对植物的影响。   “农药残留”成最大“餐桌隐患”   蔬菜、瓜果、肉类,这是家家户户餐桌上必不可少的常菜。可是,这些东西的生产过程又常常与农药有千丝万缕的联系。可以说,绝大多数蔬菜、瓜果、肉类都多多少少与农药发生过关系。既然接触了农药,就难保没有“农药残留”。农药施用后,会通过各种途径直接或间接进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中,会造成食物的潜在污染,危害人体健康。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品,虽然不会导致急性中毒,但可能引起人和动物的慢性中毒,导致疾病的发生,甚至影响到下一代。有权威报告说,“农药残留”已成为目前最大“餐桌隐患”之一。   2010 年2月,海南豇豆水胺硫磷残留事件引发了全国性的餐桌食品安全讨论热潮 今年3月,在河南南阳,由于菜农不合理使用农药致使残余高毒有机磷农药严重超标而引发了毒韭菜事件,一时间,餐桌上蔬菜瓜果等食品的安全问题受到了老百姓的热切关注,“农药残留”对于食品安全的危害越来越被纳入到百姓的“视野”中。   高效低毒新农药相继问世   “餐桌隐患”是各界关注的话题,更是农药科技研发机构专家们的“心头痛”。众所周知,传统农药由于毒性较高、用量较大、残留高、难分解、对环境和施用人员影响大,让人有些“望而生畏”,“谈药色变”。研发出高效、低毒、低残留的环境友好型农药新产品,已成一个全球性话题,更成为从高层决策者,到基层科技工作者的共同心愿和主攻目标。   历史总是由创造者书写。我国农药行业的主要创制和研发中心之一湖南化工研究院,近年来以时不我待的历史使命感和社会责任感,在以院长王晓光研究员为科技领军人才,黄明智、欧晓明、柳爱平等博士为学术带头人的积极努力下,相继组建了湖南省农用化学品重点实验室、国家南方农药创制中心湖南基地和国家农药创制工程技术研究中心,强化科研力量,加快科技创新,取得了一系列创新性的科研成果。特别是自“九五”以来,他们相继研发出具有自主知识产权的新杀虫剂品种硫肟醚和新除草剂品种甲硫嘧磺隆,为我国农药工业生产提供了一系列高效、低毒、低残留的环境友好型农药新品种和众多先进技术,并成功推广应用到全国25个省(市)、160多家企业,取得了显著的经济效益和社会效益,从源头降低了“餐桌隐患”。与此同时,在农药品种开发与工程化方面,依托强大的科研实力和长期累积的工程化转化经验,以及上市公司湖南海利的产业化优势支撑,在行业技术创新中为氨基甲酸酯类农药的开发与质量升级作出了巨大的贡献。十余种氨基甲酸酯类农药以及环境友好型水性化剂型品种的研制开发和生产技术先后在企业实施后,产品填补了国内空白,质量达国际先进水平,产品畅销国内外。   多年努力,硕果累累,多项科研成果得到认可,在实现经济效益的同时还收获了社会效益,为确保百姓吃到安全放心的餐桌食品提供了保证。“甲基异氰酸酯工程技术开发”项目获国家发明四等奖,在国内6家企业成功转化,累计创造直接经济效益10多亿元,社会效益200多亿元 “残杀威技术开发”获国家科技进步二等奖 “甲萘威合成技术”、“硫肟醚的创制与产业化”获湖南省科技进步一等奖 “呋喃酚技术研究开发”获国家科技进步二等奖、中国石油和化学工业协会科技进步一等奖、湖南省科技进步一等奖等等,尤其是呋喃酚的生产开发成功,打破了国外少数发达国家对该产品的垄断地位,改变了我国农药克百威所需原料长期依赖进口的局面,实现了自给并出口创汇。   提高检测技术减少农药残留   研发高效、低毒的环境友好型农药新产品,是破解“农药残留”的秘方之一。而不断完善提高、创新农药残留检测的技术,同样是破解“农药残留”的秘诀。为此,湖南化工研究院在加强新农药创制与研发之同时,强化了农产品质量与安全研究,先后成立了农药生物监测研究中心、农药残留研究室和农药全组分分析实验室,专门从事包括农产品质量与安全领域的综合性检验技术研究工作。以副院长欧晓明研究员牵头的科研团队力担检测科研工作重任,带领着一支优秀的农药全组分分析、生物检测、残留检测、环境行为及应用技术等领域方面的研究人员,攻克难关、锐意进取,不断完善创新检测技术,取得了令人瞩目的成绩。尤其是结合我国国情,牵头组织国内有关科研单位和高校对一些农产品中农药最大残留限量国家标准和国际标准进行了修制定和转化,解决了长期困扰我国无公害农产品质量的标准问题。   湖南化工研究院先后获得农业部农药登记残留试验、农药登记原药全组分分析试验、农药登记田间药效试验、农药登记室内活性测定试验等资质。近几年投资2000余万元引进国内外先进科研仪器设备,拥有国内外先进的试验设施和分析测试仪器设备,制订了系列实验标准操作规范,检验水平得到显著提高,检验范围逐渐扩大。迄今,与包括食品在内的农产品相关检验覆盖范围已扩大至1000余项,涉及到农药及有机污染物、重金属污染和化学肥料等方面。   人才是技术创新的保障,是确保食品安全的重要功臣。湖南化工研究院现有专门从事该领域工作的固定人员有39人,其中具有博士和硕士学位人员11人,中、高级职称人员27人,占总人数的55%以上,涉及到分析化学、农药学、植物保护、生物学、有机化学、环境工程等多学科领域的人才。主持承担了农产品质量与安全方面的国家和省部级科研课题数十项,其中《农产品中农药最大残留限量国家标准修制定》、《农产品中农药最大残留限量CAC标准转化》及《农药安全性监测与评价》等项目的研究得到农业部的肯定与大力支持,为食品质量与安全提供了优秀的技术支撑。   良好实验室规范(GLP)已经成为世界各国贸易中化学品登记管理过程中数据相互认可的统一标准。一直以来,湖南化工研究院致力于农药产品与技术的自主创新,不断强化农药相关问题的综合技术研究,建成我国农药开发与工程化关键技术的研究开发基地,与此同时,为了获得国际农药实验数据互认,目前该院正在建设与国际接轨的GLP体系,以提高实验数据的权威性,更好地开拓国际新市场。
  • Waters凝胶渗透色谱应用交流会在济南大学、北京化工大学顺利召开
    由德祥科技主办的Waters凝胶渗透色谱(Waters GPC)应用交流会分别于5月24和26日在济南大学、北京化工大学顺利召开。此次会议邀请到了Waters*维修工程师单学昌来讲授GPC的基础原理,应用技巧以及设备的使用注意事项;济南站邀请到济南大学化学与化工学院耿兵老师分享GPC四氢呋喃体系的几个应用实例;北京站邀请到北京化工大学材料与工程学院张志远老师分享了GPC使用注意事项及GPC的应用实例;并由德祥的*维修工程师刘寅向用户介绍了Waters GPC设备的一些简单的设备维护及故障排除方法。二位工程师还与客户进行了互动问答,切实解决了许多客户在实际应用中遇到的问题。会议的*,由Waters化工市场部工程师李欣蔚、蔡麒为大家介绍了Waters在材料表征领域的一些新的科技手段,良好的开阔了大家的思路。  会议邀请到了山东、北京、天津、河北、辽宁等各领域的Waters GPC已有客户及潜在客户,旨在普及GPC相关知识及应用,推广产品认知度。通过这次会议,一方面帮助了已有客户更好的发挥设备的用途,加深对GPC设备的认识和了解;另一方面,对于本身对GPC有后续需求的潜在客户,通过此次会议,对GPC技术有了全面的了解,并获悉了Waters GPC的产品特点和优势,可以期待,这些客户日后会籍由GPC设备,与德祥科技展开进一步的交流与合作!济南站济南站北京站
