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氰基二苯甲基

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  • 关于HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱?

    请问HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱与HP-5(5%二苯基聚硅氧烷共聚物)的柱子有什么不同吗?一般HP-5柱子不是都指后者吗?一药典要求用前者做一物质的内标含量,我用了后面的,打出峰来难看的很

  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • 甲基六氢邻苯二甲酸酐同分异构体的问题

    SVHC第八批物质种有一组甲基六氢邻苯二甲酸酐,是由4个同分异构体组成,CAS号分别为:25550-51-0 19438-60-9 48122-14-1 57110-29-9但是就其分子式来看应该只有三种同分异构体,为什么会有4个CAS号呢,或者是船式和椅式的构象不同造成的4种同分异构体?

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解,不出峰。衍生化,出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点,6min出峰了。

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗?

    我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题

    对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下?我们公司使用的工艺是低温甲醇洗,测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量?在测定过程中遇到的问题是:1、回收率达不到95%以上;2、用不同的稀释倍数测定同一个样品,其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多,但是把上述方法中药品加进去后,其颜色一直很深,且最后不会变成蓝色,但是用硝酸银定性,又感觉硫化氢很多。

  • 位置异构体气质联用的检测-2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚

    [color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C,76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱,两个峰出在一起,相差0.1min,无法基线分离。尝试多种升温程序,只有保留时间和峰宽有变化,分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱,彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60,70,90,120度恒温,分不开。梯度升温,也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙,试了两天了。[/color]

  • 【分享】急!!!求助 原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留

    我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解, 我现在摸索到的条件: 35度 保持1 分钟; 5度/分钟 到70 度 ,甲醇的出峰时间是1分钟之前, 甲苯2分钟多点 ,DMF 在3 分左右 , 感觉不妥之处是:即使最后的70 度,也远低于甲醇,甲苯、DMF 的沸点 ? 是不是做错了阿? 请大侠指点

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 水质硫化物,N,N-二甲基对苯二胺溶液

    求问,N,N二甲基对苯二胺盐酸盐,我这里是紫黑色,配制完大概是深灰色,我现在做空白高,不知道是不是这个试剂的问题?我看网上有说这试剂应为白色或灰色,灰色的话可是浓度高了?

  • 【讨论】有谁用过对氨基二甲基苯胺?

    测定水质中的硫化物,所配的试剂中,有一个是对氨基二甲基苯胺,买的是国外的试剂,用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的,不知道是保存的哪个环节出了问题?(我们用的是黑色塑料瓶子,拧的很严,通风,干燥.)[em0810]

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