  • 第四批北京市新技术新产品名单公布,多家仪器检测公司上榜
    北京市科委对第四批北京市新技术新产品(服务)名单进行公示,本次公示共涉及855个新产品,涉及医疗、健康、大气污染防治、水处理、安全等多个应用领域,其中包括54项仪器、检测分析等新产品。  钢研纳克、维德维康、华科仪、连华永兴、北分麦哈克、博奥晶典、天根生化、凌天世纪等26家企业产品获公示,具体产品如下:序号 单位名称 产品(服务)名称 型号/规格 技术领域 应用领域 18北京华铁海兴科技有限公司烟气林格曼黑度分析系统V1.0新一代信息技术大气污染防治245北京华兴长泰物联网技术研究院有限责任公司华兴智能药柜Smart Supply Station-701新一代信息技术医疗323北京德中天地科技有限责任公司智能双系统无人机高光谱成像水环境监测系统蜘蛛雀新一代信息技术水处理513北京中关超微科技有限公司高频晶体超微量分析仪Q-analyzer 2CA型/Q-analyzer 2CB型生物、医药与医疗器械医疗514北京卓诚惠生生物科技股份有限公司十四种食源性致病菌多重聚合酶链式反应(PCR)检测试剂盒A226N生物、医药与医疗器械医疗563北京博奥晶典生物技术有限公司蛇类中药材真伪PCR鉴定试剂盒无生物、医药与医疗器械医疗564北京维德维康生物技术有限公司三聚氰胺快速检测卡STW004.01、STW004.L03、STW004.L02、STW004.03生物、医药与医疗器械医疗565北京维德维康生物技术有限公司磺胺类喹诺酮类酶联免疫试剂盒KITW006.03、KITW005.A2生物、医药与医疗器械医疗566北京维德维康生物技术有限公司呋喃西林代谢物酶联免疫试剂盒KITW032.04、KITW032.10生物、医药与医疗器械医疗567北京维德维康生物技术有限公司呋喃它酮代谢物酶联免疫试剂盒KITW009.01、KITW009.02、KITW009.10生物、医药与医疗器械医疗568北京维德维康生物技术有限公司金刚烷胺酶联免疫检测试剂盒KITW090.03生物、医药与医疗器械医疗569北京维德维康生物技术有限公司磺胺类快速检测卡STW005.01、STW005.L03、STW014.L01生物、医药与医疗器械医疗571北京维德维康生物技术有限公司链霉素快速检测卡STW003.L01生物、医药与医疗器械医疗572北京京蒙高科干细胞技术有限公司免疫调节细胞制备试剂盒JMMS2013生物、医药与医疗器械医疗573北京维德维康生物技术有限公司庆大霉素快速检测卡STW010.01、STW010.03.03生物、医药与医疗器械医疗574北京维德维康生物技术有限公司呋喃妥因代谢物酶联免疫试剂盒KITW008.04、KITW008.10生物、医药与医疗器械医疗575北京维德维康生物技术有限公司磺胺总量酶联免疫试剂盒KITW005.B1-B3、KITW005.B10生物、医药与医疗器械医疗576北京维德维康生物技术有限公司喹诺酮类快速检测卡STW006.01、STW006.L01.03、STW006.02.03生物、医药与医疗器械医疗577北京维德维康生物技术有限公司呋喃唑酮代谢物酶联免疫试剂盒KITW007.02、KITW047.01生物、医药与医疗器械医疗578北京博奥晶典生物技术有限公司川贝母真伪鉴定试剂盒(PCR联合限制性内切酶法)无生物、医药与医疗器械医疗598天根生化科技(北京)有限公司Quant一步法反转录-荧光定量试剂盒(探针法)FP304生物、医药与医疗器械医疗599天根生化科技(北京)有限公司中量血液基因组DNA提取试剂盒(离心柱型)DP332生物、医药与医疗器械医疗600天根生化科技(北京)有限公司RNAprep Pure多糖多酚植物总RNA提取试剂盒(离心柱型)DP441生物、医药与医疗器械医疗601北京哈特凯尔医疗科技有限公司透明管路中液体成分在线检测装置LX-01生物、医药与医疗器械其它669北京凌天世纪控股股份有限公司多气体检测仪YQ7高端装备制造安全691基康仪器股份有限公司多点位移计BGK4450-12.5mm、BGK4450-25mm、BGK4450-50mm、BGK4450-100mm、BGK4450-150mm、BGK4450-200mm高端装备制造其它700钢研纳克检测技术有限公司电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300高端装备制造其它705北京华科仪科技股份有限公司便携式溶解氧分析仪HK-258高端装备制造水处理715钢研纳克检测技术有限公司激光烧蚀原位进样系统LA 300高端装备制造其它724北京连华永兴科技发展有限公司智能型压感式BOD测定仪LH-BOD601高端装备制造水处理725北京北分麦哈克分析仪器有限公司QGS-08CN模块式气体分析器QGS-08CN高端装备制造大气污染防治726北京金大万翔环保科技有限公司模块化板式高级氧化发生装置JDWX-30BY/MG1高端装备制造大气污染防治727北京科技大学设计研究院有限公司基于机器视觉的金属表面缺陷检测及控制系统HXSI-C,HXSI-H高端装备制造其它773北京和润恺安科技发展股份有限公司基于云计算与大数据技术的生活饮用水水质监测分析系统全程服务 新一代信息技术水处理795北京奥德科汽车电子产品测试有限公司汽车电子电工产品综合检测服务 科技服务业民生消费796北京诺禾致源生物信息科技有限公司GBS简化基因组技术服务 科技服务业医疗797北京诺禾致源生物信息科技有限公司单细胞转录组测序服务 科技服务业医疗798北京诺禾致源生物信息科技有限公司全基因组甲基化测序服务 科技服务业医疗800北京诺禾致源生物信息科技有限公司疾病全基因组测序服务 科技服务业医疗801北京诺禾致源生物信息科技有限公司宏基因组测序服务 科技服务业医疗803北京诺禾致源生物信息科技有限公司全基因组关联分析技术服务 科技服务业医疗806北京博奥晶典生物技术有限公司大鼠circRNA表达谱芯片服务 科技服务业医疗807北京博奥晶典生物技术有限公司小鼠circRNA表达谱芯片服务 科技服务业医疗808北京博奥晶典生物技术有限公司10X GemCode长片段建库测序服务 科技服务业医疗818北京博奥晶典生物技术有限公司人类全RNA剪接体芯片服务 科技服务业医疗844北京奥维森基因科技有限公司大规模基因测序分析服务 生物、医药与医疗器械医疗845辉因科技(北京)有限公司高通量蛋白分析制备系统技术服务 生物、医药与医疗器械健康846北京亦庄国际蛋白药物技术有限公司重组蛋白药物工艺开发智能技术服务 生物、医药与医疗器械医疗847北京奥维森基因科技有限公司基于高通量测序的微生物多样性测序分析服务 生物、医药与医疗器械大气污染防治850北京京蒙高科干细胞技术有限公司高生物安全性细胞培养服务 生物、医药与医疗器械医疗851军科正源(北京)药物研究有限责任公司新药临床前/临床生物样品分析检测服务 生物、医药与医疗器械医疗852北京百迈客生物科技有限公司基于三代测序技术的基因组组装服务 生物、医药与医疗器械医疗853北京百迈客生物科技有限公司光学图谱测序技术服务 生物、医药与医疗器械医疗关于公示第四批北京市新技术新产品(服务)名单的通知  各有关单位:  根据《北京市新技术新产品(服务)认定管理办法》的规定,经专家评审及认定小组审核,提出新技术新产品(服务)拟认定名单,现予以公示。对公示无异议的产品(服务)将核发《北京市新技术新产品(服务)证书》。  单位和个人对名单中企业、产品或服务有异议的,请自本通知发布之日起10个工作日内以书面形式提出。提出异议应以事实为依据,内容具体详实,并提供相关证据材料。对于单位和个人反映的问题,我们将严格按照有关规定办理。异议材料请签署联系人真实姓名及联系方式。  联系电话:88828846。  特此通知。  附件:第四批北京市新技术新产品(服务)名单.docx  北京市科学技术委员会  北京市发展和改革委员会  北京市经济和信息化委员会  北京市住房和城乡建设委员会  北京市质量技术监督局  中关村科技园区管理委员会  2016年8月25日
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。
  • Sigma-Aldrich/Supelco提供二恶英检测产品
    作为持久性有机污染物(POPs)中毒性最强的一种,二恶英一直是社会关注的焦点,因为它不仅致癌、致畸,还可能由于遗传效应危害几代人。   二恶英最早是从含氯化工产品的副产品中发现的,像农药、除草剂、脱叶剂等,这些化工产品中常常含有很高浓度的二恶英类杂质。此后,荷兰又从垃圾焚烧的排气中检测出了二恶英。一般认为,二恶英类的来源大致有废物焚烧、化工生产、工业燃烧过程、造纸行业的氯气漂白工艺等等。   2008年12月31日,环境保护部发布2008年第68号公告,批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布。(HJ 77.1-2008,HJ 77.2-2008,HJ 77.3-2008,HJ 77.4-2008),并将于2009年4月1日起实施。详情可到环境保护部网站下载:http://www.mep.gov.cn/info/bgw/bgg/200901/t20090107_133390.htm   作为实验室伙伴的Sigma-Aldrich/Supelco, 竭诚提供此国家标准方法所需的,二恶英分析专用产品, 简单、方便、可信赖。目前,Sigma-Aldrich/Supelco公司针对《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准提供的产品主要包括:   57173 圆盘式固相萃取装置   28423-U 二恶英前处理装置   28397-U 多层硅胶二恶英净化柱   28399-U 可翻转双层碳管   20037 ORBO-2000 PUF吸附管   10258 Carbopack™ C活性碳   22140 Celite 545   24105-U SP-2331二恶英分析专用毛细管柱 0.32mm(内径)x60m(长),0.20um(膜厚)   28471-U SLB-5ms气相色谱毛细管柱 0.25mm(内径)x30m(长),0.25um(膜厚)   31062 丙酮--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂ENVISOLV™   34412 正己烷--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂ENVISOLV™   34413 甲苯--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂 ENVISOLV™   更多技术信息,更多分析应用详情,请访问Sigma-Aldrich/Supelco公司的得奖网站:http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/sample-preparation/dioxin-prep-system.html , 或直接联系:   电话:+86-21-61415566-8136   email:julie.gao@sial.com
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 上半年中国出口产品因安全原因被通报最多
    据宁波检验检疫局WTO办公室统计,2010年上半年世界贸易组织(WTO)各成员在制修订技术性贸易措施方面又创新高,1至6月各成员共提交各类技术性贸易措施通报1898个,比2009年同期增长23.17%,其中TBT通报1119个,同比增长4.38%,美国、以色列、欧盟通报数量最多 SPS通报779个,同比增长66.10%,秘鲁、中国、美国和巴西通报数量排在前列。   从通报内容来看,安全、节能是各国制修订技术性贸易措施的重心所在,其中安全要求主要涉及食品、儿童用品、电子电气产品、纺织服装等产品,而能效、环保则主要针对机电产品。   一、农食产品安全最受关注。2010年上半年,欧盟、日本、韩国、加拿大、美国、印度等国家和地区分别对农食产品中黄曲霉素、三聚氰胺、孔雀石绿、硝基呋喃等农兽药残留、添加剂标准出台或修订了新的标准。涉及产品包括水产品、奶制品、有机食品等。   二、儿童产品安全日益重视。随着消费水平的提高,儿童产品的安全问题日益受到各国的重视。上半年,美国、欧盟、加拿大、墨西哥、澳大利亚、马来西亚、阿联酋等分别对婴儿学步车、婴儿床、儿童首饰、服装、玩具、学习用品等制订了强制性标准和有毒有害物质限量标准。同时,发达国家对双酚A (BPA)的研究有了进一步的进展,丹麦、法国,以及美国的6个州先后禁止在婴儿瓶和运动水壶中使用BPA。   三、机电产品安全能效并重。上半年,欧盟ErP指令相继生效了5类产品的实施细则,涉及待关机产品、电视机、机顶盒、荧光灯、外接式电源等,同时也出台了洗衣机、洗碗机、非住宅用通风扇等产品的实施细则草案,不仅针对产品能耗进行要求,还对环境冲击的项目(例如危害物质)予以管制。与此同时,欧盟对RoHS指令和WEEE指令进行修订,对原先的豁免物质进行重大修订,使有毒有害物质在更大程度上受到了限制。能效方面,上半年美国公布全面修订并加强能源之星计划的认证规定,以确保只有符合计划要求的产品才能附有能源之星标签,并陆续发布了关于商用洗衣机、步入式冷藏柜和冷冻柜、家用干衣机和空调的新节能标准或测试程序 欧洲议会通过了欧盟新能源标识指令,要求必须在家电产品上以及其广告、宣传手册、说明书上显示能耗等级 德国宣布推行“蓝天使”绿色标志认证标识制度,首批产品包括电视机、DVD、蓝光影碟机、集成Hi-Fi系统 新西兰修订洗衣机、洗碗机、盥洗室设备等的强制性节水标签制度 沙特从5月起只允许高效节能的家电产品进入该国市场 台湾实行空调及电冰箱能源效率分级标示制度等。   四、中国出口产品因安全原因被通报最多。上述国外技术性贸易措施的实施特点,同样也表现在各国对中国出口产品的召回通报上。据国家质检总局食品安全局发布的信息,2010年1至6月,共有12个国家或地区对中国出口的484批农食产品发布了不合格通报,较2009年同期减少27.65%。其中,日本、欧盟、美国和韩国通报数量最多,农兽药残留超标、黄曲霉毒素超标、细菌超标是最大的三个不合格原因,此外,食品添加剂不合要求、重金属等有毒物质超标、错误标签、包装等问题也比较突出。非食品类消费品方面,上半年,欧盟、美国、加拿大共对中国出口产品发布了820例不合格通报,比2009年同期增加13.10%,占他们对所有国家召回通报的6成以上。其中,儿童用品占一半以上,主要为小零件、抽绳易引起窒息和勒杀风险,铅、邻苯二甲酸盐等有毒有害物质含量超标等原因 机电产品占20%左右,其风险主要集中于易引起触电、火灾和烧伤等伤害 轻工纺织产品占20%左右,主要是鞋类产品中富马酸二甲酯超标、纺织品阻燃性能低等原因。2010年1至6月,共有61例国外不合格通报涉及宁波出口产品,较2009年同期增长了51.22%,其中生产地为宁波的有38例,被通报的不合格原因基本与全国的情况一致。
  • 军工的传承 国家的栋梁——第三届“阿达玛斯”学术论文奖优秀课题组专题报道
    引言:阿达玛斯学术论文奖——中国科学精英励志计划,从第一届到第三届,越来越多的科研精英们加入到这个计划中来,鼓励创新,给科研精英科研团队更多的展示机会,促进跨学科交流互助,这是我们坚持活动的初衷。 第三届“阿达玛斯学术论文奖”落下帷幕,优秀课题组专题报道正式开篇。今天我们要介绍的是本届论文奖新设奖项“人气团队奖”得主——中国科学技术大学化学系傅尧教授课题组。在正式介绍之前,我们先来回顾下,在网络评选时,网友是怎么发声的: ......看来已经是一方名人,并且群众感情基础着实深厚呢!团队介绍 生物质洁净能源重点实验室依托中国科学技术大学。中国科技大学自九十年代开始进行生物质能源研究,2001年在校内跨学科成立了生物质洁净能源实验室,由朱清时院士任实验室主任。 安徽省生物质洁净能源重点实验室自成立以来,本着围绕国家和地方“加强生物质能源开发”的战略目标、瞄准生物质能源的科学前沿的建所宗旨,以中国科技大学为依托,整合了校内化学、化工、生物、能源和材料等相关学科的科研力量,联合了省内外其它高校、科研院所和相关企业的研发资源,形成了以生物能源基础理论与应用技术研究为主的完整的科研体系,开展了一系列关于生物质的结构、生物质的热化学气化、生物质的微生物转化、生物质的产品化、生物质催化转化为甲醇等液体燃料、和生物质固态燃料电池等的基础理论与应用技术研究。研究成果 傅尧教授及其团队在生物质基平台分子例如烯烃的转化方面开展了较为系统和深入的研究工作。 烯烃是有机合成化学中极为重要的一类合成分子,也是重要的生物质基平台分子。烯烃的来源非常广泛,价格低廉,容易获得,并且品类丰富。简单烯烃既是石油化工行业的原料也是产品。例如,最为简单的却也最为大宗的乙烯气体,来源于蒸汽裂解。乙烯气体在石化行业,转化成为更高级的烯烃、聚乙烯材料以及多种多样的化学品。从另一个角度考量,烯基官能团也广泛存在于天然产物中,往往这些天然产物也富含大量的其他官能团以及复杂的结构。烯烃能够吸引有机化学家的,不光是他丰富广泛的来源。烯烃的化学性质也着实让有机化学工作者着迷,烯烃有着大量的合成转化途径或方式。一些特殊的过渡金属催化剂或催化体系可以活化烯烃的双键,从而发展了诸多优秀且实用的反应。著名的例子包括wacker氧化反应,烯烃复分解反应,烯烃的氢甲酰化反应,以及heck反应等,这些反应为实验室或工业中合成复杂的有机分子提供了有效的手段和途径。一. 镍催化烯烃与烷基或芳基亲电试剂的还原偶联反应 傅尧教授及其团队实现了镍催化烯烃与烷基或芳基碳亲电试剂的还原偶联反应。该工作展示了烯烃氢碳化反应及其在复杂分子修饰方面的应用,所提出的“以烯烃替代传统有机金属试剂”的概念为金属催化交叉偶联反应开拓了新的思路,为烯烃的直接利用提供了新的途径。在硅烷的参与下,烯烃扮演了烷基金属试剂等价物的角色,参与碳碳键成键反应。以廉价、易得、相对稳定的烯烃,替代传统有机金属试剂,不仅是新颖的概念,更是实用的方法:克服了金属试剂来源、储存以及操作方面的困难。同时,该反应具有出色的官能团兼容性,能够用于复杂天然产物的修饰:诸如,维生素d2的高化学选择性修饰和奎宁的果糖侧链修饰等。这一研究成果发表在《nature communications》上。 原文链接:http://www.nature.com/ncomms/2016/160401/ncomms11129/full/ncomms11129.html二. 配体调控的铜催化区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 傅尧教授及其团队发展了一例铜催化配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应,研究成果发表在德国应用化学杂志(angew .chem. int. ed., 2015, doi: 10.1002/anie.201506713),并在同行评审中被评为vip(very important paper)论文。 从简单易得的原料出发快速高效地构建复杂分子和对多组分反应体系中复杂的选择性进行有效调控一直以来都是有机合成化学中的重要挑战。该方法在铜催化的条件下,实现了从商业可得的烯烃、频哪醇联硼酯和烷基卤素出发一步合成具有复杂结构的烷基硼酯的反应(图1)。在该反应中,通过对配体结构的微调,可以实现对反应区域选择性的高度控制(两种选择性可分别高达23:1和1:13)。此外,该工作还通过设计利用烯烃分子的螯合作用促进烯烃硼化加成的策略,有效地解决了三组分反应中复杂的化学选择性问题。 图1 配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 碳碳键作为生物界最基本的结构单元,其构建方法始终是有机化学家的重要研究方向。该工作提出的通过烯烃的加成-偶联反应构建c(sp3)-c(sp3)键的策略相对于传统的交叉偶联反应(如kumada反应),既避免了大量敏感的烷基金属试剂的使用,又在构建碳碳键的同时引入烷基硼。而烷基硼作为有机合成中重要的合成中间体,可以高效地转化为醇、胺、氟、芳杂环等重要官能团。由此可见,该工作为构建c(sp3)-c(sp3)键提供了一种新的绿色高效的方法。此外,作者证明了其使用的区域选择性可控的“配体对”(xantphos & cy-xantphos)对烯烃的硼氘化反应和硼胺化反应同样适用,这为区域选择性可控的烯烃硼化双官能化反应提供了一对通用的配体。 该论文的共同第一作者为中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生苏伟和博士后龚天军。这项研究得到国家973计划(2012cb215306)和国家自然科学基金 (21325208, 21172209, 21361140372)等项目资助。原文链接:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201506713/abstract团队/实验室风采团队黄山行 中试生产线双相固体酸连续催化脱水装置制备5-羟甲基糠醛空气氧化装置制备呋喃二甲酸酯化装置制备呋喃二甲酸二甲酯二酯精华装置制备高纯制备呋喃二甲酸二甲酯期望合作领域生物质平台分子转化利用:1)羧酸脱羧及相应偶联反应研究2)烯烃的转化利用3)多元醇的转化利用如有深度交流或合作意向,敬请联系我们:marketing@titansci.com不忘初心,只因感动!
  • 标准解读|迎接新版生活饮用水标准,东西分析准备好了!
    饮用水安全是人们健康的基本保障,关系国计民生,是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始,水行业就迎来了重磅消息,作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验,面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》,东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案,助您一臂之力!内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段,其水质指标由原来的106项改为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项:增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标;删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结:感官性状和物理指标:1项指标,2个方法无机非金属指标:2项指标,3个方法有机物指标:55项指标,7个方法农药指标:30项指标,9个方法消毒副产物指标:14项指标,1个方法消毒剂指标:2项指标,2个方法涉及24个方法,104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法;氯化乙基汞:液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法;增加了:碘化物电感耦合等离子体质谱法;高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订(四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯)。纳入27个新指标(1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺)。增加以下检验方法:生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法;生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法;生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标(氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺) 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法:修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法;生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。
  • 盘点|湖南以“四大实验室”为牵引,重构实验室体系
    仪器信息网讯 近年来,湖南正在加速形成以“岳麓山实验室、岳麓山工业创新中心(实验室)、湘江实验室、芙蓉实验室”等“四大实验室”为牵引,领域布局合理、定位层次明晰、特色优势明显的湖南省实验室体系。这其中,岳麓山实验室着力打造种业创新国家战略科技力量;岳麓山工业创新中心将打造成工业共性技术创新平台;芙蓉实验室则聚焦精准医学领域,着力打造国内顶尖、世界一流的新型实验室。(图:长沙晚报)01【湘江实验室】——建成国际一流的先进计算与人工智能实验室湘江实验室是湖南强化算力支撑的重大创新平台,是湖南首个揭牌的省级实验室。2022年7月10日上午,湘江实验室揭牌仪式在湖南湘江新区长沙高新区北斗产业园举行。 首批19个院士专家团队入驻实验室。(点击查看 )湘江实验室依托湖南在先进计算与人工智能领域具备的人才链、创新链、产业链优势,积极聚集国内外科技创新资源,按照“总部+分部+创新中心”进行布局,总部由重大基础研究、科技创新和成果转化等部门组成,分部设在国防科技大学、中南大学、湖南大学、湖南工商大学等7所高校,建立共性关键技术的研究基地;创新中心设在华为、百度、湖南钢铁、中车株机、三一重工、中联重科、中电48所、景嘉微、拓维信息等25家企业,建立科创中心和成果转化中心。湘江实验室以“1346”整体框架建设,将建成一个实验室总部,建设算力、算法、算据三大中心,聚焦数据智能、高性能计算的人工智能、新型智能计算、面向领域的关键共性技术四大主攻方向,在智能制造、智慧医疗康养、智慧资源能源与环境、智慧交通与物流、科学监管与社会治理、数字媒体六大领域开展深度应用,打造示范引领区。实验室将瞄准先进计算与人工智能基础科学理论与前沿尖端技术发展趋势,不断集聚优秀科技力量、高端人才与创新资源,逐步实现构建一套原创性科学理论,攻克一组突破性技术方法,建设一个国家级创新平台,形成一批交叉型新兴学科,引培一支世界级人才队伍,形成一套创新型科研管理体系,推动形成一批千亿级产业集群等“七个一”建设目标。02【岳麓山实验室】——着力打造种业创新国家战略科技力量2022年3月7日,岳麓山实验室建设项目开工仪式在湖南农业大学耕园基地举行,意味着湖南在打造生物育种科学研究高地、种源关键核心技术创新高地、重大战略品种培育高地、高水平种业创新人才聚集高地上迈出标志性一步。2022年6月20上午,岳麓山实验室(林大林科院片区)正式开工建设。湖南省副省长陈飞宣布开工。岳麓山实验室是对标国家实验室,立足湖南省优势种业创新资源,开放集聚国内外种业创新力量,将建设1个实验室总部,统筹种植与养殖2大领域,面向动物、植物、微生物3大种业,在全国“东南西北中”5大区域布局基地,聚焦“驯化、选育、杂交育种、分子育种、设计育种”5种方式,实现“安全、发展、品种、育种、推广、产业化”6大任务。岳麓山实验室长沙总部包括农大农科院片区、隆平片区、林大林科院片区、岳麓山大科城四大片区,有十余家高校院所和企业参建。农大农科院片区主攻育种基础理论与种业安全战略、前沿育种技术等种业重大基础科学问题研究和国家重大战略种质培育。着力打造水稻、旱粮、畜禽、蔬菜、油菜、茶树、微生物和中药材等重大战略种源创新区、育种共性技术研究创新区以及高水平种业创新人才集聚区。隆平片区主攻分子设计育种、大数据智能育种等研究,着力促进种业科技成果转化和重大战略性品种培育与产业化。打造分子育种、大数据智能育种共性技术研发共享区、种业科技成果转移转化示范区、重大战略品种培育与产业化区。林大林科院片区主攻油茶、林果等优势特色林木育种研究,着力打造木本油料与特色林木育种创新区、油茶产业化基地。岳麓山大学科技城片区主攻生物种业超算系统、水产育种研究、淡水鱼类战略性新品种培育等研究。打造淡水鱼类战略性新品种培育创新区、生物育种算力共享区。03【岳麓山工业创新中心】——将打造成工业共性技术创新平台2020年12月26日下午,“中国工程科技联合创新中心—湖南工业创新中心”(又称“岳麓山工业创新中心”)院士咨询座谈会举行。湖南省委副书记、省长许达哲与中国工程院院长李晓红共同为中心揭牌。岳麓山工业创新中心将借助中国工程院智库资源优势,面向湖南省重点优势产业,依托湖南大学建设,整合岳麓山大学科技城、“两山一湖”创新创业基地和长沙高新区麓谷产学研基地等资源,聚焦湖南轨道交通、工程机械、中小航空发动机等特色优势产业,着力打造服务于全产业链的技术创新中心、应用基础研究中心、新兴产业孵化中心、工业战略咨询中心等四类中心,下设轨道交通、工程机械、中小航空发动机、新材料、信息、新能源、智能制造、冶金与环保等八大分中心。同时,中心还将依托中车株所、中车株机、中车株电、湘电、三一重工、中联重科、铁建重工、山河智能、中国航发608所、中国航发331厂等核心企业,面向国家重大需求开展关键技术攻关和成果转化,形成一批具有国际竞争力的企业和引领产业升级的特色新兴产业集群。04【芙蓉实验室】——聚焦精准医疗领域,着力打造国内顶尖、世界一流的创新实验室日前,湖南省人民政府办公厅正式印发《芙蓉实验室建设方案》,中南大学牵头建设芙蓉实验室。(点击查看 )中南大学牵头建设芙蓉实验室芙蓉实验室聚焦精准医学领域,是以保障人民生命健康为目标,以重大临床问题为导向,以精准医学前沿基础研究为核心,以精准诊疗技术创新为抓手的新型实验室。实验室依托我省在生命健康领域相关高等学校、科研院所、医疗机构和疾控机构优势资源,充分调动相关领军企业积极性和主动性,紧密围绕“保障人民生命健康,不断提升医疗水平,不断降低治疗费用”的初心和“统筹力量,形成合力,建成一流的精准医学实验室”的使命,结合我省卫生健康领域特点,围绕我省医疗优势特色领域锻长板、补短板。芙蓉实验室按照“总部+基地”进行布局,总部由功能研究部、公共创新平台和重大疾病研究中心组成,基地包括创新诊断试剂、创新器械和创新药物产业基地。实验室将先期组建创新药物与前沿治疗等7个研究部,打造公共卫生风险预警防控平台等9个公共创新平台和肿瘤、心血管疾病、老年性疾病等18个重大疾病研究中心。第一期总投资预计20亿元,主要用于人才队伍建设、实验室升级改造、日常运行、科研仪器设备和维护、重大科研项目攻关。文件明确,实验室筹建期间,委托中南大学湘雅医学院履行统筹管理职责。目前,中南大学已启动芙蓉实验室总部核心区—湘雅医学院东校区整体规划,组建工作专班,全力推进实验室筹建工作。芙蓉实验室将与我校已获批的个体化诊疗技术国家工程研究中心、国家医学中心功能互补、相互支撑、协同建设,全面提升我校医学研究和医疗技术水平,打造体现国家意志、实现国家使命、代表国家水平的战略科技力量。(本文编辑:刘立东)仪器信息网有奖征集:欢迎新闻爆料或投稿(点击查看)【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式共享,欢迎自荐或引荐投稿联系人:刘编辑word图文投稿邮箱:liuld @instrument.com.cn 微信/电话:13683372576
  • 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会会议通知(第一轮)
    我国饮用水安全面临着严峻的形势,国家近年来陆续出台了《全国城市饮用水安全保障规划(2006- 2020)》、国家水专项实施计划等有关保障水安全的政策文件,对水源污染防治、水质检测、水质督察提出了明确指导意见和目标。《生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)》标准已于2012年7月1日起全面强制执行。关注水安全,是我们不可推却的责任。 作为全球科学服务领域的领导者,赛默飞世尔科技一直致力于为客户提供完整的水质安全解决方案。双三元液相系统在线固相萃取技术作为一种重要的样品前处理技术,可以方便的实现在线富集、浓缩、纯化等,只需一次进样2.5mL,无需离线大体积处理水样,具有操作简单、实验时间短、灵敏度更高等优点,并能完全满足国标水质标准限值的要求。本次在成都举办的研讨会,将为您带来双三元在线固相萃取技术在水质监测方面最新的研究成果及解决方案,诚邀您的参与。 会议具体安排: 会议时间:2012年9月下旬,2-3天 会议地点:成都市(具体时间地点会在第二轮通知中告知) 参会人数:10-15人 会议费用:住宿及交通自理 研讨内容: 一、液相原理及水分析应用现状 二、实验内容(请将您感兴趣的内容编号填入到参会回执表中,我们根据您反馈内容适当调整) 1 饮用水中的微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、莠去津、百菌清、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘(HPLC- UV- FLD) 2 饮用水中4种邻苯二甲酸酯的测定(HPLC-UV) 3 在线固相萃取-高效液相色谱测定水样中5种痕量苯胺类化合物(HPLC-UV) 4 在线固相萃取测定水体中双酚A(HPLC-UV) 5 在线固相萃取测定水体灭草松和2, 4-D(HPLC-UV) 三、答疑及软件咨询 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会 参会回执 单位名称 姓名: 职务: 电话: E-Mail: 目前从事与水分析相关化合物名称: 液相型号及配置: 变色龙软件版本: 参加研讨会人数(请控制在1-2人): 感兴趣的实验内容(参考通知中的实验安排,填写实验序号): 备注: 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会,以便于我们统计资料、纪念品人数。直接报名链接:http://www.thermo.com.cn/InvitationDetail.aspx?ID=66 联系人:李女士 010-64436740-8215,15210004475 马先生 010-64436740-8108,18618244639 Email:christine.li@thermofisher.com yu.ma@thermofisher.com 传真:010-64432350,64434148 注:有仪器上机操作,需控制参会人数,按照优先报名优先安排的原则,请尽快与联系人确认 赛默飞世尔科技色谱与质谱 市场部
  • 阿尔塔实力绽放精彩继续!沈建忠院士等四位专家精彩答疑
    由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会,于6月21日圆满举办第二期。会后,参与网友提出若干问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合,并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。一、中国工程院院士,中国农业大学动物医学院院长沈建忠问题答疑1、硝基呋喃类和瘦肉精类现在有QUECHERS法吗?回答:硝基呋喃类代谢物和β-受体激动剂类药物的样品前处理方法要求比较高,现在方法已经很成熟,在标准方法中都是应用经典方法,在文献报道中有QuEChERS的方法。2、目前在兽药检测技术上还有那些要改进的地方?回答:主要还是样品前处理方法需要突破,实现多类兽药的高通量测定。3、标准中对同一种兽药经常使用不同标记的内标,是什么原因?回答:只要是稳定同位素标记的内标,效果是一样的,可能的原因是价格和来源。4、兽残测定质控样品制备的关键点和难点是什么?回答:质控样品制备首先要获得空白样品,然后设计好阳性添加样品的浓度,最好能够同时包括试剂空白样品。5、兽残多残留测定国标方法预计什么时候出来?回答:2021年颁布的36项兽药残留国标中有四环素类、磺胺类和喹诺酮类的多残留方法,多类药物的筛选方法正在制定,估计近几年会有结果。6、哪些场景下用小型质谱仪比较合适?回答:现场检测需要用到小型质谱仪,但是目前还没有已经市场化同时性能指标优秀的小型质谱仪。7、为什么一定用乙腈提取?可以用甲醇,乙醇等低毒性溶剂提取兽药分子吗?回答:兽药的提取溶剂选择多样,可以用有机溶剂(甲醇、乙腈等),也可以用缓冲液等极性溶剂。8、德国一个实验室使用SCIEX液质(低分辨质谱)做出来了五百多种生物毒素同时测定,有相关配套标准立项吗?回答:多类兽药检测的筛选方法已有标准立项。9、高分辨质谱x500r跟普通三重四级杆有哪些优势?回答:高分辨TOF与三重四极杆是两种类型的仪器,分别侧重于精确质量的全扫描筛查和准确定量的靶向检测。10、兽药残留检测样本前处理的难点在哪里?回答:现阶段多类兽药残留检测的难点在于不同类兽药的理化性质差异较大,在提取和净化步骤中难以兼顾;另外有些种类的兽药需要检测蛋白结合状态的药物或代谢物,也会增加多类兽药同时检测的难度。二、天津阿尔塔科技公司创始人、董事长、首席科学家 张磊博士问题答疑1、溶解性质不同的兽残在配制标液的过程中的注意事项。回答:溶解性是配制标液时要考虑的问题之一,其次还要保证组分的稳定性、检测方法等众多因素。将不同的组分配制成混标时还要考虑这些组分是否能溶解到同一种溶剂中等因素。2、稳定同位素标准品是否可以定制?回答:可以。阿尔塔目前可提供的农药、兽药、医药、食品、环境、临床等稳定同位素标记内标物1700余种,常用的农兽药内标物都实现了国产化或在研发计划中,您可以先咨询我们的销售人员您需要的产品是否已经在库存目录中,如果没有的话原则上可以定制。3、未来兽残检测领域,稳定同位素标记产品所占比重趋势如何?回答:我认为趋势是增加的。4、未来的质谱检测中,哪些目标物合成具有优势?回答:这个问题很难有统一的答案,我认为只要有检测需要的化合物就有合成的需要。5、贵公司当前的兽药标记产品中,自研产品比重如何?将来的投入规划?回答:常用的兽药内标基本上都是自研的,更多标记产品的研发将根据市场需求确定,我们的目标是让客户从"有什么用什么"转变为"想用什么有什么"、"没什么做什么"。6、呋喃它酮-D5,标液经过衍生化前处理,跟样品中的对比,有时候峰型,响应不太好。排除流动相问题,请教可能是前处理哪个环节的原因?回答:我揣测您想问的可能是呋喃它酮代谢物-D5(AMOZ-D5)的衍生化,因为呋喃它酮-D5本身不需要进行衍生化。峰型不好可能是检测方法的问题;响应不好可能有以下几个方面的原因,或者是质谱条件不合适造成质谱响应低,或者衍生化反应不完全造成衍生化产物浓度低,或者衍生化产物损失较大没有完全回收。在您的实验中究竟是什么原因需要一步一步的仔细排查,在没有详细的实验记录和实验数据的情况下我也很难判断。如果您用的是阿尔塔的产品,可以与我们的技术支持人员沟通。7、氘代和C同位素替代那个更有优势?回答:各有优势,氘代的价格更低,碳13标记的稳定性更好一些,根据具体应用选择吧。8、兽药标记产品的研制难点和壁垒都有哪些?回答:每一种兽药内标都要单独合成,难点各不相同。9、在磺胺类测定方面有哪些创新点值得去深挖研究?回答:我们聚焦在纯品、单标和混标标准溶液的研究,也研究与产品对应的检测方法,对基体中磺胺类化合物的检测未作深入探索。我认为与其他农兽药相同,磺胺类化合物的检测不应只看母体,还应考虑不同代谢途径产生的代谢物,准确定量可能还需要对应的同位素标记内标。10、13C,18O,15N的原材料是否还很贵重,目前这些原材料是否主要掌握在国外公司?回答:碳-13的原料目前仍由国外提供,氧-18和氮-15的应该有国产化的,不清楚价格是否比进口的有优势。11、稳定同位素内标的优势?回答:稳定同位素内标用于同位素稀释法对目标物进行准确定量,减少基质效应对检测的干扰。三、中国兽医药品监察所孙雷研究员问题答疑1、《食品安全法》实施以后,兽药残留检测的标准以GB形式发布的较少,以前的GB/T、农业部等标准是否可以采纳?回答:《食品安全法》实施以后,兽残检测方法标准以GB形式发布的目前已经有74个,之前以GB/T、农业部公告等形式发布的方法标准仍然有效,仍然可以采纳。2、GB开头的标准色谱条件,前处理过程是否允许偏离?回答:残留检测方法标准在实验室使用之前,一般是要根据自身仪器设备的配备情况进行方法学验证,转化成本实验室的SOP,然后根据SOP进行样品检测的。标准中的仪器条件,包括色谱条件和质谱条件一般都是参考条件,可以根据自己实验室仪器进行适当调整。前处理过程中不是关键步骤,在经过数据考察在不影响检测结果的情况下,也是可以适当调整的。3、很多兽药有葡萄糖苷代谢物形式存在,建立方法时无法判定酶解效果。如果有基质标准物质,是不是更可靠?回答:有些兽药在动物体内代谢时会发生葡萄糖醛苷或硫酸芳基II相轭合反应,检测时需要通过酶解将结合态释放为游离态,酶解前后药物含量差异大小需要借助药物饲喂动物后得到的活体动物样品检测得到,如果基质标物是通过饲喂动物得到,是可以使用的。4、目前,想申请参与兽药残留检测方法标准的研制工作,是什么样的流程?怎么申请?回答:想申请参与兽残检测方法标准的研制工作,首先要根据本实验室工作内容和已有工作基础,找到农业行业标准制定和修订项目指南中适合的项目,向全国兽药残留专家委员会办公室提交项目申报书,包括项目实施方案。5、非靶向检测方法能成为国标吗?回答:多种类药物的非靶向残留检测方法,在通过对方法灵敏度、线性、准确度和精密度等一系列技术参数进行考察后,如果满足法规要求,是可以成为国标的,目前该类方法在肉、蛋、奶中开发的较多,肝脏、肾脏中较少。6、兽药残留检测方法标准研制过程中一般需要考察哪些技术参数?回答:兽残检测方法标准研制过程中一般需要进行方法灵敏度(定量限)、线性、回收率和精密度等技术参数考察,看是否满足法规要求。7、在进行样品中兽药残留检测前,怎么选择方法标准?回答:选用检测方法标准主要看方法的适用范围,看是否包括所检测样品种类,然后看方法性能,如方法的灵敏度是否满足要求,前处理过程是否简便等。8、肉蛋奶等动物性食品中兽药残留检测结果是否合格,怎么判定?回答:动物性食品中兽药残留检测结果判定分为两种情况:如果是禁用药物、停用药物或不得检出的药物,要根据药物的判定限或方法定量限进行判定;如果药物是允许使用但有最大残留限量规定,要依据最大残留限量进行判定。9、同一化合物存在多个国标,其检测结果如果不一致,怎么处理。同理,如果化合物既有单残留也有多残留检测标准,定量如何协调?回答:多个检测方法检测同一化合物,理论上检测结果应该差别不大。要结合下达任务时推荐的方法标准以及本实验室的已批准参数方法而定。10、国标中食品安全检测标准中的质谱离子对(一般在标准中的资料性附录中),是否容许偏离?回答:兽药残留检测方法标准中的定性定量离子对和仪器条件一样,也是参考条件。要参考方法标准中的离子对,结合自身实验室仪器配备情况选用响应值较强的离子对即可。四、SCIEX中国首席应用专家李立军问题答疑1、SCIEX串联四级杆定量的方案适合于所有系列的型号吗?回答:适合于3500-7500纯串联四级杆及QTRAP,个别型号仅需要微调一些参数。2、高分辨筛查方法是否所有QTOF类仪器都可以用?回答:所有QTOF仪器均可以参考,但因为SCIEX的QTOF速度足够快,可以一针进样同时采集到所有待筛查的化合物的二级质谱,其他型号的仪器可能需要两针进样才行。3、在QTRAP里,金刚烷胺干扰物质怎么排除和区分?回答:金刚烷胺有干扰具体要看数据才能分析,是两对MRM均有,还是只有一对,保留时间是否稳定,还是基线噪音高等。
  • 2021年饲料质量安全监管新规 亮点有这些!
    近日,为加强饲料质量安全监管,提升畜产品质量安全,农业农村部发布了2021年饲料质量安全监管工作方案。本次新规有诸多亮点!一、检测项目首先,在检测项目方面,本次的监测项目覆盖了质量、卫生、药物和非法添加物等指标,这些指标都是根据历年饲料质量安全监管工作中发现的新风险因子、饲料质量安全案件查处中发现的问题等结合现有检测方法基础,针对不同类型饲料和饲料添加剂产品设置的监测项目。主要有以下几方面:1、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料常规理化指标:水分、粗蛋白;重金属类:铅、砷、镉;元素类:铜、锌;违禁成分添加:喹乙醇、喹烯酮、金霉素、土霉素、氟苯尼考、氯霉素、二硝托胺、氯羟吡啶、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮2、宠物饲料常规理化类:水分、粗蛋白重金属类:铅、砷、镉等元素类:铜、锌3、添加剂预混合饲料营养元素类:维生素A、维生素E、维生素D3、维生素B1、维生素B2、维生素B6、赖氨酸、蛋氨酸元素类:铜、锌、铁、锰重金属类:铅、砷、镉4、单一饲料常规理化类:水分、粗蛋白违禁成分添加:三聚氰胺毒素类:黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赫曲霉毒素A、伏马毒素(B1+B2)其他:牛羊源型成分(标示含牛羊源性成分除外)5、饲料添加剂和混合型饲料添加剂铅、砷、主成分(产品标准适用时)二、饲料质量安全风险预警本次,农业部还组织了相关单位围绕着饲料质量安全风险进行相关预警工作,主要品类包括饲用植物提取物、植物性饲料原料、微生物制剂、酶制剂、发酵饲料和宠物饲料等产品。此外,针对于大家关注的“瘦肉精”,文件中也做出了部署。未来农业部将选择10个重点省份开展拉网排查,同时将组织开展已公布禁用的β-兴奋剂类物质专项监测,并根据线索对养殖环节“瘦肉精”非法使用情况进行专项飞行检查。文件还给出了相应的检测标准和判定依据。农业农村部办公厅关于印发《2021年饲料质量安全监管工作方案》的通知
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